JPH0220706B2 - - Google Patents
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- JPH0220706B2 JPH0220706B2 JP59096250A JP9625084A JPH0220706B2 JP H0220706 B2 JPH0220706 B2 JP H0220706B2 JP 59096250 A JP59096250 A JP 59096250A JP 9625084 A JP9625084 A JP 9625084A JP H0220706 B2 JPH0220706 B2 JP H0220706B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
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Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、ガラス等の基板に有機金属化合物を
含む透明電極形成液を塗布して焼成する透明電極
形成方法に関する。
含む透明電極形成液を塗布して焼成する透明電極
形成方法に関する。
「従来技術およびその問題点」
ガラス、セラミツクス等の基板上に形成した酸
化インジウム、酸化スズ、酸化カドミウムなどか
らなる酸化物被膜は透明で良好な導電性を示すこ
とが知られており、液晶表示素子、半導体素子な
どの電極として使用されたり、窓ガラスなどの結
露防止用電極として使用されている。
化インジウム、酸化スズ、酸化カドミウムなどか
らなる酸化物被膜は透明で良好な導電性を示すこ
とが知られており、液晶表示素子、半導体素子な
どの電極として使用されたり、窓ガラスなどの結
露防止用電極として使用されている。
このような透明電極の形成方法として、金属酸
化物を直接基板にコーテイングして被膜を形成す
る真空蒸着法や、有機金属化合物を含む透明電極
形成液を基板に塗布しこれを焼成して被膜を形成
するスクリーン印刷法、デイツピング法などが知
られている。しかしながら、真空蒸着法では特殊
な設備を要し、バツチ式なので量産に適さない欠
点がある。一方、スクリーン印刷法やデイツピン
グ法は、比較的大がかりな設備を要せず、量産に
適しているが、均一な膜厚および膜質を得にくい
欠点がある。
化物を直接基板にコーテイングして被膜を形成す
る真空蒸着法や、有機金属化合物を含む透明電極
形成液を基板に塗布しこれを焼成して被膜を形成
するスクリーン印刷法、デイツピング法などが知
られている。しかしながら、真空蒸着法では特殊
な設備を要し、バツチ式なので量産に適さない欠
点がある。一方、スクリーン印刷法やデイツピン
グ法は、比較的大がかりな設備を要せず、量産に
適しているが、均一な膜厚および膜質を得にくい
欠点がある。
「発明の目的」
本発明の目的は、透明電極形成液を基板に塗布
して焼成する透明電極形成方法において、均一な
膜厚および膜質を有する透明電極が得られるよう
にすることにある。
して焼成する透明電極形成方法において、均一な
膜厚および膜質を有する透明電極が得られるよう
にすることにある。
「発明の構成」
本発明の透明電極形成方法は、有機金属化合物
と有機バインダーと溶媒とを含む透明電極形成液
を基板に塗布し、紫外線照射した後、近赤外線を
照射して焼成する方法である。
と有機バインダーと溶媒とを含む透明電極形成液
を基板に塗布し、紫外線照射した後、近赤外線を
照射して焼成する方法である。
基板に塗布された透明電極形成液は、紫外線照
射により発生したオゾン（O3）によつて有機鎖
分解と強制酸化分解が行なわれる。これにより、
次の焼成工程において、有機成分が燃えやすくな
り、膜質を均一にすることができる。また、近赤
外線を照射して焼成を行なうことにより、放射あ
るいは輻射方式による基板の直接加熱が可能とな
るので、ヒーテイングレイト（Heating Rate）
（基板表面の温度が100℃から500℃に達するまで
の時間）を短くすることができ、溶媒の揮発と有
機金属の熱分解とを同時に行なうことができる。
したがつて、膜厚および膜質がより一層均一な透
明電極を形成することができる。
射により発生したオゾン（O3）によつて有機鎖
分解と強制酸化分解が行なわれる。これにより、
次の焼成工程において、有機成分が燃えやすくな
り、膜質を均一にすることができる。また、近赤
外線を照射して焼成を行なうことにより、放射あ
るいは輻射方式による基板の直接加熱が可能とな
るので、ヒーテイングレイト（Heating Rate）
（基板表面の温度が100℃から500℃に達するまで
の時間）を短くすることができ、溶媒の揮発と有
機金属の熱分解とを同時に行なうことができる。
したがつて、膜厚および膜質がより一層均一な透
明電極を形成することができる。
本発明において使用する透明電極形成液として
は、インジウムとスズとを含む非加水分解性の有
機金属化合物と、有機バインダーと、溶媒とから
なる組成のものが好ましい。
は、インジウムとスズとを含む非加水分解性の有
機金属化合物と、有機バインダーと、溶媒とから
なる組成のものが好ましい。
インジウムとスズとを含む非加水分解性の有機
金属化合物としては、例えばトリスアセチルアセ
トナートインジウムIn（acac）3、ビスアセチルア
セトナートジブチルスズSnBu2（acac）2などが挙
げられる。この場合、スズ成分は有機金属化合物
中、7.5〜15重量％が適当である。そして、有機
金属化合物の含有量は全組成物中３〜８重量％が
好ましい。
金属化合物としては、例えばトリスアセチルアセ
トナートインジウムIn（acac）3、ビスアセチルア
セトナートジブチルスズSnBu2（acac）2などが挙
げられる。この場合、スズ成分は有機金属化合物
中、7.5〜15重量％が適当である。そして、有機
金属化合物の含有量は全組成物中３〜８重量％が
好ましい。
有機バインダーとしては、例えばニトロセルロ
ース、エチルセルロース、ベンジルセルロース、
などのセルロース化合物が使用できる。有機バイ
ンダーの含有量は、スクリーン印刷用のペースト
の場合、全組成物中５〜25重量％、デイツピング
用の液の場合、全組成物中１〜４重量％が適当で
ある。
ース、エチルセルロース、ベンジルセルロース、
などのセルロース化合物が使用できる。有機バイ
ンダーの含有量は、スクリーン印刷用のペースト
の場合、全組成物中５〜25重量％、デイツピング
用の液の場合、全組成物中１〜４重量％が適当で
ある。
溶媒としては、スクリーン印刷用のペーストの
場合は例えばベンジルアルコール、ジプロピレン
グリコール、ベンジルアセテートなどの高沸点溶
媒が主として用いられ、デイツピング用の液の場
合は例えばメチルエチルケトンなどの低沸点溶媒
が主として用いられる。なお、沸点を調整するた
め、スクリーン印刷用のペーストの場合に微量の
低沸点溶媒を添加し、あるいはデイツピング用の
液の場合に微量の高沸点溶媒を添加してもよい。
これらの溶媒は有機金属化合物、有機バインダー
を除いた残りの主たる成分をなすようにする。
場合は例えばベンジルアルコール、ジプロピレン
グリコール、ベンジルアセテートなどの高沸点溶
媒が主として用いられ、デイツピング用の液の場
合は例えばメチルエチルケトンなどの低沸点溶媒
が主として用いられる。なお、沸点を調整するた
め、スクリーン印刷用のペーストの場合に微量の
低沸点溶媒を添加し、あるいはデイツピング用の
液の場合に微量の高沸点溶媒を添加してもよい。
これらの溶媒は有機金属化合物、有機バインダー
を除いた残りの主たる成分をなすようにする。
そして、上記のような透明電極形成液をスクリ
ーン印刷やデイツピングにより基板に塗布する。
その際、有機金属化合物として上記のような非加
水分解性のものを使用した場合には、湿度条件を
特に限定する必要がなく、また、透明電極形成液
の保存寿命も向上する。
ーン印刷やデイツピングにより基板に塗布する。
その際、有機金属化合物として上記のような非加
水分解性のものを使用した場合には、湿度条件を
特に限定する必要がなく、また、透明電極形成液
の保存寿命も向上する。
次に、好ましくは184.9nmから253.7nmに波長
のピークを持つ紫外線を例えば3.5分／4mw／cm2
の割合で基板に照射して、発生するオゾンにより
有機鎖分解と強制酸化を行ない、有機成分を燃え
やすくする。これによつて、膜質は均一化する。
のピークを持つ紫外線を例えば3.5分／4mw／cm2
の割合で基板に照射して、発生するオゾンにより
有機鎖分解と強制酸化を行ない、有機成分を燃え
やすくする。これによつて、膜質は均一化する。
最後に、近赤外線を基板に照射し、好ましくは
400〜600℃の温度で焼成を行なう。ここで近赤外
線とは可視光線に近い赤外線のことで、波長0.8μ
から2.5μ程度のものをさす。赤外線照射により基
板は放射あるいは輻射による直接加熱がなされ、
ヒーテイングレイト（基板表面の温度が100℃か
ら500℃に達するまでの時間）が短縮される。こ
れにより、溶媒や有機バインダー成分の揮発と、
有機金属化合物の熱分解とがほぼ同時に進行し、
膜質および膜厚がさらに均一化される。ヒーテイ
ングレイトは0.5〜３分の間に調整することが好
ましい。ヒーテイングレイトが0.5分未満ではガ
ラス等の基板を用いた場合、基板が割れる虞れが
あり、３分を超えると透明電極の膜厚を均一にす
る効果が乏しくなる。
400〜600℃の温度で焼成を行なう。ここで近赤外
線とは可視光線に近い赤外線のことで、波長0.8μ
から2.5μ程度のものをさす。赤外線照射により基
板は放射あるいは輻射による直接加熱がなされ、
ヒーテイングレイト（基板表面の温度が100℃か
ら500℃に達するまでの時間）が短縮される。こ
れにより、溶媒や有機バインダー成分の揮発と、
有機金属化合物の熱分解とがほぼ同時に進行し、
膜質および膜厚がさらに均一化される。ヒーテイ
ングレイトは0.5〜３分の間に調整することが好
ましい。ヒーテイングレイトが0.5分未満ではガ
ラス等の基板を用いた場合、基板が割れる虞れが
あり、３分を超えると透明電極の膜厚を均一にす
る効果が乏しくなる。
なお、本発明のさらに好ましい態様によれば、
近赤外線照射による焼成工程の前半を酸素の豊富
な雰囲気下、例えば空気中で行ない、焼成工程の
後半を酸素の乏しい雰囲気下、例えばN2：O2＝
９：１の気体中で行なうようにする。この場合
N2：O2＝９：１とするには空気中にN2が80％含
まれていることから、空気：窒素＝１：１の割合
とすればよい。このように、焼成工程の前半と後
半とで酸素の含有量を変化させることにより、有
機金属の酸化をコントロールして低抵抗の透明電
極を形成することが可能となる。
近赤外線照射による焼成工程の前半を酸素の豊富
な雰囲気下、例えば空気中で行ない、焼成工程の
後半を酸素の乏しい雰囲気下、例えばN2：O2＝
９：１の気体中で行なうようにする。この場合
N2：O2＝９：１とするには空気中にN2が80％含
まれていることから、空気：窒素＝１：１の割合
とすればよい。このように、焼成工程の前半と後
半とで酸素の含有量を変化させることにより、有
機金属の酸化をコントロールして低抵抗の透明電
極を形成することが可能となる。
「発明の実施例」
トリスアセチルアセトナートインジウム87.5重
量％、ビスアセチルアセトナートジブチルスズ
12.5重量％からなる有機金属化合物5.5重量％、
ニトロセルロース2.5重量％、ベンジルアルコー
ル2.0重量％、メチルエチルケトン90.0重量％か
らなる透明電極形成液を作成した。
量％、ビスアセチルアセトナートジブチルスズ
12.5重量％からなる有機金属化合物5.5重量％、
ニトロセルロース2.5重量％、ベンジルアルコー
ル2.0重量％、メチルエチルケトン90.0重量％か
らなる透明電極形成液を作成した。
この液にガラス基板を浸漬して引き上げ、液を
ガラス基板に塗布した。
ガラス基板に塗布した。
次に、紫外線を3.5分／4mw／cm2の割合で基板
に照射した。
に照射した。
さらに、近赤外線を照射して焼成を行なつた。
その場合、ヒーテイングレイトは２分とし、温度
上昇後、前半の20分間は500℃とし、後半の15分
間は温度を徐々に低下させた。このようすを第１
図に示す。図中、Ａはヒーテイングレイトの時
間、Ｂは前半の焼成の時間、Ｃは後半の焼成の時
間である。そして、前半Ｂの焼成は空気中で行な
い、後半Ｃの焼成はN2：O2＝９：１の気体中で
行なつた。
その場合、ヒーテイングレイトは２分とし、温度
上昇後、前半の20分間は500℃とし、後半の15分
間は温度を徐々に低下させた。このようすを第１
図に示す。図中、Ａはヒーテイングレイトの時
間、Ｂは前半の焼成の時間、Ｃは後半の焼成の時
間である。そして、前半Ｂの焼成は空気中で行な
い、後半Ｃの焼成はN2：O2＝９：１の気体中で
行なつた。
こうして得られた透明電極は均一な膜質および
膜厚を有し、透明度が良好であつた。なお、膜厚
は300Å、シート抵抗は1KΩ／口であつた。
膜厚を有し、透明度が良好であつた。なお、膜厚
は300Å、シート抵抗は1KΩ／口であつた。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明によれば、透明電
極形成液を基板に塗布した後、紫外線を照射し、
近赤外線によつて焼成を行なうようにしたので均
一な膜質および膜厚を有する透明電極を形成する
ことができる。
極形成液を基板に塗布した後、紫外線を照射し、
近赤外線によつて焼成を行なうようにしたので均
一な膜質および膜厚を有する透明電極を形成する
ことができる。
第１図は本発明の実施例における焼成温度およ
び時間を示す図表である。
び時間を示す図表である。
Claims (1)
- １ 有機金属化合物と有機バインダーと溶媒とを
含む透明電極形成液を基板に塗布し、紫外線照射
した後、近赤外線を照射して焼成することを特徴
とする透明電極形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59096250A JPS60243279A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 透明電極形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59096250A JPS60243279A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 透明電極形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60243279A JPS60243279A (ja) | 1985-12-03 |
| JPH0220706B2 true JPH0220706B2 (ja) | 1990-05-10 |
Family
ID=14159965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59096250A Granted JPS60243279A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 透明電極形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60243279A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011055856A1 (ja) * | 2009-11-05 | 2011-05-12 | 住友金属鉱山株式会社 | 透明導電膜の製造方法及び透明導電膜、それを用いた素子、透明導電基板並びにそれを用いたデバイス |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62182279A (ja) * | 1986-02-05 | 1987-08-10 | Futaki Itsuo | 無機質被膜の形成方法とそのための溶液 |
| JP2639537B2 (ja) * | 1987-10-23 | 1997-08-13 | 東京応化工業株式会社 | 絶縁性金属酸化膜の形成方法 |
| US6821575B2 (en) * | 2000-12-21 | 2004-11-23 | Advanced Photonics Technologies Ag | Electrode treatment |
-
1984
- 1984-05-14 JP JP59096250A patent/JPS60243279A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011055856A1 (ja) * | 2009-11-05 | 2011-05-12 | 住友金属鉱山株式会社 | 透明導電膜の製造方法及び透明導電膜、それを用いた素子、透明導電基板並びにそれを用いたデバイス |
| JP5403293B2 (ja) * | 2009-11-05 | 2014-01-29 | 住友金属鉱山株式会社 | 透明導電膜の製造方法及び透明導電膜、それを用いた素子、透明導電基板並びにそれを用いたデバイス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60243279A (ja) | 1985-12-03 |
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