JPH0221189A

JPH0221189A - 高温高圧処理方法並びに装置

Info

Publication number: JPH0221189A
Application number: JP17035088A
Authority: JP
Inventors: Masanori Tokuda; 徳田　昌則; Kazuo Kitagawa; 北川　一男; Takeshi Kanda; 剛神田
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1988-07-07
Filing date: 1988-07-07
Publication date: 1990-01-24
Anticipated expiration: 2010-12-18
Also published as: JPH07117345B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、液状、スラリー状等のように流動状態である
とともに、高温高圧反応の期待される各種材料に対し高
温高圧処理を施し、例えば熱水反応の利用による材料合
成、特定成分の分解、分離、抽出等を行なうに当っての
、改善された新しい高温高圧処理手段の提供に関する。

（従来の技術）上記した高温高圧反応処理技術として、液相を保って反
応を行なわせる場合、最もよく知られているのはオート
クレーブ方式であり、密閉蓋を有する反応釜内に被処理
材料を収容し、所要の高温高圧処理を施すもので、これ
には静止型、撹拌型、回転型等の各タイプが存在するが
、ここには撹拌型の１例を第９図および第１０図につい
て、その概要を説示する。第９図に示したものは縦形撹
拌式のものであり、電熱炉１０１に保持されて加熱可能
なオートクレーブ１（１２には上部の密閉蓋を介して、
ガス人口１０３、ガス出口１０４、更には圧力計１（１
５、温度計挿入口１（１６、更には撹拌軸１（１７等が
配設され、オートクレーブ１（１２内に収容される液状
、固体粒子を液媒に懸濁させたスラリー状の流動可能な
被処理材料に対し、高圧ガスの供給、加熱昇温を介し高
温高圧反応処理に付するのであり、このさい撹拌軸１（
１７により内容物の混合を均一にするもので、第１０図
に示したものは横形撹拌式であり、同一符号は同一部材
を示している。この形式のものでは気−液反応時に気体
を常に流通させることができ、また撹拌効果は横形のも
のが優れており、更に第１０図に示したものにおいて、
オートクレーブ１（１２のみを軸ＡＢを中心にして回動
させる構造のものとすれば、固体を液体やガスで処理す
るものや、液体にガスを作用させるものに適した回転型
オートクレーブとなるものである。

しかしながらこのオートクレーブ方式のものではバッチ
タイプであるとともに、外熱式圧力容器を用いて高温高
圧処理を行なうものでは、圧力容器における高温強度の
問題があり、安全性、耐圧性の上からも、達成可能な温
度、圧力条件には限界があり、これに代るものとして、
工業的量産、大量処理を目的としたパイプラインシステ
ムによる連続式オートクレーブ方式も開発されており、
これは水の臨界点付近を利用する熱水反応を工業的に行
なう場合、有効とされるもので、第１１図についてその
概要を説示する。同図はパイプライン方式連続熱水反応
系の原理系統図であり、原料タンクからの試料の流れを
図に従い説明すると、コンプレッサによって原料タンク
から押出された原料は連続管Ａを通り、逆止ボール弁Ｂ
からペーストポンプＣに送られ、ここで−気に数百気圧
で圧入される。ペーストポンプＣから送り出された試料
は、逆止ボール弁りを通って熱交換器Ｏ内で予熱され、
反応塔Ｆ内で所定温度が与えられる。反応塔内の通過時
間は、反応塔内の反応管長さと流速により決定されるの
で、処理量を増大するためには、反応管を長くして流速
を大きくするか、反応温度を高くし、あるいは触媒を利
用して反応時間の短縮を図るのである。かくして反応塔
Ｆから送出された試料は熱交換器０を通じて冷却と同時
に原料加熱を行ない、ボール弁Ｈを通って排出ポンプ■
に入り、ここでの排出圧が注入時の圧に利用されるので
ある。排出ポンプ■から送出された生成物は、ボール弁
Ｊを抜け、圧力制御バルブＫを経て取出されるのであり
、流速、流量の調節は注入ポンプ回転数およびプランジ
ャポンプのビストンストローク長さにより調節されるが
、内部圧力とも関連があり、圧力調整バルブを介し調整
可能としたものである。この他、高圧容器内において被
処理材料に対し高温高圧処理を行なうものとしては、周
知のように熱間静水圧（等方圧）成形装置が存在する。

同装置は後に本発明においても詳述するように、軸方向
両端が開口された円筒容器の、前記開口に上蓋および下
蓋を圧密に閉鎖することによって構成した高圧容器内部
に圧媒ガス供給手段および通電ヒータ等による加熱昇温
手段を具備した炉室を設け、同炉室内に金属、セラミッ
クス等の粉末材料を装入セットし、超高圧、高温下に焼
結を行ない、あるいは鋳造品の欠陥除去を行なう等、広
く利用されているものであり、略称ＨＩＰ装置としてよ
（知られている。

（発明が解決しようとする課題）上記した従来の高温高圧反応処理技術、特に液状、スラ
リー状等の流動可能な被処理材料に対するそれについて
は、次の点において問題がある。

即ち単体の反応釜によるオートクレーブ方式においては
、バッチ式による不利、更には達成可能な温度と圧力条
件に限界があり、しかもその限界が可成り低い範囲を余
儀なくされるのである。またパイプラインシステムによ
る連続式オートクレーブ方式は、高温高圧処理が連続的
に行なえる点において優れるが、その温度と圧力とにお
ける基本構成は従来の単一オートクレープと同じである
ため、達成し得る温度、圧力条件には同様の限界がある
。

また熱間等方圧成形装置においては、その構造上、温度
、圧力条件においては申し分がないのであるが、かかる
Ｈ■Ｐ装置における対象材料は、何れもブロック状の固
体成形品であり、液状、スラリー状の流動可能な液相乃
至固液混合相の被処理材料には適用し難いうらみがあり
、またバッチタイプの不利もある。

（課題を解決するための手段）本発明は上記の問題点を解決するため、流動可能である
とともに、単一材または複合材からなる被処理材料を高
温高圧反応処理に付して、材料合成、分解、分離、抽出
等を行なうに当り、前記被処理材料を、熱間等方圧成形
装置における圧媒供給可能とされ、また加熱昇温可能と
された炉室内に該炉室と隔絶状に別設された高温高圧反
応容器内に充填状に送り込み、反応容器内外圧の独立の
制御下で前記被処理材料を高温高圧処理し、処理済み材
料を前記反応容器内から熱間等方圧成形装置外に取出す
ようにしたものであり、更には前記処理方法を行なう処
理装置として、軸方向開口に上蓋および下蓋が閉鎖され
る高圧容器内部に、圧媒供給手段および加熱昇温手段を
具備した炉室が形成される熱間等方圧成形装置と、前記
炉室内に定置されかつ炉室空間と隔絶した内部空間をも
つ高温高圧反応容器とから成り、前記反応容器内部空間
と熱間等方圧成形装置における前記蓋に亘って、反応容
器内部空間と熱間等方圧成形装置外部とが連通可能な高
圧配管路が設けられるとともに、熱間等方圧成形装置に
おける圧媒圧力および反応容器内圧力が互いに独立して
制御可能に設けられ、被処理材料が高温高圧反応容器内
および熱間等方圧成形装置外に亘って流動可能に保持さ
れることにある。

（作　　用）本発明の上記した技術的手段によれば、第１図において
示されるように、その軸方向上下の開口に上Ｍ２および
下蓋３が気密に閉塞される高圧容器１の内部に断熱層５
を介して加熱昇温手段としての通電ヒータ等による加熱
装置４を具備し、かつ前記上蓋２に設けた圧媒通路６が
連通開口された炉室１１を形成した熱間等方圧成形装置
において、炉室１１内に圧力容器１と隔絶状に高温高圧
反応容器１２を別設定置し、同容器１２は炉室空間と隔
絶される内部空間１３ａを有する容器本体１３、容器蓋
１４およびシール部材１５とから成るとともに、反応容
器１２および熱間等方圧成形装置における前記下蓋３に
亘って、反応容器内部空間１３ａと下Ｍ３の外部とが連
通可能な高圧配管１６．１７および配管路１８゜１９を
設け、又熱間等方圧成形装置における上蓋２側に設けた
圧媒通路６には、ガス集合装置７、コンプレッサ８、塞
止弁９および圧力計１０等による圧媒ガス制御装置を設
け、下蓋３における配管路１８．１９において、配管路
１８側には被処理材料の供給タンク２０、圧媒ポンプ２
１、塞止弁２４および圧力計２６等を備えた供給配管２
２を接続し、また配管路１９側には塞止弁２５、絞り弁
２７および回収タンク４６等を備えた排出配管２３を接
続し、以下のようにして液状、スラリー状等の流動可能
な、かつ単一材または複合材からなる被処理材料の高温
高圧処理を行なうことが可能である。即ち第１図におい
て、熱間等方圧成形装置における高圧容器ｌの炉室１１
内に所要の圧媒ガスを圧媒通路６を介し充填後、圧媒ポ
ンプ２１によりタンク２０内の被処理材料を配管路１８
、高圧配管１６により高温高圧反応容器１２の内部空間
１３ａ内に充填状に送り込み圧入し、供給配管２２およ
び排出配管２３における各塞止弁２４．２５を閉とする
ことにより、被処理材料は液密にかつ熱間等方圧成形装
置側の圧媒とは隔絶して保持されることになる。従って
この状態で加熱装置４を起動して炉室１１内の加熱昇温
を開始すれば、熱間等方圧成形装置側の圧媒圧力の上昇
とともに、炉室１１内に定置された高温高圧反応容器１
２内の圧力も同時に上昇するのであり、これにより同反
応容器１２内に送り込まれた被処理材料に対する目的の
温度、圧力条件下の高温高圧反応処理が得られるのであ
る。このさい熱間等方圧成形装置側の外圧参加および加
熱装置４による加熱昇温により、本発明による高温高圧
処理に当って達成し得る温度、圧力条件は従来技術のそ
れに比し著しく拡張できることは明らかである。またそ
の高温高圧反応容器１２には外部への排出配管１７、配
管路１９が設けられているので、高温高圧処理時におけ
る被処理材料の供給、取出しは半連続的または連続的に
操業可能となり、効率的な量産処理が可能であるととも
に、熱間等方圧成形装置側の圧媒圧力および高温高圧反
応容器１２内の圧力をそれぞれ独立してコントロール可
能に設けられているので、操業実施に当って安全性、安
定性を確保できるものである。

（実施例）本発明に係る高温高圧処理方法並びに装置の適切な実施
例を、第１図乃至第８図に亘って並行的に説示する。

第１図に示したものは、本発明における最も基本的な処
理装置であって、軸方向両端が開口された円筒状の高圧
容器１、前記両開口に開閉可能にかつ気密に密閉される
上Ｍ２、上下蓋３ａおよび上下ｌ　３ｂから成る下蓋３
によって熱間等方圧成形装置の本体が構成され、上蓋２
には加圧ガスによる圧媒の供給通路６が設けられるとと
もに、同通路６にはガス集合装置７、コンプレッサ８、
塞止弁９および圧力計１０を備えた供給配管４７が接続
されることにより、加圧ガスによる圧媒の供給、制御が
行なわれる。高圧容器１の内部には断熱層５を介して通
電ヒータ等による加熱装置４を具備した炉室１１が形成
され、これらはいうまでもなくＨＩＰ装置として既知の
ものである。前記炉室１１内に高温高圧反応容器１２が
定置される。同容器１２は下端開口の容器本体１３と、
同開口にシール部材１５を介して液密に閉鎖される容器
蓋１４とから成り、この実施例では前記容器ｌ１１４に
容器本体１３における内部空間１３ａと連通ずる一対の
高圧配管１６．１７が突出状に付設され、両配管１６．
１７が下蓋３における上下蓋３ｂに開設された配管路１
８．１９に連通され、再記管路１８．１９は何れも上下
ｍｌ　３ｂの周側において外部に開口されることにより
、高温高圧反応容器１２における内部空間１３ａは、炉
室１１および熱間等方圧成形装置側圧媒と隔絶されると
ともに、また成形装置外部と連通可能とされるのである
。前記配管路１８には被処理材料の供給配管２２が接続
され、同配管２２には液状、スラリー状等を呈する流動
可能な被処理材料の供給タンク２０、圧媒ポンプ２１、
塞止弁２４および反応容器１２内の圧力検知用の圧力計
２６が付設される。また配管路１９には被処理材料の排
出配管２３が接続されるとともに、同配管２３には塞止
弁２５および回収タンク４６の他に、絞り弁２７のよう
な流路抵抗部材が設けられる。この絞り弁２７は、塞止
弁２５を開いて高温高圧反応容器内の圧力を解放する場
合、急激な圧力変動を抑制するためのものである。この
構造によれば、両配管２２．２３の各塞止弁２４．２５
を閉じることによって、被処理材料を高温高圧反応容器
１２内において、所要の温度、圧力条件下に保持して反
応処理を行なわせることが可能であるとともに、また被
処理材料の半連続的または連続的な圧入供給および取出
しも容易に可能である。

第１図に示した実施例によれば、高温高圧下での反応が
期待され、かつ液状あるいは固体粒子を液媒に懸濁させ
たスラリー状等の、流動可能な単一材または複合材から
なる被処理材料を、タンク２０から圧媒ポンプ２１によ
って高温高圧反応容器１２内に充填状に圧入送り込みを
行なうのである。この際、熱間等方圧成形装置の炉室１
１内には予じめ圧媒ガスが充填される。塞止弁２４．２
５を閉止した状態で、加熱装置４を起動して炉室１１内
の加熱昇温を行なえば、熱間等方圧成形装置側の圧媒圧
力の上昇とともに、高温高圧反応容器１２内の圧力も同
時に上昇する。その上昇の程度は膨張率の関係から、ど
ちらかといえば高温高圧容器１２側の方が大きい。上記
した圧力上昇に対し、高温高圧反応容器１２側の圧力計
２６を監視しつつ、その圧力を目的とする圧力条件にコ
ントロールするのである。

即ち圧力不足の場合は圧媒ポンプ２１で更に送り込み、
圧力過大の場合は塞止弁２５を開いて圧力を解放すれば
よい。これとともに熱間等方圧成形装置側における圧媒
ガスの圧力計１０を監視して、高温高圧反応容器１２内
外の圧力差が所定値内に納まるように外圧をコントロー
ルすることが、反応容器１２の耐圧性、安全性確保の点
において望ましく、更には熱間等方圧成形装置側の圧媒
圧力を、常に高温高圧反応容器１２内の圧力よりも同等
以上の状態に維持するようにコントロールすることが、
熱間等方圧成形装置の運転における安定性を確保する上
からは、より望ましいのである。即ち高温高圧反応容器
１２内の被処理材料が炉室１１における圧媒ガス側に漏
れると、加熱装置４における電気的絶縁性破壊等のトラ
ブルを招来するのであり、前記した反応容器１２におけ
る内圧より外圧を同等以上とするコントロールに当り、
内外間の差が予じめ設定した所定値よりも小さくなった
事をもって、反応容器側のシールが破れたものとして全
体の運転を停止することは、装置全体の安定性また安全
性確保の上からは理想的なマニュアルといえる。

第１図に示した実施例において、高温高圧反応容器１２
におけるシール部材１５としては、例えばメタル０リン
グ、三角リング等を用いることができるが、耐熱的な観
点からは、熱間等方圧成形装置における軸方向の下方、
即ち炉室内における比較的温度の低い領域内にそのシー
ル部材並びにシール構造を配設することが好ましい。

また第１図に示した実施例における２本の高圧配管１６
．１７は、図示のように２本各別とすることなく１木化
しても同効であることはいうまでもなく、例えば第２図
に示した実施例のように反応容器１２における容器蓋１
４に高圧配管１６．１７を一体に形成することもできる
。前記した反応容器１２に属する高圧配管１６．１７の
一方が供給側、他方が排出側と明確に分離されている場
合には、第２図に示した実施例のように、排出側の高圧
配管１７の反応容器１２内に至る部分に配管２８を接続
し、同配管２８の先端部を反応容器１２内の比較的高い
位置に配置し、更にこの先端部にフィルタ２９を付設す
れば、被処理材料がスラリー状のもので、これを容器１
２内に供給して液状物として取出す場合、あるいは反応
容器１２内に置かれた固形物を、送給した液媒で高温高
圧処理して液状物として取出そうとする場合等、粒子、
固形物を反応容器１２内に止どめて、配管の詰り、閉塞
を予防するという観点から好適である。上記した場合の
処理操作としては、バッチ式に処理してもよいが、更に
は圧媒ポンプ２１で材料を送り込み、絞り弁２７から逃
がしつつ、所定圧力に維持して連続的に処理することも
可能である。この場合前記した圧媒ポンプ２１と絞り弁
２７との組合せに代え、第３図に示した実施例のように
、供給配管２２および排出配管２３側に加圧容器３３お
よび背圧容器３４を対向シリンダ形に配設することによ
り、半連続的に操作、処理することもできる。

尚第２図に示した実施例において、図示３０で示したも
のは、高温高圧反応容器１２の内部状態測定を行なうた
めのセンサー（例えば熱電対、電気抵抗測定用リード線
、光フアイバケーブル等）であり、同センサー３０は下
Ｍ３４ｆＯＪに気密に取付けられ、配管路１８および高
圧配管１６を通した例を示しているが、これは例えば高
温高圧反応容器１２の容器蓋１３側に直接取付けること
も可能である。また３１は排出側の高圧配管１７部分の
冷却用として形成した放熱（冷却）フィンを示しており
、熱間等方圧成形装置固有の圧媒ガスの対流に基づく冷
却能を、排出材料の冷却に利用した構成例である。これ
でも冷却能が不足する場合には、同じく第２図に示すよ
うに排出配管２３側に冷却器３２を設けることが適切で
ある。また第３図に示した実施例において、排出側の高
圧配管１７内での冷却により、逆に液状物の被処理材料
から析出した固形物により、管路に詰まりを生じるおそ
れがある場合には、図示のように配管１７内にヒータ３
５を配設することが好適である。

第４図に示した実施例は、被処理材料から特定成分の分
離が可能であるようにしたものであり、図示のように排
出配管２３の管路中に前後２つの絞り弁３６．３７と０
、その間にヒータ３９を備えた温度調節可能な高圧容Ｈ
３８による分離装置を介入設置し、絞り弁３６．３７に
よる絞り減圧を利用し、高圧容器３８内で特定成分の分
離が可能としたものである。

また絞り弁３７の後で、被処理材料を噴出させ、急激な
減圧を行なうことにより、特定成分を析出させる操作に
、既述した本発明装置を利用することも可能である。

なお、第１図乃至第４図において、２１Ａは安全弁、４
２は塞止弁、４２Ａは絞り弁を示している。

以上第２図乃至第４図に例示した各実施例装置において
、高温高圧反応容器１２の容器内外の圧力制御は、その
記述を省略したが、先に第１図実施例において説示した
圧力制御と基本的には同様であることはいうまでもない
。

また、高温高圧反応容器１２の構成に関し、上記図示の
例はいずれも高温高圧反応容器１２が下蓋３とは独立し
て設置されているが、高温高圧反応容器１２を逆コツプ
形状とし、下蓋に直接取付けたものであってもよい。

第５図から第７図はいずれも反応容器１２における容器
本体１３の胴部に、容器軸方向に伸縮自在なベローズ形
状１３Ａを形成したもので、第５図は前述した第１図と
対応し、共通部分は共通符号で示している。

第６図は断熱材１４＾に通路１６”、１７゛を形成し、
この断熱材１４Ａの外周を取囲んで反応容器１２の容器
本体１３の下端を、上下蓋３ｂにシール部材１５を介し
て取付けたものである。

第７図は下蓋３側に、圧媒の供給通路６を゛形成し、上
蓋２側に炉室１１と隔絶されたベローズ形状１３八を有
する反応容器１２を取付けた実施例を示している。

すなわち、上蓋２は配管路１８．１９を有する上下蓋２
ａと、冷却水路４８を有する上下蓋２ｂとからなり、上
玉ＩＥ２ａと上下蓋２ｂとの組立重合部に、反応容器１
２における容器本体１３の上端を挾みつけて取付け、か
つ、内外２重のシール部材１５Ａ、　１５Ｂでシールす
ることによって、炉室１１内にこれと隔絶状とされた反
応容器１２が吊持状態で収められている。

このため、断熱層５は台の下端が下ｌｉ３に載置されて
シール部材５Ｂでシールされているとともに、断熱層５
の頂部に、反応容器１２の挿脱孔５Ａが形成されている
。

第７図において、４９は冷却水路押えを示している。な
お、第７図で例示したように、第１図〜第６図のいずれ
の実施例においても、反応容器１２を吊持状に設けるこ
とができる。

第５図から第７図の実施例においては、塞止弁２４開、
塞止弁２５閉の状態で、被処理物は、タンク２０から圧
媒ポンプ２１によって隔室、つまり、反応容器１２の内
部に所定量が充填される（この際、反応容器１２内の出
口配管路１９側の開口を、隔室内の高位置におくことが
、内部の気泡排除の点では望ましい）。

しかる後、塞止弁２４．２５が閉の状態で、ＨＩＰ装置
内に圧媒ガスを加圧供給することにより、隔室内部の圧
力も容器本体１３のベローズ形状１３Ａが容器軸方向に
縮むことにより、圧媒ガス圧力とバランスするまで圧力
上昇する。

更に、塞止弁９を閉として、加熱装置４に電力を供給制
御して、ＨＩＰ装置の炉室１１内を所定の温度、圧力条
件とすることにより、隔室（反応容器内部）の被処理物
に対し、目的とする高温高圧処理を行なうことができる
。

高温高圧処理終了後の被処理物は、温度および圧力をＨ
ＩＰ装置の通常運転方法に従って低下させた後、出口側
配管２３に設けた塞止弁２５を開として排出することが
できる。

以上の第５図から第７図に示した本発明実施例に係る装
置・方法によると、反応容器１２の側面（胸部）をベロ
ーズ形状１３Ａにしたことで、格別な圧力バランス機構
なしに、反応容器１２の内部とＨＩＰ装置圧媒ガスの圧
力をバランスさせつつ高温高圧処理することができる（
なお処理中、反応容器１２内の圧力が過上昇して、ベロ
ーズ形状１３八による圧カバランス機能上杆ましくない
状態になった場合には、内外圧を目視あるいは自動検知
して、塞止弁２５の動作により内圧を開放することが望
ましく、この場合塞止弁２５と直列に絞りを設けておく
ことが開放時の急激な圧力変動を避ける上で好適である
）。

なお、第７図において、反応容器１２はシール部材１５
Ａを介して上玉１ｉ２ｂにとりつけられ、さらにシール
１５Ｂを有する上下蓋２ａがその内部に嵌合されて、上
下蓋２ａの開閉によって反応容器１２内部が開閉自在に
構成されている。また反応容器１２内部は、該容器内の
低位置に開口する配管２８によって上下蓋２ａに設けら
れた入口通路１８に気密に接続されＨＩＰ装置外部と連
通している。さらに上下蓋２ａに設けられた出口通路１
９によってもＨＩＰ装置外部と連通しており、低位置の
入口通路、高位置の出口通路構成によって、先と同様内
部気泡の排除が容易に行なえるようになっている。

また、この第７図では反応容器１２が上蓋にとりつけら
れている関係上、断熱層５は中空円筒状をしており下蓋
上に設けられたシール５ＢによってＨＩＰ処理中のＨＩ
Ｐ装置圧媒ガスの対流を抑制し、炉室１１内部温度の均
一化を達成している。また上部（断熱層５の開口部）断
熱のためには、反応容器１２内部に断熱材１４Ｂを配す
るのが好ましく、さらに断熱性能を向上させる目的で上
下蓋２ｂに、冷却水路４８、冷却水路押工４９、シール
部材５０からなる冷却装置を設けることが好適である。

第７図の装置を用いると通常の高温高圧処理終了後、反
応容器１２内に残滓がある場合、上下蓋２ａの開閉のみ
で、反応容器１２を移動することなしに、該容器１２内
の内容物を取り出すことが可能となる。

なお、第１図〜第７図の各実施例では、上下蓋に作用す
る軸力は図示省略したプレスフレームでうけもたれる。

第８図に示した実施例は、上記した内外圧力の自動制御
手段の１例を示したものであり、熱間等方圧成形装置側
における圧媒ガスの圧力計１０と、高温高圧反応容器１
２内の圧力の検出用圧力計２６との圧力値を差圧検出器
４０に入力し、その出力によって熱間等方圧成形装置側
においてはコンプレッサ８、また高温高圧反応容器側に
おいては圧媒ポンプ２１、また図示の各塞止弁４１，４
２，４３．４４を個々にあるいは連動制御し、更には被
処理材料を連続的に処理する場、合は排出配管２３側の
絞り弁４５をも制御対象とし、処理圧力条件を所定値に
維持し、また高温高圧反応容器１２の内外の圧力差を所
定値に維持する自動制御を行なうことは容易に可能であ
る。

また本発明において用いる熱間等方圧成形装置は、目的
とする高温高圧処理の温度、圧力条件に応じて既存の各
成形装置構成を自由に使い分けることができ、特には制
限されないのである。また高温高圧反応容器１２におい
ては、耐熱、耐圧、被処理材料の物性による化学的適合
性等を考慮して、適切な構成材料を選定して用いること
が好ましいことはいうまでものない。

（発明の効果）本発明の高温高圧処理手段によれば、従来のバッチタイ
プのオートクレーブ方式、またパイプラインシステムに
よる連続式オートクレーブ方式、あるいは熱間等方圧成
形装置の何れに対しても次の点において優れる。即ちオ
ートクレーブ方式のものでは、その高温高圧処理におけ
る達成可能な温度および圧力条件が低い限界に止まるも
のが多く、数百気圧、数百度の条件はしばしば敬遠され
勝ちである。これに対し本発明においては熱間等方圧成
形装置における高温、高圧の炉室を利用し、別途形成し
た高温高圧反応容器を同炉室内に定置することにより、
成形装置側におけるより大きな圧力、温度を効果的に外
力として参加させ、これにより従来では達成困難であっ
たより高温、高圧による反応処理を安全かつ安定的に得
られるのである。即ち耐圧性、破壊強度、耐熱性の点に
おいて熱間等方圧成形装置には充分の実績があり、高温
高圧反応容器１２における耐圧、耐熱性のみを考慮すれ
ば、従来よりはるかに高い温度および圧力条件下の高温
高圧反応処理が可能である。このさいその安定かつ安全
な操業として、少なくとも熱間等方圧成形装置側の圧媒
圧力を常に反応容器内の圧力よりも大きな状態を基準と
して操業することにより、安全性、安定操業は確保でき
、危険を生じるおそれもなく、より高温、高圧反応処理
による新結果も期待できるのである。このさい高温高圧
反応容器は高圧配管路と塞止弁とにより、熱間等方圧成
形装置と独立して、容器内容物の搬入、供給、取出しが
容易に可能であるため、量産および大量処理のために必
要な半連続あるいは連続的な操業も可能であり、工業的
量産プラントとしての適格性を持つものである。また本
発明によって従来の単なる加圧圧縮成形プレスとしての
利用方途に止まる熱間等方圧成形装置に対し、流動可能
な被処理材料に対する高温、高圧反応という新しい利用
方途を生み出すことも可能となるものであり、装置自体
の構成としても比較的簡単かつ低コストで得られる利点
があり、高温高圧下の反応合成、熱水反応を利用した材
料合成、各種有機、無機物質の分解、分離あるいは特定
成分、物質の抽出等、広汎な利用分野を持つ高圧高温処
理技術に寄与することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第８図は何れも本発明処理方法並びに装置実
施例を示す縦断正面図、第９．１０図はバッチタイプの
オートクレーブ技術の説明図、第１１図は同パイプライ
ンシステム連続式オートクレーブ技術の説明図である。１・・・高圧容器、２・・・上蓋、３・・・下蓋、４・
・・加熱装置、５・・・断熱層、６・・・圧媒ガス通路
、８・・・コンプレッサ、１０．２６・・・圧力計、１
１・・・炉室、１２・・・高温高圧反応容器、１３・・
・容器本体、１３ａ・・・内部空間、１４・・・容器蓋
、１５・・・シール部材、２１・・・圧媒ポンプ、１６
、１７・・・高圧配管、１８．１９・・・配管路、２２
・・・供給配管、２３・・・排出配管。。特　許　出　願　人　　株式会社神戸製鋼所π ｎ第図第図第１７図毫図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）流動可能であるとともに単一材または複合材から
なる被処理材料を高温高圧反応処理に付して、材料合成
、分解、分離、抽出等を行なうに当り、前記被処理材料
を熱間等方圧成形装置における圧媒供給可能および加熱
昇温可能な炉室内に該炉室と隔絶状に別設した反応容器
内に充填状に送り込み、反応容器内外圧の独立の制御下
で前記被処理材料を高温高圧処理し、処理済み材料を前
記反応容器より熱間等方圧成形装置外に取出すことを特
徴とする高温高圧処理方法。
（２）熱間等方圧成形装置における圧媒圧力を、反応容
器内圧力よりも小さくない状態で処理することを特徴と
する請求項（１）記載の高温高圧処理方法。
（３）被処理材を反応容器内に加圧下で供給かつ排出し
て高温高圧処理を連続的に行うことを特徴とする請求項
（１）（２）のいずれかに記載の高温高圧処理方法。
（４）軸方向開口に上蓋および下蓋が閉鎖される高圧容
器内部に、圧媒供給手段および加熱昇温手段を具備した
炉室が形成される熱間等方圧成形装置と、前記炉室内に
定置されかつ炉室空間と隔絶した内部空間をもつ高温高
圧反応容器とから成り、前記反応容器内部空間と熱間等
方圧成形装置における前記蓋に亘って、反応容器内部空
間と熱間等方圧成形装置外部とが連通可能な高圧配管路
が設けられるとともに、熱間等方圧成形装置における圧
媒圧力および反応容器内圧力が互いに独立して制御可能
に設けられ、被処理材料が高温高圧反応容器内および熱
間等方圧成形装置外に亘って流動可能に保持されること
を特徴とする高温高圧処理装置。
（５）高圧配管路が少なくとも２個以上設けられ、その
一つを介して高温高圧反応容器内圧力の調整または新し
い被処理材料の加圧供給が行なわれ、他の高圧配管路に
より高温高圧反応容器内の被処理材料を熱間等方圧成形
装置外に取出し可能としたことを特徴とする請求項（４
）記載の高温高圧処理装置。
（６）高温高圧反応容器内の被処理材料を流出させる高
圧配管路に、ノズル、絞り弁等の流路抵抗部材または背
圧装置を設けることにより、前記反応容器内圧力の急激
な変動を回避することを特徴とする請求項（４）（５）
のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
（７）高温高圧反応容器を容器本体と容器蓋およびシー
ル部材で構成することにより、熱間等方圧成形装置側圧
媒と反応容器内充填の被処理材料とを隔絶し、又は開放
可能とすることを特徴とする請求項（４）〜（６）のい
ずれかに記載の高温高圧処理装置。
（８）高温高圧反応容器のシール部を熱間等方圧成形装
置における下方低温部に配置し、被処理材料充填用空間
を上方高温部に配置することを特徴とする請求項（４）
〜（７）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
（９）高温高圧反応容器内における被処理材料取出用の
高圧配管路の先端部を、同容器内の比較的上方位置に配
置することを特徴とする請求項（５）〜（８）のいずれ
かに記載の高温高圧処理装置。
（１０）高温高圧反応容器内における被処理材料取出用
の高圧配管路先端部にフィルタを配設することを特徴と
する請求項（９）記載の高温高圧処理装置。
（１１）被処理材料取出用の高圧配管路における熱間等
方圧成形装置内に位置する部分に放熱用フィンを設けた
ことを特徴とする請求項（５）〜（１０）のいずれかに
記載の高温高圧処理装置。
（１２）被処理材料取出用の高圧配管路に冷却器を設け
たことを特徴とする請求項（５）〜（１０）のいずれか
に記載の高温高圧処理装置。
（１３）少なくとも被処理材料取出用の高圧配管路内部
にヒータを配設したことを特徴とする請求項（５）〜（
１０）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
（１４）高温高圧反応容器内における被処理材料の状態
を観測するための、熱電対等の測定センサーを高圧配管
を通し、または前記反応容器内に直接気密に設置したこ
とを特徴とする請求項（４）〜（１３）のいずれかに記
載の高温高圧処理装置。
（１５）被処理材料取出用の高圧配管路の中途に、複数
の絞りを設け、この絞り間に温度調節可能な圧力容器を
設け、該圧力容器により特定成分の分離を可能としたこ
とを特徴とする請求項（５）〜（１４）のいずれかに記
載の高温高圧処理装置。
（１６）高温高圧反応容器内圧力と熱間等方圧成形装置
の圧媒圧力との差圧検知機構と、検知差圧が予じめ設定
した圧力を越えないように、高温高圧反応容器内圧力ま
たは／および熱間等方圧成形装置の圧媒圧力を自動的に
制御する装置を設けたことを特徴とする請求項（４）〜
（１５）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
（１７）反応容器の胴部を、容器軸方向に伸縮自在なベ
ローズ形状としたことを特徴とする請求項（４）〜（１
６）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。