JPH0221191A

JPH0221191A - 熱間静水圧加圧装置

Info

Publication number: JPH0221191A
Application number: JP17035188A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Kanda; 剛神田; Yasuhiko Inoue; 康彦井上; Ikuji Takagi; 高木　郁二; Yoshihiko Sakashita; 由彦坂下
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1988-07-07
Filing date: 1988-07-07
Publication date: 1990-01-24

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、熱間静水圧加圧装置の改良、特には断熱層、
加熱装置等の炉室内構遺物がもたらす雰囲気的な影響を
受けない清浄な雰囲気下での高温高圧処理の可能な熱間
静水圧加圧装置の提供に係るものである。

（従来の技術）密閉された高圧容器内において、数百〜２０００°Ｃの
高温、また１０００〜２０００ｋｇｆ／ｃｆｆｌの高圧
により金属粉末、セラミックス粉末の加圧焼結、また焼
結晶や鋳造品等の欠陥除去等に用いる熱間静水圧加圧装
置は、既知のように粉末高速度鋼ビレットの製造、超硬
合金製品やＴｉ基合金鋳物等の欠陥除去等に広く用いら
れている（例えば特公昭５５−３０１９９号公報、特公
昭５５−５０２７６号公報等参照）。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら従来の一般的な熱間静水圧加圧装置におい
ては、その被処理体は特にカプセルに封入されて処理さ
れる場合を除いては、何れも圧媒ガスと直接接触するも
ので、この際、炉内構造物に吸着された水分等が圧媒ガ
スに混入して、被処理体に影響を及ぼしたり、あるいは
吸着された水分と炉内構造物との反応により発止した不
純分が、圧媒ガスに混入して被処理体に影響を及ぼした
りする問題がある。このような影響は、例えば最近発見
された高温超伝導セラミックスの処理等においては、粒
界相への不純物の侵入により、超伝導特性が悪化する等
の形で現われることがあり、軽視乃至看過できないので
ある。

（課題を解決するための手段）本発明は上記の問題点を解決するために、カプセル封入
手段を用いることなく被処理体を高温高圧処理するに当
り、炉内構造物から波及する雰囲気的影響を確実に遮断
し、清浄な雰囲気下で安定な処理内容が得られるように
したものであり、具体的には、高圧容器内部に断熱層お
よび加熱装置を介して形成した炉室内に、該炉室空間と
隔絶しかつ被処理体の出入可能に装入される隔室を配設
し、前記高圧容器の下蓋側に前記炉室内部と高圧容器外
部とを連通ずる圧媒通路を設け、隔室内部から隔室外部
空間方向へのみガス（圧媒）流出が可能な逆止弁回路を
設けるとともに、高圧容器外部にフリーピストンを有す
る圧力バランス用高圧容器を設け、該容器における一方
の室を高圧容器内部と、他方の室を隔室内部と連通させ
ることにある。

（作　用）本発明の上記した技術的手段によれば、第１図において
示されるように、軸方向上下に開口をもつ高圧容器ｌ、
前記両開口にそれぞれシール構造を介して圧力シール状
態下に閉塞される上Ｍ２および下蓋３、高圧容器ｌの内
部に加熱装置４および断熱層５によって囲まれた炉室７
が形成され、更に下蓋３上に断熱材６が設けられること
によって、従来と同様の熱間静水圧加圧装置が構成され
る。本発明においてはこのような熱間静水圧加圧装置に
おける前記炉室７内に、容器８、Ｍ９およびシール材ｌ
Ｏによって開閉可能に形成される隔室１１を、炉室７の
空間とは隔絶した状態で配設するのであり、容器８の底
部に開孔１２を有するとともに同開孔１２に配管１３が
気密に接続され、同配管１３を下上蓋３ａおよび下下蓋
３ｂとから成る下蓋３において下下蓋３ｂ側に開設した
圧媒通路１４．１５に連通させることにより、隔室１１
は高圧容器１の外部と直接連通されるとともにまた定位
置に固定されることになる。

しかして高圧容器ｌの外部にガス集合装置１６、コンプ
レッサ１７、パルプ１８．１９を具備した圧媒（ガス）
供給用の配管路２０を設け、同管路２０を前記した下Ｍ
３における上玉１ｆ３ａに設けた圧媒通路２１に接続す
ることにより、必要な圧媒（ガス）を高圧容器ｌ内へ供
給可能とし、更に高圧容器１の外部にはフリーピストン
２５を有する圧力バランス用高圧容器２６を配設し、同
容器２６における一方の室２７はバルブ２８を介して、
高圧容器１内に圧媒（ガス）を供給する前記した配管路
２０と連通されるとともに、他方の室３１はバルブ３２
を有する配管路３３が先に述べた下下蓋３ｂに設けた圧
媒通８１５．１４側に接続されることによって隔室１１
の内部と連通させ、更に配管路２０と３３との間をつな
ぐように、隔室１１の内部から隔室１１の外部方向にの
み圧媒（ガス）が連通可能な逆止弁３６を有する配管３
６゜を設けることによって、次のようにして清浄な雰囲
気下での熱間静水圧加圧処理が得られる。

■　上蓋２を開放し、加熱装置４および断熱層５をとも
に上方より取出し、隔室１１の蓋９を開放して容器８内
に被処理体を装入し、再び逆の手順で組立閉鎖を行なう
のであり、このさい図示省略しであるが、加圧時に上蓋
２および下Ｍ３側に作用する軸力を支持するため、上、
下Ｍ２３は既知のプレスフレームによって上下より挟持
される。

■　次いでバルブ３９ａ、３９ｂを開いて真空ポンプ４
゜を駆動し、高圧容器ｌ内および隔室１１内の真空引き
処理を行なうのである。

■　次にガス集合装置１６がらコンプレッサ１７により
、配管路２０を経由して高圧容器１内に圧媒（ガス）を
供給し、同時にまた同配管２ｏよりバルブ３５を有する
配管３５°および配管路３３を経て圧力バランス用高圧
容器２６における他方の室３１と圧媒通路１５．１４を
介して隔室１１内に圧媒（ガス）を供給するのである。

このさいバルブ２８を閉じ、バルブ２９は開いて置くこ
とにより、前記高圧容器２５の一方の室２７内の圧媒（
ガス）をバルブ２９に続く絞り３０を有する放出端から
大気放出し、図示のようにフリーピストン２５を容器２
６の上端に達した時点において、バルブ２９を閉じるの
である。

■　上記した圧媒（ガス）供給状態からバルブ２８を開
き、高圧容器２６の室２７と高圧容器ｌ内とを連通させ
、また室３１と隔室１１内も連通された状態で（尚その
他のバルブの状態は、バルブ１８閉、バルブ１９閉、バ
ルブ２３閉、バルブ３２開、バルブ３５閉、バルブ３９
ａ、３９ｂ閉である）、加熱装置４を駆動して昇温さ廿
れば、隔室１工内の昇圧が先行し、高圧容器ｌの圧力よ
り過高になった分は、逆止弁３６を有する配管３６゛　
により高圧容器１内に還流されることにより、隔室１１
内外のバランスが維持される。

■　かくして所定温度、所定圧力下の所定時間保持によ
り隔室ｌｌ内の被処理体の加圧加熱処理が終了して後、
加熱装置４の駆動を停止して降温させれば、隔室１１内
の降圧が先行して隔室１１内外の圧力バランスが崩れよ
うとする（内圧が低くなる）が、高圧容器２５内のフリ
ーピストン２５が存在しているので、第１図示の状態か
らフリーピストン２５が下降して内外圧のバランスを保
つことになる。このさいフリーピストン２５が降下して
室３１の下端にまで下がれば、バランス機能が維持でき
なくなるが、このような場合には一旦バルブ１９．３２
を閉じ、バルブ２８を閉じてバルブ２９を開き、更に弁
１８．３５を開として、コンプレッサ１７によりガス集
合装置１６から圧媒（ガス）を供給すれば、フリーピス
トン２５は再び押し上げ状態とされ、バルブ２９閉、バ
ルブ１８閉、バルブ３５閉、バルブ１９開、バルブ３２
開としてバランス機能を回復することができる。

■　所定温度域まで降温して後、高圧容器１内の圧媒（
ガス）は配管路２ｏを経由して、図示省略しであるが適
宜回収回路を介しガス集合装置１６側に回収するか、あ
るいは図示のように配管路２０に設けたバルブ２３およ
び絞り２４による大気放出端より大気中に放出させるが
であるが、何れの場合でも、常に高圧容器ｌ側の内部圧
力が隔室１１側の内部圧力よりも低圧となるため、逆止
弁３６を通じての隔室内外圧カバランスが常に確保され
、かくして圧力が降下して大気圧化した時点で、先に（
１）において述べた分解手順を経て隔室１１内から被処
理体を取出すことになる。

即ち上記（１）〜（６）に亘る一連の熱間静水圧加圧処
理プロセスにおいて、隔室１１の内部は隔室外部環境か
らの影響を一切排除した環境内で隔絶して行なわれるの
であり、従って被処理体は隔室１１を構成する部材と内
部に存在する圧媒ガスのみの影響下でその処理が行なわ
れるため、清浄な雰囲気下での処理という目的を確実か
つ容易に達成されることになる。

（実施例）本発明に係る装置の適切な実施例を第１図乃至第４図に
亘って説示する。

第１図に示した実施例において、高圧容器１、上蓋２、
下蓋３、加熱装置４および断熱層５は何れも従来の熱間
静水圧加圧装置のそれと同様であって差支えなく、実施
例では下Ｍ３は上玉Ｍ３ａと上下１ｆ３ｂとに分割され
た二重構造であるが、これも従来型式において既知のも
のであり、下Ｍ３上には断熱材６が設けられるが、この
さい断熱材６は上下Ｍ３ｂの上面に設けられる大きさの
ものである。かかる基本的な構成を持つ熱間静水圧加圧
装置において、実施例では図示のようにその上端が開口
された容器８、前記開口にシール材１０を介し気密に開
閉されるＭ９から成る隔室１１を、高圧容器１内に加熱
装置４および断熱層５に囲まれて形成される炉室７内に
定置するのである。即ち隔室１１の容器８における底部
には開孔１２が明けられ、同開孔１２に配管１３が気密
に接続されて延び、同配管１３が高圧容器１の下蓋３に
おける下下蓋３ｂ側に略り字形に穿設した圧媒（ガス）
通路１４．１５に接続されることによって、隔室１１の
定置が得られるとともに同隔室の内部空間は炉室７を経
由することなく、直接高圧容器１の外部と連通可能とさ
れる。高圧容器１の外部にはガス集合装置１６、コンプ
レッサ１７およびバルブ１８．１９を有する配管路２０
が設けられ、同配管路２０は下Ｍ３側の上玉Ｍ３ａに設
けられた圧媒通路２１に接続されることにより、コンプ
レッサ１７による加圧された圧媒（ガス）が高圧容器１
内に供給可能とされ、配管路２０には高圧容器１内の圧
力検知用の圧力計２２が付設され、またバルブ２３と絞
り２４とによる大気放出端も設けられる。これは高圧容
器１の内部圧力が過高となった場合の圧媒（ガス）放出
、あるいは加熱加圧処理後の高圧容器ｌ内の圧媒（ガス
）放出用のためである。

更に高圧容器１の外部には摺動可能なフリーピストン２
５を内装した圧力バランス用の高圧容器２６が設置され
る。同容器２６における一方の室２７はバルブ２８を介
して前記配管路２０に連通され、また前記バルブ２８に
至る途中には圧力解放用のバルブ２９が絞り３０ととも
に設けられている。また容器２６の他方の室３１はバル
ブ３２を有する配管路３３が設けられ、同配管路３３は
先に述べた下下蓋３ｂにおける圧媒通路１５．１４に接
続されることにより、隔室１１内に圧媒（ガス）が供給
される。また配管３３には隔室１１の内部圧力検知用の
圧力計３４が付設されるとともに、コンプレッサ１７に
よる隔室１１の内部および圧力バランス用高圧容器２６
における他方の室３１内に圧媒（ガス）の供給が可能で
あるように、配管路２０との間がバルブ３５を有する配
管３５”によって連結され、また隔室１１の内部と隔室
１１の外部とを、内部から外部方向にのみ圧媒（ガス）
を連通させるように、逆止弁３６を有する配管３６゛　
が同配管路２０，３３をつなぐように設けられるのであ
る。

また上玉Ｍ３ａおよび上下ｌｌ３ｂには、圧媒通路２１
と対応して圧媒通路３７および圧媒通路１５と対応して
圧媒通路３８が設けられ、両通路３７．３８に夫々バル
ブ３９ａ、３９ｂを介して真空ポンプ４０が連結され、
１基の真空ポンプ４０によって高圧容器１および隔室１
１の真空吸引処理が得られるようにしであるが、これは
別々の真空ポンプを使用することもできる。

上記した実施例によって先に作用の項（１）〜（６）に
亘って述べた一連の熱間静水圧加圧処理が得られること
になる。

また本発明において、高圧容器１向けの圧媒（ガス）を
、大型装置において見られる手法のように、１回の処理
毎に回収して反復使用する場合には、ガス集合装置１６
の圧媒（ガス）自体が自然に汚れてくるので、隔室１１
内で用いる圧媒（ガス）として好ましくなく、これに対
処するものとしては、第２図に例示した実施例で示すよ
うに、バルブ４１、コンプレッサ４２およびガス集合装
置４３を隔室用に列設して用い、バランス用高圧容器２
６における他方の室３１および隔室Ｉｆ内への圧媒（ガ
ス）供給を行なうようにすることが好適である。

また第３図に例示した実施例は、第１図において例示し
た逆止弁３６を有する逆止弁回路３６゛　の代りに、隔
室１１における容器８の底部側（比較的低温部である）
に逆止弁３６を付設したものであり、これによっても目
的を達成できる。

また第４図に示した実施例は、第１図で例示した開閉ボ
ックス型の隔室１１の代りに、逆コツプ形のケーシング
４４を隔室１１として用いたものであり、図示のように
加熱装置４の内側に位置して倒コツプ形のケーシング４
４を、断熱材６を被包して立設し、かつケーシング４４
の開口下端は１上ＦＷ３ａの上面に気密に固定し、かつ
この固定下端側（比較的低温部である）に逆止弁３６を
付設したものである。

この場合光に述べた高圧容器１向けの圧媒通路２１、隔
室１１向けの圧媒通路１５、更にはこれら通路２１゜１
５と対応する圧媒通路３７．３８は何れも下蓋３におけ
る下止Ｍ３ａ側に設け、断熱材６を上下１１３ｂの上面
に設置し、被処理体の出入に当っては、前記上下Ｍ３ｂ
の昇降開閉により同行させて行なうことが、操作性、保
守性の点において好適である。

（発明の効果）本発明装置によれば、カプセルを用いないで被処理体を
直接圧媒（ガス）に曝して熱間静水圧加圧するに当り、
処理雰囲気を高圧容器内の炉室構造物からの影響を受け
ることなく清浄に保ち、かつ被処理体の装入、取出しも
きわめて容易かつ操作性よく行なわれ、保守性にも優れ
た装置の提供が可能となるもので、高温超電導セラミッ
クス等、その特性が処理環境の純度に敏感な被処理体の
熱間静水圧加圧処理を、高純度雰囲気下で安全かつ安定
に行なわせることができ、新しい材料合成に貢献度大で
ある。また本発明では処理室の二重構造による内外圧カ
バランスをフリーピストンを備えた圧力バランス用高圧
容器を用いることにより、その圧力バランスは半自動的
に正確にコントロールできるのであり、安全確保の上で
利点大である。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第４図は何れも本発明実施例の縦断正面図で
ある。 ■・・・高圧容器、２・・・上蓋、３・・・下蓋、３ａ
・・・下下蓋、３ｂ・・・下下蓋、４・・・加熱装置、
５・・・断熱層、６・・・断熱材、７・・・炉室、８・
・・容器、９・・・蓋、１０・・・シール材、１１・・
・隔室、１６・・・ガス集合装置、１７・・・コンプレ
ッサ、２０・・・高圧容器側ガス配管路、２２・・・高
圧容器側圧力計、２５・・・フリーピストン、２６・・
・圧力バランス用高圧容器、２７．３１・・・室、３３
・・・隔室側ガス配管路、３６・・・逆止弁。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）高圧容器内部に断熱層および加熱装置を介して形
成した炉室内に、該炉室空間と隔絶しかつ被処理体の出
入可能に装入される隔室を配設し、前記高圧容器の下蓋
側に前記隔室内部と高圧容器外部とを連通する圧媒通路
を設け、隔室内部から隔室外部空間方向へのみガス（圧
媒）流出が可能な逆止弁回路を設けるとともに、高圧容
器外部にフリーピストンを有する圧力バランス用高圧容
器を設け、該容器における一方の室を高圧容器内部と、
他方の室を隔室内部と連通させることを特徴とする熱間
静水圧加圧装置。
（２）隔室内部および隔室内部とつながる圧力バランス
用高圧容器の一方の室への圧媒（ガス）供給を、高圧容
器向け圧媒（ガス）を加圧供給するコンプレッサにより
行なうことを特徴とする請求項（１）記載の熱間静水圧
加圧装置。
（３）隔室内部および隔室内部とつながる圧力バランス
用高圧容器の一方の室への圧媒（ガス）供給を、高圧容
器向け圧媒（ガス）の加圧供給用コンプレッサとは別箇
のコンプレッサにより行なうことを特徴とする請求項（
１）記載の熱間静水圧加圧装置。
（４）隔室が容器と蓋とシール材とから成り、内部開閉
可能に設けられるとともに、隔室内への被処理体出入が
高圧容器上蓋の開放を介し、高圧容器上方から行なわれ
ることを特徴とする請求項（１）〜（３）のいずれかに
記載の熱間静水圧加圧装置。
（５）隔室が逆コップ状のケーシングから成るとともに
、下上蓋および下下蓋に分割された下蓋における前記下
上蓋に気密に固定され、被処理体の隔室内への出入が下
下蓋を介し高圧容器下方より行なわれることを特徴とす
る請求項（１）〜（３）いずれかに記載の熱間静水圧加
圧装置。
（６）逆止弁回路が隔室に付設されていることを特徴と
する請求項（１）〜（５）のいずれかに記載の熱間静水
圧加圧装置。
（７）逆止弁回路が高圧容器外に設けられていることを
特徴とする請求項（１）〜（５）のいずれかに記載の熱
間静水圧加圧装置。
（８）高圧容器下蓋側に設けた圧媒通路を介し、隔室内
外の真空吸引処理を１基の真空ポンプで行なうことを特
徴とする請求項（１）〜（７）のいずれかに記載の熱間
静水圧加圧装置。