JPH02212376A - ムライト質多孔体の製造方法 - Google Patents
ムライト質多孔体の製造方法Info
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- JPH02212376A JPH02212376A JP3226589A JP3226589A JPH02212376A JP H02212376 A JPH02212376 A JP H02212376A JP 3226589 A JP3226589 A JP 3226589A JP 3226589 A JP3226589 A JP 3226589A JP H02212376 A JPH02212376 A JP H02212376A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
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-
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B38/0635—Compounding ingredients
- C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
-
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- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
- C04B2237/32—Ceramic
- C04B2237/34—Oxidic
- C04B2237/341—Silica or silicates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はムライト質多孔体の製造方法に関し、特に分離
膜、触媒・酵素担体などに利用され、しかもムライトを
主な構成層として細孔分布が層状に異なるムライト質多
孔体の製法に係わるものである。
膜、触媒・酵素担体などに利用され、しかもムライトを
主な構成層として細孔分布が層状に異なるムライト質多
孔体の製法に係わるものである。
〔従来の技術］
従来、ムライード質の多孔体としては、ムライト、を土
な構成相とするセラミック焼結体にアルカリ水溶液を作
用させ、主としてガラス相からなるマトリックスを溶出
し、ムライト結晶を主な構成要素とする組織のセラミッ
ク多孔体が知られている（特願昭８２−２８０４４５号
公報； “ムライト質多孔体の製造方法“、発明者；阿
部久雄、福永昭夫）。
な構成相とするセラミック焼結体にアルカリ水溶液を作
用させ、主としてガラス相からなるマトリックスを溶出
し、ムライト結晶を主な構成要素とする組織のセラミッ
ク多孔体が知られている（特願昭８２−２８０４４５号
公報； “ムライト質多孔体の製造方法“、発明者；阿
部久雄、福永昭夫）。
ところで、この方法によって得られるムライト質多孔体
の組織は、主としてムライトの針状・柱状結晶から構成
され、その空隙としての細孔は細孔径が小さく分布がシ
ャープであり、更に空隙率も大きい。
の組織は、主としてムライトの針状・柱状結晶から構成
され、その空隙としての細孔は細孔径が小さく分布がシ
ャープであり、更に空隙率も大きい。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、前述した方法によるムライト質多孔体は
、溶出処理によって細孔を形成するため、前駆体として
の焼結体が厚くなると、処理に長時間を要するという問
題点を有する。また、固液濾過用等の膜として用いる場
合には、膜厚は薄いほど濾過速度が速いため、強度を損
うことなく薄くすることが必要となる。そこで、細孔径
・空隙率が比較的大きな支持層と、実際に膜として機能
する活性層を層状に重ねることが一般に行われている。
、溶出処理によって細孔を形成するため、前駆体として
の焼結体が厚くなると、処理に長時間を要するという問
題点を有する。また、固液濾過用等の膜として用いる場
合には、膜厚は薄いほど濾過速度が速いため、強度を損
うことなく薄くすることが必要となる。そこで、細孔径
・空隙率が比較的大きな支持層と、実際に膜として機能
する活性層を層状に重ねることが一般に行われている。
しかしながら、前記の方法によって製造されるムライト
質多孔体の細孔分布は単一のため、支持層になる部分の
多孔体との複合が必要であった。
質多孔体の細孔分布は単一のため、支持層になる部分の
多孔体との複合が必要であった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、空孔形成材
料を用いて大きな空隙を作ることによりアルカリ溶液で
の溶出を迅速に行なうとともに、空孔形成材料を入れな
いものと層状構造にすることによりフィルター層の薄膜
化を実現し得るムライト質多孔体の製造方法を提供する
ことを目的とする。
料を用いて大きな空隙を作ることによりアルカリ溶液で
の溶出を迅速に行なうとともに、空孔形成材料を入れな
いものと層状構造にすることによりフィルター層の薄膜
化を実現し得るムライト質多孔体の製造方法を提供する
ことを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明は、ムライトを主な構成相とするセラミックス焼
結体のガラス質マトリックスを溶出処理により除いてム
ライト質多孔体を製造する方法において、空孔形成材料
を混入させた上記セラミックス原料粉体、及び空孔形成
材料を混入しない前記と同様なセラミックス原料粉体を
層状にして積層体を形成した後、この積層体を焼結して
焼結体とし、更にこの焼結体に前述した溶出処理を施し
て細孔分布が層状に異なるムライト質の多孔体を得るこ
とを特徴とするムライト質多孔体の製造方法である。
結体のガラス質マトリックスを溶出処理により除いてム
ライト質多孔体を製造する方法において、空孔形成材料
を混入させた上記セラミックス原料粉体、及び空孔形成
材料を混入しない前記と同様なセラミックス原料粉体を
層状にして積層体を形成した後、この積層体を焼結して
焼結体とし、更にこの焼結体に前述した溶出処理を施し
て細孔分布が層状に異なるムライト質の多孔体を得るこ
とを特徴とするムライト質多孔体の製造方法である。
即ち、本発明は同一原料を用いて１種類以上の空孔形成
材料を混入した原料をセラミック膜の支持体に使用し、
空孔形成材料が２種類以上の場合は順次上記の多層成形
を行い、鯉終的には空孔形成材料を混入しない同一材質
と結合させ、焼成後にアルカリ水溶液によってガラス層
を溶出する方法で、大きい孔径とムライト結晶の小さい
細孔径をもつ支持層とムライト結晶の隙間からなるより
小さい細孔の膜部分をもつムライト質の多孔体を製造す
るものである。
材料を混入した原料をセラミック膜の支持体に使用し、
空孔形成材料が２種類以上の場合は順次上記の多層成形
を行い、鯉終的には空孔形成材料を混入しない同一材質
と結合させ、焼成後にアルカリ水溶液によってガラス層
を溶出する方法で、大きい孔径とムライト結晶の小さい
細孔径をもつ支持層とムライト結晶の隙間からなるより
小さい細孔の膜部分をもつムライト質の多孔体を製造す
るものである。
［作用］
本発明方法によって得られるムライト質多孔体は、空孔
形成材料の大きさを任意に変えることにより、ムライト
粒子間にできる細孔より大きな細孔の細孔径を制御する
ことができる。また、空孔形成材料は焼成時に燃焼によ
って焼失するため、焼成後はすてに空孔形成材料を起源
とする細孔が形成されている。このため、その後に行う
溶出処理の際、アルカリ水ｍＨがこれらの細孔に侵入し
、溶出は極めて迅速に進行する。また、この多孔体の組
織は空孔形成材料により形成した細孔と、更にムライト
状結晶から構成された微細な孔径の多孔体とが共存した
ものとなると空隙率も従来のものより大きくすることが
できる。したがって、これを支持体に用いると液体の濾
過性能が良好になる。
形成材料の大きさを任意に変えることにより、ムライト
粒子間にできる細孔より大きな細孔の細孔径を制御する
ことができる。また、空孔形成材料は焼成時に燃焼によ
って焼失するため、焼成後はすてに空孔形成材料を起源
とする細孔が形成されている。このため、その後に行う
溶出処理の際、アルカリ水ｍＨがこれらの細孔に侵入し
、溶出は極めて迅速に進行する。また、この多孔体の組
織は空孔形成材料により形成した細孔と、更にムライト
状結晶から構成された微細な孔径の多孔体とが共存した
ものとなると空隙率も従来のものより大きくすることが
できる。したがって、これを支持体に用いると液体の濾
過性能が良好になる。
以下、本発明の実施例について説明する。
［実施例１〕
■まず、天然カオリン９】９６、酸化チタン３％、酸化
第二鉄３％、及び酸化コバルト３％からなる原料を混合
して混合物とした。次に、この混合物に分散剤としての
トリポリリン酸ナトリウムを４割で１９６添加し、更に
結合材としてポリビニルアルコールを２％加え、水分５
０％の懸濁液を調製した。次いで、これをアルミナ製の
ポットミルにとり２４時間混合し、更に空孔形成材料と
しての結晶性セルロース粉末を２０％加えて撹拌した後
、１０５℃で５時間乾燥・解砕した。
第二鉄３％、及び酸化コバルト３％からなる原料を混合
して混合物とした。次に、この混合物に分散剤としての
トリポリリン酸ナトリウムを４割で１９６添加し、更に
結合材としてポリビニルアルコールを２％加え、水分５
０％の懸濁液を調製した。次いで、これをアルミナ製の
ポットミルにとり２４時間混合し、更に空孔形成材料と
しての結晶性セルロース粉末を２０％加えて撹拌した後
、１０５℃で５時間乾燥・解砕した。
■次に、この、粉体を金型にとり５００ Ｋ ｇ ／
ｃｍ２の圧力下で冷間静水圧を加え、内径２５■、外・
径３２■の管状に成形した。次に、この成形体を電気炉
中、毎時間１００℃の昇温速度で加熱し、１２５０”Ｃ
で１時間保持し、仮焼きさせた。次いで、先に述べた結
晶性セルロースを入れずに、同じ割合で調製液を仮焼体
の表面に約０．５ａｍの厚さに付着させて乾燥した後、
電気炉中、毎時ｌＯＯ℃の昇温速度で加熱し、１４００
℃で１時間保持し、焼結させた。
ｃｍ２の圧力下で冷間静水圧を加え、内径２５■、外・
径３２■の管状に成形した。次に、この成形体を電気炉
中、毎時間１００℃の昇温速度で加熱し、１２５０”Ｃ
で１時間保持し、仮焼きさせた。次いで、先に述べた結
晶性セルロースを入れずに、同じ割合で調製液を仮焼体
の表面に約０．５ａｍの厚さに付着させて乾燥した後、
電気炉中、毎時ｌＯＯ℃の昇温速度で加熱し、１４００
℃で１時間保持し、焼結させた。
ここで、別に行なった空孔形成材料を添加した試料のみ
の実験から、空孔形成材料による空隙率は３０％であっ
た。
の実験から、空孔形成材料による空隙率は３０％であっ
た。
■次に、この焼結体をアルミナ製の容器にとり５Ｎの水
酸化ナトリウム水溶液を注いで浸漬し、これをオートク
レーブ内に置いた。ここで、オートクレーブ内には使用
に際して十分な量の水を入れ密封し、温度１５３℃でオ
ートクレーブ内に水蒸気を発生させ５Ｋｇ／ａｍ２で水
酸化ナトリウム水溶液を結晶体に作用させた。その結果
、焼結体のガラス質マトリックスは溶出し、層状構造を
有するムライト質多孔体（以下、多孔体と呼ぶ）を得た
。ここで、この多孔体は、濾過層０．４ｍｍ、支持層２
．３１の厚みをもつ管状体である。ひきつづき、冷却後
、水及び希塩酸で多孔体に付着した可溶性塩類等を洗浄
、除去し、再度水洗、乾燥した。
酸化ナトリウム水溶液を注いで浸漬し、これをオートク
レーブ内に置いた。ここで、オートクレーブ内には使用
に際して十分な量の水を入れ密封し、温度１５３℃でオ
ートクレーブ内に水蒸気を発生させ５Ｋｇ／ａｍ２で水
酸化ナトリウム水溶液を結晶体に作用させた。その結果
、焼結体のガラス質マトリックスは溶出し、層状構造を
有するムライト質多孔体（以下、多孔体と呼ぶ）を得た
。ここで、この多孔体は、濾過層０．４ｍｍ、支持層２
．３１の厚みをもつ管状体である。ひきつづき、冷却後
、水及び希塩酸で多孔体に付着した可溶性塩類等を洗浄
、除去し、再度水洗、乾燥した。
しかるに、溶出処理後の多孔体の断面の組織を電子顕微
鏡によって観がしたところ、結晶性セルロースが混入し
ていた部分は大きな細孔となって残り、またそれ以外の
部分には微小なムライトの結晶粒子が集合し、その隙間
は微小な細孔を形成していることが確認できた。つまり
、ガラス質マトリックスの溶出は焼結体の両面から進行
するが、空孔形成材が入った該試料では進行が速く、焼
結全体を溶出するのに１〜２時間の処理で十分であった
。
鏡によって観がしたところ、結晶性セルロースが混入し
ていた部分は大きな細孔となって残り、またそれ以外の
部分には微小なムライトの結晶粒子が集合し、その隙間
は微小な細孔を形成していることが確認できた。つまり
、ガラス質マトリックスの溶出は焼結体の両面から進行
するが、空孔形成材が入った該試料では進行が速く、焼
結全体を溶出するのに１〜２時間の処理で十分であった
。
また、水銀圧入法により多孔体の細孔分布を４−１定し
た結果、空孔形成材料を入れない層の細孔の平均で０．
３μｍであり、分布はシャープであった。一方、空孔形
成材料を混入した層は細孔径２〜３μｍの細孔と平均細
孔径０．３μｍの細孔とが共存し、空隙率は６５％であ
った。
た結果、空孔形成材料を入れない層の細孔の平均で０．
３μｍであり、分布はシャープであった。一方、空孔形
成材料を混入した層は細孔径２〜３μｍの細孔と平均細
孔径０．３μｍの細孔とが共存し、空隙率は６５％であ
った。
［実施例２コ
本実施例では、実施例１で記載した空孔形成材料、結晶
セルロースをグラファイト粉末に変更し、同様な方法で
１６０℃、５Ｋｇ／ｃ１１２の条件下で２時間蓋いた。
セルロースをグラファイト粉末に変更し、同様な方法で
１６０℃、５Ｋｇ／ｃ１１２の条件下で２時間蓋いた。
冷却後、試料を取出して多孔体の断面の組織を電子顕微
鏡で観察したところ、完全に溶出されており、実施例１
の場合と同様な効果のあることを確認した。
鏡で観察したところ、完全に溶出されており、実施例１
の場合と同様な効果のあることを確認した。
［実施例３］
本実施例では、実施例１で記載した多孔体と空孔形成材
料、結晶セルロースを入れずに作製した同原料の単層多
孔体の液体透過の比較試験をクロスフロ一方式で行なっ
た。その結果、多孔体のイオン交換水の透過流速はＩＫ
ｇ／ｃ１１２の水圧下で１．１／ｍ２ ・ｈｒであった
。また、単層多孔体の場合は１．３■の厚みの管状体で
の濾過流束は０．３６ｍ３／ｍ２・ｈｒとなった。従ッ
テ、濾過層の膜圧を薄くすることにより、約３倍の濾過
量を得ることが出来ることが明らかである。
料、結晶セルロースを入れずに作製した同原料の単層多
孔体の液体透過の比較試験をクロスフロ一方式で行なっ
た。その結果、多孔体のイオン交換水の透過流速はＩＫ
ｇ／ｃ１１２の水圧下で１．１／ｍ２ ・ｈｒであった
。また、単層多孔体の場合は１．３■の厚みの管状体で
の濾過流束は０．３６ｍ３／ｍ２・ｈｒとなった。従ッ
テ、濾過層の膜圧を薄くすることにより、約３倍の濾過
量を得ることが出来ることが明らかである。
［発明の効果］
以上詳述した如く本発明によれば、空孔形成材料を用い
て大きな空隙を作ることによりアルカリ溶液での溶出を
迅速に行なうとともに、空孔形成材料を入れないものと
層状構造にすることによりフィルター層の薄膜化を実現
し得るムライト質多孔体の製造方法を提供できる。
て大きな空隙を作ることによりアルカリ溶液での溶出を
迅速に行なうとともに、空孔形成材料を入れないものと
層状構造にすることによりフィルター層の薄膜化を実現
し得るムライト質多孔体の製造方法を提供できる。
１、事件の表示
特願平１−３２２６５号
２、発明の名称
ムライト質多孔体の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
中興化成工業株式会社 （ほか１名）
４、代理人
東京都千代田区霞が関３丁目７番２号
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
１２行目において「アルカリ溶液」とあるを、「アルカ
リ水溶液」と訂正する。
リ水溶液」と訂正する。
（２） 明細書節８頁１行目において「空孔形成材」
とあるを、「空孔形成材料」と訂正する。
とあるを、「空孔形成材料」と訂正する。
（３） 明細書箱９頁３行目において「透過流速」と
あるを、「透過流束」と訂正する。
あるを、「透過流束」と訂正する。
（４） 明細書節９頁４行目においてｒｌ、 １；
／ｒｒｒ・ｈｒ」とあるを、ｒｌ、ｌｒｎ’／ｒｆ・ｈ
ｒＪと訂正する。
／ｒｒｒ・ｈｒ」とあるを、ｒｌ、ｌｒｎ’／ｒｆ・ｈ
ｒＪと訂正する。
Claims (2)
- （１）、ムライトを主な構成相とするセラミックス焼結
体のガラス質マトリックスを溶出処理により除いてムラ
イト質多孔体を製造する方法において、空孔形成材料を
混入させた上記セラミックス原料粉体、及び空孔形成材
料を混入しない前記と同様なセラミックス原料粉体を層
状にして積層体を形成した後、この積層体を焼結して焼
結体とし、更にこの焼結体に前述した溶出処理を施して
細孔分布が層状に異なるムライト質の多孔体を得ること
を特徴とするムライト質多孔体の製造方法。 - （２）、前記空孔形成材料として可燃性の有機質粉体や
炭素材を用いる請求項１記載のムライト質多孔体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3226589A JPH06670B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3226589A JPH06670B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212376A true JPH02212376A (ja) | 1990-08-23 |
| JPH06670B2 JPH06670B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=12354177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3226589A Expired - Fee Related JPH06670B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06670B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997005083A1 (en) * | 1995-07-25 | 1997-02-13 | Westaim Technologies Inc. | Method for manufacturing intermetallic/ceramic/metal composites |
| EP1365909A4 (en) * | 2000-09-22 | 2012-03-07 | Praxair Technology Inc | COLD ISOSTATIC PRESSING METHOD |
-
1989
- 1989-02-10 JP JP3226589A patent/JPH06670B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997005083A1 (en) * | 1995-07-25 | 1997-02-13 | Westaim Technologies Inc. | Method for manufacturing intermetallic/ceramic/metal composites |
| EP1365909A4 (en) * | 2000-09-22 | 2012-03-07 | Praxair Technology Inc | COLD ISOSTATIC PRESSING METHOD |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06670B2 (ja) | 1994-01-05 |
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