JPH06670B2 - ムライト質多孔体の製造方法 - Google Patents
ムライト質多孔体の製造方法Info
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- JPH06670B2 JPH06670B2 JP3226589A JP3226589A JPH06670B2 JP H06670 B2 JPH06670 B2 JP H06670B2 JP 3226589 A JP3226589 A JP 3226589A JP 3226589 A JP3226589 A JP 3226589A JP H06670 B2 JPH06670 B2 JP H06670B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B18/00—Layered products essentially comprising ceramics, e.g. refractory products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B38/0635—Compounding ingredients
- C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
- C04B2237/32—Ceramic
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はムライト質多孔体の製造方法に関し、特に分離
膜，触媒・酵素担体などに利用され、しかもムライトを
主な構成層として細孔分布が層状に異なるムライト質多
孔体の製法に係わるものである。
膜，触媒・酵素担体などに利用され、しかもムライトを
主な構成層として細孔分布が層状に異なるムライト質多
孔体の製法に係わるものである。
［従来の技術］ 従来、ムライト質の多孔体としては、ムライトを主な構
成相とするセラミック焼結体にアルカリ水溶液を作用さ
せ、主としてガラス相からなるマトリックスを溶出し、
ムライト結晶を主な構成要素とする組織のセラミック多
孔体が知られている（特願昭62−280445号公報：“ムラ
イト質多孔体の製造方法”、発明者；阿部久雄，福永昭
夫）。
成相とするセラミック焼結体にアルカリ水溶液を作用さ
せ、主としてガラス相からなるマトリックスを溶出し、
ムライト結晶を主な構成要素とする組織のセラミック多
孔体が知られている（特願昭62−280445号公報：“ムラ
イト質多孔体の製造方法”、発明者；阿部久雄，福永昭
夫）。
ところで、この方法によって得られるムライト質多孔体
の組織は、主としてムライトの針状・柱状結晶から構成
され、その空隙としての細孔は細孔径が小さく分布がシ
ャープであり、更に空隙率も大きい。
の組織は、主としてムライトの針状・柱状結晶から構成
され、その空隙としての細孔は細孔径が小さく分布がシ
ャープであり、更に空隙率も大きい。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、前述した方法によるムライト質多孔体
は、溶出処理によって細孔を形成するため、前駆体とし
ての焼結体が厚くなると、処理に長時間を要するという
問題点を有する。また、固液濾過用等の膜として用いる
場合には、膜厚は薄いほど濾過速度が速いため、強度を
損うことなく薄くすることが必要となる。そこで、細孔
径・空隙率が比較的大きな支持層と、実際に膜として機
能する活性層を層状に重ねることが一般に行われてい
る。しかしながら、前記の方法によって製造されるムラ
イト質多孔体の細孔分布は単一のため、支持層になる部
分の多孔体との複合が必要であった。
は、溶出処理によって細孔を形成するため、前駆体とし
ての焼結体が厚くなると、処理に長時間を要するという
問題点を有する。また、固液濾過用等の膜として用いる
場合には、膜厚は薄いほど濾過速度が速いため、強度を
損うことなく薄くすることが必要となる。そこで、細孔
径・空隙率が比較的大きな支持層と、実際に膜として機
能する活性層を層状に重ねることが一般に行われてい
る。しかしながら、前記の方法によって製造されるムラ
イト質多孔体の細孔分布は単一のため、支持層になる部
分の多孔体との複合が必要であった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、空孔形成材
料を用いて大きな空隙を作ることによりアルカリ水溶液
での溶出を迅速に行なうとともに、空孔形成材料を入れ
ないものと層状構造にすることによりフイルター層の薄
膜化を実現し得るムライト質多孔体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
料を用いて大きな空隙を作ることによりアルカリ水溶液
での溶出を迅速に行なうとともに、空孔形成材料を入れ
ないものと層状構造にすることによりフイルター層の薄
膜化を実現し得るムライト質多孔体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、ムライトを主な構成相とするセラミックス焼
結体のガラス質マトリックスを溶出処理により除いてム
ライト質多孔体を製造する方法において、空孔形成材料
を混入させた上記セラミックス原料粉体、及び空孔形成
材料を混入しない前記と同様なセラミックス原料粉体を
層状にして積層体を形成した後、この積層体を焼結して
焼結体とし、更にこの焼結体に前述した溶出処理を施し
て細孔分布が層状に異なるムライト質の多孔体を得るこ
とを特徴とするムライト質多孔体の製造方法である。
結体のガラス質マトリックスを溶出処理により除いてム
ライト質多孔体を製造する方法において、空孔形成材料
を混入させた上記セラミックス原料粉体、及び空孔形成
材料を混入しない前記と同様なセラミックス原料粉体を
層状にして積層体を形成した後、この積層体を焼結して
焼結体とし、更にこの焼結体に前述した溶出処理を施し
て細孔分布が層状に異なるムライト質の多孔体を得るこ
とを特徴とするムライト質多孔体の製造方法である。
即ち、本発明は同一原料を用いて１種類以上の空孔形成
材料を混入した原料をセラミック膜の支持体に使用し、
空孔形成材料が２種類以上の場合は順次上記の多層成形
を行い、最終的には空孔形成材料を混入しない同一材質
と結合させ、焼成後にアルカリ水溶液によってガラス層
を溶出する方法で、大きい孔径とムライト結晶の小さい
細孔径をもつ支持層とムライト結晶の隙間からなるより
小さい細孔の膜部分をもつムライト質の多孔体を製造す
るものである。
材料を混入した原料をセラミック膜の支持体に使用し、
空孔形成材料が２種類以上の場合は順次上記の多層成形
を行い、最終的には空孔形成材料を混入しない同一材質
と結合させ、焼成後にアルカリ水溶液によってガラス層
を溶出する方法で、大きい孔径とムライト結晶の小さい
細孔径をもつ支持層とムライト結晶の隙間からなるより
小さい細孔の膜部分をもつムライト質の多孔体を製造す
るものである。
［作用］ 本発明方法によって得られるムライト質多孔体は、空孔
形成材料の大きさを任意に変えることにより、ムライト
粒子間にできる細孔より大きな細孔の細孔径を制御する
ことができる。また、空孔形成材料は焼成時に燃焼によ
って焼失するため、焼成後はすでに空孔形成材料を起源
とする細孔が形成されている。このため、その後に行う
溶出処理の際、アルカリ水溶液がこれらの細孔に侵入
し、溶出は極めて迅速に進行する。また、この多孔体の
組織は空孔形成材料により形成した細孔と、更にムライ
ト状結晶から構成された微細な孔径の多孔体とが共存し
たものとなると空隙率も従来のものより大きくすること
ができる。したがって、これを支持体に用いると液体の
濾過性能が良好になる。
形成材料の大きさを任意に変えることにより、ムライト
粒子間にできる細孔より大きな細孔の細孔径を制御する
ことができる。また、空孔形成材料は焼成時に燃焼によ
って焼失するため、焼成後はすでに空孔形成材料を起源
とする細孔が形成されている。このため、その後に行う
溶出処理の際、アルカリ水溶液がこれらの細孔に侵入
し、溶出は極めて迅速に進行する。また、この多孔体の
組織は空孔形成材料により形成した細孔と、更にムライ
ト状結晶から構成された微細な孔径の多孔体とが共存し
たものとなると空隙率も従来のものより大きくすること
ができる。したがって、これを支持体に用いると液体の
濾過性能が良好になる。
以下、本発明の実施例について説明する。
［実施例１］ まず、天然カオリン91％、酸化チタン３％、酸化第二
鉄３％、及び酸化コバルト３％からなる原料を混合して
混合物とした。次に、この混合物に分散剤としてのトリ
ポリリン酸ナトリウムを外割で１％添加し、更に結合材
としてポリビニルアルコールを２％加え、水分50％の懸
濁液を調製した。次いで、これをアルミナ製のポットミ
ルにとり24時間混合し、更に空孔形成材料としての結晶
性セルロース粉末を20％加えて攪拌した後、105℃で５
時間乾燥・解砕した。
鉄３％、及び酸化コバルト３％からなる原料を混合して
混合物とした。次に、この混合物に分散剤としてのトリ
ポリリン酸ナトリウムを外割で１％添加し、更に結合材
としてポリビニルアルコールを２％加え、水分50％の懸
濁液を調製した。次いで、これをアルミナ製のポットミ
ルにとり24時間混合し、更に空孔形成材料としての結晶
性セルロース粉末を20％加えて攪拌した後、105℃で５
時間乾燥・解砕した。
次に、この粉体を金型にとり500Kg／cm2の圧力下で冷
間静水圧を加え、内径22mm、外径32mmの管状に成形し
た。次に、この成形体を電気炉中、毎時間100℃の昇温
速度で加熱し、1250℃で１時間保持し、仮焼きさせた。
次いで、先に述べた結晶性セルロースを入れずに、同じ
割合で調製液を仮焼体の表面に焼く０．５mmの厚さに付
着させて乾燥した後、電気炉中、毎時100℃の昇温速度
で加熱し、1400℃で１時間保持し、焼結させた。ここ
で、別に行なった空孔形成材料を添加した試料のみの実
験から、空孔形成材料による空隙率は30％であった。
間静水圧を加え、内径22mm、外径32mmの管状に成形し
た。次に、この成形体を電気炉中、毎時間100℃の昇温
速度で加熱し、1250℃で１時間保持し、仮焼きさせた。
次いで、先に述べた結晶性セルロースを入れずに、同じ
割合で調製液を仮焼体の表面に焼く０．５mmの厚さに付
着させて乾燥した後、電気炉中、毎時100℃の昇温速度
で加熱し、1400℃で１時間保持し、焼結させた。ここ
で、別に行なった空孔形成材料を添加した試料のみの実
験から、空孔形成材料による空隙率は30％であった。
次に、この焼結体をアルミナ製の容器にとり５Ｎの水
酸化ナトリウム水溶液を注いで浸漬し、これをオートク
レーブ内に置いた。ここで、オートクレーブ内には使用
に際して十分な量の水を入れ密封し、温度153℃でオー
トクレーブ内に水蒸気を発生させ５Kg／cm2で水酸化ナ
トリウム水溶液を結晶体に作用させた。その結果、焼結
体のガラス質マトリックスは溶出し、層状構造を有する
ムライト質多孔体（以下、多孔体と呼ぶ）を得た。ここ
で、この多孔体は、濾過層０．４mm、支持層２．３mmの
厚みをもつ管状体である。ひきつづき、冷却後、水及び
希塩酸で多孔体に付着した可溶性塩類等を洗浄，除去
し、再度水洗，乾燥した。
酸化ナトリウム水溶液を注いで浸漬し、これをオートク
レーブ内に置いた。ここで、オートクレーブ内には使用
に際して十分な量の水を入れ密封し、温度153℃でオー
トクレーブ内に水蒸気を発生させ５Kg／cm2で水酸化ナ
トリウム水溶液を結晶体に作用させた。その結果、焼結
体のガラス質マトリックスは溶出し、層状構造を有する
ムライト質多孔体（以下、多孔体と呼ぶ）を得た。ここ
で、この多孔体は、濾過層０．４mm、支持層２．３mmの
厚みをもつ管状体である。ひきつづき、冷却後、水及び
希塩酸で多孔体に付着した可溶性塩類等を洗浄，除去
し、再度水洗，乾燥した。
しかるに、溶出処理後の多孔体の断面の組織を電子顕微
鏡によって観察したところ、結晶性セルロースが混入し
ていた部分は大きな細孔となって残り、またそれ以外の
部分には微小なムライトの結晶粒子が集合し、その隙間
は微小な細孔を形成していることが確認できた。つま
り、ガラス質マトリックスの溶出は焼結体の両面から進
行するが、空孔形成材料が入った該試料では進行が速
く、焼結全体を溶出するのに１〜２時間の処理で十分で
あった。
鏡によって観察したところ、結晶性セルロースが混入し
ていた部分は大きな細孔となって残り、またそれ以外の
部分には微小なムライトの結晶粒子が集合し、その隙間
は微小な細孔を形成していることが確認できた。つま
り、ガラス質マトリックスの溶出は焼結体の両面から進
行するが、空孔形成材料が入った該試料では進行が速
く、焼結全体を溶出するのに１〜２時間の処理で十分で
あった。
また、水銀圧入法により多孔体の細孔分布を測定した結
果、空孔形成材料を入れない層の細孔の平均で０．３μ
ｍであり、分布はシャープであった。一方、空孔形成材
料を混入した層は細孔径２〜３μｍの細孔と平均細孔径
０．３μｍの細孔とが共存し、空隙率は65％であった。
果、空孔形成材料を入れない層の細孔の平均で０．３μ
ｍであり、分布はシャープであった。一方、空孔形成材
料を混入した層は細孔径２〜３μｍの細孔と平均細孔径
０．３μｍの細孔とが共存し、空隙率は65％であった。
［実施例２］ 本実施例では、実施例１で記載した空孔形成材料，結晶
セルロースをグラファイト粉末に変更し、同様な方法で
160℃，５Kg／cm2の条件下で２時間置いた。冷却後、試
料を取出して多孔体の断面の組織を電子顕微鏡で観察し
たところ、完全に溶出されており、実施例１の場合と同
様な効果のあることを確認した。
セルロースをグラファイト粉末に変更し、同様な方法で
160℃，５Kg／cm2の条件下で２時間置いた。冷却後、試
料を取出して多孔体の断面の組織を電子顕微鏡で観察し
たところ、完全に溶出されており、実施例１の場合と同
様な効果のあることを確認した。
［実施例３］ 本実施例では、実施例１で記載した多孔体と空孔形成材
料，結晶セルロースを入れずに作製した同原料の単層多
孔体の液体透過の比較試験をクロスフロー方式で行なっ
た。その結果、多孔体のイオン交換水の透過流束は１Kg
／cm2の水圧下で１．１m3／m2・hrであった。また、単
層多孔体の場合は１．３mmの厚さの管状体での濾過流束
は０．３６m3／m2・hrとなった。従って、濾過層の膜圧
を薄くすることにより、約３倍の濾過量を得ることが出
来ることが明らかである。
料，結晶セルロースを入れずに作製した同原料の単層多
孔体の液体透過の比較試験をクロスフロー方式で行なっ
た。その結果、多孔体のイオン交換水の透過流束は１Kg
／cm2の水圧下で１．１m3／m2・hrであった。また、単
層多孔体の場合は１．３mmの厚さの管状体での濾過流束
は０．３６m3／m2・hrとなった。従って、濾過層の膜圧
を薄くすることにより、約３倍の濾過量を得ることが出
来ることが明らかである。
［発明の効果］ 以上詳述した如く本発明によれば、空孔形成材料を用い
て大きな空隙を作ることによりアルカリ水溶液での溶出
を迅速に行なうとともに、空孔形成材料を入れないもの
と層状構造にすることによりフイルター層の薄膜化を実
現し得るムライト質多孔体の製造方法を提供できる。
て大きな空隙を作ることによりアルカリ水溶液での溶出
を迅速に行なうとともに、空孔形成材料を入れないもの
と層状構造にすることによりフイルター層の薄膜化を実
現し得るムライト質多孔体の製造方法を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福永 昭夫 長崎県東彼杵郡波佐見町井石郷2240 長崎 県窯業試験場内 (72)発明者 阿部 久雄 長崎県東彼杵郡波佐見町井石郷2240 長崎 県窯業試験場内
Claims (2)
- 【請求項１】ムライトを主な構成相とするセラミックス
焼結体のガラス質マトリックスを溶出処理により除いて
ムライト質多孔体を製造する方法において、空孔形成材
料を混入させた上記セラミックス原料粉体、及び空孔形
成材料を混入しない前記と同様なセラミックス原料粉体
を層状にして積層体を形成した後、この積層体を焼結し
て焼結体とし、更にこの焼結体に前述した溶出処理を施
して細孔分布が層状に異なるムライト質の多孔体を得る
ことを特徴とするムライト質多孔体の製造方法。 - 【請求項２】前記空孔形成材料として可燃性の有機質粉
体や炭素材を用いる請求項１記載のムライト質多孔体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3226589A JPH06670B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3226589A JPH06670B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212376A JPH02212376A (ja) | 1990-08-23 |
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ID=12354177
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