JPH02212390A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等のｍ−ｖ族化合物半導
体、ＣｄＴｅ等の■−■族化合物半導体、Ｓｉ、Ｇｅ等
の半導体、ならびにＬ　ｉＮ　ｂ　Ｏａ　＋Ｂｉ、２　
ＳｉＯ□。等の酸化物等の単結晶を引上げて成長させる
製造装置に関するものである。

［従来の技術］ 多結晶化・双晶化の抑制、転位などの結晶欠陥発生の抑
制およびウェハ化の際の歩留り向上環の観点から、引上
げ法により得られる単結晶の直径を一定に制御すること
が重要である。通常、単結晶の引上げ軸の回転数、るつ
ぼの回転数、原料融液の温度および単結晶の引上げ速度
等を変化させることにより、単結晶の直径制御を行なっ
ている。

また、原料融液の表面上にコラクルを浮かべ、このコラ
クル内の原料融液から単結晶を引上げることにより、機
械的に単結晶の直径制御を行なう方法が提案されている
。コラクルとしては、円筒状、円板状もしくは円錐状ま
たはそれらの形状を組合わせたような種々の形態のもの
が用いられている。

第５図は、たとえば特開昭５１−６４４８２号公報に開
示されているような、従来の単結晶製造装置の一例を示
す断面図である。この従来の製造装置において用いられ
ているコラクル４０は、上方に向かってやや拡がる形状
の縦孔を有しており、るつぼ３４内の原料融液３７の上
に浮かべられている。単結晶３３は、上軸３１により、
このコラクル４０の縦孔から引上げられている。コラク
ル４０は、原料融液３７の上に浮いているので、固液界
面とコラクルの相対高さは常に一定であり、均一な直径
の単結晶が得られる。

第６図は、たとえば特開昭５７−７８９７号公報に開示
されているような、従来の単結晶製造装置の他の例を示
す断面図である。この製造装置において用いられている
コラクル５０は円板形状を有しており、中央に円形の孔
を有している。るつぼ４４内には、原料融液４７が入れ
られており、原料融液４７の上には液体封止剤４６が設
けられている。コラクル５０は、液体封止剤４６と原料
融液４７の間に浮かべられている。単結晶４３は、上軸
４１により、コラクル５０の中心の孔から、液体対重チ
ョクラルスキー法により引上げられる。

引上げられる単結晶４３の直径は、コラクル５０の中央
の孔の径により決定される。

第７図は、たとえば特開昭６２−２８８１９３号公報に
開示されているような、従来の製造装置のさらに他の例
を示す断面図である。この製造装置に用いられているコ
ラクル６０は、下方部が逆円錐形の形状を有しており、
るつぼ５４内の原料融液５７を押し上げることにより、
コラクル６０内に原料融液を導入している。コラクル６
０内の原料融液の表面を、るつぼ５４内の原料融液５７
の表面から少なくとも８ｍｍ以上低い所に位置するよう
に保持しながら、上軸５１に取付けられた種結晶５２を
引上げることにより単結晶５３を引上げて結晶成長させ
ている。

この製造装置では、コラクル６０を原料融液５７中に押
し下げることにより、引上げる単結晶５３の保温と、コ
ラクル６０内の原料融液の表面外周部の温度上昇による
コラクル６０と単結晶５３との固着防止、およびコラク
ル６０からの成長核発生の防止を図っている。

第８図は、第７図に示す従来の単結晶製造装置内におけ
る熱の移動状態を示す断面図である。コラクル６０は、
原料融液５７中に押し下げられる必要のあることから、
浮力と釣合わせるため、コラクル６０の体積のうちかな
りの部分が原料融液５７の上方に突き出た構造となって
いる。一方、原料融液５７の上方の温度は、単結晶５３
を制御性良く育成するために、上方に向かうにつれて低
い温度となるような温度勾配となっている。第８図にお
いて、Ｈは結晶成長に伴なって発生する凝固熱を示して
いる。Ａはコラクル６０の連通孔６０ａから流入してく
る原料融液により導入される熱を示しており、Ｂはコラ
クル６０の壁面を通しての熱伝導によりコラクル６０内
の原料融液に供給される熱を示している。また、Ｃは種
結晶５２および上軸５１を通して放熱される熱を示して
おり、Ｄは単結晶５３から輻射により放熱される熱を示
している。また、Ｅはコラクル６０を通して放熱される
熱を示している。

一般に、原料融液は側面あるいは底面に位置するヒータ
からの輻射熱によって加熱されている。

また、原料融液表面からは、上方の低温部に向かって熱
の輻射が生じる。このため、原料融液表面中心部は原料
融液内で最も低温となり、周囲の原料融液から熱伝導お
よび対流により熱を補給される。ところが、コラクルを
原料融液表面上に浮かべた場合、対流による熱の補給が
遮られ、原料融液表面中心部すなわち、コラクル内部は
、その周辺部と比べてさらに低温になる。このため、コ
ラクルの連通孔から流入してくる原料融液は、コラクル
内原料融液と比較して著しく高温となっている。つまり
、第８図に示された連通孔６０ａから流入してくる原料
融液により導入される熱Ａは、コラクル内の原料融液を
局所的に強く加熱することになる。

従来の製造装置では、第７図に示すように、コラクルの
連通孔は、コラクルの中心に設けられており、第７図の
熱Ａによりコラクル内原料融液の中心部が特に強く加熱
される。さらに、コラクル内の原料融液の外周部は、コ
ラクルを通しての放熱Ｅにより冷却されている。

このように、従来の装置では、コラクル内の原料融液は
、中心部の温度が高く、外周部の温度が低いという温度
分布を有する。このような温度分布で結晶成長を行なう
と、固液界面形状が、第７図に示すように、中心部が上
方に盛上がった凸形状となり、多結晶化・双晶化を引き
起こしやすくなる。また、単結晶が得られた場合でも、
転位等の結晶欠陥が多く良好な結晶性のものを得ること
ができない。

この発明の目的は、かかる従来の問題点を解消し、多結
晶化・双晶化および転位等の結晶欠陥の発生を抑制する
ことのできる単結晶の製造装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ この発明の単結晶製造装置は、コラクルの連通孔が、コ
ラクル内の原料融液の外周部近傍の位置に設けられてい
ることを特徴としている。

また、この発明においてコラクルの連通孔の位置は、コ
ラクル内の原料融液の直径をＤ１コラクルの連通孔の中
心を通る円周の直径をｄとしたとき、以下の式を満足す
るような位置に、連通孔が設けられていることが好まし
い。

Ｏ１８≦　　　　≦１．０ また、この発明においてコラクルの材質は、原料融液よ
りも比重が小さく、かつ高温で安定であり、融解したす
せず、また原料融液と反応せず原料融液を汚染しないよ
うなものが好ましい。このような材質としては、たとえ
ば、カーボン、石英、ＢＮ、ＰＢＮ、Ａ悲Ｎ１およびＰ
ＢＮコートカーボン等が挙げられる。

［作用］ この発明の製造装置では、コラクルの連通孔が、コラク
ル内の原料融液の外周部近傍の位置に設けられているた
め、コラクルの連通孔から流入してくる原料融液による
熱によって、コラクル内の原料融液の外周部が加熱され
る。このため、この発明の製造装置によれば、コラクル
内の原料融液の外周部は従来よりも高い温度になる。そ
の結果、成長結晶の固液界面形状は、平坦もしくは下向
きに突出た凸形状となる。このような固液界面形状が、
多結晶化・双晶化および転位欠陥の発生の抑制に望まし
い形状である。

［実施例］ 第１図は、この発明の一実施例を示す断面図である。第
１図において、るつぼ４は、回転し昇降可能な下軸５に
より支持されている。るつぼ４内には、原料融液７が収
容され、その上を液体封止剤６が覆っている。るつぼ４
のまわりには、原料融液７および液体封止剤６を加熱す
るためのヒータ８が設けられており、ざらにヒータ８の
周囲には熱が外に向かって輻射するのを防ぐための断熱
材９が設けられている。

原料融液７と液体封止剤６の界面の部分には、コラクル
１０が浮かべられている。コラクル１０は、この実施例
においては、カーボンから形成されており、逆円錐形状
を有している。コラクル１０の底面には、連通孔１０ａ
が形成されており、連通孔１０ａの位置はコラクル内の
原料融液の外周部近傍となるように設定されている。第
２図は、このようなコラクル１０および連通孔１０ａを
゛示す平面図である。６ るつぼ４の上方には、上軸１が設けられており、上軸１
の先端には種結晶２が取付けられている。

第１図に示す装置の全体は、図示しない耐圧容器内に収
納されており、耐圧容器内には数１０ａ　ｔｍの、たと
えばＮ２．Ａｒなどの不活性気体が導入されている。

単結晶３は、上軸１に取付けられた種結晶２をコラクル
１０内の原料融液７ａの表面に浸けて種、付けし、上軸
１を矢印方向に回転するとともに、下軸５を矢印方向に
回転させることにより、引上げて成長させる。

るつぼ４内に収容された原料融液７は、ヒータ８によっ
て、周囲あるいは底面から加熱される。

原料融液７の表面からは、上方に向かって熱が輻射され
、このため原料融液７の表面は冷却されている。原料融
液７の加熱は周囲または底面からのものであるで、原料
融液の表面の中央部は原料融液内で最も低い温度の領域
となる。このような温度分布を有する原料融液の表面上
に、コラクル１０を浮かべると、対流による熱伝達が遮
られるため、コラクル内の原料融液７ａはコラクル外の
原料融液と比較して著しく低温となる。

一方、この発明では、上述のように、コラクル１０の連
通孔１０ａが、コラクル内の原料融液７ａの外周部近傍
に位置しているため、連通孔ｌＯａを通って、コラクル
内に供給される高温の原料融液により、コラクル内の原
料融液７ａの外周部が加熱される。

一般に、引上げ法による結晶育成においては、上軸１お
よび下軸５が回転しているため、連通孔１０ａを通して
コラクル１０内に供給される原料融液は、それらの回転
による撹拌によって円状に拡がり、コラクル内の原料融
液７ａの外周部はほぼ均一に加熱されることとなる。

以上のように、この発明に従う実施例の製造装置によれ
ば、コラクル内の原料融液７ａの外周部の温度を高める
ことができるため、固液界面の形状を平坦もしくは下方
に突き出た凸形状にすることができ、多結晶化・双晶化
および転位欠陥の発生を抑制することができる。

第１図に示す製造装置は、液体封止チョクラルスキー法
による単結晶製造装置であるが、この発明は液体封止し
ないチジクラルスキー法にも適用されるものであり、そ
の場合液体封止剤６を除いた同様の構成で実現すること
ができる。

この実施例では、コラクル１０に連通孔１０ａを４つ形
成しているが、この発明においては、連通孔の数、直径
および方向等は適宜自由に選択することができるもので
あり、実施例に限定されるものではない。

ただし、コラクルの連通孔の直径を大きくし、大きな孔
を形成すると、コラクル内の原料融液の流入が安定せず
、結晶成長が不安定となる場合がある。コラクルの壁部
の厚さが３ｍｍのとき、連通孔の直径を６ｍｍ以上にす
ると、結晶成長が不安定となり、結晶の切断やテントラ
イト状成長の起こる場合があった。

第３図は、連通孔１０ａが、コラクル内の原料融液７ａ
の外周に隣接するように形成されている場合を示す平面
図である。このように、連通孔はコラクル内の原料融液
の外周部にできるだけ近いことが好ましいが、この発明
においては必ずしもこのような位置関係を満足させなく
ともよい。

第４図に示すように、コラクル内の原料融液７ａの直径
をＤとし、コラクル１０に設けられた連通孔１０ａの中
心を通る円周の直径をｄとすると、次式に示す条件を満
足するように連通孔の位置を設定すれば、比較的結晶性
の良い結晶が得られるのでこの発明の好ましい実施態様
となる。

す 以下、この発明の製造装置を用いた具体的な実験例につ
いて説明する。

第１図に示すような製造装置を用いて、ＧａＡｓ単結晶
を液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）により製造
した。コラクル１０はカーボン製であり、内径１００ｍ
ｍで、底面の傾斜角度が３０°であり、壁部の厚みは３
ｍｍである。連通孔１０ａは、直径３ｍｍであり、コラ
クルの中心から３５ｍｍの位置に、第２図に示すように
４箇所あけられている。コラクル１０のｆｆｆｆＥｋは
、４４０ｇであり、コラクル内に入る原料融液７ａの直
径（第４図に示すＤ）が７８ｍｍとなるように浮力が調
整されている。

内径１５０ｍｍの石英製るっぽ４に、ＧａＡｓ原料３ｋ
ｇと、液体封止剤としての８２０，３００ｇとを入れ、
コラクル１０をセットし、加熱融解して、ＧａＡｓ単結
晶の引上げを開始した。種結晶２としては、＜１１１＞
方位のものを用いた。

引上げ速度６ｍｍ／ｈｒで結晶を成長させたところ、直
径７５ｍｍの単結晶を安定して育成することができた。

得られた単結晶は、重量１８００ｇで、直径の変動が極
めて少ない安定した形状であり、転位密度も２〜７Ｘ１
０’ｃｍ−’と低く、良好な結晶性を有するものであっ
た。

比較として、従来のコラクルすなわち連通孔がコラクル
の中心部に位置しているコラクルを用いて、結晶成長を
行なった。なお、コラクルの形状および重量は上記実施
例とほぼ同じになるようにした。この結果、直径７５ｍ
ｍで、直径の変動の少ない安定した形状の結晶を得るこ
とができたが、双晶が１箇所に入っており、しかも転位
密度が３〜８Ｘ１０’　ｃｍ−２と高い結晶であった。

このことからも明らかなように、この発明に従う実施例
の製造装置により製造すれば、成長結晶の多結晶化・双
晶化を抑制することができる。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の製造装置では、コラク
ル内の連通孔がコラクル内の原料融液の外周部近傍の位
置に設けられているため、コラクル内の連通孔を通りコ
ラクル内に供給される原料融液による加熱を、原料融液
の外周部近傍において行なうことができる。このため、
コラクル内の原料融液の径方向の温度勾配を最適化する
ことができ、単結晶と原料融液の固液界面の形状を平坦
もしくは下方向に突き出た凸形状とすることができる。

したがって、この発明によれば、多結晶化・双晶化を抑
制し、転位欠陥の発生を抑制して、均一な直径を有する
結晶性の優れた単結晶を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一実施例を示す断面図である。第
２図は、第１図に示す実施例において用いられているコ
ラクルを示す平面図である。第３図は、コラクルの連通
孔がコラクル内の原料融液の外周部に内接して設けられ
ている状態を示す平面図である。第４図は、この発明に
おいて、コラクルの連通孔とコラクル内の原料融液との
位置関係を説明するための平面図である。第５図は、従
来の製造装置の一例を示す断面図である。第６図は、従
来の製造装置の他の例を示す平面図である。 第７図、従来の製造装置のさらに他の例を示す断面図で
ある。第８図は、第７図に示す従来の単結晶製造装置内
における熱の移動状態を示す断面図である。 図において、１は上軸、２は種結晶、３は単結晶、４は
るつぼ、５は下軸、６は液体封止剤、７は原料融液、７
ａはコラクル内の原料融液、８はヒータ、９は断熱材、
１０はコラクル、１０ａは連通孔を示す。 第１図 こフ 第２図 第３図 第４図 第７図 第 ８図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも１つの連通孔を有したコラクルを原料
   融液の上に浮かべ、前記連通孔を通してコラクル内に供
   給される原料融液から単結晶を引上げて成長させる単結
   晶の製造装置において、前記コラクルの連通孔が、前記
   コラクル内の原料融液の外周部近傍の位置に設けられて
   いることを特徴とする、単結晶製造装置。