JPH02215506A - 粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の製造法 - Google Patents
粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の製造法Info
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- JPH02215506A JPH02215506A JP3623789A JP3623789A JPH02215506A JP H02215506 A JPH02215506 A JP H02215506A JP 3623789 A JP3623789 A JP 3623789A JP 3623789 A JP3623789 A JP 3623789A JP H02215506 A JPH02215506 A JP H02215506A
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- Japan
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- composition
- pps
- polyphenylene sulfide
- resin composition
- die
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
- B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
- B29B9/065—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion under-water, e.g. underwater pelletizers
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は射出成形用を主体とする／リフェニレンサルフ
ァイド樹脂組成物（以下、ＰＰＳ組成物と略す）の粒状
側製品を製造する方法に係る。
ァイド樹脂組成物（以下、ＰＰＳ組成物と略す）の粒状
側製品を製造する方法に係る。
ＰＰＳ組成物はコストパフォーマンスに優れた耐熱エン
グラとして、近年その需要が増加している。
グラとして、近年その需要が増加している。
その用途は、主として自動車用電装品、家電機器部品、
電子部品があ夛、ＩＣをはじめとする電子素子パッケー
ジ材料としてエポキシ樹脂に代る素材として注目を集め
ている。これらの用途には、ＰＰＳ組成物はペレットと
呼ばれる粒状の形態で供給され、それを射出成形機に投
入し、必要な部品形状に成形加工される。
電子部品があ夛、ＩＣをはじめとする電子素子パッケー
ジ材料としてエポキシ樹脂に代る素材として注目を集め
ている。これらの用途には、ＰＰＳ組成物はペレットと
呼ばれる粒状の形態で供給され、それを射出成形機に投
入し、必要な部品形状に成形加工される。
ＰＰＳは、多くの優れ九特長を有するエンシラではある
が、脆いという大きな欠点を有する。この脆い特性は、
無機質フィラーの充てんされた組成物に於ては更に倍加
される。
が、脆いという大きな欠点を有する。この脆い特性は、
無機質フィラーの充てんされた組成物に於ては更に倍加
される。
以上のｐｐｓ或いＦｉｐｐｓ組成物の脆さは、上記のペ
レットの製造工程に於ても大きな障害となっている。従
来、ＰＰＳ組成物のペレットの製造は、押出機のダイス
穴よシ吐出された溶融状態の該組成物のストランドをベ
ルトコンベア上で、冷却固化の後ペレタイザーと呼ばれ
る回転刃付のカッターで２〜６謡の長さに切断する方法
が最も一般的である。
レットの製造工程に於ても大きな障害となっている。従
来、ＰＰＳ組成物のペレットの製造は、押出機のダイス
穴よシ吐出された溶融状態の該組成物のストランドをベ
ルトコンベア上で、冷却固化の後ペレタイザーと呼ばれ
る回転刃付のカッターで２〜６謡の長さに切断する方法
が最も一般的である。
しかし、このストランドカット方式では、切断時の衝堪
等によシ、（レットの欠けや粉が多量に発生し、ペレッ
トとしては形状品質の劣るものであった。
等によシ、（レットの欠けや粉が多量に発生し、ペレッ
トとしては形状品質の劣るものであった。
このストランドカット方式の欠点を改良する方法として
、最近、ホットダイフェースカットと呼ばれる造粒方式
が多用式れるに至っている。本造粒方式は、押出機のダ
イスより切出された樹脂を、ダイス面に接し九刃物で溶
融状態のまま高速切断した後、空気輸送でサイクロンと
呼ばれる冷却器に導き、冷却される方式である。この方
式で得られたペレットは欠けや粉が少ない良質のもので
あるが、刃物で切断後、高速で空気輸送される為、ペレ
ットが偏平となり易い或いは輸送管中、サイクロン中で
壁面との衝突時に微粉が発生する等の欠点があり、射出
成形加工時に使用しにくいものである。
、最近、ホットダイフェースカットと呼ばれる造粒方式
が多用式れるに至っている。本造粒方式は、押出機のダ
イスより切出された樹脂を、ダイス面に接し九刃物で溶
融状態のまま高速切断した後、空気輸送でサイクロンと
呼ばれる冷却器に導き、冷却される方式である。この方
式で得られたペレットは欠けや粉が少ない良質のもので
あるが、刃物で切断後、高速で空気輸送される為、ペレ
ットが偏平となり易い或いは輸送管中、サイクロン中で
壁面との衝突時に微粉が発生する等の欠点があり、射出
成形加工時に使用しにくいものである。
本発明はペレットの欠けや粉化が無く、かつ形状の整っ
たＰＰＳ組成物のペレットを得ることを目的とする。
たＰＰＳ組成物のペレットを得ることを目的とする。
本発明は、押出機の先端に水中カット造粒機を装置し、
かつ造粒機のダイスの構造として熱効率の良い・量イブ
ダイを使用することにより課題を解決することができる
。
かつ造粒機のダイスの構造として熱効率の良い・量イブ
ダイを使用することにより課題を解決することができる
。
即ち、本発明は、ｐｐｓと繊維状強化材或いは／又は他
の無機質充てん材とから成る樹脂組成物を、パイプダイ
を装着した水中カット造粒機で造粒状とすることｔ−特
徴とする粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の
製造法を提供するものである。
の無機質充てん材とから成る樹脂組成物を、パイプダイ
を装着した水中カット造粒機で造粒状とすることｔ−特
徴とする粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の
製造法を提供するものである。
樹脂の造粒方式は前述のストランドカットやホットダイ
フェースカットの他にコアダイやドリルダイを用いた水
中カット方式が知られている。しかしながら、このよう
な水中カット方式に於ては、主として溶融粘度が比較的
高く、かつ押出機の運転条件に依り溶融粘度を比較的制
御し易いポリエチレン、ＥＶＡ等が適している。一方、
ＰＰＳは溶融温度が極めて高く、通常、押出工程では３
００℃以上となる。更に、溶融粘度が、融点である２８
０℃を境に急に低下し、かつ低粘度である。このような
性状の樹脂の造粒は、従来の水中カット方式であるコア
ダイ（図−１）やドリルダ・イ（図−２）を装着した場
合には不可能であるが、図−３に示す如くのパイプダイ
を用いることにより初めて可能であることを見い出した
。かかるノ９イブダイとは、ダイス面に設けられるノズ
ル１本毎にその周囲に熱媒の通路が設けられる構造のも
のである。
フェースカットの他にコアダイやドリルダイを用いた水
中カット方式が知られている。しかしながら、このよう
な水中カット方式に於ては、主として溶融粘度が比較的
高く、かつ押出機の運転条件に依り溶融粘度を比較的制
御し易いポリエチレン、ＥＶＡ等が適している。一方、
ＰＰＳは溶融温度が極めて高く、通常、押出工程では３
００℃以上となる。更に、溶融粘度が、融点である２８
０℃を境に急に低下し、かつ低粘度である。このような
性状の樹脂の造粒は、従来の水中カット方式であるコア
ダイ（図−１）やドリルダ・イ（図−２）を装着した場
合には不可能であるが、図−３に示す如くのパイプダイ
を用いることにより初めて可能であることを見い出した
。かかるノ９イブダイとは、ダイス面に設けられるノズ
ル１本毎にその周囲に熱媒の通路が設けられる構造のも
のである。
このパイプダイを用いた水中カット方式に依り、ＰＰＳ
組成物でも、比較的粘度の低いものも良形状かつ粉や欠
けの無いペレットの製造が可能となった。ここで述べる
比較的粘度の低い該組成物とは、キャビ２リーレオメー
ターで測定し、加工温度である３００〜３８０℃の温度
領域、かつ、−せん断速度１０２〜１０’ １／ｓ・Ｃ
３の領域で、１０４ポイズ未満のものが好ましい。
組成物でも、比較的粘度の低いものも良形状かつ粉や欠
けの無いペレットの製造が可能となった。ここで述べる
比較的粘度の低い該組成物とは、キャビ２リーレオメー
ターで測定し、加工温度である３００〜３８０℃の温度
領域、かつ、−せん断速度１０２〜１０’ １／ｓ・Ｃ
３の領域で、１０４ポイズ未満のものが好ましい。
本発明の製造法は溶融粘度が極端に低い、ＩＣ等の電子
素子の封止用のＰＰＳ組成物の造粒に適している。尚、
ＰＰＳ組成物は上記測定法で、１０ ポイズ以下の溶
融粘度を有するものが特に好ましい。
素子の封止用のＰＰＳ組成物の造粒に適している。尚、
ＰＰＳ組成物は上記測定法で、１０ ポイズ以下の溶
融粘度を有するものが特に好ましい。
本発明に使用し得るｐｐｓは一般式％ｓ−で示される構
成単位を９０モル憾以上含むものが好ましく、その量が
９０モル優未満ではすぐれた特性の組成物は得難い。こ
のポリマーの重合方法としては、Ｐ−ジクロルベンゼン
を硫黄と炭酸ソーダの存在下で重合させる方法、極性溶
媒中で硫化ナトリウムあるいは水硫化ナトリウムと水酸
化ナトリウム又は硫化水素と水酸化ナトリウムの存在下
で重合させる方法、Ｐ−クロルチオフェノールの自己縮
合などがあげられるが、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチ
ルアセトアミドなどのアミＰ系溶媒やスルホラン等のス
ルホン系溶媒中で硫化ナトリウムとＰ−ジクロルベンゼ
ンを反応させる方法が適当である。この際に重合度を調
節するためにカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩
を添加したシ、水酸化アルカリを添加することは好まし
い方法である。共重合成分として１０モル係未満ニトロ
、フェニル、アルコキシ基を示す）、３官有していても
ポリマーの結晶性、に大きく影響しない範囲でかまわな
いが好ましくは共重合成分は５モル幅以下がよい。特に
３官能性以上のフェニル、ピフェニル、ナフチルスルフ
ィド結合などを共重合に選ぶ場合に３モル幅以下、さら
に好ましくは１モル幅以下がよい。
成単位を９０モル憾以上含むものが好ましく、その量が
９０モル優未満ではすぐれた特性の組成物は得難い。こ
のポリマーの重合方法としては、Ｐ−ジクロルベンゼン
を硫黄と炭酸ソーダの存在下で重合させる方法、極性溶
媒中で硫化ナトリウムあるいは水硫化ナトリウムと水酸
化ナトリウム又は硫化水素と水酸化ナトリウムの存在下
で重合させる方法、Ｐ−クロルチオフェノールの自己縮
合などがあげられるが、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチ
ルアセトアミドなどのアミＰ系溶媒やスルホラン等のス
ルホン系溶媒中で硫化ナトリウムとＰ−ジクロルベンゼ
ンを反応させる方法が適当である。この際に重合度を調
節するためにカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩
を添加したシ、水酸化アルカリを添加することは好まし
い方法である。共重合成分として１０モル係未満ニトロ
、フェニル、アルコキシ基を示す）、３官有していても
ポリマーの結晶性、に大きく影響しない範囲でかまわな
いが好ましくは共重合成分は５モル幅以下がよい。特に
３官能性以上のフェニル、ピフェニル、ナフチルスルフ
ィド結合などを共重合に選ぶ場合に３モル幅以下、さら
に好ましくは１モル幅以下がよい。
本発明で用いることができる繊維状強化材及び他の無機
光てん剤としては、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カ
ルシウム、炭化ケイ素、セラミック繊維、金属繊維、窒
化ケイ素、硫酸バリウム。
光てん剤としては、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カ
ルシウム、炭化ケイ素、セラミック繊維、金属繊維、窒
化ケイ素、硫酸バリウム。
硫酸カルシウム、カオリン、クレー、ベントナイト、セ
リサイト、ゼオライト、シリカ、マイカ。
リサイト、ゼオライト、シリカ、マイカ。
雲母、メルク、ウオラストナイト、 ＰＭＦ’ 、 ７
エライト、硅酸カルシウム、炭酸カルシウム、ドロマイ
ト、三酸化アンチモン、酸化チタン、酸化鉄。
エライト、硅酸カルシウム、炭酸カルシウム、ドロマイ
ト、三酸化アンチモン、酸化チタン、酸化鉄。
ミルドがラス、ｆ！テラスーズ、ガラスバルーン等があ
る。これらの添加量は、ｐｐｓ組成組成物９ツ〜本発明
のＰＰＳ組成物には、黒鉛，二硫化モリブデン、ポリテ
トラフルオロエチレン等の潤滑剤及びその安定化剤を含
むことができる。
る。これらの添加量は、ｐｐｓ組成組成物９ツ〜本発明
のＰＰＳ組成物には、黒鉛，二硫化モリブデン、ポリテ
トラフルオロエチレン等の潤滑剤及びその安定化剤を含
むことができる。
また、本発明のＰＰＳ組成物には、本発明の目的を損わ
ない範囲で、酸化防止剤，熱安定剤，ｉｐ：外線吸収剤
，滑剤，結晶核剤２着色剤，シランカッブリ／グ剤，離
型剤を添加することによって制約を受けない。
ない範囲で、酸化防止剤，熱安定剤，ｉｐ：外線吸収剤
，滑剤，結晶核剤２着色剤，シランカッブリ／グ剤，離
型剤を添加することによって制約を受けない。
嘔らに本発明のＰＰＳ組成物には、本発明の目的を損わ
ない範囲で他の熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂１例えば
エポキシ樹脂，シリコン樹脂，ポリイミド、ポリフェニ
レンエーテル、／リアミド。
ない範囲で他の熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂１例えば
エポキシ樹脂，シリコン樹脂，ポリイミド、ポリフェニ
レンエーテル、／リアミド。
ポリカーボネート、ポリサルフォン，ポリエーテルサル
フォン，ボリアリレート、ポリアセタール。
フォン，ボリアリレート、ポリアセタール。
ポリエーテルケト／，ポリエーテルエーテルケトン、ポ
リブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレー
ト、／リアミドイミド、ポリエーテルイミドなどを１種
類以上ブレンドすることができるＯ ／ 〔実施例〕 次いで、本発明を実施例により更に説明する。
リブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレー
ト、／リアミドイミド、ポリエーテルイミドなどを１種
類以上ブレンドすることができるＯ ／ 〔実施例〕 次いで、本発明を実施例により更に説明する。
実施例１。
低粘度ＰＰＳ樹脂：ｖ−１グレード（（米）フィリップ
ス石油製）４０重量部、ガラス繊維： Ｃ８−０３−Ｍ
Ａ４９７（旭ファイバーグラス梨チ．ツデドファイバー
）２０重量部、マイカ粉ニスシライトマイカ３２５８
（ （カナダ）マリエッタリソーサーズ製）４０重量部
をヘンシェルミキサーで均一混合した後、シリンダー温
度３２０℃、スクリュー回転数１ ２ ０ ｒｐｍの条
件で、いが３２のベント付９０補１軸押出機に供給した
。この押出機の先端には、穴径φ３のノズルを円周上に
１０ケ所配し九ノやイブダイを有する水中カット造粒機
（日本製鋼新製）を装備し、設定３３０℃の熱媒油でダ
イスが保温された。ダイス面より吐出された樹脂の温度
は３３５℃であった。−旦、押出轡のスクリューを停止
した後、カッターをダイス面に回転させながら接触させ
、押出機のスクリー−を起動と同時に造粒機チャンバー
内に６０℃の温水を通水した。
ス石油製）４０重量部、ガラス繊維： Ｃ８−０３−Ｍ
Ａ４９７（旭ファイバーグラス梨チ．ツデドファイバー
）２０重量部、マイカ粉ニスシライトマイカ３２５８
（ （カナダ）マリエッタリソーサーズ製）４０重量部
をヘンシェルミキサーで均一混合した後、シリンダー温
度３２０℃、スクリュー回転数１ ２ ０ ｒｐｍの条
件で、いが３２のベント付９０補１軸押出機に供給した
。この押出機の先端には、穴径φ３のノズルを円周上に
１０ケ所配し九ノやイブダイを有する水中カット造粒機
（日本製鋼新製）を装備し、設定３３０℃の熱媒油でダ
イスが保温された。ダイス面より吐出された樹脂の温度
は３３５℃であった。−旦、押出轡のスクリューを停止
した後、カッターをダイス面に回転させながら接触させ
、押出機のスクリー−を起動と同時に造粒機チャンバー
内に６０℃の温水を通水した。
スクリュー回転数１２０ｒｐｍ、カッター回転数３ＧＯ
Ｏｒｐｍ、通水量３００１７ ｍｉｎの定常状態で、球
状に近い形状の極めて良好かつ粉、欠けのないペレット
が２００に９／時間の能力で得られ九。
Ｏｒｐｍ、通水量３００１７ ｍｉｎの定常状態で、球
状に近い形状の極めて良好かつ粉、欠けのないペレット
が２００に９／時間の能力で得られ九。
ペレットをキャピラリーレオメータで、３３５℃、シェ
アレート約２Ｘ１０２１／ｓｅｅの条件下で測定した所
、５００ポイズであった。
アレート約２Ｘ１０２１／ｓｅｅの条件下で測定した所
、５００ポイズであった。
実施例２
実施例１に於て、ＰＰＳ ： Ｐ −４グレート０（（
米）フィリップス石油與）４０重量部及びＶ−１グレ一
ド２０重量部、ガラス繊維： Ｃ８−０３−ＭＡ４９７
４０重量部の組成にして、造粒した所、同様に品質の良
いペレットが得られた。
米）フィリップス石油與）４０重量部及びＶ−１グレ一
ド２０重量部、ガラス繊維： Ｃ８−０３−ＭＡ４９７
４０重量部の組成にして、造粒した所、同様に品質の良
いペレットが得られた。
キャピラリーレオメータでの測定粘度は、３３５℃、１
０５１／ｉｓｃ条件下で、４ Ｘ １０’ポイズであっ
た。
０５１／ｉｓｃ条件下で、４ Ｘ １０’ポイズであっ
た。
比較例１
実施例１に於て、押出機の先端に、ストランドダイを装
着して組成物をストランド状にし、ベルトコンベヤで冷
却後、ペレタイザーにて３ｍ長さにカットしたが、樹脂
が脆く、ペレット化が不可能で、全て粉や割れ欠けのス
クラップ状となった。
着して組成物をストランド状にし、ベルトコンベヤで冷
却後、ペレタイザーにて３ｍ長さにカットしたが、樹脂
が脆く、ペレット化が不可能で、全て粉や割れ欠けのス
クラップ状となった。
比較例２
実施例１に於て、水中カット造粒機のダイスとしてコア
ダイを使用し九が、造粒開始後、２０秒でダイス大全て
が閉そくし、水中造粒は不可能であった。
ダイを使用し九が、造粒開始後、２０秒でダイス大全て
が閉そくし、水中造粒は不可能であった。
本発明はペレットの欠けや粉化が無く、形状の一定した
ｐｐｓ組成物をもたらすことができる。
ｐｐｓ組成物をもたらすことができる。
図−１は樹脂ペレット化する際に用いられる水中カット
用コアダイの断面概略図であシ、又、図−２も水中カッ
ト用ドリルダイの断面概略図である。図−３は本発明で
用いられる水中カット用パイプダイの断面概略図である
。 尚、図中の記号は下記のとおりである。 ■・・・ダイ本体 ■・・・硬化面（カッター接触部） ■・・・ノズル
用コアダイの断面概略図であシ、又、図−２も水中カッ
ト用ドリルダイの断面概略図である。図−３は本発明で
用いられる水中カット用パイプダイの断面概略図である
。 尚、図中の記号は下記のとおりである。 ■・・・ダイ本体 ■・・・硬化面（カッター接触部） ■・・・ノズル
Claims (2)
- （１）ポリフェニレンサルファイド樹脂と繊維状強化材
或いは／又は他の無機質光てん材とから成る樹脂組成物
を、パイプダイを装着した水中カット造粒機で造粒する
ことを特徴とする粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂
組成物の製造法。 - （２）樹脂組成物の粘度特性が、キャピラリーレオメー
タを用い、 温度 ３００〜３８０℃ 剪断速度 １０＾２〜１０＾４１／ｓｅｃ．の条件下で
、１０＾４ポイズ未満の見掛けの溶融粘度を有する請求
項第１項記載の粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組
成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3623789A JPH02215506A (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3623789A JPH02215506A (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02215506A true JPH02215506A (ja) | 1990-08-28 |
Family
ID=12464170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3623789A Pending JPH02215506A (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02215506A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0611640A1 (de) * | 1993-02-19 | 1994-08-24 | Hoechst Aktiengesellschaft | Granulat aus faserverstärktem Thermoplast |
| EP1159333A1 (en) * | 1999-02-05 | 2001-12-05 | General Electric Company | Process for the manufacture of low molecular weight polyphenylene ether resins |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5926136A (ja) * | 1982-08-04 | 1984-02-10 | Japan Steel Works Ltd:The | 水中造粒装置用パイプダイス |
| JPH0215312B2 (ja) * | 1984-09-03 | 1990-04-11 | Nippon Kokan Kk |
-
1989
- 1989-02-17 JP JP3623789A patent/JPH02215506A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5926136A (ja) * | 1982-08-04 | 1984-02-10 | Japan Steel Works Ltd:The | 水中造粒装置用パイプダイス |
| JPH0215312B2 (ja) * | 1984-09-03 | 1990-04-11 | Nippon Kokan Kk |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0611640A1 (de) * | 1993-02-19 | 1994-08-24 | Hoechst Aktiengesellschaft | Granulat aus faserverstärktem Thermoplast |
| EP1159333A1 (en) * | 1999-02-05 | 2001-12-05 | General Electric Company | Process for the manufacture of low molecular weight polyphenylene ether resins |
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