JPH0221642B2 - - Google Patents
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- JPH0221642B2 JPH0221642B2 JP58127441A JP12744183A JPH0221642B2 JP H0221642 B2 JPH0221642 B2 JP H0221642B2 JP 58127441 A JP58127441 A JP 58127441A JP 12744183 A JP12744183 A JP 12744183A JP H0221642 B2 JPH0221642 B2 JP H0221642B2
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Description
本発明は、磁性流体に係り、更に詳細にはその
製造方法に係る。 磁性流体は宇宙服、宇宙服の可動部の真空シー
リング材、無重力状態に於ける液体のパイプ輸送
などに用いられており、今後民需用の用途が拡大
するものと考えられているが、その拡大を阻害す
る要因として製造に極めて長時間を要し、製造原
価が非常に高いという問題がある。 従来の磁性流体は一般は、(1)オレイン酸を含む
無極性有機溶媒中にて長鎖不飽和脂肪族の炭化水
素の共存下にてマグネタイトをボールミルにて長
時間に亙り微粉砕した後濃縮し、脂肪族炭化水
素、ハロゲン化炭化水素などの溶媒に安定的に分
散させる方法、(2)Fe2+及びFe3+を１：２の割合
にて含有する溶液にアルカリを加えてPH９以上と
し、適当な温度条件下に於て熟成した後PH８以下
になるまで傾斜洗浄し、得られたマグネタイトコ
ロイド溶液をオレイン酸ソーダと共に80〜90℃に
て撹拌した後脱水し適当な有機溶媒中に分散させ
る所謂吸着−有機相分散法、(3)Fe2+およびFe3+
を１：２の割合にて含有する水溶液にアンモニア
水を添加して共沈澱させ、これを沸騰したケロシ
ンとオレイン酸の混合溶液に加えてマグネタイト
コロイドを油相に移すと共に水分を蒸発させて除
去した後、塩類を除去して安定な磁性流体とする
ペプタイジング法などにて製造されている。 しかしこれらの方法には、製造に極めて長時
間を要する、濃厚なコロイド溶液を得ることが
困難である、製造原価が高いという問題があ
る。これらの問題は1μｍ以下の非常に微細な磁
性材粒子を製造する適当な方法がないこと、及び
粒径1μｍ以下の微細な磁性材粒子を液体溶媒中
に均一に分散させる適当な方法がないことによる
ものであると考えられる。 本願発明者等は従来の磁性流体の製造方法に於
ける上述の如き問題に鑑み、種々の実験的研究を
行つた結果、磁性材を構成すべき金属の蒸気を冷
却ノズルに通して断熱膨張させることにより急冷
させれば粒径数百Å以下の非常に微細で且表面活
性度の高い磁性材の粒子を能率よく低廉に製造す
ることができ、また冷却用ノズルより噴出した噴
流を液体溶媒中に導くことにより非常に微細な粒
子を液体溶媒中に均一に分散させることができる
ことを見出した。 本発明は、本願発明者等が行つた種々の実験的
研究の結果得られた知見に基き、非常に微細な磁
性材の粒子がマトリツクス金属中に均一に分散さ
れた磁性流体を能率よく低廉に製造することので
きる方法を提供することを目的としている。 かかる目的は、本発明によれば、磁性材の粒子
と液体溶媒とよりなる磁性流体の製造方法にし
て、前記磁性材を構成する金属の蒸気を冷却用ノ
ズルに通して冷却用ノズルに断熱膨張させること
により急冷させ前記ノズルより噴出した噴流を液
体溶媒中に導く磁性流体の製造方法、磁性材の粒
子と液体溶媒とよりなる磁性流体の製造方法にし
て、前記磁性材を構成すべき少くとも二種類の金
属の蒸気をそれぞれ別の冷却用ノズルに通して断
熱膨張させることにより急冷させ、かくして急冷
された金属の蒸気を混合し、該混合ガスを液体溶
媒中に導く磁性流体の製造方法、及び磁性材の粒
子と液体溶媒とよりなる磁性流体の製造方法にし
て、前記磁性材を構成すべき一つの金属の蒸気を
第一の冷却用ノズルに通して断熱膨張させること
により急冷させこれと前記磁性材を構成すべき他
の一つの金属の蒸気とを混合し、該混合ガスを第
二の冷却用ノズルに通して断熱膨張させることに
より急冷させ前記第二の冷却用ノズルより噴出し
た噴流を液体溶媒中に導く磁性流体の製造方法に
よつて達成される。 本発明によれば、磁性材を構成すべき金属の蒸
気が冷却用ノズルに通され断熱膨張によつて急冷
されるので、粒径数百Å程度の非常に微細な磁性
材粒子を形成することができ、かくして形成され
表面活性度の高い磁性材粒子がそのまま液体溶媒
中に導かれるので磁性材粒子と液体溶媒との親和
性を向上させることができ、更には冷却用ノズル
より噴射した噴流により液体溶媒が適宜に撹拌さ
れるので、粒子を構成する金属と液体溶媒との比
重差が比較的大きい場合にも、界面活性剤を使用
せずに磁性材粒子を液体溶媒中に均一に分散させ
ることができる。また本発明によれば、非常に微
細な磁性材粒子を形成すること及び磁性材粒子を
液体溶媒中に分散させることが連続的に行われる
ので、非常に微細な磁性材粒子が液体溶媒中に均
一に分散された磁性流体を能率よく低廉に製造す
ることができる。 本発明の方法に於ては、金属蒸気が保有する熱
エネルギの一部は冷却用ノズルによる自己断熱膨
張により運動エネルギに変換され、冷却用ノズル
より噴出した噴流はマツハ１〜４の高速流とな
る。今冷却用ノズルより上流側の混合ガスの圧力
及び温度をそれぞれP1（torr）、T1（〓）とし、冷
却用ノズルより下流側の流体の圧力、温度、速度
をそれぞれP2（torr）、T2（〓）、M2（マツハ数）と
すると、冷却用ノズルの下流側の任意の点に於け
る流体の温度及び速度は下記の式により与えられ
る。 冷却用ノズルとして先細ノズルが使用される場
合には、ノズル出口圧力P2が臨界圧力
製造方法に係る。 磁性流体は宇宙服、宇宙服の可動部の真空シー
リング材、無重力状態に於ける液体のパイプ輸送
などに用いられており、今後民需用の用途が拡大
するものと考えられているが、その拡大を阻害す
る要因として製造に極めて長時間を要し、製造原
価が非常に高いという問題がある。 従来の磁性流体は一般は、(1)オレイン酸を含む
無極性有機溶媒中にて長鎖不飽和脂肪族の炭化水
素の共存下にてマグネタイトをボールミルにて長
時間に亙り微粉砕した後濃縮し、脂肪族炭化水
素、ハロゲン化炭化水素などの溶媒に安定的に分
散させる方法、(2)Fe2+及びFe3+を１：２の割合
にて含有する溶液にアルカリを加えてPH９以上と
し、適当な温度条件下に於て熟成した後PH８以下
になるまで傾斜洗浄し、得られたマグネタイトコ
ロイド溶液をオレイン酸ソーダと共に80〜90℃に
て撹拌した後脱水し適当な有機溶媒中に分散させ
る所謂吸着−有機相分散法、(3)Fe2+およびFe3+
を１：２の割合にて含有する水溶液にアンモニア
水を添加して共沈澱させ、これを沸騰したケロシ
ンとオレイン酸の混合溶液に加えてマグネタイト
コロイドを油相に移すと共に水分を蒸発させて除
去した後、塩類を除去して安定な磁性流体とする
ペプタイジング法などにて製造されている。 しかしこれらの方法には、製造に極めて長時
間を要する、濃厚なコロイド溶液を得ることが
困難である、製造原価が高いという問題があ
る。これらの問題は1μｍ以下の非常に微細な磁
性材粒子を製造する適当な方法がないこと、及び
粒径1μｍ以下の微細な磁性材粒子を液体溶媒中
に均一に分散させる適当な方法がないことによる
ものであると考えられる。 本願発明者等は従来の磁性流体の製造方法に於
ける上述の如き問題に鑑み、種々の実験的研究を
行つた結果、磁性材を構成すべき金属の蒸気を冷
却ノズルに通して断熱膨張させることにより急冷
させれば粒径数百Å以下の非常に微細で且表面活
性度の高い磁性材の粒子を能率よく低廉に製造す
ることができ、また冷却用ノズルより噴出した噴
流を液体溶媒中に導くことにより非常に微細な粒
子を液体溶媒中に均一に分散させることができる
ことを見出した。 本発明は、本願発明者等が行つた種々の実験的
研究の結果得られた知見に基き、非常に微細な磁
性材の粒子がマトリツクス金属中に均一に分散さ
れた磁性流体を能率よく低廉に製造することので
きる方法を提供することを目的としている。 かかる目的は、本発明によれば、磁性材の粒子
と液体溶媒とよりなる磁性流体の製造方法にし
て、前記磁性材を構成する金属の蒸気を冷却用ノ
ズルに通して冷却用ノズルに断熱膨張させること
により急冷させ前記ノズルより噴出した噴流を液
体溶媒中に導く磁性流体の製造方法、磁性材の粒
子と液体溶媒とよりなる磁性流体の製造方法にし
て、前記磁性材を構成すべき少くとも二種類の金
属の蒸気をそれぞれ別の冷却用ノズルに通して断
熱膨張させることにより急冷させ、かくして急冷
された金属の蒸気を混合し、該混合ガスを液体溶
媒中に導く磁性流体の製造方法、及び磁性材の粒
子と液体溶媒とよりなる磁性流体の製造方法にし
て、前記磁性材を構成すべき一つの金属の蒸気を
第一の冷却用ノズルに通して断熱膨張させること
により急冷させこれと前記磁性材を構成すべき他
の一つの金属の蒸気とを混合し、該混合ガスを第
二の冷却用ノズルに通して断熱膨張させることに
より急冷させ前記第二の冷却用ノズルより噴出し
た噴流を液体溶媒中に導く磁性流体の製造方法に
よつて達成される。 本発明によれば、磁性材を構成すべき金属の蒸
気が冷却用ノズルに通され断熱膨張によつて急冷
されるので、粒径数百Å程度の非常に微細な磁性
材粒子を形成することができ、かくして形成され
表面活性度の高い磁性材粒子がそのまま液体溶媒
中に導かれるので磁性材粒子と液体溶媒との親和
性を向上させることができ、更には冷却用ノズル
より噴射した噴流により液体溶媒が適宜に撹拌さ
れるので、粒子を構成する金属と液体溶媒との比
重差が比較的大きい場合にも、界面活性剤を使用
せずに磁性材粒子を液体溶媒中に均一に分散させ
ることができる。また本発明によれば、非常に微
細な磁性材粒子を形成すること及び磁性材粒子を
液体溶媒中に分散させることが連続的に行われる
ので、非常に微細な磁性材粒子が液体溶媒中に均
一に分散された磁性流体を能率よく低廉に製造す
ることができる。 本発明の方法に於ては、金属蒸気が保有する熱
エネルギの一部は冷却用ノズルによる自己断熱膨
張により運動エネルギに変換され、冷却用ノズル
より噴出した噴流はマツハ１〜４の高速流とな
る。今冷却用ノズルより上流側の混合ガスの圧力
及び温度をそれぞれP1（torr）、T1（〓）とし、冷
却用ノズルより下流側の流体の圧力、温度、速度
をそれぞれP2（torr）、T2（〓）、M2（マツハ数）と
すると、冷却用ノズルの下流側の任意の点に於け
る流体の温度及び速度は下記の式により与えられ
る。 冷却用ノズルとして先細ノズルが使用される場
合には、ノズル出口圧力P2が臨界圧力
【式】に達したとき速度M2はマ
ツハ１となり、それ以上圧力P2が減小しても速
度M2は増大しない。一方冷却用ノズルとして末
広ノズル（ラバールノズルとも呼ばれる）が使用
される場合には、P2／P1の減少に伴い速度M2は
加速度的に増大し、P2／P1＝１／100の場合に速
度M2はマツハ４となる。温度T1はマトリツクス
金属中に分散される磁性材を構成する金属の蒸気
圧に応じて選定されて良いが、今T1＝2273〓
（2000℃）、比熱比Ｋ＝1.667とすると、圧力比
P2／P1に応じて冷却用ノズル下流側の流体の温
度T2及び速度M2は凡そ下記の表１に示された値
となる。
度M2は増大しない。一方冷却用ノズルとして末
広ノズル（ラバールノズルとも呼ばれる）が使用
される場合には、P2／P1の減少に伴い速度M2は
加速度的に増大し、P2／P1＝１／100の場合に速
度M2はマツハ４となる。温度T1はマトリツクス
金属中に分散される磁性材を構成する金属の蒸気
圧に応じて選定されて良いが、今T1＝2273〓
（2000℃）、比熱比Ｋ＝1.667とすると、圧力比
P2／P1に応じて冷却用ノズル下流側の流体の温
度T2及び速度M2は凡そ下記の表１に示された値
となる。
【表】
この表１より例えば圧力比P2／P1が１／100の
場合にはT2＝360〓（87℃）、M2＝3.99（約1900
ｍ／sec）となることが解る。 かくして本発明によれば、金属蒸気が冷却用ノ
ズルに通されることにより形成された非常に微細
な磁性材粒子が音速またはそれ以上の高速度にて
液体溶媒中に叩き込まれるので、磁性材粒子をそ
の表面活性度が低下しないうちに液体溶媒中に分
散させることができ、また冷却用ノズルより噴出
した音速またはそれ以上の噴流により液体溶媒の
溶湯が適宜に撹拌されるので、溶湯撹拌手段を用
いなくても磁性材粒子を液体溶媒中に均一に分散
させることができる。尚金属化合物粒子が保有す
る運動エネルギの一部はそれが液体溶媒に衝突し
た際熱エネルギに転換されるので、液体溶媒の温
度を実質的に一定に維持するためには、温度T2
は液体溶媒の温度よりも僅かに低い温度に設定さ
れることが好ましい。 また本発明によれば、従来のフエライト等の磁
性材粒子が分散された磁性流体よりも数倍以上強
く磁化することのできる純鉄粒子や純ニツケル粒
子の如き純金属の粒子が分散された磁性流体、及
びサマリウム−コバルト粒子や鉄−コバルト粒子
が分散された磁性流体を容易に製造することがで
きる。 本発明の一つの実施例によれば、金属蒸気はア
ルゴンガスの如き不活性ガスと混合された状態に
て冷却用ノズルに通される。この場合不活性ガス
により金属蒸気が集合によつて粒成長することが
抑制され、また不活性ガスがキヤリアガスとして
機能することにより金属蒸気がより速やかに且連
続的に冷却用ノズルへ導かれるので、液体溶媒中
に分散される磁性材粒子の粒子を一層小さくする
ことができ、また磁性材粒子の粒径のばらつきを
低減することができる。また不活性のガスとの混
合ガスがノズルに通されるので、不活性ガスの流
量を制御することによりノズル前後の混合ガスの
圧力比を比較的容易に制御することができ、これ
により混合ガスの冷却速度及び磁性材粒子の粒径
を容易に制御することができる。 本発明の他の一つの実施例によれば、磁性材粒
子が液体溶媒中により一層均一に分散されるよ
う、液体溶媒は液体溶媒撹拌手段により撹拌され
る。 本発明に於て使用される冷却用のノズルは末広
ノズルまたは先細ノズルの何れであつても良い
が、ノズルを通過する金属蒸気または混合ガスの
流速をできるだけ速くすることにより金属蒸気ま
たは混合ガスの冷却温度をできるだけ大きくし、
これにより微細で粒径の整つた高品質の磁性材粒
子を能率よく形成しまたノズルより噴出した噴流
により液体溶媒をより効果的に撹拌するために
は、末広ノズルが使用されることが好ましい。ま
た本発明による磁性流体の製造方法に於て、液体
溶媒を冷却用ノズルに対し一定の流量にて流動さ
せれば上述の如き優れた特徴を有する磁性流体を
バツチ式ではなく連続的に製造することが可能で
ある。更に本発明の磁性流体の製造方法に於て使
用される液体媒体は、真空下に於ても蒸発量が少
ない液体、例えば真空オイルや電気絶縁オイルの
如き合成高分子オイルなどであることが好まし
い。 以下に添付の図を参照しつつ本発明を実施例に
ついて詳細に説明する。 実施例 １ 第１図は本発明による磁性流体の製造方法を実
施するに好適な一つの磁性流体製造装置を示す概
略構成図である。図に於て、１は実質的に密閉さ
れた容器をなす炉殻を示しており、該炉殻１内に
はるつぼ２が配置されている。るつぼ２は開閉弁
３により連通を制御されるガス導入ポート４を有
するガス予熱室５と、該ガス予熱室と連通する金
属蒸気室６とを有している。るつぼ２の周りには
ガス予熱室５及び金属蒸気室６内を所定の温度
T1に維持するヒータ７が配置されており、この
ヒータ７により金属蒸気室６内に装入された金属
が溶融されて金属溶湯８とされ、更には金属蒸気
として蒸発化されるようになつている。 るつぼ２の底壁９には金属蒸気室６と炉殻１内
の磁性流体製造ゾーン１０とを連通接続する導管
１１が設けられており、該導管の下端には末広ノ
ズル１２が設けられている。磁性流体製造ゾーン
１０には末広ノズル１２の下方に液体溶媒１３を
貯容する容器１４が配置されており、末広ノズル
１２より噴出した噴流１５を受けるようになつて
いる。また第１図に於て仮想線にて示されている
如く、モータ１７により回転されるプロペラ１８
により必要に応じて液体溶媒１３を撹拌し得るよ
うになつている。磁性流体製造ゾーン１０は導管
１９により開閉弁２０を介して真空ポンプ２１に
接続されており、真空ポンプ２１により磁性流体
製造ゾーン１０及び金属蒸気室６内がそれぞれ
P2及びP1の所定圧力に減圧されるようになつて
いる。 かくして構成された磁性流体製造装置を用いて
以下の要領にて純鉄の粒子を分散材とし真空オイ
ル（松村石油株式会社製MR−200、比重0.87）
を液体媒体とする磁性流体を製造した。 先ず100ｇの金属鉄（電解鉄、純度99.8％）を
金属蒸気室６内に装入し、ガス導入ポート４より
ガス予熱室５を経て金属蒸気室６内へアルゴンガ
スを導入し、ヒータ７によりるつぼ２を急速加熱
して金属蒸気室６内の温度T1を約2000℃とする
ことにより金属鉄を溶融させて鉄溶湯８を形成
し、更にアルゴンガス導入量を制御して金属蒸気
室６内の圧力P1が約20torrになるよう調整した。 次いで金属蒸気室６内にて形成された鉄蒸気と
アルゴンガスとよりなる混合ガスを、圧力P2＝
0.2torrに維持された磁性流体製造ゾーン１０へ
末広ノズル１２を経て噴出させた。この場合混合
ガスは末広ノズル１２による自己断熱膨張により
温度T2＝約100℃以下にまで急冷され、その過程
に於て非常に微細な鉄粒子となり、アルゴンガス
と共に磁性流体製造ゾーン１０へ移行した。更に
かくして生成した鉄粒子を含む噴流１５を容器１
４内に貯容された真空オイル１３（温度実質的に
室温）の液面に衝突させることにより、鉄粒子を
真空オイル１３内に分散させ、また真空ポンプ２
１によりアルゴンガスを磁性流体製造ゾーン１０
より除去した。 第２図は上記の如く製造された磁性流体の透過
電子顕微鏡写真であり、図に於て班点状の部分が
鉄粒子であり、それ以外の部分が真空オイルであ
る。この第２図より上述の実施例によれば、粒径
の小さい鉄粒子を真空オイル中に均一に分散させ
ることができることが解る。 また磁束計（横河電機株式会社製の磁束計
3251）を用いて上述の如く製造された磁性流体の
磁化の強さを磁場を6kOeに設定して測定した。
その測定結果を磁性流体の比重、鉄粒子の粒径及
び平均粒径の測定結果と共に下記の表２の欄に
示す。 またプロペラ１８により真空オイル１３が撹拌
された点を除き上述の実施例と同一の条件にて製
造された磁性流体、冷却用ノズルとして第３図に
示されている如き先細ノズル２６が使用された点
を除き上述の実施例と同一の条件にて製造された
磁性流体料、及びガス導入ポート４より金属蒸気
室６内へアルゴンガスが導入されず鉄蒸気のみが
末広ノズル１２に通された点を除き上述の実施例
の場合と同一の条件にて製造された磁性流体につ
いての磁化の強さの測定結果を磁性流体の比重、
鉄粒子の粒径及び平均粒径の測定結果と共にそれ
ぞれ下記の表２の欄、、に示す。尚表２に
は比較例としての市販の磁性流体（東北金属工業
株式会社製の磁性流体LS−25、Ｌ−25、両者と
も磁性材粒子はマグネタイトである）についての
磁化の強さの測定結果及び比重も示されている。
場合にはT2＝360〓（87℃）、M2＝3.99（約1900
ｍ／sec）となることが解る。 かくして本発明によれば、金属蒸気が冷却用ノ
ズルに通されることにより形成された非常に微細
な磁性材粒子が音速またはそれ以上の高速度にて
液体溶媒中に叩き込まれるので、磁性材粒子をそ
の表面活性度が低下しないうちに液体溶媒中に分
散させることができ、また冷却用ノズルより噴出
した音速またはそれ以上の噴流により液体溶媒の
溶湯が適宜に撹拌されるので、溶湯撹拌手段を用
いなくても磁性材粒子を液体溶媒中に均一に分散
させることができる。尚金属化合物粒子が保有す
る運動エネルギの一部はそれが液体溶媒に衝突し
た際熱エネルギに転換されるので、液体溶媒の温
度を実質的に一定に維持するためには、温度T2
は液体溶媒の温度よりも僅かに低い温度に設定さ
れることが好ましい。 また本発明によれば、従来のフエライト等の磁
性材粒子が分散された磁性流体よりも数倍以上強
く磁化することのできる純鉄粒子や純ニツケル粒
子の如き純金属の粒子が分散された磁性流体、及
びサマリウム−コバルト粒子や鉄−コバルト粒子
が分散された磁性流体を容易に製造することがで
きる。 本発明の一つの実施例によれば、金属蒸気はア
ルゴンガスの如き不活性ガスと混合された状態に
て冷却用ノズルに通される。この場合不活性ガス
により金属蒸気が集合によつて粒成長することが
抑制され、また不活性ガスがキヤリアガスとして
機能することにより金属蒸気がより速やかに且連
続的に冷却用ノズルへ導かれるので、液体溶媒中
に分散される磁性材粒子の粒子を一層小さくする
ことができ、また磁性材粒子の粒径のばらつきを
低減することができる。また不活性のガスとの混
合ガスがノズルに通されるので、不活性ガスの流
量を制御することによりノズル前後の混合ガスの
圧力比を比較的容易に制御することができ、これ
により混合ガスの冷却速度及び磁性材粒子の粒径
を容易に制御することができる。 本発明の他の一つの実施例によれば、磁性材粒
子が液体溶媒中により一層均一に分散されるよ
う、液体溶媒は液体溶媒撹拌手段により撹拌され
る。 本発明に於て使用される冷却用のノズルは末広
ノズルまたは先細ノズルの何れであつても良い
が、ノズルを通過する金属蒸気または混合ガスの
流速をできるだけ速くすることにより金属蒸気ま
たは混合ガスの冷却温度をできるだけ大きくし、
これにより微細で粒径の整つた高品質の磁性材粒
子を能率よく形成しまたノズルより噴出した噴流
により液体溶媒をより効果的に撹拌するために
は、末広ノズルが使用されることが好ましい。ま
た本発明による磁性流体の製造方法に於て、液体
溶媒を冷却用ノズルに対し一定の流量にて流動さ
せれば上述の如き優れた特徴を有する磁性流体を
バツチ式ではなく連続的に製造することが可能で
ある。更に本発明の磁性流体の製造方法に於て使
用される液体媒体は、真空下に於ても蒸発量が少
ない液体、例えば真空オイルや電気絶縁オイルの
如き合成高分子オイルなどであることが好まし
い。 以下に添付の図を参照しつつ本発明を実施例に
ついて詳細に説明する。 実施例 １ 第１図は本発明による磁性流体の製造方法を実
施するに好適な一つの磁性流体製造装置を示す概
略構成図である。図に於て、１は実質的に密閉さ
れた容器をなす炉殻を示しており、該炉殻１内に
はるつぼ２が配置されている。るつぼ２は開閉弁
３により連通を制御されるガス導入ポート４を有
するガス予熱室５と、該ガス予熱室と連通する金
属蒸気室６とを有している。るつぼ２の周りには
ガス予熱室５及び金属蒸気室６内を所定の温度
T1に維持するヒータ７が配置されており、この
ヒータ７により金属蒸気室６内に装入された金属
が溶融されて金属溶湯８とされ、更には金属蒸気
として蒸発化されるようになつている。 るつぼ２の底壁９には金属蒸気室６と炉殻１内
の磁性流体製造ゾーン１０とを連通接続する導管
１１が設けられており、該導管の下端には末広ノ
ズル１２が設けられている。磁性流体製造ゾーン
１０には末広ノズル１２の下方に液体溶媒１３を
貯容する容器１４が配置されており、末広ノズル
１２より噴出した噴流１５を受けるようになつて
いる。また第１図に於て仮想線にて示されている
如く、モータ１７により回転されるプロペラ１８
により必要に応じて液体溶媒１３を撹拌し得るよ
うになつている。磁性流体製造ゾーン１０は導管
１９により開閉弁２０を介して真空ポンプ２１に
接続されており、真空ポンプ２１により磁性流体
製造ゾーン１０及び金属蒸気室６内がそれぞれ
P2及びP1の所定圧力に減圧されるようになつて
いる。 かくして構成された磁性流体製造装置を用いて
以下の要領にて純鉄の粒子を分散材とし真空オイ
ル（松村石油株式会社製MR−200、比重0.87）
を液体媒体とする磁性流体を製造した。 先ず100ｇの金属鉄（電解鉄、純度99.8％）を
金属蒸気室６内に装入し、ガス導入ポート４より
ガス予熱室５を経て金属蒸気室６内へアルゴンガ
スを導入し、ヒータ７によりるつぼ２を急速加熱
して金属蒸気室６内の温度T1を約2000℃とする
ことにより金属鉄を溶融させて鉄溶湯８を形成
し、更にアルゴンガス導入量を制御して金属蒸気
室６内の圧力P1が約20torrになるよう調整した。 次いで金属蒸気室６内にて形成された鉄蒸気と
アルゴンガスとよりなる混合ガスを、圧力P2＝
0.2torrに維持された磁性流体製造ゾーン１０へ
末広ノズル１２を経て噴出させた。この場合混合
ガスは末広ノズル１２による自己断熱膨張により
温度T2＝約100℃以下にまで急冷され、その過程
に於て非常に微細な鉄粒子となり、アルゴンガス
と共に磁性流体製造ゾーン１０へ移行した。更に
かくして生成した鉄粒子を含む噴流１５を容器１
４内に貯容された真空オイル１３（温度実質的に
室温）の液面に衝突させることにより、鉄粒子を
真空オイル１３内に分散させ、また真空ポンプ２
１によりアルゴンガスを磁性流体製造ゾーン１０
より除去した。 第２図は上記の如く製造された磁性流体の透過
電子顕微鏡写真であり、図に於て班点状の部分が
鉄粒子であり、それ以外の部分が真空オイルであ
る。この第２図より上述の実施例によれば、粒径
の小さい鉄粒子を真空オイル中に均一に分散させ
ることができることが解る。 また磁束計（横河電機株式会社製の磁束計
3251）を用いて上述の如く製造された磁性流体の
磁化の強さを磁場を6kOeに設定して測定した。
その測定結果を磁性流体の比重、鉄粒子の粒径及
び平均粒径の測定結果と共に下記の表２の欄に
示す。 またプロペラ１８により真空オイル１３が撹拌
された点を除き上述の実施例と同一の条件にて製
造された磁性流体、冷却用ノズルとして第３図に
示されている如き先細ノズル２６が使用された点
を除き上述の実施例と同一の条件にて製造された
磁性流体料、及びガス導入ポート４より金属蒸気
室６内へアルゴンガスが導入されず鉄蒸気のみが
末広ノズル１２に通された点を除き上述の実施例
の場合と同一の条件にて製造された磁性流体につ
いての磁化の強さの測定結果を磁性流体の比重、
鉄粒子の粒径及び平均粒径の測定結果と共にそれ
ぞれ下記の表２の欄、、に示す。尚表２に
は比較例としての市販の磁性流体（東北金属工業
株式会社製の磁性流体LS−25、Ｌ−25、両者と
も磁性材粒子はマグネタイトである）についての
磁化の強さの測定結果及び比重も示されている。
【表】
実施例 ２
第４図はこの実施例２に於て使用された磁性流
体製造装置を示す概略構成図である。尚この第４
図に於て第１図に示された部材と実質的に同一の
部材には同一の符号またはダツシユ付の符号が付
されている。 第４図に於て、１は実質的に密閉された容器を
なす炉殻を示しており、該炉殻１内にはるつぼ２
及び２′が配置されている。るつぼ２及び２′はそ
れぞれ開閉弁３及び３′により連通を制御される
ガス導入ポート４及び４′を有するガス予熱室５
及び５′と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気室
６及び６′とを有している。るつぼ２及び２′の周
りにはそれぞれガス予熱室５及び５′、金属蒸気
室６及び６内を所定の温度T1及びT1′に維持する
ヒータ７及び７′が配置されており、これらのヒ
ータにより金属蒸気室６及び６′内に装入された
金属が溶融されて金属溶湯８及びび８′とされ、
更には金属蒸気として蒸発化されるようになつて
いる。ヒータ７及び７′の間には断熱材１６が配
置されており、これによりるつぼ２のガス予熱室
５及び金属蒸気室６内の温度T1とるつぼ２′のガ
ス予熱室５′及び金属蒸気室６′内の温度T1′とを
互いに独立して任意に制御し得ると共に、ガス導
入ポート４及び４′を経てガス予熱室及び金属蒸
気室内に導入される不活性ガスの量を制御するこ
とにより、金属蒸気室６及び６′内の圧力P1及び
P1′を互いに独立して任意に制御し得るようにな
つている。るつぼ２及び２′の底壁９及び９′には
それぞれ金属蒸気室６及び６′と炉殻１内の磁性
流体製造ゾーン１０とを連通接続する導管１１及
び１１′が固定されており、これらの導管の下端
にはそれぞれ末広ノズル１２及び１２′が設けら
れている。末広ノズル１２及び１２′はそれらよ
り噴出した噴流１５及び１５′が互いに衝突する
よう、互いに向き合つた方向に傾斜して設けられ
ている。磁性流体製造ゾーン１０には液体溶媒１
３を貯容する容器１４が配置されており、該容器
は末広ノズル１２及び１２′より噴出した噴流１
５及び１５′が互いに衝突することにより形成さ
れる混合噴流１５″を受けるようになつている。
また第４図に於て仮想線にて示されている如くモ
ータ１７により回転されるプロペラ１８により必
要に応じて液体溶媒１３を撹拌し得るようになつ
ている。磁性流体製造ゾーン１０は導管１９によ
り開閉弁２０を介て真空ポンプ２１に接続されて
おり、真空ポンプ２１により磁性流体製造ゾーン
１０及び金属蒸気室６及び６′内がそれぞれP2、
P1、P1′の所定圧力に減圧されるようになつてい
る。 かくして構成された磁性流体製造装置を用いて
以下の要領にてサマリウムとコバルトとよりなる
Sm−Co粒子を分散材とし真空オイル（松村石油
株式会社製MR−200）を液体溶媒とする磁性流
体を製造した。 先ず50ｇの金属サマリウム及び50ｇの金属コバ
ルトをそれぞれ金属蒸気室６及び６′内に装入し、
ガス導入ポート４及び４′よりガス予熱室５及び
５′を経て金属蒸気室６及び６′内にアルゴンガス
を導入し、ヒータ７及び７′によりるつぼ２及び
２′を急速加熱して金属蒸気室６及び６′内の温度
T1、T1′をそれぞれ約1100℃、約1200℃とし、こ
れにより金属サマリウム及び金属コバルトを溶融
させてサマリウム溶湯８及びコバルト溶湯８′を
形成し、それぞれの溶湯よりサマリウム蒸気及び
コバルト蒸気を発生させ、更に真空ポンプ２１を
作動させ、ガス導入ポート４及び４′よりのアル
ゴンガス導入量を制御することにより、金属蒸気
室６及び６′内の圧力P1、P1′及び磁性流体製造ゾ
ーン１０内の圧力P2をそれぞれ約20torr、約
20torr、約0.5〜1torrに設定した。 この場合サマリウム溶湯８及びコバルト溶湯
８′より発生したサマリウム蒸気及びコバルト蒸
気はそれぞれ金属蒸気室６及び６′内に於てアル
ゴンガスと混合されて混合ガスとなり、各混合ガ
スはそれぞれ末広ノズル１２，１２′による自己
断熱膨張によりそれぞれ温度T2＝約100℃、
T2′＝約350℃程度にまで急冷され、その急冷途中
に於てサマリウム蒸気及びコバルト蒸気は実質的
に液相のサマリウム微粒及びコバルト微粒とな
り、これらの微粒が互いに衝突し結合してサマリ
ウムとコバルトとよりなる複合微粒なつた後、ア
ルゴンガスと共に容器１４に貯容された真空オイ
ル１３の液面に衝突し、これにより真空オイル１
３内に分散された。 かくして製造された磁性流体の磁化の強さを前
述の実施例１に於て使用された磁束計を用い磁場
を6kOeにに設定して測定した。その測定結果を
磁性流体の比重、Sm−Co粒子の粒径及び平均粒
径の測定結果と共に下記の表３の欄に示す。 またプロペラ１８により真空オイル１３が撹拌
された点を除き上述の実施例と同一の条件にて製
造された磁性流体、冷却用ノズルとしての末広ノ
ズル１２及び１２′がそれぞれ第５図及び第６図
に示された先細ノズル１２ａ及び１２a′に置換え
られた点を除き上述の実施例と同一の条件にて製
造された磁性流体、及びガス導入ポート４及び
４′より金属蒸気室６及び６′内へアルゴンガスが
導入されずそれぞれサマリウム蒸気及びコバルト
蒸気のみが末広ノズル１２及び１２′に通された
点を除き上述の実施例の場合と同一の条件にて製
造された磁性流体についての磁化の強さの測定結
果を各磁性流体の比重、Sm−Co粒子の粒径及び
平均粒径の測定結果と共にそれぞれ下記の表３の
欄、、に示す。
体製造装置を示す概略構成図である。尚この第４
図に於て第１図に示された部材と実質的に同一の
部材には同一の符号またはダツシユ付の符号が付
されている。 第４図に於て、１は実質的に密閉された容器を
なす炉殻を示しており、該炉殻１内にはるつぼ２
及び２′が配置されている。るつぼ２及び２′はそ
れぞれ開閉弁３及び３′により連通を制御される
ガス導入ポート４及び４′を有するガス予熱室５
及び５′と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気室
６及び６′とを有している。るつぼ２及び２′の周
りにはそれぞれガス予熱室５及び５′、金属蒸気
室６及び６内を所定の温度T1及びT1′に維持する
ヒータ７及び７′が配置されており、これらのヒ
ータにより金属蒸気室６及び６′内に装入された
金属が溶融されて金属溶湯８及びび８′とされ、
更には金属蒸気として蒸発化されるようになつて
いる。ヒータ７及び７′の間には断熱材１６が配
置されており、これによりるつぼ２のガス予熱室
５及び金属蒸気室６内の温度T1とるつぼ２′のガ
ス予熱室５′及び金属蒸気室６′内の温度T1′とを
互いに独立して任意に制御し得ると共に、ガス導
入ポート４及び４′を経てガス予熱室及び金属蒸
気室内に導入される不活性ガスの量を制御するこ
とにより、金属蒸気室６及び６′内の圧力P1及び
P1′を互いに独立して任意に制御し得るようにな
つている。るつぼ２及び２′の底壁９及び９′には
それぞれ金属蒸気室６及び６′と炉殻１内の磁性
流体製造ゾーン１０とを連通接続する導管１１及
び１１′が固定されており、これらの導管の下端
にはそれぞれ末広ノズル１２及び１２′が設けら
れている。末広ノズル１２及び１２′はそれらよ
り噴出した噴流１５及び１５′が互いに衝突する
よう、互いに向き合つた方向に傾斜して設けられ
ている。磁性流体製造ゾーン１０には液体溶媒１
３を貯容する容器１４が配置されており、該容器
は末広ノズル１２及び１２′より噴出した噴流１
５及び１５′が互いに衝突することにより形成さ
れる混合噴流１５″を受けるようになつている。
また第４図に於て仮想線にて示されている如くモ
ータ１７により回転されるプロペラ１８により必
要に応じて液体溶媒１３を撹拌し得るようになつ
ている。磁性流体製造ゾーン１０は導管１９によ
り開閉弁２０を介て真空ポンプ２１に接続されて
おり、真空ポンプ２１により磁性流体製造ゾーン
１０及び金属蒸気室６及び６′内がそれぞれP2、
P1、P1′の所定圧力に減圧されるようになつてい
る。 かくして構成された磁性流体製造装置を用いて
以下の要領にてサマリウムとコバルトとよりなる
Sm−Co粒子を分散材とし真空オイル（松村石油
株式会社製MR−200）を液体溶媒とする磁性流
体を製造した。 先ず50ｇの金属サマリウム及び50ｇの金属コバ
ルトをそれぞれ金属蒸気室６及び６′内に装入し、
ガス導入ポート４及び４′よりガス予熱室５及び
５′を経て金属蒸気室６及び６′内にアルゴンガス
を導入し、ヒータ７及び７′によりるつぼ２及び
２′を急速加熱して金属蒸気室６及び６′内の温度
T1、T1′をそれぞれ約1100℃、約1200℃とし、こ
れにより金属サマリウム及び金属コバルトを溶融
させてサマリウム溶湯８及びコバルト溶湯８′を
形成し、それぞれの溶湯よりサマリウム蒸気及び
コバルト蒸気を発生させ、更に真空ポンプ２１を
作動させ、ガス導入ポート４及び４′よりのアル
ゴンガス導入量を制御することにより、金属蒸気
室６及び６′内の圧力P1、P1′及び磁性流体製造ゾ
ーン１０内の圧力P2をそれぞれ約20torr、約
20torr、約0.5〜1torrに設定した。 この場合サマリウム溶湯８及びコバルト溶湯
８′より発生したサマリウム蒸気及びコバルト蒸
気はそれぞれ金属蒸気室６及び６′内に於てアル
ゴンガスと混合されて混合ガスとなり、各混合ガ
スはそれぞれ末広ノズル１２，１２′による自己
断熱膨張によりそれぞれ温度T2＝約100℃、
T2′＝約350℃程度にまで急冷され、その急冷途中
に於てサマリウム蒸気及びコバルト蒸気は実質的
に液相のサマリウム微粒及びコバルト微粒とな
り、これらの微粒が互いに衝突し結合してサマリ
ウムとコバルトとよりなる複合微粒なつた後、ア
ルゴンガスと共に容器１４に貯容された真空オイ
ル１３の液面に衝突し、これにより真空オイル１
３内に分散された。 かくして製造された磁性流体の磁化の強さを前
述の実施例１に於て使用された磁束計を用い磁場
を6kOeにに設定して測定した。その測定結果を
磁性流体の比重、Sm−Co粒子の粒径及び平均粒
径の測定結果と共に下記の表３の欄に示す。 またプロペラ１８により真空オイル１３が撹拌
された点を除き上述の実施例と同一の条件にて製
造された磁性流体、冷却用ノズルとしての末広ノ
ズル１２及び１２′がそれぞれ第５図及び第６図
に示された先細ノズル１２ａ及び１２a′に置換え
られた点を除き上述の実施例と同一の条件にて製
造された磁性流体、及びガス導入ポート４及び
４′より金属蒸気室６及び６′内へアルゴンガスが
導入されずそれぞれサマリウム蒸気及びコバルト
蒸気のみが末広ノズル１２及び１２′に通された
点を除き上述の実施例の場合と同一の条件にて製
造された磁性流体についての磁化の強さの測定結
果を各磁性流体の比重、Sm−Co粒子の粒径及び
平均粒径の測定結果と共にそれぞれ下記の表３の
欄、、に示す。
【表】
実施例 ３
第７図はこの実施例５に於て使用された磁性流
体製造装置を示す概略構成図である。尚この第７
図に於て第１図に示された部材と実質的に同一の
部材には同一の符号が付されている。 第７図に於て、１は実質的に密閉された容器を
なす炉殻を示しており、該炉殻１内には第一のる
つぼ２が配置されている。るつぼ２は開閉弁３に
より連通を制御されるガス導入ポート４を有する
ガス予熱室５と、該ガス予熱室と連通する金属蒸
気室６とを有している。るつぼ２の周りにはガス
予熱室５及び金属蒸気室６内を所定の温度T1に
維持するヒータ７が配置されており、このヒータ
７により金属蒸気室６内に装入された金属が溶融
されて金属溶湯８とされ、更には金属蒸気として
蒸発化されるようになつている。 るつぼ２の底壁９には金属蒸気室６をるつぼ２
の外部と連通する導管１１が固定されており、該
導管はるつぼ２の下方に配置された第二のるつぼ
２７を貫通して下方へ延在しており、またその下
端には第一の末広ノズル１２が設けられている。
るつぼ２７は開閉弁２８により連通を制御される
ガス導入ポート２９を有する金属蒸気室３０を郭
定している。るつぼ２７の周りには金属蒸気室３
０内を所定の温度T2に維持するヒータ３１が配
置されており、このヒータ３１によりるつぼ２７
内に装入された金属が溶融されて金属溶湯３２と
され、更には金属蒸気として蒸発化されるように
なつている。第一のるつぼ２と第二のるつぼ２７
との間には断熱材３３が配置されており、これに
より金属蒸気室６内の温度及び金属蒸気室３０内
の温度を互いに独立して任意の温度に設定し得る
ようになつている。 第二のるつぼ２７の底壁３４には金属蒸気室３
０と炉殻１内の磁性流体製造ゾーン１０とを連弾
接続する導管３５が固定されており、該導管の下
端には第二の末広ノズル３６が設けられている。
導管１１の下端は導管３５の上端内に受入れられ
ており、これにより末広ノズル１２及び３６は互
いに共働してエジエクタノズルを構成している。
末広ノズル１２と末広ノズル３６との間には空間
３７が郭定されている。 磁性流体製造ゾーン１０には末広ノズル３６の
下方に液体溶媒１３を貯容する容器１４が配置さ
れており、末広ノズル３６より噴出した噴流３８
を受けるようになつている。また第１図に於て仮
想線にて示されている如く、モータ１７により回
転されるプロペラ１８により必要に応じて溶湯１
３を撹拌し得るようになつている。磁性流体製造
ゾーン１０は導管１９により開閉弁２０を介して
真空ポンプ２１に接続されており、真空ポンプ２
１により磁性流体製造ゾーン１０、空間３７、金
属蒸気室３０、及び金属蒸気室６内がそれぞれ
P4、P3、P2、P1の所定圧力に減圧されるように
なつている。 尚第７図に示された磁性流体製造装置に於て
は、末広ノズル１２の先端は金属蒸気室３０内に
て導管３５の上端より隔置されても良く、またガ
ス導入ポート２９は省略されても良いが、磁性流
体製造装置を図示の如く構成すれば、金属蒸気室
３０内の温度及び圧力と空間３７内の温度及び圧
力をそれぞれ互いに独立して任意に制御すること
ができ、また第一及び第二の末広ノズル前後の圧
力比を容易に制御することができる。 かくして構成された磁性流体製造装置を用いて
以下の要領にてNi−Coの粒子を分散材とし真空
オイル（松村石油株式会社製MR−200）を液体
溶媒とする磁性流体を製造した。 先ず50ｇのコバルト（純度99.5％）を金属蒸気
室６内に装入し、アルゴンガスをガス導入ポート
４よりガス予熱室５を経て金属蒸気室６内へ導入
し、ヒータ７によりるつぼ２を急速加熱して金属
蒸気室６内の温度T1を2000℃とし、これにより
金属コバルトを溶融させてコバルト溶湯８を形成
し、該溶湯よりコバルト蒸気を発生させた。また
50ｇの金属ニツケル（純度99.9％）を金属蒸気室
３０内に装入し、アルゴンガスをガス導入ポート
２９より金属蒸気室３０内へ導入し、ヒータ３１
によりるつぼ２７を急速加熱して金属蒸気室３０
内の温度T2を2000℃とし、これにより金属ニツ
ケルを溶融させてニツケル溶湯３２を形成し、該
溶湯よりニツケル蒸気を発生させた。更に真空ポ
ンプ２１を作動させ、ガス導入ポート４及び２９
よりのアルゴンガス導入量を制御することにより
金属蒸気室６内の圧力P1、金属蒸気室３０内の
圧力P2、空間３７の圧力P3、複合材料製造ゾー
ン内の圧力P4をそれぞれ約5torr、２〜3torr、１
〜2torr、0.05〜0.1torrに設定した。 この場合コバルト溶湯８より発生したコバルト
蒸気は金属蒸気室６内に於てアルゴンガスと混合
されて第一の混合ガスとなり、該第一の混合ガス
は末広ノズル１２による自己断熱膨張により温度
T3＝約1300℃（推定）程度にまで急冷され、そ
の急冷途中に於てコバルト蒸気は液相の微粒とな
り、空間３７内に於て、金属蒸気室３０より供給
されたニツケル蒸気と混合されてニツケル蒸気と
結合することによりニツケルとコバルトとよりな
る複合微粒となり、該複合微粒はガス導入ポート
２９より導入されたアルゴンガスと混合されて第
二の混合ガスとなり、該混合ガスは末広ノズル３
６による自己断熱膨張により温度T4＝約30℃
（推定）程度にまで急冷され、その急冷途中に於
て固相のNi−Coの粒子となり、アルゴンガスと
共に磁性流体製造ゾーン１０へ移行した。 更にかくして生成したNi−Co粒子を含む噴流
３８を容器１４内に貯容された真空オイル１３の
液面に衝突させることにより、Ni−Co粒子を真
空オイル１３内に分散させ、また真空ポンプ２１
によりアルゴンガスを磁性流体製造ゾーン１０よ
り除去した。 かくして製造された磁性流体の磁化の強さを前
述の実施例１に於て使用された磁束計を用い磁場
の強さを6kOeに設定して測定した。その測定結
果を磁性流体の比重、Ni−Co粒子の粒径及び平
均粒径の測定結果と共に下記の表６の欄に示
す。 またプロペラ１８により真空オイル１３が撹拌
された点を除き上述の実施例と同一の条件にて製
造れた磁性流体、末広ノズル１２及び３６がそれ
ぞれ第８図及び第９図に示された先細ノズル３９
及び４０が使用された点を除き上述の実施例と同
一の条件にて製造された磁性流体、及びガス導入
ポート４及び２９よりアルゴンガスが導入されず
コバルト蒸気及びニツケル蒸気のみが末広ノズル
１２及び３６に通された点を除き上述の実施例の
場合と同一の条件にて製造された磁性流体につい
ての磁化の強さの測定結果を各磁性流体の比重、
Ni−Co粒子の粒径及び平均粒径の測定結果と共
にそれぞれ下記の表６の欄、、に示す。
体製造装置を示す概略構成図である。尚この第７
図に於て第１図に示された部材と実質的に同一の
部材には同一の符号が付されている。 第７図に於て、１は実質的に密閉された容器を
なす炉殻を示しており、該炉殻１内には第一のる
つぼ２が配置されている。るつぼ２は開閉弁３に
より連通を制御されるガス導入ポート４を有する
ガス予熱室５と、該ガス予熱室と連通する金属蒸
気室６とを有している。るつぼ２の周りにはガス
予熱室５及び金属蒸気室６内を所定の温度T1に
維持するヒータ７が配置されており、このヒータ
７により金属蒸気室６内に装入された金属が溶融
されて金属溶湯８とされ、更には金属蒸気として
蒸発化されるようになつている。 るつぼ２の底壁９には金属蒸気室６をるつぼ２
の外部と連通する導管１１が固定されており、該
導管はるつぼ２の下方に配置された第二のるつぼ
２７を貫通して下方へ延在しており、またその下
端には第一の末広ノズル１２が設けられている。
るつぼ２７は開閉弁２８により連通を制御される
ガス導入ポート２９を有する金属蒸気室３０を郭
定している。るつぼ２７の周りには金属蒸気室３
０内を所定の温度T2に維持するヒータ３１が配
置されており、このヒータ３１によりるつぼ２７
内に装入された金属が溶融されて金属溶湯３２と
され、更には金属蒸気として蒸発化されるように
なつている。第一のるつぼ２と第二のるつぼ２７
との間には断熱材３３が配置されており、これに
より金属蒸気室６内の温度及び金属蒸気室３０内
の温度を互いに独立して任意の温度に設定し得る
ようになつている。 第二のるつぼ２７の底壁３４には金属蒸気室３
０と炉殻１内の磁性流体製造ゾーン１０とを連弾
接続する導管３５が固定されており、該導管の下
端には第二の末広ノズル３６が設けられている。
導管１１の下端は導管３５の上端内に受入れられ
ており、これにより末広ノズル１２及び３６は互
いに共働してエジエクタノズルを構成している。
末広ノズル１２と末広ノズル３６との間には空間
３７が郭定されている。 磁性流体製造ゾーン１０には末広ノズル３６の
下方に液体溶媒１３を貯容する容器１４が配置さ
れており、末広ノズル３６より噴出した噴流３８
を受けるようになつている。また第１図に於て仮
想線にて示されている如く、モータ１７により回
転されるプロペラ１８により必要に応じて溶湯１
３を撹拌し得るようになつている。磁性流体製造
ゾーン１０は導管１９により開閉弁２０を介して
真空ポンプ２１に接続されており、真空ポンプ２
１により磁性流体製造ゾーン１０、空間３７、金
属蒸気室３０、及び金属蒸気室６内がそれぞれ
P4、P3、P2、P1の所定圧力に減圧されるように
なつている。 尚第７図に示された磁性流体製造装置に於て
は、末広ノズル１２の先端は金属蒸気室３０内に
て導管３５の上端より隔置されても良く、またガ
ス導入ポート２９は省略されても良いが、磁性流
体製造装置を図示の如く構成すれば、金属蒸気室
３０内の温度及び圧力と空間３７内の温度及び圧
力をそれぞれ互いに独立して任意に制御すること
ができ、また第一及び第二の末広ノズル前後の圧
力比を容易に制御することができる。 かくして構成された磁性流体製造装置を用いて
以下の要領にてNi−Coの粒子を分散材とし真空
オイル（松村石油株式会社製MR−200）を液体
溶媒とする磁性流体を製造した。 先ず50ｇのコバルト（純度99.5％）を金属蒸気
室６内に装入し、アルゴンガスをガス導入ポート
４よりガス予熱室５を経て金属蒸気室６内へ導入
し、ヒータ７によりるつぼ２を急速加熱して金属
蒸気室６内の温度T1を2000℃とし、これにより
金属コバルトを溶融させてコバルト溶湯８を形成
し、該溶湯よりコバルト蒸気を発生させた。また
50ｇの金属ニツケル（純度99.9％）を金属蒸気室
３０内に装入し、アルゴンガスをガス導入ポート
２９より金属蒸気室３０内へ導入し、ヒータ３１
によりるつぼ２７を急速加熱して金属蒸気室３０
内の温度T2を2000℃とし、これにより金属ニツ
ケルを溶融させてニツケル溶湯３２を形成し、該
溶湯よりニツケル蒸気を発生させた。更に真空ポ
ンプ２１を作動させ、ガス導入ポート４及び２９
よりのアルゴンガス導入量を制御することにより
金属蒸気室６内の圧力P1、金属蒸気室３０内の
圧力P2、空間３７の圧力P3、複合材料製造ゾー
ン内の圧力P4をそれぞれ約5torr、２〜3torr、１
〜2torr、0.05〜0.1torrに設定した。 この場合コバルト溶湯８より発生したコバルト
蒸気は金属蒸気室６内に於てアルゴンガスと混合
されて第一の混合ガスとなり、該第一の混合ガス
は末広ノズル１２による自己断熱膨張により温度
T3＝約1300℃（推定）程度にまで急冷され、そ
の急冷途中に於てコバルト蒸気は液相の微粒とな
り、空間３７内に於て、金属蒸気室３０より供給
されたニツケル蒸気と混合されてニツケル蒸気と
結合することによりニツケルとコバルトとよりな
る複合微粒となり、該複合微粒はガス導入ポート
２９より導入されたアルゴンガスと混合されて第
二の混合ガスとなり、該混合ガスは末広ノズル３
６による自己断熱膨張により温度T4＝約30℃
（推定）程度にまで急冷され、その急冷途中に於
て固相のNi−Coの粒子となり、アルゴンガスと
共に磁性流体製造ゾーン１０へ移行した。 更にかくして生成したNi−Co粒子を含む噴流
３８を容器１４内に貯容された真空オイル１３の
液面に衝突させることにより、Ni−Co粒子を真
空オイル１３内に分散させ、また真空ポンプ２１
によりアルゴンガスを磁性流体製造ゾーン１０よ
り除去した。 かくして製造された磁性流体の磁化の強さを前
述の実施例１に於て使用された磁束計を用い磁場
の強さを6kOeに設定して測定した。その測定結
果を磁性流体の比重、Ni−Co粒子の粒径及び平
均粒径の測定結果と共に下記の表６の欄に示
す。 またプロペラ１８により真空オイル１３が撹拌
された点を除き上述の実施例と同一の条件にて製
造れた磁性流体、末広ノズル１２及び３６がそれ
ぞれ第８図及び第９図に示された先細ノズル３９
及び４０が使用された点を除き上述の実施例と同
一の条件にて製造された磁性流体、及びガス導入
ポート４及び２９よりアルゴンガスが導入されず
コバルト蒸気及びニツケル蒸気のみが末広ノズル
１２及び３６に通された点を除き上述の実施例の
場合と同一の条件にて製造された磁性流体につい
ての磁化の強さの測定結果を各磁性流体の比重、
Ni−Co粒子の粒径及び平均粒径の測定結果と共
にそれぞれ下記の表６の欄、、に示す。
【表】
上掲の表２乃至表４より、上述の各実施例によ
れば、従来の方法に比して遥かに粒径の小さい磁
性材粒子を液体溶媒中に均一に分散させることが
でき、特に液体溶媒を撹拌させれば、磁性材粒子
を液体溶媒中により一層均一に分散させることが
でき、これにより従来の磁性流体に比して遥かに
磁化性能の優れた磁性流体を得ることができるこ
とが解る。また冷却用ノズルとして先細ノズルを
用いた場合及び金属蒸気が不活性ガスと混合され
ない場合には磁性材粒子の粒径のばらつき及び平
均粒径が僅かに大きくなるが、その場合にも従来
の方法に比して粒径の小さい磁性材粒子を液体溶
媒中に均一に分散させることができることが解
る。 以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく本発明の範囲内にて種々の実
施例が可能であることは当業者にとつて明らかで
あろう。
れば、従来の方法に比して遥かに粒径の小さい磁
性材粒子を液体溶媒中に均一に分散させることが
でき、特に液体溶媒を撹拌させれば、磁性材粒子
を液体溶媒中により一層均一に分散させることが
でき、これにより従来の磁性流体に比して遥かに
磁化性能の優れた磁性流体を得ることができるこ
とが解る。また冷却用ノズルとして先細ノズルを
用いた場合及び金属蒸気が不活性ガスと混合され
ない場合には磁性材粒子の粒径のばらつき及び平
均粒径が僅かに大きくなるが、その場合にも従来
の方法に比して粒径の小さい磁性材粒子を液体溶
媒中に均一に分散させることができることが解
る。 以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく本発明の範囲内にて種々の実
施例が可能であることは当業者にとつて明らかで
あろう。
第１図は本発明による磁性流体の製造方法を実
施するに好適な一つの磁性流体製造装置を示す概
略構成図、第２図は本発明に従つて製造された鉄
粒子を分散材とし真空オイルを液体溶媒とする磁
性流体の透過電子顕微鏡写真、第３図は冷却用ノ
ズルとしての先細ノズルを示す部分縦断面図、第
４図は本発明による磁性流体の製造方法を実施す
るに好適な他の一つの磁性流体製造装置を示す概
略構成図、第５図及び第６図は冷却用ノズルとし
ての先細ノズルを示す部分縦断面図、第７図は本
発明による磁性流体の製造方法を実施するに好適
な更に他の一つの磁性流体製造装置を示す概略構
成図、第８図及び第９図は冷却用ノズルとしての
先細ノズルを示す部分縦断面図である。 １……炉殻、２……るつぼ、３……開閉弁、４
……ガス導入ポート、５……ガス予熱室、６……
金属蒸気室、７……ヒータ、８……金属溶湯、９
……底壁、１０……磁性流体製造ゾーン、１１…
…導管、１２……末広ノズル、１３……液体溶
媒、１４……容器、１５……噴流、１６……断熱
材、１７……モータ、１８……プロペラ、１９…
…導管、２０……開閉弁、２１……真空ポンプ、
２６……先細ノズル、２７……第二のるつぼ、２
８……開閉弁、２９……ガス導入ポート、３０…
…金属蒸気室、３１……ヒータ、３２……金属溶
湯、３３……断熱材、３４……底壁、３６……末
広ノズル、３７……空間、３８……噴流、３９，
４０……先細ノズル。
施するに好適な一つの磁性流体製造装置を示す概
略構成図、第２図は本発明に従つて製造された鉄
粒子を分散材とし真空オイルを液体溶媒とする磁
性流体の透過電子顕微鏡写真、第３図は冷却用ノ
ズルとしての先細ノズルを示す部分縦断面図、第
４図は本発明による磁性流体の製造方法を実施す
るに好適な他の一つの磁性流体製造装置を示す概
略構成図、第５図及び第６図は冷却用ノズルとし
ての先細ノズルを示す部分縦断面図、第７図は本
発明による磁性流体の製造方法を実施するに好適
な更に他の一つの磁性流体製造装置を示す概略構
成図、第８図及び第９図は冷却用ノズルとしての
先細ノズルを示す部分縦断面図である。 １……炉殻、２……るつぼ、３……開閉弁、４
……ガス導入ポート、５……ガス予熱室、６……
金属蒸気室、７……ヒータ、８……金属溶湯、９
……底壁、１０……磁性流体製造ゾーン、１１…
…導管、１２……末広ノズル、１３……液体溶
媒、１４……容器、１５……噴流、１６……断熱
材、１７……モータ、１８……プロペラ、１９…
…導管、２０……開閉弁、２１……真空ポンプ、
２６……先細ノズル、２７……第二のるつぼ、２
８……開閉弁、２９……ガス導入ポート、３０…
…金属蒸気室、３１……ヒータ、３２……金属溶
湯、３３……断熱材、３４……底壁、３６……末
広ノズル、３７……空間、３８……噴流、３９，
４０……先細ノズル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 磁性材の粒子と液体溶媒とよりなる磁性流体
の製造方法にして、前記磁性材を構成する金属の
蒸気を冷却用ノズルに通して冷却用ノズルに断熱
膨張させることにより急冷させ前記ノズルより噴
出した噴流を液体溶媒中に導く磁性流体の製造方
法。 ２ 磁性材の粒子と液体溶媒とよりなる磁性流体
の製造方法にして、前記磁性材を構成すべき少く
とも二種類の金属の蒸気をそれぞれ別の冷却用ノ
ズルに通して断熱膨張させることにより急冷さ
せ、かくして急冷された金属の蒸気を混合し、該
混合ガスを液体溶媒中に導く磁性流体の製造方
法。 ３ 磁性材の粒子と液体溶媒とよりなる磁性流体
の製造方法にして、前記磁性材を構成すべき一つ
の金属の蒸気を第一の冷却用ノズルに通して断熱
膨張させることにより急冷させこれと前記磁性材
を構成すべき他の一つの金属の蒸気とを混合し、
該混合ガスを第二の冷却用ノズルに通して断熱膨
張させることにより急冷させ前記第二の冷却用ノ
ズルより噴出した噴流を液体溶媒中に導く磁性流
体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58127441A JPS6018902A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | 磁性流体の製造方法 |
| US06/620,094 US4576725A (en) | 1983-07-13 | 1984-06-13 | Magnetic fluid incorporating fine magnetic powder and method for making the same |
| EP84107344A EP0131796B1 (en) | 1983-07-13 | 1984-06-26 | Method and apparatus for making fine magnetic powder |
| DE8484107344T DE3481359D1 (de) | 1983-07-13 | 1984-06-26 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von feinem magnetischem pulver. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58127441A JPS6018902A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | 磁性流体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6018902A JPS6018902A (ja) | 1985-01-31 |
| JPH0221642B2 true JPH0221642B2 (ja) | 1990-05-15 |
Family
ID=14960016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58127441A Granted JPS6018902A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | 磁性流体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4576725A (ja) |
| EP (1) | EP0131796B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6018902A (ja) |
| DE (1) | DE3481359D1 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH074523B2 (ja) * | 1986-09-25 | 1995-01-25 | キヤノン株式会社 | 反応装置 |
| US4872905A (en) * | 1988-05-11 | 1989-10-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of producing non-agglomerating submicron size particles |
| US5106533A (en) * | 1988-05-27 | 1992-04-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Pigment dispersions |
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