JPS59208004A - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents
金属微粉末の製造方法Info
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- JPS59208004A JPS59208004A JP58081536A JP8153683A JPS59208004A JP S59208004 A JPS59208004 A JP S59208004A JP 58081536 A JP58081536 A JP 58081536A JP 8153683 A JP8153683 A JP 8153683A JP S59208004 A JPS59208004 A JP S59208004A
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- JP
- Japan
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- fine
- metal
- powder
- particle size
- Prior art date
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- Granted
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属微粉末の製造方法に係り、更に詳細には
金属蒸気を急冷させることにより粒径数百Ａ以下の金属
微粉末を製造する方法に係る。
金属蒸気を急冷させることにより粒径数百Ａ以下の金属
微粉末を製造する方法に係る。
焼結材料や粒子分散複合材料の分散材として使用される
純金属や合金の微粉末は、一般に固体金属を機械的に粉
砕づる方法や金属溶湯を噴霧又は低温の他の物体に１Ｉ
Ｆｌｉ突させる方法などにより＠造されているが、これ
らの方法により製造される微粉末の粒径は１０〜５００
μｍ程麿である。
純金属や合金の微粉末は、一般に固体金属を機械的に粉
砕づる方法や金属溶湯を噴霧又は低温の他の物体に１Ｉ
Ｆｌｉ突させる方法などにより＠造されているが、これ
らの方法により製造される微粉末の粒径は１０〜５００
μｍ程麿である。
一般に、金属微粉末の粒径が小さ【ノれば小さいほど焼
結体の密度が高くなり、また粒子分散複合材料の機械的
性質が向上丈ることから、従来より粒径の小さい金属微
粉末を製造する種々の試みが精力的に行われている。例
えば金属は真空中にて加熱されると原子となって蒸発し
、低温物体の表面上に於て冷却されることにより固体ど
なる。この現象は真空蒸着として知られており、この現
象を利用して金属微粉末を製造する試みが行われＣいる
。また真空雰囲気の代わりに１ ／ １０−１、−’１
００気圧の不活性ガス中にて金属を蒸発さＵると、金属
蒸気は不活性ガスにより冷却されＣ過飽和状態となり、
凝縮して液相又は同相の微粉末となる。この方法はガス
蒸発法と呼ばれ、この７’Ｊ沫により金属微粉末が実験
的に少量’ｌ ｔされている。
結体の密度が高くなり、また粒子分散複合材料の機械的
性質が向上丈ることから、従来より粒径の小さい金属微
粉末を製造する種々の試みが精力的に行われている。例
えば金属は真空中にて加熱されると原子となって蒸発し
、低温物体の表面上に於て冷却されることにより固体ど
なる。この現象は真空蒸着として知られており、この現
象を利用して金属微粉末を製造する試みが行われＣいる
。また真空雰囲気の代わりに１ ／ １０−１、−’１
００気圧の不活性ガス中にて金属を蒸発さＵると、金属
蒸気は不活性ガスにより冷却されＣ過飽和状態となり、
凝縮して液相又は同相の微粉末となる。この方法はガス
蒸発法と呼ばれ、この７’Ｊ沫により金属微粉末が実験
的に少量’ｌ ｔされている。
これらの方法によれば、粒径１μｍ以下の金属微粉末を
製造することができるが、これらの方法は何れも緩やか
な蒸発−凝縮現象を利用するｂのであるため、Ｙ？られ
る金属微粉末の粒径のばらつきが大きく、また生産性が
著しく低い。これらの方法に於て生産性を上げるために
は、発生した金属蒸気を金属蒸気室より速やかに且連続
的に取出し冷却させる必要があり、そのため金属蒸気を
プラズマ気流に乗せて金属蒸気室より取出し水冷銅板に
衝突させる方法や金属蒸気を滴下するオイル中に吸収さ
せる方法などが提案されているが、前者の方法に於″Ｃ
（よシ）価且大掛りな設備が必要であり、後者の方法に
於ては吸収効率が必ずしも充分でないなどの理由から、
これらの方法によっては粒径の整った金属微粉末を能率
良く低置に大量生産づ′ることは困り１である。
製造することができるが、これらの方法は何れも緩やか
な蒸発−凝縮現象を利用するｂのであるため、Ｙ？られ
る金属微粉末の粒径のばらつきが大きく、また生産性が
著しく低い。これらの方法に於て生産性を上げるために
は、発生した金属蒸気を金属蒸気室より速やかに且連続
的に取出し冷却させる必要があり、そのため金属蒸気を
プラズマ気流に乗せて金属蒸気室より取出し水冷銅板に
衝突させる方法や金属蒸気を滴下するオイル中に吸収さ
せる方法などが提案されているが、前者の方法に於″Ｃ
（よシ）価且大掛りな設備が必要であり、後者の方法に
於ては吸収効率が必ずしも充分でないなどの理由から、
これらの方法によっては粒径の整った金属微粉末を能率
良く低置に大量生産づ′ることは困り１である。
本願発明者等は、従来の金属微粉末の製造方法に於ける
上述の如き種々の問題に鑑み、発生した金属蒸気を速や
かに且連続的にノズルに通して急冷させることにより生
産性を向上させることを検討した。当初通常のノズル（
先細ノズル）を用いて金属微粉末の実験的製造を行い、
１時間当り１００（＋の金属微粉末を製造することに成
功した。
上述の如き種々の問題に鑑み、発生した金属蒸気を速や
かに且連続的にノズルに通して急冷させることにより生
産性を向上させることを検討した。当初通常のノズル（
先細ノズル）を用いて金属微粉末の実験的製造を行い、
１時間当り１００（＋の金属微粉末を製造することに成
功した。
本願発明者等は史に鋭意検問を続り／ｊ結果、冷／、１
１用ノズルとしてロケットの推進装置に使用され（いる
末広ノズル（ラバール管とも呼ばれる）を使用すること
により、生産性を一層向上さけることができ、また粒径
の整った金属微粉末を能率良く大量生産し１！？ること
を見出した。
１用ノズルとしてロケットの推進装置に使用され（いる
末広ノズル（ラバール管とも呼ばれる）を使用すること
により、生産性を一層向上さけることができ、また粒径
の整った金属微粉末を能率良く大量生産し１！？ること
を見出した。
また本願発明者等は、金属蒸気をノズルによる自己断熱
膨張により急冷させる方法に於て、金属蒸気とアルゴン
やヘリウムの如き不活性ガスとを混合し、混合ガスをノ
ズルに通りことにより急冷さければ、不活性ガスがキャ
リＡ７ガスとして機能し、金属溶湯の液面にり発生した
金属蒸気が不活性ガスによって一層速やかにノズルに導
かれ、また金属蒸気同士の集合による成長が抑制される
ことにより、より一層粒径の整った金属微粉末をより一
層能率良く製造づることができ、更に（よノズル前後の
圧力比を容易に制御することかぐきるので、混合ガスの
冷却速度及び金属微粉末の粒径を容易に制御し得ること
を見出した。
膨張により急冷させる方法に於て、金属蒸気とアルゴン
やヘリウムの如き不活性ガスとを混合し、混合ガスをノ
ズルに通りことにより急冷さければ、不活性ガスがキャ
リＡ７ガスとして機能し、金属溶湯の液面にり発生した
金属蒸気が不活性ガスによって一層速やかにノズルに導
かれ、また金属蒸気同士の集合による成長が抑制される
ことにより、より一層粒径の整った金属微粉末をより一
層能率良く製造づることができ、更に（よノズル前後の
圧力比を容易に制御することかぐきるので、混合ガスの
冷却速度及び金属微粉末の粒径を容易に制御し得ること
を見出した。
かくして本願発明者等が行った実験的研究の結果１：、
Ｊ：れば、粒径数百Å以下の金属微粉末を能率良く大量
生産りることかできるが、金属微粉末は微細になればな
るＧＪど質量に比して表面積が大きくなってその活性が
強くなり、金属微粉末を減圧下より大気中に取出すと常
温下に於ても発火することがしばしば観察される。この
ため従来より金属微粉末を大気中に取出づ前に制御され
た条件下にて金属微粉末の表面に酸化皮膜を形成させる
後処理が行われており、従って従来の金属微粉末の＠進
方法に於ては金属微粉末の品質の低下やコストアップが
避けられない。
Ｊ：れば、粒径数百Å以下の金属微粉末を能率良く大量
生産りることかできるが、金属微粉末は微細になればな
るＧＪど質量に比して表面積が大きくなってその活性が
強くなり、金属微粉末を減圧下より大気中に取出すと常
温下に於ても発火することがしばしば観察される。この
ため従来より金属微粉末を大気中に取出づ前に制御され
た条件下にて金属微粉末の表面に酸化皮膜を形成させる
後処理が行われており、従って従来の金属微粉末の＠進
方法に於ては金属微粉末の品質の低下やコストアップが
避けられない。
本願発明者等はこの点についても種々の実験的研究を行
った結果、ノズルの直下に流動性を有し真空下に於ても
蒸発■が少ないオイル、例えば真空オイルや電気絶縁オ
イルなどよりなるオイル浴を設置し、ノズルより噴出し
た噴流をオイルに衝突させれば、ノズルより噴出した気
相一液相混合状態の金属微粒は実質的に集合による粒成
長をすることなくオイル中に分散され、またオイル中に
於て亙いに孤立状態にて存在するため、金属微粒の凝集
は殆ど発生せず、従り（−Ｆ！粒径のｆ、’＜ 、た極
めて微細な金属微粉末を製）告りることかぐさ、またか
くしてオイル中に導かれた金属微粉末ＧＥＬ ７１イル
を構成している物質やそれに含まれＣいる水分などによ
って安定化されるのＣ、アけ］−ン等による脱脂又は真
空蒸留による脱脂が行われた後←三大気中に放置されて
も引火する虞れは殆どないことを見出した。
った結果、ノズルの直下に流動性を有し真空下に於ても
蒸発■が少ないオイル、例えば真空オイルや電気絶縁オ
イルなどよりなるオイル浴を設置し、ノズルより噴出し
た噴流をオイルに衝突させれば、ノズルより噴出した気
相一液相混合状態の金属微粒は実質的に集合による粒成
長をすることなくオイル中に分散され、またオイル中に
於て亙いに孤立状態にて存在するため、金属微粒の凝集
は殆ど発生せず、従り（−Ｆ！粒径のｆ、’＜ 、た極
めて微細な金属微粉末を製）告りることかぐさ、またか
くしてオイル中に導かれた金属微粉末ＧＥＬ ７１イル
を構成している物質やそれに含まれＣいる水分などによ
って安定化されるのＣ、アけ］−ン等による脱脂又は真
空蒸留による脱脂が行われた後←三大気中に放置されて
も引火する虞れは殆どないことを見出した。
本発明は、上述の如き本願発明者等が行った種々の実験
的研究の結果骨られた知見に基き、粒径の整った極めて
微細な金属微粉末を能率良く低回に大量生産Ｊることの
できる金属微粉末の製造り法を提供づることを目的どし
ている。
的研究の結果骨られた知見に基き、粒径の整った極めて
微細な金属微粉末を能率良く低回に大量生産Ｊることの
できる金属微粉末の製造り法を提供づることを目的どし
ている。
かかる目的は、本発明によれば、金属蒸気と不活性ガス
とを混合し、該混合ガスをノズルに通して断熱膨張させ
ることにより急冷させることを含む金属微粉末の製造方
法、及び金属蒸気と不活性ガスとを混合し、該混合ガス
をノズルに通して断熱膨張させることにより急冷させ、
前記ノズルより噴出した前記混合ガスをオイル中に導く
ことを含んでいることを特徴とづる金属微粉末の製造方
法によって達成される。
とを混合し、該混合ガスをノズルに通して断熱膨張させ
ることにより急冷させることを含む金属微粉末の製造方
法、及び金属蒸気と不活性ガスとを混合し、該混合ガス
をノズルに通して断熱膨張させることにより急冷させ、
前記ノズルより噴出した前記混合ガスをオイル中に導く
ことを含んでいることを特徴とづる金属微粉末の製造方
法によって達成される。
本発明によれば、不活性ガスにより金属蒸気が集合によ
って粒成長することが抑制され、不活性ガスにより金属
蒸気は速やかに且連続的にノズルに導かれ、金属蒸気は
ノズルによる断熱膨張により急冷されるので、数百Ａ以
下の粒径の揃った微細な金属微粉末を能率良く低置に大
量生産づることができる。特にノズルにより急冷され／
Ｃｎ合ガスをオイル中に導く方法によれば、ノズルより
噴出した後に於（）る金属微粒の集合成長による粒径の
増大が効果的に抑制され、また金属微粉末が安定化され
るので、より一層微細でより一層粒径の整った安定な金
属微粉末をより一層能率良く低置に大量生産覆ることが
できる。
って粒成長することが抑制され、不活性ガスにより金属
蒸気は速やかに且連続的にノズルに導かれ、金属蒸気は
ノズルによる断熱膨張により急冷されるので、数百Ａ以
下の粒径の揃った微細な金属微粉末を能率良く低置に大
量生産づることができる。特にノズルにより急冷され／
Ｃｎ合ガスをオイル中に導く方法によれば、ノズルより
噴出した後に於（）る金属微粒の集合成長による粒径の
増大が効果的に抑制され、また金属微粉末が安定化され
るので、より一層微細でより一層粒径の整った安定な金
属微粉末をより一層能率良く低置に大量生産覆ることが
できる。
また本光明ににれば、金属蒸気と不活性ガスとの混合ガ
スがノズルに通されるので、不活性ガスの流量を制御す
ることによりノズル前後の混合ガスの圧力比を比較的容
易に制御することができ、これにより混合ガスの冷却速
度及び製造される金属微粉末の粒径を容易に制御づるこ
とがぐさる３、尚本発明に於て使用される冷ノ４１川の
ノズルは末広ノズル又は先細ノズルの何れｅあつ（もＪ
、いが、ノズルを通過りる混合ガスの流速をでさるだＧ
Ｊ速（することにより混合ガスの冷ム１１速１哀をぐさ
るだけ大きくし、これにより微１１１Ｔ−粒径の整った
高品質の金属微粉末を能率良く製ｊ告りる／、：めには
、末広ノズルが使用されることが好ましい。
スがノズルに通されるので、不活性ガスの流量を制御す
ることによりノズル前後の混合ガスの圧力比を比較的容
易に制御することができ、これにより混合ガスの冷却速
度及び製造される金属微粉末の粒径を容易に制御づるこ
とがぐさる３、尚本発明に於て使用される冷ノ４１川の
ノズルは末広ノズル又は先細ノズルの何れｅあつ（もＪ
、いが、ノズルを通過りる混合ガスの流速をでさるだＧ
Ｊ速（することにより混合ガスの冷ム１１速１哀をぐさ
るだけ大きくし、これにより微１１１Ｔ−粒径の整った
高品質の金属微粉末を能率良く製ｊ告りる／、：めには
、末広ノズルが使用されることが好ましい。
今冷却用ノズルより上流側の混合ガスの圧力、温度をそ
れぞれＰ＋ （ＴＯ「ｒ ） 、−ｒ’＋ （°Ｋ
）とし、ノズルより下流側の圧力、温度をそれぞれＥ〕
２ （Ｔｏｒｒ ＞ 、Ｔ−２（°Ｋ ）どづるど、
ノズルが末広ノズルの場合には、圧力比ＰＩ／Ｐ２≧２
゜１の場合に末広ノズルを通過づる混合ガスの流速は超
Ｂ速となる。しかし圧力比が上述の範囲であってもその
値が比較的小さい（例えばＰ １／ ｔ）２＝２．５＞
場合には、末広ノズルを通過した後のガス体の温度Ｔ２
は比較的高くなり、金属微粉末をオイル浴中に捕集する
場合には、使用されるオイルの種類や湿度によってはそ
の一部が燃焼又は蒸発することがあるのぐ、オイルの液
面に衝突する直前に於けるガス体の温度がオイルの引火
点以下の温度になるよう、圧力比ＰＩ ／Ｐ２が４．０
以上、特に５．０以上、更には１０以上に設定されるこ
とが好ましい。尚温匪１２については下記の式に、より
（の概略値を推定づることができる。
れぞれＰ＋ （ＴＯ「ｒ ） 、−ｒ’＋ （°Ｋ
）とし、ノズルより下流側の圧力、温度をそれぞれＥ〕
２ （Ｔｏｒｒ ＞ 、Ｔ−２（°Ｋ ）どづるど、
ノズルが末広ノズルの場合には、圧力比ＰＩ／Ｐ２≧２
゜１の場合に末広ノズルを通過づる混合ガスの流速は超
Ｂ速となる。しかし圧力比が上述の範囲であってもその
値が比較的小さい（例えばＰ １／ ｔ）２＝２．５＞
場合には、末広ノズルを通過した後のガス体の温度Ｔ２
は比較的高くなり、金属微粉末をオイル浴中に捕集する
場合には、使用されるオイルの種類や湿度によってはそ
の一部が燃焼又は蒸発することがあるのぐ、オイルの液
面に衝突する直前に於けるガス体の温度がオイルの引火
点以下の温度になるよう、圧力比ＰＩ ／Ｐ２が４．０
以上、特に５．０以上、更には１０以上に設定されるこ
とが好ましい。尚温匪１２については下記の式に、より
（の概略値を推定づることができる。
Δゴ
Ｔ ２ ＝−Ｔ 冨 Ｘ （１’ ２ ／Ｐ＋
） に（に＝ガス体の比熱比） また冷却用ノズルが先細ノズルである場合には、圧力比
Ｐｌ／Ｐ２を２．１以上に設定すれば、先細ノズル通過
時のガス体の流速は音速となる。先細ノズルの場合には
混合ガスの流速を音速以上に」−げることはでさないが
、この先細ノズルによる場合にも従来のガス蒸発法など
←：於（）る冷却速度よりもはるかに速い冷却速度を得
ることができる。
） に（に＝ガス体の比熱比） また冷却用ノズルが先細ノズルである場合には、圧力比
Ｐｌ／Ｐ２を２．１以上に設定すれば、先細ノズル通過
時のガス体の流速は音速となる。先細ノズルの場合には
混合ガスの流速を音速以上に」−げることはでさないが
、この先細ノズルによる場合にも従来のガス蒸発法など
←：於（）る冷却速度よりもはるかに速い冷却速度を得
ることができる。
以下に添付の図を参照して本発明を実施例について詳細
に説明づる。
に説明づる。
実施例１
第１図はこの実施例１に於て使用された金属微粉末製造
装置を示？１ＲＩＩ８構成図（ある。図に於（，１は実
質的に密閉の容器をな１炉殻を示してＪｊす、炉殻１内
にはるつぼ２が配置さねでいる。る−）ぽ２はガス導入
ボー１−３を右づるガス予熱室４と、該ガス予熱室と連
通り−る金属蒸気室５ｉとをイ１しくいる。るつぼ２の
周りに番よガス予熱室４及び金属蒸気室５内を所定の温
度１゛Ｉに紺持りるヒータ７が配置されており、このヒ
ータ７←二より金属蒸気室５内に装入された金属が溶融
されて金屈溶渇Ｅ３とされ、更には金属蒸気としＣ蒸発
化されるよ−うになっている。
装置を示？１ＲＩＩ８構成図（ある。図に於（，１は実
質的に密閉の容器をな１炉殻を示してＪｊす、炉殻１内
にはるつぼ２が配置さねでいる。る−）ぽ２はガス導入
ボー１−３を右づるガス予熱室４と、該ガス予熱室と連
通り−る金属蒸気室５ｉとをイ１しくいる。るつぼ２の
周りに番よガス予熱室４及び金属蒸気室５内を所定の温
度１゛Ｉに紺持りるヒータ７が配置されており、このヒ
ータ７←二より金属蒸気室５内に装入された金属が溶融
されて金屈溶渇Ｅ３とされ、更には金属蒸気としＣ蒸発
化されるよ−うになっている。
るつぼ２の底壁９には金属蒸気室５とか殻論内の回収ゾ
ーン１０とを連通接続り−る導管′１１が固定され゛（
おり、該導管の下端には末広ノズル１２が設けられてい
る。末広ノズル１２の下方には該末広ノズルの先端より
隔間された位置にて水冷６←（板にりなる収着板１３が
配置されており、末広ノズル１２より噴出した噴流１／
Ｉが収着板１３ Ｉ、Ｘ ｔｈ突することにより、収着
板１３の表面に金属微粉末１５が回収されるようになっ
ている。回収ゾーン１０は７９ 悄１６により１７ｉｌ
閏弁１７を介して真空ポンプ１８に接続されており、こ
の真空ポンプにより回収ゾーン１０及び金属蒸気室５内
が減圧され、それぞれＰ・２、Ｐｌの所定圧力に維持さ
れるＪ、うになっている。
ーン１０とを連通接続り−る導管′１１が固定され゛（
おり、該導管の下端には末広ノズル１２が設けられてい
る。末広ノズル１２の下方には該末広ノズルの先端より
隔間された位置にて水冷６←（板にりなる収着板１３が
配置されており、末広ノズル１２より噴出した噴流１／
Ｉが収着板１３ Ｉ、Ｘ ｔｈ突することにより、収着
板１３の表面に金属微粉末１５が回収されるようになっ
ている。回収ゾーン１０は７９ 悄１６により１７ｉｌ
閏弁１７を介して真空ポンプ１８に接続されており、こ
の真空ポンプにより回収ゾーン１０及び金属蒸気室５内
が減圧され、それぞれＰ・２、Ｐｌの所定圧力に維持さ
れるＪ、うになっている。
かくして構成された金属微粉末製造装置を用いて以下の
要領にて鉄の微粉末を製造した。まず４０ａの金属鉄（
９９，９％Ｆｅ、残部不純物）を金属蒸気室５内に装入
し、アルゴンガスをガス導入ボート３よりガス予熱室４
を経て金属蒸気室５内へ導入し、ヒータ７によりるつぼ
２を急速加熱して金属蒸気室５内の温度１−１を約２０
００℃とし、これにより位属鉄を溶融させて鉄浴ｓ８を
形成し、該鉄溶湯より鉄蒸気を発生さけ、更に真空ポン
プ１８を作動させ、ガス導入ボート３よりのアルゴンガ
ス導入ｆｆ］を制御１ｆｆることにより、金属蒸気室５
内の圧力Ｐ１及び回収ゾーン１０内の圧力Ｐ２をそれぞ
れ約１０１’ｏｒｒ 、１〜２Ｔｏｒｒ ニ設定し、ま
た末広ノズル１２の先端と収着板１３との間の距離を約
１ｏｃｍｔｑ設定した。
要領にて鉄の微粉末を製造した。まず４０ａの金属鉄（
９９，９％Ｆｅ、残部不純物）を金属蒸気室５内に装入
し、アルゴンガスをガス導入ボート３よりガス予熱室４
を経て金属蒸気室５内へ導入し、ヒータ７によりるつぼ
２を急速加熱して金属蒸気室５内の温度１−１を約２０
００℃とし、これにより位属鉄を溶融させて鉄浴ｓ８を
形成し、該鉄溶湯より鉄蒸気を発生さけ、更に真空ポン
プ１８を作動させ、ガス導入ボート３よりのアルゴンガ
ス導入ｆｆ］を制御１ｆｆることにより、金属蒸気室５
内の圧力Ｐ１及び回収ゾーン１０内の圧力Ｐ２をそれぞ
れ約１０１’ｏｒｒ 、１〜２Ｔｏｒｒ ニ設定し、ま
た末広ノズル１２の先端と収着板１３との間の距離を約
１ｏｃｍｔｑ設定した。
この場合鉄溶湯８より発生した鉄蒸気（よ全屈蒸気室５
内に於てアルゴンガスと混合されて１を合ガスとなり、
該混合ガスは末広ノズル１２による自己断熱膨張により
濡庶Ｔ２＝６５０”−８５０℃（推定）稈度にまで急冷
され、ぞの急冷途中に於て鉄蒸気は鉄の微粉末となり、
アルゴンガスと共に収着板１３１に衝突することにより
、鉄の微粉末１５が収着板１３上に回収された。
内に於てアルゴンガスと混合されて１を合ガスとなり、
該混合ガスは末広ノズル１２による自己断熱膨張により
濡庶Ｔ２＝６５０”−８５０℃（推定）稈度にまで急冷
され、ぞの急冷途中に於て鉄蒸気は鉄の微粉末となり、
アルゴンガスと共に収着板１３１に衝突することにより
、鉄の微粉末１５が収着板１３上に回収された。
全ての金属鉄を処理するに要した時間（よ約１８で鉄の
微粉末を製造したところ、製造された鉄の微粉末の粒径
の範囲番よ１２０〜３５０ΔＣあり、平均粒径は２００
Ａであり、粒径のばらつき及び平均粒径ともに上述の実
施例１の場合に比して名千大ぎく、また処理時間も約２
２分であり生産性が多少低下した。
微粉末を製造したところ、製造された鉄の微粉末の粒径
の範囲番よ１２０〜３５０ΔＣあり、平均粒径は２００
Ａであり、粒径のばらつき及び平均粒径ともに上述の実
施例１の場合に比して名千大ぎく、また処理時間も約２
２分であり生産性が多少低下した。
実施例
第２図はこの実施例２に於て使用された金属微粉末′ｌ
ｌＪ造装置を示Ｊ第１図と同様の概略構成図である。尚
この第２図に於て、第１図に示された部分と実質的に同
一の部分には同一の符号が付されている。
ｌＪ造装置を示Ｊ第１図と同様の概略構成図である。尚
この第２図に於て、第１図に示された部分と実質的に同
一の部分には同一の符号が付されている。
この実施例に於て使用された金属微粉末製造装置は、そ
の回収ゾーン１０に収着板に代えてオイル貯容タンク１
９が配置されている点を除き、上述の実施例１に於て使
用された金属微粉末製造装置と同様に構成されている。
の回収ゾーン１０に収着板に代えてオイル貯容タンク１
９が配置されている点を除き、上述の実施例１に於て使
用された金属微粉末製造装置と同様に構成されている。
かくして構成された金属微粉末製造装置を用いて以下の
要領にて鉄の微粉末を製造し／Ｌ Ｑまずオイル貯容タ
ンク１９内に初期温度２０℃、５００ＣＣの真空オイル
（松ト１石油株式会社製ネオバックＡ４Ｒ−２００）２
０を注ぎ、次いで上述の実施例１に於て使用された金属
鉄と同一組成の金属鉄４０りを金属蒸気室５内に装入し
、上述の実施例１の場合と同様の要領にて金属蒸気室５
内の温度Ｔ１を約２０００℃とし、金属蒸気室５内の圧
力ＰＩ及び回収ゾーン１０内の圧力Ｐ２を−でれぞれ約
１０ Ｔ ｏｒｒ 、 １〜２−ｒ ｏｒｒに維持し、
末広ノズル′１２の先端と真空オイル２０の液面との間
の距１１１１を約１５ｃｍどし、末広ノズル１２より噴
出しｌこ噴流１４を真空オイル２０の液面に衝突させて
生成した鉄の微粉末を電気絶縁オイル中に導くことによ
り、鉄の微粉末を製造した。
要領にて鉄の微粉末を製造し／Ｌ Ｑまずオイル貯容タ
ンク１９内に初期温度２０℃、５００ＣＣの真空オイル
（松ト１石油株式会社製ネオバックＡ４Ｒ−２００）２
０を注ぎ、次いで上述の実施例１に於て使用された金属
鉄と同一組成の金属鉄４０りを金属蒸気室５内に装入し
、上述の実施例１の場合と同様の要領にて金属蒸気室５
内の温度Ｔ１を約２０００℃とし、金属蒸気室５内の圧
力ＰＩ及び回収ゾーン１０内の圧力Ｐ２を−でれぞれ約
１０ Ｔ ｏｒｒ 、 １〜２−ｒ ｏｒｒに維持し、
末広ノズル′１２の先端と真空オイル２０の液面との間
の距１１１１を約１５ｃｍどし、末広ノズル１２より噴
出しｌこ噴流１４を真空オイル２０の液面に衝突させて
生成した鉄の微粉末を電気絶縁オイル中に導くことによ
り、鉄の微粉末を製造した。
この実施例に於て仝Ｃの金属鉄を処理するに要した時間
は約１８分であり、製造された鉄の微粉末の粒径の範囲
は８０〜１５０△であり、平均粒径は１００Ａであり、
回収された鉄の微粉末の凝集は上述の実施例１の場合よ
りも少ないことが認で鉄の微粉末を製造したところ、製
造された鉄の微粉末の粒径の範囲は９０−３００ Ａで
あり、平均粒径は１６０Ａであり、粒径のばらつき及び
平均粒径共に上述の実施例２の場合よりｂ大きく、また
処理時間も約２２分であり、生首性が多少低下した。
は約１８分であり、製造された鉄の微粉末の粒径の範囲
は８０〜１５０△であり、平均粒径は１００Ａであり、
回収された鉄の微粉末の凝集は上述の実施例１の場合よ
りも少ないことが認で鉄の微粉末を製造したところ、製
造された鉄の微粉末の粒径の範囲は９０−３００ Ａで
あり、平均粒径は１６０Ａであり、粒径のばらつき及び
平均粒径共に上述の実施例２の場合よりｂ大きく、また
処理時間も約２２分であり、生首性が多少低下した。
実施例３
」二連の実施例１及び２と同様の要領により、末広ノズ
ルを用いて下記の条告にて銅の微粉末を製造した。
ルを用いて下記の条告にて銅の微粉末を製造した。
原料： 金属銅 ４０（＋
（９９，９％Ｃｕ、残部不純物）
温度Ｔ＋ ： １８００℃
圧力ＰＩ ： １０Ｔｏｒｒ
圧力Ｐ２ ： １〜２Ｔｏｒｒ
この実施例に於て全（の金属銅を処Ｍするに要した時間
は約１０分であり、収着板上に回収された銅の微粉末の
粒径の範囲は１２０〜２２０Ａであり、平均粒径Ｇｑ５
１５ ＯＡであり、また真空オイル中に導くことにより
回収された銅の微粉末の粒径の範囲は９０〜１７０Ａで
あり、平均粒径は１して上述の実施例３と同一の条件に
て銅の微粉末を製造したどころ、収る板１（Ｊ四ＩＩ！
さねた銅の微粉末の粒径の範囲は１８０〜３５０ＡＣあ
り、平均粒径は２３０Ａであり、真空Δ、イル中に尋く
ことにより回収された銅の微粉末の粒径の範囲ＬＬ ”
１す、粒径のばらつき及び平均粒径共にに二連の実施例
３の場合よりも人さく、また処理ｆｆ５ Ｉ＋ｉｌ ｂ
約１５分であり、生産性が多少低下した。
は約１０分であり、収着板上に回収された銅の微粉末の
粒径の範囲は１２０〜２２０Ａであり、平均粒径Ｇｑ５
１５ ＯＡであり、また真空オイル中に導くことにより
回収された銅の微粉末の粒径の範囲は９０〜１７０Ａで
あり、平均粒径は１して上述の実施例３と同一の条件に
て銅の微粉末を製造したどころ、収る板１（Ｊ四ＩＩ！
さねた銅の微粉末の粒径の範囲は１８０〜３５０ＡＣあ
り、平均粒径は２３０Ａであり、真空Δ、イル中に尋く
ことにより回収された銅の微粉末の粒径の範囲ＬＬ ”
１す、粒径のばらつき及び平均粒径共にに二連の実施例
３の場合よりも人さく、また処理ｆｆ５ Ｉ＋ｉｌ ｂ
約１５分であり、生産性が多少低下した。
実施例１
上述の実施例１及び２と同様の要領により、末広ノズル
を用いて下記の条件にてニッケルの微粉末を製造した。
を用いて下記の条件にてニッケルの微粉末を製造した。
原料： 金属ニッケル ３０ｇ
（９９，８％Ｎ＋、残部不純物）
温度Ｔ＋ ： ２０００℃
圧力Ｐ＋ ： １０Ｔｏｒｒ
圧力Ｐ２ ： ３・−４Ｔｏｒｒ
この実施例に於て全ての金属ニッケルを処理りるに要し
た時間は約１２分であり、収容板」−に回収されたニッ
ケルの微粉末の粒径の範囲は１１０〜２１０Δでｄリリ
、平均粒径は１１０△であり、また真空オイル中に導く
ことにより回収されたニッケルの微粉末の粒径の範囲は
７０〜１３０Ａであり、平均粒径は１００Δであった。
た時間は約１２分であり、収容板」−に回収されたニッ
ケルの微粉末の粒径の範囲は１１０〜２１０Δでｄリリ
、平均粒径は１１０△であり、また真空オイル中に導く
ことにより回収されたニッケルの微粉末の粒径の範囲は
７０〜１３０Ａであり、平均粒径は１００Δであった。
以上に於（は本発明を幾つかの実施例について詳細に説
明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるものＣ
はなく、本発明の範囲内にて種々の実施例が可能である
ことは当業者にとって明らかぐあろう。
明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるものＣ
はなく、本発明の範囲内にて種々の実施例が可能である
ことは当業者にとって明らかぐあろう。
第１図及び第２図はそれぞれ本発明による金属微粉末の
製造方法を実／＋１！！するに好適な金属微粉末製造装
置を示り概略構成図、第３図は先細ノズルを示す縦断面
図である。 １・・・炉殻、２・・・るつぼ、３・・・ガス導入ボー
１−９４・・・ガス予熱室、５・・・金属蒸気室、７・
・・ヒータ。 ８・・・金属溶湯、９・・・底壁、１０・・・回収ゾー
ン、１１・・・導管、１２・・・末広ノズル、１２ａ・
・・先細ノズル、１３・・・収容板、１４・・・噴流、
１５・・・金属微粉末、１６・・・導管、１７・・・開
閉弁、１８・０．真空ポンプ、１９・・・、１ ＝（ル
貯容タンク、２０・・・真空Ａイル特 許 出 願 人
トヨタ自動車株式会ネ（代 理 人 弁
理１： 明（、Ｊ 昌毅図面の浄書（内容に変更なし
） 第 ２ 図 ｒ ↓ 第 ３ 図 （方 式） １、事件の表示 昭和５８年特Ｗ［願第０８１５３６号
２、Ｒ明の名称 金属微粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特Ｙ１出願人 住 所 愛知県曲田市トヨタ町１番地名 称 （３
２０） トヨタ自動車株式会社４、代理人
製造方法を実／＋１！！するに好適な金属微粉末製造装
置を示り概略構成図、第３図は先細ノズルを示す縦断面
図である。 １・・・炉殻、２・・・るつぼ、３・・・ガス導入ボー
１−９４・・・ガス予熱室、５・・・金属蒸気室、７・
・・ヒータ。 ８・・・金属溶湯、９・・・底壁、１０・・・回収ゾー
ン、１１・・・導管、１２・・・末広ノズル、１２ａ・
・・先細ノズル、１３・・・収容板、１４・・・噴流、
１５・・・金属微粉末、１６・・・導管、１７・・・開
閉弁、１８・０．真空ポンプ、１９・・・、１ ＝（ル
貯容タンク、２０・・・真空Ａイル特 許 出 願 人
トヨタ自動車株式会ネ（代 理 人 弁
理１： 明（、Ｊ 昌毅図面の浄書（内容に変更なし
） 第 ２ 図 ｒ ↓ 第 ３ 図 （方 式） １、事件の表示 昭和５８年特Ｗ［願第０８１５３６号
２、Ｒ明の名称 金属微粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特Ｙ１出願人 住 所 愛知県曲田市トヨタ町１番地名 称 （３
２０） トヨタ自動車株式会社４、代理人
Claims (2)
- （１）金属蒸気と不活性ガスとを混合し、該混合ガスを
ノズルに通して断熱膨張させることにより急冷させ′る
ことを含む金属微粉末の製造方法。 - （２）金属蒸気と不活性ガスとを混合し、該混合ガスを
ノズルに通して断熱膨張させることにより急冷させ、前
記ノズルより噴出した前記混合ガスをオイル中に導くこ
とを含んでいることを特徴とづる金属微粉末の製造方法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58081536A JPS59208004A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 金属微粉末の製造方法 |
| US06/608,112 US4533382A (en) | 1983-05-10 | 1984-05-08 | Device and method for making and collecting fine metallic powder |
| DE8484105252T DE3471029D1 (en) | 1983-05-10 | 1984-05-09 | Device and method for making and collecting fine metallic powder |
| EP84105252A EP0127795B1 (en) | 1983-05-10 | 1984-05-09 | Device and method for making and collecting fine metallic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58081536A JPS59208004A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 金属微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59208004A true JPS59208004A (ja) | 1984-11-26 |
| JPS6317884B2 JPS6317884B2 (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=13749021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58081536A Granted JPS59208004A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 金属微粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4533382A (ja) |
| EP (1) | EP0127795B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59208004A (ja) |
| DE (1) | DE3471029D1 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6018902A (ja) * | 1983-07-13 | 1985-01-31 | Toyota Motor Corp | 磁性流体の製造方法 |
| JPH074523B2 (ja) * | 1986-09-25 | 1995-01-25 | キヤノン株式会社 | 反応装置 |
| US4778517A (en) * | 1987-05-27 | 1988-10-18 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided copper and copper alloy powders |
| US4927456A (en) * | 1987-05-27 | 1990-05-22 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided iron based powders |
| US4810288A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-07 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for making metal powder |
| US4808218A (en) * | 1987-09-04 | 1989-02-28 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for making metal powder |
| US4772315A (en) * | 1988-01-04 | 1988-09-20 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders containing readily oxidizable alloying elements |
| US5102454A (en) * | 1988-01-04 | 1992-04-07 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing irregular shaped powders with readily oxidizable alloying elements |
| US4787934A (en) * | 1988-01-04 | 1988-11-29 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing spherical maraging steel powders utilizing spherical powder and elemental oxidizable species |
| US4859237A (en) * | 1988-01-04 | 1989-08-22 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing spherical maraging steel powders with readily oxidizable alloying elements |
| US5114471A (en) * | 1988-01-04 | 1992-05-19 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders |
| US4892579A (en) * | 1988-04-21 | 1990-01-09 | The Dow Chemical Company | Process for preparing an amorphous alloy body from mixed crystalline elemental metal powders |
| US4872905A (en) * | 1988-05-11 | 1989-10-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of producing non-agglomerating submicron size particles |
| US5073193A (en) * | 1990-06-26 | 1991-12-17 | The University Of British Columbia | Method of collecting plasma synthesize ceramic powders |
| JPH07114218B2 (ja) * | 1991-01-09 | 1995-12-06 | 株式会社東芝 | 微小箇所の電気接続方法及び該方法により形成された半導体装置 |
| RU2167743C2 (ru) * | 1999-07-05 | 2001-05-27 | Красноярский государственный технический университет | Устройство для получения ультрадисперсных порошков |
| JP2007084849A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Japan Atomic Energy Agency | 金属超微粒子の製造方法及び装置 |
| CN103508489B (zh) * | 2012-06-21 | 2016-08-10 | 深圳富泰宏精密工业有限公司 | 纳米二氧化钛制备装置及应用该装置制备纳米二氧化钛的方法 |
| KR20150066133A (ko) * | 2013-12-06 | 2015-06-16 | 삼성전자주식회사 | 금속 유리의 분쇄 방법, 분쇄된 금속 유리, 도전성 페이스트 및 전자 소자 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51103857A (ja) * | 1975-02-07 | 1976-09-14 | Anvar |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2934331A (en) * | 1955-12-22 | 1960-04-26 | Thomas J Walsh | Apparatus for making a metal slurry product |
| US3065958A (en) * | 1958-08-27 | 1962-11-27 | Nat Res Corp | Production of metals |
| GB1050932A (ja) * | 1963-05-30 | |||
| DE1458174C3 (de) * | 1963-10-01 | 1975-08-21 | Oxymet Ag, Meilen (Schweiz) | Verfahren zur Herstellung von Metallpulver oder -granulat durch Verdüsen |
| US4200264A (en) * | 1976-08-16 | 1980-04-29 | Fumio Hori | Apparatus for obtaining Mg and Ca through carbon reduction |
| US4191556A (en) * | 1978-01-30 | 1980-03-04 | Rothblatt Stephen H | Process for reducing metal oxides to metal |
| JPS57185938A (en) * | 1981-05-06 | 1982-11-16 | Toyota Motor Corp | Manufacture of metallic magnesium |
| EP0087798B1 (en) * | 1982-03-01 | 1987-05-06 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element |
-
1983
- 1983-05-10 JP JP58081536A patent/JPS59208004A/ja active Granted
-
1984
- 1984-05-08 US US06/608,112 patent/US4533382A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-05-09 EP EP84105252A patent/EP0127795B1/en not_active Expired
- 1984-05-09 DE DE8484105252T patent/DE3471029D1/de not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51103857A (ja) * | 1975-02-07 | 1976-09-14 | Anvar |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6317884B2 (ja) | 1988-04-15 |
| DE3471029D1 (en) | 1988-06-23 |
| EP0127795B1 (en) | 1988-05-11 |
| US4533382A (en) | 1985-08-06 |
| EP0127795A1 (en) | 1984-12-12 |
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