JPH02217311A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH02217311A JPH02217311A JP3499889A JP3499889A JPH02217311A JP H02217311 A JPH02217311 A JP H02217311A JP 3499889 A JP3499889 A JP 3499889A JP 3499889 A JP3499889 A JP 3499889A JP H02217311 A JPH02217311 A JP H02217311A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化アルミニウム粉末の製造方法に関し、詳
しくは窒化アルミニウム基板等に用いられる不純物含量
が少ない窒化アルミニウム粉末を製造する方法における
、アルキルアルミニウムの新規な供給方法に関する。
しくは窒化アルミニウム基板等に用いられる不純物含量
が少ない窒化アルミニウム粉末を製造する方法における
、アルキルアルミニウムの新規な供給方法に関する。
（従来技術）
近年マイクロエレクトロニクスの分野では益々高集積化
、高出力化を目指す傾向にあり、従来から用いられてき
たアルミナ基板では半導体装用の放熱基板としては不十
分になってきている。その結果、窒化アルミニウム基板
が高熱伝導性、耐熱性、高絶縁性をもつ新しい放熱基板
として注目されている。
、高出力化を目指す傾向にあり、従来から用いられてき
たアルミナ基板では半導体装用の放熱基板としては不十
分になってきている。その結果、窒化アルミニウム基板
が高熱伝導性、耐熱性、高絶縁性をもつ新しい放熱基板
として注目されている。
このように、窒化アルミニウム基板に用いられる窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法としては、従来より以下に示
すような方法が知られている。
ルミニウム粉末の製造方法としては、従来より以下に示
すような方法が知られている。
例えば、（１）金属アルミニウムを窒素あるいはアンモ
ニア雰囲気中で加熱する方法（特開昭５Ｏ−１６０１９
９）、Ｃ）アルミナ粉末とカーボン粉末とを混合し、窒
素あるいはアンモニア雰囲気中で加熱する方法（特開昭
６Ｏ−１８０９０６）、（３）有機アルミニウム化合物
とアミン類との反応生成物を加熱処理する方法（特開昭
５３−６８７００） 、（４）塩化アルミニウムもしく
は臭化アルミニウムガスのいずれかあるいは両者の混合
ガスとアンモニアガスを気相反応させる方法゛（特開昭
６ｌ−９１００８） 、（５）有機アルミニウム化合物
とアンモニアガスとを気相で反応させて窒化アルミニウ
ム粉末を製造する方法（特開昭６３−６０１０２）等が
挙げられる。
ニア雰囲気中で加熱する方法（特開昭５Ｏ−１６０１９
９）、Ｃ）アルミナ粉末とカーボン粉末とを混合し、窒
素あるいはアンモニア雰囲気中で加熱する方法（特開昭
６Ｏ−１８０９０６）、（３）有機アルミニウム化合物
とアミン類との反応生成物を加熱処理する方法（特開昭
５３−６８７００） 、（４）塩化アルミニウムもしく
は臭化アルミニウムガスのいずれかあるいは両者の混合
ガスとアンモニアガスを気相反応させる方法゛（特開昭
６ｌ−９１００８） 、（５）有機アルミニウム化合物
とアンモニアガスとを気相で反応させて窒化アルミニウ
ム粉末を製造する方法（特開昭６３−６０１０２）等が
挙げられる。
しかしながら、上述の有機アルミニウム化合物とアンモ
ニアガスとを気相で反応させる方法において、供給温度
以上の反応器内温度による有機アルミニウム化合物の熱
分解あるいはアンモニア雰囲気の反応器に直接有機アル
ミニウム化合物を供給するため、供給ノズルの開口端直
後でアンモニアとの急激な反応が起こり、不均一な粒径
の窒化アルミニウムが生成するばかりか、さらにはノズ
ルの開口端部でそれが成長して固形物となり、ついには
供給ノズルが閉塞するという問題があり、工業的に長時
間の連続運転が不可能であった。
ニアガスとを気相で反応させる方法において、供給温度
以上の反応器内温度による有機アルミニウム化合物の熱
分解あるいはアンモニア雰囲気の反応器に直接有機アル
ミニウム化合物を供給するため、供給ノズルの開口端直
後でアンモニアとの急激な反応が起こり、不均一な粒径
の窒化アルミニウムが生成するばかりか、さらにはノズ
ルの開口端部でそれが成長して固形物となり、ついには
供給ノズルが閉塞するという問題があり、工業的に長時
間の連続運転が不可能であった。
〔課題を解決するための手段］
本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果
、有機アルミニウム化合物の供給ノズル開口端付近で急
激なアンモニアとの接触を緩和することにより粒径が均
一で細かく、且つ結晶性の良好な高純度窒化アルミニウ
ム粉末を連続的に得る新規な方法を見出し本発明を完成
するに至ったものである。すなわち、本発明の窒化アル
ミニウム粉末の製造方法は、アルキルアルミニウムとア
ンモニアとを気相で反応させて窒化アルミニウムを製造
するに際し、アルキルアルミニウムの供給管を二流体ノ
ズルとし、該ノズルの内管からアルキルアルミニウムを
供給し、外管から不活性ガスを導入することを特徴とす
るものである。
、有機アルミニウム化合物の供給ノズル開口端付近で急
激なアンモニアとの接触を緩和することにより粒径が均
一で細かく、且つ結晶性の良好な高純度窒化アルミニウ
ム粉末を連続的に得る新規な方法を見出し本発明を完成
するに至ったものである。すなわち、本発明の窒化アル
ミニウム粉末の製造方法は、アルキルアルミニウムとア
ンモニアとを気相で反応させて窒化アルミニウムを製造
するに際し、アルキルアルミニウムの供給管を二流体ノ
ズルとし、該ノズルの内管からアルキルアルミニウムを
供給し、外管から不活性ガスを導入することを特徴とす
るものである。
本発明におけるアルキルアルミニウムとしては、トリア
ルキルアルミニウム及びジアルキルアルミニウムハライ
ドが使用でき、具体的には、トリメチルアルミニウム、
トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム
、ジメチルアルミニウムハライド、ジエチルアルミニウ
ムハライド、ジイソブチルアルミニウムハライド等が挙
げられるが、工業的に大量生産されているトリエチルア
ルミニウム、トリイソブチルアルミニウムの使用が経済
面からしても有利であり、中でも熱安定性の良いトリエ
チルアルミニウムが好ましく用いられる。
ルキルアルミニウム及びジアルキルアルミニウムハライ
ドが使用でき、具体的には、トリメチルアルミニウム、
トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム
、ジメチルアルミニウムハライド、ジエチルアルミニウ
ムハライド、ジイソブチルアルミニウムハライド等が挙
げられるが、工業的に大量生産されているトリエチルア
ルミニウム、トリイソブチルアルミニウムの使用が経済
面からしても有利であり、中でも熱安定性の良いトリエ
チルアルミニウムが好ましく用いられる。
これらアルキルアルミニウムは反応器へガス状で供給す
ることが重要である。液状で供給すると該アルキルアル
ミニウムの蒸発潜熱のために間欠的に反応器の安定性が
阻害されることにより、生成窒化アルミニウムの粒子径
が不揃いとなり好ましくない。
ることが重要である。液状で供給すると該アルキルアル
ミニウムの蒸発潜熱のために間欠的に反応器の安定性が
阻害されることにより、生成窒化アルミニウムの粒子径
が不揃いとなり好ましくない。
ガス状で供給する方法としては、アルキルアルミニウム
を加熱し蒸気分として供給してもよいが、窒素、水素、
ヘリウム、アルゴン等のアルキルアルミニウムに対して
不活性なガスもしくはこれらの混合ガスをキャリヤーガ
スとした飽和１気として供給してもよい、このアルキル
アルミニウムを供給するに際し、後述の二流体ノズルを
用いることにより極めて高純度の窒化アルミニウム粉末
を連続的に得ることができる。
を加熱し蒸気分として供給してもよいが、窒素、水素、
ヘリウム、アルゴン等のアルキルアルミニウムに対して
不活性なガスもしくはこれらの混合ガスをキャリヤーガ
スとした飽和１気として供給してもよい、このアルキル
アルミニウムを供給するに際し、後述の二流体ノズルを
用いることにより極めて高純度の窒化アルミニウム粉末
を連続的に得ることができる。
本発明における二流体ノズルとは、所謂二重管であり、
内管よりアルキルアルミニウムを、外周部すなわち外管
よりは上記キャリヤーガスと同じ不活性ガスを供給し、
該アルキルアルミニウムを包み込むようにして希釈供給
できるようにノズル開口端で内管が外管に比べて同一あ
るいは僅かに内側に位置する構造となっている。これに
よりアルキルアルミニウム供給ノズルの開口端における
アンモニアとの反応が緩和され該供給ノズル開口部への
粒子の固着及び閉塞を防ぐことができる。
内管よりアルキルアルミニウムを、外周部すなわち外管
よりは上記キャリヤーガスと同じ不活性ガスを供給し、
該アルキルアルミニウムを包み込むようにして希釈供給
できるようにノズル開口端で内管が外管に比べて同一あ
るいは僅かに内側に位置する構造となっている。これに
よりアルキルアルミニウム供給ノズルの開口端における
アンモニアとの反応が緩和され該供給ノズル開口部への
粒子の固着及び閉塞を防ぐことができる。
このようにして供給ノズル開口端でアンモニアとの急激
な接触を緩和された後のアルキルアルミニウムはアンモ
ニアとすぐに接触させることが好ましく、不活性ガスで
希釈されているとはいえ、アルキルアルミニウム単独で
存在すると反応器内温度により自己熱分解して金属アル
ミニウムが系内に堆積し、延いては供給ノズル部の閉塞
を促進することにもなる。
な接触を緩和された後のアルキルアルミニウムはアンモ
ニアとすぐに接触させることが好ましく、不活性ガスで
希釈されているとはいえ、アルキルアルミニウム単独で
存在すると反応器内温度により自己熱分解して金属アル
ミニウムが系内に堆積し、延いては供給ノズル部の閉塞
を促進することにもなる。
上述の二流体ノズルの外管から供給される不活性ガスの
流量は、アルキルアルミニウム蒸気あるいはキャリヤー
ガスを伴ったアルキルアルミニウム飽和蒸気の流量に対
して２倍以上は必要である、これら流量は、供給部０温
度にも依存するが２倍より少ないと希釈効果が充分でな
い、また、多量の供給は過度の希釈による反応器の容積
生産効率が低下するため上限はせめて５０倍程度であり
、好ましくは５〜２０倍の範囲である。
流量は、アルキルアルミニウム蒸気あるいはキャリヤー
ガスを伴ったアルキルアルミニウム飽和蒸気の流量に対
して２倍以上は必要である、これら流量は、供給部０温
度にも依存するが２倍より少ないと希釈効果が充分でな
い、また、多量の供給は過度の希釈による反応器の容積
生産効率が低下するため上限はせめて５０倍程度であり
、好ましくは５〜２０倍の範囲である。
このようにして反応器へ供給したアルキルアルミニウム
とアンモニアガスは、反応器内でヒエーム状の生成物と
して窒化アルミニウム前駆体を形成する。
とアンモニアガスは、反応器内でヒエーム状の生成物と
して窒化アルミニウム前駆体を形成する。
以下、本発明を実施例により更に説明する。
実施例−１
外径１０−１内径８■■の外管と、外径６ｍｍ、内径４
ｍｍの内管としたステンレス管を用いて二流体ノズルを
作成し反応器底部にアンモニア供給管と並列に設置した
。
ｍｍの内管としたステンレス管を用いて二流体ノズルを
作成し反応器底部にアンモニア供給管と並列に設置した
。
反応にさきだち供給部の内温を２５０℃に設定した反応
器内をアンモニア雰囲気とするため４００ ｊ！／Ｈで
アンモニアを供給しながら、別途１６０℃に保温したト
リエチルアルミニウムを入れたアルキルアルミニウム槽
内にキャリヤーガスとして窒素を３６ ｆｆｉ ／Ｈで
導入し、核種の出口からトリエチルアルミニウム飽和ガ
スを１６０℃に保持したまま上記二流体ノズルの内管に
供給し、同時に外管には不活性ガスとして窒素を３００
４！ ／１１で供給した。この時のトリエチルアルミニ
ウム供給量は、経時的にアルキルアルミニウム槽の重量
を測定することにより把握した。このようにして５００
時間の連続運転を行って窒化アルミニウム粉末を得た。
器内をアンモニア雰囲気とするため４００ ｊ！／Ｈで
アンモニアを供給しながら、別途１６０℃に保温したト
リエチルアルミニウムを入れたアルキルアルミニウム槽
内にキャリヤーガスとして窒素を３６ ｆｆｉ ／Ｈで
導入し、核種の出口からトリエチルアルミニウム飽和ガ
スを１６０℃に保持したまま上記二流体ノズルの内管に
供給し、同時に外管には不活性ガスとして窒素を３００
４！ ／１１で供給した。この時のトリエチルアルミニ
ウム供給量は、経時的にアルキルアルミニウム槽の重量
を測定することにより把握した。このようにして５００
時間の連続運転を行って窒化アルミニウム粉末を得た。
装置を解体して内部を点検したところ何ら異常は認めら
れず、得られた生成物を更に結晶化してＸ線解析で観察
したところ完全な窒化アルミニウムのパターンを呈して
いた。
れず、得られた生成物を更に結晶化してＸ線解析で観察
したところ完全な窒化アルミニウムのパターンを呈して
いた。
比較例＝１
実施例−１と同様の装置を用い、二流体ノズルの外管に
不活性ガスを供給しなかった他は実施例−１と同様に反
応を行ったが、供給を開始して３時間経過直後からトリ
エチルアルミニウム供給ラインの圧力が上昇し始め、５
時間後にはトリエチルアルミニウムの供給が殆ど不能に
なり、やむなく運転を中止し装置を解体して点検したと
ころトリエチルアルミニウム供給ノズルの開口部から内
部にかけて灰白色の粉末状固形物が固着しており、該供
給ノズルが閉塞していた。
不活性ガスを供給しなかった他は実施例−１と同様に反
応を行ったが、供給を開始して３時間経過直後からトリ
エチルアルミニウム供給ラインの圧力が上昇し始め、５
時間後にはトリエチルアルミニウムの供給が殆ど不能に
なり、やむなく運転を中止し装置を解体して点検したと
ころトリエチルアルミニウム供給ノズルの開口部から内
部にかけて灰白色の粉末状固形物が固着しており、該供
給ノズルが閉塞していた。
実施例−２
トリエチルアルミニウムに代えトリイソブチルアルミニ
ウムを用いた他は実施例−１と同様に反応を行った。運
転を開始して３００時間経過後からトリイソブチルアル
ミニウム供給ラインの圧力が徐々に上昇し始め、４００
時間で運転を中止し装置を解体して点検したところ、該
供給ノズルの開口部内に・金属アルミニウムと思われる
固形物が固着していたが、閉塞までには至らなかった。
ウムを用いた他は実施例−１と同様に反応を行った。運
転を開始して３００時間経過後からトリイソブチルアル
ミニウム供給ラインの圧力が徐々に上昇し始め、４００
時間で運転を中止し装置を解体して点検したところ、該
供給ノズルの開口部内に・金属アルミニウムと思われる
固形物が固着していたが、閉塞までには至らなかった。
実施例−３
二流体ノズルの外管よりの窒素供給量を７５１ ／ＩＩ
に変えた他は実施例−１と同様に反応を行った。
に変えた他は実施例−１と同様に反応を行った。
５００時間で連続運転を中止し、装置を解体して内部を
点検したところトリエチルアルミニウム供給ノズルの開
口部に僅かではあるが固形物の付着が認められた。
点検したところトリエチルアルミニウム供給ノズルの開
口部に僅かではあるが固形物の付着が認められた。
比較例−２
二流体ノズルの外管よりの窒素供給量を２５４！ ／Ｈ
に変えた他は実施例−１と同様に行った。供給を開始し
て５時間経過直後からトリエチルアルミニウム供給ライ
ンの圧力が上昇し始め、１１時間後にはトリエチルアル
ミニウムの供給が殆ど不能になり、やむなく運転を中止
し装置を解体して点検したところトリエチルアルミニウ
ム供給ノズルの開口部から内部にかけて灰白色の粉末状
固形物が固着しており、該供給ノズルが閉塞していた。
に変えた他は実施例−１と同様に行った。供給を開始し
て５時間経過直後からトリエチルアルミニウム供給ライ
ンの圧力が上昇し始め、１１時間後にはトリエチルアル
ミニウムの供給が殆ど不能になり、やむなく運転を中止
し装置を解体して点検したところトリエチルアルミニウ
ム供給ノズルの開口部から内部にかけて灰白色の粉末状
固形物が固着しており、該供給ノズルが閉塞していた。
本発明の方法により高純度窒化アルミニウム粉末・を長
期間の連続運転で製造することが可能になり経済的且つ
、工業的に優位である。
期間の連続運転で製造することが可能になり経済的且つ
、工業的に優位である。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- アルキルアルミニウムとアンモニアとを気相で反応させ
て窒化アルミニウムを製造するに際し、アルキルアルミ
ニウムの供給管を二流体ノズルとし、該ノズルの内管か
らアルキルアルミニウムを供給し、外管から不活性ガス
を導入することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製
造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1034998A JP2812473B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| EP90101332A EP0385096B1 (en) | 1989-01-27 | 1990-01-23 | Process for producing sinterable crystalline aluminum nitride powder |
| DE69021907T DE69021907T2 (de) | 1989-01-27 | 1990-01-23 | Verfahren zur Herstellung von kristallinem, sinterfähigem Aluminiumnitridpulver. |
| CA002008645A CA2008645C (en) | 1989-01-27 | 1990-01-26 | Process for producing sinterable crystalline aluminum nitride powder |
| US07/708,807 US5110575A (en) | 1989-01-27 | 1991-05-31 | Process for producing sinterable crystalline aluminum nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1034998A JP2812473B2 (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02217311A true JPH02217311A (ja) | 1990-08-30 |
| JP2812473B2 JP2812473B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=12429801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1034998A Expired - Lifetime JP2812473B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-02-16 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2812473B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101766957B1 (ko) * | 2015-05-29 | 2017-08-10 | 오씨아이 주식회사 | 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61156531A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ステレオ再生装置 |
| JPS6360102A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-16 | Toyo Sutoufuaa Chem:Kk | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 |
-
1989
- 1989-02-16 JP JP1034998A patent/JP2812473B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61156531A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ステレオ再生装置 |
| JPS6360102A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-16 | Toyo Sutoufuaa Chem:Kk | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2812473B2 (ja) | 1998-10-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080807 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
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