JPH02217363A - 高熱伝導性ＡｌＮ焼結体の製法 - Google Patents
高熱伝導性ＡｌＮ焼結体の製法Info
- Publication number
- JPH02217363A JPH02217363A JP1038260A JP3826089A JPH02217363A JP H02217363 A JPH02217363 A JP H02217363A JP 1038260 A JP1038260 A JP 1038260A JP 3826089 A JP3826089 A JP 3826089A JP H02217363 A JPH02217363 A JP H02217363A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- inert gas
- ain
- furnace
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高熱伝導性のＡｌＮ焼結体の製法に関する。
ＡｌＮ焼結体は高熱伝導性、耐熱性、耐食性等に優れ、
汎用セラミックスであるＡｔ２０３焼結体に代る半導体
装置の絶縁性基板用材料として注目されている。
汎用セラミックスであるＡｔ２０３焼結体に代る半導体
装置の絶縁性基板用材料として注目されている。
ＡｌＮ粉末の焼結は通常焼結助剤を添加混合し、緻密性
と高熱伝導性を得ているが、さらに高熱伝導率を得るた
めに焼結方法の検討が種々なされている。例えば特開昭
６３−１０００６９号公報にはＱ、１Ｖｏｌ ４以上の
還元性ガスを含む不活性ガス雰囲気中で焼結することが
、また特開昭６６−３０３８６３号公報には焼成中にカ
ーボンガス雰囲気をつくり出す容器を用いることが提案
されている。
と高熱伝導性を得ているが、さらに高熱伝導率を得るた
めに焼結方法の検討が種々なされている。例えば特開昭
６３−１０００６９号公報にはＱ、１Ｖｏｌ ４以上の
還元性ガスを含む不活性ガス雰囲気中で焼結することが
、また特開昭６６−３０３８６３号公報には焼成中にカ
ーボンガス雰囲気をつくり出す容器を用いることが提案
されている。
しかしながら、これらの従来技術では安定して高熱伝導
率のＡｌＮ焼結体を得ることが難しく、原料の純度、酸
素含有量、焼成雰囲気の変動等の要因に大きく影響され
、これらを制御することは困難であった。
率のＡｌＮ焼結体を得ることが難しく、原料の純度、酸
素含有量、焼成雰囲気の変動等の要因に大きく影響され
、これらを制御することは困難であった。
雰囲気の制御により安定に達成する製法について鋭意検
討した結果．ＡｌＮ粉末の焼結に際し、温度１５００°
Ｃ以上における焼成雰囲気のＣＯガス濃度をコントロー
ルすることにより可能となることを見い出し、本発明を
完成するに到った。
討した結果．ＡｌＮ粉末の焼結に際し、温度１５００°
Ｃ以上における焼成雰囲気のＣＯガス濃度をコントロー
ルすることにより可能となることを見い出し、本発明を
完成するに到った。
すなわち、本発明は、以下を要旨とするものである。
１、焼結助剤を含むＡｌＮ粉末混合物を所望形状に成形
した後、温度１５００°Ｃ以上における焼成雰囲気のＣ
Ｏガス濃度が９００ ｐｐｍ以下となるように不活性ガ
スを供給して焼結することを特徴とする高熱伝導性Ａｌ
Ｎ焼結体の製法。
した後、温度１５００°Ｃ以上における焼成雰囲気のＣ
Ｏガス濃度が９００ ｐｐｍ以下となるように不活性ガ
スを供給して焼結することを特徴とする高熱伝導性Ａｌ
Ｎ焼結体の製法。
２、 ＡｌＮ粉末混合物はさらに炭素質物質を含んで
なるものであることを特徴とする請求項１記載の高熱伝
導性ＡｌＮ焼結体の製法。
なるものであることを特徴とする請求項１記載の高熱伝
導性ＡｌＮ焼結体の製法。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明に用いるＡｌＮ粉末は、通常、酸素含有量が６重
量−以下好ましくは１．５重量−以下のものが使用され
る。
量−以下好ましくは１．５重量−以下のものが使用され
る。
焼結助剤としては、ＣａＯ、ＢａＯ等のＩｌａ族酸化物
、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２等の脂族酸化物、ＣａＣ２。
、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２等の脂族酸化物、ＣａＣ２。
Ｂ、Ｃ、Ａｔ４Ｃ３、８１Ｃ等の炭化物、Ｃａ 、 Ｂ
ａ 、 Ｓｒ及び希土類元素の水素化物、窒化物、ホウ
化物、シアン化物、チオシアン化物、ケイフッ化物、硫
化物、リン化物、ケイ化物、フッ化物等、さらにはＣｕ
、 Ｎｉ 、 Ｍｏ 、 ＡＬ等の金属等があげられ
る。
ａ 、 Ｓｒ及び希土類元素の水素化物、窒化物、ホウ
化物、シアン化物、チオシアン化物、ケイフッ化物、硫
化物、リン化物、ケイ化物、フッ化物等、さらにはＣｕ
、 Ｎｉ 、 Ｍｏ 、 ＡＬ等の金属等があげられ
る。
これらのうち、焼結性、熱伝導率、機械的強度、経済性
の点からＹ２Ｏ３が最も望ましい。
の点からＹ２Ｏ３が最も望ましい。
また、本発明では．ＡｌＮ焼結体の熱伝導率をさらに向
上させるために炭素質物質をＡｌＮ粉末混合物に含ませ
ることもできる。炭素質物質には、塩化ビニル樹脂やポ
リビニルアルコール等の有機重合体の熱分解生成物、カ
ーボンブラック、グラファイト、高固定炭素系ピッチな
どがある（特開昭６５−１６２５７７号公報、同６１−
２１９７＜Ｓ３号公報参照）。
上させるために炭素質物質をＡｌＮ粉末混合物に含ませ
ることもできる。炭素質物質には、塩化ビニル樹脂やポ
リビニルアルコール等の有機重合体の熱分解生成物、カ
ーボンブラック、グラファイト、高固定炭素系ピッチな
どがある（特開昭６５−１６２５７７号公報、同６１−
２１９７＜Ｓ３号公報参照）。
本発明の高熱伝導性ｋｔＮ焼結体を得る手順としては、
ＡＡＮ粉末１００重量部に対し、通常、焼結助剤０．１
〜１０．０重量部、炭素質物質０〜１０．０重量部の割
合で混合する。これらの原料粉末は平均粒度１０μｍ以
下好ましくは５μｍ以下である。
ＡＡＮ粉末１００重量部に対し、通常、焼結助剤０．１
〜１０．０重量部、炭素質物質０〜１０．０重量部の割
合で混合する。これらの原料粉末は平均粒度１０μｍ以
下好ましくは５μｍ以下である。
その混合方式としては通常ボールミル中で乾式又は湿式
により混合する。得られたＡｌＮ粉末混合物は必要に応
じて／々インダーを添加し成形、脱脂、焼成を行なう。
により混合する。得られたＡｌＮ粉末混合物は必要に応
じて／々インダーを添加し成形、脱脂、焼成を行なう。
焼成炉は、ＢＮ 、 Ｃ．ＡｌＮ製の耐熱性容器をカー
ボンやタングステンの発熱体もしくは高周波加熱炉の炉
内に置き、該耐熱性容器に同様のＢＮ。
ボンやタングステンの発熱体もしくは高周波加熱炉の炉
内に置き、該耐熱性容器に同様のＢＮ。
Ｃ．ＡｌＮ製の配管を行ない、そこに炉外よ、６ ｃ
ｏ。
ｏ。
Ａｒ 、 Ｎ２等のガスを供給できるような構造とする
。
。
耐熱性容器を２重構造とし外側容器と内側容器の間及び
内側容器の両方に不活性ガスを供給することにより、外
部よりＣＯガス等が該容器中に侵入するのを抑えること
ができる。グリーン成形体は耐熱性容器の中に置かれる
が、その際の敷板としては雛形性の良いＢＮを配合した
ものが好ましい。
内側容器の両方に不活性ガスを供給することにより、外
部よりＣＯガス等が該容器中に侵入するのを抑えること
ができる。グリーン成形体は耐熱性容器の中に置かれる
が、その際の敷板としては雛形性の良いＢＮを配合した
ものが好ましい。
焼成条件は、グリーン成形体の形状や寸法により異なる
が、通常、５０〜６００°Ｑ／ｈｒで昇温し途中１２０
０〜１７ｏｏ’ｃ付近で保持することもあるが、最高温
度は１８００〜２０００°Ｃである。
が、通常、５０〜６００°Ｑ／ｈｒで昇温し途中１２０
０〜１７ｏｏ’ｃ付近で保持することもあるが、最高温
度は１８００〜２０００°Ｃである。
本発明で重要なことは、この焼成工程で、温度１５００
°Ｃ以上における焼成雰囲気のＣＯガス濃度が９００
ｐｐｍ以下となるように不活性ガスを供給することであ
る。不活性ガスとしては、Ｎ２ ｒＡＩ”等があるがＮ
２が望ましい。１５００°Ｃ以上の温度における焼成雰
囲気のＣＯガス濃度が９００ｐｐｍをこえると、本発明
が目的とする高熱伝導率化例えば１８０ Ｗ ／ ｍＫ
以上を安定して達成することができない。本発明では、
温度１５００°Ｃ未満における焼成雰囲気のＣＯガス濃
度については特に制限する必要はなく、通常は数百ｐｐ
ｍ〜数千ｐｐｍ程度である。
°Ｃ以上における焼成雰囲気のＣＯガス濃度が９００
ｐｐｍ以下となるように不活性ガスを供給することであ
る。不活性ガスとしては、Ｎ２ ｒＡＩ”等があるがＮ
２が望ましい。１５００°Ｃ以上の温度における焼成雰
囲気のＣＯガス濃度が９００ｐｐｍをこえると、本発明
が目的とする高熱伝導率化例えば１８０ Ｗ ／ ｍＫ
以上を安定して達成することができない。本発明では、
温度１５００°Ｃ未満における焼成雰囲気のＣＯガス濃
度については特に制限する必要はなく、通常は数百ｐｐ
ｍ〜数千ｐｐｍ程度である。
ＣＯガスは、カーボン製炉材・容器及び原料に混入され
る炭素質物質のＣ源と．ＡｌＮ粉末中のあるいは炉外か
ら侵入するＯ源との反応によって発生するが、これを本
発明のように９００ ｐｐｍ以下にコントロールする手
段としては、不活性ガスの手段を必要不可決として行い
、他の手段は任意的に行うのが望ましい。不活性ガスの
供給法は連続的・間欠的のいずれであってもよい。なお
、ＣＯガス濃度を９００ ｐｐｍ以下のある特定値の水
準に保ちながら焼結を行いたいときにはＣＯガスを積極
的に炉外から供給することもできる。
る炭素質物質のＣ源と．ＡｌＮ粉末中のあるいは炉外か
ら侵入するＯ源との反応によって発生するが、これを本
発明のように９００ ｐｐｍ以下にコントロールする手
段としては、不活性ガスの手段を必要不可決として行い
、他の手段は任意的に行うのが望ましい。不活性ガスの
供給法は連続的・間欠的のいずれであってもよい。なお
、ＣＯガス濃度を９００ ｐｐｍ以下のある特定値の水
準に保ちながら焼結を行いたいときにはＣＯガスを積極
的に炉外から供給することもできる。
温度１５００°Ｏ以上における焼成雰囲気のＣＯガス濃
度がＡｌＮ焼結体に与える影響については明瞭ではない
が、効果としては．ＡｌＮ焼結体中の酸素を還元して除
去することである。ＡｌＮ焼結体に含有されている酸素
量が多ければ多いほどＡｌＮ焼結体の熱伝導率は低下し
、一方、酸素含有量が少なければ熱伝導率は向上する。
度がＡｌＮ焼結体に与える影響については明瞭ではない
が、効果としては．ＡｌＮ焼結体中の酸素を還元して除
去することである。ＡｌＮ焼結体に含有されている酸素
量が多ければ多いほどＡｌＮ焼結体の熱伝導率は低下し
、一方、酸素含有量が少なければ熱伝導率は向上する。
本発明者はこの点に着目し、最も効率的にＡｌＮ焼結体
中の酸素を取り除く条件を決定し本発明を完成させたも
のである。
中の酸素を取り除く条件を決定し本発明を完成させたも
のである。
以下、実施例と比較例をあげて−さらに具体的に本発明
を説明する。
を説明する。
実施例１〜７、比較例１〜２
酸素含有量１．５重量％のＡｌＮ粉末９８重量部とＹ２
Ｏ３２重量部をエタノール中で？−ルミル混合し乾燥し
た後金型プレスで予備成形後、２７００に９／ｃＷＬ２
の圧力でｃｘｐ （冷間コ−Ａ／ ｆプレス）シ、φ１
６ｆｉ−５ｍｔの円板を得た。この円板をＢＮ製敷板に
のせ、それを外側が内容積９．６ｔの黒鉛製容器、内側
が内容積０．４１（ＤＢＮ製容器で構成されてなる耐熱
性２重容器に入れ、表−１に示す条件で焼成した。
Ｏ３２重量部をエタノール中で？−ルミル混合し乾燥し
た後金型プレスで予備成形後、２７００に９／ｃＷＬ２
の圧力でｃｘｐ （冷間コ−Ａ／ ｆプレス）シ、φ１
６ｆｉ−５ｍｔの円板を得た。この円板をＢＮ製敷板に
のせ、それを外側が内容積９．６ｔの黒鉛製容器、内側
が内容積０．４１（ＤＢＮ製容器で構成されてなる耐熱
性２重容器に入れ、表−１に示す条件で焼成した。
なお、実施例３〜５及び比較例１〜２は、上記配合に、
さらに塩化ビニル樹脂の熱分解生成物を１重量部配合し
たものである。また、実施例６〜７はＹ２Ｏ３のかわり
にＣａＣｚとしたものである。
さらに塩化ビニル樹脂の熱分解生成物を１重量部配合し
たものである。また、実施例６〜７はＹ２Ｏ３のかわり
にＣａＣｚとしたものである。
焼成炉は、耐熱性２重容器を黒鉛粒で覆ってなる高周波
加熱炉であって、上記ＢＮ製の内側容器、並びに上記Ｂ
Ｎｇの内側容器と上記黒鉛製の外側容器との間に、それ
ぞれＢＮ製のガス導入管（以下、それぞれ導入管１、導
入管２という）を接続してなるものである。焼成中、導
入管２には６１／ｍｉｎのＮ２ガスを常時供給し、導入
管１には表−１に示す流量のＮ２ガスを供給した。
加熱炉であって、上記ＢＮ製の内側容器、並びに上記Ｂ
Ｎｇの内側容器と上記黒鉛製の外側容器との間に、それ
ぞれＢＮ製のガス導入管（以下、それぞれ導入管１、導
入管２という）を接続してなるものである。焼成中、導
入管２には６１／ｍｉｎのＮ２ガスを常時供給し、導入
管１には表−１に示す流量のＮ２ガスを供給した。
得られたＡｌＮ焼結体の酸素含有量とレーデ−フラッシ
ュ法で測定した熱伝導率を表−１に示す。
ュ法で測定した熱伝導率を表−１に示す。
実施例１〜７は、温度１５００℃以上における焼成雰囲
気のＣｏ濃度は９００ ｐｐｍ以下に抑えられ、その結
果、熱伝導率は１８０〜２２０Ｗ／ｍ４となった。一方
、比較例１〜２のＣｏ濃度は９００ｐｐｍをこえ、熱伝
導率は１２５Ｗ／ｍ４程度しか得られなかった。
気のＣｏ濃度は９００ ｐｐｍ以下に抑えられ、その結
果、熱伝導率は１８０〜２２０Ｗ／ｍ４となった。一方
、比較例１〜２のＣｏ濃度は９００ｐｐｍをこえ、熱伝
導率は１２５Ｗ／ｍ４程度しか得られなかった。
実施例８ 比較例６〜５
実施例１の配合において、酸素含有量６．０重量％のＡ
ｌＮ粉末を用い、表−２に示す条件で焼結した。比較例
３は、雰囲気のＣｏ濃度を故意に高めるために、実施例
８に外部からＣＯガスを供給したものである。
ｌＮ粉末を用い、表−２に示す条件で焼結した。比較例
３は、雰囲気のＣｏ濃度を故意に高めるために、実施例
８に外部からＣＯガスを供給したものである。
その結果を表−２に示す。
酸素含有量の高い、通常、高熱伝導率の得られないＡｌ
Ｎ粉末を用いても本発明の実施例８では１９０Ｗ／ｍ−
にと高い値が得られることが判った。
Ｎ粉末を用いても本発明の実施例８では１９０Ｗ／ｍ−
にと高い値が得られることが判った。
一方、比較例では最高でも１１２Ｗ／ｍ−にであり、実
施例に比べて低い値であった。
施例に比べて低い値であった。
本発明の高熱伝導性ＡｌＮ焼結体の製法によれば安定し
て高熱伝導率のＡｌＮ焼結体を得ることができ工業的価
値は極めて大きいものである。
て高熱伝導率のＡｌＮ焼結体を得ることができ工業的価
値は極めて大きいものである。
特許出願人 電気化学工業株式会社
Claims (2)
- １．焼結助剤を含むＡｌＮ粉末混合物を所望形状に成形
した後、温度１５００℃以上における焼成雰囲気のＣＯ
ガス濃度が９００ｐｐｍ以下となるように不活性ガスを
供給して焼結することを特徴とすの高熱伝導性ＡｌＮ焼
結体の製法。 - ２．ＡｌＮ粉末混合物はさらに炭素質物質を含んでなる
ものであることを特徴とする請求項１記載の高熱伝導性
ＡｌＮ焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1038260A JP2721535B2 (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | 高熱伝導性Ａ▲ｌ▼Ｎ焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1038260A JP2721535B2 (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | 高熱伝導性Ａ▲ｌ▼Ｎ焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02217363A true JPH02217363A (ja) | 1990-08-30 |
| JP2721535B2 JP2721535B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=12520350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1038260A Expired - Lifetime JP2721535B2 (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | 高熱伝導性Ａ▲ｌ▼Ｎ焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2721535B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0450172A (ja) * | 1990-06-18 | 1992-02-19 | Kawasaki Steel Corp | 高熱伝導性ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
| JPH09157034A (ja) * | 1995-12-06 | 1997-06-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265865A (ja) * | 1987-04-24 | 1988-11-02 | Onoda Cement Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS63303863A (ja) * | 1987-01-13 | 1988-12-12 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-02-20 JP JP1038260A patent/JP2721535B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63303863A (ja) * | 1987-01-13 | 1988-12-12 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| JPS63265865A (ja) * | 1987-04-24 | 1988-11-02 | Onoda Cement Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0450172A (ja) * | 1990-06-18 | 1992-02-19 | Kawasaki Steel Corp | 高熱伝導性ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
| JPH09157034A (ja) * | 1995-12-06 | 1997-06-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及び回路基板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2721535B2 (ja) | 1998-03-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4642207A (en) | Process for producing ultrafine particles of ceramics | |
| CN1036003A (zh) | 制备均匀精细含硼陶瓷粉末的设备及其方法 | |
| JP7145488B2 (ja) | アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 | |
| US4661740A (en) | Polycrystalline sintered bodies based on lanthanum hexaboride, and a process for their manufacture | |
| JP3636370B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPH02217363A (ja) | 高熱伝導性ＡｌＮ焼結体の製法 | |
| JPH0323206A (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JP2011063487A (ja) | ホウ化ランタン焼結体、その焼結体を用いたターゲット及びその焼結体の製造方法 | |
| JPH0362643B2 (ja) | ||
| JP2000016872A (ja) | 多孔質炭化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| WO2020046229A2 (en) | Production of boron carbide, metal carbide and/or metal boride at high temperature and in continuous production line | |
| JPS61266356A (ja) | 炭化珪素のプラズマア−ク焼結 | |
| JPH0812434A (ja) | Ｂ４ｃ焼結体の製造方法およびｂ４ｃ質焼結体 | |
| CN1042830C (zh) | 用稻谷壳制取石墨碳化硅涂层及β-SiC细粉和β-SiC晶须的方法 | |
| TWI297672B (en) | Method for synthesizing aluminum nitride and composite thereof | |
| WO1990012768A1 (fr) | Procede pour produire un agglomere de nitrure d'aluminium | |
| JP2005519843A (ja) | ニホウ化ジルコニウム粉末の製造方法 | |
| CN100398432C (zh) | 一种氮化铝的合成方法 | |
| JPS605550B2 (ja) | 炭化珪素焼結体の製法 | |
| JP2538340B2 (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| CN1275526A (zh) | 自蔓延高温合成氮化硅铁粉末的制备方法 | |
| JPH02271919A (ja) | 炭化チタン微粉末の製造方法 | |
| JPS5622618A (en) | Continuous manufacture of sic | |
| JPH0826827A (ja) | 導電性反応焼結炭化珪素焼結体とその製造方法及び用途 | |
| JPH03187998A (ja) | 窒化アルミニウムウィスカーの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071121 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081121 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081121 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091121 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091121 Year of fee payment: 12 |