JPH02217372A

JPH02217372A - 窒化ケイ素と金属の接合方法

Info

Publication number: JPH02217372A
Application number: JP1035747A
Authority: JP
Inventors: Toshitsugu Kamioka; 敏嗣上岡; Akihide Takami; 明秀高見
Original assignee: Mazda Motor Corp
Current assignee: Mazda Motor Corp
Priority date: 1989-02-15
Filing date: 1989-02-15
Publication date: 1990-08-30
Also published as: US5002218A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は窒化ケイ素と金属の接合方法に関し、特に両者
の接合強度を向上させる技術に関する。

［従来技術及びその課題］近年、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、炭化ケイ素（Ｓｉ　
Ｃ）等のファインセラミック材料は、高温域での高い強
度と優れた耐摩耗性、化学的安定性を有していることか
ら、新しい高温構造材料や工具材料等に実用化されつつ
ある。

ところが、セラミック材料の欠点である脆性は克服され
ておらず、これが広い分野への実用化の防げになってい
る。

そこで、セラミック材と金属材とを接合して複合化する
ことによってラミック材の欠点である脆性をカバーしよ
うとする試みがなされており、このために、セラミック
材と金属材とを強固に接合させる方法の開発が望まれて
いる。

そして、従来のセラミック材と金属材との接合力として
は１例えば、特開昭６０−８１０７１号公報等に開示さ
れているシート材を用いたものがある。

これは、セラミック材と金属材とを接合する場合に、ロ
ウ材の一面に例えばチタン（Ｔｉ）等の活性金属層を設
けた金属シート材を、セラミック材と金属材との間に、
前記活性金ＭＨＩ側を金属材側にして介在させて加熱処
理して接合するようにしている。　　しかしながら、こ
のような従来方法では、その接合強度が３５〜４０　ｋ
ｇ／ｍｍ２　　（４点曲げ試験）止まりであり、多くの
分野において実用化するためには十分な強度とは言えず
、更に強い接合力が得られる接合方法が望まれている。

［発明の目的］本発明は上記の如き事情に鑑み、セラミック材の１つで
ある窒化ケイ素材と金属材との接合に際し、従来よりも
更に強固な接合力が得られる窒化ケイ素と金属の接合方
法の提供、を目的とする。

［発明の構成コこのため、本発明に係る窒化ケイ素と金属の接合方法に
おいて、第１の発明では、窒化ケイ素材と５ｗｔ％以上
のＣｏ　　（コバルト）を含む超硬合金材との間に、Ａ
ｕ−Ｃｕ合金と、該Ａｕ−Ｃｕ合金との総重量に対する
重量分率が３０ｗｔ％以下のＴｉと、を含む接合材を介
在させて加熱し、窒化ケイ素材と超硬合金材を接合する
ようにしたものである。

また、第２の発明では、窒化ケイ素材と金属との間に、
Ａｕ−Ｃｕ合金と、該Ａｕ−Ｃｕ合金との総重量に対す
る１量分率が３０ｗｔ％以下のＴｉと、２０ｗｔ％以下
のＣｏと、を含む接合材を介在させて加熱し、窒化ケイ
素材と金属材とを接合するようにしたものである。

このような本発明の接合方法では、窒化ケイ素材と金属
材を接合するに際し、両者の間にＡｕ−Ｃｕ合金、Ｔｉ
及びＣｏを必須成分とする接合材を介在させる。この場
合、被接合金属材中にＣｏが所定重量部含有されている
場合には、接合材にＣｏを含む必要はない。

そして、この状態で１Ｏ−２〜１０−’Ｔｏｒｒの真空
中又はＨ２ガス等の還元性雰囲気中において、Ａｕ−Ｃ
ｕ合金の溶融湿度で加熱処理する。これにより、Ａｕ−
Ｃｕ金属が溶融し、その液相中にＴｉ　。

Ｃｏが溶け、その後に窒化ケイ素材表面において、Ｔｉ
及びＣｏが反応し、Ｔｉ−３ｉ化合物の他に５ｉ−Ｃｏ
　　、５ｉ−Ｔｉ−Ｃｏ金属間化合物が生成される。こ
れら金属間化合物、特にＣｏの存在により窒化ケイ素と
金属との接合力が強化されるものである。

［発明の実施例］次に、本発明の接合方法に関し、実施例と比較例を示し
、説明する。

まず、窒化ケイＸ（Ｓｉ３Ｎ４）焼結体と、コバル）（
Ｃｏ）を含む超硬合金を接合する場合について説明する
。

（実施例１）第１図に示すように窒化ケイ素焼結体ｌと、ＷＣ：　９
２．５　ｗｔ％、　Ｃｏ　：　７．５　ｗｔ％の超硬合
金２との間に、厚さ２０μ鳳のＴｉ箔３と、Ａｕ　：５
０ｗｔ％、　Ｃｕ：５０　ｗｔ％のＡｕ−Ｃｕ合金４を
介在させる。そして、かかる積層状態で１Ｏ−３↑ｏｒ
ｒの真空中で第２図の温度パターンで熱処理（１０２５
℃×２０ｓｉｎ）した、放冷後、４点曲げ試験ＣＪＩＳ
　ｌ６０１）により接合部の強度を測定した結果、６２
　ｋｇ／■鵬２を得た。更に、接合体の界面付近をＥＰ
ＨＡを用いてライン分析した結果を第３図に示す、尚、
この時のＡｕ−Ｃｕ合金４とＴｉ箔３との！ａ兎量に対
するＴｉ箔３の重量分率は約ｌｏｗｔ％に相当する。

これによると、窒化ケイ素焼結体ｌとＡｕ−Ｃｕ合金界
面にＴｉ及びＣｏが偏在していることがわかる。

（比較例１）実施例１と同様の素材条件とし、熱処置の温度パターン
を実施例１と異なる第４図のようにした（９９０℃×５
腸ｉｎ　）　、これにより、得られた接合体の接合強度
は４７　ｋｇ／ｍｓ２であった。また、界面付近のライ
ン分析の結果は第５図のようになった。これによると、
窒化ケイ素焼結体１表面においてＣｏの偏在は見られな
い。

（比較例２）実施例１と同様の窒化ケイ素焼結体ｌと超硬合金２との
間に、Ａｇ：　７５　ｗｔ％、　Ｃｕ二２３　ｗｔ％。

Ｔｉ：２　ｗｔ％のＴ：を含む銀ロウ材を介在させ。

１Ｏ−３↑ｏｒｒの真空中で８３０”Ｏに１０分間保持
し、放冷した。

この場合の接合強度は４１　ｋｇ／■１２であった。ま
た、ライン分析結果を第６図に示し、窒化ケイ素焼結体
１表面へのＣｏの偏在はそれほど見られなかった。

（実施例２）窒化ケイ素焼結体ｌと、ＷＣ：　９０　ｗｔ％、　Ｃｏ
：１０　ｗｔ％の超硬合金との間に、厚さ４０４ｍのＴ
ｉ箔と、Ａｕ　：３５　ｗｔ％、　Ｃｕ：６５　ｗｔ％
のＡｕ−Ｃｕ合金を厚さ５０終■として介在させ、　１
Ｏ−３Ｔｏｒｒの真空中で第７図の温度パターンにより
熱処理（１０６０℃Ｘ２０層ｉｎ）　シた。接合強度は
５６　ｋ、７勝層２であった。このときの窒化ケイ素焼
結体ｌの界面付近のライン分析結果は第８図のようであ
り、Ｃｏの偏在が見られた。この時のＡｕ−Ｃｕ合金４
とＴｉ箔３との総重量に対するＴｉ箔３の重量分率は約
２０ｗｔ％に相当する。

これらの結果から、窒化ケイ素焼結体ｌの界面にＣｏが
存在することにより接合強度が高められることがわかる
。そして、このＣｏを窒化ケイ素焼結体１界面まで拡散
させるには、好ましくは２０分以上の加熱時間が必要で
ある。また、ロウ材としてはＡｕ−Ｃｕ合金が好ましい
。

次に、実施例１と同じ窒化ケイ素焼結体１と超硬合金２
及びＡｕ−Ｃｕ合金４を使用し、Ｔｉの量を変化させた
ときの接合強度を測定した。その結果を第９図に示す。

これによれば、十分な接合強度を得るには、Ｔｉ量はそ
の重量分率をＡｕ−Ｃｕ合金との総重量に対して３０ｗ
ｔ％以下とすることが必要である。

また、超硬合金中のＣｏ含有量と接合強度との関係の実
験データを第１θ図に示す。

実験方法としては、実施例１と同様の窒化ケイ素焼結体
１．Ａｕ−Ｃｕ合金４及び該Ａｕ−Ｃｕ合金との総重量
に対する重量分率が１２．５ｗｔ％、加熱温度１０２５
℃とし、超硬合金中のＣｏ含有量と加熱保持時間とをそ
れぞれ変化させた。尚、接合強度５０　ｋｇ／ｍｓ２以
上は可とするものである。

この結果、Ｃｏ含有量を少なくしても保持時間を長くす
ればよいが、Ｃｏ含有量としては、５ｗｔ％以上が必要
と考えられ、好ましくは　７ｗｔ％以上が必要である。

次に、窒化ケイ素焼結体とＣｏを含まない金属を接合す
る場合について説明する。

（実施例３）窒化ケイ素焼結体とＷ（タングステン）との間に、５０
終膳のＡｕ−Ｃｕ合金（Ａｕ：５０　ｗｔ％、　Ｃｕ：
５０　ｗｔ％）と、ｌＯ＃Ｌ−厚のＣｏ箔及び２０鉢■
厚のＴｉ箔をＷ側から順次介在させ、実施例１と同様の
温度パターンで熱処理（１０２５℃Ｘ　２０ｍ１ｎ　：
第２図示）した、その結果、接合強度は５４　ｋｇ／ｍ
ｍ２であった。また、窒化ケイ素焼結体界面付近のライ
ン分析の結果は、第１１図のように界面付近にはＣｏの
偏在が見られた。

（比較例３）実施例３の試料からＣｏ箔を除いたものを実施例３と同
様に熱処理したところ、接合強度は３１ｋｇ／■腸２で
あった。このライン分析結果は第１２図のようになって
いる。

また、第１３図にＡｕ−Ｃｕ合金との総重量に対するＴ
ｉ　とＣｏのｆｆｉ址分重分率ｔ％）の比率についての
実験結果を示す、ここで、接合強度４５ｋｇ／ｍｓ＋２
以上を可、　４５ｋｇ／＋ｕ＋２未満を不可とする。

かかる実験結果により、　Ｔｉ　：３０　ｗｔ％以下。

Ｃｏ：２０　ｗｔ％以下のときに満足な接合強度が得ら
れることが解った。

［発明の効果］以上述べたように本発明によれば、窒化ケイ素の界面に
おいて５ｉ−Ｃｏ化合物及び５ｉ−Ｔｉ−Ｃ。

化合物が生成され、それにより窒化ケイ素と金属の接合
強度を向上し得るものであり、窒化ケイ素と金属の複合
材料の広い分野への汎用性を高めることができる。もの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は第１発明の熱処理前の接合構成を示す図、第２
図は実施例１の熱処理温度パターン図、第３図は実施例
１のＥＰＭＡによるライン分析図、第４は比較例１の熱
処理温度パターン図、第５図は比較例１のライン分析図
、第６図は比較例２のうイン分析図、第７図は実施例２
の熱処理温度パターン図、第８図は実施例２のライン分
析図、第９図はＴｉ量と接合強度との関係を示す図、第
１θ図は超硬合金中のＣｏ含有量と加熱保持時間との関
係を示す図、第１１図は実施例３のライン分析図、第１
２図は比較例３のライン分析図、第１３図はＴｉ量とＣ
ｏ量と接合強度との関係を示す図である。１・・・窒化ケイ素焼結体（窒化ケイ素材）２・・・超
硬合金３・・・Ｔｉ箔４・・・Ａｕ−Ｃｕ合金窒化ケイ紫−−−−門一一−１ｆ　！Ｎ倉会

Claims

【特許請求の範囲】

（１）窒化ケイ素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）材と５ｗｔ％以上
のＣｏを含有する超硬合金材との間に、Ａｕ−Ｃｕ合金
と、該Ａｕ−Ｃｕ合金との総重量に対する重量分率が３
０ｗｔ％以下のＴｉと、を含む接合材を介在させて加熱
し、前記窒化ケイ素材と超硬合金材とを接合すること、
を特徴をする窒化ケイ素と金属の接合方法。
（２）窒化ケイ素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）材と金属との間に
、ＡＵ−Ｃｕ合金と、該Ａｕ−Ｃｕ合金との総重量に対
する重量分率が３０ｗｔ％以下のＴｉと、２０ｗｔ％以
下のＣｏと、を含む接合材を介在させて加熱し、前記窒
化ケイ素材と金属材とを接合すること、を特徴とする窒
化ケイ素と金属の接合方法。