JPH02218946A

JPH02218946A - 反射高速電子線回折装置

Info

Publication number: JPH02218946A
Application number: JP1040823A
Authority: JP
Inventors: Hideki Yao; 八尾　秀樹; Kozo Kimura; 康三木村
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1989-02-20
Filing date: 1989-02-20
Publication date: 1990-08-31

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（１）技術分野この発明は、分子線エピタキシャル成長装置に装着され
る反射高速電子線回折装置に関する。

分子線エピタキシャル成長法（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　Ｂ
ｅａｍＥｐｉｔａｘｙ　）は、ＩＦ”　〜１Ｏ−１０Ｔ
ｏｒｒに引いた真空中で、材料原子の分子線を、加熱し
た基板に照射し、基板の上にエピタキシャル薄膜を成長
きせるものである。

たとえば、ＧａＡｓ　、　ＡＪＧａＡｓなどの化合物半
導体薄膜を、ＧａＡｓ基板の上に、エピタキシャル成長
させる場合に用いることができる。

分子線結晶成長装置は、分子線結晶成長室の他に、いく
つかの真空室があり、基板の搬入、搬出によって、分子
線結晶成長室の超高真空が損われないようになっている
。

分子線結晶成長室の中央の、マニピュレータが、基板を
保持する。マニピュレータは、基板を加熱し、かつ回転
する機構を持っている。

基板の下方に、分子線セルがある。構成元素ごとに独立
の分子線セルが設けられる。分子線の量はセルヒータの
温度により調節できる。また、シャッタの開ｖＡＫより
、分子線を通過、遮断させることができる。

分子線結晶成長法は、独立に、分子線照射を制御できる
ので、極めて制御性がよい。

もうひとつの、分子線結晶成長法の特徴は、結晶成長の
様子をその場観察（ｉｎ　５ｉｔｕ　）できる、という
事である。超高真空中にあり、濃密な気流、液体などが
存在しないので、多様な測定装置を、分子線結晶成長室
内に設置できる。

基板あるいはエピタキシャル薄膜表面の結晶構造を評価
するため、反射高速電子線回折（Ｒｅｆ’ｌｅｃｔｉｏ
ｎＨｉｇｈ　Ｅｎｅｒｇｙ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｄｉｆ
ｆ’ｒａｃｔｉｏｎ）が用いられる。ＲＨＥＥＤと略す
る。

（イ）従来技術第２図によって、分子線結晶成長装置の中に取付けられ
たＲＨＥＥＤについて説明する。

分子線結晶成長室１３の中には、マニピュレータ２が設
けられる。基板ホルダ３に取付けられた基板４がマニピ
ュレータ２してより、下向きに保持でれる。マニピュレ
ータ２には加熱機構と、回転機構とがある。

マニピュレータ２の下方に適数の分子線セルがある。

ＲＨＥＥＤを構成するのは、電子銃１、螢光スクリーン
６などである。

電子銃１から出た電子線は、基板表面に極めて小さい角
を成すように照射し、ここで回折されて、螢光スクリー
ン６に当たる。基板表面の結晶構造を反映した回折パタ
ーンが螢光スクリーン６の上に生ずる。

この回折パターンから、表面の結晶構造が分る。

しかし、ＲＨＥＥＤによってもたらされる情報は、表面
の結晶構造を反映した回折バクーンだけではない。

それ以外）Ｃも、ＲＨＥＥＤによってもたらされる重要
な情報がある。それは螢光スクリーンを二現われる回折
全反射点の強度の振動である。

この強度が時間的に変動するのであるが、これは、基板
表面の成長に対応している。

つまり、基板の上に原料となる分子線が照射でれるので
あるが、成長速度に比例して、回折全反射点強度の振動
数が変化する。これをＲＨＥＥＤ振動という。

ＲＨＥＥＤ振動によって、エピタキシャル層の成長速度
や、Ａ、ｄＧａＡｓなどの多元系混晶の混晶比を正確に
把握する技術が開発されてきた。

このＲＨＥＥＤ振動の１周期Ｔは、１原子層が形成され
る時間しで正確に等しいという事が明らかにされている
。つまり、１層あたりの成長に要する時間がＲＨＥＥＤ
振動の周期によって求まる。

成長速度は１７Ｔによって求まる。これは、単位時間内
に形成される原子層の数である。

混晶比Ｘも、ＲＨＥＥＤ振動によってｉｎ　５ｉｔｕに
求められる。

例えば、ＧａＡｓ基板の上に、まずＧａＡｓ薄膜を形成
し、次いでＧａ１−ｘ　ｋｌＸＡｓを形成し、さらにＡ
ｌＡｓ膜を形成したとする。分子線の強度は、常に一定
で、シャッタの開閉により、Ａｌ、Ｇａの分子線をオン
オフする。

この場合、ＧａＡｓ薄膜、ＧａＡｌＡｓ薄膜、ＡｌＡｓ
薄膜形成時のＲＨＩ：ＥＤ捩振動振動数をＦｌ、Ｆ２、
Ｆ３とする。この場合。

Ｆ２＝＝、Ｆｌ−）−Ｆ３という関係がある。振動数というのは、膜形成の速さに
等しい。ＦｌはＧａ分子線の強さに比例し、Ｆ３はＡＪ
分子線の強さに比例する。Ａ７混晶比Ｘはによって求め
られる。実際にＡｌＡｓ薄膜の形成を行わなくても、Ｇ
ａＡｓ薄膜形成時のＦｌと、ＧａＡ／Ａｓ薄膜形成時の
Ｆ２とから、によって求められる。

このような事は公知である。

り）発明が解決しようとする問題点）（ＨＥＥＤ振動を観測するためには、マニピュレータ
の回転を止めて、基板上のある一点に電子線を照射する
。そして、その照射点からの電子線の回折強度を測定す
る。従来は、このようにしていた。

しかし、このような方法では、再現性良（基板の特定の
場所に電子線を照射することができない、という難点が
あった。

とりわけ、量産型ＭＢＥ装置の場合、これは致命的な問
題である。量産型ＭＢＥ装置では、第３図に示すように
、基板ホルダ３に、複数枚の基板４が装着される。

この場合、電子線を照射する基板の位置によって、分子
線のビームフラックス強度に分布があるため、ＲＨＥＥ
Ｄ振動の周期に差が生じる。このため、成長速度や混晶
比を正確に求める事ができないという課題があった。

第３図に於て左方の分子線セル８はＡｓの分子線セルで
あり、右方の分子線セル９はＧａの分子線セルであると
する。シャッタ１０．１１の開閉により、Ａｓの分子線
、Ｇａの分子線を制御できる。

この場合、左方の基板のＡ点に電子線を照射すると螢光
スクリーン６のＨの位置に到る。右方の基板のＢ点に電
子線を照射すると■の位置に至もＢ、Ａそれぞれの位置
でのＲＨＥＥＤ振動の測定結果を第４図、第５図に示す
。いずれも横軸は時間で縦軸はＲＨＥＥＤ回折全反射点
の強度である。

Ａｓ分子線セル８のシャッタは予め開いておく。

Ｇａ分子線が存在しないと、ＧａＡｓ薄膜が成長しない
。基板は平坦であるから、ＲＨＩｌｉ：ＥＤ回折強度が
大きい。

Ｇａ分子線のシャッタを開くと、Ｇａ、Ａｓ分子線がそ
ろうので、基板の上にＧａ原子、Ａｓ原子が吸着され、
分子層が形成でれてゆく。ＲＨＥＥＤ回折強度が低下し
、しかも振動するようになる。ところが、Ａ、　Ｂの位
置にある基板はＧａ分子線からの距離、角度が違うので
、ＧａＡｓ薄膜の成長速度も相異する。

第４図のものは、Ｇａ分子線セルに近い基板から（Ｂ位
置）のＲＨＥＥＤ振動を示すが、これは、かなり速い振
動をしている。１原子層の形成される時間が０．７ｓｅ
ｃ程度である。

第５図のものは、Ｇａ分子線セルから遠い基板（Ａ位置
）のＲＨＥＥＤ振動である。これはかなり遅い振動をし
ている。１周期が２秒程度である。

つまり、１原子層が形成されるのに２秒かかるという事
である。

このように、位置によって、成長速度が異なる。

これでは、正確に結晶成長の速さを求める事ができない
。また、混晶比を正確に定める事もできない。

このような欠点は、電子線を、成る狭い地点にのみ当て
る、という事ができないことに起因する。

に）構　成本発明に於ては、微小孔を穿った絞り部材をホルダ周縁
に設け、電子線が微小孔を通過したときのみに一１基板
に当たるような配置とする。

こうする事により、基板上の一定点し一ついてのＲＨＥ
ＥＤ信号を得ることができるようになる。このため、そ
の点での成長速度、混晶比が正確に求められる。

図面によって説明する。

第１図は本発明の反射高速電子線回折装置の概略を示す
。

分子線結晶成長室１３の中には、マニピュレータ２があ
る。マニピュレータ２は、基板ホルり３を支持する。基
板ホルダ３は、基板４を保持している。

マニピュレータ２は、ヒータを内蔵し、これによって基
板４を加熱できるようになっている。また、マニピュレ
ータ２は、鉛直軸のまわりに回転することができる。

分子線結晶成長室１３の下方にては、適数の分子線セル
が設置されている。

ＲＨＥＥＤ装置は、電子銃１、螢光スクリーン６、光電
子増倍管７などよりなっている。これだけなら、第２図
の従来のものと変わらない。

本発明では、さらに、ホルダ３の下面に、微小孔５を穿
った絞り部材１２を固有している。

微小孔５は、例えば、基板面をζ対して、１．２度の角
度を成している。電子線は、絞り部材１２の微小孔５を
通ったときのみに、基板面に到達できるようになってい
る。

微小孔５の直径は十分に狭い。このため、電子線は、基
板上の定点ＯＫのみ当る。従って、反射電子線は定点Ｏ
から、螢光スクリーン６に当ることになる。ＲＨＥＥＤ
振動は定点０についてのものである。

螢光スクリーン６で電子線エネルギーが、螢光に変換さ
れる。これが光電子増倍管７で電気信号に変換されるこ
とになる。

電子線強度の測定のため、この例では、螢光スクリーン
と光電子増倍管を使っている。

（４）作　用ＲＨＥＥＤ振動を調べる場合は、マニピュレータの回転
を止め、電子銃１と、絞り部材１２の微小孔５が一直線
にζ並ぶようにする。

電子銃１から電子線を発生？せ、ＭＢＥ成長を行なう。

電子線は、微小孔５を通り、基板上の定点０に到り、こ
こで回折されて、螢光スクリーン６に当る。螢光の強度
は光電子増倍管で検出される。ＲＨＥＥＤ振動が分る事
ｔζなる。

例えば、直径２インチの基板が、基板ホルダの下面より
、０．５＋ｎ＋＋を上方に装着されるものとする。

絞り部材の微小孔は、基板面に対して、１．２度の角度
をなし、直径が１．５罰であるとする。

この場合、微小孔を通った電子線は、基板の中心部のみ
に照射される事になる。

（ロ）実施例直径２インチのＧａＡ３基板上に、約１μｍ／ｈの成長
速度でＧａＡｓ薄膜をＭＢＥ法で成長させた。このとき
ＲＨＥＥＤにより、成長速度を測定した。条件は以下の
とふ・りである。

基　　　板　　　　　　　　半絶縁性ＧａＡｓ　　（１
００）成長温度　　　　　　６００℃ Ｇａフラックス強度　　　　５　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ
ＡＳ７ラツクス強度　　　　５　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ
このような条件を設定し、マニピュレータの回転を止め
、微小孔５と電子銃１とを一直線上にそろえて、電子線
を基板に照射した。

回折像を螢光スクリーン上に写し出した後、Ｇａ分子線
セルのシャッタを開き、ＲＨＥＥＤ振動の観測を行なっ
た。

微小孔を通って電子線が一定点に当るので、ここから回
折された電子線のみが螢光スクリーンに当る。ＲＨＥＥ
Ｄ振動の周期を測定すると、これは１．０秒であった。

これは成長速度を反映した値である。

比較のため、絞り部材のないもので、ＲＨＥＥＤ測定を
行なった。螢光スクリーンには、表面構造を反映したパ
ターンが現われた。電子線を基板に照射する位置トζよ
って、ＲＨＥＥＤ振動の周期は、０．８秒から、１．１
秒まで変化した。つま抄、成長速度を正確に見積る事が
できない。

←）効　、果本発明によれば、基板ホルダの端部に設けた絞り部材の
微小孔を通して電子線を基板に照射して、ＲＨＥＥＤ振
動を観測する事ができる。

基板上の一定箇所のＲＨＥＥＤ振動を再現性良く観測で
きる。分子線結晶成長法における成長速度や混晶比の正
確な測定を行なう事ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の反射高速電子線回折装置を備えた分子
線結晶成長室の概略断面図。第２＠は従来例に係る反射高速電子線回折装置を備えた
分子線結晶成長室の概略断面図。第３図は多数枚の基板に対して、分子線結晶成長する量
産型装置に於ける反射高速電子線回折装置を示す概略断
面図。第４図は第３図で示した量産型装置におけるＧａ分子線
セルに近い基板上のＲＨＥＥＤ振動を示すグラフ。第５図は第３図で示した量産型装置におけるＧａ分子線
から遠い基板上のＲＨＥＥＤ振動を示すグラフ。１・・・・・・電子銃２・・・・・・マニピュレータ３・・・・・・基板ホルダ４・・・・・・基　　板５・・・・・・微小孔６・・・・・・螢光スクリーン７・・・・・・光電子増倍管８．９・・・・・・分子線セル１ｏ、ｉｉ・・・・・・分子線セル用シャッタ１２・・
・・・・絞り部材１３・・・・・・分子線結晶成長室第図従来例第図

Claims

【特許請求の範囲】

適数の分子線セルと、基板を固定した基板ホルダを支持
するマニピュレータとを有し、超高真空中で分子線を基
板面へ照射して基板上に薄膜を形成する事とした分子線
結晶成長室に於て、基板に向つて斜めから電子線を照射
する電子銃と、基板で回折された反射電子線の強度を測
定する検出器と、狭い微小孔が穿たれ基板ホルダの端部
に取付けられた絞り部材とよりなり、絞り部材によつて
電子線が基板上の一定点のみに照射されるようにした事
を特徴とする反射高速電子線回折装置。