JPH0221938A - 環状加熱流動床反応器 - Google Patents
環状加熱流動床反応器Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改良された加熱流動床反応器、及びそのような
反応器を加熱する方法に関する。好ましい具体化におい
ては、本発明はシラン含有ガスの熱分解による多結晶性
ケイ素の製造に使用する改良された加熱流動床反応器に
関する。
反応器を加熱する方法に関する。好ましい具体化におい
ては、本発明はシラン含有ガスの熱分解による多結晶性
ケイ素の製造に使用する改良された加熱流動床反応器に
関する。
本発明はシラン含有ガスをケイ素（シリコン）に熱分解
することについての好ましい具体化に関するものである
。本発明は熱のインプットを必要とする流動床操作の他
の型のものにも等しく適用し得るものである。このよう
な操作の例には、粒子の流動床が熱のインプットを必要
とする接触反応、イオン交換反応、分離操作などが含ま
れる。
することについての好ましい具体化に関するものである
。本発明は熱のインプットを必要とする流動床操作の他
の型のものにも等しく適用し得るものである。このよう
な操作の例には、粒子の流動床が熱のインプットを必要
とする接触反応、イオン交換反応、分離操作などが含ま
れる。
ここで用いられる「不均一分解」は、分解がガスと固体
相の間の境界で起こるときのような二つまたはそれ以上
の相で起こる、シランまたはノ・ロシランのケイ素への
還元をいう。この不均一分解の結果、ケイ素が流動床の
ケイ素粒子の上に、または流動床反応器の内面に沈積す
ることになる。
相の間の境界で起こるときのような二つまたはそれ以上
の相で起こる、シランまたはノ・ロシランのケイ素への
還元をいう。この不均一分解の結果、ケイ素が流動床の
ケイ素粒子の上に、または流動床反応器の内面に沈積す
ることになる。
「均一分解」は、ガス相のような単一の相に起こり、そ
してミクロンまたは１ミクロンよυ小さい（サブミクロ
ン）大きさの範囲の大きい表面積のケイ素粉末またはダ
ストを生ずる。
してミクロンまたは１ミクロンよυ小さい（サブミクロ
ン）大きさの範囲の大きい表面積のケイ素粉末またはダ
ストを生ずる。
一般に、与えられた温度で、シラン及びノ１０シランの
分解は、７ラン及びノ・ロシラン含有ガスの濃度に依存
して不均一および／または均一である。
分解は、７ラン及びノ・ロシラン含有ガスの濃度に依存
して不均一および／または均一である。
一般に、低いシラン及び／又はノ・ロシランの供給濃度
は、シラン含有ガスとノ・ロシラン含有ガスのケイ素へ
の分解を不均一様式に維持するために望ましい。しかし
ながら、シラン含有ガス及び／又はハロシラン含有ガス
の供給濃度を非常に低くすると、ケイ素の高い生産率が
得られない。
は、シラン含有ガスとノ・ロシラン含有ガスのケイ素へ
の分解を不均一様式に維持するために望ましい。しかし
ながら、シラン含有ガス及び／又はハロシラン含有ガス
の供給濃度を非常に低くすると、ケイ素の高い生産率が
得られない。
「ケイ素種粒子」という用語は、大きさが約５０ミクロ
ンから約４００ミクロンの範囲にわたる流動床の粒子を
意味する。そのような粒子はケイ素がその上に沈積され
ると生長して、太き（なり、それは結局ケイ素生成物粒
子として捕集される。
ンから約４００ミクロンの範囲にわたる流動床の粒子を
意味する。そのような粒子はケイ素がその上に沈積され
ると生長して、太き（なり、それは結局ケイ素生成物粒
子として捕集される。
「ケイ素生成物粒子」は、少なくとも約４００ミクロン
の大きさに、好ましくは約４００ミクロンから約１３０
０ミクロンの大きさの範囲にわたって大きくなったケイ
素種粒子である。そのようなケイ素生成物粒子は、反応
域の底部近くの捕集域で分離し、そして慣用の手段で回
収できる。「ケイ素粒子」という用語は、流動床のケイ
素種粒子とケイ素生成物粒子の両方を含む。
の大きさに、好ましくは約４００ミクロンから約１３０
０ミクロンの大きさの範囲にわたって大きくなったケイ
素種粒子である。そのようなケイ素生成物粒子は、反応
域の底部近くの捕集域で分離し、そして慣用の手段で回
収できる。「ケイ素粒子」という用語は、流動床のケイ
素種粒子とケイ素生成物粒子の両方を含む。
「ケイ素粉末」という用語は、シラン及び／又はハロシ
ラン含有ガスの均一分解に起因するほぼミクロンから１
ミクロンより小さい（サブミクロン）範囲の大きい表面
積のケイ素をいう。
ラン含有ガスの均一分解に起因するほぼミクロンから１
ミクロンより小さい（サブミクロン）範囲の大きい表面
積のケイ素をいう。
ここで用いられているように、「シラン含有ガス」とい
う用語は、別に示さない限り、シラン及び／又はハロシ
ランの両方またはどちらか一方を含有するガスをいう。
う用語は、別に示さない限り、シラン及び／又はハロシ
ランの両方またはどちらか一方を含有するガスをいう。
ここで用いられる「全流動化ガス」という用語は、シラ
ン含有ガスと、ケイ素粒子の流動化の際に助けるために
及び／又は反応速度或は熱伝達を制御するために流動床
反応器に加えられる任意他の付加的なキャリヤーガスと
の組み合わせを指す。
ン含有ガスと、ケイ素粒子の流動化の際に助けるために
及び／又は反応速度或は熱伝達を制御するために流動床
反応器に加えられる任意他の付加的なキャリヤーガスと
の組み合わせを指す。
多結晶ケイ素は、シラン含有ガスの流れを、反応域に浮
遊されるケイ素粒子の加熱流動床の中へ導入することに
よって製造する。これらのケイ素粒子は、反応域を介し
て入って来るシラン含有ガスとキャリヤーガスとの上向
きの流れにより浮遊させる。反応域を通る全ガス速度は
ケイ素粒子の最小流動化速度以上に保たれる。反応域の
ケイ素粒子の温度は、シラン含有ガスの分解温度とケイ
素の融点温度との間に維持される。シラン含有ガスは、
分解されてケイ素を形成し、このケイ素がケイ素粒子の
表面に沈積する。ケイ素がケイ素粒子の上に沈積するに
つれて、そのような粒子が大きくなり、そして流動床の
底部近くの捕集域で分離する。捕集した生成物粒子は慣
用の手段により捕集域から回収する。
遊されるケイ素粒子の加熱流動床の中へ導入することに
よって製造する。これらのケイ素粒子は、反応域を介し
て入って来るシラン含有ガスとキャリヤーガスとの上向
きの流れにより浮遊させる。反応域を通る全ガス速度は
ケイ素粒子の最小流動化速度以上に保たれる。反応域の
ケイ素粒子の温度は、シラン含有ガスの分解温度とケイ
素の融点温度との間に維持される。シラン含有ガスは、
分解されてケイ素を形成し、このケイ素がケイ素粒子の
表面に沈積する。ケイ素がケイ素粒子の上に沈積するに
つれて、そのような粒子が大きくなり、そして流動床の
底部近くの捕集域で分離する。捕集した生成物粒子は慣
用の手段により捕集域から回収する。
シラン含有ガスを、流動床反応域へ、その底部から慣用
のプラクテス、例えばガス分配器にしたがって導入する
ことができる。
のプラクテス、例えばガス分配器にしたがって導入する
ことができる。
シラン含有ガスは希釈せずに導入してもよいし或は該ガ
スは水素、或はアルゴン、ヘリウムなどのような不活性
キャリヤーガスで希釈してもよい。
スは水素、或はアルゴン、ヘリウムなどのような不活性
キャリヤーガスで希釈してもよい。
ガス分配帯域において、冷却水、窒素又はその他類似物
により分配器表面は約２００℃から約４００℃に亘る温
度に冷却される。冷却器温度はシラン含有ガスの早期分
解を阻止するために保持する。
により分配器表面は約２００℃から約４００℃に亘る温
度に冷却される。冷却器温度はシラン含有ガスの早期分
解を阻止するために保持する。
ここで用いられているように、「平均直径」という用語
は、与えられた粒子直径と、与えられた直径の粒子がも
っていると見做されるそれぞれの重さ部分との商の和を
意味する。流動化ガス速度は、流動床の種粒子のための
最小流動化速度の約４〜６倍であるのが好ましい。最小
流動化速度は、次の等式のような当該技術で知られた慣
用の手段により決定できる。
は、与えられた粒子直径と、与えられた直径の粒子がも
っていると見做されるそれぞれの重さ部分との商の和を
意味する。流動化ガス速度は、流動床の種粒子のための
最小流動化速度の約４〜６倍であるのが好ましい。最小
流動化速度は、次の等式のような当該技術で知られた慣
用の手段により決定できる。
ここで
■。＝流動化のための最小の表面ガス速度（ｆ ｔ／ｓ
）Ｄ ＝床の粒子の平均直径（、、） ρ ＝流動化ガスの密度（ｇ／ｙ＋＋３）ρ ＝粒子の
密度（ｇｚに１３） φ８ ＝粒子の球体度 ６ ＝最小流動化のときの粒子の床の空隙率μ ＝流動
化ガスの絶対粘度（ｊｂ／ｆｆｔ−５） ＝重力の加速
度（ｆｔ／ｓり 最小流動化速度は、ガス粘度およびガス密度、ならびに
平均粒子直径、粒子形状および空隙率分の強力な関数で
ある。従って、最小流動化速度は上記ファクタの小さな
変化で広い範囲をカバーする。
）Ｄ ＝床の粒子の平均直径（、、） ρ ＝流動化ガスの密度（ｇ／ｙ＋＋３）ρ ＝粒子の
密度（ｇｚに１３） φ８ ＝粒子の球体度 ６ ＝最小流動化のときの粒子の床の空隙率μ ＝流動
化ガスの絶対粘度（ｊｂ／ｆｆｔ−５） ＝重力の加速
度（ｆｔ／ｓり 最小流動化速度は、ガス粘度およびガス密度、ならびに
平均粒子直径、粒子形状および空隙率分の強力な関数で
ある。従って、最小流動化速度は上記ファクタの小さな
変化で広い範囲をカバーする。
第１図において、シラン含有ガスの熱分解による高純度
多結晶ケイ素生成物粒子１９の製造に有用な反応器にお
いてケイ素粒子１６が流動化される。導管２１における
シラン含有ガスが、流動床反応帯域２３の直下に配置さ
れたガス分配板の部分２５の下方の流動床反応器１２の
底部に入る。
多結晶ケイ素生成物粒子１９の製造に有用な反応器にお
いてケイ素粒子１６が流動化される。導管２１における
シラン含有ガスが、流動床反応帯域２３の直下に配置さ
れたガス分配板の部分２５の下方の流動床反応器１２の
底部に入る。
管路２１における水素ガスもまた周辺加熱帯域環２７の
直下にあるガス分配板の部分２６の下方の流動床反応容
器１２の底部に入る。流動床尺八１２の底部に導入され
る水素ガス及びシラン含有ガスは、それらガスがガス分
配板を通過した後まで互に接触することができないよう
に壁３ｏにより隔離される。ガス分配器上の流動床反応
器１２内の水素ガスとシラン含有ガスとの混合は、加熱
された粒子２４を流動床反応帯域２３に再導入させるに
必要な間隙を考慮に入れて内部反応帯域壁１５の下端を
分配板にできるだけ接近させて配置することにより好ま
しく制限される。水素ガスはガス分配板の部分２６を上
方に通過し、加熱帯域環２７における粒子２４を、シラ
ン含有ガスの実質量が水素ガス中に混入されることなく
、加熱帯域環２７における粒子２４を流動化する。シラ
ン含有ガスは粒子１６０床の直下の流動床反応帯域２３
に入り、好ましくはまっすぐに上方へ通り、水素中に混
入することなく床２３を流動化させる。
直下にあるガス分配板の部分２６の下方の流動床反応容
器１２の底部に入る。流動床尺八１２の底部に導入され
る水素ガス及びシラン含有ガスは、それらガスがガス分
配板を通過した後まで互に接触することができないよう
に壁３ｏにより隔離される。ガス分配器上の流動床反応
器１２内の水素ガスとシラン含有ガスとの混合は、加熱
された粒子２４を流動床反応帯域２３に再導入させるに
必要な間隙を考慮に入れて内部反応帯域壁１５の下端を
分配板にできるだけ接近させて配置することにより好ま
しく制限される。水素ガスはガス分配板の部分２６を上
方に通過し、加熱帯域環２７における粒子２４を、シラ
ン含有ガスの実質量が水素ガス中に混入されることなく
、加熱帯域環２７における粒子２４を流動化する。シラ
ン含有ガスは粒子１６０床の直下の流動床反応帯域２３
に入り、好ましくはまっすぐに上方へ通り、水素中に混
入することなく床２３を流動化させる。
生ずることのある、いかなる混合も、シラン含有ガスが
水素含有ガス中に混入するのとは反対に、水素ガスがシ
ラン含有ガス中に混入することにより生ずることが好ま
しい。外部加熱帯域壁１０（例えば石英ライナー）をシ
ラン含有ガスから隔離することにより、外部加熱帯域壁
１０の熱伝達表面上に析出するケイ素の量が最小化され
る。
水素含有ガス中に混入するのとは反対に、水素ガスがシ
ラン含有ガス中に混入することにより生ずることが好ま
しい。外部加熱帯域壁１０（例えば石英ライナー）をシ
ラン含有ガスから隔離することにより、外部加熱帯域壁
１０の熱伝達表面上に析出するケイ素の量が最小化され
る。
周辺加熱帯域環２７を通過したケイ素粒子１６により、
シかも内部反応帯域壁１５を通して流動床反応帯域２３
に熱が供給される。周辺加熱帯域環２７は流動床反応帯
域２３の内部反応帯域壁１５と反応容器１２の外部加熱
帯域壁１０との間の空間を占有する１周辺加熱帯域環２
７は側面的に閉じ込められたケイ素粒子１６を含有する
。該ケイ素粒子は上部入口１３を通って加熱帯域環２７
に入ったものである。ケイ素粒子１６は反応帯域２３に
おけるガス速度に比較して加熱帯域２７を通過する、よ
シ低い流動ガス速度の故に流動化開始状態にある。熱は
熱源１４から外部加熱帯域壁１０を通して伝導熱伝達に
より流動化開始されたケイ素粒子２４に供給される。流
動化開始されたケイ素粒子２４は周辺加熱帯域環２７を
下方に通過しそこで粒子２４が熱源１４から熱を収受す
る。周辺加熱帯域環２７の底部付近にケイ素粒子２４を
加熱帯域環２７から流動床反応帯域２３に導入するため
の出口１７がある。加熱帯域環の下部入口１７は成る種
のタイプの駆動力（パルスガスジェットのような）を使
用して流動床反応帯域２３へのケイ素粒子２４の導入を
促進することができる。
シかも内部反応帯域壁１５を通して流動床反応帯域２３
に熱が供給される。周辺加熱帯域環２７は流動床反応帯
域２３の内部反応帯域壁１５と反応容器１２の外部加熱
帯域壁１０との間の空間を占有する１周辺加熱帯域環２
７は側面的に閉じ込められたケイ素粒子１６を含有する
。該ケイ素粒子は上部入口１３を通って加熱帯域環２７
に入ったものである。ケイ素粒子１６は反応帯域２３に
おけるガス速度に比較して加熱帯域２７を通過する、よ
シ低い流動ガス速度の故に流動化開始状態にある。熱は
熱源１４から外部加熱帯域壁１０を通して伝導熱伝達に
より流動化開始されたケイ素粒子２４に供給される。流
動化開始されたケイ素粒子２４は周辺加熱帯域環２７を
下方に通過しそこで粒子２４が熱源１４から熱を収受す
る。周辺加熱帯域環２７の底部付近にケイ素粒子２４を
加熱帯域環２７から流動床反応帯域２３に導入するため
の出口１７がある。加熱帯域環の下部入口１７は成る種
のタイプの駆動力（パルスガスジェットのような）を使
用して流動床反応帯域２３へのケイ素粒子２４の導入を
促進することができる。
穿孔板２５を介して流動床反応帯域２３に入るシラン供
給ガスはケイ素に熱分解されて、ケイ素粒子１６上に析
出する。このケイ素粒子１６は太き（なって、ケイ素生
成物粒子１９を形成する。この生成物粒子１９は流動床
反応帯域２３の底部付近の捕集帯域において分離し、矢
印（→）２２によって示されるように集められる。副生
物の水素と、床の底部に入って来る他の流動化ガスとは
、上方出口１１を介して流動床反応器２３を出て行（。
給ガスはケイ素に熱分解されて、ケイ素粒子１６上に析
出する。このケイ素粒子１６は太き（なって、ケイ素生
成物粒子１９を形成する。この生成物粒子１９は流動床
反応帯域２３の底部付近の捕集帯域において分離し、矢
印（→）２２によって示されるように集められる。副生
物の水素と、床の底部に入って来る他の流動化ガスとは
、上方出口１１を介して流動床反応器２３を出て行（。
加熱帯域環状部２７は、シラン含有ガスから外側加熱帯
域壁１０を隔離し、その結果ケイ素の析出を阻止して、
加熱帯域２７への熱伝達効率を減少させる条件となる。
域壁１０を隔離し、その結果ケイ素の析出を阻止して、
加熱帯域２７への熱伝達効率を減少させる条件となる。
ケイ素は内部反応帯域２３の壁１５に析出して、その結
果壁１５を介して熱伝達効率を減少させることになるけ
れども、そのような減少は、熱を反応帯域２３に伝達す
る主要な源は、内部反応帯域２３に再び入って来る加熱
されたケイ素粒子２４によって導入される熱であるから
、最小限度の影響である。
果壁１５を介して熱伝達効率を減少させることになるけ
れども、そのような減少は、熱を反応帯域２３に伝達す
る主要な源は、内部反応帯域２３に再び入って来る加熱
されたケイ素粒子２４によって導入される熱であるから
、最小限度の影響である。
第２図に関し、周囲加熱帯域環部２７は、反応帯域２３
の同心的に配置された壁１５と外側加熱帯域壁１０とに
よって形成される。熱は、加熱源１４により、外側反応
帯域壁１０を介して加熱帯域環部に供給される０反応帯
域壁１５と、外部加熱帯域壁１０との間の環状域に、初
期流動状態のケイ素粒子２４がある。このケイ素粒子２
４は、上部入口１３を介して加熱帯域環部２７に入って
来た反応帯域２３のケイ素粒子１６よシ成り、最終的に
反応帯域２３の中に再導入される。
の同心的に配置された壁１５と外側加熱帯域壁１０とに
よって形成される。熱は、加熱源１４により、外側反応
帯域壁１０を介して加熱帯域環部に供給される０反応帯
域壁１５と、外部加熱帯域壁１０との間の環状域に、初
期流動状態のケイ素粒子２４がある。このケイ素粒子２
４は、上部入口１３を介して加熱帯域環部２７に入って
来た反応帯域２３のケイ素粒子１６よシ成り、最終的に
反応帯域２３の中に再導入される。
ここに記載した本発明の好ましい具体例への改変及び変
更は本発明の精神及び範囲を逸脱することに行うことが
できる。次に掲げる実施例は本発明を説明するものであ
るが、この実施例は限定を意図したものではない。
更は本発明の精神及び範囲を逸脱することに行うことが
できる。次に掲げる実施例は本発明を説明するものであ
るが、この実施例は限定を意図したものではない。
／
／
実新Ｉ鉗ユ
以下の実施例は第１図に例証した流動床反応器に類似の
もので行う。流動床反応領域は、３０ｃｍの直径を持つ
反応領域石英製壁によって制限されている。流動床反応
領域は、６０ｃｍの直径を有しそしてｌ０ＣＴ１１の厚
さの絶縁体で囲まれているステンレス製ジャケント内に
包み込まれている。
もので行う。流動床反応領域は、３０ｃｍの直径を持つ
反応領域石英製壁によって制限されている。流動床反応
領域は、６０ｃｍの直径を有しそしてｌ０ＣＴ１１の厚
さの絶縁体で囲まれているステンレス製ジャケント内に
包み込まれている。
１ 、２００°Ｃで運転するカンタル・ヒーターをステ
ンレス製ジャケットの内壁に取付ける。このヒーターは
約５０ｃｍの内径を有している。反応領域壁とカンタル
・ヒーターとの間に、内径３９．５ｃｍで厚さ０．５ｃ
ｍの石英製ライナーかあ、る。石英製ライナーは反応領
域内壁と石英製ライナーとの間に生じる厚さ４．７５ｃ
ｍの環状加熱領域をカンタル・ヒーターから隔離してい
る。流動床反応領域は直径的３００〜８００ ミクロン
の範囲の珪素粒子を含有ｑでいる。流動床反応領域の粒
子は２０容量χのシランと８０容Ｎχの水素との気体状
混合物によって流動させられている。環状加熱領域に占
める粒子は１００容量２の水素によって流動させられる
。シランと水素ガスを、反応領域及び環状加熱領域の下
に位置する慣用のガス分配器を通って流動床反応領域及
び環状加熱領域に入れる。水素ガス及びシラン含有ガス
はガス分配器より下流で、水素ガスとシラン含有ガスと
を混合させない別の室に導入する。水素ガス（７７３°
Ｋ）を、環状加熱領域の下にあるガス分配器の位置より
下の室に入れる。シラン含有ガス（３００’ Ｋ）は、
流動床反応領域の下にあるガス分配器の位置の直ぐ下の
室に入れる。流動床反応領域の為のガス分配器における
シラン含有ガスの見掛は速度は約７０ｃＴＩｌ／秒であ
り、反応領域での８００ミクロンの粒子の最小流速に相
当する。
ンレス製ジャケットの内壁に取付ける。このヒーターは
約５０ｃｍの内径を有している。反応領域壁とカンタル
・ヒーターとの間に、内径３９．５ｃｍで厚さ０．５ｃ
ｍの石英製ライナーかあ、る。石英製ライナーは反応領
域内壁と石英製ライナーとの間に生じる厚さ４．７５ｃ
ｍの環状加熱領域をカンタル・ヒーターから隔離してい
る。流動床反応領域は直径的３００〜８００ ミクロン
の範囲の珪素粒子を含有ｑでいる。流動床反応領域の粒
子は２０容量χのシランと８０容Ｎχの水素との気体状
混合物によって流動させられている。環状加熱領域に占
める粒子は１００容量２の水素によって流動させられる
。シランと水素ガスを、反応領域及び環状加熱領域の下
に位置する慣用のガス分配器を通って流動床反応領域及
び環状加熱領域に入れる。水素ガス及びシラン含有ガス
はガス分配器より下流で、水素ガスとシラン含有ガスと
を混合させない別の室に導入する。水素ガス（７７３°
Ｋ）を、環状加熱領域の下にあるガス分配器の位置より
下の室に入れる。シラン含有ガス（３００’ Ｋ）は、
流動床反応領域の下にあるガス分配器の位置の直ぐ下の
室に入れる。流動床反応領域の為のガス分配器における
シラン含有ガスの見掛は速度は約７０ｃＴＩｌ／秒であ
り、反応領域での８００ミクロンの粒子の最小流速に相
当する。
ガス分配器での水素ガスの見掛は速度は約４２ｃｍ７秒
である。シランガス分配器は、大きい方の末端において
約３０ｃｍの直径及び約５ｃｍの高さを有する小さい方
の末端において約５ｃｍの直径を有している。ステンレ
ス製ジャケットの部分は、９２ｃｍの外径及び９ｃｍの
厚さを持つ三つのフランジによって適切に保持されてい
る。反応容器は２６３．０ｃｍの高さを有しそして、１
５０．０ ｃｍの高さの流動床の頂部より上に１１３．
Ｏｃｍ伸びている。
である。シランガス分配器は、大きい方の末端において
約３０ｃｍの直径及び約５ｃｍの高さを有する小さい方
の末端において約５ｃｍの直径を有している。ステンレ
ス製ジャケットの部分は、９２ｃｍの外径及び９ｃｍの
厚さを持つ三つのフランジによって適切に保持されてい
る。反応容器は２６３．０ｃｍの高さを有しそして、１
５０．０ ｃｍの高さの流動床の頂部より上に１１３．
Ｏｃｍ伸びている。
反応器の圧力は約２気圧に維持する。
流動床の頂部の温度は９２３°にでありそして流動床底
部の温度は８２３°にである。シラン含有ガスが通過す
る分配器円錐体部分の温度は、雰囲気温度の約３００°
にと共に５２３°Ｋに維持する。水素ガスを環状部に導
入するのに使用される分配器の部分の温度は約７７３°
にである。
部の温度は８２３°にである。シラン含有ガスが通過す
る分配器円錐体部分の温度は、雰囲気温度の約３００°
にと共に５２３°Ｋに維持する。水素ガスを環状部に導
入するのに使用される分配器の部分の温度は約７７３°
にである。
加熱領域環状部の温度は約９３３°にである。流動床の
濃密相は約０．４６の空隙率を示しそして環状加熱領域
は約０．４６の空隙率を示す。流動床の熱移動特性を以
下に総括掲載するニ ライナーの熱伝導率； ０．０１１６ｃａｌ／ ｃｍ２
・秒・’ｃライナーの放射率： ０．６０ 絶縁体の熱伝導率； ３．４５Ｘ１０−５ｃａｌ／ Ｃ
ｍ２−秒・’ｃ珪素の熱容量； ０．１６８ ｃ
ａｌ／ｇ Ｈ’ｃ加熱領域環状部を通りそして流動床反
応領域に入る粒子の質量流速は１１ ｋｇ／秒である。
濃密相は約０．４６の空隙率を示しそして環状加熱領域
は約０．４６の空隙率を示す。流動床の熱移動特性を以
下に総括掲載するニ ライナーの熱伝導率； ０．０１１６ｃａｌ／ ｃｍ２
・秒・’ｃライナーの放射率： ０．６０ 絶縁体の熱伝導率； ３．４５Ｘ１０−５ｃａｌ／ Ｃ
ｍ２−秒・’ｃ珪素の熱容量； ０．１６８ ｃ
ａｌ／ｇ Ｈ’ｃ加熱領域環状部を通りそして流動床反
応領域に入る粒子の質量流速は１１ ｋｇ／秒である。
環状部を通る下方への粒子速度は８．６２ ｃｍ／秒で
ある。カンタル・ヒーターから反応器への全電力入力量
は、外側加熱領域壁を形成する石英製ライナーを囲む約
１１５．０ ｃｍの高さのカンクル・ヒーターを用いて
１１０キロワツトである。
ある。カンタル・ヒーターから反応器への全電力入力量
は、外側加熱領域壁を形成する石英製ライナーを囲む約
１１５．０ ｃｍの高さのカンクル・ヒーターを用いて
１１０キロワツトである。
熱損失及び以下のものに起因する入力量を考慮し：（１
）シランの分配器；（２）生成物及び流出流；（３）フ
ランジ；（４）流動床の頂部と底部からの放射：（５）
絶縁及び（６）流動床壁を通してのカンタル・ヒーター
からの熱移動： そして以下のことを仮定した時：（１）流動床反応領域
の温度が該流動床の底部の小さな領域を除いたあらゆる
所で一定である；（２）加熱領域環状部の温度があらゆ
る所で一定である：（３）反応領域と環状加熱領域との
間の石英製壁を通る熱移動が無視される；（４）石英製
ライナーの温度が軸方向で一様である；（５）シラン分
配器温度が一定でありそして流動床とシラン分配器との
間の熱移動が流動床の温度と分配器の温度によって決定
される；（６）水素分配の温度が水素供給ガスと同しで
ある：（７）ヒーターとライナーとの間の熱移動が放射
だけによって生じる；（８）シラン供給流れが雰囲気温
度で分配器に入りそして生成物の珪素及び流出ガスが流
動床の温度で反応器を離れる；（９）循環する珪素粒子
が流動床の温度で環状加熱領域に入りそして環状加熱領
域を該加熱領域環状部の温度で離れる：及び００）流動
床とヒーターとが黒体として放射する； 流動床の温度は、シラン含有ガスを珪素に経済的分解す
るのに明らかに適する６５０°Ｃであると決められる。
）シランの分配器；（２）生成物及び流出流；（３）フ
ランジ；（４）流動床の頂部と底部からの放射：（５）
絶縁及び（６）流動床壁を通してのカンタル・ヒーター
からの熱移動： そして以下のことを仮定した時：（１）流動床反応領域
の温度が該流動床の底部の小さな領域を除いたあらゆる
所で一定である；（２）加熱領域環状部の温度があらゆ
る所で一定である：（３）反応領域と環状加熱領域との
間の石英製壁を通る熱移動が無視される；（４）石英製
ライナーの温度が軸方向で一様である；（５）シラン分
配器温度が一定でありそして流動床とシラン分配器との
間の熱移動が流動床の温度と分配器の温度によって決定
される；（６）水素分配の温度が水素供給ガスと同しで
ある：（７）ヒーターとライナーとの間の熱移動が放射
だけによって生じる；（８）シラン供給流れが雰囲気温
度で分配器に入りそして生成物の珪素及び流出ガスが流
動床の温度で反応器を離れる；（９）循環する珪素粒子
が流動床の温度で環状加熱領域に入りそして環状加熱領
域を該加熱領域環状部の温度で離れる：及び００）流動
床とヒーターとが黒体として放射する； 流動床の温度は、シラン含有ガスを珪素に経済的分解す
るのに明らかに適する６５０°Ｃであると決められる。
本発明は、流動床、例えばシランを珪素に分解する為の
流動床に、多量の熱損失のある冷却される分配器に近い
領域で高い熱流動率（ｈｅａｔｆｌｕｘ）を提供する。
流動床に、多量の熱損失のある冷却される分配器に近い
領域で高い熱流動率（ｈｅａｔｆｌｕｘ）を提供する。
また本発明は、加熱面に珪素が沈着するのを、シラン含
有供給ガスを加熱された反応器壁から離すことによって
抑制するかまたは回避することができるシラン熱分解反
応器に等しく重要な長所を有している。更に、内部反応
領域壁への珪素の沈着で生しる熱移動効率の如何なる低
下も最小である。何故ならば、内部反応領域への熱移動
の第一の原因が環状加熱領域の加熱された粒子を内部反
応領域に導入することであるからである。
有供給ガスを加熱された反応器壁から離すことによって
抑制するかまたは回避することができるシラン熱分解反
応器に等しく重要な長所を有している。更に、内部反応
領域壁への珪素の沈着で生しる熱移動効率の如何なる低
下も最小である。何故ならば、内部反応領域への熱移動
の第一の原因が環状加熱領域の加熱された粒子を内部反
応領域に導入することであるからである。
本発明を、有利な適用例及びパラメーターを含む種々の
態様に関して説明した。前記の明細書を読んだ当業者は
、ここに説明した広い概念から逸脱していない種々の変
更、均等物の置換及び他の改変を行うことができるであ
ろう。従って、ここで特許される特許請求の範囲は添付
した特許請求の範囲に含まれる規定及びそれに均等な範
囲によってのみ制限されるものである。
態様に関して説明した。前記の明細書を読んだ当業者は
、ここに説明した広い概念から逸脱していない種々の変
更、均等物の置換及び他の改変を行うことができるであ
ろう。従って、ここで特許される特許請求の範囲は添付
した特許請求の範囲に含まれる規定及びそれに均等な範
囲によってのみ制限されるものである。
第１図は、本発明の好ましい具体例による環状加熱流動
床反応器の断面を説明するものである。 第２図は本発明の好ましい具体例による環状流動床反応
器の頂部断面図である。 ４１１［人 ユニオン、カーバイド、コーポレーション
手 続 補 ｒ践１年 １月 ２日
床反応器の断面を説明するものである。 第２図は本発明の好ましい具体例による環状流動床反応
器の頂部断面図である。 ４１１［人 ユニオン、カーバイド、コーポレーション
手 続 補 ｒ践１年 １月 ２日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）反応容器； （ｂ）内部流動床反応帯域を囲む周辺加熱帯域環を定め
る、反応容器内に設置される手段であつて、ここに該加
熱帯域環は流動化開始状態における流動床からの、側面
的に閉じ込められた粒子を含有し、該加熱帯域環は、流
動床から粒子を導入するための上部入口と、加熱された
粒子を内部反応帯域に導入するための下部出口とを包含
し、加熱帯域環の下部出口を通つて内部反応帯域に入る
加熱帯域環の加熱された粒子は内部反応帯域に熱を供給
するものである前記手段； （ｃ）内部流動床反応帯域を定める手段； 及び （ｄ）加熱帯域環に熱を供給するための加熱手段； を包含して成る改良された加熱流動床反応器。 ２、周辺加熱帯域環を定める手段が内部反応帯域壁及び
外部加熱帯域壁を包含する請求項１記載の改良された加
熱流動床反応器。 ３、加熱手段が、周辺加熱帯域環を部分的に定める外部
加熱帯域壁に熱を供給する請求項２記載の改良された加
熱流動床反応器。 ４、周辺加熱帯域環を部分的に定める外部加熱帯域が石
英ライナーである請求項２記載の改良された加熱流動床
反応器。 ５、内部流動床反応帯域を定める手段が、加熱帯域環を
部分的に定める内部反応帯域壁を包含する請求項２記載
の改良された加熱流動床反応器。 ６、周辺加熱帯域環の下部出口が、加熱された粒子を加
熱帯域環から反応帯域に導入するための手段を包含する
請求項１記載の改良された加熱流動床反応器。 ７、加熱された粒子を反応帯域に導入するための手段が
反応帯域に向けたパルスガスジェットを包含する請求項
６記載の改良された加熱流動床反応器。 ８、反応帯域が、流動床内の平均直径を有する流動粒子
に対して必要な最小流動速度の約２倍ないし８倍の範囲
にわたる流動ガス速度によつて特徴づけられる請求項１
記載の改良された加熱流動床反応器。 ９、（ａ）シラン含有ガスのための下部入口、ケイ素生
成物粒子の取出しのための下部出口、ならびに未反応シ
ラン含有ガス及びシラン含有ガスの熱分解の気体副生物
の除去のための上部出口を包含する反応容器； （ｂ）反応容器内に設置される周辺加熱帯域環を定める
手段であつて、ここに該周辺加熱帯域環は流動化開始状
態において側面的に閉じ込められたケイ素粒子を含有し
、該加熱帯域環は流動床からのケイ素粒子の導入のため
の上部入口及び加熱されたケイ素粒子を内部反応帯域中
に導入するための下部出口を包含し、加熱帯域環の下部
出口を通つて内部反応帯域に導入される加熱されたケイ
素粒子によつて熱が内部反応帯域に供給されるものであ
る前記手段； （ｃ）周辺加熱帯域環によつて囲まれる内部反応帯域を
定める手段； （ｄ）加熱帯域環に熱を供給するための加熱手段であつ
て、ここに加熱帯域環の粒子の温度はシラン含有ガスの
熱分解温度とケイ素粒子の融点温度との間の範囲にわた
るものである前記手段；を包含して成る、シラン含有ガ
スの熱分解による多結晶ケイ素の製造に使用される改良
された加熱流動床反応器。 １０、周辺加熱帯域環を定める手段が内部反応帯域壁及
び外部加熱帯域壁を包含する請求項９記載の改良された
加熱流動床反応器。 １１、加熱手段が周辺加熱帯域環を部分的に定める外部
加熱帯域壁に熱を供給する請求項１０記載の改良された
加熱流動床反応器。 １２、周辺加熱帯域環を部分的に定める外部加熱帯域壁
が石英ライナーを包含する請求項１０記載の改良された
加熱流動床反応器。 １３、周辺加熱帯域環を部分的に定める内部反応帯域壁
が内部反応帯域を定める請求項１０記載の改良された加
熱流動床反応器。 １４、周辺加熱帯域環の下部出口が、加熱されたケイ素
粒子を内部反応帯域に導入するための手段を包含する請
求項１０記載の改良された加熱流動床反応器。 １５、周辺加熱帯域環の高さが、ほぼケイ素粒子の一つ
の床の高さから内部流動床におけるケイ素粒子の約５床
の高さまでの範囲にわたる請求項１０記載の改良された
加熱流動床反応器。 １６、シラン含有ガスをシラン、ハロシラン、水素、及
びそれらの混合物より成る群から選択する請求項１０記
載の改良された加熱流動床反応器。 １７、加熱されたケイ素粒子を内部反応帯域に導入する
ための手段が内部反応帯域に向けられたパルスガスジェ
ットを包含する請求項１４記載の改良された加熱流動床
反応器。 １８、内部反応帯域壁の直径が約１５ｃｍないし約１２
２ｃｍの範囲にわたる請求項１７記載の改良された加熱
流動床反応器。 １９、周辺加熱帯域環を部分的に定める外部加熱帯域壁
の直径が約１８ｃｍないし約１４２ｃｍの範囲にわたる
請求項１７記載の改良された加熱流動床反応器。 ２０、（ａ）シラン含有ガスのための下部入口、ケイ素
生成物粒子の取り出しのための下部出口、ならびに未反
応シラン含有ガス及びシラン含有ガスの熱分解の気体副
生物を除去するための上部出口を包含する円筒状反応容
器； （ｂ）直径約３０ｃｍを有し、円筒状反応容器内に同心
的に配置され、内部反応帯域を囲む内部反応帯域壁； （ｃ）約４１ｃｍの直径を有し、内部反応帯域壁と外部
加熱帯域後との間に周辺加熱帯域環を形成する外部加熱
帯域壁であつて、ここに該加熱帯域環は流動化開始状態
において側面的に閉じ込められたケイ素粒子を含有し、
該加熱帯域環はケイ素粒子の導入のための上部入口、及
び加熱されたケイ素粒子を内部反応帯域に導入するため
の、パルスガスジェットを包含する、下部出口を包含し
、加熱帯域環の下部出口から内部反応帯域に導入される
加熱されたケイ素粒子は内部反応帯域に熱を供給するも
のである前記外部加熱帯域壁；及び（ｄ）外部加熱帯域
を通して加熱帯域環に熱を供給する加熱手段であつて、
ここに加熱帯域環の粒子の温度は約５５０℃ないし約１
０００℃の範囲にわたるものである前記手段； を包含して成る、シラン含有ガスの熱分解による多結晶
ケイ素の製造のための改良された加熱流動床反応器。 ２１、（ａ）反応容器内の内部反応帯域を囲む周辺加熱
帯域環に熱を供給し、ここに周辺加熱帯域環は流動床か
ら粒子を導入するための上部入口及び加熱された粒子を
内部反応帯域中に導入するための下部出口を包含し、加
熱帯域環に含有される粒子は流動化開始状態にあり、し
かも内部反応帯域壁及び外部加熱帯域壁により側面的に
閉じ込められており、外部加熱帯域壁に対して外部に配
置された加熱手段により、外部加熱帯域壁を通して周辺
加熱帯域環の粒子に熱が供給される工程、及び（ｂ）加
熱された粒子を内部流動床反応帯域に導入する工程、 を包含して成る流動床反応帯域を加熱する方法。 ２２、周辺加熱帯域環の下部出口がパルスガスジェット
を包含し、該パルスガスジェットは加熱帯域環の加熱さ
れた粒子の内部反応帯域への導入を促進する役目をする
請求項２１記載の方法。 ２３、内部反応帯域が、流動床における平均直径の粒子
を基準にして最小流動速度の約２ないし約８倍の範囲に
わたる流動ガス速度を包含する請求項２１記載の方法。 ２４、流動床の粒子がシラン含有ガスをケイ素に熱分解
するのに有用なケイ素粒子である請求項２１記載の方法
。 ２５、反応容器内に含まれる、加熱された内部流動床反
応帯域においてシラン含有ガスを熱分解することにより
高純度結晶ケイ素を製造する方法において、 （ａ）加熱されたケイ素粒子を周辺加熱帯域環から内部
反応帯域に導入することにより内部反応帯域に熱を供給
し、ここに該加熱されたケイ素粒子は周辺加熱帯域環に
おいて加熱され、該周辺加熱帯域環は、内部反応帯域を
定める内部反応帯域壁と外部加熱帯域壁との間の環状空
間を包含し、外部加熱帯域壁の外側に配置された加熱手
段により、周辺加熱帯域環におけるケイ素粒子に熱を供
給する、 ことを包含して成る前記方法の改良方法。 ２６、周辺加熱帯域環が、ケイ素粒子の導入のための上
部入口と下部出口とを更に包含し、該下部出口が加熱さ
れたケイ素粒子を内部反応帯域に導入するためのパルス
ガスジェットを包含する請求項２５記載の方法。
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|---|---|---|---|
| US17590188A | 1988-03-31 | 1988-03-31 | |
| US175,901 | 1988-03-31 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009525937A (ja) * | 2006-02-07 | 2009-07-16 | コリア リサーチ インスティチュート オブ ケミカル テクノロジー | 粒状多結晶シリコン製造用高圧流動層反応器 |
| JP2009526734A (ja) * | 2006-02-14 | 2009-07-23 | コリア リサーチ インスティチュート オブ ケミカル テクノロジー | 流動層反応器を利用した多結晶シリコンの製造方法 |
| JP2010500274A (ja) * | 2006-08-10 | 2010-01-07 | コリア リサーチ インスティチュート オブ ケミカル テクノロジー | 粒状の多結晶シリコンの形成方法及び形成装置 |
| JP2011526877A (ja) * | 2008-06-30 | 2011-10-20 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 反応炉壁へのシリコンの析出を低減する流動層反応炉システム及び方法 |
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Families Citing this family (6)
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|---|---|---|---|---|
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| DE102005042753A1 (de) * | 2005-09-08 | 2007-03-15 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von granulatförmigem polykristallinem Silicium in einem Wirbelschichtreaktor |
| DE102006042685A1 (de) * | 2006-09-12 | 2008-03-27 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zur kontaminationsfreien Erwärmung von Gasen |
| CN101318654B (zh) * | 2008-07-04 | 2010-06-02 | 清华大学 | 一种流化床制备高纯度多晶硅颗粒的方法及流化床反应器 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5945917A (ja) * | 1982-09-02 | 1984-03-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 多結晶シリコンの連続的製法 |
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|---|---|---|---|---|
| US3012861A (en) * | 1960-01-15 | 1961-12-12 | Du Pont | Production of silicon |
| GB1412033A (en) * | 1973-03-02 | 1975-10-29 | Coal Industry Patents Ltd | Fluidised bed combustion |
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5945917A (ja) * | 1982-09-02 | 1984-03-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 多結晶シリコンの連続的製法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009525937A (ja) * | 2006-02-07 | 2009-07-16 | コリア リサーチ インスティチュート オブ ケミカル テクノロジー | 粒状多結晶シリコン製造用高圧流動層反応器 |
| JP2009526734A (ja) * | 2006-02-14 | 2009-07-23 | コリア リサーチ インスティチュート オブ ケミカル テクノロジー | 流動層反応器を利用した多結晶シリコンの製造方法 |
| JP2010500274A (ja) * | 2006-08-10 | 2010-01-07 | コリア リサーチ インスティチュート オブ ケミカル テクノロジー | 粒状の多結晶シリコンの形成方法及び形成装置 |
| JP2011526877A (ja) * | 2008-06-30 | 2011-10-20 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 反応炉壁へのシリコンの析出を低減する流動層反応炉システム及び方法 |
| US8728574B2 (en) | 2008-06-30 | 2014-05-20 | Memc Electronic Materials, Inc. | Methods for introducing a first gas and a second gas into a reaction chamber |
| US8906313B2 (en) | 2008-06-30 | 2014-12-09 | Sunedison, Inc. | Fluidized bed reactor systems |
| JP2023538221A (ja) * | 2020-07-17 | 2023-09-07 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 多結晶シリコン顆粒の製造方法 |
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