JPH0221942A - 炭素質吸着剤の製造方法 - Google Patents
炭素質吸着剤の製造方法Info
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- JPH0221942A JPH0221942A JP63171787A JP17178788A JPH0221942A JP H0221942 A JPH0221942 A JP H0221942A JP 63171787 A JP63171787 A JP 63171787A JP 17178788 A JP17178788 A JP 17178788A JP H0221942 A JPH0221942 A JP H0221942A
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- carbonaceous adsorbent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は炭素質吸着剤の製造方法に関し、さらに詳しく
は高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、ゲル浸透
クロマトグラフィー（ＧＰＣ）等に用いられるカラム充
填剤等、特に高温ＧＰＣ用カシカラム充填剤て有用な炭
素質吸着剤の製造方法に関する。
は高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、ゲル浸透
クロマトグラフィー（ＧＰＣ）等に用いられるカラム充
填剤等、特に高温ＧＰＣ用カシカラム充填剤て有用な炭
素質吸着剤の製造方法に関する。
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］従来
、カラム充填剤としては、試料の分離が良好にできるこ
とから０ＤＳ−シリカ系充填剤が主に用いられてきたが
、これは化学的な安定性が充分ではなく、特に耐アルカ
リ性に課題があり、さらに１２０℃程度を超えるような
条件下では側鎖が離脱してしまい、充填剤としての機能
を失ってしまうので使用できず、耐熱性に関しても充分
なものではなかった。
、カラム充填剤としては、試料の分離が良好にできるこ
とから０ＤＳ−シリカ系充填剤が主に用いられてきたが
、これは化学的な安定性が充分ではなく、特に耐アルカ
リ性に課題があり、さらに１２０℃程度を超えるような
条件下では側鎖が離脱してしまい、充填剤としての機能
を失ってしまうので使用できず、耐熱性に関しても充分
なものではなかった。
またＨＰＬＣ用、ＧＰＣ用カシカラム充填剤て、ハイポ
ーラス型架橋球状ポリマーが多用されているが、これは
溶媒により膨潤して体積変化を起こしてしまい、さらに
耐熱性に関しても現在市販されているものでは１４０〜
１５０℃が使用限界（高温ＧＰＣ用）であり、やはり充
分なものではなかった。
ーラス型架橋球状ポリマーが多用されているが、これは
溶媒により膨潤して体積変化を起こしてしまい、さらに
耐熱性に関しても現在市販されているものでは１４０〜
１５０℃が使用限界（高温ＧＰＣ用）であり、やはり充
分なものではなかった。
本発明はかかる現状に鑑み、試料の分離が良好で、カラ
ム充填剤として充分な強度を持っており、なおかつ耐薬
品性、耐熱性に優れ、溶媒による体積変化も起こさない
、ＨＰＬＣ，ＧＰＣ等に用いられるカラム充填剤等とし
て有用な吸着剤の製造方法を提供することを目的とする
。
ム充填剤として充分な強度を持っており、なおかつ耐薬
品性、耐熱性に優れ、溶媒による体積変化も起こさない
、ＨＰＬＣ，ＧＰＣ等に用いられるカラム充填剤等とし
て有用な吸着剤の製造方法を提供することを目的とする
。
［課題を解決するための手段］
本発明の上記目的は、ジビニルベンゼン、ポリスチレン
、重合触媒および分散媒等を出発原料として得られる多
孔性球状重合体を、一定条件下で熱処理した後、焼成す
ることによって達成される。
、重合触媒および分散媒等を出発原料として得られる多
孔性球状重合体を、一定条件下で熱処理した後、焼成す
ることによって達成される。
すなわち本発明は、ジビニルベンゼン、ポリスチレン、
重合触媒および分散媒を出発原料としてこれらを混合し
、６０〜８０℃で重合反応を行ない、得られた分散液か
ら球状生成物を分離した後、溶剤て残留ポリスチレン部
分を除去して多孔性球状重合体を得、これを酸化性雰囲
気下、昇温速度５〜５０℃／ｈｒで昇温して２５０−３
８０°Ｃに保持し、次いで不活性雰囲気または真空下で
昇温速度５０〜４００℃／ｈｒで昇温し、最終処理温度
５００ ’Ｃ以上で焼成することを特徴とする炭素質吸
着剤の製造方法にある。
重合触媒および分散媒を出発原料としてこれらを混合し
、６０〜８０℃で重合反応を行ない、得られた分散液か
ら球状生成物を分離した後、溶剤て残留ポリスチレン部
分を除去して多孔性球状重合体を得、これを酸化性雰囲
気下、昇温速度５〜５０℃／ｈｒで昇温して２５０−３
８０°Ｃに保持し、次いで不活性雰囲気または真空下で
昇温速度５０〜４００℃／ｈｒで昇温し、最終処理温度
５００ ’Ｃ以上で焼成することを特徴とする炭素質吸
着剤の製造方法にある。
本発明の製造方法においては、出発原料としてジビニル
ベンゼン、ポリスチレン、重合触媒および分散媒が使用
され、それぞれの配合割合は出発原料総量中、ジビニル
ベンゼン３５〜６０重量％、ポリスチレン５〜１０重量
％、重合触媒０．Ｌ〜２．０重量％、分散媒３０〜７０
重量％であることが好ましい。
ベンゼン、ポリスチレン、重合触媒および分散媒が使用
され、それぞれの配合割合は出発原料総量中、ジビニル
ベンゼン３５〜６０重量％、ポリスチレン５〜１０重量
％、重合触媒０．Ｌ〜２．０重量％、分散媒３０〜７０
重量％であることが好ましい。
また、本発明にあっては、これらの成分に加えて、スチ
レン、エチルビニルベンゼンあるいはピッチのトルエン
可溶分のうちの少なくとも １種を任意成分として添加
することが好ましく採用される。これらの成分を添加す
ることによって収率が向上する。これらの成分の添加量
は出発原料総量中、１５重量％以下である二とが好まし
い。
レン、エチルビニルベンゼンあるいはピッチのトルエン
可溶分のうちの少なくとも １種を任意成分として添加
することが好ましく採用される。これらの成分を添加す
ることによって収率が向上する。これらの成分の添加量
は出発原料総量中、１５重量％以下である二とが好まし
い。
出発原料として用いられるポリスチレンとしては分子量
が数万〜数百万であるものが好ましく、この範囲におい
て目的とする炭素質吸着剤が良好に得られる。
が数万〜数百万であるものが好ましく、この範囲におい
て目的とする炭素質吸着剤が良好に得られる。
重合触媒としては後述する重合反応が良好に行なわれる
ものであればよく、過酸化ベンゾイル等の過酸化物が挙
げられ、特に過酸化ベンゾイルが好ましい。
ものであればよく、過酸化ベンゾイル等の過酸化物が挙
げられ、特に過酸化ベンゾイルが好ましい。
また分散媒としては出発原料が良好に分散され、なおか
つ重合反応が良好に行なわれるものであればよく、特に
ポリビニルアルコール水溶液が好ましい。
つ重合反応が良好に行なわれるものであればよく、特に
ポリビニルアルコール水溶液が好ましい。
任意の成分として添加されるピッチのトルエン可溶分は
、石油ピッチ、石炭ピッチ等から選択されるピッチのト
ルエンに可溶の部分である。
、石油ピッチ、石炭ピッチ等から選択されるピッチのト
ルエンに可溶の部分である。
本発明の製造方法においては、先ずジビニルベンゼン等
の出発原料またはこれに加えてスチレン等の所定量を混
合、撹拌しながら重合反応を行なう。この重合反応の条
件は、６０〜８０ ’Ｃ１１〜１５時間か好ましく、重
合形態としてはエマルジョン重合が望ましい。
の出発原料またはこれに加えてスチレン等の所定量を混
合、撹拌しながら重合反応を行なう。この重合反応の条
件は、６０〜８０ ’Ｃ１１〜１５時間か好ましく、重
合形態としてはエマルジョン重合が望ましい。
次に、重合反応により得られた分散液から球状生成物を
分離した後、ベンゼンまたはキシレン等の溶媒によって
残留ポリスチレン部分を洗い流して除去し、多孔性球状
重合体を得る。
分離した後、ベンゼンまたはキシレン等の溶媒によって
残留ポリスチレン部分を洗い流して除去し、多孔性球状
重合体を得る。
そして、このようにして得られた多孔性球状重合体を乾
燥した後、これを空気、酸素等の酸化性雰囲気下、昇温
速度５〜５０℃／ｈｒで昇温して２５０〜３８０°Ｃ，
１００時間以下保持する。
燥した後、これを空気、酸素等の酸化性雰囲気下、昇温
速度５〜５０℃／ｈｒで昇温して２５０〜３８０°Ｃ，
１００時間以下保持する。
さらに、本発明の製造方法においては、このようにして
熱処理された多孔性球状重合体を窒素ガスやアルゴンガ
ス等の不活性雰囲気下または真空下、昇温速度５０〜４
００℃／ｈｒで昇温し、最終処理温度が５００°Ｃ以上
、好ましくは２０００’Ｃ以上で焼成して多孔性炭素質
球体である炭素質吸着剤を得る。
熱処理された多孔性球状重合体を窒素ガスやアルゴンガ
ス等の不活性雰囲気下または真空下、昇温速度５０〜４
００℃／ｈｒで昇温し、最終処理温度が５００°Ｃ以上
、好ましくは２０００’Ｃ以上で焼成して多孔性炭素質
球体である炭素質吸着剤を得る。
このように本発明の製造方法において得られる多孔性炭
素質球体である炭素質吸着剤の粒子径および細孔径等の
各物性は、使用する出発原料およびその配合割合、重合
反応条件、加熱条件、焼成条件等を任意に選択すること
によって調整が可能である。
素質球体である炭素質吸着剤の粒子径および細孔径等の
各物性は、使用する出発原料およびその配合割合、重合
反応条件、加熱条件、焼成条件等を任意に選択すること
によって調整が可能である。
［実施例コ
以下、実施例および比較例に基づいて本発明をより具体
的に説明する。
的に説明する。
実施例１
重合抑止剤を予め除去したジビニルベンゼン７００ｇ、
分子量約１８０万のポリスチレン１００ ｇおよび重合
触媒として過酸化ベンゾイル３．５ｇを加え、混合した
出発原料をポリビニルアルコール（重合度 ２０００）
１０％水溶液７００ｇ１：：懸濁させ、２５０ ｐｐ
ｍで撹拌しなから８ ［１’Ｃで３時間重合反応させた
。
分子量約１８０万のポリスチレン１００ ｇおよび重合
触媒として過酸化ベンゾイル３．５ｇを加え、混合した
出発原料をポリビニルアルコール（重合度 ２０００）
１０％水溶液７００ｇ１：：懸濁させ、２５０ ｐｐ
ｍで撹拌しなから８ ［１’Ｃで３時間重合反応させた
。
得られた分散液から球状生成物を分離後、ベンゼンで残
留ポリスチレン部分を超音波浴中で溶解し、洗い流すこ
とにより除去し、多孔性球状重合体を得た。
留ポリスチレン部分を超音波浴中で溶解し、洗い流すこ
とにより除去し、多孔性球状重合体を得た。
この多孔性球状重合体を乾燥後、ステンレス製器の上に
厚さ １ｍｍ程度になるように薄く広げ、１．０ｍ／ｓ
の空気流通下で１５℃／ｈｒで１００ ℃より昇温を始
め、２８０℃で１時間保持して熱処理を行なった。
厚さ １ｍｍ程度になるように薄く広げ、１．０ｍ／ｓ
の空気流通下で１５℃／ｈｒで１００ ℃より昇温を始
め、２８０℃で１時間保持して熱処理を行なった。
さらに、熱処理された多孔性球状重合体を磁製の皿に移
しかえ、厚さは５ｍｍ程度になるように薄く広げ、窒素
雰囲気下で２００℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃まで
昇温して１時間保持し、引き続いて黒鉛製るつぼに移し
かえて真空下で昇温速度４００ ℃／ｈｒで２０００℃
まで昇温し、１５分間保持することによって焼成せしめ
て、多孔性炭素質球体である炭素質吸着剤が得られた。
しかえ、厚さは５ｍｍ程度になるように薄く広げ、窒素
雰囲気下で２００℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃まで
昇温して１時間保持し、引き続いて黒鉛製るつぼに移し
かえて真空下で昇温速度４００ ℃／ｈｒで２０００℃
まで昇温し、１５分間保持することによって焼成せしめ
て、多孔性炭素質球体である炭素質吸着剤が得られた。
得られた炭素質吸着剤の粒子径は５〜２０μｍで、収率
は１３％であった。
は１３％であった。
これをメタノール中において分級して粒子径１５±２μ
ｍのものに揃えた後、４φｘ ２５０ｍｍＪのステンレ
ス製カラムに湿式充填し、ＨＰＬＣ装置に装着した。溶
離液をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）として、カラムを
安定化させた後、下記条件において分子量の異なる標準
ポリスチレンの溶出時間を測定した。その結果を第１図
に示す。
ｍのものに揃えた後、４φｘ ２５０ｍｍＪのステンレ
ス製カラムに湿式充填し、ＨＰＬＣ装置に装着した。溶
離液をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）として、カラムを
安定化させた後、下記条件において分子量の異なる標準
ポリスチレンの溶出時間を測定した。その結果を第１図
に示す。
（測定条件）
流 量 １．ＯＩｄ！／ｍｉｎ検出器
ＲＩ 温 度 ２２ ℃ 圧 力 ２０ Ｋ’Ｊ／ｃｎｉ第１図か
ら明らかなように、実施例１によって得られる炭素質吸
着剤は、カラム充填剤として供することにより、分子量
の異なるポリスチレンを良好に分離することか可能であ
る。
ＲＩ 温 度 ２２ ℃ 圧 力 ２０ Ｋ’Ｊ／ｃｎｉ第１図か
ら明らかなように、実施例１によって得られる炭素質吸
着剤は、カラム充填剤として供することにより、分子量
の異なるポリスチレンを良好に分離することか可能であ
る。
実施例２
使用するポリスチレンを分子量約１０万のものとした以
外は実施例１と同様にして炭素質吸着剤を得、４φＸ
２５０ｍｍＪのステンレス製カラムに湿式充填してＨ
ＰＬＣ装置に装着した。溶離液をメタノール／水＝ ８
０／ ２０重量％混合液として、カラムを安定化させた
後、下記条件において芳香族系化合物の混合物（１；フ
タル酸ジメチル、２：フタル酸ジアリル、３．フタル酸
ジ−ｎ−ブチル）の分離を行なった。その結果のＨＰＬ
Ｃチャートを第２図に示す。
外は実施例１と同様にして炭素質吸着剤を得、４φＸ
２５０ｍｍＪのステンレス製カラムに湿式充填してＨ
ＰＬＣ装置に装着した。溶離液をメタノール／水＝ ８
０／ ２０重量％混合液として、カラムを安定化させた
後、下記条件において芳香族系化合物の混合物（１；フ
タル酸ジメチル、２：フタル酸ジアリル、３．フタル酸
ジ−ｎ−ブチル）の分離を行なった。その結果のＨＰＬ
Ｃチャートを第２図に示す。
（測定条件）
流 量 １−０ｍ／ｍｉｎ
検出器 ＵＶ （２５４ｎｍ）
温 度 ２５ ℃
圧 力 ９０ Ｋｇ／ｃｔｊ第２図から
明らかなように、実施例２によって得られる炭素質吸着
剤は、カラム充填剤として供することにより、上記各芳
香族系化合物を良好に分離することが可能である。
明らかなように、実施例２によって得られる炭素質吸着
剤は、カラム充填剤として供することにより、上記各芳
香族系化合物を良好に分離することが可能である。
実施例３
重合抑止剤を予め除去したジビニルベンゼン７００ｇ、
分子量約１８０万のポリスチレン１００ ｇ、アッシュ
ランド社製石油系ピッチ（商品名＝Ａｅｒｏｃａｒｂ）
のトルエン可溶分５０ｇおよび重合触媒として過酸化ベ
ンゾイル３．５ｇを加え、ポリビニルアルコール（重合
度： ２０００） １０％水溶液８００ ｇに懸濁させ
、実施例１と同様にして多孔性炭素質球体である炭素質
吸着剤を得たところ、得られた炭素質吸着剤の粒子径は
５〜２５μｍで収率は２０％と、ピッチのトルエン可溶
分を出発原料に添加しなかった実施例１より収率が優れ
ていた。
分子量約１８０万のポリスチレン１００ ｇ、アッシュ
ランド社製石油系ピッチ（商品名＝Ａｅｒｏｃａｒｂ）
のトルエン可溶分５０ｇおよび重合触媒として過酸化ベ
ンゾイル３．５ｇを加え、ポリビニルアルコール（重合
度： ２０００） １０％水溶液８００ ｇに懸濁させ
、実施例１と同様にして多孔性炭素質球体である炭素質
吸着剤を得たところ、得られた炭素質吸着剤の粒子径は
５〜２５μｍで収率は２０％と、ピッチのトルエン可溶
分を出発原料に添加しなかった実施例１より収率が優れ
ていた。
また、このようにして得られた炭素質吸着剤を用いて実
施例１と同様にして分子量の異なる標準ポリスチレンの
溶出時間を測定したところ、第１図と同様の結果が得ら
れ、分子量の異なるポリスチレンを良好に分離すること
ができた。
施例１と同様にして分子量の異なる標準ポリスチレンの
溶出時間を測定したところ、第１図と同様の結果が得ら
れ、分子量の異なるポリスチレンを良好に分離すること
ができた。
比較例１
実施例１と同様にして得られた多孔性球状重合体を熱処
理しないで窒素雰囲気下で２００℃／ｈｒの昇温速度で
１０００°Ｃまで昇温して１時間保持したところ、多孔
性球状重合体は途中で溶融して液相炭化してしまい、初
期の粒子形状をとどめなかった。
理しないで窒素雰囲気下で２００℃／ｈｒの昇温速度で
１０００°Ｃまで昇温して１時間保持したところ、多孔
性球状重合体は途中で溶融して液相炭化してしまい、初
期の粒子形状をとどめなかった。
［発明の効果］
以上説明のごとく、本発明の製造方法によって得られる
炭素質吸着剤は、その粒子径および細孔径等を任意に制
御することにより、ＨＰＬＣＳＧＰＣ等に用いられるカ
ラム充填剤等として試料の分離を良好に行なうことか可
能である。
炭素質吸着剤は、その粒子径および細孔径等を任意に制
御することにより、ＨＰＬＣＳＧＰＣ等に用いられるカ
ラム充填剤等として試料の分離を良好に行なうことか可
能である。
また、本発明の製造方法によって得られる炭素質吸着剤
は焼成により得られた炭素質であるので、強度はカラム
充填剤として充分であり、なおかつ耐熱性および耐薬品
性に優れており、溶媒による体積変化も起こさないこと
から、ＨＰＬＣ，ＧＰＣ等に用いられるカラム充填剤等
として好適に使用される。
は焼成により得られた炭素質であるので、強度はカラム
充填剤として充分であり、なおかつ耐熱性および耐薬品
性に優れており、溶媒による体積変化も起こさないこと
から、ＨＰＬＣ，ＧＰＣ等に用いられるカラム充填剤等
として好適に使用される。
第１図は本発明の一実施例（実施例１）に係るポリスチ
レンの分子量と溶出時間との関係を示すグラフ、 第２図は本発明の一実施例（実施例２）に係る芳香族系
化合物の混合物（１〜３）のＨＰＬＣチャートである。 １：フタル酸ジメチル、 ２：フタル酸ジアリル、 ３：フタル酸ジ−ｎ−ブチル。 特許出願人 日本カーボン株式会社 代理人 弁理士 伊 東 辰 雄 代理人 弁理士 伊 東 哲 也
レンの分子量と溶出時間との関係を示すグラフ、 第２図は本発明の一実施例（実施例２）に係る芳香族系
化合物の混合物（１〜３）のＨＰＬＣチャートである。 １：フタル酸ジメチル、 ２：フタル酸ジアリル、 ３：フタル酸ジ−ｎ−ブチル。 特許出願人 日本カーボン株式会社 代理人 弁理士 伊 東 辰 雄 代理人 弁理士 伊 東 哲 也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ジビニルベンゼン、ポリスチレン、重合触媒および
分散媒を出発原料としてこれらを混合し、６０〜８０℃
で重合反応行ない、得られた分散液から球状生成物を分
離した後、溶剤で残留ポリスチレン部分を除去して多孔
性球状重合体を得、これを酸化性雰囲気下、昇温速度５
〜５０℃／ｈｒで昇温して２５０〜３８０℃に保持し、
次いで不活性雰囲気または真空下で昇温速度５０〜４０
０℃／ｈｒで昇温し、最終処理温度５００℃以上で焼成
することを特徴とする炭素質吸着剤の製造方法。 ２、前記出発原料にスチレン、エチルビニルベンゼンあ
るいはピッチのトルエン可溶分のうちの少なくとも１種
を添加する請求項１記載の炭素質吸着剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63171787A JP2646374B2 (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 炭素質吸着剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63171787A JP2646374B2 (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 炭素質吸着剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0221942A true JPH0221942A (ja) | 1990-01-24 |
| JP2646374B2 JP2646374B2 (ja) | 1997-08-27 |
Family
ID=15929682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63171787A Expired - Lifetime JP2646374B2 (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 炭素質吸着剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2646374B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005097674A1 (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-20 | Kureha Corporation | 球状炭素材の製造方法 |
| JP2008531453A (ja) * | 2005-02-24 | 2008-08-14 | ジェイムズ ハーディー インターナショナル ファイナンス ベスローテン フェンノートシャップ | 耐アルカリ性ガラス組成物 |
-
1988
- 1988-07-12 JP JP63171787A patent/JP2646374B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005097674A1 (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-20 | Kureha Corporation | 球状炭素材の製造方法 |
| US7651817B2 (en) | 2004-03-30 | 2010-01-26 | Kureha Corporation | Process for producing spherical carbon material |
| JP4836781B2 (ja) * | 2004-03-30 | 2011-12-14 | 株式会社クレハ | 球状炭素材の製造方法 |
| JP2008531453A (ja) * | 2005-02-24 | 2008-08-14 | ジェイムズ ハーディー インターナショナル ファイナンス ベスローテン フェンノートシャップ | 耐アルカリ性ガラス組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2646374B2 (ja) | 1997-08-27 |
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