JPH02221163A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02221163A JPH02221163A JP1039446A JP3944689A JPH02221163A JP H02221163 A JPH02221163 A JP H02221163A JP 1039446 A JP1039446 A JP 1039446A JP 3944689 A JP3944689 A JP 3944689A JP H02221163 A JPH02221163 A JP H02221163A
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- JP
- Japan
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- sintered body
- powder
- aluminum nitride
- carbon
- molded body
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、新規な窒化アルミニウム焼結体の製造方法に
関するものである。
関するものである。
（従来の技術および問題点）
窒化アルミニウム（以下、八２Ｎと記す）は理論的には
３００ｗ／ｍ・ｋ以上と酸化ベリリウム（Ｂｅｄ）に匹
敵する熱伝導率を有し、絶縁性、誘電性などの電気的性
質にもすぐれることから、大電力化や高集積化が進む半
導体放熱基板材料として非常にン主目されている。
３００ｗ／ｍ・ｋ以上と酸化ベリリウム（Ｂｅｄ）に匹
敵する熱伝導率を有し、絶縁性、誘電性などの電気的性
質にもすぐれることから、大電力化や高集積化が進む半
導体放熱基板材料として非常にン主目されている。
ところで、理論的には高い熱伝導率を有するＡｆｆｉＮ
であるが得られた焼結体の熱伝導率を左右する大きな要
因のひとつとしては、エレクトロセラミクス（ｖｏｌ、
１７ １１月号（１９８６） Ｐ、３３〜Ｐ、４０）
に示される様にＩＲＯＮ粉末中の酸素含有量である。
であるが得られた焼結体の熱伝導率を左右する大きな要
因のひとつとしては、エレクトロセラミクス（ｖｏｌ、
１７ １１月号（１９８６） Ｐ、３３〜Ｐ、４０）
に示される様にＩＲＯＮ粉末中の酸素含有量である。
酸素含有量を低減させるために、これまでへ２Ｎ生成反
応を充分行なわせることでその解決を計ろうとしてきた
が、それでもＡｊ２Ｎ粉末中の酸素含有量は製造方法に
よって異なるが、約１重量％前後もしくはそれより多か
った。ｉＮ焼結体を製造しようとする場合、へ１Ｎ粉末
中の酸素含有量に見合った焼結助剤を添加するが、Ａｆ
ｆｉＮ粉末中の酸素量が多いとその添加量が多くなり、
焼結体中にＡ２Ｎ以外の第２相の形成量が多くなり結果
として焼結体の熱伝導率が低くなりやすい問題があった
。
応を充分行なわせることでその解決を計ろうとしてきた
が、それでもＡｊ２Ｎ粉末中の酸素含有量は製造方法に
よって異なるが、約１重量％前後もしくはそれより多か
った。ｉＮ焼結体を製造しようとする場合、へ１Ｎ粉末
中の酸素含有量に見合った焼結助剤を添加するが、Ａｆ
ｆｉＮ粉末中の酸素量が多いとその添加量が多くなり、
焼結体中にＡ２Ｎ以外の第２相の形成量が多くなり結果
として焼結体の熱伝導率が低くなりやすい問題があった
。
また、これまでｉＮ粉末を処理して酸素含有量を低減さ
せる方法としては特開昭６０−７１５７６号公報に、＾
２Ｎと遊離炭酸、炭素含有有機物質およびそれらの混合
物等の炭素質添加剤とから成る粒状混合物をアルゴン、
窒素およびそれらの混合物から選ばれた非酸化性雰囲気
中で加熱処理する方法が示されている。この方法によれ
ばＡｌＮ粉末と炭素質添加剤とから成る粒状混合物を形
成しなければならず、炭素質添加剤の正確な添加が必要
であり、多く添加すれば加熱処理後残留炭素量が増加す
る。また、酸素含有量が低減されたＡｌＮ粉末が得られ
ても、このＡｌＮ粉末を用いてへ１Ｎ焼結体を製造する
際、成形、加工の工程で酸素の混入が起こりやすい。
せる方法としては特開昭６０−７１５７６号公報に、＾
２Ｎと遊離炭酸、炭素含有有機物質およびそれらの混合
物等の炭素質添加剤とから成る粒状混合物をアルゴン、
窒素およびそれらの混合物から選ばれた非酸化性雰囲気
中で加熱処理する方法が示されている。この方法によれ
ばＡｌＮ粉末と炭素質添加剤とから成る粒状混合物を形
成しなければならず、炭素質添加剤の正確な添加が必要
であり、多く添加すれば加熱処理後残留炭素量が増加す
る。また、酸素含有量が低減されたＡｌＮ粉末が得られ
ても、このＡｌＮ粉末を用いてへ１Ｎ焼結体を製造する
際、成形、加工の工程で酸素の混入が起こりやすい。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、上記の問題点について鋭意研究を行った
結果、従来の問題を解決できる新規なＡｆｆＮ焼結体の
製造方法を見い出し、本発明を完成した。
結果、従来の問題を解決できる新規なＡｆｆＮ焼結体の
製造方法を見い出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、焼結助剤含有のＡ Ｉ Ｎ粉末を
成形後、該成形体をカーボン存在下、窒素を含む非酸化
性雰囲気中、１０００〜１５５０’Ｃで加熱し、しかる
後非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とするへ２Ｎ
焼結体の製造方法でる。
成形後、該成形体をカーボン存在下、窒素を含む非酸化
性雰囲気中、１０００〜１５５０’Ｃで加熱し、しかる
後非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とするへ２Ｎ
焼結体の製造方法でる。
本発明に用いるＡｌＮ粉末は、平均粒径、酸素含有量、
比表面積について特に限定されないが、平均粒径０．５
〜３μ票、好ましくは０．５〜１６５μｍさらに好まし
くは０．６〜１．０μ閘である。酸素含有量は、０．７
〜５．０重量％、好ましくは０．８〜３．０重量％、さ
らに好ましくは０．８〜２．０重量％である。比表面積
は、１ ｎ（／ｇ〜１０ｎｆ／ｇ、好ましくは２ｍ／ｇ
〜８ ｒｙｆ／ｇ、さらに好ましくは３ ％／ｇ〜７ポ
／ｇである。
比表面積について特に限定されないが、平均粒径０．５
〜３μ票、好ましくは０．５〜１６５μｍさらに好まし
くは０．６〜１．０μ閘である。酸素含有量は、０．７
〜５．０重量％、好ましくは０．８〜３．０重量％、さ
らに好ましくは０．８〜２．０重量％である。比表面積
は、１ ｎ（／ｇ〜１０ｎｆ／ｇ、好ましくは２ｍ／ｇ
〜８ ｒｙｆ／ｇ、さらに好ましくは３ ％／ｇ〜７ポ
／ｇである。
上記の焼結助剤含有のＡｌＮ粉末を成形した後、得られ
たＡｆｆｉＮ成形体をカーボン存在下で、窒素を含む非
酸化性雰囲気中で、１０００〜１５５０℃で加熱する。
たＡｆｆｉＮ成形体をカーボン存在下で、窒素を含む非
酸化性雰囲気中で、１０００〜１５５０℃で加熱する。
本発明に用いる焼結助剤は、特に限定されず、これまで
通常知られているものが用いられる。例えばアルカリ土
類元素の酸化物、窒化物、炭化物、フッ化物、ホウ化物
、あるいは希土類元素の酸化物、窒化物、炭化物、フッ
化物、ホウ化物等が挙げられ、またこれらを組み合わせ
て用いてもかまわない。
通常知られているものが用いられる。例えばアルカリ土
類元素の酸化物、窒化物、炭化物、フッ化物、ホウ化物
、あるいは希土類元素の酸化物、窒化物、炭化物、フッ
化物、ホウ化物等が挙げられ、またこれらを組み合わせ
て用いてもかまわない。
これらのうち、希土類酸化物および希土類酸化物とアル
ミナからなるアルミン酸塩よりなる群から選ばれ°るも
のが好ましく、上記酸化物、アルミン酸塩を形成する希
土類元素としては、イツトリウム、サマリウム、ディス
プロシウム、イッテルビウム、ユーロピウム、テルビウ
ム、ツリウムが好ましい。
ミナからなるアルミン酸塩よりなる群から選ばれ°るも
のが好ましく、上記酸化物、アルミン酸塩を形成する希
土類元素としては、イツトリウム、サマリウム、ディス
プロシウム、イッテルビウム、ユーロピウム、テルビウ
ム、ツリウムが好ましい。
焼結助剤の含有量は、用いるＡｌＮ粉末の酸素含有量お
よび焼結助剤の種類によって大きく異なるが、０．５〜
１５重量％が好ましく、さらに好ましくは１〜１０重量
％である。
よび焼結助剤の種類によって大きく異なるが、０．５〜
１５重量％が好ましく、さらに好ましくは１〜１０重量
％である。
１Ｎ粉末の成形方法あるいは成形体の形状は、本発明で
は特に限定されない。成形方法としてはドクターブレー
ドによるグリーンシート成形法、鋳込み成形法、乾式プ
レス成形法、押し出し成形法、射出成形法等が使用でき
る。また形状については、板状、角柱状、円柱状、球状
等の形状で行なえる。この成形体をカーボン存在下で加
熱するが、本発明におけるカーボン存在下とは、ｉＮ成
形体の囲りにカーボンが存在する状態を示し、具体的に
はカーボン製容器にＡｆＮ成形体を収容する。あるいは
カーボン製治具でへ２Ｎ成形体をはさみ込む、あるいは
カーボン粉でＡＡＮ成形体を覆うといった方法もしくは
これらの組み合わせで行なうことを示すがこれだけに限
定されるものではない、加熱温度は、１０００−１５５
０″Ｃであり、好ましくは１１００〜１４００°Ｃ１さ
らに好ましくは１２００〜１３５０°Ｃである。加熱温
度が１０００″Ｃ未満では＾ｆＮ成形体からの充分な酸
素除去効果が得られず、また、１５５０°Ｃ以上では、
加熱して、しかる後焼成を行なう際に充分な緻密化が起
こらず好ましくない。
は特に限定されない。成形方法としてはドクターブレー
ドによるグリーンシート成形法、鋳込み成形法、乾式プ
レス成形法、押し出し成形法、射出成形法等が使用でき
る。また形状については、板状、角柱状、円柱状、球状
等の形状で行なえる。この成形体をカーボン存在下で加
熱するが、本発明におけるカーボン存在下とは、ｉＮ成
形体の囲りにカーボンが存在する状態を示し、具体的に
はカーボン製容器にＡｆＮ成形体を収容する。あるいは
カーボン製治具でへ２Ｎ成形体をはさみ込む、あるいは
カーボン粉でＡＡＮ成形体を覆うといった方法もしくは
これらの組み合わせで行なうことを示すがこれだけに限
定されるものではない、加熱温度は、１０００−１５５
０″Ｃであり、好ましくは１１００〜１４００°Ｃ１さ
らに好ましくは１２００〜１３５０°Ｃである。加熱温
度が１０００″Ｃ未満では＾ｆＮ成形体からの充分な酸
素除去効果が得られず、また、１５５０°Ｃ以上では、
加熱して、しかる後焼成を行なう際に充分な緻密化が起
こらず好ましくない。
加熱する際の雰囲気は窒素を含む非酸化性雰囲気である
。
。
上記の加熱を行なった後、該＾２Ｎ成形体を、緻密なＡ
ｆＮ焼結体とするために焼成を行なう。
ｆＮ焼結体とするために焼成を行なう。
本発明で行なう焼成条件は特に限定されないが、非酸化
性雰囲気下１６００°Ｃ以上で行なうことが好ましい。
性雰囲気下１６００°Ｃ以上で行なうことが好ましい。
焼成によって得られるＡｆｆＮ焼結体のかさ密度は、Ａ
ｊ２Ｎの物性を充分発揮させる点から３．００ｇ／ｃｃ
以上が好ましく、さらには３． Ｌｏｇ／ｃｃ、またさ
らには３．１５ｇ／ｃｃ以上が好ましい。
ｊ２Ｎの物性を充分発揮させる点から３．００ｇ／ｃｃ
以上が好ましく、さらには３． Ｌｏｇ／ｃｃ、またさ
らには３．１５ｇ／ｃｃ以上が好ましい。
（実施例）
次に、実施例により本発明を詳述する。なお、実施例に
記載の＾２Ｎ粉末および焼結助剤粉末の平均粒径は、セ
イシン企業社製粒度分布ミクロンフォトサイザー５ＫＡ
−５０００を用い、溶媒にイソブチルアルコールを用い
て遠心沈降法により測定し、５０重量％径を平均粒径と
した。＾２Ｎ粉末の比表面積は、窒素ガスの吸着による
ＢＥＴ法により求めた。
記載の＾２Ｎ粉末および焼結助剤粉末の平均粒径は、セ
イシン企業社製粒度分布ミクロンフォトサイザー５ＫＡ
−５０００を用い、溶媒にイソブチルアルコールを用い
て遠心沈降法により測定し、５０重量％径を平均粒径と
した。＾２Ｎ粉末の比表面積は、窒素ガスの吸着による
ＢＥＴ法により求めた。
ＡｆｆｉＮ粉末および成形体中の酸素含有量は、ＬＥＣ
Ｏ社製ＴＣ−１３６型分析装置により行った。
Ｏ社製ＴＣ−１３６型分析装置により行った。
１Ｎ粉末中の金属不純物の分析は、日本ジャーレル・ア
ッシュ■製の発光分光分析装置ＩＣＡＰ−５７５Ｍａｒ
ｋＵで行った。
ッシュ■製の発光分光分析装置ＩＣＡＰ−５７５Ｍａｒ
ｋＵで行った。
またＡｆｆｉＮ焼結体の熱伝導率は、真空理工社製レー
ザフラッシュ法熱定数測定装置ＴＣ−３０００型により
測定した。焼結体の厚みが０．３ ｍｍ以下の場合には
、真空理工社製光交流法熱定数測定装置ＰＴＴ１型によ
り測定した。
ザフラッシュ法熱定数測定装置ＴＣ−３０００型により
測定した。焼結体の厚みが０．３ ｍｍ以下の場合には
、真空理工社製光交流法熱定数測定装置ＰＴＴ１型によ
り測定した。
実施例１〜３
平均粒径１．５μｍ、比表面積３．６ｒｒｆ／ｇ、酸素
含有量１．２重量％、金属不純物量０６０３重量％であ
るＡｆｆｉＮ粉末に、表−１に示す焼結助剤を添加し、
乾式プレスにより成形圧２ ｔ ／ ｃ＋１で直径３０
ｍｍ、厚み５閣に成形した。得られた成形体をカーボン
ルツボに収容し、窒素ガスを流しながら１２００°Ｃ１
３時間加熱した。得られた成形体をＢＮルツボに収容し
て、表−１に示す焼成温度で窒素ガス中３時間焼成した
。その結果を表−１に示す。
含有量１．２重量％、金属不純物量０６０３重量％であ
るＡｆｆｉＮ粉末に、表−１に示す焼結助剤を添加し、
乾式プレスにより成形圧２ ｔ ／ ｃ＋１で直径３０
ｍｍ、厚み５閣に成形した。得られた成形体をカーボン
ルツボに収容し、窒素ガスを流しながら１２００°Ｃ１
３時間加熱した。得られた成形体をＢＮルツボに収容し
て、表−１に示す焼成温度で窒素ガス中３時間焼成した
。その結果を表−１に示す。
実施例４〜６
平均粒径０．８７μｍ、比表面積６．７ ％／ｇ、酸素
含有量１．４１重量％、金属不純物量０．０５重量％で
ある＾２Ｎ粉末に、実施例１〜３で用いた焼結助剤を表
−１に示す様に添加し、これをドクターブレード法によ
りシートに成形した。この成形体をカーボンにはさんだ
状態で窒素ガスを流しながら１３００°Ｃで３時間加熱
した。得られた成形体をタングステン製容器に収容して
、表−１に示す焼成温度で窒素ガス中３時間焼成した。
含有量１．４１重量％、金属不純物量０．０５重量％で
ある＾２Ｎ粉末に、実施例１〜３で用いた焼結助剤を表
−１に示す様に添加し、これをドクターブレード法によ
りシートに成形した。この成形体をカーボンにはさんだ
状態で窒素ガスを流しながら１３００°Ｃで３時間加熱
した。得られた成形体をタングステン製容器に収容して
、表−１に示す焼成温度で窒素ガス中３時間焼成した。
その結果を表−１に示す。
比較例１
実施例１におけるカーボンルツボに収容し窒素ガス中で
加熱することを除く以外は、実施例１と同様にして焼成
を行った。得られた結果を表−１に示す。
加熱することを除く以外は、実施例１と同様にして焼成
を行った。得られた結果を表−１に示す。
比較例２
実施例５における、カーボンにはさんだ状態で窒素ガス
中で加熱するに代えて成形体中の有機物を除去するため
に空気中で６００°Ｃ１２時間加熱する以外は、実施例
５と同様として焼成を行った。
中で加熱するに代えて成形体中の有機物を除去するため
に空気中で６００°Ｃ１２時間加熱する以外は、実施例
５と同様として焼成を行った。
得られた結果を表−１に示す。
以下 余白
（発明の効果）
本発明の方法は、窒化アルミニウム中の酸素含存量を低
減できる。それ故、本発明によって得られる窒化アルミ
ニウム焼結体は、すぐれた熱伝導率を示し、今後、熱特
性が強く要求される大規模集積回路をはじめとした幅広
い電子材料への用途に用いられる窒化アルミニウム焼結
体の製造方法として非常に有効である。
減できる。それ故、本発明によって得られる窒化アルミ
ニウム焼結体は、すぐれた熱伝導率を示し、今後、熱特
性が強く要求される大規模集積回路をはじめとした幅広
い電子材料への用途に用いられる窒化アルミニウム焼結
体の製造方法として非常に有効である。
特許出願人 旭化成工業株式会社
Claims (1)
- 焼結助剤含有の窒化アルミニウム粉末を成形後、該成
形体をカーボン存在下窒素を含む非酸化性雰囲気中１０
００〜１５５０℃で加熱し、しかる後非酸化性雰囲気中
で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1039446A JPH02221163A (ja) | 1989-02-21 | 1989-02-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1039446A JPH02221163A (ja) | 1989-02-21 | 1989-02-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02221163A true JPH02221163A (ja) | 1990-09-04 |
Family
ID=12553249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1039446A Pending JPH02221163A (ja) | 1989-02-21 | 1989-02-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02221163A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995002563A1 (en) * | 1993-07-12 | 1995-01-26 | The Dow Chemical Company | Aluminum nitride sintered body with high thermal conductivity and its preparation |
-
1989
- 1989-02-21 JP JP1039446A patent/JPH02221163A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995002563A1 (en) * | 1993-07-12 | 1995-01-26 | The Dow Chemical Company | Aluminum nitride sintered body with high thermal conductivity and its preparation |
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