JPH0226813A - 窒化アルミニウム粉末の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、新規な窒化アルミニウム粉末の精製方法に関
するものである。

（従来の技術） 窒化アルミニウム粉末（＾ｆｆ１Ｎ）は理論的には３０
０Ｗ／ｍ、に以上と酸化ベリラム（Ｂｅｄ）に匹敵する
高い熱伝導率を有し、絶縁性、誘電性などの電気的性質
にもすぐれることから、大電力化や高集積化が進む半導
体用絶縁放熱基板材料として非常に注目されている。

ところで、理論的には高い熱伝導率を有するＡｆＮであ
るが、得られた焼結体の熱伝導率を左右する大きな要因
のひとつは、エレクトロセラミクス（Ｖｏｌ、１７　１
１月号（１９８６）Ｐ、３３〜Ｐ、４０）に示される様
にＡｆＮ粉末原料中の酸素不純物量である。

従来、ＡＺＮ粉末中の酸素含有量を低減させるためには
、へｌＮ生成反応を充分行なわせることでその解決を計
ろうとしてきたが、それでもＡｆｆｉＮ粉末中の酸素含
有量はＡｌ２Ｎ粉末の合成方法によって異なるが約１重
量％前後もしくはそれより多かった。

Ａｌ２Ｎ粉末を処理して酸素含有量を低減させる方法と
しては、特開昭６０−７１５７６号にＡＩＮと遊離炭素
、炭素含有有機物質およびそれらの混合物等の炭素質添
加剤とから成る粒状混合物をアルゴン、窒素およびそれ
らの混合物から選ばれた非酸化性雰囲気中で加熱処理す
る方法が示されている。この方法によれば、ＡｆＮ粉末
と炭素質添加剤とから成る粒状混合物を形成しなければ
ならず、炭素質添加剤の正確な添加が必要であり、多く
添加すれば加熱処理後残留炭素量が増加する。

（本発明が解決しようとする問題点） 本発明が解決しようとする点は、酸素含有量の少ないＡ
ＩＮ粉末を得るためのＩＮ粉末の精製方法を提供するに
ある。

（問題を解決するための手段） 本発明者らは上記の問題点について鋭意研究を行った結
果、酸素含有量の少ないＡｊ２Ｎ粉末を容易に得るＡｆ
ｆｉＮ粉末の精製方法を見い出した。

すなわち、本発明はＡｆＮ粉末をカーボン製容器に収容
し、窒素もしくは窒素を含む不活性ガス中で１２００〜
１８００°Ｃで加熱処理することを特徴とするＡｆＮ粉
末精製方法である。

さらに詳しくは、本発明に用いるＡｉ！、Ｎ粉末につい
て、平均粒径、酸素含有量、比表面積について特に限定
されないが、平均粒径については、走査型電子顕微鏡観
察によって求まる平均粒径が０．０５〜ｌｕｍのものが
適しており、さらには０．１〜０．８μｍ、さらには０
．２〜０．６μｍのものが好ましい。また遠心沈降法に
よって求まる平均粒径は０．５〜３μｍのものが適して
おり、さらには０．５〜１．５μｍさらには０．６〜１
．０μｍのものが好ましい。酸素含有量については、０
．７〜３．０重量、さらには０．８〜２．０重量％、ま
たさらには０．８〜１．５重量％のものが好ましい。

比表面積については、１ｒｙｆ／ｇ以上が好ましく、さ
らには２ｒｒｆ／ｇ以上、またさらには３ｒｒｆ／ｇ以
上のものが好ましい。

上記のＡｆＮ粉末をカーボン製の容器に収容し、加熱処
理するが用いるカーボン製の容器はできるだけ高純度の
ものが望ましいがもし低純度のものであれば、塩素ガス
中で加熱処理を行なった後使用するのが望ましい。カー
ボン製容器の形状は特には限定されない。

ＡｆｆＮ粉末をカーボン製の容器に収容したのち加熱処
理するが、その雰囲気は、窒素もしくは窒素を含む不活
性ガス中である。この場合、不活性ガスとはヘリウム、
ネオン、アルゴンをさす。加熱温度は１２００〜１８０
０°Ｃであり、好ましくは１３００〜１６００°Ｃ１さ
らに好ましくは１３５０〜１５５０°Ｃである。

特許請求の範囲を越える温度では、酸素含有量の低減は
認められるが、粒子同志の焼結が進み、大きな凝集を形
成し始めるため好ましくない。また、特許請求の範囲を
下回る温度では、酸素含有量の低減効果が小さく好まし
くない。ガス流量は、加熱処理するＡｆＮ粉末の量、あ
るいは加熱処理に用いる炉の構造によりても異なるので
特に限定されないが、できれば、流量の多い方が酸素低
減は行ないやすい。

また、ＡｆＮ粉末のカーボン製容器への収容状態である
が、あまり密に充填した場合、酸素含有量の低減が行な
いにくい場合もあり、充填密度としては、０．０５〜０
．８ｇ／ｃｃが望ましく、さらには、０．１０〜０．６
０ｇ／ｃｃ、またさらには０．１５〜０．５０ｇ／ｃｃ
が望ましい。

本発明によって得られるＩＮ粉末の酸素含有量は、未処
理のＡｊ２Ｎ粉末の酸素含有量の２７３から１／６程度
に低減されたものになるが通常は１／２から１／４程度
が行ないやすい。

本発明によって処理されて得られたＡｊ２Ｎ粉末に適当
な焼結助剤を添加し焼結させて得られたＡＩ！、Ｎ焼結
体は、未処理のＩＲＯＮ粉末から得られたＡｊ２Ｎ焼結
体に比較して高い熱伝導率を示す。

〔実施例〕

次に本発明における実施例について以下の様に行った。

実施例に記載の＾２Ｎ粉末の遠心沈降法による平均粒径
は、セイシン企業社製粒度分布ミクロフォトサイザー５
ＫＡ−５０００を用い、溶媒にイソブチルアルコールを
用いて遠心沈降法により測定し、５０重量％径を平均粒
径とした。

ＳＥＭ　（走査型電子顕微鏡）観察は、日立製作所型の
Ｓ−６５０型走査型電子顕微鏡により行った。

ＳＥＭ観察によって求める平均粒径Ｘは単位視野内に見
えるｎ個の粒子の粒径Ｘｉを測定し次式より算出したも
のをいう。

本発明では約３００個の粒子についてその粒径を測定し
て平均粒径を求めた。

ＡＩＮ粉末の比表面積は窒素ガスの吸着によるＢＥＴ法
により求めた。

ＡｆｆｉＮ粉末中の酸素含有量はＬＥＣＯ社製ＴＣ−１
３６型分析装置により行った。

ＡｆＮ粉末中の金属不純物の分析は、日本ジャーレル・
アッシュ■製の発光分光分析装置ＩＣＡＰ−５７５Ｍａ
ｒｋＩ［で行った。

またＡＩＮ焼結体の熱伝導率は、真空理工社製レーザフ
ラッシュ法熱定数測定装置ＴＣ−３０００型により測定
した。

実施例１ 遠心沈降法による平均粒径が１．５μｍ　、　５８Ｍ観
察により求めた平均粒径が０．５６μｍ、比表面積が３
．６　ｒｒｆ／ｇ、酸素含有量が０．９５重量％で、金
属不純物量が０．０３重量％であるＡｌＮ粉末を内径１
００　ｍｍのカーボンルツボに充填した。そのカーボン
ルツボを電気炉に入れ窒素ガス流量を５４２　／ｍｉｎ
として表１に示す条件下で処理した。結果を表１に示す
。

実施例２ 遠心沈降法による平均粒径が０．８７μｓ　、　５８Ｍ
観察により求めた平均粒径が０．２８μｍ、比表面積が
６．９　ｒｄ／ｇ、酸素含有量が１．２１重量％で、金
属不純物量が０．０８重量％であるＡ２Ｎ粉末を内径１
００　ｍのカーボンルツボに充填し、そのカーボンルツ
ボを電気炉に入れ窒素ガス流量を５１　／ｍｉｎとして
表１に示す条件下で処理した。結果を表１に示す。

実施例３ 遠心沈降法による平均粒径が０．８０ｔＩｍ　、　５８
Ｍ観察により求めた平均粒径が０．１５μｍ、酸素含有
量が２．３０重量％、金属不純物量が０．０５重景％の
Ａｊ２Ｎ粉末を内径１００　ｍｍのカーボンルツボに充
填し、そのカーボンルツボを電気炉に入れ窒素ガスを１
０２７ｍ１ｎとして、表１に示す条件下で処理した。結
果を表１に示す。

比較例 実施例１で用いたＡｆＮ粉末を表１に示す処理条件以外
は、全〈実施例１と同様に行った。その結果を表１に示
す。

（以下余白） 表　　１ （発明の効果） 以上説明したように本発明の窒化アルミニウム粉末の精
製方法は、Ａ１Ｎ粉末の酸素含有量を簡単に低減できる
方法である。この方法によって酸素含有量が低減された
ＡｌＮ粉末は、従来のＡＩ！、Ｎ粉末に比較して、焼結
助剤の添加量が少なくでき、かつ得られた焼結体は高い
熱伝導率を示す。

したがって本発明は、今後、熱特性が非常に強く要求さ
れる大規模集積回路基板をはじめとした幅広い電子材料
への用途に用いられる＾ｆＮ焼結体の原料粉末の精製方
法として有効である。

特許出願人　　旭化成工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 窒化アルミニウム粉末をカーボン製の容器に収容し、窒
   素もしくは窒素を含む不活性ガス中で１２００〜１８０
   ０℃で加熱処理することを特徴とする窒化アルミニウム
   粉末の精製方法