JPH02222829A - 大気中の環元性ガス選択検出器用に好適なガリウム窒化物およびオキシ窒化物、その製造方法、およびこれを含有する検出装置 - Google Patents

大気中の環元性ガス選択検出器用に好適なガリウム窒化物およびオキシ窒化物、その製造方法、およびこれを含有する検出装置

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JPH02222829A JP1287261A JP28726189A JPH02222829A JP H02222829 A JPH02222829 A JP H02222829A JP 1287261 A JP1287261 A JP 1287261A JP 28726189 A JP28726189 A JP 28726189A JP H02222829 A JPH02222829 A JP H02222829A
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gallium nitride
gallium
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Jean Guyader
ジャン・ギャデール
Patrick Verdier
パトリック・フェルデュー
Yves Colin
イブ・コリン
Yves Laurent
イブ・ローラン
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Universite de Rennes 1
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、大気中の窒素系還元作用ガスとくにアンモニ
アの他にＮＨおよび／またはＮ１３基を含むガスの選択
的検出器として有効なガリウム窒化物およびオキシ窒化
物、およびその製造方法、および上記窒化物およびオキ
シ窒化物を含む選択的検出装置に関する。
従来技術によれば、検出要素として半導体層の電気抵抗
を利用する多くのガス検出器では、多種の還元ガスに比
較的敏感なＳｎＯ２またはＺｎＯのごとき、ある程度ド
ープさせた酸化物を利用している。しかし、そのうちの
何れも、その機能が物理化学現象によるにせよ、窒素系
還元作用ガス、とくにアンモニアに対し、信頼でき選択
性を発揮しない。何れのセンサーも中程度の感度、選択
性、信頼性を示すに過ぎない。これに加えてその保守も
十分行わねばならない。たとえばアンモニアの検出器と
してこれらの酸化物を有効に利用することは全く不可能
である。
この選択的保護器として、複窒化物またはオキシ窒化物
、とくに一般式ＺｎｔＧｅ、ＯＶＮｗ（ＦＲ−Ａ−２５
７９７５４参照）であられされる化合物の利用が推奨さ
れている。
しかし、上記複窒化物およびオキシ窒化物は実際の使用
に際し、窒素質還元作用ガスの選択的検出器として利用
しがたい二、三の欠点を有している。
まず、上記化合物の電気抵抗は１０９０程度ときわめて
高値を示す。この結果、かなり複雑な構成の、しかも取
付面積の大なる抵抗測定装置を使用する要がある。
なお、こ化合物の温度に対する電気抵抗の変動幅もかな
り大きい。このため、信頼できる測定結果を得るには、
使用温度を調整するきわめて高精度の装置を採用しなけ
ればならない。
本発明の目的は、確実に上記欠点を回避し、温度に対し
、−１安定性を有し、とくに、アンモニアまたは水分存
在下でも、完全に酸素を吸着して窒素系の還元性ガス、
とくに限定すればアンモニアの検出を容易にする半導体
質の別種化合物を見出すことにある。
本発明によれば、大気中の窒素含有還元性ガスとくにア
ンモニアの他にＮＨおよび／またはＮＨ２基保有のガ、
スの選択的検出装置として、−般式 （ただし口は空位、０≦Ｘ≦０，３）であられされる、
四面体構造のガリウム窒化物およびオキシ窒化物を利用
する。
このガリウム窒化物およびオキシ窒化物はアンモニア存
在下で得られ、通常温度下では物理的にきわめて安定で
あることから、この温度では直接アンモニアと反応しな
い決定的利点を有している。
また一方、強力な化学吸着作用により、この窒化物が吸
収した大気中の酸素は、本発明による化合物の基本物性
を・定める製造条件によりきまる温度範囲内で、アンモ
ニアのごとき、窒素系還元ガスと可逆的に反応する。
本発明によるガリウム窒化物およびオキシ窒化物は、都
合よく、ガリウム酸化物とアンモニアとを約５５０℃以
上の温度で反応させ得られる。
ガリウム窒化物ＧａＮは、ガリウム酸化物Ｇａ２Ｏ３と
アンモニアとを約５５０〜９００℃の温度範囲間で反応
させ有利に生成される。
ガリウム窒化物の反応媒質からの分離は容易である。
ここで補足すると、８５０〜９００℃の温度範囲下で約
１０１／時のアンモニアガスを流過させると反応はきわ
めて早くなる。
ガリウムオキシ窒化物を得るには、没食子酸塩とアンモ
ニアとを実質的に５５０〜６５０℃の温度範囲間で作用
させ、生成したオキシ窒化物を反応媒質から分離する。
この分離は硝！！１ＩｔＩＬ質中、分別溶解により有効
に行える。
実質的には、出発物質として多数の没食子酸塩を使用し
て十分な効果が得られる。主要な複酸化物としてはたと
えば、ＭｎＧａ２０４、ＭｎＧａ２０４　、ＺｎＧａ２
０４　、ＦｅＧａ０　　ＳＦｅ０．２Ｇａ１．８ｏ３　
、Ｇａ４　Ｇｅ０ｇ　、Ｎ　ｉ　Ｇａ２０４、ＣｕＧａ
Ｏ２、ＣｕＧａ２０４等から選定する。
概括的には、上記複酸化物は、従来方式を用い、たとえ
ばその対応する単一酸化物から乾式法で得られる。
本発明の目的の一つである製造プロセスの追加特徴によ
れば、反応媒質から分離したオキシ窒化物はアンモニア
ガス気流下で、２００〜３００℃の温度範囲のもとに加
熱による安定後処理を行う。
好ましくは、この安定化処理はオキシ窒化物の生成、分
離直後に行うとよい。この処理により検出器は完全な可
逆性能を発揮しこの結果、その応答も安定化する。処理
操作後には、安定化したガリウムオキシ窒化物の電気抵
抗は僅か増大する。
しかし、この抵抗増加はオキシ窒化物生成直後、熱処理
を行うことによりかなり低減できる。
実質的には、本発明によるガリウム窒化物の安定性を高
めるには、２００〜３００℃の温度条件下に約１５００
叶−のＮＩＢを含む空気流を循環させ熱処理を行う。
通常この熱処理期間は少なくとも約１５分とすれば、十
分である。ただし、正確な熱処理時間は多少温度および
処理ガス中のアンモニア濃度により左右される。
提案するこの窒化物およびオキシ窒化物の価電気濃度は
４以上を示し、ＩＩＮ亜鉛鉱系の四面体構造を呈し、陰
イオン格子の四面体位置の半分をガリウムが占めている
。
したがって、この窒化物およびオキシ窒化物は、窒素系
還元作用ガス、とくにアンモニアの他にＮＨおよび／ま
はたＮＨ２基を含む多種ガスを大気中選択的に検出する
装置の製造用として好適である。
本発明によれば、この検出装置は、この窒化物または、
オキシ窒化物を基体とする半導体層構成とし、この層を
、約１５００叶度まで＾め得る加熱装置およびこの層上
に化学吸着される窒素系還元性ガスの吸着度に応じて変
る上記層の電気抵抗変動測定装置とを備えた支持体上に
とりつけ、この測定装置により前記層近辺の上記ガス濃
度の変動をあられす信号を発生する。予想される特殊利
用として問題とされるのは、音声信号、光信号、ざらに
は目盛上に窒素系還元性ガスの濃度をたとえば直接アン
モニア＋１１）ｌ濃度で表示する方式である。
大気中窒素系還元性ガスのこの種選択的検出装置は、た
とえば警報限界値をそなえた冷凍装置に利用される。事
実見受けるように、現在大半の冷凍液としてアンモニア
が利用されている。
この検出装置は、また酪農工業、硝酸工業、肥料、びん
詰製造業、１革工業、牧畜業、屠殺場、等動物廃出物の
燃焼処理工業に利用される。
この検出装置はさらに直接アンモニアを散布する土壌の
窒素富化にも利用される。なお、本発明による装置は、
たとえば、！１１酵飼料中とうもろこしを投入する際無
水アンモニアを注入するごとき、家畜飼料の窒素補充を
行う場合のサイロの監視用として役立つ。一方、農業営
養補給分野において、アンモニアに他の大気中汚染物質
が同伴することが多い。したがって、アンモニアの検出
により、容認し得ぬかまたは危害を伴う。このガスの発
生予防対策だけでなく、同体ガスの発生をも回避できる
。
多くの実験を行った結果、酸素の化学吸着および脱着の
他、アンモニアと吸着酸素との回道反応の最適温度範囲
も確かめられている。
本発明による化合物の諸特性は、総合的に見て、ＦＲ−
Ａ−２５７９７５４記載の先行技術による１１′ｆａ化
物の性状と類似している。
添付図面のカーブは本発明による化合物が、先行技術に
よる亜鉛およびガリウムの複酸化物に比し決定的な品質
改善の得られることを示す。
第１図は三種の窒化物およびオキシ窒化物について、熱
力学温度に対する酸素の化学吸着と、７０グラム操作説
着作用で得られる電気伝導度の変化を示す。
図中 ａ）は　ＬｏｇＲＯ（１／Ｔ）ｌ準７Ｊ−７ｂ）は　等
温化学吸着カーブ Ｃ）は　等温脱着カーブ ｄ）は　温度を関数として得た３に／５ｉｎＪＢ２着カ
ーブ ｅ）は　３５０℃における等温脱着カーブ、をそれぞれ
あられす。
第２図は、アンモニアによるオキシ窒化物の抵抗変化を
示す。上方図は従来技術による亜鉛とガリウムの複酸化
物試料に関するグラフ、下方図は本発明の対象とするガ
リウムのオキシ窒化物に関するグラフである。
第１図および２図の各種グラフを比較した結果、本発明
によるガリウム窒化物またはガリウムオキシ窒化物の利
用により改良効果の得られることは明らかである。
とくに認められる利点は、本発明による対象化合物の電
気抵抗が約３倍程度低減することである。
第１図から、温度に対する電気抵抗変動曲線の勾配が顕
著に低下しているのが分かる。
したがって、多種実験の結果、本発明にもとづく化合物
が利点をそなえることは明らかである。
とくにガスの選択的検出装置をこれにより容易に実現し
得る。事実、一方では抵抗が低い程、測定は容易となり
、他方、温度に対する電気抵抗の変動がきわめて低いこ
とから、この検出装置の使用温度をそれほど厳密に制御
する必要はない。
次に参考として本発明による化合物の特殊製造実施例を
二、三示す。
５８０℃温度下に、数日間アンモニアと没食子酸ニッケ
ルＮｉＧａ２０４とを反応させる。この反応結果、Ｎｉ
３Ｇａ合金とガリウムオキシ窒化物の黒色混合物が得ら
れる。ついでＮ／１０硝酸媒質中、分別溶解により分離
を行い、絶対アルコールを用い黄色残漬を抽出し、これ
を真空下、２Ｏ’ｃｍ度で乾燥する。Ｘであられした生
成物を分析すると、次の数値が得られる。
Ｇａ　　：　　８２．６％ Ｎ：１５．５％ Ｇａ／Ｎ　　１．０７％ 秤ｆｆｉ精度を考慮すると、差し引かれる酸素率は、１
〜２．５％となる。
出発物質の没食子酸塩の性状と実験条件とから下記表１
記載の生成物が得られる。
表Ｉ 窒素７価は窒化物ＧａＮの力価に対し不足で、その計算
値はＱａ％：８３．２７：Ｎ％：１６゜７３となり、こ
の値はＸと酸素との反応で生じる型温増加から得られる
値と一致する。
Ｘの粉末固形とＧａＮ窒化物の図形とを比較できるが、
この場合同一回折角度のもとでは、窒化物に固有の反射
がすべて見出せるが、その相対強度は大きくことなる。
なお、低強度の追加反射が三組見受けられる。
全図形集団は、ａ−ａＯ＝３．１８６人、Ｃ−３０＝３
Ｘ５．１７人−１５．５３人のパラメターを用い六角単
位セルで分類表示する。ａとＣはＧａＮのパラメターを
示し、この結果、反射はすべて、ｓａｇａ鉛鉱の空間群
Ｐ　６　ｍ　Ｃと適合して発現する。
Ｘ相の粉末およびＧａＮの粉末固形を比較すると特異な
反射つまりＸ相中、強度を高めた反射はすべて、ａ’　
＝ａ　　／２−５．５０５人（以下衣■参照）パラメタ
ーで示す球形型立方単位セルと適合するのが分かる。
Ｘ相はガリウム窒化物を含んだ混合物ではない。
その理由は全体が加熱された高濃度の酸中に溶解し、こ
の場合ＧａＮは活性を示さぬためである。
したがって、ここで問題になるのは、緻密で六角形状の
、しかも面心立方の積層二種タイプが共存するポリタイ
プである。
価電子が４に等しい濃度を示し、四面体構造を保持させ
るには、Ｘの構造式は、 でなければならない。
この特殊例の化学分析からはＸ＝０．０９５．どなる。
表■ Ｐｈａｓｅ　Ｘ ＧａＮ ｈに ｋｌ ■ ２．７６ ２．５９ ２．４３ ２．２５ １．８Ｂ４ １．５９１ １．３８２ １．３５７ １．３３３ １．２９５ １、１２５ １．０３４ く１ 結局、反応時間を調整することにより、本発明によるガ
リウムオキシ窒化物を構成する各元素の相対比率を変え
ることができる。この結果同一のニッケル没食子酸塩を
使用し、５８０℃の温度条件でアンモニアを作用させる
と、反応時間に応じ、下記オキシ窒化物が得られる。
６日間　　Ｇａ　　　　Ｎ　　　　　００．９５１　　
　Ｇ、８５４　　０．１４６８日間　　Ｇａ　　　　Ｎ
　　　　　００．９６３　　　　　Ｇ、８８８　　　　
０．１１２１２日囚 ａ ０．９３１ ０．７９２ ０．２０８
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による三種の窒化物およびオキシ窒化
物についての熱力学温度に対する酸素の化学吸着と電気
伝導度の変化を示し、第２図は、アンモニアによるオキ
シ窒化物の抵抗変化を示したものである。 他１名 工 αノ ０１≦

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）大気中の窒素系還元作用ガス、トクニＮＨおよび
    ／またはＮＨ＿２基を含むガスおよびアンモニアの選択
    的検出器用として利用される ▲数式、化学式、表等があります▼　式 （ただし□は空位、０≦Ｘ≦０．３）で表わされる四面
    体構造のガリウム窒化物およびオキシ窒化物。）
  2. （２）酸化ガリウムとアンモニアとを約５５０℃以上の
    温度で反応させることを特徴とする、特許請求の範囲第
    １項記載のガリウム窒化物およびオキシ窒化物の製造方
    法。
  3. （３）Ｇａ＿２Ｏ＿３とアンモニアとを約５５０〜９０
    ０℃の温度範囲で反応させ、かつ、反応体中から生成窒
    化物を分離することを特徴とする特許請求の範囲第２項
    記載の製造方法。
  4. （４）没食子酸塩とアンモニアとをほぼ５５０〜６５０
    ℃の温度範囲内で反応させ、かつ、反応体中から生成オ
    キシ窒化物を分離することを特徴とする、特許請求の範
    囲第２項記載の製造方法。
  5. （５）没食子酸塩がＭｇＧａ＿２Ｏ＿４、ＭｎＧａ＿２
    Ｏ＿４、ＺｎＧａ＿２Ｏ＿４、ＦｅＧａＯ＿３、Ｆｅ＿
    ０＿．＿２Ｇａ＿１＿．＿８Ｏ＿３、Ｇａ＿４ＧｅＯ＿
    ８、ＮｉＧａ＿２Ｏ＿４、ＣｕＧａＯ＿２、ＣｕＧａ＿
    ２Ｏ＿４中ら選定した複酸化物であることを特徴とする
    、特許請求の範囲第４項記載の製造方法。
  6. （６）生成オキシ窒化物を硝酸媒質中分別溶解操作によ
    り、反応体中から分離することを特徴とする、特許請求
    の範囲第４項または第５項記載の製造方法。
  7. （７）オキシ窒化物をアンモニアガス気流中、約２００
    〜３００℃の温度範囲下で加熱することにより安定化後
    処理することを特徴とする、特許請求の範囲第４〜６項
    何れかに記載の製造方法。
  8. （８）反応媒質からオキシ窒化物を生成、分離した直後
    に安定化処理操作を行うことを特徴とする、特許請求の
    範囲第７項記載の製造方法。
  9. （９）特許請求の範囲第１項記載の窒化物またはオキシ
    窒化物を基体とする半導体層から構成され、この層上へ
    の窒素系還元作用ガスの化学吸着度に応じ変動する上記
    層の電気抵抗測定装置と、加熱装置とを備えた支持体上
    にこの窒化物を固定し、抵抗測定装置により上記層近傍
    の前記ガス濃度の変動に対応する信号を供給することを
    特徴とする、窒素系還元作用ガス、とくにアンモニアな
    らびにＮＨおよび／またはＮＨ＿２基保有のガスの大気
    中での選択的検出装置。
JP1287261A 1988-11-02 1989-11-02 大気中の環元性ガス選択検出器用に好適なガリウム窒化物およびオキシ窒化物、その製造方法、およびこれを含有する検出装置 Pending JPH02222829A (ja)

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