JPH02223437A - 多結晶質ダイヤモンド系物体およびその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、多結晶質ダイヤモンド系物体およびその製法
、特に炭素を含む金属、セラミックおよび炭素からなる
物質を母材とし、もしくは金属窒化物を母材とし、その
母材表面に浸漬法によりまず金属炭化物被膜層もしくは
金属窒化物波膜層を設け、さらにその被膜層の」二に多
結晶質ダイヤモンド層を設けて成る多結晶質ダイヤモン
ド系物体およびその製法に関する。

より詳細すれば１本発明は、まず溶融塩浴を使用して母
材表面に金属炭化物被覆層もしくは金属窒化物被覆層を
形成し９次いでその被膜層を中間層として多結晶質ダイ
ヤモンド層またはダイヤモンド状カーボン層成長層ある
いは焼結ダイヤモンド層を存在させた多結晶質ダイヤモ
ンド系物体およびその製法に関する。

ここに、「多結晶質ダイヤモンド系物体」は。

母材表面に多結晶質ダイヤモンド層またはダイヤモンド
状カーボン層成長層あるいは焼結ダイヤモンド層を存在
させた母材も含めた名称であって。

これらを総称して多結晶質ダイヤモンド系物体というの
である。このような多結晶質ダイヤモンド系物体製品は
２例えば切削工具や耐摩耗工具として利用され得るもの
である。

（従来の技術） 多結晶質ダイヤモンドは、特定方向へのへき開破環外が
ないため、従来、数種の焼結助剤を添加した焼結ダイヤ
モンド物体として主として切削工具として使用されてき
ている。

ところで、焼結ダイヤモンド物体の用途の拡大に伴い、
より大きな焼結体が要求されてきているが、装置の都合
上、大きな焼結体の作製には困難が伴っていた。更に、
現在の焼結ダイヤモンド体には焼結助剤として例えばＮ
ｉ、Ｆｅ、Ｃｏのような金属あるいは合金が粒界に存在
するため、工具として使用する際には、加熱によって工
具の劣化が生じるなどの欠点も有していた。

またその特性から多結晶質ダイヤモンドを気相合成法に
よって例えば超硬合金上に成長させたダイヤモンド被膜
切削工具や耐摩耗工具が非常に有用であることも知られ
てきている。しかし、従来の気相合成法による多結晶ダ
イヤモンド成長層と母材との接着強度は、実用に際して
の十分な接着が得られていないのが現状である。

すなわち、気相合成法による多結晶質ダイヤモンド層は
、ＳｉＣ，ＷＣ，Ｔｉｅ、Ｓｉ３Ｎ４のようないわゆる
非酸化物を基板とした場合は、比較的ダイヤモンドの核
の発生が容易で、その核の成長により多結晶質ダイヤモ
ンドが得やすいが。

一般の金属や金属酸化物などではダイヤモンドの析出が
困難であることも知られている。

そして、超硬材料として一般に知られているＷＣ，Ｓｉ
３Ｎ４焼結体ｅｔｅ、上の気相合成法による多結晶質ダ
イヤモンド層もしくは、ダイヤモンド状カーボン層の蒸
着において、ＷＣ焼結体。

Ｓｉ３Ｎ４焼結体ｅｔｃ、の焼結助剤Ｃｏ、Ｎｉ。

Ｆｅ、Ｙ　　Ｏ、Ａ、ｊ２０３　ｅｔｃ、が基体とダイ
ヤモンド被覆層の付着強度を阻害したり、あるいは緻密
なダイヤモンド被覆層を形成し難くしているので、焼結
助剤の影響をなくす工夫がなされてきた（特開昭８３−
１００１８２号、同［ｉ３−４５３７２号。

同Ｈ−１４８８９号、同５８−１２６９７２号および同
８１−１０６４７８号）。

そして、金属炭化物ｅｔＱ、の被覆による方法（特開昭
５８−１２８９７２号および同８１−１０６４７８号）
もなされてきたが、その被覆層と基体との接合強度が十
分ではなかった。

（発明が解決しようとする課題） ここに２本発明の目的は、かかる課題を解決し、用途拡
大に有効な多結晶ダイヤモンド系物体およびその製法を
提供することである。

本発明のより具体的目的は、多結晶質ダイヤモンド層ま
たはダイヤモンド状カーボン層を安価にかつ簡便に形成
させることにより、多くの用途拡大が期待される多結晶
質ダイヤモンド系物体を提供するとともに量産性に優れ
たその製法を提供することである。

特に、中間層である炭化クロム、炭化バナジウム、炭化
チタン、窒化チタンを介し母材とダイヤモンド層との接
着強度に優れ、かつダイヤモンドの発生・成長が容易で
あり、超硬質物質としてのダイヤモンドの特性を活かし
、切削工具ないしは耐摩耗工具として有用な多結晶質ダ
イヤモンド系物体及びその製法を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明者はこうした従来技術の問題に鑑み鋭意研究を重
ねた結果、浸漬法によれば母材上に容易に母材との接合
強度を満足する金属炭化物もしくは金属窒化物被覆層を
形成でき、この被覆層の上に多結晶ダイヤモンド層を接
合法によっであるいは気相成長法によって積層させるこ
とにより、容易にダイヤモンド層が積層された多結晶層
ダイヤモンド系物体が得られることを実験的に確認した
。

すなわち、浸漬法により得られた金属炭化物または金属
窒化物被覆層は、焼結ダイヤモンド層と接合させて任意
かつ大型の多結晶質ダイヤモンド系物体を得ること、あ
るいは気相合成法によるダイヤモンド層またはダイヤモ
ンド状カーボン層成長層の発生、成長が容易な基体とし
て極めて有効であること、特に気相合成法によると工具
として使用する際に不利益な金属相を含有しない純度の
高いダイヤモンド積層体が得られることを知り。

本発明を完成するに至った。

なお、従来も浸漬法それ自体は公知であったが、従来の
それは表面硬化が目的であって最終表面処理として行わ
れていたのであって、１種の予備処理として得られた層
の利用を図るものでは全くなかった。

ここに１本発明の要旨とするところは、浸漬法により母
材表面に設けた金属の炭化物または窒化物から成る被膜
層と、この被膜層の上に積層させた多結晶質ダイヤモン
ド層とから構成される多結晶質ダイヤモンド系物体であ
る。

ここに１本発明の好適態様によれば、前記母材は炭素ま
たは炭素含有物質もしくは金属窒化物であってもよい。

また、前記炭素含有物質は好ましくは炭素含有金属、鉄
合金、ダイヤモンド焼結体、ダイヤモンド単行、セラミ
ック（例：　Ｔ　ｉ　Ｃ，Ｓ　ｉ　Ｃ）　、および金属
炭化物から成る群から選ばれる。炭素としては黒鉛、炭
素材料が例示される。

また、中間層としての被膜層を構成する金属炭化物又は
金属窒化物としてはＩＶａ〜ＶＩａ族遷移金属からなる
侵入型炭化物、窒化物１例えば炭化チタン、炭化クロム
、炭化バナジウム、窒化クロム、窒化チタンが挙げられ
る。

特に、炭化クロム（Ｃｒ　Ｃ）または炭化バナジウム（
ＶＣ）、炭化チタン（Ｔ　ｉ　Ｃ）　、窒化チタン（Ｔ
　ｉ　Ｎ）はその膜厚を増大させても母材とダイヤモン
ド層との接着強度が急降下しない。すなわち、浸漬法に
よって母材と中間被膜物の金属元素との拡散によって強
固にかつ厚く中間層が形成でき、その中間層を介して母
材とダイヤモンド層との密着力が低下しない。この中間
層の膜厚の増加の効果はダイヤモンド層と母材との熱膨
張差やダイヤモンド層の受ける衝撃の緩和層としての効
果であり、また浸漬法による中間生成物は母材の近傍は
ど相互拡散による中間層の金属元素が租なため、膜厚に
よってダイヤモンド層と母材の異種材質間の違和感の緩
和にも役立つものである。

その炭化クロム、炭化バナジウム、炭化チタン。

窒化チタン被膜層の膜厚は２例えば２〜１２μｍ、特に
５〜１２μｌにするとよい。その場合、母材としては前
述した材料全てに適用可能である。

本発明は、その別の而からは、母料の溶融塩浴に浸漬す
ることによって該母材の表面に金属炭化物、金属窒化物
の被膜層を生成させ１次いでこの被膜層の上に多結晶ダ
イヤモンド層を積層させることを特徴とする多結晶質ダ
イヤモンド系物体の製法である。

すでに述べたように、前記多結晶ダイヤモンド層は気相
合成法による多結晶ダイヤモンド層またはダイヤモンド
状カーボン層皮膜の成長層であってもよく、あるいは接
合法による多結晶ダイヤモンド焼結体の接合層であって
もよい。

上記接合法は、ろう接法、固相拡散法および高温高圧法
からなる群から選んだ１つの方法で行うことが好ましい
。

また、ダイヤモンドの気相合成法によって多結晶ダイヤ
モンド層またはダイヤモンド状カーボン層を生成させる
場合、その具体的態様は特に制限されず９例えば、適宜
調製した原料ガスを適当な圧力となるように供給した反
応管内において、多結晶質ダイヤモンドまたはダイヤモ
ンド状カーボンを適宜時間で析出させるなどして行えば
よい。

なお、「浸漬法」は、一般には浸漬浴、好ましくは中間
層を構成する金属を含有する溶融塩浴に処理すべき母材
を適宜時間浸漬し表面被膜を形成させる方法である。

（作用） 次に１本発明をその作用効果とともにさらに説明する。

第１図（１）は１本発明にかかる多結晶質ダイヤモンド
系物体を模式的に示す断面図であって１図中、母材１の
上に前記浸漬法に由来する被覆層である中間層２を介し
て焼結ダイヤモンド層３が設けられている。この焼結層
の接合にはろう接法が最も簡便であるが、接合強度的に
は焼結も併せて行う高温高圧法が好ましい。

第１図（２）は気相成長法による積層法の例を示すもの
で、同様に母材１の上に同じく浸漬法に由来する中間層
２を介して気相成長ダイヤモンド層４が設けられている
。

上記中間層２は浸漬法に由来するものであつて、母材表
面とはもちろん積層される焼結層さらには気相成長層に
対する接着強度は著しく高く。

ために焼結層および気相成長層本来の強度、耐摩耗性が
十分に発揮されるのである。

中間層２の厚さは特に制限されないが、０．１〜３０μ
ｍ程度が好ましい。また積層すべき焼結層には制限がな
い。また気相成長層は０．１〜２０μ−程度とするのが
好ましく、余り厚いと製造が困難となり、高価となるば
かりでなく膜内部に発生する応力のため剥離し易くなる
。一方あまり薄いと所期の効果を達成できない。

次に２本発明にかかる上述のような多結晶質ダイヤモン
ド系物体の製造法について説明する。

まず１本発明によれば、母材が浸漬処理されるが、この
母材は後述する浸漬法によって表面に金属炭化物もしく
は金属窒化物を形成できる限り種々の材質のものを使用
できる。それらを例示すれば、最も広義には炭素および
炭素含有物質もしくは金属窒化物であり、より具体的に
は炭素含有金属、鉄合金、ダイヤモンド焼結体、グイヤ
モンド単石、ＳｉＣあるいはＴｉＣなどのセラミック、
黒鉛、そして炭素材料および５１３Ｎ４等である。

ところで、多結晶質ダイヤモンド層としては焼結ダイヤ
モンド層あるいは気相合成法による析出層を使用するが
、この気相合成ダイヤモンド層を切削工具として実用に
供するには、基体とダイヤモンド層との接着強度が重要
な問題となる。従来、ＷＣ，Ｔｉｃ、ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ
４等の非酸化物系セラミックとダイヤモンド層との接着
強度は非常に優れていることが知られているが、これら
の非酸化物を単味で、すなわち焼結助剤の添加なしでは
、工具の基材として用いるにはダイヤモンド被膜を支え
るための充分な剛性および硬さを持っておらず、さらに
工具の形状への加工も困難である。

さらに金属炭化物、金属窒化物以外の材料を用いた場合
２例えばＳｔ、Ｔｉ、Ｗ等を使用した場合、基材の表面
にきず付は処理およびダイヤモンド層被覆後の熱処理（
特開昭Ｌｌ−９９１０２号）を行うことによりダイヤモ
ンド層との接着強度を増さなければならないが、この際
、基材の形状が複雑な場合には、処理の精度等の困難お
よび被覆ダイヤモンドの熱劣化が生じた。

また従来の、基材と気相合成法による多結晶質ダイヤモ
ンド層またはダイヤモンド状カーボン層との間に中間層
を作成する方法は、中間層の被覆方法として高温ＣＶＤ
法、プラズマＣＶＤ法、スパッター法、イオンブレーテ
ィング法、イオン注入法などの方法を採用しているため
、基材と中間層との反応はほとんどないため、その接着
強度は切削工具や耐摩耗工具として十分満足していると
は言えなかった。

そこで２本発明によるように、浸漬法を用いれば、炭素
を含む材料および金属窒化物である限り種々の材質のも
のを使用でき、更に母材表面に金属炭化物または金属窒
化物の中間層を設けるため気相合成法による多結晶質ダ
イヤモンド層または、ダイヤモンド状カーボン層との接
着強度は非常に優れたものとなるばかりではなく、母材
と中間層との接合強度も非常に優れたものとなる。また
、一般に、気相合成法による多結晶ダイヤモンド皮膜の
成長の様子は、母材の金属炭化物、金属窒化物の種類に
依存する。もし必要性があれば。

中間層に２種類以」二の金属炭化物、金属窒化物を容易
に共存させることができるので９種々の多結晶ダイヤモ
ンド皮膜の成長が可能になる。

さらに、ＣｒＣのような中間層を用いれば、母材の耐酸
化性が向上するため、切削および耐摩耗工具等発熱を伴
う用途には、母材の保護の上さらによい効果が得られる
。

特に、ダイヤモンド工具として母材となる基材に炭素鋼
を使用すれば、形状加工は非常に簡便であり、従来の金
属加工法によって行うことができることから、その用途
は大幅に拡大させることができる。

本発明において使用する浸漬浴を構成する溶融塩浴の代
表例としての上記溶融塩浴は、溶融ハロゲン化物浴があ
る。その他には、炭酸塩　リン酸塩、鉄酸塩、アルミン
酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩の各溶融塩浴がある。特に塩
浴を限定するわけではないが、好ましくは、ハロゲン化
物浴が扱い易いため好ましい。

金属炭化物、金属窒化物となる金属の種類は特に制限さ
れないが、ダイヤモンド層との接合強度が大きいものが
良い。例えば、溶融ハロゲン化物浴使用の場合にはこの
ような金属は一部は化合物として代表的には酸化物とし
て上記溶融塩化物浴に加えられるが、酸化物は入手も容
易であり取扱いも容易であるから有利である。また、他
の一部は金属粉末として添加されてもよい。その場合。

その金属の単体金属またはそれを含む合金１例えばフェ
ロアロイ等として添加してもよい。

使用する金属の単体１合金の添加量については特に制限
はないが、金属酸化物の配合量は好ましくは５〜７重量
％である。これより少なすぎると中間層として充分な厚
さが得られず、一方多すぎると中間層厚さが不均一とな
る。

例えば酸化物を用いる場合には、この酸化物を還元する
ための還元剤を５〜１５重量２６添加する。

還元剤がこれより少ないと還元効果が不充分であり、逆
に多すぎると炭化物、窒化物の形成が妨げられる。還元
剤としてはＭｎ、ＡＪ２．Ｃａ、Ｓ　ｉＴｉ、Ｚｒ等ま
たは、これらの合金例えばＦｅＭｎ、Ｆｅ−ＡＪ、Ｆｅ
−Ｔｉ、Ｆｅ−Ｚｒ。

Ｆｅ−５ｉ、Ｃａ−３ｔ、Ｃａ−８ｉ　−Ｍｎ等。

クロムまたは第Ｖａ族元素よりも酸素との親和力が大き
いものを用いる。

浸漬処理に先立って母材には必ずしも予備処理を施す必
要はないが、好ましくは脱脂等の処理により中間層との
密着性を向上させることができる。

このような浸漬法によって形成される炭化物層、窒化物
層の中間層上には接合あるいは気相析出（成長）によっ
て多結晶ダイヤモンド層が積層される。その場合のダイ
ヤモンド層は多結晶質であるため、方向性がなく破壊強
度が高い。

この多結晶質ダイヤモンド層は、焼結ダイヤモンド体を
、ろう接法、固相拡散法、高温高圧法など従来のあらゆ
る方法で接合すればよく１例えばろう接法では、金属ろ
うや活性金属を使用すればよいし、接合法としては従来
のあらゆる方法が適用できる。

別法として、中間層上にダイヤモンドの気相合成法によ
って多結晶質ダイヤモンド層またはダイヤモンド状カー
ボン層の析出を行う場合、ダイヤモンド層の厚みは好ま
しくは０．５〜２０μｍである。

余り厚すぎるとコストの面ばかりでなく、ダイヤモンド
層の一部からクラックを生じる場合がある。薄すぎると
良好な研削性を発揮できない。かかる気相合成法として
はいかなる方法も適用できるが、マイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法が好ましい。

これは反応温度が低く、多結晶質ダイヤモンド層を安定
に析出できるからである。マイクロ波プラズマＣＶＤ法
を採用した場合、供給ガスとして炭化水素と水素との混
合ガス（例えば、炭化水素：水素−１：１００の割合）
を使用し、プラズマ発生波としてはマイクロ波または高
周波を使用しても良い。圧力１０　’　〜７［１０Ｔｏ
ｒｒ、母材温度３００〜１３００℃にすると良い。炭化
水素としては１通例、メタン、エタン、プロパン、ブタ
ン等が用いられる。

以下１本発明をその実施例に関連させてさらに具体的に
説明する。

実施例１ 母材として合金工具鋼Ｓ　Ｋ　Ｓ　２１を使用した。

これをバイト用チップの形状（ＩＯＸ　ＩＯＸ　５　ｍ
ｍ）となるように加工（ダイヤモンドペースト２μｍ中
で３０分ラッピング研摩）した後、脱脂処理を施こした
。このチップを磁製ルツボにＫ　Ｃｆ　４２．２モル％
、　　Ｂ　ａ　Ｃｊ！　２２０．２モル％およびＮ　ａ
　Ｆ　３７．１３モル％とＴｉＯおよびＦｅ−Ｔｉより
なる浸漬浴内で９００℃、２時間浸漬を行った。このと
きの中間層として形成された１１０層被膜厚さは２．０
μｍであった。

このＴｉＣ層を中間層として焼結ダイヤモンド層（ＩＯ
Ｘ　１０ｘ　２關）を活性金属、つまりＴｉＺｒ金属ろ
うを使用して、ろう接法によってＡｒの高純度不活性雰
囲気中で約１０００℃にて加熱接合し多結晶質ダイヤモ
ンド系物体を得た。

このようにして得られたチップをホルダーに装置９ 着させ、後述する使用例の試験条件下で切削加工試験を
行ったところ極めて良好な加工が可能で長時間の連続使
用にも耐えられるものであった。

実施例２ 実施例１と同様にして合金工具鋼Ｓ　Ｋ　Ｓ　２１の表
面にＴｉＣの中間層を形成しマイクロ波プラズマＣＶＤ
法によりメタと水素ガスの混合ガスを用いて１合金工具
鋼のＴｉＣ層上にダイヤモンドを析出させた。このとき
のメタンガス濃度は０．５％（容積）であった。マイク
ロ波（２，４５ＧＨｚ）、　　４５０Ｗの出力で石英管
の反応管内にプラズマを発生させ２４時間析出を行った
。反応温度は８３０℃であった。反応後は、５μｍの多
結晶質ダイヤモンド膜が析出形成され、多結晶質ダイヤ
モンド系物体が得られた。

第２図は、この多結晶質ダイヤモンド系物体の表面の電
子顕微鏡写真を示すが、それによれば。

試料表面全体に多結晶質ダイヤモンド層が積層されてい
るのが分かる。

次に、Ｓｉ３Ｎ４セラミック、ＷＣＣ科料炭素材料、ダ
イヤモンド焼結体をそれぞれ母料として使用して同様な
実験を行ったところ、同様な結果が見られた。

実施例３ 母材としてＷＣチップを使用した。このチップを脱脂処
理後浸漬法によりＣｒ−Ｃ層被膜を行なった。被膜厚さ
は１５．０μｍであった。このＣｒ６層被覆チップに焼
結ダイヤモンド材を合わせ。

１、ＯＸ　１Ｏ−３Ｔｏｒｒの真空中、　　１００ｋｇ
／−の圧縮荷重下で、　１２００℃に１時間加熱してＣ
ｒ−Ｃとダイヤモンド焼結体との相互拡散により多結晶
質ダイヤモンド系物体を得た。

実施例４ 実施例１に準じ、ＷＣチップの表面にＣｒ−Ｃの中間層
を５μｍ形成しマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりメタ
ンと水素ガスの混合ガスを用いて。

ＷＣチップのＣｒ−Ｃ層上にダイヤモンドを析出させた
。その気相合成は実施例２と同様に行った。そして４μ
ｌの多結晶質ダイヤモンド膜が析出形成され多結晶質ダ
イヤモンド系物体が得られた。

実施例５ 実施例１と同様に５ｉｓＮ４セラミツクチツプの表面に
ＴｉＮの中間層を形成しマイクロ波プラズマＣＶＤ法に
よりメタンと水素ガスの混合ガスを用いて、５ｉｓＮ４
セラミツクチツプのＴｉＮ層上にダイヤモンドを析出さ
せた。その気相合成は実施例２と同様に行った。そして
４μｍの多結晶質ダイヤモンド膜が析出形成され多結晶
質ダイヤモンド系物体が得られた。

実施例６ 母材として黒鉛を使用した。脱脂処理後、この黒鉛を磁
製ルツボにＫ　Ｃ］　４２．２％、　　Ｂ　ａ　Ｃ、ｅ
　２２０．２モル％、ＮａＦ３７．６モル％とＴ　ｔ　
Ｏ２および金属Ｔｉ、Ｃｒ２Ｏ３および金属Ｃｒが等モ
ルよりなる浸漬浴内で９００℃、３時間浸漬を行った。

このときの中間層として形成されたＣｒ−Ｃ。

ＴｉＣ共存層の被膜厚さは３．０μｍであった。そして
中間層を形成した黒鉛に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法
によりメタンと水素ガスの混合ガスを用いてダイヤモン
ドを析出させた。その気相合成は実施例２と同様に行っ
た。そして５μｍの多結晶質ダイヤモンド膜が析出形成
され多結晶質ダイヤモンド系物体が得られた。

使用例 上述の各実施例により得られた試料の被覆接合強度を下
記条件でスクラッチ試験により評価した。結果は下掲表
にまとめて示す。

第１表に示す結果からも２本発明により得られた表面被
膜が切削工具、耐摩耗工具等被覆接合強度が必要とされ
る分野に特に有効であることが判る。

（実験条件） 圧子：ダイヤモンド圧子。

チップ半径０．２ｍｍ、　　１２０℃ スクラッチ速度：　１０ｍｍ／ｍｉｎ 最大荷重　　　：２０ｋｇ１’ サンプルの大きさ：　２０Ｘ２０Ｘ１０ｔ　（＋ｎｍ）
第１表：　スクラッチ試験結果 密着強度（ｋｇ）　　：母材（被覆層）とダイヤモンド
層との間の剥離荷重。

上記第１表から明らかなように、実施例の密着強度は、
中間層の存在しないもの（比較例Ａ。

Ｂ）、更にはＣＶＤ法によって中間層を形成したもの（
比較例Ｃ）に比しても極めて高い。

実施例７〜１５ 中間層の厚みを増大させて、更に密着強度及びダイヤモ
ンドの発生・成長について調べた。

実施例１と同様にして８．０μｍ以上の厚みとなるよう
に中間層を形成した。尚１例えばＣｒＣ中間層の場合、
Ｃｒ２Ｏ３及び金属Ｃｒ（還元剤）をＫ　Ｃｊ！　、Ｂ
　ａ　Ｃ、ｅ　２等と共に含有してなる浸漬浴を用い、
他の中間層組成のものについてもこれに準じて行った（
対応酸化物及び還元剤としての金属を含有してなるもの
）。

そして、前記同様の条件でスクラッチ試験に供し、接合
強度を調べた。その結果を第２表に示す。

（以下余白） 第　　２ 表 又、第２−２表には特にＣｒＣ，ＶＣ ＴｉＣ中間層について、中間層を形成した段階での密着
強度、即ち母材と中間層との間の剥離荷重（ｋｇ）を示
す。

第　　２−２　　表 木本発明範囲外 ｌ）　Ｔ　ｉ　Ｃ被膜層はＣＶＤ法によって形成。

密着強度：母材（被覆層）とダイヤモンド層との間の剥
離荷重。

次に、実施例Ｎｏ、７．　８．１０．１１．１２．１５
．１６１８及び比較例ＮＯ，２，４，７を用いてダイヤ
モンド層の発生・成長状況、即ちダイヤモンド核の発生
密度及び成長速度について調べた。

この場合、核発生密度はＳＥＭ写真（Ｘ　５０００倍）
に基づき視認によって発生核を数えることにより算出し
、成長速度は厚み方向（成長方向）の側方から、同様に
ＳＥＭ観察により測定した。その結果を第３表に示す。

第３表 上記第２表、第２−２表、第３表から明らかなように、
膜厚が増加しても、実施例の密着強度は殆んど低下せず
、中間層の存在しないもの、更にはＣＶＤ法によって中
間層を形成したものに比して高い値を示す。又、ダイヤ
の成長速度の点でも比較例の約２〜５倍と極めて速い。

特に、中間層組成として炭化クロム、炭化バナジウム、
炭化チタン、窒化チタンを採用した場合、その効果はよ
り一層顕著なものとなり２本発明に係る他の中間層組成
のものに比しても優れる。従って、浸漬法によって形成
された中間層、特にＣｒＣ，ＶＣ。

Ｔｉｃ、ＴｉＮ中間層は強度的に、かつダイヤモンド層
の発生・成長の点で極めて優れていることが判明した。

上述の各実施例により得られた試料を切削工具として下
記条件下での切削試験によりその性能を評価した。結果
は下掲第４表にまとめて示す。

（切削条件） 被削材　：Ａ（合金（Ａｊ！−８Ｌ合金）速　　度　　
：　　８００ｍ／ｍｉｎ 切り込み：５．０〜Ｉ　Ｏ、Ｏｍｍ 送　　　　リ　　　　：　　　　　　０．６ｍｍ／ｒｅ
ｖ第４表 （切削試験結果） 第２表に示す結果からも１本発明により得られた表面被
膜が切削性能改善に特に優れていることが判る。

（発明の効果） このように本発明によれば、従来より、その耐摩耗性、
硬度等の特徴により注口されてきた多結晶質ダイヤモン
ド系物体を、浸漬法という簡便な手段を採用することに
よって形成された金属炭化物被覆層を中間層として利用
すれば、より強固に母材に接合することが可能となる。

そして、このようにして得られた多結晶質ダイヤモンド
系物体は切削工具２耐摩耗工具などとして特に有効であ
る。この浸漬法が簡便な処理であることと、多結晶質ダ
イヤモンド系物体が任意・大型形状で得られることから
２本発明の実用性は高く、シたがって１本発明は当業者
の発展に寄与するところ大である。

【図面の簡単な説明】

第１図（１）および（２）は２それぞれ本発明にかかる
多結晶質ダイヤモンド系物体の簡単な模式断面図；およ
び 第２図は２本発明の実施例２で得られた多結晶質ダイヤ
モンド系物体の表面状態（結晶構造ないしは粒子構造）
を示す走査型電子顕微鏡写真（倍率Ｘ　１０００）であ
る。 区

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）浸漬法により母材表面に設けた金属炭化物または
   金属窒化物から成る被覆層と、この被覆層の上に積層さ
   せた多結晶質ダイヤモンド層とから構成される多結晶質
   ダイヤモンド系物体。
2. （２）前記母材が炭素または炭素含有物質もしくは金属
   窒化物である請求項１記載の多結晶質ダイヤモンド系物
   体。
3. （３）前記炭素含有物質が炭素含有金属、鉄合金、ダイ
   ヤモンド焼結体、ダイヤモンド単石、セラミックおよび
   金属炭化物から成る群から選ばれた請求項２記載の多結
   晶質ダイヤモンド系物体。
4. （４）前記多結晶ダイヤモンド層が気相合成法による多
   結晶ダイヤモンド層またはダイヤモンド状カーボン層皮
   膜の成長層である請求項１〜３のいずれかに記載の多結
   晶質ダイヤモンド系物体。
5. （５）前記多結晶ダイヤモンド層が接合法による多結晶
   ダイヤモンド焼結体の接合層である請求項１〜３のいず
   れかに記載の多結晶質ダイヤモンド系物体。
6. （６）浸漬法により母材表面に設けた炭化クロム、炭化
   バナジウム、炭化チタン、窒化チタンから成る被覆層と
   、この被覆層の上に析着積層させた多結晶質ダイヤモン
   ド層とから構成される多結晶質ダイヤモンド系物体。
7. （７）母材を溶融塩浴に浸漬することによって該母材の
   表面に金属炭化物または金属窒化物の被膜層を生成させ
   、次いでこの被膜層の上に多結晶ダイヤモンド層を積層
   させることを特徴とする多結晶質ダイヤモンド系物体の
   製法。
8. （８）前記被膜層の上に気相合成法によって多結晶質ダ
   イヤモンド層またはダイヤモンド状カーボン層の成長層
   を生成させることによって多結晶ダイヤモンド層を積層
   させる、請求項７記載の多結晶質ダイヤモンド系物体の
   製法。
9. （９）前記被膜層の上にダイヤモンド焼結体を接合する
   ことによって多結晶ダイヤモンド層を積層させる、請求
   項７記載の多結晶質ダイヤモンド系物体の製造法。
10. （１０）前記ダイヤモンド焼結体の接合を、ろう接法、
    固相拡散法および高温高圧法からなる群から選んだ１つ
    の方法で行う、請求項９記載の多結晶質ダイヤモンド系
    物体の製法。
11. （１１）母材を溶融塩浴に浸漬することによって該母材
    の表面に炭化クロム、炭化バナジウム、炭化チタン、窒
    化チタンの被膜層を生成させ、次いでこの被膜層の上に
    多結晶ダイヤモンド層を積層させることを特徴とする多
    結晶質ダイヤモンド系物体の製法。