JPH02225308A

JPH02225308A - 亜硝酸カルシウム粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH02225308A
Application number: JP4624689A
Authority: JP
Inventors: Shigekatsu Kobayashi; 小林　茂勝; Hideo Igari; 猪狩　秀男
Original assignee: Nissan Chemical Corp
Current assignee: Nissan Chemical Corp
Priority date: 1989-02-27
Filing date: 1989-02-27
Publication date: 1990-09-07

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、亜硝酸カルシウムの製造方法に関する。本発
明で得られた粉末は、コンクリ−１・に有害な塩化物お
よびアルカリ金属塩を含まずかつ鋼材に対し防錆作用を
もつので、鉄筋コンクリートの塩害用防錆剤として、ま
たモルタルやコンクリートの凝結促進剤、硬化促進剤お
よび防凍剤として利用できる。また、亜硝酸ナトリウム
の代替の用途もある。

（従来の技術）亜硝酸カルシウムは、一般には３０〜３５重量％水溶液
として利用されている。

亜硝酸カルシウムの固体を得る場合には、亜硝酸カルシ
ウム水溶液を亜硝酸カルシウムの４水塩および／または
１水塩として晶析させ、これを遠心分離機などにより固
液分離を行ない。

付着水を乾燥・除去して固体の亜硝酸カルシウムを得る
か、または、亜硝酸カルシウム水溶液を４水塩および／
または１水塩となるまで、濃縮し、ドラムフレーカにて
固体の亜硝酸カルシウムを得ている。後者の方法が簡便
に適用される。

（発明が解決しようとする課題）しかし、上記の方法では、亜硝酸カルシウムの粉末を得
ることは、困難である０本質的に結晶水を持った固体で
あるので、亜硝酸カルシウムとしての有効成分は少なく
経済的に不利であり、しかも、外部からの水分を遮断し
た密閉の容器に入れておいても、亜硝酸カルシウム固体
の強い固結は避けられないという重大な問題があった。

（課題を解決するための手段）従って、本発明の目的は、上記の諸問題を解決するため
、実質的に無水物の亜硝酸カルシウム粉末の製造方法を
提供するにある。

本発明は、亜硝酸カルシウムを主成分とする水溶液を、
撹拌および／または分散させながら、材料温度が１２０
〜２００℃の間、望ましくは、　１３０〜１７０℃の間
にて、乾量基準の含水率が５重量％以下、望ましくは２
重量％以下となるように乾燥させることを特徴とする、
亜硝酸カルシウム粉末を得る方法である。

材料温度が１２０℃以下では、乾燥度のよい粉末が得ら
れず、材料温度が２００℃以上とするには加熱源が不利
となる他、亜硝酸カルシウムが徐々に分解するおそれが
ある。

材料を撹拌および／または分散させながら乾燥させるた
めの乾燥装置としては、溝型撹拌乾燥機、噴霧乾燥器、
特殊可動羽根付撹拌型薄膜蒸発機が例示される。これら
の乾燥装置は、いづれも−工程で粉末が得られしかも連
続操作が容易であり、さらに製品粉末の含水率を５重量
％以下の低水準で任意に制御できるので好都合である。

原料の亜硝酸カルシウムを主成分とする水溶液は、亜硝
酸カルシウムが２５重量％以上、硝酸カルシウムが亜硝
酸カルシウムの１０重量％以下、望ましくは３４重量％
以上の亜硝酸カルシウム、４重量％以下の硝酸カルシウ
ムを含むが、場合によっては予め濃縮してから所定の乾
燥機に供給することも可能である。また、他の物質を原
料液に添加して、同時に乾燥することも可能である。

（作　用）亜硝酸カルシウムを主成分とする原料水溶液が、濃縮さ
れるに従い粘ちょう物となりさらに粘着性が強くなり、
全体が団塊化を起こし取り扱いが困難となるので、本発
明の方法では、この団塊化過程をいかにうまく経過させ
て、流動する無水塩粉末にまで乾燥させるかということ
にある。すなわち、該原料を攪拌および／または分散さ
せながら乾燥させることが本発明において本質的に重要
である。また、無水塩ないし無水塩に近い粉末を得なけ
れば、製品粉末が固結するという重大な問題があるので
、無水塩となる温度以上で、かつ亜硝酸カルシウムの分
解温度以下で乾燥しなければならない。

以下、比較例および実施例を示して本発明の詳細な説明
する。

（実施例）比較例１２６０　ｘ　　３６５　Ｘ　９０ｍｍ寸法のステンレス
製ヴアットに、亜硝酸カルシウム３４．８重量％および
硝酸カルシウム３．８重量％含む原料水溶液４Ｋｇを入
れ、　１５０℃の熱風式箱型乾燥器にて２４時間蒸発乾
燥した。得られた固体は、頑丈な板状体であった。これ
を取り出しハンマーにて粗粉砕した後、更に微粉砕し、
　１５０℃で再乾燥して無水塩粉末１．５Ｋｇ　（含水
率０．２％ＤＢ）を得た。

比較例２および実施例ＩＫ社製回分式伝導加熱溝型撹拌乾燥機（幅２２０ｍｍ、
トラフ長８００ｎｕｏ、実効内容積２５℃）に、比較例
１と同じ原料液を２５Ｋｇ入れ、加熱ジャケットおよび
回転シャフトに５　Ｋｇ／ｃｍ”Ｇの飽和スチームを通
して回転数２２〜３７ｒｐｍで撹拌しながら蒸発させた
。液面が低下した途中で該原料液１２Ｋｇを逐次追加し
た。濃縮につれ粘ちょう物となり、シャフトと羽根に団
塊状に一体化して乾燥は容易に進行しないので、攪拌を
時々中断し、シャフトおよび羽根に粘着している粘ちょ
う物を剥しながら乾燥を続けて流動性の良い亜硝酸カル
シウム粉末を得た１次に、撹拌状態にある亜硝酸カルシ
ウムの粉面に団塊化を起こさないように、該原料液をス
プレィにて連続的に一様に噴霧しながら蒸発乾燥を続け
た。スプレィによる該原料の供給全量は２９Ｋｇであっ
た。スプレィ噴霧による該原料液の供給方法は、連続式
溝型撹拌乾燥機に応用できる。

約４時間にて亜硝酸カルシウム８８．３重量％、硝酸カ
ルシウム９．６重量％および水分２．０重量％含む粉末
２６Ｋｇを得た。分析値より亜硝酸カルシウムは、全く
分解していないことがわかる。

乾燥時の粉末温度は、　１２５〜１３０℃であった。

なお、得られた粉末は、密閉したポリエチレン袋に入れ
ておいたとき強い固結は認められなかった。

実施例２実施例１と同じ原料液を用いて、Ａ社製試験用ディスク
型噴霧乾燥器（チャンバ径２．５ｍ、直胴部２．０ｍ、
コーン部２．５ｍ、ディスク径１．２０ｍｍ）による乾
燥試験を行なった。ディスク回転数１　ｘ　１０’ｒｐ
ｍ、入口温度１８０℃、出口温度１２３°Ｃ１供給量１
３Ｋｇ／ｈの条件にて良好な亜硝酸カルシウム粉末（５
Ｋｇ／ｈ、含水率２．２％ＤＢ）を得た。

実施例３実施例１と同じ原料液を用いて、Ｓ社製特殊可動羽根付
撹拌型薄膜蒸発機（竪型落下式、伝熱面積０．５７ｍ”
　、羽根回転数７１Ｏｒｐｍ、羽根と加熱面の間隙０．
５ｍｍ）により濃縮・粉末化試験を行なった。装置本体
の上部からの蒸発水は、コンデンサにて冷却凝縮させた
。加熱用ジャケットに８　Ｋｇ／ｃｍ”Ｇの飽和スチー
ムを通し、原料液の供給量４１Ｋｇ／ｈの条件にて、実
質上無水塩の亜硝酸カルシウム粉末（含水率０．２％Ｄ
Ｂ）が１６Ｋｇ／ｈで得られた。なお、７　Ｋｇ／ｃｍ
”Ｇのスチームの場合にも、同じ供給量にて、含水率０
．８％ＤＢの亜硝酸カルシウム粉末が得られた。

（発明の効果）本発明によれば、亜硝酸カルシウム水溶液から直接ワン
パスにて、乾量基準で５重量％以下の実質的に無水塩粉
末が得られる。該粉末は、有効成分が多くしかも、密閉
下の保存中に固結を起こすことがなく、安定な製品とし
てセメント混和剤、その他の用途に利用できる。

特許出願人　　日産化学工業株式会社代理人　　弁理士　萼　　優　美　　・□、”・くほか
２名

Claims

【特許請求の範囲】

（１）亜硝酸カルシウムを主成分とする水溶液を、撹拌
および／または分散させながら、材料温度が１２０〜２
００℃の間にて乾燥することを特徴とする、乾量基準の
含水率が５重量％以下である亜硝酸カルシウム粉末の製
造方法。
（２）亜硝酸カルシウムを主成分とする水溶液が、２５
重量％以上の亜硝酸カルシウムを含有することを特徴と
する請求項第（１）項記載の亜硝酸カルシウム粉末の製
造方法。