JPH08186B2 - プロセス材料から反応生成物を製造する方法及びその装置 - Google Patents

プロセス材料から反応生成物を製造する方法及びその装置

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JPH08186B2 JP61503694A JP50369486A JPH08186B2 JP H08186 B2 JPH08186 B2 JP H08186B2 JP 61503694 A JP61503694 A JP 61503694A JP 50369486 A JP50369486 A JP 50369486A JP H08186 B2 JPH08186 B2 JP H08186B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、第一に特許請求の範囲第１項記載の上位概
念による方法に関する。更に本発明は、特許請求の範囲
第12項記載の上位概念による装置、並びに本方法及び／
又は本装置により製造された反応性生成物に関する。
特に製薬工業に於いては、粉末や顆粒を混合し、加熱
し、増湿し、乾燥する等の工程は非常に屡必要になる。
しかしその処理方法は、原料の種類や量によって種々様
々である。原料に依っては、移動及び／又は加熱を注意
して行う必要があり、或いは増湿、乾燥の際、塊状物及
び／又は完全な乾燥の障害となる被膜が生成したりす
る。又、溶剤、湿潤剤、或いは比較的少量使用する助
剤、作用物質等を均一に分散させることが困難である
か、少なくとも長時間を要することがよく起こる。
これまでにもこの問題を解決する為の種々の方法が提
案されてきたが、何れも多くの場合満足できるものでは
ない。例えば、粉末を製造するには未だに数工程を要
し、乾燥も特に１バッチの量が多いと屡数時間を必要と
する。堆積した湿った粉末層の中に、又はその上に熱風
を送るか、及び／又は真空にして水分を除去する乾燥方
法に於いても同じような問題を生ずる。即ち、堆積中の
混合粒子は確かに表面的には加熱され、乾き始めるが、
その際例えば共存している粘結剤が − 前述のように
− 被膜を形成し、それ以上乾燥するのが困難または
不可能になる。一方真空にすると、溶剤が蒸発して材料
から気化熱を奪うので、材料混合物は著しく冷却され、
真空にしたにも拘らず乾燥が少なくとも遅れる結果とな
る。
従来、例えばプロセス材料を液状の処理剤と混合して
から、必要に応じてこの処理剤又はその揮発分を加熱及
び／又は減圧により除去することが行われている。然し
例えば練り物や流動性の分散物を作る時のように、特に
処理剤の割合が比較的少ない場合、此の処理剤の正確な
秤量と均一な分散は − 前述のように − 満足すべ
きものではなく、堆積物の表面積が大きいか及び／又は
比重に大きな差のある場合にも問題が起こる。処理剤の
揮発分の除去も、常に簡単に行えると云うわけではな
く、プロセス材料が容易に分離出来ず、或いは多大のエ
ネルギーと費用を掛けて始めて可能になる場合は特に簡
単ではない。処理剤として水等の極性溶剤を使用する
と、その化学的、物理的反応性が大きい為、これが特に
問題になることが多く、その場合『化学的』結合と『物
理的』結合との間、或いは結合エネルギーの間の限界
が、比較的大きい表面積でははっきりしなくなる。その
為、安価で公害の問題のない使い易い有利な処理剤を使
用出来ず、やむを得ずその代わり他の材料にするか、或
いは他の材料で『薄める』ことになる。現在、食品、洗
剤の製造、医薬品の調製から、肥料や建材技術に亘る技
術の殆ど全ての分野で、省エネルギー、無公害の粉末状
物質の処理方法が益々重要になっている。
粉末の成形、加工に於ける理論的解明は未だに成され
ておらず、実質的には旧来の方法に固執しているのが現
状である。例えば医薬品の調製に粘結剤として澱粉を使
用するが、その場合各バッチ毎に一定量の澱粉を大量の
水で加水分解するので、つぎにこの水を長時間の乾燥工
程で除去しなければならない。こうして全体を塊状又は
顆粒状にして、更に所要の粒径に粉砕する。このような
理由から、これらの工程の自動化も又従来殆ど進捗して
いない。
しかし、全体を個々の段階に分け、それぞれの段階に
必要な熱及び／又は所要濃度の処理剤を投入するように
すれば、冒頭に述べた問題を、最も適した方法で、特に
再現出来るように解決することが可能である。
炭水化物、例えばラクトース又は砂糖に作用物質を加
えて造粒する時、粉末状混合物を水で処理すれば、その
一部は水に溶解し、乾燥後粗粒状の構造となる。これで
は完全に均一な組成と粒径は望むべくもない。
流動し得る固形のプロセス材料の処理の際特に問題を
生ずる例として、粉末状混合物を、その界面で化学反応
を行わせ、或いは無しで凝集させる技術分野がある。例
えば、水の存在下でCO2の発生を伴う反応性製剤の製造
及び調製がそれである。以下、これを単に『反応性生成
物』と呼ぶことにする。
しかし、このような反応性生成物の製造は、微粉末状
のプロセス材料の処理に於ける問題の多くの実例の一つ
に過ぎない。その外の例としては、噴霧乾燥又は微粉砕
した物質の造粒、或いは粒子表面での化学反応の実施が
ある。
従って本発明の目的は、たとえ対象となる物質が変質
し易い又は障害を起こし易い材料であっても、比較的短
時間で、その粉末又は顆粒の堆積を非常に均一に処理
し、場合によっては乾燥することの出来る方法並びに装
置を提供することにある。
この様な方法は、処理剤のプロセス材料に対する割合
が極めて少ないか、或いは処理剤とプロセス材料との間
に望ましくない相互作用、又は望ましくない程強力な相
互作用の傾向が特に大きいか、又は処理剤の除去に普通
は極めて多くのエネルギーを必要とするような場合で
も、処理の過程を正確に制御出来、しかも殆どどのよう
な程度にでも処理剤の均一な処理と分散とを簡単に且つ
迅速に達成出来るものでなければならない。
此の目的は、意外にも特許請求の範囲第１項記載の必
須要件に記載の方法により達成することができる。此の
方法の好ましい実施態様に就いては、特許請求の範囲第
２項乃至第９項に記してある。
そこに記載した両方の対策は、その何れもが実施され
なかった場合に比べて、それぞれ単独でも多くの熱をも
たらし、且つより均一な処理を行うことができる。但
し、両方を同時に使用した方が更によいことは云う迄も
ない。
本発明の処理によれば、例えば発泡性混合物の造粒に
は、熱空気に蒸気を加え、蒸気を凝縮させる。続いて蒸
気の供給を停止し、生成した炭酸と水分とを熱空気流で
除いてから、真空下で完全に乾燥することが出来る。熱
空気の吸引の際、熱交換器の抵抗の為特に高い真空を必
要とすることのないように、熱空気を1,5bar程度に加圧
しておくことが好ましい。この場合、蒸気の凝縮の為、
この様に高い真空は得られない筈である。
本願より優先日が以前の、但しそれ以前に公開されて
いなかったEP−Ａ−151 782には、 − 場合によっては蒸気を加えた − 熱空気流を堆積
物の中に導入して、真空ドラムの中で堆積物を只１回だ
け処理する方法が開示されている。此の方法には次のよ
うな欠点がある。
− 混合物の中に熱空気を導入する際、まだ湿った微粉
末状の材料によりノズルが詰まり易い。
− 一回の導入で処理を行うには、温度及び／又は蒸気
濃度を比較的高くする必要があるが、そうすると局部過
熱及び／又は不均一な凝縮を招く。
同様に、DE−Ｂ−1,060.093に記載の一回の処理にも
同じように欠点がある。尚、此の場合加熱は必ずしも必
要でなく、粉末の造粒の目的で溶剤蒸気を一回だけ吸引
し、凝縮した後で真空で除去する方法を使用している。
GB−Ａ−2,031.570には、液状又はペースト状の生成
物を交互に減圧し、次に加熱した乾燥ガス流中におく乾
燥方法が記載されているが、これでは比較的水分の少な
い製品、例えば酵母や玉葱の場合でさえも乾燥時間が非
常に長く、もっと長時間を要する凍結乾燥に対してしか
利点はないようである。これは、空気流を循環させ、吸
収床にて溶剤蒸気を除いていることと関連があり、そこ
で、著しい圧力低下が起こる。その為、一方では吸入工
程が長く掛かり過ぎ、他方では真空の為非常に冷却され
た加工物を再び加熱するには、空気流がもたらす熱が少
な過ぎる。
空気の予熱に使用される普通の熱交換器はある一定の
流路抵抗を有する。従来のように吸引操作だけでこれに
打ち勝とうとすれば、容器の中にかなりの真空を生じ、
その為材料の著しい冷却、或いは大きな熱の損失を招
く。圧縮空気を使用すれば、熱交換器中の摩擦損失を圧
縮機で補償することが出来る。
従来、熱空気は実質的に材料の中に又は上にだけ吸引
されていたので、例えば乾燥すべき水分の蒸発により温
度が下がり、これはその後の熱空気流によって徐々にし
か補うことが出来ず、熱エネルギーの大半が失われてし
まった。混合物を予め加熱して熱の損失を少なくしよう
とすれば、又々前述の問題が生じ、これは本発明の方法
によって始めて解決できる。或いは上述の欠点を避ける
ことが出来れば、此のような問題は全く起こらない。
例えば粉末状のプロセス材料と液体例えば溶剤との間
の普通の処理工程を、個々の段階に分解すれば、その各
段階の管理、制御は容易になり、場合によっては自動化
の方向にプログラミングすることさえ可能である。しか
し粒径が10〜100ミクロンのオーダーのプロセス材料の
粒子を均一に分散させるには、大抵の液体、例えば粘結
剤溶液、或いは水でさえも粘度が高過ぎるので、そのよ
うな処理工程と関連して以上のように分解することは、
これまで専門家にとって不可能のように思われていた。
従って、全ての粒子を確実に濡らすには、常に非常に過
剰の溶剤を加えなければならなかった。
これに対して、粘結剤、充填剤、作用物質を粉末の状
態で混合し、熱空気で薄めた蒸気の状態にある極めて粘
度の低くなった極く僅かの量の溶剤で段階的に処理すれ
ば、特に本発明の更に好ましいその他の対策を併用する
ことにより、従来克服し難いように見えた問題を解決す
ることが出来る。
水蒸気は材料に入り込む時、それより温度の低い面、即
ち造粒しょうとする粒子の面で直ちに凝縮し、塊状物を
作るので、水蒸気だけでは常に好結果が得られると云う
わけにはいかない。しかし例えば、120℃の空気10中
に僅か100ccの水がある場合には、蒸気にとって吸熱で
ある凝縮の過程では、先ず空気の熱が奪われてこれが冷
やされ、それから水が液化するので、凝縮は極めて徐々
にしか進行しない。液体がその蒸気の相から細かい液滴
に徐々に凝縮する現象（煙霧体の生成）は、多くの他の
工程に於いても、液体による処理に比べて、比較になら
ない程有効で、エネルギーを著しく節約できる。
この過程を再現且つプログラミングする為に必要なパ
ラメータは、プロセス材料及び供給する空気の温度、蒸
気の状態にある反応の相手又は処理剤の希釈相中の割
合、並びに必要に応じて設定した真空度である。このよ
うな過程により、プロセス材料の粒子の湿潤を幾つかの
段階に分けて、顆粒の形成、即ち粒径の成長を正確に調
節し、追跡し、適当な時機にこれを中断することが出来
る。
例えば、ラクトース80部、薬剤学的作用物質15部及び
粘結剤５部の混合物を、10回程、毎回僅か３部の水を含
む約15部の熱空気の流入により引き続き処理し、各処理
の後で毎回真空で乾燥すれば、前述の望ましい製法管理
を行うことが出来、後述する装置のプログラム制御で
は、その都度ただ３ケ所の制御機構、即ち予め調節した
蒸気・空気混合気体の流入弁、凝縮用の一定の低真空か
ら乾燥用の高真空に切り換える為の真空ポンプへの弁、
及び凝縮時には速く乾燥時には遅くする攪拌速度の調節
機構にスイッチを入れるだけでよい。
空気より遥かに大きい比熱を有する蒸気を加えて又は
加えずにドラムに圧入された熱空気が、その熱を材料に
伝え、こうして所要の処理効果、例えばその都度の粒子
表面での水分の蒸発を達成出来る。予め堆積層は減圧下
にあるので、熱空気は堆積層の全ての範囲に到達出来
る。
この熱空気の圧入は重要で、本発明はこの点でも従来の
材料を通して吸引する方法より遥かに優れている。真空
混合器中の堆積層の上の空間に、二次的に空気を循環さ
せても、此の空間に空気が回るだけで、場合によっては
埃を巻き上げる結果になる。
勿論、簡単な乾燥工程でも、空気中の蒸気の量が最適
になるように注意する必要がある。蒸気の量の多い程、
確かに材料に伝わる熱の量は増えるが、一方では平衡関
係から水分の蒸発量の増加が妨げられる。しかしこれ
は、専門家なら、処理すべき材料に応じて容易にきめる
ことの出来る量で、又容易に実施できる対策である。
これに続く真空を加える段階で、此の水分が除かれ
る。この真空段階は普通熱空気圧入段階よりずっと短い
から、絶対に必要な熱量は僅かしか失われず、此の排気
段階の少なくともその一部の間、熱空気の供給を中断す
れば、熱の損失を更に少なく出来る。
もし此の段階で粒子の表面に被膜を生ずるようなこと
があっても、その次の熱空気圧入段階で、内部の水分が
外に向かって拡散し（“migration"）、生成した被膜を
溶かして熱空気中に蒸発する機会が与えられる。
熱空気の温度とサイクル時間はその都度処理すべき製
品に応じて容易に調節することが出来る。本発明の方法
を用いれば、乳糖、粉糖、パラセタモール、ナプロクセ
ン等のような微粉末で、10乃至20％の水分を含む堆積物
を、100kg又はそれ以上30乃至60分以内に、場合によっ
ては20分で乾燥することが出来る。サイクル時間の制御
と操作の停止は例えば水分測定を続けて行い、それを基
にして実施すればよい。
熱空気入口と真空段階での排気口との圧力差が大き過
ぎると、前述の従来技術の欠点の少なくとも一部が −
僅かの程度にせよ − 現れて来る。
前述のように熱空気又は真空が堆積層の中に迄入り込
んで行くが、多くの場合凝集を避ける為、少なくとも時
々ドラムを回転するか及び／又は攪拌機を回して堆積物
を動かすのが有効である。しかし攪拌が強すぎると、形
成された又は形成中の顆粒が壊れ、特に真空ポンプにと
って好ましくない粉塵が出来るので、避けるべきであ
る。
本発明の方法を実施するには、粒径が0.01乃至1.5mm
又はそれ以上の粒状のプロセス材料を、場合によっては
他の成分と予め混合し又は別々の形の成分と共に、プロ
セス室、例えばプロセス材料用の機械的及び／又は空力
的移動装置を備えた真空室に導入すればよい。
移動装置としては、材料に働く剪断力が全く無いかあ
っても極く僅かなもので、好ましくは、特に二次元又は
三次元に振動する混合装置のように、材料の移動が剪断
力に対抗して作用するような装置が適している。或いは
又、プロセス材料を機械的並びに空力的に動かすような
混合装置、例えば熱ガスを吹き込むことの出来る中空の
攪拌翼を備えた装置も同様に好ましく使用出来る。
ここで云う『熱いガス』又は『熱ガス』とは、本発明
の範囲では相対的に、即ち処理剤蒸気より理想的な気体
又はその混合気体、例えば窒素、空気、希ガス或いは炭
酸ガスのような望ましくない反応を起こさないガスを意
味する。
熱いガスの温度は、本発明の方法では、約1barの常圧
に於ける処理剤の気化温度又は沸点より、普通少なくと
も10℃、好ましくは少なくとも20℃高くなければならな
い。熱ガスの温度の上限は特に制限はないが、プロセス
材料の熱による影響を考慮し、使用装置に無用の熱的負
荷を加えないように、また、エネルギー消費を出来るだ
け少なくするように配慮して、特別の理由がなければ上
述の最低値よりある程度高くすればよい。
本発明の方法に適した処理剤としては、常圧で熱ガス
中で実質的に残渣なく蒸発（又は昇華）し、又常温、常
圧で普通０〜200℃、好ましくは室温と100℃との間で凝
縮するものでなければならない。
常温で液状の、特に極性の処理剤が、本発明の方法に
多くの場合適している。水は好ましいが、しかし有機溶
剤の使用を妨げるものではない。本発明の方法に適した
処理剤としては、場合によっては熱いプロセス材料の上
に極めて微細な滴の形で凝縮し、プロセス室の圧力を下
げることにより、場合によっては加熱されたプロセス材
料から容易に除去出来るものでなければならない。
処理剤として水を使用する場合、熱ガス、例えば空気
の温度は100℃以上、好ましくは少なくとも110〜150℃
とし、その場合水は200〜900mbarに於いて普通約50℃に
加温したプロセス材料の上に凝縮し、ほぼ同じ温度のプ
ロセス材料から例えば10〜30mbarで蒸発するようにす
る。
熱ガス中の処理剤蒸気の濃度は広い範囲で、例えば0.
1〜50％又はそれ以上の範囲で変えることが出来る。処
理剤蒸気の濃度の高い混合物の使用も可能であるが、多
くの場合好ましくはない。普通の熱空気／水蒸気混合物
は、例えば水蒸気１容積当たり１〜５容積、好ましくは
２〜４容積の熱空気を含む。望ましい加熱又は冷却効果
を挙げる為には、処理剤又は水でプロセス材料を処理す
る前及び／又は後で、熱ガス或いは必要な場合には冷た
いキャリヤーガスをプロセス材料中に通気することが出
来る。
熱ガスと処理剤蒸気の混合物（以下 ガス／蒸気混合
物と称する）を作るには、ガスの加熱に使用する熱交換
器で、処理剤を秤量添加すればよい。
好ましくは、プロセス室に置かれた材料を、ガス／蒸
気混合物を導入する前に、例えば処理剤の常圧での沸点
よりかなり低い温度、例えば30乃至60℃低い温度に予熱
する。
プロセス材料の予熱は、熱ガスにより及び／又はプロ
セス室の壁を外部から加熱（加熱用ジャケット）して行
うことが出来る。プロセス室の壁とプロセス材料との間
の熱の伝達はその場合直接、即ちプロセス材料と加熱さ
れた壁との接触により、或いは − 減圧の程度がそれ
ほど著しくない限り − 間接的にプロセス室内のガス
／蒸気混合物を介して行われる。
処理剤蒸気の凝縮が、プロセス材料を形成する固体粒
子の上に、出来るだけ均一に、出来るだけ細かく分散し
た形で行われるように、ガス／蒸気混合物は常圧又は僅
かの減圧で、一般に好ましくは移動状態の加温されたプ
ロセス材料に、プロセス材料の粒子の間及び／又はその
上に繋がった液相が生成しないように導入する。多くの
応用目的に対しては、各粒子上に繋がった液相が形成さ
れるか或いは粒子の間が実質的に液体で満たされるとい
う意味での『濡れた』状態に、プロセス材料の粒子がな
らないように操作するのが好ましい。プロセス材料の上
又は中に処理剤が最適の形で分布する為には、処理剤を
最も微細な、即ち普通に浮遊できる滴（『煙霧体』）の
形でプロセス材料物の上に凝縮させ、又実質的に同じよ
うに速くプロセス材料の粒子に吸収させる、即ち吸い込
ませるようにするか、その表面に凝縮するときこれと反
応させるようにするのがよい。使用するプロセス材料へ
の凝縮と吸収に適した圧力、温度及び量は、簡単な実験
で最適値を決めることが出来る。
ここで凝縮段階と称する工程は、ガス／蒸気混合物の
導入完了迄を云うが、この時点から更に凝縮物の材料へ
の分布及び／又は材料の成分間の交互作用の時点迄伸ば
してもよい。この本来は凝縮と場合によってはそれぞれ
に続く処理剤の作用とから成る段階は、普通数秒から数
分、例えば10秒から10分で、それ以上掛かることは稀で
ある。
凝縮段階は、プロセス材料の温度と下った圧力に於い
て少なくとも処理剤がその沸点に達し、好ましくはそれ
を越えるようになる迄、プロセス室の圧力を下げた時点
で終わる。
この例えば10乃至50mbar迄圧力を下げた時点で、処理
剤の除去段階が始まり、此の段階で処理剤の一部、普通
は少なくとも50％、又は実質的にその全部が除去され
る。この段階も普通数秒から数分、例えば30秒から30分
で終わらせることが出来る。
凝縮段階とこれに続く除去段階をここでは『処理サイ
クル』と呼ぶことにする。前に述べたように、本発明に
よれば、此の処理を少なくとも２回、好ましくは５回以
上、プロセス材料が所定の状態、例えば望ましい凝集及
び／又は反応度及び／又は分散度に達する迄実施する。
AT−Ａ−372,299では − 本発明とは異なり −
溶剤を吸引し、その際ある所定の圧力上昇が終わる迄所
定の反応を行わせてから、真空で乾燥する。しかし本発
明の場合には、600〜900mbarの蒸気でガス／蒸気混合物
を0.5barの過圧、即ち1500mbarに加圧して、常時同じ圧
力の下で凝縮させ、続いて生成したCO2又はH2Oを同じ60
0〜900mbarの圧力の熱蒸気で除去するか、或いは真空で
乾燥し、この全体のサイクルを繰り返す。即ち、反応容
器の自由空間が生成したCO2及び水で満たされないよう
に、ガス／蒸気混合物を圧入している間に同時にこれを
排気する。此の方法の利点としては、発熱反応が蒸気を
伴った熱空気の供給により補償されるので、生成物の温
度が変わらない点がある。煙霧体の細かい分散により、
反応はそれ程激しくはないが、しかし何回も容易に繰り
返して実施することが出来る。
本発明による反応性生成物は、例えばクエン酸、酒石
酸、リンゴ酸、フマール酸、アジピン酸、アスコルビン
酸のような普通は固体の結晶性のカルボン酸、又はその
混合物に、これと反応する、アルカリ金属、アルカリ土
金属の炭酸塩及び重炭酸塩、アルカリ土金属、亜鉛、鉄
の酸化物又は水酸化物、或いは使用するカルボン酸より
弱い酸の塩類、例えばグリセロリン酸亜鉛、グルコン酸
鉄、酢酸カルシウム等のような化合物の微粉末を加えた
ものである。
この場合酸の全ての粒子が実質的に炭酸塩の粒子で被
覆されれば、酸の粒子と炭酸塩の粒子との間に最適の境
界面が得られる。ここで、凝集体は幾つかの酸の粒子を
含有してもよいが、後述するように、その各々が実質的
に炭酸塩の粒子で被覆されているものと見なす。
これに更に、砂糖、マンニット、澱粉又はラクトース
のような粘結剤又は充填剤を加えることが出来る。好ま
しくは、相互の反応によりその間に形成される酸と炭酸
塩との化学結合、例えばクエン酸カルシウムが、酸と炭
酸塩との間の粘結剤として作用する。その量はこれを形
成する成分の重量の約１乃至５％である。
本発明の方法によれば、プロセス材料の温度で水に少
なくとも約5g/lは溶解し、粉末状のプロセス材料に均一
に分散するように着色剤又は作用物質等の添加物を、相
当するサイクルの繰り返しにより、更に加えることが出
来る。
このようにして、特にインスタント製剤又は発泡性製
剤用の新しい反応性生成物、或いはMgCO3,CaCO3のよう
な難溶性の炭酸塩、MgOのような酸化物、乃至はフルオ
ロリン酸二ナトリウムのような毒物学的に認可されてい
るフッ素化合物を含む新しい反応性生成物を製造するこ
とが出来、このような生成物では絶対に必要な均一な分
布が達成される。この場合、炭酸塩の粒子は反応又は溶
解により、特に簡単な安価な方法で酸の粒子に固定さ
れ、又はその表面に埋没する。難溶性の反応の相手と酸
の結晶との間の特に緊密な接触が重要であるが、これは
微粉化した酸を添加することによって容易に得られる。
沸騰性混合物を作る場合には、アルカリ土金属の炭酸塩
のようなその他の添加物を、易溶性の炭酸アルカリに固
着されるのがよい。
CO2-発生剤としての炭酸カルシウムと、例えば重量で
0.05〜10％の水溶性のフッ素化合物とを含む反応性生成
物が製造出来、使用出来ることは意外である。可溶性の
フッ素化合物は製造の際炭酸カルシウム又はクエン酸カ
ルシウムと定量的に反応して不溶性のフッ素化カルシウ
ムになるものと考えられていたのであった。そのような
フッ素を含む反応性生成物の製造に適した本発明の方法
での正確に制御できる点が、この意外な結果の達成に決
定的な役割を果たしたことは否定できないようである。
酸化マグネシウム、酸化炭酸マグネシウム、酸化鉄、
酸化亜鉛等の難溶性酸化物も、本発明の方法によれば、
凝縮した煙霧体により濡らされた有機のカルボン酸とこ
れを部分的に反応させ、乾燥の際有機酸の表面に極めて
均一に固着させることにより、酸の表面に反応的に固定
することが出来る。
このようにして、インスタント製品であれ、又反応性
の発泡性製品であれ、酸化物を固着した有機酸を水に入
れれば、製造時に水蒸気により開始されたクエン酸マグ
ネシウム、クエン酸鉄、クエン酸亜鉛等の生成反応を更
に継続させることが出来る。
次に本発明の方法の実施に特に適した装置と、特定の
反応性生成物の構造を添付した図面を基にして詳細に説
明する。ここで、 第１図は本発明の方法を実施する為の装置の概念図、 第２図、第３図は本発明による凝集体の概念的断面図
である。
第１図は装置10の細部を概念的に示す。これには、ガ
ス例えば空気を110から吸引し、弁112（設置は随意）の
ある配管111により熱交換器13に供給するポンプ又はコ
ンプレッサ11がある。その吐出量は例えば10乃至100/
minである。ガスが熱交換器を出る時の圧力は所要の制
御パラメータに応じて、例えば1.5barに調節する。12は
処理剤用ののタンクで、処理剤は弁122で秤量され、配
管121により熱交換器13に送られる。ここで − 必要
ならば − 熱ガスと処理剤の混合ガスを作るため処理
剤を蒸発する。
熱交換器は配管141と制御弁142を介してプロセス室14
と連絡しており、ここにプロセス材料又はプロセス材料
の成分Ｇが送られ、又ここから生成物Ｐを取り出すこと
が出来る。
プロセス室14には、熱Ｗが例えば加熱用ジャケット
（図示せず）により、又プロセス材料を動かす為のエネ
ルギーＥが例えば機械的及び／又は空力的に作用する攪
拌機（図示せず）により供給される。プロセス室14には
その外、配管151、制御弁152、凝縮器15（その設置は随
意）、配管161と吸引ポンプ又は真空ポンプ16とが連結
されており、プロセス室15から吸引されたガス及び場合
によっては凝縮器15で除去されなかった処理剤が配管16
0より、場合によっては清浄装置を介して大気中に放出
されるか、熱交換器13にもどされる（図示せず）。ポン
プの吐出量は好ましくは少なくともポンプ11と同じ程度
とする。
凝縮器15は設置してもしなくともよく、水を処理剤と
して使用する時は必要ないが、これは冷却剤配管154、1
55により稼働する。凝縮した処理剤は配管157から排出
されるか、場合によっては弁158及び戻り配管159により
処理剤タンク12に戻される。
本装置10は、本発明の方法を好ましい形態で実施する
為に、プログラム制御装置17を備えている。その最も簡
単な場合ではこれが単に弁142、152の開閉並びに弁作動
の時機を制御する。
本装置10の全ての部分が運転状態にあると仮定すれ
ば、凝縮段階は弁152を完全に又は部分的に閉じた状態
で弁142を開けば始まり、弁142を閉じ、弁152を開けば
終了する。即ち蒸発段階が始まる。
第２図は、幾つかの核21を有する立体的に特徴のある
凝集体の概念的断面図である。これらの核21は、例えば
反応性生成物の比較的粗い酸の粒子を表し、CO2-発生剤
として比較的細かい炭酸カルシウムの粒子（粒子23で示
す）が含まれる。どの核もその表面の80％以上が粒子23
で被覆されている。
核と炭酸塩粒子23との間には、構造的には簡略化して
又量的には誇張して示した粘結剤層22がある。この層は
本発明の方法により、極く少量の水の存在の下で酸と炭
酸カルシウムとの反応により再現出来るようにその場に
形成される。その量は例えば酸及び炭酸塩の１乃至５％
程度である。
此の核21は普通球状ではなく、結晶性物質でよく見ら
れるような普通の粒状である。又酸の核は、炭酸塩の粒
子に比べて粗ければ、その大きさは揃っている必要はな
い。
第３図に、本発明の方法により酸化マグネシウムと炭
酸カリウムで処理したクエン酸の結晶21′の一部を非常
に拡大して概念的に示す。第１回目のサイクルで、酸化
マグネシウム粒子とクエン酸粒子とから成る層22′が形
成され、酸化マグネシウム粒子23′はクエン酸マグネシ
ウムの層（図示せず）で覆われる。第２回目のサイクル
で同じ成分から成る層22″が形成される。最後に第３回
目のサイクルで炭酸カリウムの結晶25がもたらされ、接
触部分でクエン酸カリウムの層24が生成する。云うまで
もないが、個々の粒子と層との間の境目は図に示したよ
うなはっきりした線ではなく、拡散により少なくとも部
分的にぼやけている。
粒子23′がフルオロリン酸アルカリのような毒物学的
に認可された水溶性のフッ素化合物を含む、反応性生成
物も本発明により同じようにして形成される。これにつ
いては、実施例３で説明する。
次に本発明を後述する実施例により説明するが、本発
明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例 １ 容量720、有効容積300の真空混合ドラムに、ナプ
ロクセン150kg、充填剤22kg、水20kg、ポリビニルピロ
リドン8kg、合計200kgの粉末状混合物を入れる。
先ず真空弁を開き、約50秒で20mbarの圧力になる。真
空弁を閉じ、熱空気発生器より30〜120秒の間130〜140
℃の熱空気を、処理ドラムの圧力が約1barになる迄圧入
する。次に再び50秒間真空にし、この処理サイクルを繰
り返す。熱空気圧入の段階で、粒子の内部から外に向か
って水分が移動し、既に表面にあった水分は熱空気に移
行する。ある程度対流も起こる。真空段階で蒸気を含ん
だ空気が排出される。こうして20分以内に粉体層全体が
残留水分0.1〜0.2％迄乾燥される。
実施例 ２ 本実施例では、発泡性製剤に適した反応性生成物の製
法を説明する。
粒径0.4〜0.6mmのクエン酸43kgを、粒径0.1mmのクエ
ン酸22kgと混合し、真空混合器（プロセス室14）に入
れ、温度65℃にジャケットで45℃に加熱する。これに微
粉化した炭酸カルシウム20kgを加える。真空にして発生
した残留水分を除いてから、再び内容物を45℃に加熱す
る。
真空混合器の真空を600〜900mbarに維持し、熱空気用
加熱装置（熱交換器13）を120℃（ガス出口温度）に調
節する。
ポンプ11、16及び弁142、152を、700mbarで毎分600〜
800の熱空気がプロセス室14に流入するように調節す
る。ここで、２分以内に水500ccをタンク12から熱交換
器13に流し、水蒸気１容積に対し、熱空気２〜３容積に
なるように調節する。水の沸点は900mbarでは約96℃で
あるので、水蒸気は約45℃のプロセス材料の上に凝縮す
る。吸引中の三次元混合の下で、水蒸気はプロセス材料
に非常に微細な滴となって凝縮する。同時にCO2が発生
するが、これは真空ポンプ16で排出される。
上述の水の量を加えてから１分間反応させ，それから
全真空にする。充分の排気量を備えた真空ポンプ（100
〜200m3/hr）を用いれば、水分は約20mbarで２〜５分以
内に除去される。
この場合の熱収支は次のようになる。
凝縮水が約10 500kJ（2500kcal）の熱を補給する。プ
ロセス材料の比熱は近似的に0.84kJ/kg（0.2cal/kg）と
することが出来る。従ってプロセス材料85kを１℃加熱
するのに、71.2kJ（17kcal）を要することになるので、
この過程でプロセス材料は約15℃（45℃から60℃）加熱
される。
真空を加えれば、或いはその為に生ずる蒸発により、
このエネルギーが再び消費されるので、第１回目のサイ
クルで水分が除去された後では、材料の温度は始めの温
度45℃に戻る筈である。しかしプロセス室のジャケット
の温度は65℃であり、流入した水蒸気／熱空気混合物の
器壁での対流により熱伝達が幾らか促進されるので、第
１回目の後のプロセス材料の温度は約50℃になる。プロ
セス材料の温度が50℃の場合の炭酸カルシウムの反応温
度は無視出来る程僅かである。
此のサイクルを繰り返すと、水分除去後のプロセス材
料の温度は約55℃となり、残留水分を約10mbarの減圧で
除けば、この温度は乾燥した安定な最終製品を作るのに
充分である。此のサイクルを３回繰り返せば、最終製品
の安定性は更に向上する。但し、最初に添加した炭酸カ
ルシウムの約20％がこの間にクエン酸カルシウムに変わ
るので、発泡作用は幾らか減少する。
水蒸気の添加量、温度及び真空度を変えることによ
り、最終製品の反応性或いは発泡温度を希望通りに制御
出来る。方法が一旦確定すれば、例えば次のように前述
の装置のプログラム制御が可能になる。
例えば、プロセス室の圧力を例えば700mbarに維持す
る、圧力計制御の調節弁142は、選定されたプログラム
時点で閉じ、そこでポンプ16がプロセス室14を全真空に
する。
弁142を再び開くと、予め選定した時間単位例えば２
分間に、例えば500ccの水がプロセス室14に送られる。
この時間の後で弁142が閉じ、例えば更に60秒後、全真
空を達成する為に弁152を開く。プロセス室の真空が設
定値例えば20mbarに達すると、サイクルを繰り返すこと
が出来る。
２回乃至３回のサイクルの後で、サイクル室を約15分
間10mbar以下に保って、プロセス材料を最終的に乾燥す
る。この際、反応により生成したクエン酸カルシウムは
脱水され、こうして製品は安定になる。
実施例 ３ 結晶の大きさが0.3〜0.6mmのクエン酸結晶粉末33kg、
粉砕したクエン酸10kg、微粉化した炭酸カルシウム25k
g、フルオロリン酸ナトリウム3kg並びに食品用着色剤20
0gを反応室14に入れて、45℃に加熱する。
次に実施例２の条件でサイクルを合計３回繰り返して
実施する。最終乾燥後、着色剤並びにフルオロリン酸ナ
トリウムは共に、その水に溶け易い性質により凝縮した
蒸気の作用を受けて非常に均一に分布した状態になる。
個々の粒子を顕微鏡で観察しても、又分析によっても、
著しい分布の差異は認められない。
実施例 ４ 蔗糖90部、ビタミンC10部を真空混合器で約40℃に加
熱する。次に600〜900mbarの一定真空に維持してから、
１分以内に、高速の三次元混合中（振動による）の材料
に、水１部を約20部の空気に混合して導入する。これに
は約60秒掛かる。次に空気供給用の弁を閉じ、ポンプを
最高出力にして弁を制御しながら一定の高真空度に保
つ。乾燥には約60秒を要する。この60秒後の最終値は約
30mbarになる。
此の時点で、空気・蒸気供給用の弁を開き、再び前の
一定真空の状態に切り換える。この操作を５〜10回繰り
返す。全体の所要時間は最大30分である。生成した顆粒
は完全に一様な形状で、着色剤を添加したとしてもこれ
が非常に均一に分布した筈である。この生成物を回転篩
いにより無塵で篩別し、その後の工程又は包装に送るこ
とが出来る。
実施例 ５ ラクトース95部をポリビニルピロリドン4.5部及び高
単位のホルモン0.5部と混合し、40℃に加熱する。次に
約800mbarの一定真空に保つ。
この場合には、凝集剤としてアセトンを空気に混ぜて
導入する。この混合ガスはアセトン１部、空気５〜10部
とから成る。
ここで例えば粒径0.2mmのラクトースを使用すれば、
５段階の処理によりホルモンはラクトースで完全に被覆
され、この場合にも最も精密な分析法を適用しても個々
の粒子の間に何らの分布の差異は認められない。
此の方法が特に興味を引くのは、コロイド又はプソイ
ドコロイド、ポリメタクリル酸エステル、シェッラッ
ク、ワックス等のような、分散し難い物質が同時に存在
している場合である。
空気・溶剤混合物の流入を何回かの段階で、場合によ
っては20もしくは30段階で繰り返すようにすれば、考え
得る最も簡単な形で、実施の容易な自動化対策を使用し
て、物質の供給をどのようにでも遅らせて実施すること
が出来る。
実施例 ６ 結晶粒径0.3〜0.6mmの結晶クエン酸50kg、酸化マグネ
シウム粉末15kg及び粉砕したクエン酸15kgを反応器に入
れ、50℃に加熱する。次に700mbarの一定真空にしてか
ら、２分以内に、圧力500mbarの蒸気／空気混合物（空
気20容積に対し水１容積）を、10rpmで三次元的に混合
中の材料に導入する。続いて空気の供給を断ち、ポンプ
を全開にして20mbarで約２分間乾燥する。此の際、酸化
マグネシウムはクエン酸粉末の助けをかりて、クエン酸
マグネシウムの結合層を形成し、クエン酸結晶の表面に
固着する。このサイクルを４回繰り返し、４回目に無水
の炭酸カリウム（粒径0.2mm以下70％）15kgを加える
と、これがまだ被覆さていないクエン酸の表面と反応
し、クエン酸カリウム層を形成してその面に固着する。
続いて10mbarで2rpmの速度で攪拌しながら最終的に乾燥
する。最後に天然香料、甘味剤、充填剤を加える。
実施例 ７ 粒径0.4〜0.6mmのクエン酸40kg、甘味剤2.4kg、２−
グルコン酸鉄18kgを、ジャケットの温度65℃の真空造粒
機に入れ、混合物を50℃に加熱する。
真空混合器を600mbarの一定真空に調節する。空気加
熱用加熱装置を120℃に調節し、又ポンプ11、16及び弁
の操作により、600mbarで毎分500の熱空気がプロセス
室に流れ込むようにする。ここで、２分以内に、水400c
cをタンクから熱交換器に送って蒸発させる。この蒸気
／空気混合物がプロセス材料の上に凝縮し、それによっ
てグルコン酸鉄がクエン酸に固着、造粒する。
水を供給した後、全真空にし、20mbarで時々攪拌しな
がら乾燥する。水分は約５分で除かれる。続いてプロセ
ス材料に炭酸ナトリウム10kgを加えて、同様な操作を繰
り返し、その際クエン酸は炭酸ナトリウムと反応する。
20mbarで乾燥後、更に炭酸ナトリウム10kgを加え、サ
イクルを繰り返す。生成物を50℃、20mbarで最終的に乾
燥する。更に香料3kg、充填剤4kgを加え、生成した顆粒
を篩に掛ける。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 2/10 Ｚ 2/12

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】予め設定した処理結果が得られるまで断続
    的に、 a.材料の堆積層の上に又はその中に熱ガス流を送り、且
    つ b.真空ポンプで排気する、 プロセス材料を密閉したドラムの中で処理するに当た
    り、熱ガス流にドラムに入る前に圧力を加え、及び／又
    は蒸気の状態の処理剤を添加し、その際ドラムのジャケ
    ットが好ましくは加熱されていることを特徴とする、プ
    ロセス材料から反応生成物を製造する方法。
  2. 【請求項２】熱ガスが、蒸気が材料の上に凝縮しないよ
    うな温度と添加された蒸気量とを有することを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】−排気の或る時点で測った時の−熱ガスの
    入口とその出口との間の圧力差が少なくとも600mbar、
    好ましくは少なくとも800mbarあることを特徴とする、
    特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】10kgの材料の場合、10〜120秒毎に、好ま
    しくは20〜60秒毎に、ガスを５〜30秒間、好ましくは15
    〜30秒間排気することを特徴とする、特許請求の範囲第
    １項乃至第３項のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】60〜300秒毎に、好ましくは120〜180秒毎
    に、少なくとも一回のドラム及び／又は撹拌機の回転に
    より材料を動かすことを特徴とする、特許請求の範囲第
    １項乃至第６項のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】熱ガスの供給が、排気段階の少なくとも一
    部の間中断されることを特徴とする、特許請求の範囲第
    １項乃至第５項のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】毒物学的に無害と認可された、水溶性の、
    普通の条件では固体の、比較的粗い粒状の酸を少なくと
    も一種と、これと反応する少なくとも一種の微粒子の相
    手物質とを含む反応性生成物を製造するに当たり、各サ
    イクル毎に、処理剤として使用される水を、微粒子の相
    手物質の加えられた量を固着するのにそれぞれ丁度過不
    足ない量だけ、添加し凝縮させることを特徴とする、特
    許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれか１項に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】１〜５容量部、好ましくは２〜４容量部の
    熱空気に、それぞれ１容量部の水蒸気を加えることを特
    徴とする、特許請求の範囲第７項記載の方法。
  9. 【請求項９】一方では一種の酸化物、水酸化物又は塩類
    が、他方では一種のアルカリ金属の炭酸塩又は重炭酸塩
    が相互に反応する微粒子の相手物質であり、先ず少なく
    とも一つのサイクルで、酸化物、水酸化物及び／又は塩
    を、続いて少なくとも一つのサイクルで、アルカリ金属
    の炭酸塩及び／又は重炭酸塩を固着することを特徴とす
    る、特許請求の範囲第７項記載の方法。
  10. 【請求項１０】毒物学的に無害と認可された酸化物、水
    酸化物又は塩の少なくとも一種、並びに炭酸アルカリ及
    び／又は重炭酸アルカリの少なくとも一種を含む、発泡
    性製剤として使用される顆粒状の反応性生成物を製造す
    るに当たり、酸の結晶の表面に酸と酸化物、水酸化物及
    び／又は塩との反応生成物からなる第１の粘結剤で固着
    された酸化物、水酸化物及び／又は塩の少なくとも一つ
    の層を形成し、その上に酸と炭酸アルカリ及び／又は重
    炭酸アルカリとの反応生成物からなる第２の粘結剤で固
    着された炭酸アルカリ及び／又は重炭酸アルカリの少な
    くとも一つの層を形成することを特徴とする、特許請求
    の範囲第７項乃至第９項のいずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】毒物学的に無害の塩として、フルオロリ
    ン酸アルカリ、グルコン酸鉄、グリセロリン酸亜鉛と酢
    酸カルシウムの少なくとも一種の化合物乃至は一種のマ
    グネシウム塩を用いることを特徴とする、特許請求の範
    囲第10項記載の方法。
  12. 【請求項１２】ドラムに熱ガスを導入する為の入口（14
    3）と排気口からドラム内部を排気する為のポンプ（1
    6）と−場合によっては少なくとも一個の撹拌機（Ｅ）
    と−を備えた、回転及び／又は揺動可能のドラム（14）
    から成り、ポンプ（16）への配管（151、161）には弁
    （152）が配置されている装置に於いて、加圧した熱ガ
    ス製造用の装置（11）及び／又は熱ガスと蒸発した処理
    剤との混合物を製造する装置（11、12、13）とが、配管
    （111）により入口（143）と連絡し、その配管には場合
    によっては弁（112）が配置され、更に弁（152）−及び
    場合によっては弁（112）−を断続的に操作する為のマ
    イクロプロセッサ（17）を設けたことを特徴とする、プ
    ロセス材料から反応生成物を製造する装置。
  13. 【請求項１３】真空ポンプ（16）が−常圧換算で−熱ガ
    ス製造装置（11）の能力の1.5〜４倍、好ましくは２〜
    ３倍の吐出容量を有することを特徴とする、特許請求の
    範囲第12項に記載の装置。
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