JPH02229476A - 窒化ガリウム系化合物半導体の気相成長方法及び発光素子 - Google Patents

窒化ガリウム系化合物半導体の気相成長方法及び発光素子

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JPH02229476A
JPH02229476A JP1050458A JP5045889A JPH02229476A JP H02229476 A JPH02229476 A JP H02229476A JP 1050458 A JP1050458 A JP 1050458A JP 5045889 A JP5045889 A JP 5045889A JP H02229476 A JPH02229476 A JP H02229476A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は窒化ガリウム系化合物半導体の製法及び発光素
子の構造に関する。
【従来技術】
従来、有機金属化合物気相戊長法（以下ｒＭｏＶＰＥＪ
と記す）を用いて、窒化ガリウム系化合物半導体（Ａｊ
！．　Ｇａ　．−Ｘ　Ｎ　；Ｘ＝Ｏを含む）薄膜をサフ
ァイア基板上に気相成長させることや、その窒化ガリウ
ム系化合物半導体薄膜を発光層とする発光素子が研究さ
れている。 窒化ガリウム系化合物半導体の単結晶ウエハーが容易に
得られないことから、窒化ガリウム系化合物半導体をそ
れと格子定数の近いサファイア基板上にエビタキシャル
成長させることが行われている。
【発明が解決しようとする課題】
ところが、サファイアと発光層としての窒化ガリウム系
化合物半導体との格子不整合や、ガリウムと窒素の蒸気
圧が大きく異なるため、良質な窒化ガリウム系化合物半
導体結晶が得られないとう問題があり、このため、青色
発光の発光効率の高い発光素子が得られなかった。 したがって、本発明は、上記のｉｉａを解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、サファ
イア基板上に成長させる窒化ガリウム系化合物半導体の
結晶性を向上させると共に発光効率の高い青色の発光素
子を提供することである。
【課題を解決するための手段】
上記１１Ｎを解決するための第１発明の構成は、有機金
属化合物ガスを用いてサファイア基板上に窒化ガリウム
系化合物半導体薄膜（Ａｊ２ｘＧａＸ　Ｎ　；　Ｘ＝０
を含む）を気相成長させる方法において、サファイア基
板上に、成長温度４００〜９００℃で膜厚１００〜５０
０人に成長され、結晶構造を無定形結晶中に微結晶又は
多結晶又の混在したウルツァイト構造とする窒化アルミ
ニウム（ＡＪ！Ｎ）から成るバッファ層を設け、そのバ
ッファ層上に窒化ガリウム系化合物半導体（Ａ１ｘ　Ｇ
ａ＋−＋＋　Ｎ　：Ｘ＝Ｏを含む）を成長させることを
特徴とする。 又、ｆｉ２発明の構成は、サファイア基板と、発光層と
しての窒化ガリウム系化合物半導体ＢＷＸ（Ａ　ｌ　ｗ
　Ｇ　ａ　ｔ−ｘ　Ｎ　；　Ｘ＝０を含む》を有する発
光素子において、前記サファイア基板上に、成長温度４
００〜９００℃で膜厚１００〜５００人に成長され、結
晶構造を無定形結晶中に微結晶又は多結晶又の混在した
ウルツァイト構造とする窒化アルミニウム（ＡＩＮ＞か
ら成るバッファ層を設け、前記バッファ層上に窒化ガリ
ウム系化合物半導体（ＡｆｘＧ　ａ　ｌ−ｘ　Ｎ　：　
Ｘ＝０を含む）を成長させることを特黴とする。
【作用及び効果】
サファイア基板上に、成長温度４００〜９００℃で膜厚
１００〜５００人に成長され、結晶構造を無定形結晶中
に微結晶又は多結晶又の混在したウルツァイト構造とす
る窒化アルミニウム（ＡβＮ）から成るバッファ層を設
けたため、そのバッファ層上に成長する窒化ガリウム系
化合物半導体の結晶性が良くなった。又《本発明の発光
素子は、同様な構成のバγファ層を設けたため、青色発
光特性が改善された。
【実施例】
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。 第１図は本発明を実施するための気相成長装置の構成を
示した断面図である。 石英管１０はその左端で０リング１５でシールされてフ
ランジ１４に当接し、緩衝材３８と固定具３９を用い、
ボルト４６．４７とナット４８．４９等により数箇所に
てフランジ１４に固定されている。又、石英管１０の右
端は０リング４０でシールされてフランジ２７に螺子締
固定具４１．４２により固定されている。 石英管１０で囲われた内室１１には、反応ガスを導くラ
イナー管１２が配設されている。そのライナー管１２の
一端１３はフランジ１４に固設された保持プレート１７
で保持され、その他端１６の底部１８は保持脚１９で石
英管１０に保持されている。 石英管ＩＯのＸ軸方向に垂直なライナー管１２の断面は
、第２図〜第５図に示すように、Ｘ軸方向での位置によ
って異なる。即ち、反応ガスはＸ軸方向に流れるが、ガ
ス流の上流側では円形であり、下流側（Ｘ軸正方向）に
進むに従って、紙面に垂直な方向（Ｙ軸方向）を長軸と
し、長袖方向に拡大され、短軸方向に縮小された楕円形
状となり、サセプタ２０を載置するやや上流側のＡ位置
では上下方向（Ｚ軸）方向に薄くＹ軸方向に長い偏平楕
円形状となっている。Ａ位置における■−■矢視力向断
面図における開口部のＹ軸方向の長さは７，　ＯＩＪで
あり、Ｚ軸方向の長さは１．　２ｃｍである。 ライナー管１２の下流側には、サセプタ２０を載置する
Ｘ軸に垂直な断面形状が長方形の試料載置室２１が一体
的に連設されている。その試料載置室２１の底部２２に
サセプタ２０が載置される。 そのサセプタ２０はＸ軸に垂直な断面は長方形であるが
、その上面２３はＸ軸に対して緩やかにＺ軸正方向に傾
斜している。そのサセプタ２０の上面２３に試料、即ち
、長方形のサファイア基板５０が載置されるが、そのサ
ファイア基板５０とそれに面するライナー管１２の上部
管壁２４との間隙は、上流側で１２ｍｍ，下流側で４Ｉ
ｎＩＩ１である。 サセプタ２０には操作棒２６が接続されており、７ラン
ジ２７を取り外してその操作棒２６により、サファイア
基板５０を載置したサセプタ２０を試料載置室２１へ設
置したり、結晶成長の終わった時に、試料載置室２１か
らサセプタ２０を取り出せるようになっている。 又、ライナー管１２の上流側には、第１ガス管２８が開
口し、第２ガス管２９は端部で封止されて第１ガス管２
８を覆っている。そして、それらの両管２８．２９は同
軸状に２重管構造をしている。第１ガス管２８の第．２
ガス管２９から突出した部分と第２ガス管２９の側周部
には、多数の穴３０が開けられており、第１ガス管２８
と第２ガス管２９により導入された反応ガスは、それぞ
れ、多数の穴３０を介してライナー管１２の内部に吹出
される。そして、そのライナー管１２の内部で、両反応
ガスは初めて混合される。 その第１ガス管２８は第１７二ホールド３１に接続され
、第２ガス管２９は第２マニホールド３２に接続されて
いる。そして、第１マニホールド３１にはＮＨ．の供給
系統Ｈとキャリアガスの供給系統Ｉとトリメチルガリウ
ム（以下ｒＴＭＧＪと記す）の供給系統Ｊとトリメチル
アルミニウム（以下ｒＴＭＡＪと記す）の供給系統Ｋと
が接続され、第２マニホールド３２にはキャリアガスの
供給系統Ｉとジエチル亜鉛（以下ｒＤＥＺＪと記す）の
供給系統Ｌとが接続されている。 又、石英管１０の外周部には冷却水を循環させる冷却管
３３が形成され、その外周部には高周波電界を印加する
ための高周波コイル３４が配設されている。 又、ライナー管１２はフランジ１４を介して外部管３５
と接続されており、その外部管３５からはキャリアガス
が導入されるようになっている。 又、試料載置室２１には、側方から導入管３６がフラン
ジ１４を通過して外部から伸びており、その導入管３６
内に試料の温度を測定する熱電対４３とその導線４４．
４５が配設きれており、試料温度を外部から測定できる
ように構成されている。 このような装置構成により、第１ガス管２８で導かれた
ＮＨ．とＴＭＧとＴＭＡとＨ，との混合ガスと、第２ガ
ス管２９で導かれたＤＥＺとＨ，との混合ガスがそれら
の管の出口付近で混合され、その混合反応ガスはライナ
ー管１２により試料載置室２１へ導かれ、サファイア基
板５０とライナー管１２の上部管壁２４との間で形成さ
れた間隙を通過する。この時、サファイア基板５０上の
反応ガスの流れが均一となり、場所依存性の少ない良質
な結晶が成長する。 Ｎ型のＡ１っＧａ＋−ｘＮ薄膜を形成する場合には、第
１ガス管２８だけから混合ガスを流出させれば良く、■
型のＡｊ？．Ｇａ，−．Ｎ薄膜を形成する場合には、第
１ガス管２８と第２ガス管２９とからそれぞれの混合ガ
スを流出させれば良い。■型のＡ１．Ｇａ．−．Ｎ薄膜
を形成する場合には、ドーパントガスであるＤＥＺは第
１ガス管２８から流出する反応ガスとサファイア基板５
０の近辺のライナー間１２の内部で初めて混合されるこ
とになる。そして、ＤＥＺはサファイア基板５０に吹き
付けられ熱分解し、ドーパント元素は成長するＡｌ−Ｇ
ａｌ−ＸＮにドーピングされて、■型のＡｌｘＧａ＋−
ｘＮが得られる。この場合、第１ガス管２８と第２ガス
管２９とで分離して、反応ガスとドーバントガスがサフ
ァイア基板５０の付近まで導かれるので、良好なドーピ
ングが行われる。 次に本装置を用いて、サファイア基板５０上に次のよう
にして結晶成長をおこなった。 まず、有機洗浄及び熱処理により洗浄した（０００１）
面を主面とする単結晶のサファイア基板５０をサセプタ
２０に装着する。次に、Ｈｚを０．３１７分で、第１ガ
ス管２８及び第２ガス管２９及び外部管３５を介してラ
イナー管１２に流しながら、温度１１００℃でサファイ
ア基板５０を気相エッチングした。次に温度を６５０℃
まで低下させて、第１ガス管２８からＨ，を３ｆ／分、
ＮＨｓを２１７分、１５℃のＴＭＡを５０ｃｃ／分で２
分間供給した。 この成長工程で、第６図に示すように、／ＩＮのバッフ
ァ層５１が約３００人の厚さに形成された。 このバッファ層のＲ｝ＩＢＥＤ像を測定した。その結果
を第７図に示す。第７図のＲ｝ＩＥＥＤ像から、結晶構
造は非単結晶、即ち、アモルファス、微結晶、多結晶と
なっていることが理解される。 又、上記装置を用いて他のサファイア基板上に成長温度
６５０℃で膜厚を５０〜１０００人範囲で変化させて、
各種のＡＩＮのバッファ層を形成した。その時の表面の
ＲＨＥＥＤ像を測定した。その結果を第８図（ａ）．　
（ｂ）に示す。膜厚が１００人以下だど単結晶性が強く
、膜厚が５００人以上だと多結晶性が強くなっている。 又、ＡＩＮのバッファ層の膜厚が５０〜１０００人範囲
の上記の各種の試料において、試料温度を９７０℃に保
持し、第１ガス管２８からＨ，を２．５１／分、ＮＨ．
をＬ．５１／分、−１５℃のＴＭＧを１００　ｃｃ／分
で６０分間供給し、第９図に示すように、膜厚約７μｓ
のＮ型のＧａＮから成るＮ層５２をそれぞれ形成した。 そして、このＮ層５２のＳＩｌＭ像及びＲＨＩＥ［ｉＤ
像を測定した。その結果を第１０図（ａ）．　（ｂ）　
、第１１図（ａ），　（ｂ）に示す。 ＳＵＭ像の倍率は４１００倍である。バッファ層５１の
膜厚が１００人以下だどＮ層５２はピットの発生した状
態となり、バッファ層５１の膜厚が５００人以上におい
てもＮ層５２は１００人以下と同じ状態となる。従って
、結晶性の良いＮ層を得るには、ＡＩＮのバッファ層５
１の膜厚は１００〜５００人の範囲が望ましい。 又、他の試料として、サファイア基板上に、膜厚３００
ＡのＡＩＮのバッファ層を成長温度を３００〜１２００
℃の範囲で変化させて、各種成長させた。 そして、同様にＡＡＮのバッファ層のＲＨＯ！１１１０
像を測定した。その結果を第１２図（ａ）．　（ｂ）に
示す。 このことから、成長温度が３００℃以下であるとＡＡＮ
バッファ層の所望の膜厚が得られず、成長温度が９００
℃以上となるとＡＩＮの結晶化が進んでしまい所望の膜
質が得られないことが分る。 更に、上記の膜厚３００人のＡｊ２Ｎのバッファ層を成
長温度３００〜１２００℃の範囲で成長させた各種試料
に対し、さらにＡＩＮのバッファ層上に、上記．と同一
条件で、膜厚約７μｓのＮ型のＧａＮから成るＮ層を成
長させた。そして、このＮ層のＳＥＭ像及びＲＨＥＥＤ
像を測定した。その結果を第１３図（ａ）．　（ｂ）　
、’ｆ　１　４図（ａ）．　（ｂ）に示す。ＳＵＭ像の
倍率は３７００倍である。ＡＩＮのバッファ層の成長温
度を４００℃より低くすると、Ｎ型のＧａＮから成るＮ
層はピットが発生した結晶となり、ＡＩＮのパッファ層
の成長温度を９００℃以上とすると、六角形のモホロジ
ーをもつ結晶となる。その結果から、結晶性の良いＮ層
を得るには、ＡＪＮのバッファ層の成長温度は４００〜
９００℃が望ましいことが分る。 尚、上記の実験により、ＡＩＮのバッファ層の結晶構造
は、無定形構造の中に、多結晶又は微結晶が混在したウ
ルツァイト構造であるときに、その上に成長するＧａＮ
層の結晶性が良くなることが分かった。そして、その多
結晶又は微結晶の存在割合は１〜９０％が良いことや、
その大きさは０．１一以下であることが望ましいことが
分かった。 このような結晶構造のＡＩＮのバッファ層の形成は、膜
厚や成長温度が上記条件の他、反応ガス流量として１５
℃のＴＭＡが０．　１　〜１０００ｃｃ／分、ＮＨ，が
１００ｃｃ〜１０ｆ７分、Ｈ，が１ｌ〜５０ｌ／分の範
囲で行ったが、いずれもウルツァイト構造が得られた。 次に、発光ダイオードの作成方法について説明する。 次に本装置を用いて、第１５図に示す構成に、サファイ
ア基板６０上に次のようにして結晶成長をおこなった。 上記と同様にして、単結晶のサファイア基板６０上に、
成長温度６５０℃で、第１ガス管２８からＨ，を３１／
分、ＮＨ．を２１／分、１５℃のＴＭＡを５　０　０　
ｃｃ／分で１分間供給して３５０人のＡＡＮのバッファ
層６１を形成した。次に、１分経過した時にＴＭＡの供
給を停止して、サファイア基板６０の温度を９７０℃に
保持し、第１ガス管２８からＨ，を２．５１／分、ＮＨ
．を１．５ｊ！／分、−１５℃のＴＭＧを１００ｃｃ／
分で６０分間供給し、膜厚約７ＪｍのＮ型のＧａＮから
戊るＮ層６２を形成した。そのＮ層６２の形成されたサ
ファイア基板６０を気相成長装置から取り出し、Ｎ層６
２の主面にホトレジストを塗布して所定パターンのマス
クを使って露光した後エッチングを行って所定パターン
のホトレジストを得た。次に、このホトレジストをマス
クにして膜厚１００人程度のＳｉＯ，膜６３をパターン
形戊した。その後、ホトレジストを除去しＳｉＯ−膜６
３のみがパターン形成されたサファイア基板６０を洗浄
後、再度、サセプタ２０に装着し気相エッチングした。 そして、サファイア基板６０の温度を９７０℃に保持し
、第１ガス管２８からは、Ｈ２を２．Ｆｌｌｌ分、ＮＨ
．を１．５１／分、−１５℃のＴＭＧを１００ｃｃ／分
供給し、第２ガス管２９からは、３０℃のＤＥＺを５０
０ｃｃ／分で５分間供給して、■型のＧａＮから成る■
層６４を膜厚１．　ｏｕｍに形成した。この時、ＧａＮ
の露出している部分は、単結晶のＩ型のＧａＮが戊長し
Ｉ層６４が得られるが、ＳｉＯｉＭ６３の上部には多結
晶のＧａＮから成る導電層６５が形成される。その後、
反応室２０からサファイア基板６０を取り出し、Ｉ層６
４と導電層６５の上にアルミニウム電極６６、６７を蒸
着し、サファイア基板６０を所定の大きさにカッティン
グして発光ダイオードを形成した。この場合、電極６６
はＩ層６４の電極となり、電極６７は導電層６５と極め
て薄いＳｉＯ−Ｍ６３を介してＮ層６２の電極となる。 そして、■層６４をＮ層６２に対し正電位とすることに
より、接合面から光が発光する。 このようにして得られた発光ダイオードは発光波長４８
５　ｎｍで、光度１０　ｍｃｄであった。ＡＩＮバッフ
ァ層を単結晶で形成したものに比べて、発光光度におい
て、１０倍の改善が見られた。
【図面の簡単な説明】
第１・図は本発明を実施するのに使用した気相成長装置
の構成図、第２図、第３図、第４図、第５図はその装置
のライナー管の断面図、第６図は結晶成長される半導体
の構成を示した断面図、第７図はＡＩＮのバッファ層の
Ｒ　ＩＩ　Ｅ　［！　Ｄによる結晶構造を示した写真、
第８図はＡＩＮのバッファ層の膜厚を変化させたときの
ＡＩＮのバッファ層のＲＨＥＢＤによる結晶構造を示し
た写真、第９図はＮ型ＧａＮ層の成長した半導体の構造
を示した断面図、第１０図、第１１図はＡＩＮのバッフ
ァ層の膜厚を変化させて、そのバッファ層上に成長させ
たＧａＮ層の顕微鏡（ＳＢＭ）による結晶構造を示した
写真、及びＲ｝ＩＢＨＤによる結晶構造を示した写真、
第１２図は成長温度を変化させて成長させたＡＪＮバッ
ファ層のＲ　ＩＩ　Ｅ　Ｅ　Ｄによる結晶構造を示した
写真、第１３図、第１４図は成長温度を変化させて成長
させた各種のＡＩＮバッファ層上に成長させたＧａＮ層
の顕微鏡（ＳＢＭ）による結晶構造を示した写真、及び
ＲＩＩ［！［！Ｄによる結晶構造を示した写真、第１５
図は発光ダイオードを作成する場合の結晶構造を示した
断面図である。 １０゜゜゛石英管　１２・゜ライナー管２０　サセブタ
　２１　゜・試料載置室２８・第１ガス管　２９　第２
ガス管 ５０、６０゜゜・サファイア基板 ５１、６１　゜・／ＩＮバッファ層 ５２、６２・・・Ｎ層　５３、６３−１層６４゜一導電
層　６５、６６　電極 Ｈ・・゛Ｎ　Ｈ　３の供給系統 Ｉ゜゛キャリアガスの供給系統 Ｊ−・ＴＭＧの供給系統　Ｋ　−Ｔ　Ｍ　Ａの供給系統
Ｌ　−Ｄ　Ｅ　Ｚの供給系統 特許出願人　　豊田合成株式会社 同　　　　新技術開発事業団 第６図 第７図 Ｏく 第１２図 Ｑくｒ Ｏ〈 第１３図 （ａ）　　　ｘ３７００ Ａ又Ｎの戊長斜３５０’Ｃ 第１４図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）有機金属化合物ガスを用いてサファイア基板上に
    窒化ガリウム系化合物半導体薄膜（Ａｌ＿ＸＧａ＿１＿
    −＿ＸＮ；Ｘ＝０を含む）を気相成長させる方法におい
    て、 サファイア基板上に、成長温度４００〜９００℃で膜厚
    １００〜５００Åに成長され、結晶構造を無定形結晶中
    に微結晶又は多結晶又の混在したウルツァイト構造とす
    る窒化アルミニウム（ＡｌＮ）から成るバッファ層を設
    け、 前記バッファ層上に窒化ガリウム系化合物半導体（Ａｌ
    ＿ＸＧａ＿１＿−＿ＸＮ；Ｘ＝０を含む）を成長させる
    ことを特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体の気相成
    長方法。
  2. （２）サファイア基板と、発光層としての窒化ガリウム
    系化合物半導体薄膜（Ａｌ＿ＸＧａ＿１＿−＿ＸＮ；Ｘ
    ＝０を含む）を有する発光素子において、前記サファイ
    ア基板上に、成長温度４００〜９００℃で膜厚１００〜
    ５００Åに成長され、結晶構造を無定形結晶中に微結晶
    又は多結晶又の混在したウルツァイト構造とする窒化ア
    ルミニウム（ＡｌＮ）から成るバッファ層を設け、 前記バッファ層上に窒化ガリウム系化合物半導体（Ａｌ
    ＿ＸＧａ＿１＿−＿ＸＮ；Ｘ＝０を含む）を成長させる
    ことを特徴とする発光素子。
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