JPH02229732A - フッ化物ガラスファイバ用プリフォームの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の技術分野） 本発明は２〜３μｍ帯の波長の光を用いた長距離光通信
用のフフ化物ファイバを製造するためのフッ化物ファイ
バ用プリフォームの製造方法に関するものである。

（従来技術） フッ化物ファイバは、２〜３μｍ帯の波長の光を用いた
長距離通信用ファイバとして注目されており、理論的に
は０．０１ｄＢ／Ｋｍ以下の超低損失が予想されている
．しかしながら、現在のフッ化物ファイバの損失は、１
０〜２０ｍ程度の極良質な部分を切り出して測定しても
ｌｄＢ／Ｋｍ弱であり、１００ｍ以上の長さにわたって
平均化すると数ｄ　Ｂ　／　Ｋ　ｍにもなる。この損失
の大半を占めるのは散乱であり、散乱の低減はフフ化物
ファイバの低損失化にとって最も重要な課題となってい
る。

（発明が解決しようとする問題点） フッ化物ファイバがこの過剰散乱を生じる原因としては
、例えば、Ｆｒａｎｃｅ　ｅｔ　ａｌ．　Ｍａｔ．Ｓｃ
ｉ．Ｆｏｒｕｍ　ｖｏｌ．１９−２０　（１９８７）　
ｐｐ．３８１に述べられているように、ファイバ中に存
在する微結晶、酸化物粒子、金属微粒子、気泡や相分離
などが挙げられている。

従って、今までは、低敗乱のフッ化物ファイバ用プリフ
ォームを製造するために、過剰散乱の原因である微結晶
、酸化物粒子、金属微粒子、気泡、相分離などを取り除
く種々の製造方法が提案されてきた。しかしながら、こ
れらの従来の製造方法では、過剰散乱の主要原因がこれ
らのものではなく、真の主要原因を除去するための適切
な手段がとられていないために、低散乱のフッ化物ファ
イバ用プリフォームを作製することが困難であった．従
って、過剰散乱の真の原因の解明と、過剰散乱を低減す
るための適切な低散乱フッ化物ファイバ用プリフォーム
の製造方法が強く望まれていたが、今まで何ら開示され
ていなっかた。

本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みなされたも
ので、フッ化物ファイバの過剰散乱をひきおこす真の主
要原因を明らかにし、低散乱フッ化物ファイバを作製す
ることが可能なフッ化物ファイバ用プリフォームの製造
方法を提供することを目的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明の特徴は、少なくともコアガラスとタラッドガラ
スとのガラス融液を冷却・固化してフッ化物ガラスファ
イバ用プリフォームを製造するフッ化物ガラスファイバ
用プリフォームの製造方法において、前記ガラス融液を
中空にして順次積層化する第一の工程と、該中空のガラ
スを軟化点温度近傍に加熱しながら加圧押しだしにより
中実化する第二の工程とを有することにある。

（発明の原理） まず、フッ化物ファイバの過剰散乱を引き起こす真の主
要原因が何であるかについて説明する。

今まで、フッ化物ファイバの過剰散乱の主原因は、ファ
イバ中に存在する微結晶、酸化物、金属等の微粒子、気
泡、相分離などであると考えられていた．しかしながら
、同一出願人により既に特許出願が成されている結晶を
生じないコア・タラッドガラス組成（特開昭６１−６３
５４４号）及び上述の散乱中心のないプリフォームの製
造方法（特願昭６３−１７１０９号）を用いて製造され
たフン化物ファイバでも過剰散乱が存在した。また、実
際にこのようなフッ化物ファイバ（以下、単に「ファイ
バ」と称す）を光学顕微鏡と電子顕微鏡を用いて入念に
調べても、上述のような散乱中心は発見できなかった。

そこで、本願発明者等は、過剰散乱の主原因が別にある
と考え、真の主要原因をみつけるためにファイバの散乱
強度と相関性のある現象を探す検討を行った。その結果
、２つの現象を見出すことが出来た。

（ａ）第１番目は、ファイバ強度と相関性があることで
、機械的強度の大きいファイバは散乱が小さく、逆に機
械的強度の弱いファイバは散乱が大きかった。この現象
から、本願発明者等はファイバ中に何らかの機械的欠陥
が存在し、強度と散乱の双方に強く関連しているためで
あると考えた。

（ｂ）第２番目は、第１図に示すように、２〜３ｃｍｍ
のファイバ片を透過顕微鏡で観察すると石英ファイバに
はみられないような明暗「むら」がコアにみられ、この
明暗「むら」の形状や強さと散乱強度と関係することで
ある。また、この明暗は、観察するファイバ長が長くな
るにつれて見えなくなることが解った。この現象から、
本願発明者等は明暗に対応したかなりマクロな屈折率の
「むら」がコア内に分布しており、散乱を引き起こして
いると考えた。また、観察するファイバ長が数ｍになる
と明暗が観察できなくなることから、この屈折率「むら
」は、ファイバ中を光が数ｍ程度伝搬する間に平均化さ
れてしまう程度のランダム性を持っていると推測される
。

上述のファイバ中の機械的欠陥や屈折率「むら」を引き
起こすモデルを本願発明者等は次のように考えた。

フッ化物ファイバ用プリフォームは、石英ファイバ用プ
リフォームと異なり、ガラス融液を冷却固化して作製さ
れる。冷却は、ガラスの周辺部から内部に向かって進む
ので、当然冷却固化したガラスには引っ張り応力が内在
することになる。この従来のフッ化物ファイバ用プリフ
ォームの製法（冷却・固化工程）で最も問題となる点は
、一旦作製したタラッドガラス管にコアガラス融液を注
入して冷却固化させることであり、そのためにコアガラ
スに働く引っ張り応力が極めて太き《なることである。

フッ化物ガラスが融液から固化する時の体積収縮は、石
英系ガラスよりもはるかに大きく約１割にも達する。従
って、冷却固化時に、ガラスの弾性限界を越えるほどの
強い応力が発生する可能性があり、コアガラスの内部に
は強い引っ張り応力及び応力によって剪断された欠陥が
存在するものと考えられる。このことは、コアガラスの
冷却工程に余程の工夫を凝らさない限り、ガラス中に真
空泡が生成することからも容易に類推できる。

このような強い引っ張り応力やそれに起因する欠陥をコ
アにもつプリフォームを線引きした場合、軟化点以上に
熱せられたコアガラスは体積を収縮させて応力を緩和し
ようとするのが当然である．この応力の緩和がファイバ
の長手方向、径方向のすべてに亘って完全に一様に起こ
れば問題はないが、線引き時のような短時間の動的過程
においては、不完全で、かつ不均一な緩和が起こるほう
がより自然と考えられる。その結果、線引きされたファ
イバには、不均一な応力分布や密度分布が発生すること
になり、これらが屈折率「むら」の原因となって散乱を
引き起こすことになる。また、このような不均一な応力
分布や欠陥を持つファイバ程、機械強度が低下するのは
当然である。

次に、上述のモデルを裏づける２つの実験例に？いて述
べる。

（ａ）プリフォームに内在する引っ張り応力の大きさは
、プリフォーム中に存在する真空泡の数を目安として推
定でき、真空泡の多いプリフォーム程引っ張り応力も大
きいと考えられる。そこで、真空泡の数に明らかな差の
ある数個のプリフォームから線引きしたファイバについ
て散乱を測定した。その結果、測定部分には気泡や結晶
等の散乱中心が全くないにもかかわらず、真空泡の数の
多いプリフォーム、すなわち、引っ張り応力の大きいプ
リフォームから線引きしたファイバ程散乱が強かった。

（ｂ）次に、真空泡のかなり存在するプリフォームを製
造後７日間大気中に放置し、真空泡内の気体の有無をレ
ーザラマン分光によって調べた。

その結果、生成時には明らかに真空泡であったにもかか
わらず、内部に空気成分が存在していた。このことは、
Ｎ２、０■等のガスが簡単に侵入しえるほどの欠陥がガ
ラス内に存在することを示している。

以上詳説したように、フッ化物ファイバの過剰散乱を引
き起こす真の主要原因が、従来の定説であったファイバ
中に存在する微結晶、酸化物、金属等の微粒子、気泡、
相分離などではなく、プリフォーム内の引っ張り応力に
起因すると推定することができた。

従って、低散乱ファイバを製造するためには、引っ張り
応力の存在しないプリフォームを製造することが必要と
考えられる。

従来の製法で製造されたプリフォームのコア中に強い引
っ張り応力が発生する主な理由は、タラッドガラス管中
をコアガラス融液で完全に満たした状態で冷却固化を行
うので、コアガラスが冷却固化に伴う体積収縮を極めて
起こしにくい点にある。すなわち、コアガラスはすでに
固化したクラッド管の内壁で囲まれているため径方向の
収縮は起こりえず、収縮を起こすとすれば唯一開放され
ているコアガラスの上端部を窪ませて長手方向に収縮す
るしかない。しかしながら、上端部の冷却はガラス中心
部より当然速いので、このような機横による収縮も僅か
しか起こらず、結局コアガラスに大きな引っ張り応力が
発生することになる。

このように、応力発生の原因は、ガラス融液を開放面の
殆どない閉じ込めた状態で冷却固化するため、体積収縮
ができないことによる。すなわち、融液の冷却固化によ
ってガラスを作成した場合、円柱のように開放面のほと
んどない形状のガラスでは、内部に強い引っ張り応力が
発生するのに対し、広い開放面を持つ形状のガラス、例
えば、中心部に開放面が存在するパイプ状のガラスなど
では、引っ張り応力の発生が非常に小さいと考えられる
． 従って、内部応力の小さなプリフォームを製造するには
、先ず、ガラス融液の冷却固化をバイブ状のように広い
開放面を有する形状で行うことが必要と考えられる． しかしながら、たとえ、バイブ状のガラスを作成したと
しても、ガラスの冷却は常に外周から内部に向かって進
むので、内部応力の発生を完全に抑制することが困難で
ある．また、内部に中空部を持つパイプ状のままではプ
リフォームとならないので中空部を中実化する必要があ
る。

石英系ファイバ用プリフォームの場合には、既に従来か
らパイプを中実化することによりプリフォームが製造さ
れている．例えば、ＭＣＶＤ法によるプリフォームの製
造では、内壁に層杖の合成石英を堆積させた石英管を酸
水素炎で高温過熱することにより中実化を行っている。

しかし、石英ファイバ用プリフォームにおける中実化の
方法をフッ化物ファイバ用プリフォームに適用すること
は困難である．その理由は、フッ化物ガラスが極めて結
晶化しやすく、中実化に必要なだけの高温に加熱できな
いためである．従って、フッ化物ガラスパイプを中実化
する方法については、従来から何ら提案されておらず、
実現するに至っていない． そこで、本願発明者等は、低散乱ファイバ並びにプリフ
ォームの中実化の実現を解決するために検討を行った結
果、フフ化物ガラスパイプの外周に圧力を印加しながら
軟化点温度の近傍まで加熱すれば、結晶化を起こさない
低温でもバイブの中実化が可能で、かつガラス内部の引
っ張り応力も解消して低散乱ファイバが実現できること
を見出した。

従って、本発明は、上述の原理に基づきなされたもので
、ファイバ中の過剰散乱の主要原因であるプリフォーム
内の引っ張り応力を除去もしくは低減することにより低
散乱ファイバを実現するためのフッ化物ファイバ用プリ
フォームの製造方法を提案するものである。

以下に、本発明によるフッ化物ファイバ用プリフォーム
の製造方法について、図面を用いて説明する． （実施例１） まず、低散乱のステップ型単一モードファイバ用プリフ
ォームの作製法を例に取り説明する．第２図は、本発明
による中空ガラスパイプを作成するための製造装置（以
下、「ガラスパイプ製造装置」と称す）の断面図である
．図において、ｌは片方の端の部分が他の部分より細く
なるようにしぼられた円筒型の鋳型で、２は少口径部分
の栓、３は鋳型のもう一方の栓、４は鋳型を保持し高速
回転させるための治具、５は鋳型を所定の温度に保つた
めの電気炉、６は回転駆動部である。

また、第３図は本発明による中実用押し出し装ｉｆ（以
下、「中実化装置」と称す）の断面図であり、ガラスパ
イプ製造装置により作成されたガラスバイブを中実化す
るための装置である．図において、７はクラッドガラス
層、８はコアガラス層、９は鋳型１の強度を補強するた
めの耐圧容器、ＩＯは加圧押しだしようピストン、１１
は電気炉である． このガラスパイプ製造装置を用いてプリフォームを製造
する場合の、製造工程について説明する。

（１）第１の工程 ■まず、鋳型１の温度をガラス転移点温度近傍に保ち、
装置全体を傾斜させ、溶融したタラッドガラスを鋳型ｌ
に注入した後栓３をする。

■しかる後、装置を水平に戻し、鋳型ｌを軸方向を中心
に高速回転させる．注入されたタラッドガラス融液は遠
心力により鋳型１の内壁に均一に広がり、ガラス融液は
鋳型１の壁面より冷却固化される。

■装置全体を再び傾斜させ、タラッドガラスとは屈折率
の異なる溶融したコアガラスを注入した後、再び装置を
水平にし鋳型１を高速回転させる．注入されたコアガラ
ス融液は遠心力によりクラッドガラス管の内壁に一様に
広がり冷却固化されコアガラス層が形成される． ここまでが第１の工程であり、本発明では、円筒状のガ
ラス融液を外周より均一に冷却してガラス管を形成する
場合に、径方向にガラスが収縮しやすいようにガラス融
液を中空にして順次積層し、形成されたそれぞれのガラ
ス管の残留応力（内部応力）を極めて小さくしたもので
ある．（２）第２の工程 ■第１の工程により、タラッドガラス層７とコアガラス
層８の二層からなるガラス管が形成された鋳型１を、中
実化装置内の耐圧容器９に移動する． ■電気炉１ｌでタラッドガラス層７とコアガラス層８の
二層からなるガラス管をほぼ軟化点近傍温度になるまで
加熱する． ■ピストン１０により加圧する．ピストン１０により加
圧された二層のガラス管は、鋳型ｌの細径部分を通遇す
る際に中心部に向かった圧縮応力を受ける．従って、ガ
ラス管の中空部は次第に細くなり中実化される．この時
、軟化点温度近傍となっているガラス管は、圧縮力を受
けるのでガラス内部の引っ張り応力も解消できる．また
、このように圧力を加えてガラス管を中実化する場合に
は、軟化点近傍の比較的低い温度であってもガラスの変
形が容易に起こるため、結晶化を誘起することなく中実
化ができる． 上述のように、本発明は中空のガラスパイプを作製する
第１の工程と、ほぼ軟化点近傍の温度に熱せられたガラ
スパイプを外力を加えて押し出しながら中実化する第２
の工程を行うだけで、結晶化せず、かつ低散乱のフッ化
物ファイバ用プリフォームを製造することができる．さ
らに、かかる製法を適用すれば、単一モードファイバあ
るいは低分散ファイバ用プリフォームの製造も容易であ
る． 例えば、コアガラス組成を５３Ｚｒ−２０Ｂａ−２０Ｎ
ａ−４Ｌａ−３ＡＩ、タラッドガラス組成を４０Ｚｒ−
１３Ｈｆ−１８Ｂａ−２２Ｎａ−４Ｌａ−３ＡＩとし、
内径４０ｍｍの鋳型１を用い、コアガラスの厚さが０．
４ｍｍ，内径が８ｍｍのガラス管を作製し、プリフォー
ムを作製するとコアクラッド比１：１０．７のプリフォ
ームが作製できる．これらのガラスの比屈折率は０．４
４％であるため、このプリフォームから外径１５０μｍ
のファイバを紡糸すると波長２．５μｍの近傍で単一モ
ード特性を示す。

上述の製法から明らかなように、本発明の第一の工程で
作製されたガラス管の内壁にさらに屈折率の異なる層を
堆積させることは容易に出来る．そこで、タラッドガラ
スには組成１０Ｚｒ−４３Ｈｆ−１８Ｂａ−２２Ｎａ−
４Ｌａ−３ＡＩをもちい内径８ｍｍのガラス管を作製し
、第２層に組成５３Ｈｆ−１８Ｂａ−２２Ｎａ−４Ｌａ
−３Ａｌのガラスが厚さ０．４ｍｍ、第３層に組成５３
Ｚｒ−２０Ｂａ−２０Ｎａ−４Ｌａ−３ＡＩのガラスが
厚さ０．４ｍｍになるよう各ガラスを逐次注入し、それ
ぞれ屈折率が異なる３層からなるガラス管を作製する．
しかる後、同様に加圧押し出ししプリフォームを作製す
る．これらのガラスのタラッドガラスに対する比屈折率
はそれぞれ−０．１５％、＋０．８５％であり、プリフ
ォームの中心部分の屈折率分布は、第４図に示したよう
な特性となる．この様な屈折率分布をもったファイバの
分散特性は、広範囲の波長域にわたって低い値を示すこ
とが知られており、フッ化物ガラスファイバにおいても
低分散特性のファイバの作製が可能となる。

（実施例２） 第５図は、本発明による第２の実施例を説明するための
もので、蓋の構造と溶融ガラスを注入するためのノズル
以外は第２図と同じである。本実施例に置ける蓋には中
心部分に小口があり、小口を通して熔融ガラス注入用ノ
ズル１２が挿入されている。

実施例２は、タラッドガラスの比重がコアガラスの比重
より大きくなるようにした組成のガラスを用いることに
より、融液状態のままで二層パイプ構造を一旦作り、し
かる後にガラスの冷却を行うことにより、極めて内部応
力の小さな均質の二層ガラスパイプを作製できるように
したものである。

■この製法では、まず、鋳型１の温度をフツ化物ガラス
の溶融温度以上に設定し、高速回転させる． ■しかる後、溶融した組成４０Ｚｒ−１３Ｈｆ−１８Ｂ
ａ−２２Ｎａ−４Ｌａ−３ＡＬのように比重の大きいタ
ラッドガラスをノズル１２を通して注入する．注入され
たガラスは液体のままで遠心力により鋳型の内壁に均一
に付着する。

■次に組成５３Ｚｒ−２０８ａ−２０Ｎａ−４Ｌａ−３
ＡＩのように比重の小さなコアガラス融液を注入する．
注入されたコアガラスも遠心力により液体のままでタラ
ッドガラスの内面に均一に広がり組成の異なる融液層が
形成される。この場合、クランドガラスの比重がコアガ
ラスの比重より大きいため二つの融液は互いに混じりあ
うことはない。

■しかる後、高速回転状態のまま冷却固化せる。

■次いで、中実用押し出し装置を用いて中実化すれば、
内部応力の極めて小さいステップ型の屈折率分布をもっ
たプリフォームを作製できる。

（発明の効果） 以上詳細に説明したように、本発明は、屈折率の異なる
ガラス融液を中空のガラスパイプ状に積層する第１の工
程と中空のガラスを軟化点温度近傍まで加熱しながら加
圧押し出しにより中実化する第二の工程とを有すること
により、冷却にともなうガラスの体積収縮による応力が
入りにくく、低残留応力のガラスパイプを作製すること
ができる． ガラス融液の中空を、回転による遠心力を利用して形成
することにより、積層したガラスの厚さは注入するガラ
ス量のみで制御され、屈折率はガラス組成により適宜に
選択できるため、屈折率の分布は実施例２に示した３層
はもとよりさらに複雑な屈折率分布を持つパイプも容易
に作製できる． ガラス融液の積層を、互いに屈折率の異なる少なくとも
３つのガラスで形成することにより、低分散のフッ化物
ガラスファイバ用プリフォームを製造することができる
。

したがって、今後期待されている２〜３μｍ帯の低損失
、低分敗特性の長距離通信用フッ化物ガラスファイバが
作製でき、その効果は極めて大である。

するガラスパイプ装置の概略図、第３図は本発明による
フッ化物ガラスバイブを中実化する中実化装置の概略図
、第４図は本発明による製造方法で作製されたプリフォ
ームの屈折率分布特性図、第５図は本発明によるフッ化
物ガラスパイプを作製するための他のガラスパイプ装置
の概略図である。

１・・・鋳型、２・・・栓（底蓋）、３・・・栓（上蓋
）、４・・・治具、５・・・電気炉、６・・・回転駆動
部、７・・・タラッドガラス層、８・・・コアガラス層
、９・・・耐圧容　器、１０・・・ピストン、１ｌ・・
・電気炉、ｌ２・・・ノズル。

【図面の簡単な説明】

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくともコアガラスとクラッドガラスとのガラ
   ス融液を冷却・固化してフッ化物ガラスファイバ用プリ
   フォームを製造するフッ化物ガラスファイバ用プリフォ
   ームの製造方法において、前記ガラス融液を中空にして
   順次積層化する第一の工程と、 該中空のガラスを軟化点温度近傍まで加熱しながら加圧
   押し出しにより中実化する第二の工程と、 を有することを特徴とするフッ化物ガラスファイバ用プ
   リフォームの製造方法。
2. （２）前記ガラス融液の中空が、回転による遠心力を利
   用して形成されることを特徴とする請求項第１項記載の
   フッ化物ガラスファイバ用プリフォームの製造方法。
3. （３）前記積層が、互いに屈折率の異なる少なくとも３
   つのガラス融液で形成されていることを特徴とする請求
   項第１項記載のフッ化物ガラスファイバ用プリフォーム
   の製造方法。