JPH0223499B2 - - Google Patents
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- JPH0223499B2 JPH0223499B2 JP59233346A JP23334684A JPH0223499B2 JP H0223499 B2 JPH0223499 B2 JP H0223499B2 JP 59233346 A JP59233346 A JP 59233346A JP 23334684 A JP23334684 A JP 23334684A JP H0223499 B2 JPH0223499 B2 JP H0223499B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- bonding
- vanadium
- molybdenum
- melting point
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- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はグラフアイトと高融点金属との接合材
料の製造方法に関するものである。更に詳しく
は、本発明は、グラフアイトと、周期律表ｂ、
ｂ、ｂ属の高融点金属との接合材料を溶融相
を生じさせることなく、反応拡散固相接合によつ
て製造する方法に関する。これらの接合材料はＸ
線管球ターゲツト、レーザービーム反射鏡、電
極、軸受けなどの各種耐高温部品として広範な利
用が期待される。また、現在研究開発が進められ
ているトカマク型核融合炉の第１壁構成部品とし
ても期待されている。 （従来技術） 従来のグラフアイトと高融点金属との接合材料
の製造方法としては、大半はろう付け法によつて
いる。 そのろう材としては、例えば、Ti―Cu―Ni、
Ti―Cu―Si（グラフアイトと銅との接合用）、Ti
―78Ag―22Cu（グラフアイトとグラフアイトと
の接合用、USP、2739375号）、Fe―36〜45Ni―
Ti（グラフアイトとグラフアイトまたはTiとの接
合用、特許第290561号）、35Au―35Ni―30Mo
（グラフアイトとTiとの接合用）などが知られて
いる。 これらの接合材料ではろう材の融点でその耐用
温度が限定され、普通のもので1000℃以下、特殊
な場合でも1400℃を最高使用限界としている。 一方、ろう材を使わない固相接合法、例えば、
グラフアイトのブロツク上にタングステンを貼り
つける方法として、モリブデンとレニウム（重量
％50／50）混合粉ペースト剤を接合面に塗布し、
1800℃、300Kg／cm2、保持時間30分の条件下で拡
散接合る方法が知られている。この方法は高価な
レニウム貴金属を必要とする上、処理温度も1800
℃の高温を必要とする問題点がある。 （発明の目的） 本発明は前記のような従来方法の問題点を解消
するためになされたもので、その目的はグラフア
イトと高融点金属との接合を比較的低温で、高価
な金属を必要とせず、反応拡散固相接合によつて
接合材料を製造する方法を提供するにある。 （発明の構成） 本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、グラフアイトと、モリブデンまたはバナジウ
ムと相互に固溶する周期律表ｂ、ｂ、ｂ属
の高融点金属を接合するに際し、中間層として、
モリブデン―バナジウム合金、またはバナジウム
―チタン合金（チタンが80重量％以下）の(1)イオ
ンプレーテイング、マグネトロンスパツタリング
などによる物理蒸着膜を高融点金属の表面に配設
するか、(2)前記合金の箔を接合面に介在させ、溶
融させることなく圧着加熱すると、拡散固相反応
により強固に接合し得られることを究明し得た。
この知見に基いて本発明を完成した。 すなわち、本発明の要旨は、モリブデンまたは
バナジウムと相互に固溶する周期律表ｂ、
ｂ、ｂ属の高融点金属とグラフアイトとの接合
に際し、モリブデン―バナジウム合金またはバナ
ジウム―チタン合金（ただし、チタン80重量％以
下）の物理蒸着層、それらの合金箔を用いて固相
接合することを特徴とするグラフアイトと高融点
金属との接合材料の製造方法にある。 本発明における蒸着膜厚は数μm蒸着すること
が好ましい。その組成は高融点金属基材の熱膨脹
係数を考慮して選定することがよい。組成成分の
比率を変化させて、基材の熱膨脹係数を合わすよ
うにすればよい。ただし、バナジウム―チタン合
金においてはチタンが80重量％を越えると、界面
反応層での炭化チタン濃度が高くなり、接合面の
密着性が悪くなるので、チタン80重量％以下のバ
ナジウム―チタン合金であることが必要である。 なお、グラフアイト表面に上記物理蒸着層を配
設することによつて接合することも可能である
が、この蒸着層の密着性を優れたものとするため
には、超音波洗浄等による前処理が可能で、か
つ、装着装置への取付けも容易な、高融点金属表
面にこの物理蒸着層を配設するのが有利である。 前記蒸着膜に代え、それらの合金の箔でもよ
い。箔の厚さは、50〜100μmの範囲であることが
好ましい。更に箔の両面に上記の蒸着膜を形成さ
せたものであつてもよい。比較的低温での固相拡
散が進行し、強固な接合が得られる。グラフアイ
トの接合面は予めバフ研磨し、極力清浄化してお
くことが好ましく、また、固相接合時の圧縮荷重
がグラフアイト全面に均等に加わるように、グラ
フアイトの厚さは均一で且つ平旦に仕上げるのが
よい。グラフアイトには種々の材質のものがある
が、熱膨脹係数が接合する金属基材のそれにでき
るだけ近いもの、あるいはそれより若干小さいも
のを選ぶのがよい。それは加熱または冷却時に熱
膨脹の差異によりグラフアイト層に熱応力（特に
引張応力）を生じさせないためである。 前記中間層をグラフアイトと高融点金属との間
に入れ、これを真空槽中で例えばタングステン製
圧接治具間にはさみ込み、圧接治具を油圧式プレ
スなどにより加圧し、同時に高周波加熱により所
定の温度に加熱する。これにより拡散固相反応が
進行して接着される。タングステン圧接治具には
予めBN粉末などの離型剤をスプレーしておく
と、接合材との離型が容易となる。 代表的な接合条件は５×10-6Torrの真空下で、
1300〜1450℃、平均圧力７Kg／mm2、処理時間10〜
20分である。 実施例 １ モリブデン基材に中間層としてバナジウム―モ
リブデン合金（重量で50／50）の組成の蒸着膜
を、イオンプレーテイングで約7μm施した。厚さ
0.4mmのポコグラフアイト（米国Pocoグラフアイ
ト社製、Ａ×Ｆ―5Q）と上記のモリブデン基材
の蒸着層側とを密着させ、これを５×10-6Torr
の真空下で、平均加圧力７Kg／mm2、温度1400℃で
10分間接合処理を行つた。 得られた接合材料を、室温で引張速度0.5mm／
minで引張試験を行つた。密着力は2.7Kg／mm2で
あり、且つ破断面の観察から破壊はグラフアイト
層内で大半起つていた。即ち、グラフアイトの引
張強度以上の密着力が得られたことを示す。 実施例 ２ モリブデン基材に中間層としてバナジウム60重
量％―チタン40重量％の組成の蒸着層をイオンプ
レーテイングで約5μm施した以外は実施例１と同
様な条件で接合材料を作つた。得られた接合材料
をホローカソードプラズマ銃から発生する低電圧
大電流電子ビーム（ビーム径１cm2φ）をグラフア
イト面に短時間照射することにより熱衝撃試験を
行つた。その結果、熱流束1.5KW／cm2、１秒間
の照射によりグラフアイト表面にビームによるス
ポツト状の揮発による黒化がみらたが、グラフア
イト層のスポーリング、剥離は全く生じなかつ
た。これにより優れた熱衝撃特性を有することが
分かる。 実施例 ３ タングステン基材にモリブデン90重量％―バナ
ジウム10重量％の組成の蒸着膜をマグネトロンス
パツタリグで約60μm施した。マグネトロンスパ
ツタリングでは、モリブデンターゲツト（陰極）
上にバナジウム片を置いて同時スパツター法によ
り上記組成の膜を作製した。厚さ0.25mmのグラフ
アイト（東洋炭素(株)製IG―11）を用い、実施例
１と同時な接合条件で接合材料を作つた。 得られた接合材料を実施例２におけると同様な
電子ビーム熱衝撃試験で高温特性の測定を行つ
た。熱流束3.0KW／cm2、1.5秒間の照射で、グラ
フアイト及び基材の一部が第１図１，２に示した
ように電子ビームのあたつた位置に対応してスポ
ツト状に溶融した。１は表面、２は１の実線部分
の切断面の顕微鏡写真である。しかしながら、基
材には、溶融部に沿つて黒鉛層が強固に密着して
おり、接合性がよいことを示している。 実施例 ４ 実施例１におけるモリブデン基材に代え、チタ
ン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタ
ル及びバナジウム基材を用い、実施例１と同様に
して接合材料を作つた。 実施例１とほぼ同じ結果が得られた。 実施例 ５ モリブデン―50重量％バナジウム合金箔（厚み
60μm）を、モリブデン基材と厚み１mmのグラフ
アイト（米国Pocoグラフアイト社製、Ａ×Ｆ―
5Q）との間に介在させ、５×10-6Torrの真空下、
平均加圧力10Kg／mm2、温度1400℃で10分間接合処
理した。 得られた接合材料は、インストロン引張・圧縮
試験装置を用いて、クロスヘツドスピード５mm／
secで曲げ荷重を加え、急速曲げ試験を行つた。
その結果、グラフアイトの割れにもかかわらず、
モリブデン基材からグラフアイトが剥離すること
はなかつた。 また、上記の合金箔にモリブデン―バナジウム
（50：50）の蒸着層を形成し、これを用いて同様
に接合したところ、上記同様の良好な接合が得ら
れた。この時の温度は1200℃でも充分であつた。 実施例 ６ 実施例２と同様にして、タングステン基材にバ
ナジウム―チタン合金蒸着層を形成して接合を行
つた。この時の合金層のチタン含有量を変化さ
せ、その接合性を評価した。その時の結果を示し
たものが次の表１である。 チタン含有率が80％を超えると所定の接合は得
られないことがわかる。接合界面のＸ線マイクロ
アナライザーによる分析の結果、剥離の生じる高
チタン合金層の場合には、グラフアイトとチタン
との反応によつてTiCが生成していることが確認
された。
料の製造方法に関するものである。更に詳しく
は、本発明は、グラフアイトと、周期律表ｂ、
ｂ、ｂ属の高融点金属との接合材料を溶融相
を生じさせることなく、反応拡散固相接合によつ
て製造する方法に関する。これらの接合材料はＸ
線管球ターゲツト、レーザービーム反射鏡、電
極、軸受けなどの各種耐高温部品として広範な利
用が期待される。また、現在研究開発が進められ
ているトカマク型核融合炉の第１壁構成部品とし
ても期待されている。 （従来技術） 従来のグラフアイトと高融点金属との接合材料
の製造方法としては、大半はろう付け法によつて
いる。 そのろう材としては、例えば、Ti―Cu―Ni、
Ti―Cu―Si（グラフアイトと銅との接合用）、Ti
―78Ag―22Cu（グラフアイトとグラフアイトと
の接合用、USP、2739375号）、Fe―36〜45Ni―
Ti（グラフアイトとグラフアイトまたはTiとの接
合用、特許第290561号）、35Au―35Ni―30Mo
（グラフアイトとTiとの接合用）などが知られて
いる。 これらの接合材料ではろう材の融点でその耐用
温度が限定され、普通のもので1000℃以下、特殊
な場合でも1400℃を最高使用限界としている。 一方、ろう材を使わない固相接合法、例えば、
グラフアイトのブロツク上にタングステンを貼り
つける方法として、モリブデンとレニウム（重量
％50／50）混合粉ペースト剤を接合面に塗布し、
1800℃、300Kg／cm2、保持時間30分の条件下で拡
散接合る方法が知られている。この方法は高価な
レニウム貴金属を必要とする上、処理温度も1800
℃の高温を必要とする問題点がある。 （発明の目的） 本発明は前記のような従来方法の問題点を解消
するためになされたもので、その目的はグラフア
イトと高融点金属との接合を比較的低温で、高価
な金属を必要とせず、反応拡散固相接合によつて
接合材料を製造する方法を提供するにある。 （発明の構成） 本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、グラフアイトと、モリブデンまたはバナジウ
ムと相互に固溶する周期律表ｂ、ｂ、ｂ属
の高融点金属を接合するに際し、中間層として、
モリブデン―バナジウム合金、またはバナジウム
―チタン合金（チタンが80重量％以下）の(1)イオ
ンプレーテイング、マグネトロンスパツタリング
などによる物理蒸着膜を高融点金属の表面に配設
するか、(2)前記合金の箔を接合面に介在させ、溶
融させることなく圧着加熱すると、拡散固相反応
により強固に接合し得られることを究明し得た。
この知見に基いて本発明を完成した。 すなわち、本発明の要旨は、モリブデンまたは
バナジウムと相互に固溶する周期律表ｂ、
ｂ、ｂ属の高融点金属とグラフアイトとの接合
に際し、モリブデン―バナジウム合金またはバナ
ジウム―チタン合金（ただし、チタン80重量％以
下）の物理蒸着層、それらの合金箔を用いて固相
接合することを特徴とするグラフアイトと高融点
金属との接合材料の製造方法にある。 本発明における蒸着膜厚は数μm蒸着すること
が好ましい。その組成は高融点金属基材の熱膨脹
係数を考慮して選定することがよい。組成成分の
比率を変化させて、基材の熱膨脹係数を合わすよ
うにすればよい。ただし、バナジウム―チタン合
金においてはチタンが80重量％を越えると、界面
反応層での炭化チタン濃度が高くなり、接合面の
密着性が悪くなるので、チタン80重量％以下のバ
ナジウム―チタン合金であることが必要である。 なお、グラフアイト表面に上記物理蒸着層を配
設することによつて接合することも可能である
が、この蒸着層の密着性を優れたものとするため
には、超音波洗浄等による前処理が可能で、か
つ、装着装置への取付けも容易な、高融点金属表
面にこの物理蒸着層を配設するのが有利である。 前記蒸着膜に代え、それらの合金の箔でもよ
い。箔の厚さは、50〜100μmの範囲であることが
好ましい。更に箔の両面に上記の蒸着膜を形成さ
せたものであつてもよい。比較的低温での固相拡
散が進行し、強固な接合が得られる。グラフアイ
トの接合面は予めバフ研磨し、極力清浄化してお
くことが好ましく、また、固相接合時の圧縮荷重
がグラフアイト全面に均等に加わるように、グラ
フアイトの厚さは均一で且つ平旦に仕上げるのが
よい。グラフアイトには種々の材質のものがある
が、熱膨脹係数が接合する金属基材のそれにでき
るだけ近いもの、あるいはそれより若干小さいも
のを選ぶのがよい。それは加熱または冷却時に熱
膨脹の差異によりグラフアイト層に熱応力（特に
引張応力）を生じさせないためである。 前記中間層をグラフアイトと高融点金属との間
に入れ、これを真空槽中で例えばタングステン製
圧接治具間にはさみ込み、圧接治具を油圧式プレ
スなどにより加圧し、同時に高周波加熱により所
定の温度に加熱する。これにより拡散固相反応が
進行して接着される。タングステン圧接治具には
予めBN粉末などの離型剤をスプレーしておく
と、接合材との離型が容易となる。 代表的な接合条件は５×10-6Torrの真空下で、
1300〜1450℃、平均圧力７Kg／mm2、処理時間10〜
20分である。 実施例 １ モリブデン基材に中間層としてバナジウム―モ
リブデン合金（重量で50／50）の組成の蒸着膜
を、イオンプレーテイングで約7μm施した。厚さ
0.4mmのポコグラフアイト（米国Pocoグラフアイ
ト社製、Ａ×Ｆ―5Q）と上記のモリブデン基材
の蒸着層側とを密着させ、これを５×10-6Torr
の真空下で、平均加圧力７Kg／mm2、温度1400℃で
10分間接合処理を行つた。 得られた接合材料を、室温で引張速度0.5mm／
minで引張試験を行つた。密着力は2.7Kg／mm2で
あり、且つ破断面の観察から破壊はグラフアイト
層内で大半起つていた。即ち、グラフアイトの引
張強度以上の密着力が得られたことを示す。 実施例 ２ モリブデン基材に中間層としてバナジウム60重
量％―チタン40重量％の組成の蒸着層をイオンプ
レーテイングで約5μm施した以外は実施例１と同
様な条件で接合材料を作つた。得られた接合材料
をホローカソードプラズマ銃から発生する低電圧
大電流電子ビーム（ビーム径１cm2φ）をグラフア
イト面に短時間照射することにより熱衝撃試験を
行つた。その結果、熱流束1.5KW／cm2、１秒間
の照射によりグラフアイト表面にビームによるス
ポツト状の揮発による黒化がみらたが、グラフア
イト層のスポーリング、剥離は全く生じなかつ
た。これにより優れた熱衝撃特性を有することが
分かる。 実施例 ３ タングステン基材にモリブデン90重量％―バナ
ジウム10重量％の組成の蒸着膜をマグネトロンス
パツタリグで約60μm施した。マグネトロンスパ
ツタリングでは、モリブデンターゲツト（陰極）
上にバナジウム片を置いて同時スパツター法によ
り上記組成の膜を作製した。厚さ0.25mmのグラフ
アイト（東洋炭素(株)製IG―11）を用い、実施例
１と同時な接合条件で接合材料を作つた。 得られた接合材料を実施例２におけると同様な
電子ビーム熱衝撃試験で高温特性の測定を行つ
た。熱流束3.0KW／cm2、1.5秒間の照射で、グラ
フアイト及び基材の一部が第１図１，２に示した
ように電子ビームのあたつた位置に対応してスポ
ツト状に溶融した。１は表面、２は１の実線部分
の切断面の顕微鏡写真である。しかしながら、基
材には、溶融部に沿つて黒鉛層が強固に密着して
おり、接合性がよいことを示している。 実施例 ４ 実施例１におけるモリブデン基材に代え、チタ
ン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタ
ル及びバナジウム基材を用い、実施例１と同様に
して接合材料を作つた。 実施例１とほぼ同じ結果が得られた。 実施例 ５ モリブデン―50重量％バナジウム合金箔（厚み
60μm）を、モリブデン基材と厚み１mmのグラフ
アイト（米国Pocoグラフアイト社製、Ａ×Ｆ―
5Q）との間に介在させ、５×10-6Torrの真空下、
平均加圧力10Kg／mm2、温度1400℃で10分間接合処
理した。 得られた接合材料は、インストロン引張・圧縮
試験装置を用いて、クロスヘツドスピード５mm／
secで曲げ荷重を加え、急速曲げ試験を行つた。
その結果、グラフアイトの割れにもかかわらず、
モリブデン基材からグラフアイトが剥離すること
はなかつた。 また、上記の合金箔にモリブデン―バナジウム
（50：50）の蒸着層を形成し、これを用いて同様
に接合したところ、上記同様の良好な接合が得ら
れた。この時の温度は1200℃でも充分であつた。 実施例 ６ 実施例２と同様にして、タングステン基材にバ
ナジウム―チタン合金蒸着層を形成して接合を行
つた。この時の合金層のチタン含有量を変化さ
せ、その接合性を評価した。その時の結果を示し
たものが次の表１である。 チタン含有率が80％を超えると所定の接合は得
られないことがわかる。接合界面のＸ線マイクロ
アナライザーによる分析の結果、剥離の生じる高
チタン合金層の場合には、グラフアイトとチタン
との反応によつてTiCが生成していることが確認
された。
【表】
（発明の効果）
本発明の方法によると、使用する中間層とし
て、モリブデン―バナジウム、またはバナジウム
―チタン合金を使用するため、従来法における低
融点ろう材を使用する場合に比べて高温に耐え、
また、従来法の固相接合法に比べて貴金属を用い
ることなく、より低温によつて、極めて強固に接
合した接合材料が得られる優れた効果を有する。
て、モリブデン―バナジウム、またはバナジウム
―チタン合金を使用するため、従来法における低
融点ろう材を使用する場合に比べて高温に耐え、
また、従来法の固相接合法に比べて貴金属を用い
ることなく、より低温によつて、極めて強固に接
合した接合材料が得られる優れた効果を有する。
第１図は実施例３の方法によつて得られた接合
材料の電子顕微鏡写真で、１は表面、２は１の実
線部分の切断面を示す。
材料の電子顕微鏡写真で、１は表面、２は１の実
線部分の切断面を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ モリブデンまたはバナジウムと相互に固溶す
る周期律表ｂ、ｂ、ｂ属の高融点金属とグ
ラフアイトとの接合に際し、モリブデン―バナジ
ウム合金またはバナジウム―チタン合金（ただ
し、チタン80重量％以下）の物理蒸着層を高融点
金属表面に配設して固相接合することを特徴とす
るグラフアイトと高融点金属との接合材料の製造
方法。 ２ モリブデンまたはバナジウムと相互に固溶す
る周期律表ｂ、ｂ、ｂ属の高融点金属とグ
ラフアイトとの接合に際し、モリブデン―バナジ
ウム合金またはバナジウム―チタン合金（ただ
し、チタン80重量％以下）の合金箔を介して固相
接合することを特徴とするグラフアイトと高融点
金属との接合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23334684A JPS61111979A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | グラフアイトと高融点金属との接合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23334684A JPS61111979A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | グラフアイトと高融点金属との接合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111979A JPS61111979A (ja) | 1986-05-30 |
| JPH0223499B2 true JPH0223499B2 (ja) | 1990-05-24 |
Family
ID=16953704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23334684A Granted JPS61111979A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | グラフアイトと高融点金属との接合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61111979A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4740429A (en) * | 1985-07-22 | 1988-04-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Metal-ceramic joined articles |
| JP2676413B2 (ja) * | 1989-11-10 | 1997-11-17 | 山梨県 | 黒鉛とチタンまたはチタン合金との接合方法 |
| CN102240836B (zh) * | 2011-07-04 | 2013-01-16 | 常熟理工学院 | 钼和石墨真空钎焊方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5516111A (en) * | 1978-06-30 | 1980-02-04 | Nat Jutaku Kenzai | Device for fitting roof |
-
1984
- 1984-11-07 JP JP23334684A patent/JPS61111979A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61111979A (ja) | 1986-05-30 |
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