JPH0229634B2 - - Google Patents

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JPH0229634B2
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Haruo Doi
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Osayuki Yamamoto
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Toyota Central R&D Labs Inc
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミツクスの表面に強固に接着し
た金属膜を形成し、この金属膜を仲立ちとして、
セラミツクスと相主材とをろう付けするセラミツ
クス体の結合方法に関するものである。 〔従来技術および問題点〕 従来から、セラミツクス同志、あるいは、セラ
ミツクスと金属を結合する方法が検討されてい
る。しかし、未だ満足な結合強度を有するものは
得られていない。 これまでに得られているものの一例を示すと、
SiC又はSi3N4焼結体の表面に、物理蒸着により
アルミニウムの薄膜を形成し、該薄膜を介してろ
う付け法等により相手材と接合するものである。
この方法は、アルミニウムがSi3N4、SiCと反応
しやすいので、両者間に強固な結合を得やすいと
いう利点を有している。 しかし、物理蒸着による方法では、結合強度に
自ずと限界があり、特にアルミニウム以外の金属
薄膜を使用する場合には充分な強度を得ることが
できない。 また、非酸化物系および酸化物系セラミツクス
の両セラミツクスに適用できるセラミツクスの表
面と金属薄膜とを強固に結合させる方法は見つか
つていない。 出願人は、先に、セラミツクスの表面に金属膜
を形成し、その上からＮ、Ar等のイオンを照射
して、セラミツクスの破壊強度を向上させる方法
を特許出願（特願昭59−031880）した。 本発明は上記出願内容に関連したもので、「上
記、イオンを照射することによつて、金属膜がセ
ラミツクスに強固に接着する」との発見にもとづ
いて完成されたものである。 発明者らは、イオン照射によりセラミツクスに
接着した金属薄膜に、相手材を接合すれば、該セ
ラミツクスと高強度の結合が得られるのではない
かと考え、検討を進めた。その結果、上記の従来
の問題点を解決する本発明を為すに至つた。 〔本発明の構成〕 本発明は、セラミツクスの表面に膜厚が500〜
10000Åの金属の膜を形成する膜形成工程と、金
属膜表面に高エネルギーイオンを照射して該金属
膜とセラミツクスとを強固に結合せしめる照射工
程と、該金属膜表面にろう材を供給してセラミツ
クスと相手材とをろう付け結合するろう付け工程
とからなることを特徴とするセラミツクス体の結
合方法である。 本発明におけるセラミツクスは、従来知られて
いるセラミツクスであり、酸化アルミニウム
（Al2O3）、ジルコニア（ZrO2）等の酸化物セラミ
ツクス、窒化珪素（Si3N4）、炭化珪素（SiC）等
の非酸化物セラミツクスが代表的なものである。
これらのセラミツクスは、単結晶のもの、あるい
は多結晶のものでもよい。該セラミツクス粉末を
焼結体にしたものでは、酸化イツトリウム
（Y2O3）等の焼結用助剤等、その他添加物が含ま
れていてもよい。 焼結体の製造方法としては、常圧焼結、ホツト
プレス等の方法がある。 まず、本発明の第１の工程として、セラミツク
スの表面に金属膜を形成する膜形成工程を行な
う。該金属膜の形成はセラミツクスの表面で、相
手材と接合する部分のみでもよい。しかし他の面
にも形成してあつても差支えない。 該金属膜を形成するための金属としては、ろう
付け可能な金属であることが望ましい。ろう付け
が不可能な場合には、該膜上にさらにろう付け可
能な金属を蒸着等により形成してもよい。該形成
はイオン照射後でもよい。具体的な金属として
は、チタン（Ti）、ジルコニウム（Zr）、ニオブ
（Nb）ニツケル（Ni）、コバルト（Co）、鉄
（Fe）、銅（Cu）等が使用できる。 セラミツクスの表面に金属膜を形成する方法と
しては、熱蒸着、スパツタリング、イオンプレー
テイング等の物理的蒸着法（PVD）でもよいし、
ニツケル等の場合には無電解メツキ等の方法でも
よい。 セラミツクスの表面は、膜形成に先立つて、研
摩し、その表面粗さを0.2S以下にするのがよい。
そして、研摩後アセトン等の有機溶剤で洗滌し、
清浄な面を出しておくのが望ましい。形成する金
属膜の厚さは、次工程の照射イオンのエネルギー
により一概には決まらないが、500〜10000オング
ストローム（Å）とするのが望ましい。膜厚さが
薄いと、一様に形成することが困難となり、むら
が生じやすくなる。厚くなると、膜形成に多くの
時間を必要とするとともに、照射イオンのエネル
ギーを無やみに高くする必要が生じる。 セラミツクス上に形成した膜は、通常の場合、
セラミツクスと強固に結合していない。それ故、
引つかいたりすりとはく離することがあるので、
取り扱いには注意する必要がある。 次に、上記金属膜の表面からセラミツクスに高
エネルギーイオンを照射する照射工程を施す。 照射するイオンとしては、電場で容易に加速で
きるものであればよい。特に常温で気体状態のも
のであると、照射作業が容易である。具体的なも
のとしては、窒素（Ｎ）、ヘリウム（He）ネオン
（Ne）、アルゴン（Ar）、キセノン（Xe）等が使
用できる。照射するイオンは常温で気体状態のも
のばかりでなく、ニツケル等の金属であつてもよ
い。 イオン源となる物質を減圧中で加熱して、プラ
ズマ状態とし、電場中に放出して加速し、エネル
ギを与える。与えるエネルギーの大きさは、セラ
ミツクス上に形成された金属膜の厚さと、該金属
膜中におけるイオンの飛程が等しいか、若干長く
なるようにするのが望ましい。飛程というのは、
高エネルギーイオンが金属中で、金属原子と衝突
を繰返しながら、そのエネルギーを失ない、静止
する平均の距離である。 イオンを加速する装置としては、コツククロフ
ト型、バンデグラーフ型等一般によく知られた加
速器であればよい。 加速エネルギーは、30〜800keVの範囲がよい。
さらに望ましくは、30〜400keVである。加速エ
ネルギーが30keV以下の場合には、金属膜の厚さ
を薄くする必要があり、均一な金属膜の形成がむ
ずかしくなるとともに、金属膜がセラミツクスへ
強固に接着しない。400keV以上になると、加速
エネルギーが大きく、加速器は大規模なものが必
要となり、高価である。800keV以上になると金
属膜の厚さがさらに厚くなり、しかも、エネルギ
ーを高くしただけの効果は得られない。 イオンの照射量は、５×1015〜１×1018イオ
ン／cm2の範囲が望ましい。より多くのイオンを照
射してもこれに見合うだけの効果は得られない。
また、上記範囲より少ないと、イオン照射の効果
は得られない。 照射したイオンがArである場合には、５×
1015イオン／cm2の照射量で、金属膜は強固にセラ
ミツクスに接着する。また、Heのように、質量
の小さな元素を用いた場合には、１×1017イオ
ン／cm3程度、また、これを若干上まわる量が望ま
しい。しかし、照射量１×1018イオン／cm2以上に
なると、金属膜の接着強度は低下しはじめる。以
上のようにして、金属膜をセラミツクス上に接着
することができる。強固に接着できるメカニズム
は明らかでないが、金属膜とセラミツクスの境界
付近で、いわゆる原子混合が生じているためと考
えられる。 上記セラミツクスの表面に形成、接着した金属
膜を介して、該セラミツクスを相手材と結合する
ろう付け工程を行なう。 金属膜Ni、Co、Cu、Fe等の場合には、該膜の
上にろう材および相手材を置き、少なくともろう
材の融点以上に加熱する。ろう材を融解させたの
ち、冷却し、該金属膜を仲立ちとしてセラミツク
スと相手材とをろう付けする。相手材は金属膜と
同様の金属で、ろう材と接合する金属あるいはそ
の合金からなる接合面を有しているものである。
それ故、金属単体のものでもよいし、金属膜を形
成したセラミツクスのように、複合されたもので
もよい。ろう付けに際しては必要に応じて、ろう
材とともにフラツクスを供給してもよい。また、
金属膜にイオンを多目に照射すると、ろう付けが
困難となる場合がある。このときには、たとえば
スパツタリング装置を用いて、逆スパツタを行な
い、金属膜の表面を清浄にするのがよい。また、
Al2O3の微粉末を使つて、バフ研摩等を行なつて
もよい。 さらに、Ti、Zr、Nb等のろう付けや、ハンダ
付けが困難な金属で膜を形成した場合には、イオ
ン照射後逆スパツタ、又は研摩したのち、ろう付
け等の可等な金属を、物理的蒸着あるいはメツキ
により、少なくとも1000Å程度の厚さに形成する
とよい。厚さの上限は、形成時間の関係から5μ
ｍ程度がよい。使用するろう材は、金属膜がFe、
Ni、Cu、Co等の場合には一般に広く使用されて
いる銀ろうでよい。 以上のようにして、セラミツクスと相手材とを
強固に結合することができる。 〔本発明の効果〕 本発明によれば、セラミツクスと金属膜とを強
く接着することができるので、該金属膜を仲立ち
として該セラミツクスを相手材とろう付け等の方
法により強固に結合することができる。 また、酸化物系セラミツクス、非酸化物系セラ
ミツクス、いずれのセラミツクスにも金属膜を接
着できるので、結合する材料の組合せに制限がな
い。 一般に、セラミツクスと金属との接合において
は、セラミツクスと金属間の熱膨張差によつて生
じる歪が接合部を破壊することがある。しかし、
本発明によれば、セラミツクスと金属の組合せを
任意に選択して、熱膨張差の少ない材料同志を組
合せることができるので、温度変化の大きい環境
で使用可能な結合部を得ることができる。 〔実施例〕 実施例 １ 寸法が５×７×25mmの窒化珪素焼結体を多数用
意し、その一面を表面粗さ0.2S以下の鏡面に仕上
げた。さらにこの面をアセトンを使つて超音波洗
浄を行ない、本発明におけるセラミツクスとして
の試料とした。 各試料にNi、Co、Fe、Cuを、電子ビーム蒸着
装置により蒸着し、金属膜とした。金属膜の厚さ
は、約3000Åとした。次に、コツククロフト型加
速器によつて、Ｎイオンを加速し、各金属膜の表
面に照射した。照射量はいずれの金属膜に対して
も２×1017イオン／cm2とした。 加速電圧は、Ｎイオンの飛程が約3000Åとなる
ように決定した。イオン照射後、念のために、金
属膜表面を、アルミナ粉末を併用したバフ研摩を
行なつたのち、ろう材として銀ろうの粉末を金属
膜表面に供給し、さらに、その上に相手材を十字
に接着させて、試料と相手材とを治具で固定し
た。 相手材は、上記窒化珪素焼結体と同一寸法の
Niメツキを施した鋳鉄である。 その後、該セラミツクスを窒素雰囲気炉中に入
れ、800℃、15分保持の加熱によつて、ろう付け
を実施し、セラミツクスと金属材との結合体を製
作した。 得られた結合部の強度を調べるために、結合面
を垂直に引きはがす試験（十字引張試験）を実施
し、破壊時の結合面応力を求めた。なお比較のた
めに、Ｎイオン照射の工程のみを省いた比較用結
合体を製作し、同様の試験を行なつた。試験結果
を第１表に示す。
【表】 これらの結果からわかるように、イオン照射を
施すことによりNi、Co、Fe、Cuいずれの金属膜
でも強固に結合できることがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同様に、窒化珪素焼結体試料の表面
にNb、Zr、を厚さが3000Åになるように蒸着し、
その表面からＮイオンを２×1017イオン／cm2照射
した。イオンの加速電圧は、各金属中における飛
程が約3000Åとなるように、Nbでは270kV、Zr
では200kVとした。 Ｎイオンを照射後、試料をイオン照射槽から取
り出し、スパツタ装置に取りつけ、Arイオンを
用いてイオン照射面を約10分間逆スパツタしてか
ら、Feをスパツタ蒸着した。Feの膜は約3000Å
とした。 Feを蒸着してから実施例１と同様の方法でろ
う付けを実施した。比較例として、Ｎイオン照射
工程を省いたものも製作した。ろう付け後、結合
面の強度を測定した。その結果をＮイオンを照射
していないものと比較して第２表に示す。結果か
ら明かなように、イオン照射を施すことにより、
強固な結合を得ることができた。
【表】 実施例 ３ 実施例１と同様に窒化珪素焼結体試料に、厚さ
約3000ÅのTiを蒸着したのち、加速電圧150kV
で加速したＮイオンを照射した。イオンの照射量
は、第３表に示した５×1015〜１×1018イオン／
cm2の範囲で変化させた。イオン照射後、実施例２
と同様の方法でFeを蒸着させたのち、ろう付け
をした。そして、これらの結合強度を調べるため
に、引きはがし試験を行なつた。これらの結果を
第３表に示す。これらの結果からわかるように、
イオンの照射量が５×1015イオン／cm2以下ではイ
オン照射の効果は得られないが、
【表】 １×1016イオン／cm2以上照射すると著しく接合強
度が増加する。しかし、１×1018イオン／cm2以上
になると結合部強度が低下しはじめる。 実施例 ４ 寸法が５×７×25mmの炭化珪素、アルミナ、ジ
ルコニアからなる試料を用意し、実施例１と同様
の方法で試料表面を処理したのち、Tiを3000Å
の厚さに蒸着し、金属膜を形成した。次に150kV
で加速したＮイオンを２×1017イオン／cm2照射し
た。 その後、実施例３と同様にFeをスパツタ蒸着
したのちろう付け工程を施した。比較例としてＮ
イオン照射工程を省いたものも製作した。 各試料に対して結合部強度を調査した。結果を
第４表に示す。
【表】 これらの結果からいずれのセラミツクスに対し
ても強固な結合が得られることがわかる。 実施例 ５ 実施例３と同様にして、Tiを蒸着した窒化珪
素焼結体試料に、高エネルギーイオンとしての
Heイオン、Neイオン、Arイオンをそれぞれ
別々に、２×1017イオン／cm2照射した。加速電圧
は、Heイオンの場合には50kV、Neイオンの場
合には200kV、Arイオンの場合には400kVとし
た。 イオン照射後、スパツタによりNiを蒸着し、
同じ試料同志を十字形に銀ろうでろう付けした。 ろう付け後、ろう付け結合部の強度を引きはが
し試験により調べ、その結果を第５表に示す。
【表】 これらの結果から、いずれのイオンによつて
も、結合部強度が高くなることがわかる。 以上のいずれの実施例における引きはがし試験
においても、破壊は、セラミツクスと金属膜間で
生じた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ セラミツクスの表面に膜厚が500〜10000Åの
    金属膜を形成する膜形成工程と、金属膜表面に高
    エネルギーイオンを照射して該金属膜とセラミツ
    クスを強固に結合せしめる照射工程と、該金属膜
    表面にろう材を供給してセラミツクスと相手材と
    をろう付け結合するろう付け工程とからなること
    を特徴とするセラミツクス体の結合方法。 ２ 上記高エネルギーイオンは30〜800keVのエ
    ネルギーを有することを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載のセラミツクス体の結合方法。 ３ 上記高エネルギーイオンの照射量は５×1015
    〜２×1018イオン／cm2であることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載のセラミツクス体の結合
    方法。
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CA1247046A (en) 1988-12-20
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