JPH02236245A - 三次元的に相互接続した共マトリックスを含有する金属マトリックス複合体の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、溶融マトリックス金属を、三次元的に相互接
続した物質に自発浸透させることによる、金属マトリッ
クス複合体の形成に関する。更に、この三次元的に相互
接続した’ＩＭｔには、充填材が包含されていてもよい
。詳細には、プロセス中の少なくともある時点で、浸透
増進剤及び／又は浸透増進剤前駆体及び／又は浸透雰囲
気が、充填材及び／又は三次元的に相互接続した物質及
び／又はマトリックス金属と連通して、それにより、溶
融マトリックス金属が、三次元的に相互接続した物質及
び存在する場合のある充填材に自発浸透する。

〔従来の技術及び発明が解決すべき課題］金属マトリッ
クスと粒状セラミック、ウィスカ、繊維等の補強又は強
化相からなる複合体製品は、強化相が有する剛性及び耐
摩耗性の一部と金属マトリックスが有する延性及び靭性
を併せ持つので、種々の用途に使用される大きな見込み
がある。一般的に、金属マトリックス複合体では、単一
材料のマトリックス金属が持つ強度、剛性、耐接触摩耗
性、高温強度等の性質は向上するが、特定の性質が向上
する程度は、特定の成分、容積分率又は重量分率及び複
合体を形成する際の処理方法によって大きく異なる。あ
る場合には、複合体が、マトリックス金属自体よりも重
量が軽いこともある。例えば、粒状、ペレット状又はウ
ィスカー状の炭化珪素等のセラミックスで強化したアル
ミニウムマトリックス複合体は、剛性、耐摩耗性及び高
温強度がアルミニウムよりも高いので有用である。

アルミニウムマトリックス複合体の製造に関しては、種
々の金属プロセスが報告されており、例えば、粉末冶金
法並びに圧力鋳造、真空鋳造、攪拌及び湿潤剤を使用す
る液体金属浸透法に基づいた方法が挙げられる。粉末冶
金法の場合、粉末状の金属と粉末、ウイスカー、チョッ
プトファイバー等の形態の強化剤とを混合し、その後、
常温成形し焼結するか、又はホットプレスする。この方
法により製造された炭化珪素強化アルミニウムマトリッ
クス複合体における最大セラミック体積分率は、ウイス
カーの場合は約２５体積％であり、粒状の場合は約４０
体積％であると報告されている。

従来のプロセスを利用した粉末冶金法による金属マトリ
ックス複合体の製造には、得られる製品の特性に関して
ある種の制限がある。即ち、複合体におけるセラミック
相の体積分率は、一般的に、粒状の場合には、約４０％
に制限される。又、圧縮操作の場合には、得られる実際
の大きさが制限される。更に、後で加工（例えば、成形
又は機械加工）をせず又複雑なプレスに頼らずに得られ
る製品は、比較的簡単な形状のものしかない。又、焼結
中に不均一な収縮を生じるほか、圧縮粉の凝離及び結晶
粒成長のためにミクロ構造が不均一となる。

１９７６年７月２０日に許可された、ジエイ・シー・キ
ャネル（Ｊ．Ｃ．Ｃａｎｎｅｌｌ）等による米国特許第
３，９７０，１３６号には、所定の繊維整列パターンを
有する繊維強化材、例えば、炭化珪素又はアルミナウイ
スカーを含有せめした金属マトリックス複合体を形成す
る方法が記載されている。この複合体は、共面繊維の平
行マット又はフェルトを金型に入れてマットの少な《と
も一部分の間に溶融マトリックス金属、例えば、アルミ
ニウムの溜を配置し、圧力をかけて溶融金属をマントに
浸透させ配列している繊維を包囲させる。又、溶融金属
を、マットの積層体上に注ぎながら、加圧下してマ・ン
ト間に流すことができる。これに関して、強化繊維を複
合体に最大約５０体積％充填されたことが報告されてい
る。

繊維マットの積層体を通して溶融マトリックス金属を押
し入れるのは外力に依存しているので、上記した浸透法
は、圧力誘発流動プロセス特有の変動、即ち、マトリッ
クスの生成や、多孔率等が不均一となる可能性がある。

たとえ、溶融金属を繊維アレイ内の複数の部位に導入し
ても、性質は不均一になる可能性がある。その結果、複
雑なマット／溜配置及び流路を設けて、繊維マットの積
層体に十分且つ均一に浸透できるようにする必要がある
。又、上記した圧力浸透法では、体積の大きなマットに
強化材を浸透させることが元来困難であるので、マトリ
ックス体積に対する強化材の割合が比較的低いものしか
得られない。更に、加圧下で溶融金属を含有させるため
に型が必要であり、費用がかさむ。最後に、整列させた
粒子又は繊維への浸透に限定されている上記の方法は、
ランダムに配列した粒子、ウイスカー又は繊維の形態の
物質又はランダムに配向した細孔を有する物質で強化し
たアルミニウム金属マトリックス複合体の生成には用い
られない。

アルミニウムマトリックス・アルミナ充填複合体の製造
では、アルミニウムは容易にはアルミナを湿潤せず、凝
集した製品を形成するのが困難となる。この問題に対し
ては種々の解決法が提案された。このような手法の一つ
として、アルミナを金属（例えば、ニッケル又はタング
ステン）で被覆後、アルミニウムとともにホットプレス
する。

別の手法では、アルミニウムをリチウムと合金し、アル
ミナをシリカで被覆してもよい。しかしながら、これら
の複合体は、性質にバラツキがみられたり、被膜が充填
材を劣化させる場合があるか、又はマトリックスがリチ
ウムを含有しマトリックスの性質に影響を及ぼすことが
ある。

アール・ダブリュ・グリムシャー（Ｒ．Ｗ．　Ｇｒｉｎ
ｓｈａｗ）等による米国特許第４，　２３２．　０９１
号では、アルミニウムマトリックス・アルミナ複合体の
製造で遭遇する当該技術における困難はある程度克服さ
れる。この特許では、７５〜３７５　ｋｇ／ｃｎ＋”の
圧力をかけて、溶融アルミニウム（又は溶融アルミニウ
ム合金）を、７００〜１０５０゜Ｃに予備加熱したアル
ミナの繊維又はウイスカーマットに押し入れることが記
載されている。この際、得られた一体鋳物における金属
に対するアルミナの最大体積比は、０．２５７１であっ
た。この方法でも、浸透を行うのは外力に依存するので
、キャネル（Ｃａｎｎｅｌ）等と同様な欠陥がある。

ヨーロッパ特許出願公開公報第１１５．７４２号では、
予備成形したアルミナのボイドを溶融アルミニウで充填
することにより、電解槽部材として特に有効であるアル
ミニウム・アルミナ複合体を作製することが記載されて
いる。この出願では、アルミニウムによるアルミナの非
湿潤性が強調されており、プレフォーム全体にわたって
アルミナを浸潤するための種々の手法が用いられている
。例えば、アルミナを、チタン、ジルコニウム、ハフニ
ウム若しくは二オブの二硼化物からなる湿潤削又は金属
、即ち、リチウム、マグネシウム、カルシウム、チタン
、クロム、鉄、コバルト、ニッケル、ジルコニウム若し
くはハフニウムで被覆する．この際、アルゴン等の不活
性雰囲気を用いて湿潤を容易にする。又、この出願も、
圧力をかけて、溶融アルミニウムを未被覆マトリックス
に浸透させることを記載されている。この態様では、孔
を排気後、不活性雰囲気（例えば、アルゴン）中で溶融
アルミニウムに圧力を加えることにより達成される。

又、溶融アルミニウムを浸透させてボイドを充填する前
に、プレフォームにアルミニウムを気相蒸着により浸透
させて表面を湿潤することもできる。

プレフォームの孔にアルミニウムを確実に保持するため
には、真空中又はアルゴン中で、熱処理（例えば、１４
００〜１８００″Ｃ）することが必要である。

このようにしないと、圧力浸透物質をガスに暴露したり
又は浸透圧を取り除くと、物体からのアルミニウムの損
失が生じる。

湿潤剤を用いて電解槽のアルミナ成分に溶融金属を浸透
させることは、ヨーロッパ特許出願公開第９４３５３号
にも記載されている。即ち、この公開公報には、セルラ
イナー又は支持体として陰極電流供給手段を有するセル
を用いて、電解採取によりアルミニウムを製造すること
が記載されている。

この支持体を溶融氷晶石から保護するために、湿潤剤と
溶解抑制剤との混合物の薄い被膜を、セルの始動前又は
電解法で製造した溶融アルミニウムに浸漬中に、アルミ
ナ支持体に塗布する。湿潤剤としては、チタン、ジルコ
ニウム、ハフニウム、珪素、マグネシウム、バナジウム
、クロム、二オブ又はカルシウムがが開示されており、
チタンが好ましい湿潤剤として記載されている。又、硼
素、炭素及び窒素の化合物が、溶融アルミニウムの湿潤
剤への溶解度を抑制するのに有効であると記載されてい
る。しかしながら、この刊行吻は、金属マトリックス複
合体の製造を示唆していないばかりか、このような複合
体を、例えば、窒素雰囲気中で形成することも示唆して
いない。

圧力の付加及び湿潤剤の塗布の他に、真空にすることに
より多孔性セラミック成形体への溶融アルミニウムの浸
透が促進されることも開示されて？る。例えば、１９７
３年２月２７日に許可されたアール・エル・ランディン
グハム（Ｒ．Ｌ．　Ｌａｎｄｉｎｇｈａｍ）による米国
特許第３．７１８，４４１号には、セラミック成形体（
例えば、炭化硼素、アルミナ及びベリリア）に、１０−
”トール未溝の真空下で、溶融アルミニウム、ベリリウ
ム、マグネシウム、、チタン、バナジウム、ニッケル又
はクロムを浸透することが報告されている。１０−２〜
１０−’　トールの真空では、溶融金属によるセラミッ
クの湿潤が不良で、金属がセラミックのポイド空間に自
由に流れ込まなかった。しかしながら、真空を１０−’
　｝−ル未満まで減少させると、湿潤が向上したと記載
されている。

１９７５年２月４日に許可されたジー・イー・ガザ（Ｇ
．Ｅ，　Ｇａｚｚａ）等による米国特許第３，８６４．
１５４号にも、真空を用いて浸透を行う旨の記載がある
。又、この特許には、ＡＩＢ＋ｔ粉末の常温圧縮成形体
を常温圧縮アルミニウム粉末のベッド上に添加すること
が記載されている。その後、更に、アルミニウムを＾Ｉ
Ｂ，■粉末成形体の上部に配置する。アルミニウム粉末
の層間に「挟んだＪ　ＡＩＢ．■成形体を装填したルツ
ボを真空炉に入れる。この炉を、約１０−５トールまで
排気してガス抜きをする。続いて、温度を１１００゜Ｃ
に上昇し、３時間維持する。これらの条件で、溶融アル
ミニウムを多孔性ＡＩＢｌ２成形体に浸透させる。

１９６８年１月２３日に許可されたジョン・エヌ・レッ
ディング（Ｊｏｈｎ　Ｎ．　Ｒｅｃｊｉｎｇ）等による
米国特許第３，３６４．９７６号には、物体に自己発生
真空を作り出して、溶融金属の物体への浸透を促進する
ことが開示されている。即ち、物体、例えば、黒鉛金型
、鋼金型又は多孔性耐火材を、溶融金属に完全に浸すこ
とが開示されている。金型の場合、金属と反応性のある
ガスで満たした金型キャビティが、外部に位置する溶融
金属と、金型内の少な《とも一つのオリフィスを介して
連通している。金型を溶融液に浸漬すると、キャビティ
内のガスと溶融金属との間の反応で自己発生真空が生じ
るとともにキャビティが金属で満たされていく。この際
の真空は、金属が酸化物固体状態になる結果生じる。

従って、レフディング等には、キャビティ内のガスと溶
融金属との間の反応を引き起こすことが必須であること
が開示されている。しかしながら、金型を用いるには本
来制限があり、真空を生じさせるために金型を使用する
ことは望ましくない。

即ち、まず、金型を機械加工して特定の形状にし；その
後、仕上げ機械加工して、金型上に許容できる鋳造表面
を形成し；使用前に組立；使用後に分解して注型品を取
り出し；その後、最も一般的には、金型表面を最仕上げ
して金型を再生するか、又はもはや使用できない状態の
場合には金型を捨ててしまう必要がある。金型を複雑な
形状に機械加工するのは、非常にコストがかかるととも
に時間がかかる場合がある。更に、複雑な形状をした金
型から成形品を取り出すのも困難のことがある（即ち、
？ｊ［な形状を有する注型品は、金型から取り外すとき
壊れることがある）。更に、多孔性耐火材の場合、金型
を使用せずに、直接溶融金属に浸漬できることも述べら
れているが、容器金型を使用せずに弱く結着されるか又
は分離した多孔性材料に浸透させる手段がないので、耐
火材は一体品でなければならない（即ち、粒状物質は、
溶融金属に入れたときに、一般的に解離するかは浮かん
で離れてしまう）。更に、粒状物質又は弱く成形したプ
レフォームに浸透させようとする場合、浸透金属が粒子
又はプレフォームの少なくとも一部分と置換してしまっ
て不均一なミクロ構造を生じることのないように注意し
なければならない 従って、圧力を加えたり真空にしたり（外部から印加す
るか、内部で生じさせるかとは無関係に）する必要のな
いか、又は湿潤材を損傷しないで、セラミック材料等の
別の材料を埋め込んだ金属マトリックスを生成する、賦
形金属マトリックス複合体を製造するための簡単で信頼
性のある方法が長年求められていた。更に、金属マトリ
ックス複合体を製造するのに要する最終的な機械加工操
作を最少限にすることも長年求められていた。

本発明は、処理の少なくともある時点で浸透増進剤が存
在する限り、標準大気圧下かつ浸透雰囲気（例えば、窒
素）の存在下において、任意に充填材を含有してもよい
三次元的に連結された材料に溶融マトリックス金属（例
えば、アルミニウム）を、浸透させるための自発的浸透
機構を提供することによりこれらの必要性を満たすもの
である。

本発明の主題は、他のいくつかの本出願人による米国特
許出願及び日本出願に関連している。具体的には、これ
らの他の特許出願（以下、しばしば、「同一出願人によ
る金属マトリックス特許出順」と称する）には、金属マ
トリックス複合材料を製造する新規な方法が記載されて
いる。

金属マトリックス複合材料を製造する新規な方法は、「
メタル　マトリックス　コンボジッッ（月ｅｔａｌ　Ｍ
ａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）　Ｊ　（！：題す
る１９８７年５月１３日出願の本出願人による米国特許
出願第０４９，１７１号〔発明者：ホワイト（Ｗｈ　ｉ
　ｔｅ）等〕及び昭和６３年５月１５日に出願された特
願昭６３−１１８０３２号に開示されている。ホワイト
等の発明の方法によれば、金属マトリックス複合体は、
充填材の通気性素材（例えば、セラミック又はセラミッ
ク被覆材料）に、少なくとも約１重量％のマグネシウム
、好ましくは少なくとも約３重量％のマグネシウムを含
有する溶融アルミニウムを浸透させることにより製造さ
れる。この際、外部圧力又は真空を印加しなくても、自
発的に浸透が起きる。供給溶融金属と充填材の素材とを
、約１０〜１００体積％、好ましくは少なくとも約５０
体積％の窒素を含有するとともに残り（存在すれば）が
非酸化性ガスく例えば、アルゴン）であるガスの存在下
において、少なくとも約６７５℃の温度で接触させる。

これらの条件下で、溶融アルミニウム合金が標準大気圧
下でセラミック素材に浸透して、アルミニウム（又はア
ルミニウム合金）マトリックス複合体が形成される。所
望量の充填材に溶融アルミニウム合金を浸透させたら、
温度を低下させて合金を固化することにより、強化充填
材を埋め込んだ固形金属マトリックス構造を形成する。

通常及び好ましくは、送り出される溶融金属の供給量は
、実質的に充填材の素材の境界まで浸透するに十分な量
である。

ホワイト等により製造されるアルミニウムマトリックス
複合体中の充填材の量は、非常に高くすることができる
。即ち、合金に対する充填材の体積比が１　：１を超え
るものを得ることができる。

前記したホワイト等の発明におけるプロセス条件下では
、アルミニウムマトリックス全体に分散した形態で、窒
化アルミニウムの不連続相を形成することができる。ア
ルミニウムマトリックスにおける窒化物の量は、温度、
合金組成、ガス組成及び充填材等の因子によって異なっ
ていてもよい。

従って、系におけるこのような因子の一つ以上を制御す
ることにより、複合体の一定の性質を所望のものに合わ
せることができる。しかしながら、ある最終用途の場合
、複合体が窒化アルミニウムをほとんど含有しないこと
が望ましい場合がある。

温度が高いほど浸透には有利であるが、このプロセスに
より窒化物が生成しやすくなる。ホワイト等の発明では
、浸透速度と窒化物生成との間のバランスをとることが
できる。

金属マトリックス複合体生成に使用するのに適当なバリ
ャ一手段の例が、「メソッド　オブ　メーキング　メタ
ル　マトリックス　コンポジットウイズ　ザ　ユース　
オプ　ア　バリャ−（Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｍａｋｉｎ
ｇ　Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　
ｔｎｉｔｈ　ｔｈｅ　Ｕｓｅ　ｏｆ　ａ　Ｂａｒｒｉｅ
ｒ）　Ｊと題する１９８８年１月７日出願の本出願人に
よる米国特許出願第１４１，６４２号〔発明者：ミカエ
ル・ケー・アグハジアニアン（Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｋ．　
Ａｇｈａｊａｎｉａｎ）等〕及び昭和６４年１月６日に
出願された特願昭６４−１１３０号に開示されている。

アグハジアニアン等の発明の方法によれば、バリャー手
段〔例えば、粒状二硼化チタン又は商品名がグラフオイ
ル（商標）であるユニオンカーバイド社製の軟質黒鉛テ
ープ製品等の黒鉛材料〕が、充填材とマトリックス合金
の規定された表面境界に配置され、バリャ一手段により
形成される境界まで浸透する。このバリャー手段は、溶
融合金の浸透を阻止、防止又は終了させるのに用いられ
、得られた金属マトリックス複合体中に網又は網に近い
形状を形成する。従って、形成した金属マトリックス複
合体の外形は、バリャ一手段の内部形状と実質的に一致
する。

米国特許出願第０４９，　１７１号及び特願昭６３−１
１８０３２号に記載の方法は、［メタル　マトリックス
コンボジッツ　アンド　テクニクス　フォー　メーキン
グ　ザ　セイム（Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐ
ｏｓｉｔｅｓａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｔｑｕｅｓ　ｆｏｒ　
Ｍａｋｉｎｇ　ｔｈｅ　Ｓａｍｅ）　」と題する１９８
８年３月１５日出願の本出願人による米国特許出願第１
６８，２８４号［発明者：ミカエル・ケー・アグハジア
ニアン（Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｋ．＾ｇｈａｊａｎｉａｎ）
及びマーク・エス・ニューカーク（　Ｍａｒｋ　Ｓ．　
Ｎｅｗｋｉｒｋ）〕及び平成元年３月１５日に出願され
た特願平１−６３４１１号によって改善された。この米
国特許出願に開示された方法によれば、マトリックス金
属合金は、第一金属源及び、例えば、重力流れにより第
一溶融金属源と連通ずるマトリックス金属合金の溜とし
て存在する。特に、これらの特許出願に記載されている
条件下では、第一溶融マトリックス合金が、標準大気圧
下、充填材の素材に浸透し始め、従って、金属マトリッ
クス複合体の生成が始まる。第一溶融マトリックス金属
合金源は、充填材の素材への浸透中に消費され、自発浸
透の継続とともに、必要に応じて、好ましくは連続的な
手段により、溶融マトリックス金属の溜から補充するこ
とができる。所望量の通気性充填材に溶融マトリックス
合金が自発浸透したら、温度を低下させて合金を固化す
ることにより、強化充填材を埋め込んだ固形金属マトリ
ックスを形成する。金属の溜を使用することは、この特
許出願に記載されている発明の一実施態様にすぎず、溜
の実施態様を、開示されている発明の別の各実施態様と
組み合わせる必要はないが、実施態様の中には、本発明
と組み合わせて使用するのが有益な場合もある． 金属の溜は、所定の程度まで充填材の通気性素材に浸透
するに十分な量の金属を提供する量で存在することがで
きる。又、任意のバリャ一手段を、充填材の通気性素材
の少なくとも一方の表面に接触させて、表面境界を形成
することができる。

更に、送り出す溶融マトリックス合金の供給量は、少な
くとも、充填材の通気性素材の境界（例えば、バリャー
）まで実質的に自発浸透するに十分な量でなければなら
ないが、溜に存在する合金の量は、このような十分な量
を超えてもよく、合金量が完全浸透に十分な量であるば
かりでなく、過剰の溶融金属合金が残存して金属マトリ
ックス複合体に固定してもよい。従って、過剰の溶融合
金が存在するとき、得られる物体は、金属マトリックス
を浸透させたセラミック物体が溜に残存している過剰の
金属に直接結合している複雑な複合体（例えば、マクロ
複合体）である。

上記した本出願人による金属マトリックスに関する特許
出願には、金属マトリックス複合体の製造方法及び該方
法から製造される新規な金属マトリックス複合体が記載
されている。前記した本出願人による金属マトリックス
に関する特許出願の全ての開示事項は、特に本発明に利
用できる。

〔課題を解決するための手段〕

の三次元的に相互接続した物質の自発浸透により製造さ
れる。

更に、金属マトリックス複合体は、充填材の通気性素材
を中に包含した三次元的に相互接続した物質の自発浸透
によっても製造できる。

上記のいずれの場合も、共マトリックス複合体が製造さ
れる。即ち、三次元的に相互接続した物質に溶融マトリ
ックス金属が浸透するのでセラミック、金属又はその両
方からなる第一マトリックスが存在し、且つマトリック
ス金属が第一マトリックスの細孔及び／又は存在するこ
とのある充填材に自発浸透して、第二マトリックスが生
成する。

自発浸透を達成するために、浸透増進剤及び／又は浸透
増進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気は、三次元的に相互
接続した物質及び／又は任意に用いられる充填材と、プ
ロセス中の少なくともある時点で連通して、溶融マトリ
ックス金属が材料に自発浸透させる。

本発明の好ましい実施態様においては、浸透増進剤前駆
体を供給するのではなく、浸透増進剤を、三次元的に相
互接続した物質及び／又はマトリックス金属及び／又は
浸透雰囲気及び／又は任意に用いられる充填材の少なく
とも一つに直接供給することができる。基本的には、少
なくとも自発浸透の間は、浸透増進剤は、浸透される物
質の少なくとも一部分と接触状態とならなければならな
い。

三次元的に相互接続した共マトリックス材は、非相互接
続形態の類似物質（例えば、粒状物等）を使用しても通
常得られない、ある種の特定の所望の性質を、生成する
金属マトリックス複合体に付与できるという特定の有利
な特性がある。即ち、三次元的に相互接続した共マトリ
ックス材がセラミックの場合、最終的な金属マトリック
ス複合体は、同様なセラミック材を含有するが粒状形態
のみである金属マトリックス複合体よりも、岡＋Ｊさ及
び高温強度が向上する。更に、三次元的に相互接続した
共マトリックス材が金属の場合、固体金属の領域、即ち
、共マトリックスに代表される粒状物をほとんど含有し
ない領域が、応力の印加中、クランクの伝播を防止する
クランクプランター（Ｃｒａｃｋ　ｂｌｕｎｔｅｒ）　
として作用することができるので、最終金属マトリック
ス複合体は向上した靭性を示す。

更に、好ましい実施態様においては、三次元的に相互接
続した物質に充填材を充填後、溶融マトリックス金属を
、三次元的に相互接続した物質内に含有される充填材及
び三次元的に相互接続した物質自体の両方に自発浸透さ
せる。このような共マトリ・ンクス物体は、更に有利な
機械的性質を示すことができる。

本出願では、金属マトリックス複合体の生成中のある時
点で、浸透雰囲気として作用する窒素の存在下において
、浸透増進剤前駆体として作用するマグネシウムと接触
させる第一アルミニウムマトリックス金属について説明
する。即ち、アルミニウム／マグネシウム／窒素のマト
リンクス金属／浸透増進剤前駆体／浸透雰囲気系は自発
浸透を示す。しかしながら、他のマトリックス金属／浸
透増進剤前駆体／浸透雰囲気系も、アルミニウム／マグ
ネシウム／窒素系と同様に挙動する場合がある。例えば
、同様な自発浸透の挙動が、アルミニウム／ストロンチ
ウム／窒素系；アルミニウム／亜鉛／酸素系；及びアル
ミニウム／カルシウム／窒素系において観察された。従
って、本願では、アルミニウム／マグネシウム／窒素系
について主に説明するが、他のマトリックス金属／漫透
増進剤前駆体／浸透雰囲気系も、同様に挙動することが
できる。

マトリックス金属がアルミニウム合金を含有する場合、
このアルミニウム合金が、三次元的に相互接続した物質
及び／又は充填材を含有するプレフォーム（例えば、ア
ルミナ又は炭化珪素）及び／又はゆるく結合した充填材
素材と接触する。この際、三次元的に相互接続した物質
、プレフォーム及び／又は充填材は、マグネシウムと混
合及び／又はプロセス中のある時点でマグネシウムに暴
露する。更に、好ましい実施態様では、アルミニウム合
金及び／又は三次元的に相互接続した物質、プレフォー
ム若しくは充填材を、プロセスの少なくとも一部分の間
、窒素雰囲気に入れる。三次元的に相互接続した物質、
プレフォーム（又は充填材）は自発浸透し、自発浸透及
び金属マトリックスの形成に関する程度又は速度は、系
に供給されるマグネシウムの濃度（例えば、アルミニウ
ム合金及び／又は三次元的に相互接続した物質、充填材
（若しくはプレフォーム）及び／又は浸透雰囲気中の）
、プレフォーム若しくは充填材における粒子のサイズ及
び／又は組成、三次元的に相互接続した物質における細
孔のサイズ及び程度、浸透雰囲気中の窒素濃度、浸透に
要する時間及び／又は浸透が生じる温度をはじめとする
一定の処理条件に応じて異なる。自発浸透は、一般的に
、三次元的に相互接続した物質、プレフォーム又は充填
材を完全に埋め込むのに十分な程度に生じる。

三次元的に相互接続した物質をマトリックス金属で自発
浸透させる場合、浸透増進剤又は浸透増進剤前駆体を、
この物質の細札内又は物質の表面に位置させることがで
きる。更に、充填材を、三次元的に相互接続した物質と
ともに用いる場合（例えば、相互接続した物質の細孔の
少なくとも一部分内に位置させる）、浸透増進剤又は浸
透増進剤前駆体を、更に、充填材内（例えば、充填剤層
の細孔内又は個々の充填剤粒子上に被膜として若しくは
粒子内）に位置させてもよい。

定一且 本明細書で使用する「アルミニウム」とは、実質的に純
粋な金属（例えば、比較的純粋で市販されている未合金
化アルミニウム）又は不純物及び／若しくは鉄、珪素、
銅、マグネシウム、マンガン、クロム、亜鉛等の合金成
分を有する市販の金属等の他のグレードの金属及び金属
合金を意味するとともにそれらを含む。この定義で用い
ているアルミニウム合金は、アルミニウムが主成分であ
る合金又は金属間化合物である。

本明細書で使用する「残部非酸化性ガス」とは、浸透雰
囲気を成す主要ガスの他に存在するガスで、プロセス条
件下でマトリックス金属と実質的に反応しない不活性ガ
ス又は還元性ガスであることを意味する。使用されるガ
ス中の不純物として存在してもよい酸化性ガスで、プロ
セス条件下でかなりの程度までマトリックス金属を酸化
するには不十分でなければならない。

本明細書で使用する「バリャー」又は「バリャー手段」
とは、充填材の通気性素材（ρｅｒｍｅａｂｅｌ　ｍａ
ｓｓ）、プレフォーム又は三次元的に相互接続した物質
の表面境界を超えて溶融マトリックス金属が移動、動き
等をするのを妨げ、妨害、防止又は終了させるいずれか
の適当な手段を意味する。この場合、表面境界は、前記
バリャ一手段により形成されている。適当なバリャー手
段としては、プロセス条件下で、ある程度の一体性を維
持し且つ実質的に揮発しない（即ち、バリャー材はバリ
ャーとして機能しないほどには揮発しない）材料、化合
物、要素、組成物等を挙げることができる。

更に、適当な「バリャー手段」としては、用いられるプ
ロセス条件下で、移動する溶融マトリンクス金属で実質
的に湿潤しない材料が挙げられる。

この種のバリャーは、溶融マトリックス金属に対しては
実質的に何ら親和性を示さないと思われ、充填材の素材
、プレフォーム又は三次元的に相互接続した物質限定さ
れた表面境界を超えて溶融マトリックス金属が移動する
のがバリャ一手段によって妨げられる。このバリャーは
、必要とされるかもしれない最終的な機械加工又は研磨
を減らし、得られる金属マトリックス複合体製品の表面
の少なくとも一部分を形成する。このバリャーは、ある
場合には、通気性若しくは多孔性又は、例えば、孔をあ
けるか若しくはバリャーに穴をあけることにより通気性
にして、ガスを溶融マトリックス金属に接触させてもよ
い。

本明細書で使用する「カーカス（ｃａｒｃａｓｓ）　Ｊ
又は「マトリックス金属のカーカス」とは、金属マトリ
ックス複合体物体の形成中に消費されなかった残存して
いるマトリックス金属の最初の物体を意味し、一般的に
は、冷却すると、形成された金属マトリックス複合物体
と少なくとも部分的に接触したままの状態を維持する。

又、カーカスは、第二又は外来金属も含んでいてもよい
。

本明細書で使用する「充填材」とは、マトリックス金属
と実質的に反応せず及び／又はマトリックス金属への溶
解度が限られている単一成分又は成分の混合物が含まれ
、単相又は複相であってもよい。充填材は、粉末、フレ
ーク、板状、小球体、ウイスカー、バブル等の多種多様
の形態で使用でき、緻密でも多孔でもよい。又、「充填
材」は、繊維、チョップトファイバー、粒体、ウィスヵ
ーバブル、球体、繊維マット等の形態のアルミナ又はシ
リコンカーバイド等のセラミック充填材並びに炭素が、
例えば、溶融アルミニウム母材金属によって侵食される
のを防止するためにアルミナ若しくは炭化珪素で被覆し
た炭素繊維等のセラミック被覆充填材でもよい。又、充
填材は金属でもよい。

本明細書で使用される「浸透雰囲気（Ｉｎｆｉｌｔｒａ
ｔｉｎｇ　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）　」とは、マトリッ
クス金属及び／又はプレフォーム（又は充填材）又は三
次元的に相互接続した物質及び／又は浸透増進剤前駆体
及び／又は浸透増進剤と相互作用し、マトリックス金属
の自発浸透を生じさせ又は促進させる存在雰囲気を意味
する。

本明細書で使用される「浸透増進剤（Ｉｎｆｉｌｔｒａ
ｔｔｏｎ　Ｅｎｈａｎｃｅｒ）　」とは、マトリックス
金属が充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続し
た物質に自発浸透するのを促進又は補助する物質を意味
する。浸透増進剤は、例えば、浸透増進剤前駆体を浸透
雰囲気と反応させて、（１）ガス状物及び／又は（２）
浸透増進剤前駆体と浸透雰囲気との反応生成物及び／又
は（３）浸透増進剤前駆体と充填材、プレフォーム又は
三次元的に相互接続した物質との反応生成物を生成する
ことにより製造できる。更に、浸透増進剤は、三次元的
に相互接続した物質プレフォーム及び／又はマトリック
ス金属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも一つに直接供
給して、浸透増進剤前駆体と別の種との間の反応で生成
させた浸透増進剤と実質的に同様の方法で作用させても
よい。基本的には、少な《とも自発浸透中は、浸透増進
剤は自発浸透を達成するために充填材、プレフォーム又
は三次元的に相互接続した物質の少なくとも一部分に位
置していなければならない。

本明細書において使用される「浸透増進剤前駆体（Ｉｎ
ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　Ｅｎｈａｎｃｅｒ　Ｐｒｅｃｕ
ｒｓｏｒ）　Ｊとは、マトリックス金属、プレフォーム
、充填材、又は三次元的に相互接続した物質及び／又は
浸透雰囲気と組み合わせて使用すると、マトリックス金
属の充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続した
物質への自発浸透を誘発又は補助する物質を意味する。

特別な原理又は説明には限定されないが、浸透増進剤前
駆体が浸透雰囲気及び／又はプレフォーム、充填材若し
くは三次元的に相互接続した物質及び／又は金属と相互
作用できる位置に、浸透増進剤前駆体が配置若しくは移
動できることが必要である。例えば、あるマトリックス
金属／漫透増進剤前駆体／浸透雰囲気系では、浸透増進
剤前駆体が、マトリックス金属の溶融温度、その近くの
温度又は場合によってはそれよりもいくらか高い温度で
揮発することが望ましい。このような揮発により、（１
）浸透増進剤前駆体と浸透雰囲気との反応による、マト
リックス金属による充填材、プレフォーム又は三次元的
に相互接続した物質の湿潤を増進するガス状物の生成；
及び／又は（２）浸透増進剤前駆体と浸透雰囲気との反
応による、充填材又はプレフォーム又は三次元的に相互
接続した物質の少なくとも一部に湿潤を増進する固体状
、液状又はガス状浸透増進剤の生成；及ヒ／又は（３）
充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続した物質
の少なくとも一部分内において湿潤を増進する固体状、
液状又はガス状浸透増進剤を生成する充填材、プレフォ
ーム又は三次元的に相互接続した物質内の浸透増進剤前
駆体の反応が生じる。

本明細書において使用される「マトリックス金属」又は
「マトリックス金属合金ｊとは、金属マトリックス複合
体の形成に用いられる金属（例えば、浸透前）及び／又
は充填材又は三次元的に相互接続した物質と混じり合っ
て金属マトリックス複合物体を形成している金属（例え
ば、浸透後）を意味する。上記金属をマトリックス金属
と称する場合には、マトリックス金属には、実質的に純
粋な金属、不純物及び／若しくは合金成分を有する市販
の金属、金属が主成分である金属間化合物又は合金も含
まれる。

本明細書において使用される「マトリックス金属／浸透
増進剤前駆体／浸透雰囲気系」又は「自発系」とは、プ
レフォーム、充填材又は三次元的に相互接続した物質へ
の自発浸透を示す物質の組み合わせを意味する。「／」
が、例示するマトリックス金属、浸透増進剤前駆体及び
浸透雰囲気の間に用いられるときは、特定の方法でそれ
らを組み合わせると、プレフォーム若しくは充填材への
自発浸透を示す系又は物質の組み合わせを示すために使
用される。

本明細書において使用される「金属マトリックス複合体
（Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）ｊ
又はｒ　ＭＭＣｊは、プレフォーム、充填材又は三次元
的に相互接続した物質を埋め込んだ、二次元若しくは三
次元的に連続する合金又はマトリックス金属からなる材
料を意味する。マトリックス金属に種々の合金元素を含
有せしめて、特に所望の機械的及び物理的性質を有する
ようにしてもよい。

マトリックス金属と「異種」の金属とは、マトリックス
金属と同じ金属を、主要成分として含有しない金属を意
味する（例えば、マトリック，ス金属の主要成分がアル
ミニウムの場合には、「異種」の金属は、例えば、ニッ
ケルを主要成分として有することができる。

「マトリックス金属を入れるための非反応性容器」とは
、プロセス条件下で、充填材（若しくはプレフォーム）
及び／又は溶融マトリックス金属を入れるか又は収容す
ることができ且つ自発浸透機構に対して顕著な悪影響を
及ぼすような方法では、マトリックス及び／又は浸透雰
囲気及び／又は浸透増進剤前駆体及び／又は充填材若し
くはプレフォームとは反応しない容器を意味する。

本明細書において使用される「プレフォーム（Ｐｒｅｆ
ｏｒｍ）　」又は「通気性プレフォーム（ｐｅｒｍｅａ
ｂｌｅｐｒｅｆｏｒｍ）　Ｊとは、浸透するマトリック
ス金属の境界を実質的に形成する少なくとも一つの表面
境界を用いて製造される充填材又は充填材の多孔性素材
（ｐｏｒｏμｓ　ｍａｓｓ）を意味する。このような素
材は、マトリックス金属を浸透させる前に、寸法忠実性
を提供するに十分な形状保持性及び生強度を維持する。

又、この素材は、自発浸透でマトリックス金属を受け入
れるに十分な程度に多孔性でなければならない。プレフ
ォームは、一般的には、充填材が、均一若しくは不均一
の形態で、結着して充填又は配置されてなり、適当な物
質（例えば、セラミック及び／又は金属の粒子、粉末、
繊維、ウイスカー等並びにそれらの組み合わせ）からな
ってよい。プレフォームは、単独でも集成体で存在して
もよい。

本明細書で使用される「溜（ｒｅｓｅｒｖｏｉｒ）　Ｊ
とは、金属が溶融したとき、流れて、充填材、プレフォ
ーム又は三次元的に相互接続した物質と接触しているマ
トリックス金属の部分、セグメント若しくは源を補充又
は、ある場合には、最初にマトリックス金属を提供しか
つ続いて補充するために、充填材、プレフォーム又は三
次元的に相互接続した物質の素材に対して分離して配置
されたマトリックス金属の別個の物体を意味する。

本明細書で使用される「自発浸透（Ｓｐｏｎ　ｔａｎｅ
ｏｕｓＩｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）　Ｊとは、圧力又は
真空を印加（外部から印加するか若しくは内部で発生さ
せるかとは無関係に）しなくても、マトリックス金属が
充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続した物質
の通気性素材に浸透することを意味する。

本明細書で使用される「三次元的に相互接続した物質」
とは、溶融金属が自発浸透するに十分な程度に多孔性で
あり、且つ部分か焼又はバインダーにより得られるより
も個々の粒子間の結合の程度が大きい三次元的に相互接
続した物質を意味する。このような三次元的に相互接続
した物質には、充填材も任意に包含できるに十分な細孔
を包含することができる。更に、三次元的に相互接続し
た＄Ｊ質は、利用するマトリックス金属と類似又は全く
異種の組成を有することができる。

以下の図は、本発明の理解を深めるために示したもので
あるが、本発明の範囲はこれらによっては限定されない
。各図において、同様な構成要素は同様な参照番号を用
いてある。

（本頁以下余白） 本発明は、溶融マトリックス金属を、任意に充填材を含
有することができる三次元的に相互接続した物質に自発
浸透させることによる金属マトリックス複合体の形成に
関する。詳細には、浸透増進剤及び／又は浸透増進剤前
駆体及び／又は浸透雰囲気が、プロセス中の少なくとも
ある時点で、三次元的に相互接続した物質、任意に用い
られる充填材及び／又はマトリックス金属の少なくとも
一つと連通して、溶融金属を、これらの材料に自発浸透
させる。三次元的に相互接続した物質の自発浸透が行わ
れると、共マトリックス複合体が生成する。即ち、金属
マトリックス複合体は、セラミック、金属又はそれらの
両方からなる第一マトリックスを含有しており、それに
溶融マトリックス金属が浸透して、それにより、マトリ
ックス金属が、必要に応じて充填材を含んでいてもよい
第一マトリックスの細孔に自発浸透して第二マトリック
ス（即ち、共マトリックス）が生成する。

三次元的に相互接続した共マトリックスには、相互接続
していない形態の類似物質（例えば、粒状物）を使用し
ても達成することができない、ある種の所望の性質を、
得られる金属マトリックス複合体に付与することができ
るという特定の有利な特性がある。

即ち、三次元的に相互接続した物質がセラミックを含有
する場合には、得られる金属マトリックスは、同様なセ
ラミック材であるが形態が粒状のみであるものを含有し
ている金属マトリックスよりも、剛さ及び高温強度が大
きい。更に、三次元的に相互接続した物質が金属を含有
する場合には、得られる金属マトリックス複合体は、共
マトリックスに代表される固体金属の領域（即ち、粒状
物をほとんど含有しない領域）が、応力の印加中のクラ
ックの伝播を防止するクラックブランターとして作用す
ることができるので、靭性が増加する。

更に、三次元的に相互接続した物質に充填材を充填し、
その後、三次元的に相互接続した物質内に含有される充
填材及び三次元的に相互接続した物質自体の両方に自発
浸透させると、得られる共マトリックス物体は、更に有
利な機械的性質を示すことができる。

マトリックス金属を充填材（若しくはプレフォーム）及
び／又は三次元的に相互接続した物質に自発浸透させる
ために、浸透増進剤を自然系に提供しなければならない
。浸透増進剤は、（１）マトリックス金属中で；及び／
又は（２）充填材、プレフォーム若しくは三次元的に相
互接続した物質中で；及び／又は（３）浸透雰囲気から
及び／又は（４）外部源から自然系に提供できる浸透増
進剤前駆体から生成することができる。更に、浸透増進
剤前駆体を供給するのではなく、充填材、プレフォーム
、三次元的に相互接続した物質及び／又はマトリックス
金属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも一つに、浸透増
進剤を直接供給してもよい。基本的には、少なくとも自
発浸透中は、浸透増進剤を、充填材、プレフォーム及び
／又は三次元的に相互接続した物質の少な《とも一部分
に位置させる必要がある。

好ましい実施態様においては、浸透増進剤前駆体を、充
填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続した物質を
溶融マトリックス金属と接触させる前又は接触と実質的
に同時に、充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接
続した物質の少なくとも一部分に浸透増進剤を生成する
ことができる浸透雰囲気と少なくとも部分的に反応させ
ることができる（例えば、マグネシウムが浸透増進剤前
駆体であり、窒素が浸透雰囲気の場合には、浸透増進剤
として窒化マグネシウムを用いて、充填材、プレフォー
ム又は三次元的に相互接続した物質の少ナくとも一部分
に位置させるでもよい）。

マＩ−　ＩＪックス金属／浸透増進剤前駆体／浸透雰囲
気系の一例として、アルミニウム／マグネシウム／窒素
系が挙げられる。即ち、プロセス条件下で、？ルミニウ
ムを溶解するとき、アルミニウムマトリックス金属及び
／又は充填材若しくはプレフォーム及び／又は三次元的
に相互接続した物質と反応しない適当な耐火容器内に、
アルミニウムマトリックス金属を入れることができる。

マグネシウムを含有又はマグネシウムに暴露し、且つプ
ロセス中の少なくともある時点で窒素雰囲気に暴露させ
る充填材又は三次元的に相互接続した物質を、その後、
溶融アルミニウムマトリックス金属と接触させることが
できる。そのとき、マトリックスは、充填材、プレフォ
ーム又は三次元的に相互接続した物質に自発浸透する。

更に、浸透増進剤前駆体を供給するのではなく、浸透増
進剤を、充填材、プレフォーム、三次元的に相互接続し
た物質及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲
気の少なくとも一つに直接供給してもよい。基本的には
、少な《とも自発浸透中は、浸透増進剤を、充填材、プ
レフォーム又は三次元的に相互接続した物質の少なくと
も一つに位置させる必要がある。

本発明の方法で用いられる条件下で、アルミニウム／マ
グネシウム／窒素自発浸透系の場合に、充填材、プレフ
ォーム又は三次元的に相互接続した物質は、窒素含有ガ
スが、充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続し
た物質に、プロセス中のある時点で、浸透又は透過、及
び／又は溶融金属に接触するに十分な程度に通気性でな
ければならない。更に、通気性充填材、プレフォーム又
は三次元的に相互接続した物質は、溶融マトリックス金
属の浸透を受入れ、それにより、窒素透過充填材、プレ
フォーム又は三次元的に相互接続した物質に溶融金属マ
トリックスが自発浸透して、金属マトリックス複合体を
形成するか、及び／又は窒素が浸透増進剤前駆体と反応
して、充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続し
た物質中に浸透増進剤を生成し、その結果、自発浸透が
生じる．自発浸透及び金属複合体の生成の程度又は速度
は、アルミニウム合金のマグネシウム含量、充填材、プ
レフォーム若し《は三次元的に相互接続した物質のマグ
ネシウム含量、充填材、プレフォーム若しくは三次元的
に相互接続した′＃ｙＪ質中の窒化マグネシウムの量、
更なる合金元素（例えば、珪素、鉄、銅、マンガン、ク
ロム、亜鉛等）の有無、充填材の平均サイズ（例えば、
粒径）、充填材の表面状態及び種類、浸透雰囲気の窒素
濃度、浸透時間並びに浸透が生じる温度をはじめとする
プロセス条件により異なる。例えば、溶融アルミニウム
マトリックス金属の自発浸透を生じさせるために、アル
ミニウムを、合金を基準として、少なくとも約１重量％
、好ましくは少なくとも約３重量％のマグネシウム（浸
透増進剤前駆体として作用する）と合金することができ
る。上記した補助合金元素も、マトリックス金属に含ま
せて、特定を性質を作り出してもよい。更に、補助合金
元素は、充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続
した物質の自発浸透を生じさせるために、マトリックス
アルミニウム金属において必要する最小マグネシウム量
に影響する場合がある。例えば、揮発による自然系から
のマグネシウムの損失は、浸透増進剤を形成するのにマ
グネシウムが全く存在しない程度までは生じてはならな
い。従って、十分な量の初期合金元素を用いて、自発浸
透が揮発によって悪影響されないようにすることが望ま
しい。更に、充填材、プレフォーム若しくは三次元的に
相互接続した物質及びマトリックス金属が存在するか、
又は充填材、プレフォーム若しくは三次元的に相互接続
した物質のみが存在する場合には、自発浸透を達成する
のに必要なマグネシウムの量が減少する場合がある（詳
細については後述する）。

窒素雰囲気における窒素体積％も、金属マトリックス複
合体の生成速度に影響を及ぼす。即ち、約１０体積％未
溝の窒素が浸透雰囲気に存在する場合、自発浸透が非常
にゆっくり生じるか又はほとんど生じない。即ち、少な
くとも約５０体積％の窒素が雰囲気に存在して、それに
より、例えば、浸透速度をはるかに大きくして浸透時間
を短くすることが好ましいことが見い出された。浸透雰
囲気（例えば、窒素含有ガス）を充填材若しくはプレフ
ォーム及び／又はマトリックス金属に直接供給してもよ
いし、又は物質の分解から生成若し《は生じさせてもよ
い。

溶融マトリックス金属が充填材又はプレフォームに浸透
させるのに必要とす，る最少マグネシウム含量は、処理
温度、時間、珪素又は亜鉛等の補助合金元素の有無、充
填材の性質、自発系の一種以上の成分中におけるマグネ
シウムの位置、雰囲気の窒素含量及び窒素雰囲気の流速
等の一種又はそれ以上の変数によって異なる。合金及び
／又は充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続し
た物質のマグネシウム含量を増加すれば、より低温又は
より短い加熱時間で完全な浸透を達成することができる
。又、一定のマグネシウム含量の場合、亜鉛等のある種
の補助合金元素を添加すると、より低温を用いることが
可能となる。例えば、使用範囲の下端、即ち、約１〜３
重量％でのマトリックス金属のマグネシウム含量を、上
記した最低処理温度、高窒素濃度又は一種以上の補助合
金元素の少なくとも一つとの組み合わせで用いてもよい
．充填材、プレフォーム又は三次元的に相互接続した物
質にマグネシウムを全く添加しない場合には、多種多様
なプロセス条件にわたる一般的な実用性に基づいて、約
３〜５重量％のマグネシウムを含有する合金が好ましく
、より低い温度及びより短いを用いる場合には、少な《
とも約５％が好ましい。又、浸透に必要とする温度条件
を和らげるために、アルミニウムのマグネシウム含量を
約１０重量％を超えるものとしてもよい。補助合金元素
と組み合わせて用いるときには、マグネシウム含量を減
少させてもよいが、これらの合金元素は補助的機能しか
果たさないので、少なくとも上記で規定した最少量のマ
グネシウムと一緒に用いる。例えば、１０％珪素だけと
合金化した公称純粋アルミニウムは、１０００゜Ｃでは
５００メッシュの３９クリストロン（Ｃｒｙｓｔｏｌｏ
ｎ）　　（ノートン社（Ｎｏｒｔｏｎ　Ｃｏ．）製純度
９９％炭化珪素）のベッドに実質的に浸透しなかった。

しかしながら、マグネシウムが存在すると、珪素が浸透
工程を促進することが判明した。

更に、マグネシウムを専らプレフォーム、は充填材又は
三次元的に相互接続した物質に供給する場合には、その
量は異なる。供給されるマグネシウムの総量の少な《と
も一部分をプレフォーム、充填材又は三次元的に相互接
続した物質に入れる場合には、自発系に供給されるマグ
ネシウムの量（重量％）がもっと少なくても自発浸透が
生じることが分かった。金属マトリックス複合体におい
て、望ましくない金属間化合物が生成するのを防止する
だめには、マグネシウムの量は少ない方が望ましい。炭
化珪素プレフォームの場合には、マグネシウムを少なく
とも約１重景％含有するプレフォームを、実質的に純粋
な窒素雰囲気の存在下で、アルミニウムマトリックス金
属と接触させると、マトリックス金属がプレフォームに
自発的に浸透することが分かった。アルミナプレフォー
ムの場合、許容できる自発浸透を達成するのに必要なマ
グネシウムの量は、これよりわずかに大きい。即ち、ア
ルミナプレフォームを同様なアルミニウムマトリックス
金属と接触させると、炭化珪素プレフォームに浸透した
アルミニウムとほぼ同じ温度で且つ同じ窒素雰囲気下で
、すぐ上で説明した炭化珪素プレフォームで達成された
のと同様な自発浸透を達成するには、少なくとも約３重
量％のマグネシウムが必要であることが分かった。

又、充填材又はプレフォームにマトリックス金属を浸透
させる前に、自然系に対して、浸透増進剤前駆体及び／
又は浸透増進剤を、合金の表面及び／又はプレフォーム
、充填材若しくは三次元的に相互接続した物質の表面及
び／又はプレフォーム、充填材若しくは三次元的に相互
接続した物質内部に供給することも可能である（即ち、
供給浸透増進剤又は浸透増進荊前駆体をマトリ・ンクス
金属と合金化する必要がな《、むしろ、単に自然系に供
給すればよい）。マグネシウムをマトリ・ソクス金属の
表面に適用する場合には、その表面は、充填材の通気性
素材に近接若しくは好ましくは接触している表面である
こと、又は充填材の通気性素材がマトリックス金属の表
面に最も近接若しくは好ましくは接触していることが好
ましい。又、このようなマグネシウムは、プレフォーム
、充填材又は三次元的に相互接続した物質の少な《とも
一部分に混入してもよい。更に、表面への適用、合金化
及び充填材、プレフォーム若しくは三次元的に相互接続
した物質の少なくとも一部分へのマグネシウムの配置の
いくつかを組み合わせて使用することができる。浸透増
進剤及び／又は浸透増進剤前駆体の適用の組み合わせに
より、充填材、プレフォーム若しくは三次元的に相互接
続した物譬へのマトリックスアルミニウム金属の浸透を
促進するために必要なマグネシウムの総重量％の滅少で
きるとともに、浸透が生じる温度を低下させることがで
きる。更に、マグネシウムが存在するために生成する望
ましくない金属間化合物の量も最少に抑えることもでき
る。

一種以上の補助合金元素の使用及び周囲ガス中の窒素濃
度も、所定温度でのマトリックス金属の窒化の程度に影
響する。例えば、合金に含ませるか又は合金の表面に置
く亜鉛若しくは鉄等の補助合金元素を使用して、浸透温
度を低下し、それにより、窒化物の生成量を減少でき、
一方、ガス中の窒素濃度を増加すると窒化物の生成を促
進できる。

合金に含まれ及び／又は合金の表面に置かれ及び／又は
充填材、プレフォーム若しくは又は三次元的に相互接続
した物質に結合させたマグネシウムの濃度も、所定温度
での浸透の程度に影響する傾向がある。その結果、マグ
ネシウムがプレフォーム、充填材又は三次元的に相互接
続した物質とほとんど直接接触しない場合には、少なく
とも約３重量％のマグネシウムを合金に含ませることが
好ましい。１重量％のように、この量未満の合金含量で
は、浸透には、より高温のプロセス温度又は補助合金元
素が必要な場合がある。（１）合金のマグネシウム含量
のみを、例えば、少なくとも約５重量％に増加する場合
；及び／又は（２）合金成分を充填材、プレフォーム若
しくは又は三次元的に相互接続した物質の通気性素材と
混合するとき；及び／又は（３）亜鉛又は鉄等の別の元
素がアルミニウム合金に存在する時は、本発明の自発浸
透法を行うのに必要とする温度はもっと低くてもよい。

温度も、充填材の種類により異なる。

一般的に、自発的でかつ進行する浸透は、少なくとも約
６７５゜Ｃ、好ましくは少なくとも約７５０〜８００′
Ｃのプロセス温度で生じる。１２００’Ｃを超える温度
では、一般的に、本方法には利点がないと思われ、特に
有効な温度範囲は、約６７５゜Ｃ〜約１２００”Ｃであ
ることが判明した。しかしながら、原則として、自発浸
透温度は、マトリックス金属の融点を超え且つマトリッ
クス金属の蒸発温度未満である。

更に、自発浸透温度は、充填材の融点よりも低くなけれ
ばならないが、三次元的に相互接続した物質の融解温度
よりも低い必要はない（例えば、実施例２において示さ
れているように、三次元的に相互接続した物質は、融点
以上の温度でも、その三次元的に相互接続した形状を維
持できるように、支持手段を有する金属を含有すること
ができる。

更に、温度が増加するとともに、マトリックス金属と浸
透雰囲気との間の反応生成物が生成する傾向が増加する
（例えば、アルミニウムマトリックス金属と窒素浸透雰
囲気の場合、窒化アルミニウムが生成する場合がある）
。このような反応生成物は、金属マトリックス複合体の
意図する用途により、望ましいこともあれば、望ましく
ない場合もある。更に、浸透温度を達成するために、電
気抵抗加熱が一般的に使用される。しかしながら、マト
リックス金属が溶融状態となり、自発浸透に悪影響を及
ぼさない加熱手段であれば、本発明で使用することがで
きる。

本発明の方法においては、例えば、通気性充填材、プレ
フォーム又は三次元的に相互接続した物質が、プロセス
中の少なくともある時点で窒素含有ガスの存在下で、溶
融アルミニウムと接触状態となる。この窒素含有ガスは
、ガスの連続流を充填材、プレフォーム若しくは又は三
次元的に相互接続した物質及び／又は溶融アルミニウム
マトリックス金属の少なくとも一つと接触を維持するこ
とにより供給できる。窒素含有ガスの流量は重要ではな
いけれども、合金マトリックスにおける窒化物の生成に
より雰囲気から損失する窒素を補償するに十分であり、
且つ溶融金属を酸化する場合のある空気の進入を防止又
は阻止するに十分な流量であることが好ましい。

金属マトリックス複合体を形成する方法は、多種多様の
充填材に適用でき、どの充填材を選択するかは、マトリ
ックス合金、プロセス条件、溶融マトリックス合金と充
填材との反応性及び最終複合体製品に求められる性質等
の因子により異なる。

例えば、アルミニウムがマトリックス金属の場合、適当
な充填材としては、（ａ）酸化物、例えば、アルミナ；
（ｂ）炭化物、例えば、炭化珪素；（Ｃ）硼化物、例え
ば、アルミニウムドデカボライド；及び（ｄ）窒化物、
例えば、窒化アルミニウムが挙げられる。充填材が溶融
アルミニウムマトリックス金属と反応する傾向がある場
合には、浸透時間及び温度を最少限度とするか、又は充
填剤に非反応性被覆を設けることにより適応できる。充
填材は、カーボン又は他の非セラミック材料等の基材を
包含し、この基材は侵食又は分解から保護のためにセラ
ミック被膜を有している。適当なセラミック被膜として
は、酸化物、炭化物、硼化物及び窒化物が挙げられる。

本発明の方法に用いるのに好ましいセラミックとしては
、粒子状、板状、ウイスカー状及び繊維状のアルミナ及
び炭化珪素が挙げられる。繊維は、不連続（細断した形
態）でも又はマルチフィラメントトウ等の連続フィラメ
ントでもよい。更に、充填材又はプレフォームは、均一
でも又は不均一でもよい。

又、特定の充填材は、同様な化学組成を有する充填材に
対して優れた浸透性を示すことが判明した。例えば、「
ノーベル　セラミック　マテリアルズ　アンド　メソッ
ズ　オブ　≠≠　メーキング　セーム（Ｎｏｖｅｌ　Ｃ
ｅｒａｍｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈ
ｏｄｓ　ｏｆ　Ｍａｋｉｎｇ　Ｓａｍｅ）と題する、マ
ーク・エス・二二一カーク（Ｍａｒｋ　Ｓ．　Ｎｅｓｙ
ｋｉｒｋ）等による１９８７年１２月１５日発行の米国
特許出願第４，　７１３，　３６０号に開示されている
方法により製造した破砕アルミナ物体は、市販のアルミ
ナ製品よりも所望の浸透性を示す。更に、「コンポジッ
ト　セラミック　アーティクルズ　アンド　メソッズ　
オブ　メーキングセーム（Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｃｅｒ
ａｍｉｃ　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄｓ
・エス・ニューカーク（Ｍａｒｋ　Ｓ，　Ｎｅｗｋｉｒ
ｋ）等〕に開示されている方法により製造した破砕アル
ミナ物体も、市販のアルミナ製品よりも所望の浸透性を
示す。上記特許及び特許出願の各々の内容は、本発明に
利用できる。従って、上記した米国特許及び特許出願の
方法により製造した破砕又は粉砕した物体を用いること
により、より低い浸透温度及び／又はより短い浸透時間
で、セラミック材の通気性素材の完全浸透が生じること
が判明した。

充填材のサイズ及び形状は、複合体において望ましい性
質を得るのに必要されるいずれのものでもよい。従って
、浸透は充填材の形状によっては制限されないので、充
填材は、粒子状、ウイスカー状、板状又は繊維状でよい
。球体、小管、ベレット、耐火繊維布等の他の形状を用
いてもよい。

更に、大きな粒子の場合よりは小さい粒子の素材を完全
に浸透させるには温度を高めるか又は時間を長くするこ
とが必要な場合があるが、浸透は、充填材のサイズによ
っては制限されない。浸透されるべき充填材プレフォー
ム又は三次元的に相互接続した物質の素材は、通気性で
なければならない（即ち、溶融マトリックス金属透過性
及び浸透雰囲気透過性）。

溶融マトリックス金属をプレフォーム、充填材の素材又
は三次元的に相互接続した物質に押し込むか又は押し入
れるための圧力の使用の有無とは無関係である本発明に
よる金属マトリックス複合体を形成する方法は、高充填
材体積％及び低多孔率を有する実質的に均一な金属マト
リックス複合体を製造することが可能である。充填材の
多孔率がもっと小さい素材を最初に使用することにより
、充填材の体積分率をもっと高めることができる。

又、素材が、独立気孔を有する成形体又は溶融合金によ
る浸透を妨害する非常に密な構造に転換しないならば、
充填剤の素材を圧縮又は圧密化することにより、体積分
率を高めることもできる。

セラミック充填材の周囲へのアルミニウムの浸透とマト
リックスの形成の場合、アルミニウムマトリックスによ
るセラミック充填材の湿潤は、浸透機構の重要な要素の
場合がある。更に、低い処理温度では、金属の窒化は無
視できる程度又は極少量であり、窒化アルミニウムの生
成は金属マトリックスに分散した形態で不連続相が極少
量が生成するだけである。温度範囲の上限に接近するに
つれて、金属の窒化はもっと生じ易くなる。従って、金
属マトリックスにおける窒化物相の量は、浸透が生じる
プロセス温度を変えることにより制御できる。窒化物生
成がより顕著になる特定のプロセス温度も、使用される
マトリックスアルミニウム合金、充填材若しくはプレフ
ォーム若しくは又は三次元的に相互接続した物質の体積
に対する該合金の量、浸透されるべき素材の材質及び浸
透雰囲気の窒素濃度等の因子により異なる。例えば、一
定のプロセス温度での窒化アルミニウム生成の程度は、
合金が充填材又は三次元的に相互接続した物質を湿潤す
る能力の減少及び雰囲気の窒素濃度の増加とともに増加
するものと思われる。

従って、複合体の形成中に金属マトリックスの構造を作
り出し、得られる生成物に特定の特性を付与することが
可能である。一定の系の場合、プロセス条件を、窒化物
生成を制御するように選択することができる。窒化アル
ミニウム相を含有する複合体生成物は、生成物に対して
好ましいか又はその性能を向上できるある種の性質を示
す。更に、アルミニウム合金を自発浸透させるための温
度範囲は、使用する浸透される材料により異なってもよ
い。充填材としてアルミナを用いる際、窒化物が著しく
生成することによりマトリックスの延性が減少しないこ
とが望ましい場合には、浸透温度は、好ましくは約１０
００゜Ｃを超えてはならない。

延性がもっと小さく且つ剛さの大きなマトリ・ンクスを
有する複合体を製造することが望ましい場合には、１０
００゜Ｃを超える温度を用いてもよい。炭化珪素を充填
材として用いるときには、アルミニウム合金は、充填剤
としてアルミナを使用するときよりは窒化の程度が小さ
いので、炭化珪素に浸透させるには、より高い温度であ
る約１２００゜Ｃを用いてもよい。

更に、マトリックス金属の溜を用いて、充填材、プレフ
ォーム又は三次元的に相互接続した物質を確実に完全に
浸透させたり及び／又はマトリックスの第一源とは異な
る組成を有する第二金属を供給することが可能である。

即ち、ある場合には、マトリックス金属の第一源とは組
成が異なるマトリックス金属を溜に用いることが望まし
い場合がある。例えば、アルミニウム合金をマトリック
ス金属の第一源として用いる場合、実際に処理温度で溶
融するいずれの他の金属又は金属合金を溜金属として用
いてもよい。溶融金属は互いに非常によく混和すること
があり、この際、混合が生じるに十分な時間がある限り
、溜金属はマトリックス金属の第一源と混合する。従っ
て、マトリックスの第一源とは異なる組成の溜金属を用
いることにより、種々の操作要件を満たすように金属マ
トリックスの性質を合わせ、それにより、金属マトリッ
クス複合体の性質を作り出すことができる。

又、本発明と組み合わせてバリャーを使用することもで
きる。具体的には、本発明で使用するバリャー手段は、
充填材の規定された表面境界を超えて、溶融マトリック
ス合金（例えば、アルミニウム合金）が移動、動き等を
するのを妨害、阻止、防止又は終了させるいずれかの適
当な手段でよい。

適当なバリャー手段としては、本発明のプロセス条件下
で、一体性を維持し、揮発せず且つ好ましくは本発明で
使用するガスを透過するとともに、充填材の規定された
表面を超えて連続して浸透又はその他の動きをするのを
局部的に阻止、停止、妨害、防止等をすることが可能な
材料、化合物、元素、組成物等が挙げられる。

適当なバリャ一手段としては、用いられるプロセス条件
下で移動している溶融金属によって実質的に湿潤されな
い材料が挙げられる。この種のバリャーは、溶融マトリ
ックス合金に対してほとんど親和性を示さず且つ溶融マ
トリックス金属を充填材又は三次元的に相互接続した物
質の規定された表面境界を超えては実質的に移動させな
い。バリャーは、金属マトリックス複合体製品の最終機
械加工又は研磨の必要性を減少させる。上記したように
、このバリャーは、通気性若しくは多孔性であるか又は
穴あけにより通気性にして、ガスを溶融マトリックス合
金に接触させることができなければならない。

アルミニウムマトリックスに特に有効なバリャーの適当
なものとしては、炭素、特に黒鉛として知られている結
晶性同素体状炭素を含有するものが挙げられる。黒鉛は
、説明したプロセス条件下では、溶融アルミニウム合金
によっては実質的に湿潤されない。特に好ましい黒鉛と
しては、グラフオイル（Ｇｒａｆｏｉｌ）　（ユニオン
カーバイド社の登録商標）として販売されている黒鉛テ
ープ製品が挙げられる。黒鉛テープは、充填材の規定さ
れた表面境界を超えて溶融アルミニウム合金が移動する
のを防止するシーリング性を示す。又、黒鉛テープは、
耐熱性であり且つ化学的に不活性である．グラフオイル
は可撓性、適合性（ｃｏｎｐａｔｉｂｌｅ）、従型性（
ｃｏｎｆｏｒｍａｂｌｅ）　、弾性（ｒｅｓｉｌｉｅｎ
ｔ）である。

グラフオイル黒鉛テープは、バリャーの用途に適合する
ように種々の形状に作製することができる。

しかしながら、黒鉛バリャー手段は、充填材、プレフォ
ーム又は三次元的に相互接続した物質の周囲及び境界に
、スラリー、ペースト又は塗膜としてでも用いることが
できる。グラフオイルは、可撓性黒鉛シートの形態であ
るので特に好ましい。

使用に際して、この祇様黒鉛は、充填材、プレフォーム
又は三次元的に相互接続した物質の周囲に簡単に成形さ
れる。

窒素雰囲気におけるアルミニウム金属マトリックス合金
に関する他の好ましいバリャーとして、このバリャー材
を用いたときに使用する一定のプロセス条件下で、溶融
アルミニウム金属合金により一般的に湿潤されない遷移
金属硼化物（例えば、二硼化チタン（ＴｉＢｚ））であ
る。この種のバリャーの場合、プロセス温度は約８７５
　’Ｃを超えてはならず、この温度を超えると、バリャ
ー材の有効性が低下し、実際に、温度を上げるとバリャ
ーへの浸透が生じる。遷移金属硼化物は、一般的には粒
状（１〜３０ミクロン）である。バリャー材は、スラリ
ー又はペーストの形態で、又は三次元的に相互接続した
物質好ましくはプレフォームとして賦形したセラミック
充填材の通気性素材の境界に適用してもよい。

窒素雰囲気におけるアルミニウム金属マトリックス合金
に関する他の好ましいバリャーとして、充填材、プレフ
ォーム又は三次元的に相互接続した物質の外表面上にフ
ィルム又は層として適用される低揮発性有機化合物が挙
げられる。窒素中、特に本発明のプロセス条件で焼成す
ると、有機化合物が分解してカーボンスーｔ−　（ｓｏ
ｏｔ）フィルムが残る。有機化合物は、塗装、噴霧、浸
漬等の従来の手段により適用できる。

更に、微粉砕した粒状物質は、粒状物質への浸透が充填
材プレフォーム又は三次元的に相互接続した物質への浸
透より遅い速度で生じる限り、バリャーとして機能する
ことができる。

したがって、バリャ一手段は、規定された表面境界をバ
リャー手段の層で被覆する等の何れかの適当な手段によ
り適用できる。このようなバリャー手段の層は、塗装、
浸漬、スクリーン印刷、蒸着、又は液体、スラリー若し
《はペーストの形態でバリャー手段に塗布することによ
り、又は連発性バリャー手段のスパッタリングにより、
又は固形粒子バリャ一手段の層を単に付着させることに
より、又はバリャー手段の固形薄シート若しくはフィル
ムを、規定された表面境界上に適用することにより適用
できる。所定の位置にバリャー手段を用いた場合、規定
された表面境界に到達し且つバリャー手段に接触すると
、自発浸透が実質的に終了する。

従って、上記したバリャー材を、必要に応じて充填材を
含有することのある三次元的に相互接続した物質の自発
浸透法と組み合わせて用いることにより、金属・金属又
は金属・セラミックの共マトリックスを含有する賦形し
た金属マトリックス複合体を作製することが可能である
。

金属・金属の共マトリックスを含有する金属マトリック
ス複合体を形成する場合、最初に用いる三次元的に相互
接続した金属は、浸透マトリックス金属よりも融点が低
い金属をはじめとする、実質的にはいずれの金属でもよ
い。しかしながら、三次元的に相互接続した物質の融点
が浸透マトリ・冫クス金属よりも低い場合、適当な支持
手段を三次元的に相互接続した金属に供給又はその上に
形成して、浸透工程中は、三次元的に相互接続した形態
を維持するようにしなければならない。例えば、三次元
的に相互接続した物質を、浸透物質よりも融点が高く且
つ溶融したら三次元的に相互接続した金属を含有できる
十分な強度を有する物質で被覆することができる。

三次元的に相互接続した金属に支持手段を供給する別の
手法を実施例２に示す。この実施例では、三次元的に相
互接続した物質の細孔に、浸透マトリックス金属よりも
融点が高い物質を含有するスラリーを充填した。乾燥し
たところ、このスラリーにより三次元的に相互接続した
金属が十分支持され、この金属を浸透温度で融解しても
、浸透工程中は、この物質が三次元的に相互接続した形
態を維持した。

又、三次元的に相互接続した物質は、浸透マトリックス
金属よりも高い融点を有する金属及び／又はセラミック
を含有することができる。このような物質は、一般的に
、浸透工程中、三次元的に相互接続した形態を維持する
ための支持手段を必要とない。従って、例えば、鉄から
なる三次元的に相互接続したマトリックスに、鉄よりも
融点の低いマトリックス金属を浸透できる。同様に、三
次元的に相互接続した物質は、アルミナ又は炭化珪素等
のセラミックを含有することができ、このようなセラミ
ック材に、セラミック材よりも融点の低いマトリックス
金属を浸透させることができる。

マトリックス金属を、必要に応じて充填材を含有する単
一の三次元的に相互接続した物質に浸透させる観点から
本発明を説明したが、浸透工程中には、更なる三次元的
に相互接続した物質を使用することができる。即ち、例
えば、三次元的に相互接続したセラミック材を、三次元
的に相互接続した金属内に介在させ、このデュアルシス
テムに溶融マトリックス金属を浸透させて、３種のマト
リックス（例えば、三次元的に相互接続したセラミック
、三次元的に相互接続した金属及び浸透金属マトリック
ス）を含有する金属マトリックス複合体を形成すること
ができる。さらに、一種以上の三次元的に相互接続した
金属及び／又はセラミック材を、いずれかの方法で積み
重ねるか又は並置して、三次元的に相互接続した物質の
一つの少なくとも一端が、三次元的に相互接続した物質
の別の端に接触するようにする。次に、この系に、溶融
マトリックス金属を浸透させて、金属マトリックス複合
体の異なる部分に異なる共マトリックスを含有する金属
マトリックス複合体を形成できる。金属マトリックス複
合体の異種の部分は、マトリックス金属により一体に接
合する。更に、上記した系のいずれにおいても、充填材
を三次元的に相互接続した物質の細孔の少なくとも一部
分内に供給でき、且つ充填材と三次元的に相互接続した
物質にマトリックス金属を同時に浸透できる．上記では
、本発明を、実質的にランダム、即ち、非整列した細孔
を有する三次元物質の観点から説明した。当業者におい
て明らかなように、実質的にランダムな細孔に溶融マト
リックス金属を浸透させるのは、実質的に整列した、即
ち、平行な紺孔に溶融マトリックス金属を浸透させるよ
りも困難である。しかしながら、本発明は、ランダム細
孔の浸透に限定されない。即ち、ある製品の用途では、
実質的に整列しているか又は平行な細孔を有する金属又
はセラミックの共マトリックスを有することが望ましい
場合がある。例えば、金属繊維束であって、各繊維がそ
れを取り巻く繊維と実質的に平行であり且つある程度相
互に接続している繊維束に、溶融金属を自発浸透させて
、三次元的に相互接続しているが平行である金属繊維か
らなる三次元的に相互接続した共マトリックスを含有す
る金属マトリックス複合体を形成することができる。又
、一連のアルミナハニカムを、ハニカムの各層のハニカ
ム細孔が実質的に整列するように配置してもよい。次に
、このハニカムに、充填材を充填するとともに、系全体
に、溶融マトリンクス金属を浸透させて、相互接続した
金属マトリックス複合体に埋め込まれた形態で三次元的
に相互接続したセラミックマトリックス又は一連の三次
元的に相互接続したセラミックマトリックスを含有する
金属マトリックス複合体を形成する。

第２図に示すように、マトリックス金属は、三次元的に
相互接続した物質内の全ての存効な細孔に実質的に完全
に浸透することができる。即ち、マトリックス金属は、
三次元的に相互接続した構造体内に存在している細孔に
浸透するだけでなく、三次元的に相互接続した構造体を
含有する物質内に存在している細孔にも浸透できる。例
えば、三次元的に相互接続したアルミナ構造体を、三次
元的に相互接続した物質として利用する場合、マトリッ
クス金属は、アルミナ構造体自体の内部に存在するマク
ロ細孔及び実際のアルミナ材の内部に存在するマクロ細
孔の両方に浸透できる。このように実質的に完全に浸透
が行われることにより、金属マトリックスと三次元的に
相互接続した構造体との間の結合が優れたものとなる。

更に、三次元的に相互接続した金属構造体を利用する場
合には、マトリックス金属は、三次元的に相互接続した
金属と合金又は金属間化合物を形成して、マトリックス
金属と三次元的に相互接続した金属構造体とを結合させ
ることができる。

三次元的に相互接続した金属及びセラミック材を利用す
る他に、本発明の方法は、１９８７年１２月１５日発行
の本出願人による米国特許第４，７１３．３６０号；本
出願人による１９８６年１月１７日出願の「コンボジッ
ト　セラミック　アーティクルズ　アンドメソッズ　オ
ブ　メーキング　セーム（Ｃｏｍｐｏｓ　ｉｔｅ　Ｃｅ
ｒａｍｉｃ　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄ
ｓ　ｏｆ　Ｍａｋｉｎｇ　Ｓａｍｅ）　Ｊと題する米国
特許出願第８１９．３９７号（発明者：マーク・エス・
二二一カーク（Ｍａｒｋ　Ｓ．　Ｎｅｔｍｋｉｒｋ）等
）（現在、許可済）；本出願人による１９８６年５月８
日出願の「シェイプト　セラミック　コンボジット　ア
ンド　メソッズ　オブ　メーキングザ　セーム＜Ｓｈａ
ｐｅｄ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　ａｎ
ｄ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｍａｋｉｎｇ　ｔｈｅ　Ｓ
ａｍｅ）と題する米国特許出願第８６１．０２５号〔発
明者：マーク・エス・二ューカーク（Ｍａｒｋ　Ｓ．　
Ｎｅｗｋｉｒｋ）等〕及び特開昭６３　−　３０３７６
号公報；本出願人による１９８６年１月２７日出願の「
インバース　シエイブ　リブリケーションメソッド　オ
ブ　メーキング　セラミック　コンポジット　アーティ
クルズ　オブテインド　ゼアラバイ（Ｉｎｖｅｒｓｅ　
Ｓｈａｐｅ　Ｒｅｐｌｉｃａｔｉｏｎ　Ｍｅｔｈｏｄ　
ｏｆ　Ｍａｋｉｎｇ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｃｏｍｐｏｓｉ
ｔｅ　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｎｄ　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　
Ｏｂｔａｉｎｅｄ　Ｔｈｅｒｅｂｙ）　Ｊと題する米国
特許出願第８２３．５４２　号〔発明者：マーク・エス
・ニューカーク（Ｍａｒｋ　Ｓ．　Ｎｅｗｋｉｒｋ）等
］（現在、許可済）；本出願人による１９８６年９月１
６日出願の「メソ・ノドオブ　メーキング　セラミック
　アーテイクルズハビング　チャンネルズ　ゼアライン
　アンドアーティクルズ　メード　ゼアラバイ（Ｍｅｔ
ｈｏｄｏｆ　　Ｍａｋｉｎｇ　　Ｃｅｒａｍｉｃ　　Ａ
ｒｔｉｃｌｅｓ　　Ｈｖｉｎｇ　　Ｃｈａｎｎｅｌｓ　
　Ｔｈｅｒｅｉｎ　ａｎｄ　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　Ｍａｄ
ｅ　Ｔｈｅｒｅｂｙ）　Ｊと題する米国特許出願第９０
７　．　９２４号〔発明者：ダニー・アール・ホワイト
（Ｄａｎｎｙ　Ｒ．　Ｗｈｉｔｅ）等〕（現在、許可済
）及び特開昭６３−１２３８５５号公報；及び本出願人
による１９８７年８月２６日出願の「セラミック　ホー
ムズ（Ｃｅｒａ僧ｉｃ　Ｆｏａｍｓ）　Ｊと題する米国
特許出願第０８９，３７６号〔発明者：ダニー・アール
・ホワイト（Ｄａｎｎｙ　Ｒ．　Ｗｈｉｔｅ）等］（現
在、許可済）に開示されている手法により形成した三次
元的に相互接続した物質と組み合わせて用いることがで
きる。このような物体の製造及びそれらの性質を示す目
的で、上記した同一出頴人による各特許出廓及び特許の
開示事項全体を、本発明に利用できる。　詳細には、こ
れらの出願及び特許に開示されている方法により製造さ
れたセラミ・冫ク及びセラミック複合体は、マトリック
ス金属の浸透を受ける三次元的に相互接続した物質とし
て利用できる。この場合、得られる金属マトリックス複
合体は、三次元的に相互接続した独特のセラミ・ンク又
はセラミック複合体を埋め込んだ金属マトリックスを包
含する。十分な量の金属マトリックスが該セラミ・ノク
又はセラミック複合体内に形成される場合には、このよ
うな物体は、セラミック又はセラミック複合体単独の場
合よりも高い破壊靭性を有することが期待でき、且つ独
特のセラミ・ンク又はセラミ・ノク複合体の有用な性質
と金属マトリ・ノクスの有用な性質との組み合わせによ
り、多くの性質が向上する。

（本頁以下余白） 〔実施例〕 以下、実施例により種々の態様を説明する。しかしなが
ら、実施例は、本発明を説明するものであって、特許請
求の範囲に記載した本発明の範囲を限定するものではな
い。

スｍよ 本実施例では、三次元セラミックマトリ・冫クスにマト
リックス金属を自発浸透させて、三次元的に相互接続し
たセラミックマトリックスを包含する金属マトリックス
を形成することが可能であることを示す。

純度が約９９．５％の酸化アルミニウムを含有し且つ１
インチ当たり４５個の細孔を有する、概略寸法が１イン
チｘ１．５インチｘ０．５インチであるセラミックフィ
ルターを、ニューヨーク州のアルフレッドにあるハイ・
テク・セラミックス（Ｈｉｇｈ　ＴｅｃｈＣｅｒａｍｉ
ｃｓ）から入手した。

第１図に示すように、セラミックフィルター（２）をア
ルミナボート（４）の底に配置するとともに、概略寸法
が１インチｘ１インチ×１７２インチで、珪素５重量％
、亜鉛６重量％、マグネシウム１０重量％及び残部がア
ルミニウムからなるアルミニウム合金製インゴット（５
）を、アルミナフィルター（２）の上部に配置した。ア
ルミナ耐火ボート（４）及びその内容物のはいったセッ
トアップを、室温で管状炉に入れた。次に、炉のドアを
閉め、生成ガス（窒素９６体積％、水素４体積％）を約
２５０ｃｃ／分のガス流量で炉に供給した。炉温を、約
１５０゜Ｃから約７７５゜Ｃに上昇させ、約７７５゜Ｃ
の温度で約７時間維持し、その後、約２００″Ｃ／時間
の速度で室温まで温度を低下させた。炉から取り出した
後、金属マトリックス複合体を、セットアップから回収
した。金属マトリックス複合体を、断面が出るように切
断し、ミクロ構造の顕微鏡写真を得た。この顕微鏡写真
を第２図に示す。

第２図から明らかなように、マトリックス金属（６）が
セラミックフィルター（８）の細孔に完全に浸透してい
る。更に、第２図において、参照番号１０で示してある
ように、マトリックス金属（６）の浸透が非常によくな
され、マトリックス金属がセラミックフィルター（８）
のアルミナ成分内に存在する細孔に浸透している。

実１』υ一 本実施例では、予め形成した三次元的に相互接続した金
属構造体を、自発浸透により形成した金属マトリックス
複合体内に組み込むことができることを示す。更に、本
実施例では、浸透工程中に三次元的に相互接続した物質
の三次元的相互接続の形態を維持する支持手段（例えば
、本実施例では、アルミナ及び炭化珪素の乾燥スラリー
を支持手段として用いた）があれば、浸透温度で溶融す
る三次元的に相互接続した物質の自発浸透を行うことが
可能であることを示す。

概略寸法が３３／４インチｘ　１　１／８インチｘ１イ
ンチを有するアメリカンシアナミド社（Ａｍｅｒｉｃａ
ｎＣｙａｎａｍｉｄ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）製５０５２合
金〔商標：デュラ・コアー（ロｕｒａ−Ｃｏｒｅ）　〕
から作製したアルミニウムハニカム材の１個を、厚みが
１５／１０００インチでグレードがジーテービー（ＧＴ
Ｂ）である黒鉛テープ製品〔ユニオンカーバイド社製の
グラフォイル（商標）］から作製した概略寸法が３３／
４インチχ１１／８インチ×２インチのボックスに入れ
た。このボックスは、グラフオイル（商標）の適当なサ
イズの形材を一緒にステープルで留め、グラフオイル（
商標）ボックスの継目を、黒鉛粉末〔ロンザ社（Ｌｏｎ
ｚａ，　Ｉｎｃ．）製；グレードＭＳ　−　４４　〕と
コロイド状シリカ（デュポン社製ルドックス（Ｌｕｄｏ
ｘ　ＨＳ）を混合して調製したスラリーでシールするこ
とにより作製した。コロイド状シリカに対する黒鉛の重
量比は、約１７３であった。第３図に示すように、アル
ミニウムハニカム材（１４）が入ったボックス（ｌ２）
を、黒鉛耐火ボート（１８）内に入れてある鋼製プレー
｝　（１６）の上部に配置した。概略寸法が５インチＸ
３インチｘ　１／１０　　インチであるこの鋼製プレー
ト（１６）は、２４グリットのアルミナ材〔商標：アラ
ンダム（Ａｌａｎｄｕｍ）　）からなる厚みが約１／２
インチの層の上部に置いたものである。アルミニウムハ
ニカム材（１４）の入ったグラフオイル（商標）ボック
ス（１２）を鋼製プレート（１６）の上部に配置した後
、ノートン社（Ｎｏｒｔｏｎ　Ｃｏ．）製の９０グリッ
ドの生炭化珪素のペースト状スラリーとコロイドアルミ
ナ〔ニアコール（Ｎｙａｃｏｌ）ＡＩ−２０　）を、ア
ルミニウムハニカム（１４）がスラリー混合物で一杯と
なるまで、グラフオイル（商標）ボックス（１２）に沈
降流延した。９０グリット炭化珪素に対するコロイドア
ルミナの概略重量比は、７０／３０であった。スラリー
をハニカム構造体内部で乾燥させた後、第４図に示すよ
うに、概略寸法が３インチｘ　１　１／２インチｘ１７
２インチであり且つ珪素１２重景％、亜鉛５重量％、マ
グネシウム６重量％及び残部がアルミニウムからなるア
ルミニウム合金のインゴット（２２）を、スラリー充填
アルミニウムハニカム構造体（２４）の上部に配置した
。次に、更なる２４グリットアランダムを黒鉛ボー｝　
（１Ｂ）に追加して、アランダム１１（２６）のレベル
がグラフオイル（商標）ボックス（１２）の上部と概略
同等となるようにした。

黒鉛ボート及びその内容物からなるセットアップを、室
温で制御雰囲気電気抵抗炉（例えば、真空炉）に入れた
。次に、炉を、高真空（１ｘＬＯ４）が得られるまで、
室温で排気した。その後、４５分間かけて、炉の温度を
、約２００゜Ｃに上昇させ、約２００″Ｃで約２時間維
持した。この時点で、窒素ガスを約１気圧まで裏込めし
た。炉を窒素で裏込めした後、炉内に窒素ガスが約２リ
ットル／分の流量で連続して流れるようにした。次に、
炉温を、約５時間かけて約８５０　’Ｃに上昇させ、約
８５０゜Ｃで約２５時間保持した。２５時間加熱の後、
炉の電源を切り、自然に周囲室温まで冷却した。室温で
セットアンプを炉から取り出し、分解した。その結果、
ハニカム金属の三次元的に相互接続した共マトリックス
を含有する金属マトリックス複合体が得られた。金属マ
トリックス複合体に仕上げ操作を施して、ハニカム金属
の三次元的に相互接続した共マトリックスを露出させた
。第５図は、仕上げ金属マトリックス複合体の全体（平
面及び側面）写真である。この図において、露出したア
ルミニウムハニカムマトリックスを参照番号（３０）で
示し、自発浸透させたスラリ一物質を参照番号（３２）
で示してある。第６図は、仕上げ金属マトリックス複合
体の底からの写真であり、アルミニウムハニカムマトリ
ックスを参照番号（３０）で示し、浸透させたスラリー
を参照番号（３２）で示してある。

第５図及び第６図から、最終的な金属マトリ・冫クス複
合体における三次元的に相互接続したアルミニウムハニ
カムマトリックスは、概略網状構造を示している。更に
、マトリックス金属のスラリー物質への自発浸透により
形成した金属マトリックス材は、三次元アルミニウムハ
ニカムマトリックスと一体的に結合している。従って、
アルミニウムハニカムにおける金属と浸透スラリー物質
における金属が、金属マトリックス複合体全体を通じて
、連続し且つ相互接続した金属マトリックスを形成して
いる。更に、アルミニウムハニカムは、粒状物を何も含
有しないか又は含有していても微量である固体金属の共
マトリックスとして作用する。このことは、固体金属の
領域が、応力の印加中のクランクの伝播を防止するクラ
ックプランターとして作用できるので、最終金属マトリ
ックス複合体の靭性にとって重要である。従って、この
金属マトリックス複合体は、三次元的に相互接続したア
ルミニウムハニカム共マトリックスにより金属マトリッ
クス複合体が補強されるので、靭性の増加を示すと思わ
れる。

〔発明の効果〕

上記で説明したように、本発明の方法によれば、三次元
的に相互接続した物質に溶融マトリックス金属が浸透し
た第一マトリックスとマトリックス金属が第一マトリッ
クスの細孔及び必要に応じて用いられる充填材に自発浸
透して生成した第二マトリックスを含存する共マトリッ
クス複合体が製造される。三次元的に相互接続した共マ
トリックス材は、非相互接続形態の類似物質（例えば、
粒状物等）を使用しても通常得られない、改善されたＭ
Ｉ１さ及び高温強度、又は改善された靭性を金属マトリ
ックス複合体に付与できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１において、マトリックス金属を三次
元的に相互接続したセラミックフィルタ一に自発浸透さ
せるのに利用したセットアップの断面図であり、 第２図は、実施例１で製造した金属マトリックス複合体
の組織を示す顕微鏡写真であり、第３図は、実施例２に
おいて、アルミナ及び炭化珪素のスラリーをハニカム構
造に注ぎ込む前に利用したセットアップの断面図であり
、第４図は、実施例２において、三次元的に相互接続し
た金属構造を埋め込んだ金属マトリックス複合体を製造
するのに利用したセットアップの断面図であり、 第５図は、実施例２に従って製造した金属マトリックス
複合体の全体（平面及び側面）の組織を示す写真であり
、 第６図は、実施例２に従って製造した金属マトリックス
複合体の底面の組織を示す写真である。 ２　・・・セラミックフィルター、４・・・耐火ボート
、５・・・アルミニウム合金製インゴット、６・・・マ
トリックス金属、８・・・セラミックフィルター　１２
・・・ボックス、１４・・・ハニカム材、１６ ボート、２２　・ カム構造体、２ −ハニカムマト 質、１８・・ ・・・鋼製プレート、ｌ８・・・ ・・インゴット、２４・・・ハニ ６・・・アランダム層、３０・・ リックス、３２・・・スラリー物 耐火ボート

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、三次元的に相互接続した物質に溶融マトリックス金
   属を自発浸透させることを特徴とする金属マトリックス
   複合体の形成方法。