JPH0223829B2 - - Google Patents
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- JPH0223829B2 JPH0223829B2 JP7465283A JP7465283A JPH0223829B2 JP H0223829 B2 JPH0223829 B2 JP H0223829B2 JP 7465283 A JP7465283 A JP 7465283A JP 7465283 A JP7465283 A JP 7465283A JP H0223829 B2 JPH0223829 B2 JP H0223829B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は還元気化性元素の分析装置に係り、特
に還元反応によつて生じる気体状の水素化物元素
および単体元素の分析を行なうに好適な水素化物
発生装置を備えた分析装置に関する。
に還元反応によつて生じる気体状の水素化物元素
および単体元素の分析を行なうに好適な水素化物
発生装置を備えた分析装置に関する。
ひ素、セレン、アンチモン、ビスマス等の元素
は、化学反応により生じる発生期の水素の存在下
で、容易に水素化合物となり、気体蒸気となるこ
とが知られている。また、水銀は、還元剤の存在
下で遊離水銀として蒸気化することが知られてい
る。これらの元素の上記性質を応用して、高感度
分析を行なうことは既に行なわれている。方法の
一つとしては、目的元素の含まれている試料を一
定量密閉可能なガラス容器に入れ、その中に酸と
還元剤を投入し、目的元素を水素化物として蒸気
化し、一定時間後、その水素化物蒸気を原子吸光
分析装置の原子化部に導入し、目的元素を原子化
し、原子吸光測定を行なうものである。
は、化学反応により生じる発生期の水素の存在下
で、容易に水素化合物となり、気体蒸気となるこ
とが知られている。また、水銀は、還元剤の存在
下で遊離水銀として蒸気化することが知られてい
る。これらの元素の上記性質を応用して、高感度
分析を行なうことは既に行なわれている。方法の
一つとしては、目的元素の含まれている試料を一
定量密閉可能なガラス容器に入れ、その中に酸と
還元剤を投入し、目的元素を水素化物として蒸気
化し、一定時間後、その水素化物蒸気を原子吸光
分析装置の原子化部に導入し、目的元素を原子化
し、原子吸光測定を行なうものである。
この方法で、用いられる酸としては、塩酸ある
いは硫酸であり、用いられる還元剤としては、金
属亜鉛あるいは、水素化ホウ素ナトリウムであ
る。この方法はいわゆるバツチ方式であり、試料
の数だけ容器を準備しなければならない、一試料
毎に容器を取りかえなければならない、あるい
は、測定者が上記作業を行なわなければならない
ので、迅速な測定や自動化が困難であつた。
いは硫酸であり、用いられる還元剤としては、金
属亜鉛あるいは、水素化ホウ素ナトリウムであ
る。この方法はいわゆるバツチ方式であり、試料
の数だけ容器を準備しなければならない、一試料
毎に容器を取りかえなければならない、あるい
は、測定者が上記作業を行なわなければならない
ので、迅速な測定や自動化が困難であつた。
これらのことから、最近、酸や還元剤の溶液を
連続的に流しておき、それらを合流させて発生期
の水素を生じさせ、その合流点に目的元素を含む
試料を合流させ、水素化物を生じせしめ、その蒸
気をアルゴンガス等により原子吸光分析装置の原
子化部に導入するという方法が考えられた。この
方法はいわゆるフロー方式であり、前述した問題
点を改良している。しかし、信号量を見ると、バ
ツチ方式の場合、試料量が多く、得られる信号
は、試料に含まれる元素の飽和がピーク信号とし
て得られるのに対し、フロー方式ではポンプによ
り送られる試料中の元素量が連続的な信号として
得られるため、記録される信号高さはバツチ方式
の方がはるかに大きく、フロー方式の方ざ感度は
低いということがあつた。
連続的に流しておき、それらを合流させて発生期
の水素を生じさせ、その合流点に目的元素を含む
試料を合流させ、水素化物を生じせしめ、その蒸
気をアルゴンガス等により原子吸光分析装置の原
子化部に導入するという方法が考えられた。この
方法はいわゆるフロー方式であり、前述した問題
点を改良している。しかし、信号量を見ると、バ
ツチ方式の場合、試料量が多く、得られる信号
は、試料に含まれる元素の飽和がピーク信号とし
て得られるのに対し、フロー方式ではポンプによ
り送られる試料中の元素量が連続的な信号として
得られるため、記録される信号高さはバツチ方式
の方がはるかに大きく、フロー方式の方ざ感度は
低いということがあつた。
本発明の目的は、流路内で試料成分を還元反応
させるフロー方式における高感度測定を達成し得
る還元気化性元素の分析装置を提供することにあ
る。
させるフロー方式における高感度測定を達成し得
る還元気化性元素の分析装置を提供することにあ
る。
本発明は、常時酸溶液と還元剤溶液とが供給さ
れ水素が発生している混合部と、試料を一定量秤
量する試料計量部と、この試料計量部の試料を前
記混合部に導入する加圧された不活性ガスの供給
手段とを設けたものである。
れ水素が発生している混合部と、試料を一定量秤
量する試料計量部と、この試料計量部の試料を前
記混合部に導入する加圧された不活性ガスの供給
手段とを設けたものである。
本発明の望ましい実施例では、試料、酸および
還元剤を各々送液するための複数のポンプ機能を
有し、試料の流路系には一定量の試料を秤量する
ための部分を有し、この一定量秤量された試料が
酸および還元剤と混合する多岐な流路系を有し、
その流路系の内部に試料、酸および還元剤が混合
した際発生する水素化物および水素ガスを原子化
部に搬送する他種のガスの流路を有し、このガス
の流路の一つが試料を一定量秤量する部分の前に
接続されており、試料が一定量秤量された後この
ガスの圧力により試料が送液され、酸および還元
剤と混合する原子吸光分析用の水素化物発生装置
を提供できる。望ましい実施例では、試料を一定
量秤量する部分が電気的に可動するバルブで構成
され、それらを駆動するタイマを少なくとも２ケ
以上有し、試料を一定量秤量する時間、秤量後バ
ルブを切換えて、ガスにより試料を送液する時間
および反応がおこり、水素化物が発生し、測定が
終了後元の状態に戻る時間等を設定する機能を有
する。
還元剤を各々送液するための複数のポンプ機能を
有し、試料の流路系には一定量の試料を秤量する
ための部分を有し、この一定量秤量された試料が
酸および還元剤と混合する多岐な流路系を有し、
その流路系の内部に試料、酸および還元剤が混合
した際発生する水素化物および水素ガスを原子化
部に搬送する他種のガスの流路を有し、このガス
の流路の一つが試料を一定量秤量する部分の前に
接続されており、試料が一定量秤量された後この
ガスの圧力により試料が送液され、酸および還元
剤と混合する原子吸光分析用の水素化物発生装置
を提供できる。望ましい実施例では、試料を一定
量秤量する部分が電気的に可動するバルブで構成
され、それらを駆動するタイマを少なくとも２ケ
以上有し、試料を一定量秤量する時間、秤量後バ
ルブを切換えて、ガスにより試料を送液する時間
および反応がおこり、水素化物が発生し、測定が
終了後元の状態に戻る時間等を設定する機能を有
する。
本発明の実施例では、フロー方式の特徴である
迅速な測定、操作の簡便さおよび自動化の容易さ
を生かしながら、欠点であつた感度の低さを試料
の流路中で一定量秤量し、その秤量した試料をキ
ヤリアガスの圧力により急速に反応部に送液する
ことにより、秤量した試料中に含まれる元素の総
和をピーク信号として得ることにより、感度の高
い測定結果を得る。
迅速な測定、操作の簡便さおよび自動化の容易さ
を生かしながら、欠点であつた感度の低さを試料
の流路中で一定量秤量し、その秤量した試料をキ
ヤリアガスの圧力により急速に反応部に送液する
ことにより、秤量した試料中に含まれる元素の総
和をピーク信号として得ることにより、感度の高
い測定結果を得る。
第１図に本発明の一実施例を示す。この実施例
では、試料計量部１７を有し、この計量部１７よ
り容量の大きなマニホールド１１に計量した試料
を加圧不活性ガスで急速に送り込む。
では、試料計量部１７を有し、この計量部１７よ
り容量の大きなマニホールド１１に計量した試料
を加圧不活性ガスで急速に送り込む。
還元剤（水素化ホウ素ナトリウム）、酸（塩
酸）、ヨウ化カリウムおよび試料は各ポンプ７，
８，９，１０により送液される。最初、試料６は
送液ポンプ１０によりバルブ２０を通つてバルブ
１９に送られ、定量コイル１７、バルブ２１を経
て試料廃液タンク２３に流れる。その時、ヨウ化
カリウム５はポンプ９により送液され、アルゴン
ガスの混合器２４で混合し、バルブ１８、バイパ
ス１６を経て、マニホールド１１に導びかれる。
水素化ホウ素ナトリウム３および塩酸４は、ポン
プ７および８により、常に送液されて、マニホー
ルド１１に送られている。故にこのマニホールド
１１では常に水素が発生している。
酸）、ヨウ化カリウムおよび試料は各ポンプ７，
８，９，１０により送液される。最初、試料６は
送液ポンプ１０によりバルブ２０を通つてバルブ
１９に送られ、定量コイル１７、バルブ２１を経
て試料廃液タンク２３に流れる。その時、ヨウ化
カリウム５はポンプ９により送液され、アルゴン
ガスの混合器２４で混合し、バルブ１８、バイパ
ス１６を経て、マニホールド１１に導びかれる。
水素化ホウ素ナトリウム３および塩酸４は、ポン
プ７および８により、常に送液されて、マニホー
ルド１１に送られている。故にこのマニホールド
１１では常に水素が発生している。
定量コイル１７が試料６で満たされた後、バル
ブ１８，１９，２０および２１の流路が切り換わ
る。これにより、試料６は直接試料廃液タンク２
３に流れるが、この時点で試料６は取外される。
一方、定量コイル１７中の試料は、ヨウ化カリウ
ムより送液されることになるが、アルゴンガスが
ヨウ化カリウムの流路に接続されているため、実
際はアルゴンガスの圧力により、送液され、迅速
にマニホールド１１に送り込まれる。
ブ１８，１９，２０および２１の流路が切り換わ
る。これにより、試料６は直接試料廃液タンク２
３に流れるが、この時点で試料６は取外される。
一方、定量コイル１７中の試料は、ヨウ化カリウ
ムより送液されることになるが、アルゴンガスが
ヨウ化カリウムの流路に接続されているため、実
際はアルゴンガスの圧力により、送液され、迅速
にマニホールド１１に送り込まれる。
マニホールド１１では、常に多量の水素が発生
しているため、マニホールド１１に送られた試料
中のひ素が直ちにひ化水素となり、反応コイル２
２、気液セパレータ１３を経て、原子化部２に送
られる。１は原子吸光光度計である。
しているため、マニホールド１１に送られた試料
中のひ素が直ちにひ化水素となり、反応コイル２
２、気液セパレータ１３を経て、原子化部２に送
られる。１は原子吸光光度計である。
第２図および第３図に各バルブの流路を示す。
第２図は試料６を定量コイル１７に満たす過程の
流路であり、バルブ内の流路を破線で示してあ
る。第３図は定量コイル１７に満たされた試料
が、アルゴンガスにより運搬される過程の流路を
示してある。これらのバルブでの役割は例えば六
方バルブの様なものを用いれば、それで代行する
ことができるが、このようなバルブを用いた方が
廉価のため、図で説明した。このように水素発生
部（マニホールド１１）にガス圧により急速に試
料を導入することによりポンプのみで導入した場
合に比べ、はるかに高い感度が得られる。
第２図は試料６を定量コイル１７に満たす過程の
流路であり、バルブ内の流路を破線で示してあ
る。第３図は定量コイル１７に満たされた試料
が、アルゴンガスにより運搬される過程の流路を
示してある。これらのバルブでの役割は例えば六
方バルブの様なものを用いれば、それで代行する
ことができるが、このようなバルブを用いた方が
廉価のため、図で説明した。このように水素発生
部（マニホールド１１）にガス圧により急速に試
料を導入することによりポンプのみで導入した場
合に比べ、はるかに高い感度が得られる。
第４図に、試料運搬用のアルゴンガスの流量と
感度の関係を示す。流量０は、ポンプのみの送液
を示す。アルゴンガスの流量が多すぎると、試料
のマニホールドへの導入スピードが速すぎるた
め、むしろ感度が低下してくることがわかる。こ
の様にアルゴンガスの流量を最適に設定すると、
ポンプのみの導入に比べ５倍以上の感度向上が得
られる。
感度の関係を示す。流量０は、ポンプのみの送液
を示す。アルゴンガスの流量が多すぎると、試料
のマニホールドへの導入スピードが速すぎるた
め、むしろ感度が低下してくることがわかる。こ
の様にアルゴンガスの流量を最適に設定すると、
ポンプのみの導入に比べ５倍以上の感度向上が得
られる。
本発明の一実施例によれば、少量の試料で感度
の高い、かつ迅速な分析ができると同時に、定量
コイル１７を変更することにより、任意に試料量
をかえることができる。また、従来例では、試料
の送液速度により、感度が変化することがあつ
た。本方法では、常に一定の速度で、一定の試料
量が導入されるため、精度の向上が計られる。
の高い、かつ迅速な分析ができると同時に、定量
コイル１７を変更することにより、任意に試料量
をかえることができる。また、従来例では、試料
の送液速度により、感度が変化することがあつ
た。本方法では、常に一定の速度で、一定の試料
量が導入されるため、精度の向上が計られる。
第５図は本発明の変形例で第１図と異なるの
は、スタートスイツチ２７、第１タイマ２８およ
び第２タイマ２９が追加されていることである。
第１図に示した水素化物発生装置を２５と示し、
その中の３ケ又は４ケの切換バルブをバルブユニ
ツト２６として示してある。試料６を置き、試料
の送液開始時にスタートスイツチ２７を押し、第
１タイマ２８をスタートさせる。第１タイマ２８
の時間は、試料が定量コイルを満たすに充分な時
間がセツトされている。定量コイルの容量は交換
可能であるから、容量をかえることにより、第１
タイマ２８の設定時間も必要に応じてかえること
になる。
は、スタートスイツチ２７、第１タイマ２８およ
び第２タイマ２９が追加されていることである。
第１図に示した水素化物発生装置を２５と示し、
その中の３ケ又は４ケの切換バルブをバルブユニ
ツト２６として示してある。試料６を置き、試料
の送液開始時にスタートスイツチ２７を押し、第
１タイマ２８をスタートさせる。第１タイマ２８
の時間は、試料が定量コイルを満たすに充分な時
間がセツトされている。定量コイルの容量は交換
可能であるから、容量をかえることにより、第１
タイマ２８の設定時間も必要に応じてかえること
になる。
第１タイマ２８の設定時間が経過すると（定量
コイルに試料が満たされる）、第２タイマ２９が
スタートし、同時にバルブユニツト２６の各バル
ブの流路が切替り、試料が注入され、反応がおこ
り、原子吸光分析が行なわれる。第２タイマ２９
の時間はそれらの完了するまでの時間がセツトさ
れる。第２タイマ２９の設定時間が終了すると最
初の状態に戻る。また、同時にこの第２タイマ２
９のスタート時（バルブの切り替わり時）、原子
吸光光度計１に信号処理開始のスタート信号も送
信する。これにより、得られる原子吸収信号の演
算（ピーク高さ又はピーク面積）も自動的に行な
われる。これらの機能を有することにより、自動
的に試料の交換を行なうサンプラーと組合わせる
ことにより、サンプラーから自動的にスタート信
号を得る（スタートスイツチ２７と同機能を持つ
ていること）ことにより自動測定も可能となる。
コイルに試料が満たされる）、第２タイマ２９が
スタートし、同時にバルブユニツト２６の各バル
ブの流路が切替り、試料が注入され、反応がおこ
り、原子吸光分析が行なわれる。第２タイマ２９
の時間はそれらの完了するまでの時間がセツトさ
れる。第２タイマ２９の設定時間が終了すると最
初の状態に戻る。また、同時にこの第２タイマ２
９のスタート時（バルブの切り替わり時）、原子
吸光光度計１に信号処理開始のスタート信号も送
信する。これにより、得られる原子吸収信号の演
算（ピーク高さ又はピーク面積）も自動的に行な
われる。これらの機能を有することにより、自動
的に試料の交換を行なうサンプラーと組合わせる
ことにより、サンプラーから自動的にスタート信
号を得る（スタートスイツチ２７と同機能を持つ
ていること）ことにより自動測定も可能となる。
この実施例では、流路切替のための切替バルブ
の切替えが自動的に行なわれ、かつ原子吸光信号
の演算も自動化されることにより、精度の向上、
操作を簡略化できる効果がある。
の切替えが自動的に行なわれ、かつ原子吸光信号
の演算も自動化されることにより、精度の向上、
操作を簡略化できる効果がある。
本発明によれば、還元気化性元素の高感度測定
ができるという効果がもたらされる。
ができるという効果がもたらされる。
第１図は本発明の一実施例の概略構成図、第２
図は第１の実施例におけるバルブの切換状態を説
明する図、第３図は同じく試料注入時のバルブ状
態を説明する図、第４図はガス流量と吸光度の関
係を示す図、第５図は本発明の他の実施例の概略
構成を示す図である。 １……原子吸光光度計、２……原子化部、３…
…還元剤（水素化ホウ素ナトリウム）、４……酸
（塩酸）、５……キヤリア（ヨウ化カリ）、６……
試料、７，８，９，１０……送液ポンプ、１１…
…マニホールド、１２……ミキシングチヤンバ、
１６……バイパス、１７……定量コイル、１８，
１９，２０，２１……切替バルブ、２４……ガス
接続部、２７……スタートスイツチ、２８，２９
……タイマ。
図は第１の実施例におけるバルブの切換状態を説
明する図、第３図は同じく試料注入時のバルブ状
態を説明する図、第４図はガス流量と吸光度の関
係を示す図、第５図は本発明の他の実施例の概略
構成を示す図である。 １……原子吸光光度計、２……原子化部、３…
…還元剤（水素化ホウ素ナトリウム）、４……酸
（塩酸）、５……キヤリア（ヨウ化カリ）、６……
試料、７，８，９，１０……送液ポンプ、１１…
…マニホールド、１２……ミキシングチヤンバ、
１６……バイパス、１７……定量コイル、１８，
１９，２０，２１……切替バルブ、２４……ガス
接続部、２７……スタートスイツチ、２８，２９
……タイマ。
Claims (1)
- １ 試料中の被検元素を還元して水素化物とし、
この水素化物を原子化部に導入して測定する分析
装置において、常時酸溶液と還元剤溶液とが供給
され水素が発生している混合部と、前記試料を一
定量秤量する試料計量部と、この試料計量部の試
料を前記混合部に導入する加圧された不活性ガス
の供給手段とを設けたことを特徴とする還元気化
性元素の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7465283A JPS59198344A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 還元気化性元素の分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7465283A JPS59198344A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 還元気化性元素の分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59198344A JPS59198344A (ja) | 1984-11-10 |
| JPH0223829B2 true JPH0223829B2 (ja) | 1990-05-25 |
Family
ID=13553367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7465283A Granted JPS59198344A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 還元気化性元素の分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59198344A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3525166A1 (de) * | 1985-07-13 | 1987-01-22 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur zufuhr einer probe zu einem plasma-emissionsgeraet |
| JP4564913B2 (ja) * | 2005-10-19 | 2010-10-20 | 日本インスツルメンツ株式会社 | 自動前処理機構付き還元気化水銀測定装置 |
| CN108426873A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-08-21 | 中国科学院海洋研究所 | 一种氢化物的检测方法和专用装置 |
-
1983
- 1983-04-26 JP JP7465283A patent/JPS59198344A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59198344A (ja) | 1984-11-10 |
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