JPH02243556A - アルミナ焼結シートの製造方法 - Google Patents
アルミナ焼結シートの製造方法Info
- Publication number
- JPH02243556A JPH02243556A JP1064499A JP6449989A JPH02243556A JP H02243556 A JPH02243556 A JP H02243556A JP 1064499 A JP1064499 A JP 1064499A JP 6449989 A JP6449989 A JP 6449989A JP H02243556 A JPH02243556 A JP H02243556A
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- JP
- Japan
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- alumina
- sheet
- green sheet
- powder
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はアルミナゾルからアルミナ焼結シートを製造す
る方法に関するものである。
る方法に関するものである。
［従来の技術］
アルミナゾルをゲル化して作られたアルミナ成形体を仮
焼すると仮焼温度の上昇に従ってγアルミナ、δアルミ
ナ、αアルミナ、αアルミナの順に転移し、これを焼成
すると最終的に安定なαアルミナ焼結体となる。
焼すると仮焼温度の上昇に従ってγアルミナ、δアルミ
ナ、αアルミナ、αアルミナの順に転移し、これを焼成
すると最終的に安定なαアルミナ焼結体となる。
このアルミナ多形への転移の中でα転移時にはアルミナ
粒子が異常粒成長することが多く、これにより高密度の
焼結体を得ることが極めて困難であった。
粒子が異常粒成長することが多く、これにより高密度の
焼結体を得ることが極めて困難であった。
従来、この点を解決するため、ベーマイトゾル（アルミ
ナゾル）にあらかじめ微量のαアルミナ粉をシート粉と
して添加し、このαアルミナ粉にアルミナゾルがαアル
ミナ化するときのα結晶核の役目を果させることにより
、高純度で高密度のアルミナ焼結体を製造する技術が開
示されている（Ｊ、Ａｍ、Ｃｅｒａｍ、Ｓｏｃ、 、６
８［９コｐｓｏｏ−ｐｓｏｓ 、 １９８５）。この技
術によれば、αアルミナ粉の添加により、αアルミナに
転移する温度がαアルミナ粉を添加しないときより著し
く低下し、転移したα結晶粒が異常成長することなく焼
結することができる。またあらかじめ添加するαアルミ
ナ粉の結晶核の個数、すなわち添加量を調整すれば、そ
の焼結体のα結晶粒を制御することができる。
ナゾル）にあらかじめ微量のαアルミナ粉をシート粉と
して添加し、このαアルミナ粉にアルミナゾルがαアル
ミナ化するときのα結晶核の役目を果させることにより
、高純度で高密度のアルミナ焼結体を製造する技術が開
示されている（Ｊ、Ａｍ、Ｃｅｒａｍ、Ｓｏｃ、 、６
８［９コｐｓｏｏ−ｐｓｏｓ 、 １９８５）。この技
術によれば、αアルミナ粉の添加により、αアルミナに
転移する温度がαアルミナ粉を添加しないときより著し
く低下し、転移したα結晶粒が異常成長することなく焼
結することができる。またあらかじめ添加するαアルミ
ナ粉の結晶核の個数、すなわち添加量を調整すれば、そ
の焼結体のα結晶粒を制御することができる。
［発明が解決しようとする課題］
しかし上記αアルミナ粉のシーディング効果はそのαア
ルミナ粉の純度や形態により大きく影響される。すなわ
ちこのシートされたαアルミナ粉の周囲に付着してα転
移していくアルミナは、αアルミナ粉の結晶面に沿って
、エピタキシー成長（ｅｐｉｔａｘｉａｌ ｇｒｏｗｔ
ｈ）するため、アルミナゾル中におけるαアルミナ粉の
粒結晶の結晶面方位がランダムであると、焼成時にアル
ミナ成形体が予期しない方向に収縮し、これに伴ってア
ルミナ焼結体に変形、クラック、そり、空孔等が生じる
不具合があった。特に焼結体がシートである場合には、
その変形等が大きな問題となる。
ルミナ粉の純度や形態により大きく影響される。すなわ
ちこのシートされたαアルミナ粉の周囲に付着してα転
移していくアルミナは、αアルミナ粉の結晶面に沿って
、エピタキシー成長（ｅｐｉｔａｘｉａｌ ｇｒｏｗｔ
ｈ）するため、アルミナゾル中におけるαアルミナ粉の
粒結晶の結晶面方位がランダムであると、焼成時にアル
ミナ成形体が予期しない方向に収縮し、これに伴ってア
ルミナ焼結体に変形、クラック、そり、空孔等が生じる
不具合があった。特に焼結体がシートである場合には、
その変形等が大きな問題となる。
本発明の目的は、焼成によりアルミナグリーンシートが
変形、クラック、そり、空孔等を生じることなく一定方
向に収縮して焼結し、高い平滑度を有し、高純度でしか
も高密度のアルミナ焼結シートを製造する方法を提供す
ることにある。
変形、クラック、そり、空孔等を生じることなく一定方
向に収縮して焼結し、高い平滑度を有し、高純度でしか
も高密度のアルミナ焼結シートを製造する方法を提供す
ることにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明は、アルミナゾルに
アルミナ換算重量１００％に対してシート粉として六角
板状晶のαアルミナ粉を少なくとも０．５重量％添加混
合してスラリーを調製し、前記六角板状晶の結晶板面が
シート面に平行に配向するように前記スラリーを成膜乾
燥してグリーンシートを成形し、このグリーンシートを
焼成してアルミナ焼結シートを得る方法である。
アルミナ換算重量１００％に対してシート粉として六角
板状晶のαアルミナ粉を少なくとも０．５重量％添加混
合してスラリーを調製し、前記六角板状晶の結晶板面が
シート面に平行に配向するように前記スラリーを成膜乾
燥してグリーンシートを成形し、このグリーンシートを
焼成してアルミナ焼結シートを得る方法である。
本発明のアルミナゾルは、市販の微粒のアルミナ粉を水
に入れ超音波等で均一に分散して調製されるゾルを用い
ることもできるが、より高純度でより高密度の焼結シー
トを作る観点にたつと、アルミニウムアルコキシドを加
水分解し、解膠処理して得られる、コロイド粒子が微細
なアルミナゾルが望ましい。
に入れ超音波等で均一に分散して調製されるゾルを用い
ることもできるが、より高純度でより高密度の焼結シー
トを作る観点にたつと、アルミニウムアルコキシドを加
水分解し、解膠処理して得られる、コロイド粒子が微細
なアルミナゾルが望ましい。
六角板状晶のαアルミナ粉は、アルミナゾル１００重量
％に対して少なくとも０．５重量％添加して混合される
。このαアルミナ粉は高温の水酸化ナトリウム溶液１０
０重量％に、塩化カルシウム、酢酸カルシウム等のカル
シウム塩を０．５〜１．０重量％添加してバイヤー法に
より製造されるものが焼成時の緻密化の観点から望まし
い。
％に対して少なくとも０．５重量％添加して混合される
。このαアルミナ粉は高温の水酸化ナトリウム溶液１０
０重量％に、塩化カルシウム、酢酸カルシウム等のカル
シウム塩を０．５〜１．０重量％添加してバイヤー法に
より製造されるものが焼成時の緻密化の観点から望まし
い。
カルシウム塩はαアルミナ粉を六角板状晶にするために
最低限０．５重量％必要であり、焼成時の緻密化の観点
から上限値は１，０重量％に抑えられる。またαアルミ
ナ粉の添加量が０．５重量％未満の場合には、αアルミ
ナに転移する温度が低下せず、α結晶粒が異常成長する
ことがあるため、０．５重量％以上添加することが必要
である。
最低限０．５重量％必要であり、焼成時の緻密化の観点
から上限値は１，０重量％に抑えられる。またαアルミ
ナ粉の添加量が０．５重量％未満の場合には、αアルミ
ナに転移する温度が低下せず、α結晶粒が異常成長する
ことがあるため、０．５重量％以上添加することが必要
である。
２４０重量％程度が最もαアルミナへの転移温度が低下
し、これ以上はその転移温度は低下しないため、２．０
重量％程度が経済的にも望ましい。
し、これ以上はその転移温度は低下しないため、２．０
重量％程度が経済的にも望ましい。
本発明のアルミナゾルには、αアルミナ粉以外にアルミ
ナ焼結シートの形状及び用途等に応じて、有機バインダ
及び可塑剤を添加してもよい。有機バインダとしては、
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ酢
酸ビニル、メチルセルロース、ポリアクリル酸、ポリメ
タクリル酸等が挙げられる。また可塑剤は有機バインダ
によって選択されるが、例えばグリセリン、ポリエチレ
ングリコール、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレ
ート、アジピン酸ジオクチル等が挙げられる。
ナ焼結シートの形状及び用途等に応じて、有機バインダ
及び可塑剤を添加してもよい。有機バインダとしては、
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ酢
酸ビニル、メチルセルロース、ポリアクリル酸、ポリメ
タクリル酸等が挙げられる。また可塑剤は有機バインダ
によって選択されるが、例えばグリセリン、ポリエチレ
ングリコール、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレ
ート、アジピン酸ジオクチル等が挙げられる。
有機バインダ及び可塑剤の各添加量はともにグリーンシ
ートの成形性、加工性及び高密度化の観点から５〜６０
重量％の範囲内が好ましい。
ートの成形性、加工性及び高密度化の観点から５〜６０
重量％の範囲内が好ましい。
アルミナゾルの分散媒としては、有機バインダ及び可塑
剤を溶解する水又は有機溶剤であれば限定されないが、
アルミナゾルの分散性、乾燥の容易さを考慮して水、ア
ルコール又は多価アルコールのエーテル・エステル系が
好ましい。
剤を溶解する水又は有機溶剤であれば限定されないが、
アルミナゾルの分散性、乾燥の容易さを考慮して水、ア
ルコール又は多価アルコールのエーテル・エステル系が
好ましい。
αアルミナ粉や必要に応じて有機バインダ、可塑剤を添
加したアルミナゾルは、焼結シートの厚み、加工性等を
考慮してその分散媒を脱離して濃縮しスラリーになる。
加したアルミナゾルは、焼結シートの厚み、加工性等を
考慮してその分散媒を脱離して濃縮しスラリーになる。
上記αアルミナ粉の結晶板面がシート面に平行に配向す
るように、このスラリーを成膜する方法としては、ドク
ターブレード法、押出し成型法、ロール圧延法、泥しよ
う鋳込み法等があるが、配向効果が高く、平滑性が極め
てよく、かつ成型歪みが残らないドクターブレード法が
好ましい。
るように、このスラリーを成膜する方法としては、ドク
ターブレード法、押出し成型法、ロール圧延法、泥しよ
う鋳込み法等があるが、配向効果が高く、平滑性が極め
てよく、かつ成型歪みが残らないドクターブレード法が
好ましい。
グリーンシート中の六角板状晶のαアルミナ粉の配向性
は、アルミナゾルの粘度及びグリーンシートの厚みは小
さい程好ましい。
は、アルミナゾルの粘度及びグリーンシートの厚みは小
さい程好ましい。
スラリーを成膜乾燥して得られたグリーンシートは所定
の形状に打抜かれ、仮焼して分散媒を完全に除去した後
、アルミナが完全に焼結する温度（１２５０〜１５００
℃）で焼成される。焼成後適当な冷却装置で室温まで冷
却することによりアルミナ焼結シートが得られる。
の形状に打抜かれ、仮焼して分散媒を完全に除去した後
、アルミナが完全に焼結する温度（１２５０〜１５００
℃）で焼成される。焼成後適当な冷却装置で室温まで冷
却することによりアルミナ焼結シートが得られる。
〔作 用］
六角板状晶の結晶板面（Ｃ面）がグリーンシートのシー
ト面に平行に配向するため、グリーンシートの焼結時の
収縮方向は常に一定となり、予期しない変形等を起こさ
ずにアルミナ焼結シートを作ることができる。
ト面に平行に配向するため、グリーンシートの焼結時の
収縮方向は常に一定となり、予期しない変形等を起こさ
ずにアルミナ焼結シートを作ることができる。
［発明の効果コ
以上述べたように、本発明によれば、出発原料であるア
ルミナゾルに微量の六角板状晶のαアルミナ粉を添加す
ることにより、ゾル中の粒子がαアルミナ化するときの
転移速度又は焼結速度を制御でき、これにより高密度で
高純度の焼結体を製造することができる。
ルミナゾルに微量の六角板状晶のαアルミナ粉を添加す
ることにより、ゾル中の粒子がαアルミナ化するときの
転移速度又は焼結速度を制御でき、これにより高密度で
高純度の焼結体を製造することができる。
特に、六角板状晶をシート面と平行に配向するようにグ
リーンシートを成形すれば、焼成によりアルミナグリー
ンシートを一定方向に収縮させて所定の形状に焼結させ
ることができる。
リーンシートを成形すれば、焼成によりアルミナグリー
ンシートを一定方向に収縮させて所定の形状に焼結させ
ることができる。
［実施例］
８０℃の水１００モルにアルミニウムイソプロポキシド
［ＡＩ（Ｃ！Ｈ？０） ｓ］ １モルを添加してアルミ
ニウムイソプロポキシドを加水分解し、ベーマイト［Ａ
１００Ｈ］を生成した。このベーマイトにｐＨ２〜４に
調整した水を加えて解膠することによって、安定な擬ベ
ーマイトゾルを得た。
［ＡＩ（Ｃ！Ｈ？０） ｓ］ １モルを添加してアルミ
ニウムイソプロポキシドを加水分解し、ベーマイト［Ａ
１００Ｈ］を生成した。このベーマイトにｐＨ２〜４に
調整した水を加えて解膠することによって、安定な擬ベ
ーマイトゾルを得た。
この擬ベーマイトゾルのアルミナ換算重量１００％に対
して、シート粉として六角板状晶のαアルミナ粉を２重
量％、有機バインダとしてポリビニルアルコールを２０
重量％、可塑剤としてグリセリンを１０重量％それぞれ
添加混合した後、固形分が１０重量％になるように濃縮
してスラリーを調製した。
して、シート粉として六角板状晶のαアルミナ粉を２重
量％、有機バインダとしてポリビニルアルコールを２０
重量％、可塑剤としてグリセリンを１０重量％それぞれ
添加混合した後、固形分が１０重量％になるように濃縮
してスラリーを調製した。
このスラリーを移動担体である高密度ポリエチレンテー
プ上にドクターブレード法により厚さ２ｍｍになるよう
にコーティングし、このポリエチレンテープを乾燥して
スラリーの分散媒である水を脱離させて厚さ０．２ｍｍ
のグリーンシートを得た。
プ上にドクターブレード法により厚さ２ｍｍになるよう
にコーティングし、このポリエチレンテープを乾燥して
スラリーの分散媒である水を脱離させて厚さ０．２ｍｍ
のグリーンシートを得た。
このグリーンシートを１４００’Ｃ１１時間、大気圧下
で焼成したところ、シート表面が極めて平滑で均一な厚
さのαアルミナ焼結シートを得た。
で焼成したところ、シート表面が極めて平滑で均一な厚
さのαアルミナ焼結シートを得た。
このαアルミナ焼結シートの焼結率は理論密度の９９．
５％以上であり、極めて緻密なものであった。またこの
αアルミナ焼結シートを走査型電子顧微鏡で観察したと
ころ、平均粒子径が２μｍの微細で均一な粒子からなっ
ていることを確認した。
５％以上であり、極めて緻密なものであった。またこの
αアルミナ焼結シートを走査型電子顧微鏡で観察したと
ころ、平均粒子径が２μｍの微細で均一な粒子からなっ
ていることを確認した。
［比較例］
前記実施例の擬ベーマイトゾルに六角板状晶のαアルミ
ナ粉を添加しない以外は、前記実施例と同様にしてαア
ルミナ焼結シートを製造した。
ナ粉を添加しない以外は、前記実施例と同様にしてαア
ルミナ焼結シートを製造した。
このαアルミナ焼結シートの焼結率及び粒子構造は前記
実施例と同程度に高い密度と純度を示したが、クラック
、そり、空孔が見られ、変形したアルミナ焼結シートで
あった。
実施例と同程度に高い密度と純度を示したが、クラック
、そり、空孔が見られ、変形したアルミナ焼結シートで
あった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）アルミナゾルにアルミナ換算重量１００％に対して
シート粉として六角板状晶のαアルミナ粉を少なくとも
０．５重量％添加混合してスラリーを調製し、前記六角
板状晶の結晶板面がシート面に平行に配向するように前
記スラリーを成膜乾燥してグリーンシートを成形し、こ
のグリーンシートを焼成してアルミナ焼結シートを得る
アルミナ焼結シートの製造方法。 ２）六角板状晶のαアルミナ粉は高温の水酸化ナトリウ
ム溶液１００重量％にカルシウム塩を０．５〜１．０重
量％添加してバイヤー法により製造される請求項１記載
のアルミナ焼結シートの製造方法。 ３）グリーンシートの成形がドクターブレード法により
行われる請求項１記載のアルミナ焼結シートの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1064499A JP2595710B2 (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | アルミナ焼結シートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1064499A JP2595710B2 (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | アルミナ焼結シートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02243556A true JPH02243556A (ja) | 1990-09-27 |
| JP2595710B2 JP2595710B2 (ja) | 1997-04-02 |
Family
ID=13259956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1064499A Expired - Lifetime JP2595710B2 (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | アルミナ焼結シートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2595710B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03177352A (ja) * | 1989-12-04 | 1991-08-01 | Aisero Kagaku Kk | セラミックスグリーンシートの製造法 |
| CN114702321A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-07-05 | 无锡市惠丰电子有限公司 | 流延成型氧化铝薄片的烧结工艺 |
-
1989
- 1989-03-16 JP JP1064499A patent/JP2595710B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03177352A (ja) * | 1989-12-04 | 1991-08-01 | Aisero Kagaku Kk | セラミックスグリーンシートの製造法 |
| CN114702321A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-07-05 | 无锡市惠丰电子有限公司 | 流延成型氧化铝薄片的烧结工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2595710B2 (ja) | 1997-04-02 |
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