JPH02248483A - 発泡体状感圧接着テープ - Google Patents

発泡体状感圧接着テープ

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JPH02248483A
JPH02248483A JP2040888A JP4088890A JPH02248483A JP H02248483 A JPH02248483 A JP H02248483A JP 2040888 A JP2040888 A JP 2040888A JP 4088890 A JP4088890 A JP 4088890A JP H02248483 A JPH02248483 A JP H02248483A
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microbubbles
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coated
pressure
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JP2040888A
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George F Vesley
ジョージ　フランシス　ベスリイ
Patrick G Zimmerman
パトリク　ジェラード　ジムアーマン
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の分野 本発明は、顔料被覆マイクロバブルを含有する感圧接着
剤層を有する感圧接着テープに関する。
この接着剤は非第三フルコールの／クリル酸エステルと
、アクリル酸のような橋性基を有する共重合性モノマー
とのコポリマーから成るのが好ましい。
罠１１ｆｌｔ、＊（欠匪男 フオームバックＷＡＬ＋接着テープは、天窓のシールま
たは自動車に側面成形物の取付けまたはガラス窓に模造
マリオンバーの取付けのような基材へ物品を接着させる
のに一般に使用される。かようなテープのフオームバッ
キングは、それらの存在をカムノラージする暗い外観を
付与するためしばしばカーボンブラックで着色される。
ｕ、ｓ、ＰＪ１４　。
２２３　、０６７　（Ｌｅｖｅｎｓ）の感圧接ＩＴ−７
は発泡体ではないにも拘らず発泡体状外観および特性を
有し、フオームパック感圧接着剤に以ｆｆｊ要求された
目的に有用である。
ｔｅｖｅｎｓ特許の発泡体状テープは、無色のガラスマ
イクロバブルを含有する接着剤形成混合物の層を紫外線
重合させることによって製造され、前記のガラスマイク
ロバブルがマイクロバブルの表面で光を多重反射させ白
色顔料として作用し、上記したような用途においてテー
プが望ましくないように目立たなくさせている。
すぐれた性能特性のために、ｔｅｖｅｎｓ特許の発泡体
状テープは、かような目的用のフオームバックテープと
してしばしば好まれ、かつ、その接着剤層が接着させる
べき物体の色と混合するように着色されていればさらに
良く受入れられるであろう。
黒色物体と混合して十分な黒さを生成させるような糟で
カーボンブラックまたは他の顔料を光重合性接着剤形成
用混合物に添加すれば、感圧接着剤状態まで混合物を重
合させる紫外線を遮断するであろう。約０．１または１
．５１１％までのカーボンブラックは５０μｍ膿の重合
に不利な妨害なしに使用できるであろうが、かような少
量では灰色が得られるだけである。
ｔｅｖｅｎｓ特許の実施例のマイクロバブルはガラステ
アルカ、コ’４’ＬらハＵ、ｓ、Ｐ、に３　、６１５　
、９７２（Ｈｏｒｅｈｏｕｓｅ等）またはＵ、Ｓ、Ｐ、
Ｎｎ４．２８７．３０８　（Ｎａｋａｙａａａ等）に記
載されているＩａ類のポリマーでもよい。
Ｕ、Ｓ、Ｐ、Ｎｎ　４．６１２．２４２　（ｖｅｓｌＯ
ｙ等）およびに４　、６１８　、５２５　（Ｃｈａｓｂ
ｅｒｌａｉｎ等）には、ガラスマイクロバブルにｊｌｌ
ｌｔｌｌのうすいフィルム被覆を適用することによって
、前記のＬｆ！ＶＯｎＳ特許のテープは、カムフラージ
するのに十分に暗い外観にすることができる。Ｃｈａｍ
ｂｅｒｌａｉｎ特許では、無機のうすい被覆を有するガ
ラスマイクロバブルは、他のマトリックスに充填剤とし
て使用しテープ以外の接着性物品を生成させ、常態で透
明な物品に良好な隠蔽力を与えるとｉｔｆ時に審美的に
快適な色を付与することができることも教示されている
。
しかし、これらの引例のテープは不利な点を有する、す
なわち、うすいフィルムマイクロバブルには複雑な加工
＠置および条件が含まれ、かつ、非常にＷＩ用がかかる
。さらに、フィルム被覆マイクロパスルのみから得られ
る色濃度であるから可能な色の種類が限定される。モノ
マーマトリックス中に追加の顔料の添加によって幾分濃
い色も得ることができる。しかし、この方法では一般に
かようなテープの光重合の効率を減少させることによる
接着特性の損失を伴う。
Ｕ、Ｓ、Ｐ、Ｎｎ４　、６６６　、７７１　（Ｖｅｓｌ
ｅＶ等）ニハ、ステンドガラスのガラスマイクロバブル
を形成することによって、ｔｅｖｅｎｓ特許のテープを
着色させることができ、かつ、接着剤層全体に顔料また
は染料を分散させることによって、テープをカムフラー
ジするのに十分な暗さの外観にすることができることが
教示されている。ステンドガラスマイクロバブルは、審
美的に非常にここらよいが、かようなマイクロバブルの
加工は回能かつ、費用がかかる。
ｕ、ｓ、Ｐ、に４　、１８１　、７５２　（１４ａｒｔ
ｅｎｓ等）には、Ｉクリル酸のアルキルエステルと改質
周上ツマ−とを光重合させ、アクリレートコポリマーの
形成を含む感圧接着テープの製造方法が開示されている
。さらに、所望の＾い剥離抵抗および凝集強さを得るた
めに照（ト）の強さおよびスペクトル分布をｔＩ１１１
１Ｉシなければならないことも開示されている。開示さ
れている方法は、重合反応を阻止する酸素および空気の
不存在下で好ましく行なわれる。
すなわら、通常は窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴ
ンなどのような不活性雰囲気中において行なわれる。液
体光重合性混合物を固体シート物質面に挟むことによっ
て空気を排除し、そしてシート物質を通して照射する。
Ｗ二１１ 本発明の発泡体状感圧接着テープは、性能においては上
記に引用したＬｅｖｅｎｓ特許の白色発泡体状テープと
同等である。本発明のテープは上記した必要事項を満足
させるのに十分な暗さまたは着色外観を有し、しかも、
上記の引例の暗色テープよりはるかに容易、かつ、経済
的に製造できる。
上記に引用したＶｅｓｌｅｙおよびＣｈａｌｂｅｒｌａ
ｉｎ特訂の被覆マイクロバブルに比較づると、本発明の
マイクロバブルはテープの光重合を不当に阻止すること
なくはるかに厚い被覆を有する。ＶｅｓｌｅｙおよびＣ
ｈａｍｂｅｒｌａｉｎのうすいフィルム被覆は厚さ３０
ｎ−未満、好ましくは１ｏｎ鴎未満であると開示されて
いる。出願人のマイクロバブルは約Ｑ、５〜豹５μの平
均粒子凝集体寸法を有する粒子の凝集体から成る。その
結果として、出論人のテープは接着または凝集特性の損
失なしで比較的濃い黒さのような比較的濃い色を有する
。また、本発明の発泡体状ｊ−プは、ンイクＯバブルに
形成できろうすいフィルム被覆およびステンドガラスに
よって得られる色によって限定されるＶｅｓｌｅｙおよ
びＣｂａａ＋ｂｅｒｌａｉｎ特許のテープと異なり、任
意の所望の色を有することができる。
さらに、本発明のテープは、着色ポリマーマイクロバブ
ルを含有させることができる。ＶｅｓｌｅｙおよびＣｈ
ａｍｂｅｒｌａｉｎ特許のテープは、加工の間熱が発生
し、これがポリマーマイクロバブルを変形または破壊さ
せるからガラスマイクロバブルの使用に限定される。
本発明によって、１層以上のｌ！ａｌｆ接看剤層を支持
するｎＪ　ｍ性支持体から成る発泡体状感圧接着テープ
であって、該感圧接着剤の少なくとも１１１は約５〜約
６５容石％の顔料液＠’−ｚイクロバブルを分散させて
含み、該マイクロバブルは５〜２００μ亀の平均直径を
有し、前記の顔料被覆は平均凝集体寸法が約０．５〜約
５μである顔料粒子凝集体から成る前記の発泡体状感圧
接着テープが提供される。
本発明によって： （ａ）　　中空円筒状容器中に、 ｍ　　ポリマーおよびガラスマイクロバブル並びにこれ
らの混合物から成る群から選ばれる非被覆マイクロバブ
ル、 （１１）有効渋の顔料、および （ｉｉｉ）各Ｏラドが容器の内径に少なくともほぼ等し
い長さを有し、ロンドが容器の内部表面積の少なくとも
約５％の合計表面積を有する少なくとも２個の混合用ロ
ッド を入れ、そして、 （ｂ）　　ｉ！容器を約３〜約１５分間回転させる工程
から成る顔料被覆マイクロバブルの製造方法がさらに提
供される。
本発明によって、上記の方法によってｆＪ造した着色ポ
リマーマイクロバブル、ポリマーおよびガラスマイクロ
バブルおよびこれらを使用して！Ｉｌ造したテープも提
供される。
本川ｌＢ霞において使用する用語［Ｉｉ料］には、粒状
顔料、染料および他の着色剤並びにそれらの混合物から
成る着色剤が含まれる。
本川ＩＩｌ書において便口１する用工ｈ「凝集体」（ａ
ｇ（ＪｒｅｇａｔＯ）はｇｉ４密に会合している２個以
上の顔料粒子の意味である。
本発明の詳細な説明 本発明の発泡体状感圧接着テープは、ｍＦＩｍｍマイク
ロバブルを含む。濃い色を得るために、顔料を平均凝集
体寸法が約０．５〜約５μの顔料粒子凝集体として被Ｉ
′！ｊる。別な表現をすれば、平均凝集体）１法はマイ
クロバブルの平均直径の約１／　〜約　／１００の範囲
である。有用な被覆型量は顔料と共に変化する、すなわ
ち、ｍ料が光を吸収する波長によって変化する。マイク
ロバブルが３００〜４００ｎｍの波長間の輻射に対して
不通過性であるカーボンブラックまたは他の顔料で被覆
されているときには、最大０■能被覆重量は、例えば淡
褐色または黄色りに対する最大平均被覆重陽より低いで
あろう。平均被覆ｍ通には、バインダーまたは保護被覆
のような輻射線透過性非顔料被覆の重石は含まれない。
かような被覆は、顔料被覆の前または後にマイクロバブ
ル上に吹付けられる。マイクロバブルはガラスまたはポ
リマーマイクロバブルまたはこれらの混合物でもよい。
Ｌｅｖｅｎｓ特許のもの同じの新規の発泡体状感圧接部
テープは、マイクロバブル含有接着剤の光重合によって
ＩＩ造できる。しかし、新規テープの発泡体状胸は顔料
との混合物中における非被覆マイクロバブルを使用して
光重合によって得られるものよりはるかに濃い色例えば
黒さを有することができる。カーボンブラックまたは他
の顔料を暗い物体と混合して十分な黒さ、すなわち、３
０以下のし８ＩＩを生成するのに十分な着で光重合性接
狛剤形成混合物に添加すれば、これは混合物を感圧性状
態にまで重合させる紫外線を遮断するであろう。
小会を不当に妨害することなく使用し得るカーボンブラ
ックのパーセントでは灰色、すなわち、約３５のＬ８が
得られるにすぎない。驚ろくべきことに、顔料被覆マイ
クロバブルを使用すると新規のテープの接着剤層の完全
な光重合が合理的短時間内に可能でありはるかに暗い色
が得られる。
マイクロバブルを３００〜４００ｎ−の間の輻射を透過
させないカーボンブラックまたは他の顔料で被覆すると
ぎ、かような顔料はマイクロバブルの１聞の約２０％ま
でを構成することができる。
かような不透明な顔料の実質的に＾い被Ｉ重量を使用す
れば、感圧接着剤は完全に硬化しないであろう。かよう
な輻ｔＡ［Ｉに部分的に透過性の顔料は比較的多量使用
できる。
ｍ’ａ”ａ’ｒｍマイクロバブルは、新規の発泡体状テ
ープにすぐれた隠蔽力を付与する、それは諺ろくべきこ
とにそれらの存在が光重合を不当に阻止しない事実によ
って可能である。発泡体状層が０．１履はどのう１くて
も１ぐれた隠蔽力を有し、０．５ａｍの厚さを有するよ
うなはるかに厚い層でも・−側のみからのランプの列か
らその全厚さを通して光重合させることができる。等し
い有効量の顔料がポリマーマトリックス中に分散されて
いる厚いテープはこのように硬化させることはできない
、事実かようなテープは両側から照射しても硬化しない
から上記のことは曹ろくべきことである。
両側から照射することによって２．５ａｍ＋以上の厚さ
を有する本発明の発泡体状接着剤層を製造することがで
きるであろう。顔料がカーボンブラックであり、かつ、
マイクロバブルの０．５〜１０重畿％重石在するときは
、発泡体状接着剤層は上記の用途のための接着剤に十分
なカムフラージを付与する黒色を有する。
顔料被覆マイクロバブルの顕微鏡下の検査では、被覆は
比較的うすい明暗度にみえる。これらは幾分灰色または
汚点状に見える、すなわち、顔料被覆マイクロバブルは
肉眼では均一な着色を有するように見えるが顕微鏡下で
は個々の凝集体が見える。
顔料被覆マイクロバブルの平均直径は、５〜２００μ兜
、好ましくは２０〜８０μｍの闇にあるべきである。本
発明の顔料被覆マイクロバブルは、１、Ｏｆｆ／ｃｍ”
を超えない、好ましくは０．４ＳＦ／α　未満、最も好
ましくは０．２９１０１３未満の平均密度を有するべき
である。かような密度は米国材料試験協会試１１１ｋｌ
ＡｓＴＭ　　Ｄ−２８４０−６９に記載のように嵩分布
特性の補正をして密度を測定するＢｅｃｋｓａｎビクノ
メーターを使用して測定する。
マイクロバブルはｔｆｒＭの発泡体状テープの感圧接着
剤層の６５容徴％までを構成する。６５容猷％以上では
一員した均一な感圧接着剤層の製造が困難であり、５容
ａ％未満ではマイクロバブルを使用する利点を有意に実
現するのが困難であろう。
好ましくは感圧接着剤層の１０〜５５容吊％がマイクロ
バブルから成る。
有用な未被覆ガラスマイクロバブルには、Ｕ、　Ｓ。
Ｐ、Ｎｏｓ、３　、　３６５　、　３１５　（Ｂｅｃｋ
等）、４．３９１　、６４６　（Ｈｏｍｅｌｌ）　、お
よび４，２２３．０６７　（Ｌｅｖｅｎｓ）に開示され
でいるものが含まれる。
これらのマイクロバブルは、本発明の方法によって顔料
被覆することができる。ｕ、ｓ、Ｐ、Ｎｏｓ、４．６１
２．２４２．４，７８０．４９１および４．６６６、７
７１　（Ｖｅｓｌｅｙ等）に記載されているような他の
種類の着色マイク［ｌバブルも、マイクロバブルの全量
が６５容量％を超えない限り本発明の顔料被覆マイク「
」バブルと共に使用１Ｊることができる。顔料被覆ガラ
スマイクロバブルは、ＲｏｓｅＬａｂｓ％Ａｔ１ａｎｔ
ａ　、　Ｇｅｏｒｇｉａのような供給業者から商用とし
て入手できるが、かようなバブルは、本発明のテープに
使用するとき光重合を阻止するような高い被覆量量を典
型的に有する。
？ｉ川な非被覆中空ポリマーマイクロバブルには、Ｕ、
Ｓ、Ｐ、Ｎｏｓ、３　、６１５　、９７２．４，０７５
．２３８．４，８５５．１７０および４．２８７．３０
８に記載のようなものが含まれる。これらのマイクロバ
ブルは本発明の方法によって顔料被覆できる。コノマイ
クロバブルはにｅｉｌａ　Ｈｅｒｄ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ
社から［ＥＸｐａｎＣｅｉｌＪの商標名で、およびＨａ
ｔｓｕａｏｔｏ　Ｙｕｓｈｉ　５ａｌｙａｋｕ社からｌ
’　Ｈｉｃｒｏｏｅａｒｌ　Ｊの商標名で入手できる。
発泡形態において、マイクロバブルは約０．０２〜０．
０３６９／ＣＣの比密度を有する。コアー層に未発泡マ
イクロバブルを含ませ、続いてこれらを加熱して発泡さ
せることができるが、一般には発泡マイクロバブルを混
合するのが好ましい。この方法では最終接着剤中におけ
る中空マイクロバブルを接着剤のうすい層によって実質
的に取囲むことが比較的容易に行うことができる。
フィクロバブルの被覆方法には各種の方法が存在するが
、大部分の方法には有意の不利な点を有する。マイクロ
バブルの表面上に顔料を均一に分布させ、それに付着さ
せる、例えば混練用床を使用してマイクロバブルを適当
量の顔料と共にかく痒して顔料を分布させる若干の方法
は、典型的にガラスマイクロバブルを使用したとき大量
の破壊を含むマイクロバブルに過度の損傷を生ずる。顔
料の存在下でマイクロバブルを娠りまぜまたは回転させ
るような比較的損傷間の少ない方法では、マイクロバブ
ル上への顔料の分布効率が悲いかマイクロバブル表面へ
の顔料の付着が不十分になる。
かような軽度に被覆されたマイクロバブルを使用してテ
ープを製造したとき、顔料をモノマーマトリックスと単
に混合して製造したテープにまさる色濃度の改良は、得
られたとしてもわずかである。
他の方法は著しく特殊化された加工方法Ｊ３よび取仮装
置を必要とする。
出願人は、有効、安価、しかも薄膜ガラスマイクロバブ
ルでも最小の損傷しか与えない顔料被覆マイクロパスル
の製造方法を見出した。。
顔料被覆マイクロバブルのかような製造方法は：（ａ）
中空円筒形容器中に、 （１）　　ガラスおよびポリマーマイクロバブル、並び
にこれらの混合物から成る群から選ばれる非被覆マイク
ロバブル、 （１１）　　有効量の顔料、および （ｉｉｉ）各ロッドが容器の内径と少なくともほぼ等し
い長さを有し、ロッドが容器の内部表面積の少なくとも
約５％の合計表面積を有する少なくとも２個の混合用ロ
ツを入れ、そして （ｂ）　　該容器を約３〜約１５分間回転させる工程か
ら成る。
驚ろくべきことに、この簡単な方法によって顔料のマイ
クロバブル上への有効な分布および付着がマイクロバブ
ルに対する最小の１１１ｍによって得られる。
混合用ロッドの役割はこの方法の効率に対して必須時効
である；混合用ロッドの使用を省いて同様な方法を使用
したとき、得られた顔料被覆マイクロバブルは本発明の
方法によって製造された顔料被覆マイクロバブルよりは
るかに色が淡い。さらに、混合用ロッドの代りにＵ合用
球または普通の混練用装置に代えたときは、ガラスマイ
クロバブルの破壊およびポリマーマイクロバブルのｌ１
ｉ１（Ｉの有意の増加が起こる。この方法にはまた、表
面に効率の顔料を保留させるために有機バインダーによ
るマイクロバブルの予備被覆も含まれる。同様に、顔料
被覆が著しく妨害されないことを条件として、マイクロ
バブルの保護被覆による後処理も含まれる。
混合用ロッドは好ましくは非多孔質表面を有し、ガラス
、セラミックまたはアルミニウム、黄銅またはステンレ
ス鋼のような金属でもよい。ロッドは、乱流を最小にし
ながらロッドとフィクロバブルとの面接触を最大に１６
ために容器の内径とほぼ等しい長さを有するべきである
。さらに、顔料を比較的有効に分ｔＩｉさせるために、
ロッドは容器の内部表面積の少なくと６５％、好ましく
は少なくとも約７％、さらに好ましくは少なくとも約９
％の合計表面積を有するべきである。ｗＡＦｌは懸濁液
または分散液としてではなく粒状形態で非被覆マイクロ
バブルに添加りる。
回転時間は少なくとも約３分であり、好ましくは約５分
である。しかし、回転時間は回転速度、バブルの量およ
びそれらの破壊に対する耐性、所望する色の濃さおよび
容器の寸法のような因子によって変化する。
他の方法によって製造され、マイクロバブル上に顔料が
有効に分布し、かつ１、付名している顔料被覆マイクロ
バブルも本発明のテープにおいて有用である。これらに
限定されないが他の方法には、粒状顔料を含有する溶剤
分散液または水性懸濁液をマイクロバブル上に吹付け、
かつ、乾燥させる方法が含まれる。
本発明において有用なアクリル感圧接着剤はアルキルア
クリレートであり、好ましくは１〜約１４個の炭素原子
を有する分子の非第三アルキルアルコールのモノ官能性
不飽和アクリレートエステルである。この部類に属する
モノマーには、例えばイソオクチル７クリレート、イン
ノニルアクリレート、２−エチルへキシルアクレート、
デシルアクリレート、ドデシルアクリレート、ｎ−ブチ
ルアクリレートおよびヘキシルアクリレートである。好
ましいモノマーにはイソオクチル７クリレート、イソノ
ニルアクリレートおよびブチルアクリレートが含まれる
。アルキル７クリレートモノマーは、光重合性ポリマー
の小モポリマーの形成に使用できまたこれらは極性上ツ
マ−と共重合させるごとができる。強い極性モノマーと
共重合させるときは、アルキルアクリレートモノマーは
、一般に、光重合性ポリマーの少なくとも約７５％を構
成する。中程度に極性のモノマーと共重合させるときは
、アルキルアクリレートモノマーは一般に光重合性ポリ
マーの少なくとも約７０％を構成する。
極性共重合性モノマーは、アクリル酸、イタコン酸、ヒ
ドロキシアルキルアクリレート、シアノアルキルアクリ
レート、アクリルアミドまたは置換アクリルアミドのよ
うな強い極性のモノマーまたはＮ−ビニルピロリドン、
Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリ０ニトリル、ビニル
クロライドまたはジアリルフタレートのような中程度に
極性のモノマーから選ばれる。強い極性の共重合性モノ
マーは約２５％まで、さらに好ましくは約１５％までを
構成する。中程度に極性の共重合性モノマーは、光重合
性ポリマーの好ましくは約５０％、さらに好ましくは５
〜約３０％を構成する。
新規テープの感圧接着剤層用として有用である感圧接着
剤の中には、４炭素原子未満の平均炭素−炭素鎖を有す
るアクリルコポリマーのような高められた温度でのみ粘
着性になるものまたはアクリル酸エステルの一部がメタ
クリル酸エステルによって置換されているものが含まれ
る。
すぐれた凝集強さが所望される場合には、新規テープの
！ｉｉ＆圧接着剤マトリックスを架橋１べきである。ア
クリル感圧接着剤用の好ましい架橋剤は、１．６−ヘキ
サンジオールジアクリレートのような多官能価アクリレ
ート並びに本用細逼の参考になるＵ、Ｓ、ＰＩ３　、　
３７９　、　２０１　　（ｌｌｅｉｌｍａｎｎ等）に記
載されている架橋剤である。モノマーを多官能価架橋剤
ど混合して光重合させるときに架橋の制御が特に容易で
ある。本明細書の参考になるＵ、　Ｓ、Ｐ、Ｈｏｓ、４
　、３３０　、５９０　（Ｖｅｓｌｅｙ）および、４゜
３２９、３８４　（Ｖｅｓｌｅｙ等）　ノ両特許に：　
４１！　示すｔしている任意の架橋剤のような他の架橋
剤も有用である。Ｃアルキル基を有する低級アルコキ１
〜４ シル化アミノホルムアルデヒド縮合物のような熱活性化
性架橋剤、例えば、ヘキサメトキシメチルメラミン（＾
−ｅｒｉｃａｎ　Ｃｙａｎａｍｉｄ　ＣＯ，からＣｖｍ
ｅｌ”３０３として入手できる）、またはテトラメトキ
シメチル尿素（ＡＩｅｒｌＣａｎ　ｃｙａｎａｓｔｃｔ
　ｃｏ、からＢｅｅｔｌｅ”６５として入手できる）ま
たはテトラブトキシメチル尿素（ＢｅｅｔｌｅＴＨ８５
）も有用である。
各架橋剤は、モノマーの全重量の約０．０１〜約１％の
範囲内で有用である。
本発明のテープは、１１１以１の発泡体状感圧接着剤か
ら成ることができる。かようなテープにおいて、発泡体
状感圧接着剤層は、同じまたは異なる接着剤層、同じま
たは異なる厚さ、および同じか異なる添加剤を含むこと
ができる。感圧接養剤層の少なくとも１１１は顔料被覆
マイクロバブルを含み；追加の層は同じか異なる顔料で
被覆された追加の顔料被覆マイクロバブルまたは非被覆
マイクロバブルを含むことができる。
本発明のテープをその接着剤層が強い接着を形成しない
表面に接着させる場合には、その顔料被覆マイクロバブ
ル充填接着剤層の一面または両面に、前記の表面に対す
る接着力を特に選択した、マイクロバブルを含まない感
圧接＠Ｍを適用するのが望ましい。
光重合が望ましい場合には、本発明の新規チー１の感圧
接着剤マトリックスもモノマーの重合を助けるために光
開始剤を含有できる。アクリルモノマーの重合用として
有用な光開始剤には、ベンゾインエーテル、ベンゾイン
メチルエーテルまたはベンゾインイソ１０ビルエーテル
のような置換ベンゾインエーテル、２＃２−ジェトキシ
アセトフェノンおよび２．２−ジメトキシ−２−フェニ
ル−アセトフェノンのような置換アセトフェノン、２−
メチル−２−ヒトＤキシプロビオノエノンのような隨換
α−ケトール、２−ナフタレンスルホニルクロライドの
ような芳香族スルホニルクロライド、および１−フェニ
ル−１，１−１０パンジオン−２−（０−エトキシカル
ボニル）オキシムのような光活性オキシムが含まれる。
一般に、光開始剤は、１００１Ｗｋ部モノマー当り約０
．０１〜約１．０部（Ｄｈｒ）の量で存在する。
ｕ、ｓ、Ｐ、Ｎｎ４．２４３．５００　（Ｇｌｅｎｎｏ
ｎ　）およびｕ、ｓ、ＰＩ３　、９５６．９０４　（ｔ
ｌｅｎｄｒｉｃｋｓ　）に教示されているように、その
場所における重合も熱重合または電子ビームによって行
えるが、紫外線による光重合が一般に好ましい。
感圧接着剤に配合できる他の石川な物質には、旬塑剤、
粘着付与剤、繊維強化剤、織布および不織布、発泡剤、
難燃剤および粘度調節剤が含まれる。
特ニ有用す充填剤物質ハ、ｕ、ｓ、Ｐ、Ｎ１１４　、７
１０　。
５３６および４，７４９．５９０　（にｌｉｎｇｅｎＺ
ｉｇ＋ｓｅｒｍａｎ　）に開示されているような疎水性
シリカである。本発明の好ましい一態様において、感圧
接着テープは、少なくとも１ＯＦＦＬ２／ｇの表面積を
有する疎水性シリカ、約２〜約１５ｐｈｒを含有する。
本発明のテープに使用される被［可能な組成物、殊に感
圧接着剤組成物は、好ましくは光重合性モノマー、１使
用する場合の極性共重合性モノマーおよび光開始剤とを
一緒に予備混合することによって調製される。このプレ
ミックスを−次いで約５００〜約５．０００ｃｐｓの範
囲内の粘度にまで部分重合させて被覆可能なシＯツ１に
する。あるいはまた、モノマーをヒユームドシリカのよ
うなチキソトロピー剤と混合して被覆可能なシロップに
することも１きる。
光重合は窒素のような不活性雰囲気中において好ましく
行なわれる。不活性雰囲気は、光重合性被覆を紫外線に
透明なプラスチックフィルムで一時的に覆い、空気中で
ノイルムを通して照射して行うこともできる。光重合の
開光重合性被覆を覆わない場合ニハ、Ｕ、Ｓ、Ｐ、Ｎｎ
４，３０３．４８５（ｔｏｖｅｎｓ　）の教示のように
燃焼性錫化合物を被覆と混合することによって不活性雰
囲気中における許宣しうる酸素含量を増加させることも
できる、寥なａ３同特許には空気中における厚い被覆を
製造するためのかような方法も教示されている。
接着剤組成物は重合前にバッキングまたは支持体に被ｅ
ｔすることができる。これはローラーコーティング、浸
漬被覆または押出被覆のような任意の慣用の手段を使用
して行うことができる。
本明細−において使用する用語「テープ」には、これに
限定されないが、バッキングまたは支持体に永久的に接
着されている単層被覆接着剤層、両側に接着剤層を有す
る１Ｆｆ４性支持体を有する両面被覆接着テープ、これ
は典型的には低接着性ライナーに剥離可能なように付着
しており、かつ、−般に［トランスファーテープ］と呼
ばれるものを含む。
多層テープ構造が所望の場合には、好ましい構成方法は
Ｕ、Ｓ、４．８１８．６１０　（７＋１１１０ｒｌａｎ
等）に記載のような多層被覆法である。すなわち、各組
成物が少なくと６１１１の光重合性モノ？−を含み、被
覆できる組成物の一つが本発明の新規の感圧接着剤であ
る複数の共重合性被覆【可能な組成物を製造する。被覆
可能な組成物を被覆して、本発明の新規の感圧接ＩＨＩ
−ポリマーを最初または１ｕ侵の層として有し、間の界
面を限定する相接する層を有する複数の重なった層を付
与する。相接する目間の界面を通して光重合性モノマー
の移行は可能であり、次いで重ね合せた層を同時に照射
する。これによって相接する層を源とする光重合性モノ
マーのコポリマーから成るポリマー鎮がそれらの間の界
面を通して拡大し、それによって離層させることができ
ない層を有するテープが生成される。
本発明のテープの評価に次の試験が使用できる。
試験方法 ７０℃での　内的　値 ２枚の平らな、剛性ステンレス鋼板を、１　、２７　ｃ
ｍ　Ｘ　２　、５０ｍ平方の接着剤層の１片によって互
に接着させる。試験の前に、１．０００９の重りを接着
域上に１５分＠装く。次いで、接着させた楡を７０℃に
予熱しである空気循環炉中に置き、１５分後に５００９
の重りを一枚の板から吊り下げ、一方他の板はすべての
剥離力を除くため垂直より２°傾けた位置に保持する。
重りが落下する時間が［７０℃での静的前１１である。
破損がないときは試験はｉｏ、ｏｏｏ分で停止する。凝
集破損のみを報告する。
■−形剥離 Ｔ形刹離は、試験チーＩが幅１．２７３（０，５ｉｎｃ
ｈ）であり、かつ、アルミニウムバッキングに接着させ
た後２時間のみ試験したのを除いてＡＳＴＭ　　Ｄ−１
８７６−７２のように測定した。結果はｇＯｗｔｏｎ、
／　ｄｅｃｉｍｅｔｅｒ　　（Ｎ　／　ｄｌ）　ｔ’報
告する。凝集破損のみを報告する。
１８０°刹離 試験すべき接着剤層を０．０５ｊ１ｍ厚さ、化学的に下
塗したアルミニウム箔上に転写し、次いでこれを１．２
７ｃｍ（／２ｉｎｃｈ）幅にスリットする。
得られたテープを、２．０１１の硬質ゴム被覆鋼ローラ
ーを各方向に２回通過させることによって平滑なステン
レス鋼に粘着させる。２３℃で１時装置いた後に、テー
プの自由端を引張試験機を使用して約０．５ＣＩ＋／秒
の速度で鋼板から１１１１１ことによって「１８０°剥
離」を測定する。
１止二見１ 試験すべきｉｗ剤−を０．０５ａｍ厚さの軟質アルミニ
ウム箔上に転写し、次いでこれを１，２７１　　・ ｃｍ　（／２　ｔｎｃｈ）幅にスリットする。得られた
テープを５．５Ｎ９硬質ゴム被覆鋼Ｏ−ラーを各方向に
１回通過させることによって平滑なステンレス鋼板に粘
着させる。２３℃で２０分β０た後、引張試Ｍ機を使用
し、約０．５０１／秒の速度で鋼板から９０’でテープ
の自由端を引離すことによって「９０°刺離」を測定す
る。
暗さ 感圧接着剤層の暗さは、１０°の反射、１１１ｕｇ＋＝
Ｄ６５およびＣＩＥ　ｌａｂ　５ｃａｌｅ　　（Ｌ　　
ａ　　ｂ　　）（式中、Ｌ１＝０は黒であり、Ｌ”−１
００は白である）を使用してｔｌｕｎｔｅｒ　Ｌａｂ　
ＳｃａｎＳｐｅｃｔｒｏｃｏｌｏｒｉｍａｔｃｒ上で測
定する。黒色試料のａ“およびｂ＊は−５と＋５との間
であるから、これらのうちの一つがこの範囲を外れない
限り報告しない。
本発明の発泡体状態圧接ガテープ製造に使用した顔料に
は： 顔料 赤　　　　　レグナルレッド（Ｓｅｇｎａｌｅ　ｒｅｄ
　）ＯＲ フタロシアニンブルー クロムイエロー ｒＲａｖｅｎ　Ｊ　１５ＧＧカーボンブラツク（Ｃｏ口
ｎｂｉａ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）ブラック−２ＪＲａ
ｖｅｎ　Ｊ　１Ｇ４Ｇカーボンブラツクブラツク−３ｒ
Ｒａｖｅｎ　Ｊ　Ｈ２０′）Ｊ−ボンブラックブラック
−４ランプブラック 誤　被覆マイクロバブルＡ−１（ これらの顔料被覆マイクロバブルは、顔料および被覆重
石を指定してＲｏｓｅ　Ｌａｂｓから注文された実験用
マイクロバブルであった。これらは有機バインダーを使
用し、０．１５９／ａ＋３の平均密度および直径２０〜
２００μＴｒＬ（平均５５μｍ）を有するガラスマイク
ロバブル上に被覆したものと考えられる。（１１シ、青
色ｗ４料を被１したガラスマイクロバブルは０．２３９
／ｃｍ３の平均密度を有した。第工表には顔料を含む顔
料被覆マイクロバブルの％の計算値を報告する。
青 黄 ブラック−１ 第１表 顔料被覆 マイクロ ％顔料 平均密度０ Ａ赤 　ｆ４ Ｃ黄 Ｄ　　　ブラック−１ Ｅ　　　ブラック−１ Ｆ　　　ブラック−４ Ｇ　　　ブラック−１ １１ブラック−４ ３，６Ｇ、１５ ２１　　　　　　　　　０．２９ ５１　　　　　　　　　０．２７ ＄　　　　　　　　　０．１７ ０．１６ ネ　　　　　　　　０，２０ ０．１５ ｍ　　　　　　　　　０．１４ 本　顔料被覆マイクロバブルＤ〜Ｈの顔料％の測定が不
ｒＪ１１１１であることが見出されたが、顔料被覆マイ
クロバブルＤの顔料充填量は顔料被覆マイクロバブルＥ
およびＦの各々の約５倍であり、顔料被覆マイクロバブ
ルＧおよびＨの各々の約２０倍と考えられる。
ネ中　破壊される恐れのある任意のマイクロバブルおよ
び任意の奇形のガラスマイクロバブルをなくすため高密
度部分を除去した後の顔料被覆マイクロバブルの平均密
度である。
［ｔＦｌｌｌｌＥ　　マイ１ｉ０１＜：ｒル■顔料被覆
マイクロバブルＩは、８ｇのＥ記のガラスマイクロバブ
ルおよび０．０４９の顔料をガラスジャー（１ｑｕａｒ
ｔ　：約１１）中に装入し、これを閑じ、シェーカー中
に５分ＩＩＩＩ！りことによって被覆した。マイクロバ
ブルは顔料の色に春色した、顕微鏡検査によって各マイ
クロバブルが被覆されていることが示された。平均密度
は変化なかった。３０分まで振りまぜを続けたが被覆置
型および色１１度にこれ以上の改良は観察されなかった
。
顔料粒子は約０．５〜約５μの寸法範囲でマイクロバブ
ル上に凝集する。
顔料　　マイクロバブルＪ〜 顔料被覆マイクロバブルＪ−Ｑは、前項のようガラスジ
ャー中において顔料装入量を変で被覆したが、ガラスジ
ャー中には各々が直径１．２７ｃｓｇ、長さ１０１の３
本のアルミニウムロッドを含有した。シェーカーの代り
に、ガラスジャー（保護テープで包んだ後に）を１２０
ｒＤ−で５分１ｍｌ＠転させた。マイクロバブルの被覆
は娠りまぜの場合よりｗＡ茗に黒ずんでいた。顔料被覆
マイクロバブルＪ−Ｑの密度は第七表に示すように僅か
に増加した。この増加はマイクロバブルの若干の破壊に
よるものである。回転時間を３０分に延長したとき、密
度は約０．３９／ＣＩ＋”であったことは実質的の破壊
の証拠であり、顔料被覆マイクロバブルは比較的−い色
になった、但しこれらのマイクロバブルは試験に使用し
なかった。
顔料被覆マイクロバブルＲ−８ 顔料被覆マイクロバブルＲは、０．０３６９／ｃ１１３
の密度および５〜１００μｍの轟径を有するポリマーマ
イクロバブル（Ｉ　Ｅ＋ｔｐａｎｃｅｌＪ　５５１　Ｄ
Ｅ）を使用したのを除い″ＣＣ顔料被覆マイクロバブル
と同様な方法で製造した。
顔料被覆マイクロバブルＳはポリマーマイクロバブルを
使用したのを除いて顔料被覆マイクロバブルＪ−Ｑと同
様に製造した。
第■表 Ｉｌｌ料被覆 マイクロ 顔料ニガ ラメの比　平均密度 ブラック−２ ブラック−２ ブラック−２ ブラック−２ ブラック−３ ブラック−１ 赤 青 黄 ブラック−２ ブラック−２ ０，５ ０，５ ０，７５ １，０ ０，５ ０，５ ０，５ ０，５ ０，５ ０，１９ ０，１４ ０，１６ ０，１ｇ ０．１８ ０．１８ ０．１９ ０．１９ ０．１９ ０．２０ ０、Ｑ３７ ０．０３７ 次の実施例は説明目的のみのために承すもので本発明を
限定するものと解釈１べきではない。別記しない限り、
１べての％、部および比は重量でボす。
実施例１〜１３ 実施例１〜１３の発泡体状感圧接着テープの製造ツタめ
に、ｔｌ、ｓ、Ｐ、１ｌｆ１４．３３０．５９０（Ｖｅ
ｓｌｅｙ）に教示されているように、８７．５部のイソ
オクチルアクリレート、１２．５部のアクリル酸および
０．０４部の２．２−ジメチル−２フエニルアセトフエ
ノン（ｒ　ＩｒＱａＣｕｒＱＪ　６５１　）の混合物を
部分重合させることによって被覆できる粘度のシロップ
を製造した。０．０５部のヘキサンジオールジアクリレ
ートＪ３よび７部の顔料被覆ンイクロバプル（マイクロ
バブルがボリン−のときは１．８部）と共に追加の０．
１部、のｆｉｒ＋ｇａｃｕｒｃＪ　６５１をこのシロッ
プの各アリコートに添加した。得られたＵ合物の各々を
空気かく拌器を使用し徐々に完全に混合し、そして、真
空ポンプを使用してデシケータ−中で慎重に脱気した。
顔料被覆ガラスマイクロバブルは各混合物の約３３容量
％を構成した。
各混合物を、面する表面に低接着性被覆を有する一対の
透明な、二輪延伸ポリ（エチレンプレフタレート）フィ
ルム囚のナイフコーターのニップ中に供給した。ナイフ
コーターは、実施例１〜４のテープでは約０．６２５麿
の被９１ｊ）さ、そして実施例５〜１３では約１．０ｍ
の被覆厚さが得られるように調整した。ナイフコーター
から出て来る複合体を放射の９０％が３００〜４００ｎ
ｍであり最大３５１　ｎｍのランプの列によって両側か
ら同時に照射した。被覆の各側を、３００〜４０００１
の聞、最大３５０ｎｍのスペクトルに反応する［１ｙｎ
ａｃｈｅａ　Ｒａｄｉｏｍｅｔｅｒ　１４ｏｄｅｌ　５
００によって測定して４００〜４１０　ｍ１ｌｌｉｊｏ
ｕｒｌｅの金魚［１にさらした。この全潰はポリ（エチ
レンプレフタレート）フィルムによって吸収される照射
に対する補正を行った。フィルムのしわを避けるために
照射の圓フィルムの両側に自けて空気を吹付ｔｌて複合
体を冷却させてフィルム温度を８５℃以Ｆに保った。実
施例１〜１３の発泡体状感圧接着テープは約７２０９／
ｍ３の密度を有した。
実施例１〜１３のテープは、第■およびＩＶ表に報告し
たような顔料被覆マイクロバブルを配合した。第■表の
テープの若干においては、７部の顔料被覆マイクロバブ
ルの一部を指示ａの非被覆マイクロバブルと置き換えた
。
比較例０１〜Ｃ６ 比較例Ｃ−Ｃ，のテープは、顔料被覆マイク０バブルを
配合せず、同容積の非被覆マイク［１バブルを配合した
のを除いて実施例５〜１３と１４様な方法で製造した。
各テープに対して、表示績のｉｉｎを各アリコートのシ
ロップにフェノキシエチルアクリレート（Ｐｅｎｎ　ｃ
ｏｌｏｒ）中の分散液として直接添加した。比較例Ｃ４
〜Ｃ６の発泡体状感圧接着テープの各々は、約７２０９
７ｍ３の密度を有した。
箪ｙΔ 照されたい。
顔　料　　　　　　　　　　　Ｔ−形剥離比較例　　　
　（ｐｈｒ）　　　　　Ｌ”　　　　　　　（Ｎ／ｄｌ
）Ｃ１０，０３４４８３５０ Ｃ２０，０６３８３２４ Ｃ３０，０７３６３２４ ＣＯ，０８３１２８０ Ｃ５０，１０２８２５２ Ｃ，０，１２２６２１９ 対照”　　　　０　　　　　　　９４　　　　　　３７
２１８０°剥離 （Ｎ／ｄａ） 友［ユ２４ 実施例１４〜２４のテープは、２．０部のＤｅｇｕｓｓ
ａ　　Ａｅｒｏｓｉｌ”　　９７２を添加したのを除い
１実施例５〜１３のテープと１１１様な方法で製造した
。この試験結果を第■表に報告する。実施例１４〜２２
のテープの各々は約８００〜８３ＯＮ９／ＴｒＬ３の密
度を有し、実施例２３〜２４のテープは約７００幻／Ｔ
ｒＬ３の密度を有した。
輯　対照は顔料を添加せずに製造した 上記のデータから分かるように、シロップに顔料を直接
添加したテープは顔料の鋤の増加と共に接着性の減少を
示す。これは色が暗くなることによる紫外線透過率の減
少のためである。本発明のテープは、比較しうる岨さ（
し１値）ｒ：性質の同様な減少を示さない。例えば実施
例８〜１３を参実施例１〜２３の発泡体状感圧接着テー
プの各各は１０゜ ０００分以上の７０℃での静的剪断値 を有した。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）１〜１４個の炭素原子の分子を有する非第三アル
    コールのアクリル酸エステルおよび極性共重合性モノマ
    ーを含むモノマー類の少なくとも１種のコポリマーから
    成る１層以上のアクリル系感圧接着剤層を支持する可撓
    性支持体からなる発泡体状感圧接着テープであって、前
    記の感圧接着剤の少なくとも１層は、５〜２００μｍの
    平均直径を有する顔料被覆マイクロバブル、約５〜約６
    ０容量％を含み、該顔料被覆が約０．５〜約５μの平均
    凝集体寸法を有する顔料粒子凝集体から成ることを特徴
    とする前記の発泡体状感圧接着テープ。
  2. （２）前記の顔料被覆マイクロバブルが、ガラスである
    請求項１に記載の発泡体状感圧接着テープ。
  3. （３）前記の顔料被覆マイクロバブルが、ポリマーであ
    る請求項１に記載の感圧接着テープ。
  4. （４）前記の顔料被覆マイクロバブルの平均直径が、２
    ０〜８０μｍである請求項１に記載の感圧接着テープ。
  5. （５）前記の顔料被覆マイクロバブルが、前記の感圧接
    着剤層の約５〜約６５容量％含まれる請求項４に記載の
    感圧接着テープ。
  6. （６）前記の感圧接着剤層が、 （ａ）１〜約１４個の炭素原子の分子を有する非第三ア
    ルコールのアクリル酸エステ ル、および （ｂ）極性共重合性モノマー から成るモノマーの少なくとも１種のコポリマーを含む
    請求項１に記載の感圧接着テープ。
  7. （７）前記の分子の少なくとも主負割合が、約４〜約１
    ２個の炭素原子を含有する請求項６に記載の感圧接着テ
    ープ。
  8. （８）前記の感圧接着剤が架橋剤をさらに含む請求項６
    に記載の感圧接着剤。
  9. （９）前記の感圧接着剤が、 （ａ）約８５〜約９９部のイソオクチルアクリレート、
    それに応じて、アクリル酸、 メタクリル酸、イタコン酸、アクリルア ミド、およびメタクリルアミドから成る 群から選ばれる強極性共重合性モノマー、 約１〜約１５部、および （ｂ）ヘキサンジオールジアクリレート、低級アルコキ
    シル化アミノホルムアルデヒ ド縮合物、およびアルコキシ置換２，４ −ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリ アジンから成る群から選ばれる架橋剤、 約０．０１〜約１部、 から成る請求項６に記載の感圧接着テープ。
  10. （１０）前記の感圧接着剤が、 （ａ）７０〜１００部の置換または未置換アクリレート
    モノマーおよびそれに応じて、 Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプ ロラクタム、ビニルクロライドおよびア クリロニトリルから成る群から選ばれる 中程度に極性の共重合性モノマー、３０ 〜０部、および （ｂ）ヘキサンジオールジアクリレート、低級アルコキ
    シル化アミノホルムアルデヒ ド縮合物、およびアルコキシ置換２，４ −ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリ アジンから成る群から選ばれる架橋剤、 約０．０１〜約１部 から成る請求項１に記載の感圧接着テープ。
  11. （１１）（ａ）中空円筒形容器中に、 （ｉ）ガラスおよびポリマーマイクロバブ ル並びにこれらの混合物から成る群から 選ばれる非被覆マイクロバブル、 （ｉｉ）有効量の顔料、および （ｉｉｉ）各ロッドが前記の容器の内径に少なくともほ
    ぼ等しい長さを有し、該ロッド が前記の容器の内部表面積の少なくとも 約５％の合計表面積を有する少なくとも ２個の混合用ロッドを入れ、そして （ｂ）前記の容器を約３〜約１５分間回転させる 工程から成ることを特徴とする顔料被覆マイクロバブル
    の製造方法。
  12. （１２）前記の容器の内部表面積の少なくとも約９％の
    合計表面積を有する少なくとも３個の混合用ロッドを前
    記の中空円筒形容器中に入れる請求項１１に記載の顔料
    着色マイクロバブルの製造方法。
  13. （１３）顔料被覆が約０．５〜約５μの平均凝集体寸法
    を有する顔料粒子凝集体から成ることを特徴とする５〜
    ２００μｍの平均直径を有する顔料被覆ポリマーマイク
    ロバブル。
  14. （１４）請求項１１の方法によつて製造された顔料被覆
    ガラスマイクロバブル。
  15. （１５）請求項１１の方法によつて製造された顔料被覆
    ポリマーマイクロバブル。
  16. （１６）請求項１２の方法によつて製造された顔料被覆
    マイクロバブル。
  17. （１７）前記の顔料被覆マイクロバブルが、請求項１１
    の方法によって製造される請求項１に記載の発泡体状感
    圧接着テープ。
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