JPH02250969A - 窒化ほう素の製造法 - Google Patents
窒化ほう素の製造法Info
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- JPH02250969A JPH02250969A JP7324289A JP7324289A JPH02250969A JP H02250969 A JPH02250969 A JP H02250969A JP 7324289 A JP7324289 A JP 7324289A JP 7324289 A JP7324289 A JP 7324289A JP H02250969 A JPH02250969 A JP H02250969A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はいわゆるＣＶＤ法による窒化ほう素の製造法に
関する。この窒化ほう素（ＢＮ）は立方耐食、耐磨耗性
被覆材、切削材などに利用される。
関する。この窒化ほう素（ＢＮ）は立方耐食、耐磨耗性
被覆材、切削材などに利用される。
ＢＮには軟らかい六方晶窒化ほう素（以下ｈ−ＢＮとい
う）と高硬度なｃ−ＢＮがある。
う）と高硬度なｃ−ＢＮがある。
ｃ−ＢＮはｈ−ＢＮを高温、高圧処理して得る方法が古
くから行われているが、近年はほう素含有化合物からＣ
ＶＤ法による製法も提案されている。
くから行われているが、近年はほう素含有化合物からＣ
ＶＤ法による製法も提案されている。
ＣＶＤ法として従来知られている方法は原料としてポロ
アミノポリマー、ボラン、ジボラン、テトラボラン、Ｂ
ＣＩ ３．Ｂ５Ｎ５Ｈ，などが知られ、またＣＶＤ法と
してはマイクロ波、高周波、アーク放電、熱フイラメン
ト法などが知られている（特開昭６０−８１００９ 、
同６２−１８４８６９、同８２−４０３７６ 、同（ｔ
ｏ −５８７４、同８１−１７４３７８、同６３−１９
９８７１）。
アミノポリマー、ボラン、ジボラン、テトラボラン、Ｂ
ＣＩ ３．Ｂ５Ｎ５Ｈ，などが知られ、またＣＶＤ法と
してはマイクロ波、高周波、アーク放電、熱フイラメン
ト法などが知られている（特開昭６０−８１００９ 、
同６２−１８４８６９、同８２−４０３７６ 、同（ｔ
ｏ −５８７４、同８１−１７４３７８、同６３−１９
９８７１）。
ＣＶＤ法によりＢＮを製造する場合、重要なことはｃ−
ＢＮの含有量を高めること、及びＢＮの生成速度を上げ
ること、その他原料化合物の毒性がないことや取り易い
ことである。
ＢＮの含有量を高めること、及びＢＮの生成速度を上げ
ること、その他原料化合物の毒性がないことや取り易い
ことである。
前記した従来法では最も問題になるのはＢＨの生成速度
が低いことである。その他毒性のある原料を用いている
もの、特殊な装置を用いるためにコストが高くなるもの
などがある。
が低いことである。その他毒性のある原料を用いている
もの、特殊な装置を用いるためにコストが高くなるもの
などがある。
本発明の目的は特別な原料や装置を用いることなく、比
較的ｃ−ＢＮ含有率の高いＢＮを高速度で得ることにあ
る。
較的ｃ−ＢＮ含有率の高いＢＮを高速度で得ることにあ
る。
本発明者はＣＶＤ法のＢＮ製法として従来試みられなか
ったプラズマジェット法が前記目的に対して極めて有効
であることを発見した。プラズマジェットは通常ＤＣ（
直流）であるがＡＣ（交流）も可能である。
ったプラズマジェット法が前記目的に対して極めて有効
であることを発見した。プラズマジェットは通常ＤＣ（
直流）であるがＡＣ（交流）も可能である。
本発明で使用される原料化合物となるほう素、窒素源は
特に制限なく、ＢとＮを含む化合物、例えば８３Ｎ３Ｈ
６、ポロアミノポリマーやＢ含有化合物とＮ含有化合物
の混合物、例えばＢ２Ｈ６とＮＨＨＢＯとＮＨ３などを
用いることができる。またＮＨに代ってＮ２とＮ２の混
合ガスでもよい。これらの中では原料の導入やガス圧の
調整のし昌さなどから、気体化合物である８ ２ Ｈ８
が好ましい。
特に制限なく、ＢとＮを含む化合物、例えば８３Ｎ３Ｈ
６、ポロアミノポリマーやＢ含有化合物とＮ含有化合物
の混合物、例えばＢ２Ｈ６とＮＨＨＢＯとＮＨ３などを
用いることができる。またＮＨに代ってＮ２とＮ２の混
合ガスでもよい。これらの中では原料の導入やガス圧の
調整のし昌さなどから、気体化合物である８ ２ Ｈ８
が好ましい。
プラズマジェットを発生させるにはこれらの原料化合物
の外、プラズマ発生を容易にするためにＨｅ 、 Ａ
ｒ 、Ｈ２Ｉ Ｎ ２ガスなどが混合される。
の外、プラズマ発生を容易にするためにＨｅ 、 Ａ
ｒ 、Ｈ２Ｉ Ｎ ２ガスなどが混合される。
その割合は一般的に混合ガス総量に対し、Ｂ源化合物と
窒素源化合物が１〜９９容量％が適し、残部がＨ２、Ａ
、等になる。この場合の全ガス圧は０．５〜６７ｋＰ
ａが適当である。
窒素源化合物が１〜９９容量％が適し、残部がＨ２、Ａ
、等になる。この場合の全ガス圧は０．５〜６７ｋＰ
ａが適当である。
次に図面に基づいて具体的に本発明を説明する。
図１は本発明を実施するための装置の１例で、１はセラ
ミック製管で内面に石英管２がはめ込まれている。３は
陰極でタングステンが好ましい。
ミック製管で内面に石英管２がはめ込まれている。３は
陰極でタングステンが好ましい。
その他黒鉛、Ｍｏ、Ｔａｔども用いることができる。４
は陽極で同じくタングステンが好ましいが、その他黒鉛
、Ｍｏ、Ｔａなども用いることができる。５は基体のｉ
Ｆｉである基板で８１ 、 Ｗ、 Ｍｏ 。
は陽極で同じくタングステンが好ましいが、その他黒鉛
、Ｍｏ、Ｔａなども用いることができる。５は基体のｉ
Ｆｉである基板で８１ 、 Ｗ、 Ｍｏ 。
Ｔａなどの金属、ＳｉＣ焼結体などのセラミ・ツク、超
硬合金チップ、その他サーメットなど殆んど制限なく使
用できる。その形状は板状、湾曲状など特に制限はない
。６は直流電源、８は原料ガスの導入口である。
硬合金チップ、その他サーメットなど殆んど制限なく使
用できる。その形状は板状、湾曲状など特に制限はない
。６は直流電源、８は原料ガスの導入口である。
電極３と４の間でアークが発生し、ガスがプラズマ化す
る。このときプラズマの温度が５０００〜２００００
”Ｋにもなるので、ガスが急激に膨脂し、プラズマジェ
ット流７が形成される。電極４と基板５の距離は５〜５
０龍位が好ましい。基板温度は２００〜７００℃が適当
で、好ましくは５００〜７００℃である。必要ならばこ
れらの温度にするために基板に温度制御装置を設ける。
る。このときプラズマの温度が５０００〜２００００
”Ｋにもなるので、ガスが急激に膨脂し、プラズマジェ
ット流７が形成される。電極４と基板５の距離は５〜５
０龍位が好ましい。基板温度は２００〜７００℃が適当
で、好ましくは５００〜７００℃である。必要ならばこ
れらの温度にするために基板に温度制御装置を設ける。
本発明の方法で基板への堆積速度は１分間に厚さで平均
約１００ｍ、最大で３００虜に達し、ＢＮの膜が形成さ
れる。このＢＮ膜巾のｃ−ＢＮ含有率は一般的には３０
〜４０重量％である。
約１００ｍ、最大で３００虜に達し、ＢＮの膜が形成さ
れる。このＢＮ膜巾のｃ−ＢＮ含有率は一般的には３０
〜４０重量％である。
従来、公知のプラズマＣＶＤ法では原料の供給を多くす
るとｃ−ＢＮ含有率が下がり、優れたＢＨ膜をつくるこ
とが困難であったが、本発明によるプラズマジェット法
では高速のジェット流が形成され、従って原料の供給速
度が大となるが、それにも拘らず、その理由は定かでは
ないがＣ−ＢＮの含有率下がらないという意外な結果が
わかった。
るとｃ−ＢＮ含有率が下がり、優れたＢＨ膜をつくるこ
とが困難であったが、本発明によるプラズマジェット法
では高速のジェット流が形成され、従って原料の供給速
度が大となるが、それにも拘らず、その理由は定かでは
ないがＣ−ＢＮの含有率下がらないという意外な結果が
わかった。
図１に装置を用い実験した。原料 ガスはＢ２Ｈ６（０
，７容量％）、ＮＨ（０，７容量％） 、Ｎ２（８８，
８容量％）、Ａｒ（３０容量％）の混合ガスを用いた。
，７容量％）、ＮＨ（０，７容量％） 、Ｎ２（８８，
８容量％）、Ａｒ（３０容量％）の混合ガスを用いた。
Ａ「はアークの安定のために用いるものである。
石英管２は内周の径３．９ｃａ、長さ１５（！０１であ
る。混合ガスはガス導入口より１３ｋＰａで２０Ｉ／分
を供給した。なお、図示してないが、図１の装置は１３
ｋＰａに減圧しであるケース内に収められている。
る。混合ガスはガス導入口より１３ｋＰａで２０Ｉ／分
を供給した。なお、図示してないが、図１の装置は１３
ｋＰａに減圧しであるケース内に収められている。
タングステン電極３．４間に直流電源６から電圧５５０
ｖを印加してアークを発生させた。出力は５．５ｋｗで
ある。基板温度は約７００℃とした。電極と基板間の距
離は約２０ｍ１１ｍである。基板にはＳｉウェハーを用
いた。
ｖを印加してアークを発生させた。出力は５．５ｋｗで
ある。基板温度は約７００℃とした。電極と基板間の距
離は約２０ｍ１１ｍである。基板にはＳｉウェハーを用
いた。
この条件で５分間実験したところ、基板５にＢＮが堆積
し、中心部が厚くなっていたが平均して約５００ｔｍの
膜となった。これを赤外分光により分析したところｃ−
ＢＮとｈ−ＢＮ混在したものであることがわかり、ｃ−
ＢＨの含有率は３０重量％であった。
し、中心部が厚くなっていたが平均して約５００ｔｍの
膜となった。これを赤外分光により分析したところｃ−
ＢＮとｈ−ＢＮ混在したものであることがわかり、ｃ−
ＢＨの含有率は３０重量％であった。
本発明によれば従来法に比較して格段に早い速度でＢＮ
膜が形成でき、しかもそのｃ−ＢＮ含有率も従来に較べ
て遜色ない。
膜が形成でき、しかもそのｃ−ＢＮ含有率も従来に較べ
て遜色ない。
ｃ−ＢＮは熱電導度が島いので、放熱基板として利用で
き、またｃ−ＢＮは高硬度であり、これに潤滑性のｈ−
ＢＮが混在しているので、基材に被覆して摺動部材とし
ても優れた効果を発揮する。
き、またｃ−ＢＮは高硬度であり、これに潤滑性のｈ−
ＢＮが混在しているので、基材に被覆して摺動部材とし
ても優れた効果を発揮する。
さらにステンレスやセラミック材に被覆して切削材とし
たり、或いは膜を粉砕し、ｃ−ＢＮを分離してｃ−ＢＮ
の粉粒体砥粒としての利用も可能である。
たり、或いは膜を粉砕し、ｃ−ＢＮを分離してｃ−ＢＮ
の粉粒体砥粒としての利用も可能である。
図１は本発明方法を実施するための装置の１例を示す概
略断面図である。 ３．４・・・電極 ５・・・基板 ７・・・プラズマジェット流 特許出願人 −ノ瀬 幸 雄
略断面図である。 ３．４・・・電極 ５・・・基板 ７・・・プラズマジェット流 特許出願人 −ノ瀬 幸 雄
Claims (2)
- （１）ほう素源、窒素源からＣＶＤ法により基体上に窒
化ほう素を製造する方法において、ＣＶＤ法としてプラ
ズマジェット法を用いることを特徴とする方法。 - （２）ほう素源、窒素源としてＢ＿２Ｈ＿６及びＮＨ＿
３を用いる請求項１の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7324289A JPH02250969A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 窒化ほう素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7324289A JPH02250969A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 窒化ほう素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02250969A true JPH02250969A (ja) | 1990-10-08 |
Family
ID=13512517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7324289A Pending JPH02250969A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 窒化ほう素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02250969A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04235283A (ja) * | 1990-12-31 | 1992-08-24 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 被膜形成装置及び被膜形成方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63277767A (ja) * | 1987-05-11 | 1988-11-15 | Fujitsu Ltd | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 |
| JPS6462470A (en) * | 1987-09-02 | 1989-03-08 | Fujitsu Ltd | Vapor synthesis method for high-pressure phase boron nitride |
| JPS6462471A (en) * | 1987-09-03 | 1989-03-08 | Fujitsu Ltd | Vapor phase synthesis method for high pressure-phase boron nitride |
| JPH01201481A (ja) * | 1987-10-13 | 1989-08-14 | Fujitsu Ltd | 高圧相窒化ほう素の気相合成方法及び装置 |
-
1989
- 1989-03-24 JP JP7324289A patent/JPH02250969A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63277767A (ja) * | 1987-05-11 | 1988-11-15 | Fujitsu Ltd | 高圧相窒化ホウ素の気相合成法 |
| JPS6462470A (en) * | 1987-09-02 | 1989-03-08 | Fujitsu Ltd | Vapor synthesis method for high-pressure phase boron nitride |
| JPS6462471A (en) * | 1987-09-03 | 1989-03-08 | Fujitsu Ltd | Vapor phase synthesis method for high pressure-phase boron nitride |
| JPH01201481A (ja) * | 1987-10-13 | 1989-08-14 | Fujitsu Ltd | 高圧相窒化ほう素の気相合成方法及び装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04235283A (ja) * | 1990-12-31 | 1992-08-24 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 被膜形成装置及び被膜形成方法 |
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