JPH02252208A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、機械的配向による磁気異方性を有する永久磁
石の製造方法、特にＲ（ただしＲはＹを含む希土類元素
のうち少なくとも１種）　＋　　Ｆ　ｅｐＢを原料基本
成分とする永久磁石の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピュ
ーターの周辺端末機器まで、幅広い分野で使用されてい
る重要な′Ｆｔ気・電子材料の一つであり、最近の電気
製品の小型化、高効率化の要求にともない、永久磁石も
益々高性能化が求められている。

永久磁石は、外部から電気的エネルギーを供給しないで
磁界を発生するための材料であり、保磁力が大きく、ま
た残留磁束密度も高いものが適している。

現在使用されている永久磁石のうち代表的なものはアル
ニコ系鋳造磁石、フェライト磁石及び希土類−遷移金属
系磁石であり、特に希土類−遷移金属系磁石であるＲ−
Ｃｏ系永久磁石やＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、極めて高
い保磁力とエネルギー積を持つ永久磁石として、従来か
ら多くの研究開発がなされている。

従来、これらＲ−Ｆｅ−Ｂ系の高性能異方性永久磁石の
製造方法には、次のようなものがある。

（１）まず、特開昭５９−４６００８号公報や　Ｍ、Ｓ
ａｇａｗａ。

Ｓ、Ｆｕｊｉｍｕｒａ、Ｎ、Ｔｏｇａｗａ、１１．Ｙａ
ｍａｎ＋ｏｔｏ　ａｎｄ　Ｙ、Ｍａｔｓｕ−ｕｒａ：Ｊ
、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｖｏｌ、５５（６）、１５　Ｍ
ａｒｃｈ　１９８４．ｐ２０Ｂ３等には、原子百分比で
８〜３０χのＲ（ただしＲはＹを含む希土類元素の少な
くとも１種）、２〜２８χ着 のＢ及び残部Ｆｅからなる磁気異方性焼結体であること
を特徴とする永久磁石が粉末冶金法に基づく焼結によっ
て製造されることが開示されている。

この焼結法では、溶解・鋳造により合金インゴットを作
製し、粉砕して適当な粒度（数μｍ）の磁性粉を得る。

磁性粉は成形助剤のバインダーと混練され、磁場中でプ
レス成形されて成形体が出来上がる。成形体はアルゴン
中で１１００℃前後の温度１時間焼結され、その後室温
まで急冷される。

焼結後、６００℃前後の温度で熱処理する事により永久
磁石はさらに保磁力を向上させる。

また、この焼結磁石の熱処理に関しては特開昭［３１−
２１７５４０号公報、特開昭６２−１６５３０５号公報
等に、多段熱処理の効果が開示されている。

（２）特開昭５９−２１１５４９号公報やＲ，Ｗ、Ｌｅ
ｅ；　　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、Ｖｏｌ、４６（８）、１５　Ａｐ
ｒｉｌ　　１９８５．ｐ７９０には、非常に微細な結晶
性の磁性相を持つ、メルトスピニングされた合金リボン
の微細片が樹脂によって接着されたＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石が
開示されている。

この永久磁石は、アモルファス合金を製造するに用いる
急冷薄帯製造装置で、厚さ３０μｍ程度の急冷薄片を作
り、その薄片を樹脂と混練してプレス成形することによ
り製造される。

（３）特開昭６０−１００４０２号公報やＲ，Ｗ、Ｌｅ
ｅ；　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、Ｖｏｌ、４６（８）、１５　Ａｐ
ｒｉｌ　　１９８５．ｐ７９０には、前記（２）の方法
で使用した急冷薄片を、真空中あるいは不活性雰囲気中
で２段階ホットプレス法と呼ばれる方法で　密で異方性
を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石を得ることが開示されている
。

（４）特開昭６２−２７６８０３号公報には、Ｒ（ただ
しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）８〜
３０原子％、Ｂ２〜２８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、
Ａ１１５原子％以下、及び残部が鉄及びその他の製造上
不可避な不純物からなる合金を溶解・鋳造後、該鋳造イ
ンゴットを５００℃以上の温度で熱間加工することによ
り結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特定の方向に配向
せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方性化することを特
徴とする希土類−鉄系永久磁石が開示されている。

［発明が解決しようとする課題］ 枝上の（１）〜（４）の従来のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
の製造方法は、次のごとき欠点を有している。

（１）の永久磁石の製造方法は、合金を粉末にすること
を必須とするものであるが、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金はたい
へん酸素に大して活性を有するので、粉末化すると余計
酸化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどうしても高
くなってしまう。

また粉末を成形するときに、例えばステアリン酸亜鉛の
様な成形助剤を使用しなければならず、これは焼結工程
で前もって取り除かれるのであるが、成形助剤中の数刻
は、磁石体の中に炭素の形で残ってしまい、この炭素は
著しくＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石の磁気性能を低下させ好ましく
ない。

成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われ、これは大変脆く、ハンドリングが難しい。

従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の手
間が掛かることも大きな欠点である。

これらの欠点があるので、−船釣に言ってＲ−Ｆｅ−Ｂ
系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になるばか
りでなく、その製造方法は生産効率が悪く、結局磁石の
製造コストが高くなってしまう。従って、比較的原料費
の安いＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の長所を活かすことが出来な
い。

次に（２）並びに（３）の永久磁石の製造方法は、真空
メルトスピニング装置を使用するが、この装置は、現在
では大変生産性が悪くしかも高価である。

（２）の永久磁石は、原理的に等方性であるので低エネ
ルギー積であり、ヒステリシスループの角形性も悪く、
温度特性に対しても、使用する面においても不利である
。

（３）の永久磁石を製造する方法は、ホットプレスを二
段階に使うというユニークな方法であるが、実際に量産
を考えると非効率であることは否めないであろう。

更にこの方法では、高温例えば８００℃以上では結晶粒
の粗大化が著しく、それによって保磁力ＩＨＣが極端に
低下し、実用的な永久磁石にはならない。

（４）の永久磁石を製造する方法は、粉末工程を含まず
、ホットプレスも一段階でよいために、最も製造工程が
簡略化されるが、性能的には（１）−（３）に比してや
や劣るという問題があった。

本発明は、以上の従来技術の欠点特に（４）の永久磁石
の性能面での欠点を解決するものであり、その目的とす
るところは、高性能かつ低コストの永久磁石の製造方法
を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の永久磁石の製造方法は、Ｒ（ただしＲはＹを含
む希土類元素のうち少なくとも１種）。

Ｆｅ、Ｂを原料基本成分とし、該基本成分とする合金を
溶解・鋳造し、次いで鋳造インゴットを５００℃以上の
温度にて熱間加工し次に２５０〜７５０℃の温度におい
て熱処理する事を特徴とする。

また更なる高保磁力化、高性能化のためには、熱間加工
後７５０〜１１００℃において熱処理した後に２５０〜
７５０℃の温度において熱処理する事を特徴とする。

次に本発明の実施例について述べる。

［実施例］ ［実施例１］ 本発明による製造法の工程図を第１図に示す。

この工程に従い、アルゴン雰囲気中で誘導加熱炉を用い
てｓ　　Ｐ　ｒ　１７Ｆ　ｅｖａ、５Ｂｓｃ　ｕ　＋、
ｓなる組成の合金を溶解し、次いで鋳造した。この時、
希土類、鉄及び銅の原わ［としては９９．９％の純度の
ものを用い、ボロンはフェロボロンを用いた。

次ぎに、この鋳造インゴットをアルゴン雰囲気中、１０
００℃において、加工度８０％までホットプレスした。

この時のプレス圧力は０．２〜０．８ｔｏｎ／ｃｍ２で
あり、歪速度は１０”　３〜１０−　’　／ｓｅｃテあ
った。

またこの熱間加工時においては、合金の押される方向に
平行になるように結晶の磁化容易軸は配向した。

この後、１０００℃において２４時間の熱処理を施し、
次ぎに３５０℃において３時間の熱処理を施した後、切
断、研磨されて磁気特性が測定された。

この磁石の磁気特性及びその他の緒特性値を、比較例と
して３５０℃の熱処理が無い場合と、前述の従来法にお
ける（１）の焼結磁石（Ｎｄ＋５Ｆｅｔ７Ｂｓ）と（３
）の永久磁石（Ｎｄ＋３Ｆｅｓ２．ｅＢ＊、４）におけ
る値と共に第１表に示す。

なお、磁気特性はすべて最大印加磁界２５　ｋｏｅで８
−）１　）レーサーを用いて測定した。

第１表に示すごとく、本発明磁石は、３５０℃の熱処理
が無い場合に比して、保磁力と最大エネルギー積が向上
しており、従来の（１）の永久磁石と（３）の永久磁石
に比較して磁気特性は劣らず着磁性は優れていることは
明かである。

本願発明の永久磁石は、従来の（１）の焼結磁石とは、
０．Ｃ含有量及び空孔率が異なり、また従来の（２）の
永久磁石とは、結晶粒径が異なり、着磁性が優れている
。

第　　１ 表 比較例１：３５０℃の熱処理無しの場合比較例２：従来
法（１）の磁石 比較例３：従来法（３）の磁石 ［実施例２］ 実施例１と同様に、第１図に示す製造工程に従い、アル
ゴン雰囲気中で誘導加熱炉を用いて、Ｐｒ＋５Ｆｅａｔ
Ｂ４なる組成の合金を溶解し、次いで鋳造した。

この時、希土類及び鉄の原料としては、実施例１と同様
に９９．９χの純度のものを用い、ボロンはフェロボロ
ンを用いた。

次ぎに、この鋳造インゴットを鉄製のカプセルに入れ、
脱気し、密封した。これに９５０℃で加工度３０％の熱
間圧延を空気中で４回行い、最終的に加工度が７６％に
なるようにした。

そして圧延インゴットから切り出されたサンプル２ａに
対しては熱処理を施さず、サンプル２ｂに対しては６５
０℃×２時間の熱処理を施し、サンプル２ｃに対しては
１０００℃ＸＩＯ時間と６５０℃×２時間の熱処理を施
した。

第２表に３種類のサンプルの磁気特性を示す。

第　　２　　表 第２表に示すごとく低温の熱処理により磁気特性、特に
保磁力と最大エネルギー積が向上することは明らかであ
る。更に、高温と低温の熱処理の組合せにより磁気特性
が更に向上することも解る。

［実施例３コ Ｐｒ＋５Ｆｅ７ｓＢｓ、ｓＣｕ＋、ｓなる組成の合金（
ｆンフ”８３ａ）とＰｒ＋５Ｆｅ７ｓＢｓ、ｓＣｕ＋　
、ｓなる組成の合金（サン７”Ｊ）３ｂ）を実施例１及
び２と同様に、溶解・鋳造し鋳造インゴットを得た。

次ぎに、この鋳造インゴットを鉄製のカプセルに入れ、
密封した。これに１０００℃で熱間圧延を空気中におい
て行い、最終的に加工度が７６％になるようにした。

この後、この圧延インゴットに対して２００℃から８０
０℃迄の様々な温度で２時間の熱処理を行ないその保磁
力１１１ｃを測定した。その結果を第２図に示す。なお
、熱処理無しの場合の保磁力はそれぞれ８．８ｋＯｅ（
３ａ）、ＩＯ，０ｋｏｅ（３ｂ）である。

この第２図から、２５０〜７５０℃の熱処理が保磁力の
向上に効果があることは明らかである。

また熱処理温度を４７５℃と固定して、その保持時間を
変化させて保磁力１１１ｃを測定した。その結果を第３
図に示す。

この第３図からこの熱処理温度では１５分以上の熱処理
で十分な保磁力が得られ、この効果は長時間の保持時間
でもほとんど変わらないことが解る。

［実施例４］ 第３表に示す組成の合金を実施例１〜３と同様に、溶解
・鋳造した。また用いた原料も同様の純度のものを用い
た。

次に、これらの鋳造インゴットをアルゴン雰囲気中、９
５０℃において、加工度７５％までポットプレスした。

そして、第１図の製造工程における熱処理Ｉとしては１
０００℃Ｘ１２時間を施し、熱処理■としてはそれぞれ
第３表に示すところのＴ２において２時間の熱処理を行
なった。

第３表に示すところの各合金組成のホットプレス磁石に
対してζ　熱処理Ｉ十熱処理■の場合と、熱処理Ｈの場
合の磁気特性を第４表に示す。

第　　３　　表 第 表 以上の実施例から、Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素
のうち少なくとも１種）、Ｆｅ、Ｂを原料基本成分とす
る永久磁石は、　５００℃以上の熱間加工により異方性
化され、２５０〜７５０℃の熱処理により高保磁力を示
し、最高の（ＢＨ）ｍａｘは４０ＭＧＯｅを越えること
は明らかである。

［発明の効果］ 枝上のごとく本発明の永久磁石の製造方法は、次のごと
き効果を持つ。

（１）ｃ軸配向率を高めることができ、残留磁束密度Ｏ
ｒ’を著しく高めることができ、結晶粒を微細化するこ
とにより保磁力ｉＨｃを高めることができ、最大エネル
ギー積（Ｂｉｔ）ｍａｘを格段に向上させることが出来
た。

（２）製造プロセスが簡単なのでコストが安い。

（３）磁石中の０２ｓ度が低い。

（４）従来の焼結法と比較して、加工工数及び生産投資
額を著しく低減させることが出来る。

（５）従来のメルトスピニング法による磁石の製造方法
と比較して、高性能でしかも低コストの磁石を作ること
が出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造工程図、第
２図は熱処理温度と保磁力の関係図、第３図は熱処理時
間と保磁力の関係図である。 出願人　セイコーエプソン株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
   とも１種），Ｆｅ，Ｂを原料基本成分とし、該基本成分
   とする合金を溶解・鋳造し、次いで鋳造インゴットを５
   ００℃以上の温度にて熱間加工し次に２５０〜７５０℃
   の温度において熱処理する事を特徴とする永久磁石の製
   造方法。
2. （２）熱間加工後７５０〜１１００℃において熱処理し
   た後に２５０〜７５０℃の温度において熱処理する事を
   特徴とする請求項１記載の永久磁石の製造方法。