JPH02258995A - 鉄―リン合金磁性薄膜の形成方法及びその磁性薄膜の処理方法 - Google Patents
鉄―リン合金磁性薄膜の形成方法及びその磁性薄膜の処理方法Info
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- JPH02258995A JPH02258995A JP19008389A JP19008389A JPH02258995A JP H02258995 A JPH02258995 A JP H02258995A JP 19008389 A JP19008389 A JP 19008389A JP 19008389 A JP19008389 A JP 19008389A JP H02258995 A JPH02258995 A JP H02258995A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気ヘッド及び磁気シールド材料に用いられる
鉄−リン合金磁性薄膜の形成方法及びその磁性薄膜の処
理方法に関する。
鉄−リン合金磁性薄膜の形成方法及びその磁性薄膜の処
理方法に関する。
鉄−リン合金（以下、Ｆｅ−Ｐ合金ともいう）はＰの濃
度が２０重量％以下の組成で非晶質化し易く、主に溶湯
急冷による非晶質化が行われている。非晶質Ｆｅ−Ｐ合
金は強磁性体であり、飽和磁化が大きく保磁力が小さい
という優れた軟磁気特性を示すため、磁気ヘッド及び磁
気シールド材料として有望である。
度が２０重量％以下の組成で非晶質化し易く、主に溶湯
急冷による非晶質化が行われている。非晶質Ｆｅ−Ｐ合
金は強磁性体であり、飽和磁化が大きく保磁力が小さい
という優れた軟磁気特性を示すため、磁気ヘッド及び磁
気シールド材料として有望である。
非晶質Ｐａ−Ｐ合金を高性能の磁気ヘッドに利用する場
合、特定の基板上に均質な薄膜として堆積することが必
要であり、また磁気シールド材料として利用するには、
大面積の箔にして用いるかまたは金属材料上に被覆膜を
形成せしめることが必要である。しかしながら非晶質Ｆ
ｅ−Ｐ合金は、はとんど溶湯急冷法により形成されるの
で、上述した夫々の目的に合った形状を形成するために
は、この方法は不適当である。そこで任意の金属基板上
にＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜を形成でき、しかも安価な方法
ｔある電解析出（以下電析という）法を用いることが有
効であると考えられる。
合、特定の基板上に均質な薄膜として堆積することが必
要であり、また磁気シールド材料として利用するには、
大面積の箔にして用いるかまたは金属材料上に被覆膜を
形成せしめることが必要である。しかしながら非晶質Ｆ
ｅ−Ｐ合金は、はとんど溶湯急冷法により形成されるの
で、上述した夫々の目的に合った形状を形成するために
は、この方法は不適当である。そこで任意の金属基板上
にＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜を形成でき、しかも安価な方法
ｔある電解析出（以下電析という）法を用いることが有
効であると考えられる。
ところで近年では、ｒＪ、Ｌｏｇａｎ＋ ｐｈｙｓ、５
ｔａｔ、５ｏｌ（ａ）、 ３２巻、３６１頁、 １９７
５年」に示されているように、電析法により得られた非
晶質Ｆｅ−Ｐ合金膜の構造が研究されており、また［日
本金属学会秋期大会一般講演概要、３１７頁、 １９８
８年１１月」に掲載されているように、パルス電析によ
る金属板への非晶質Ｆｅ−Ｐ合金膜の作成も試みられて
いる。
ｔａｔ、５ｏｌ（ａ）、 ３２巻、３６１頁、 １９７
５年」に示されているように、電析法により得られた非
晶質Ｆｅ−Ｐ合金膜の構造が研究されており、また［日
本金属学会秋期大会一般講演概要、３１７頁、 １９８
８年１１月」に掲載されているように、パルス電析によ
る金属板への非晶質Ｆｅ−Ｐ合金膜の作成も試みられて
いる。
しかしながらＦｅ−Ｐ合金の電析は、上述した如くそれ
により得られる非晶質構造について研究されているもの
の、磁気特性と電析条件との関係は判明していない。ま
た、金属板上へのＦｅ−Ｐ合金の電析も主に化成処理性
を向上させる目的で開発されているだけであり、これも
磁気特性と電析条件との関係は判明していない。このよ
うに、Ｆｅ−Ｐ合金薄膜は磁性材料として有望であるに
もかかわらず現在のところ優れた磁気特性を発現せしめ
るのに必要であり、しかも十分な電析条件は得られてい
なかった。
により得られる非晶質構造について研究されているもの
の、磁気特性と電析条件との関係は判明していない。ま
た、金属板上へのＦｅ−Ｐ合金の電析も主に化成処理性
を向上させる目的で開発されているだけであり、これも
磁気特性と電析条件との関係は判明していない。このよ
うに、Ｆｅ−Ｐ合金薄膜は磁性材料として有望であるに
もかかわらず現在のところ優れた磁気特性を発現せしめ
るのに必要であり、しかも十分な電析条件は得られてい
なかった。
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、鉄イ
オン濃度に対するリン濃度の比、溶液のｐＨ，電析時の
温度及び電流密度の条件を設定することにより磁気特性
の優れた鉄−リン合金磁性薄膜の形成方法を提供するこ
とを目的とし、また該形成方法により得られた鉄−リン
合金磁性薄膜を所定の温度範囲にて加熱保持することに
より、さらに保磁力を低下させることができる鉄−リン
合金磁性薄膜の処理方法を提供することを目的とする。
オン濃度に対するリン濃度の比、溶液のｐＨ，電析時の
温度及び電流密度の条件を設定することにより磁気特性
の優れた鉄−リン合金磁性薄膜の形成方法を提供するこ
とを目的とし、また該形成方法により得られた鉄−リン
合金磁性薄膜を所定の温度範囲にて加熱保持することに
より、さらに保磁力を低下させることができる鉄−リン
合金磁性薄膜の処理方法を提供することを目的とする。
本発明に係る鉄−リン合金磁性薄膜の形成方法は、鉄イ
オン及びリンを含む溶液を用いる電解析出により、金属
基板に鉄−リン合金磁性薄膜を形成する方法において、
第一鉄イオンのモル濃度に対するリンのモル濃度の比が
０．５〜１．２であり、ｐＨが１．５〜２．５である溶
液を用い、電流密度が３０ｍＡ／ｃｍｔ〜１００ｄ／ｃ
ａ＋２、温度が３０℃〜７０℃の条件下で電解析出を行
うことを特徴する。
オン及びリンを含む溶液を用いる電解析出により、金属
基板に鉄−リン合金磁性薄膜を形成する方法において、
第一鉄イオンのモル濃度に対するリンのモル濃度の比が
０．５〜１．２であり、ｐＨが１．５〜２．５である溶
液を用い、電流密度が３０ｍＡ／ｃｍｔ〜１００ｄ／ｃ
ａ＋２、温度が３０℃〜７０℃の条件下で電解析出を行
うことを特徴する。
また、本発明に係る鉄−リン合金磁性薄膜の処理方法は
、請求項１記載の方法にて形成された鉄−リン合金磁性
薄膜を１８０℃以上、２８０℃以下の温度に保持するこ
とを特徴とする。
、請求項１記載の方法にて形成された鉄−リン合金磁性
薄膜を１８０℃以上、２８０℃以下の温度に保持するこ
とを特徴とする。
本発明に係る鉄−リン合金磁性薄膜の形成方法にあって
は、溶液中の第−銖イオンのモル濃度に対するリンのモ
ル濃度の比を０．５〜１．２、溶液のｐＨを１．５〜２
．５ 、電流密度を３０１１Ｉ八／ｃＩＩｌｚ〜１００
ＩＩＩＡ／Ｃｉ及び温度を３０℃〜７０℃の範囲として
金属基板に電析を行うと、軟磁気特性が優れた鉄−リン
合金磁性薄膜を金属基板に形成することができる。また
、得られた鉄−リン合金磁性薄膜を１８０℃以上、２８
０℃以下の結晶化点以下の範囲の温度にて加熱処理する
と、前記磁性薄膜の構造緩和が生じ、さらに保磁力が低
下した磁気特性を有する鉄−リン合金磁性薄膜が得られ
る。
は、溶液中の第−銖イオンのモル濃度に対するリンのモ
ル濃度の比を０．５〜１．２、溶液のｐＨを１．５〜２
．５ 、電流密度を３０１１Ｉ八／ｃＩＩｌｚ〜１００
ＩＩＩＡ／Ｃｉ及び温度を３０℃〜７０℃の範囲として
金属基板に電析を行うと、軟磁気特性が優れた鉄−リン
合金磁性薄膜を金属基板に形成することができる。また
、得られた鉄−リン合金磁性薄膜を１８０℃以上、２８
０℃以下の結晶化点以下の範囲の温度にて加熱処理する
と、前記磁性薄膜の構造緩和が生じ、さらに保磁力が低
下した磁気特性を有する鉄−リン合金磁性薄膜が得られ
る。
以下、本発明を具体的に説明する。
まず４ ｃｍ Ｘ ４ ｃ＋ｉの大きさの銅板を用い、
その表面にＰｅ−Ｐ合金磁性薄膜を形成する方法につい
て述べる。
その表面にＰｅ−Ｐ合金磁性薄膜を形成する方法につい
て述べる。
５００ａ＋ １のビーカーに第一鉄イオン源である硫酸
第１鉄（ＦｅＳＯ４・７８１０）と、リンの供給源であ
る次亜リン酸ナトリウム（ｓａｏｚｐｏｔ・ｌ１ｔＯ）
とを加え、ビーカー中の溶液中の鉄イオン濃度（以下［
Ｆｅ”］とする）に対するリン濃度（以下［Ｐ］とする
）の比が０．５〜１．２の範囲になるよう調整する。ま
た、そのとき溶液中のｐＨも１．５〜２．５となるよう
にする。このように調整された浴液に４ｃｍＸ４ｃｉの
大きさの銅板を浸漬し、浴液を磁気回転子により毎分５
００〜６００回転で撹拌しながら定電流電源を用いて３
０ｍＡ／ｃｍ２〜１００ｎ＋Ａ／ｃｎ＋”の電流密度を
生じさせる電流を通電し定電流直流電解を行う、なお、
このときの溶液中の温度は３０℃〜７０℃の範囲とする
。
第１鉄（ＦｅＳＯ４・７８１０）と、リンの供給源であ
る次亜リン酸ナトリウム（ｓａｏｚｐｏｔ・ｌ１ｔＯ）
とを加え、ビーカー中の溶液中の鉄イオン濃度（以下［
Ｆｅ”］とする）に対するリン濃度（以下［Ｐ］とする
）の比が０．５〜１．２の範囲になるよう調整する。ま
た、そのとき溶液中のｐＨも１．５〜２．５となるよう
にする。このように調整された浴液に４ｃｍＸ４ｃｉの
大きさの銅板を浸漬し、浴液を磁気回転子により毎分５
００〜６００回転で撹拌しながら定電流電源を用いて３
０ｍＡ／ｃｍ２〜１００ｎ＋Ａ／ｃｎ＋”の電流密度を
生じさせる電流を通電し定電流直流電解を行う、なお、
このときの溶液中の温度は３０℃〜７０℃の範囲とする
。
以上の操作を行うことにより銅板表面にＦｅ−Ｐ合金磁
性薄膜が形成される。
性薄膜が形成される。
次に、溶液における第一鉄イオンのモル濃度［Ｆｅ”］
、 リンのモル濃度［Ｐ］、及びそれらの比ｆｅｅ
”］ ／ ［Ｐ ］ 、 ｐＨ，温度及び電流密度の値
を変化させて上述した操作方法で銅板上にＦｅ−Ｐ合金
磁性薄膜を形成した結果を第１表に示す。また、第１表
では（イ）〜（ツ）の条件で得られたＦｅ−Ｐ合金の磁
性薄膜の保磁力（Ｏｅ）を保磁カメ−ターを用いて測定
した結果についても示しており、保磁力０．５０ｅを下
回るものを良好な磁気特性が得られたものとしてＯを、
保磁力０．５０ｅを上回るものを所望の磁気特性が得ら
れなかったものとして×を夫々示した。
、 リンのモル濃度［Ｐ］、及びそれらの比ｆｅｅ
”］ ／ ［Ｐ ］ 、 ｐＨ，温度及び電流密度の値
を変化させて上述した操作方法で銅板上にＦｅ−Ｐ合金
磁性薄膜を形成した結果を第１表に示す。また、第１表
では（イ）〜（ツ）の条件で得られたＦｅ−Ｐ合金の磁
性薄膜の保磁力（Ｏｅ）を保磁カメ−ターを用いて測定
した結果についても示しており、保磁力０．５０ｅを下
回るものを良好な磁気特性が得られたものとしてＯを、
保磁力０．５０ｅを上回るものを所望の磁気特性が得ら
れなかったものとして×を夫々示した。
なお、保磁力０．５０ｅは比較的良好な磁気特性が得ら
れる限界値である。第１表において（イ）及び（ロ）で
は［Ｐｅ”］に対する［Ｐ］の割合を、（ハ）及び（ニ
）ではｐＨＯ値を（ホ）及び（へ）では溶液の温度を、
（ト）及び（チ）では電流密度を夫々本実施例で示した
範囲外の値、つまり夫々の範囲の上限値よりさらに大き
い値または下限値よりもさらに小さい値を用いて電析を
行った結果について示している。
れる限界値である。第１表において（イ）及び（ロ）で
は［Ｐｅ”］に対する［Ｐ］の割合を、（ハ）及び（ニ
）ではｐＨＯ値を（ホ）及び（へ）では溶液の温度を、
（ト）及び（チ）では電流密度を夫々本実施例で示した
範囲外の値、つまり夫々の範囲の上限値よりさらに大き
い値または下限値よりもさらに小さい値を用いて電析を
行った結果について示している。
第１表の（す）〜（ツ）から明らかな如＜ ［Ｆｅ”
］／［Ｐ］、ｐＨ，溶液温度及び電流密度の夫々を本実
節テ示シタ範囲、即ち［Ｐｅ”］ ／ ［ｐ ］を０．
５〜１．２ 、ｐ＋＋を１．５〜２．５、温度を３０℃
〜７０’Ｃ５電流密度を３０ｍＡ／ｃｍ２〜１００ ｍ
Ａ／ｃｍ”の範囲内の値を用いて電析を行った場合は、
（す）〜（ツ）どれにおいても保磁力が０．５０ｅ以下
となり良好な磁気特性を有するＦｅ−Ｐ合金の電析膜、
っまりＰｅ−Ｐ合金磁性薄膜が得られたことがわかる。
］／［Ｐ］、ｐＨ，溶液温度及び電流密度の夫々を本実
節テ示シタ範囲、即ち［Ｐｅ”］ ／ ［ｐ ］を０．
５〜１．２ 、ｐ＋＋を１．５〜２．５、温度を３０℃
〜７０’Ｃ５電流密度を３０ｍＡ／ｃｍ２〜１００ ｍ
Ａ／ｃｍ”の範囲内の値を用いて電析を行った場合は、
（す）〜（ツ）どれにおいても保磁力が０．５０ｅ以下
となり良好な磁気特性を有するＦｅ−Ｐ合金の電析膜、
っまりＰｅ−Ｐ合金磁性薄膜が得られたことがわかる。
一方、本実施例で示した範囲外の条件を用いて電析を行
った（イ）〜（チ）ではすべて保磁力が０．５０ｅ以上
となり、所望の磁気特性を示す磁性薄膜は得られなかっ
た。
った（イ）〜（チ）ではすべて保磁力が０．５０ｅ以上
となり、所望の磁気特性を示す磁性薄膜は得られなかっ
た。
（以下余白）
次に本実施例において電析時の［Ｆｅ”］ ／ ［Ｐ
］電流密度、温度、ｐＨを上述した値に設定した理由に
ついて述べる。［Ｆｅ”］ ／ ［Ｐ ］の値と電析膜
の磁気特性との関係を調べるため以下の操作を行った。
］電流密度、温度、ｐＨを上述した値に設定した理由に
ついて述べる。［Ｆｅ”］ ／ ［Ｐ ］の値と電析膜
の磁気特性との関係を調べるため以下の操作を行った。
まず溶液中の［Ｆｅ”］と［Ｐ］との比を変化させて、
銅板にＦｅ−Ｐ合金の電析を行った。このときの溶液中
のｐＨを２．０、溶液温度を５０℃、電流密度を５０ｓ
＋Ａ／ｃｍ”とし、形成されたＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜の
保磁力（Ｏｅ）を保磁カメ−ターを用いて測定した。
銅板にＦｅ−Ｐ合金の電析を行った。このときの溶液中
のｐＨを２．０、溶液温度を５０℃、電流密度を５０ｓ
＋Ａ／ｃｍ”とし、形成されたＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜の
保磁力（Ｏｅ）を保磁カメ−ターを用いて測定した。
第１図は溶液組成をＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜の磁気特性と
の関係を示すグラフであり、縦軸には保磁力（Ｏｅ）が
、横軸には［Ｐｅ”］と［Ｐ］との比が夫々とっである
。第１図のハツチング部分はＸ線回折による構造解析の
結果、非晶質と推定される構造を有する領域を示してお
り、破線は保磁力０．５０ｅと測定曲線とが交差する部
分を示している。
の関係を示すグラフであり、縦軸には保磁力（Ｏｅ）が
、横軸には［Ｐｅ”］と［Ｐ］との比が夫々とっである
。第１図のハツチング部分はＸ線回折による構造解析の
結果、非晶質と推定される構造を有する領域を示してお
り、破線は保磁力０．５０ｅと測定曲線とが交差する部
分を示している。
第１図から明らかな如（、Ｐｅ−Ｐ合金が非晶質となる
ときの［Ｆｅ”］ ／ ［Ｐ ］の値は０．８〜１．１
の範囲であり、゛このときの保磁力は低下していること
がわかる。
ときの［Ｆｅ”］ ／ ［Ｐ ］の値は０．８〜１．１
の範囲であり、゛このときの保磁力は低下していること
がわかる。
一方、比較的良好な軟磁気特性を示す保磁力の値は０．
５以下であり、このときの測定値は０．５〜１．２の範
囲である。
５以下であり、このときの測定値は０．５〜１．２の範
囲である。
従って、溶液中の［Ｆｅ”°］と［Ｐ］との比を［Ｆｅ
”］ ／ ［Ｐ］ ＝ ０．５〜１．２の範囲とするこ
とで良好な軟磁気特性のＦｅ−Ｐ合金が得られる。
”］ ／ ［Ｐ］ ＝ ０．５〜１．２の範囲とするこ
とで良好な軟磁気特性のＦｅ−Ｐ合金が得られる。
次に溶液のｐＨを１．５〜２．５の範囲としたのは、ｐ
Ｈが１．５より小さい値で電析を行うと多量の水素が発
生し、その水素が、形成された電析膜面に付着して、電
析膜の表面に著しい凹凸が生じるためである。またｐａ
＋が２．５より大きい値で電析を行うと、溶液中にＦｅ
”が増加して電析膜が変色するため、均一な膜が得られ
ないからである。
Ｈが１．５より小さい値で電析を行うと多量の水素が発
生し、その水素が、形成された電析膜面に付着して、電
析膜の表面に著しい凹凸が生じるためである。またｐａ
＋が２．５より大きい値で電析を行うと、溶液中にＦｅ
”が増加して電析膜が変色するため、均一な膜が得られ
ないからである。
また、電流密度の範囲を３０ｍＡ／ｃｍ２〜１００ｍＡ
／ｃｍ”としたのは以下の理由による。即ち下限を３０
ｍＡ／ｃｍ”としたのは、３０ｍＡ／ｃｎ＋’を下回る
電流密度ではＦｅ−Ｐ合金膜の生成速度が極めて低下し
、連続的な均質の膜を得るのが困難であるためであり、
また厚さ２〜３μｍのＦｅ−Ｐ合金膜を金属材料上に形
成するのに数時間を要し不経済であるためである。上限
を１００＋＋＋Ａ／ｃｍ”としたのは、１００ｍＡ／ｃ
ｍ”を越える電流密度では樹状の結晶が発生し始め、電
析膜が黒変して均質な膜が得られなくなるためであり、
そのことに伴って保磁力が低下するためである。
／ｃｍ”としたのは以下の理由による。即ち下限を３０
ｍＡ／ｃｍ”としたのは、３０ｍＡ／ｃｎ＋’を下回る
電流密度ではＦｅ−Ｐ合金膜の生成速度が極めて低下し
、連続的な均質の膜を得るのが困難であるためであり、
また厚さ２〜３μｍのＦｅ−Ｐ合金膜を金属材料上に形
成するのに数時間を要し不経済であるためである。上限
を１００＋＋＋Ａ／ｃｍ”としたのは、１００ｍＡ／ｃ
ｍ”を越える電流密度では樹状の結晶が発生し始め、電
析膜が黒変して均質な膜が得られなくなるためであり、
そのことに伴って保磁力が低下するためである。
次に電析時における溶液温度と電析膜の磁気特性との関
係を調べるため以下の操作を行った。
係を調べるため以下の操作を行った。
まず溶液中の温度を変化させて、銅板にＦｅ−Ｐ合金の
電析を行った。このときの［Ｆｅ”］に対する［Ｐ］の
比を１．０、溶液のｐＨを２．０、電流密度を５０１Ａ
／ｃａ＋”とし、形成されたＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜の保
磁力（Ｏｅ）を保磁カメ−ターを用いて測定した。
電析を行った。このときの［Ｆｅ”］に対する［Ｐ］の
比を１．０、溶液のｐＨを２．０、電流密度を５０１Ａ
／ｃａ＋”とし、形成されたＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜の保
磁力（Ｏｅ）を保磁カメ−ターを用いて測定した。
第２図は溶液温度とＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜の磁気特性と
の関係を示すグラフであり、縦軸には保磁力（Ｏｅ）が
、横軸には溶液の温度（’Ｃ）が夫々とっである。第２
図の破線は保磁力０ 、５０ｅと測定曲線とが交差する
部分を示している。保磁力０．５０ｅは比較的良好な軟
磁気特性が得られる限界値である。
の関係を示すグラフであり、縦軸には保磁力（Ｏｅ）が
、横軸には溶液の温度（’Ｃ）が夫々とっである。第２
図の破線は保磁力０ 、５０ｅと測定曲線とが交差する
部分を示している。保磁力０．５０ｅは比較的良好な軟
磁気特性が得られる限界値である。
第２図から明らかな如く、保磁力０．５０ｅ以下の溶液
温度の範囲は３０℃〜７０”Ｃであり、３０℃を下回る
温度または７０℃を上回る温度では保磁力が０．５０ｅ
を越えるため、良好な軟磁気特性が得られない。
温度の範囲は３０℃〜７０”Ｃであり、３０℃を下回る
温度または７０℃を上回る温度では保磁力が０．５０ｅ
を越えるため、良好な軟磁気特性が得られない。
従って本発明では溶液の温度範囲を３０℃〜７０℃とし
た。
た。
次いで、このような条件にて得られたＰｅ−Ｐ合金磁性
薄膜の処理方法について述べる。
薄膜の処理方法について述べる。
上述した如く得られたＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜を１８０℃
以上、２８０℃以下の温度範囲にて所定時間加熱保持す
る。このことにより、熱処理前よりさらに保磁力が低下
し、良好な磁気特性を有するＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜が得
られる。なお、前記熱処理中の雰囲気は特に限定されな
いが、熱処理中に酸化膜が生じると保磁力が増加する一
因となるので、不活性ガス中又は還元性雰囲気中で行う
ことが好ましい。
以上、２８０℃以下の温度範囲にて所定時間加熱保持す
る。このことにより、熱処理前よりさらに保磁力が低下
し、良好な磁気特性を有するＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜が得
られる。なお、前記熱処理中の雰囲気は特に限定されな
いが、熱処理中に酸化膜が生じると保磁力が増加する一
因となるので、不活性ガス中又は還元性雰囲気中で行う
ことが好ましい。
第２表は温度を種々変化させて熱処理を行った際の処理
前、処理後におけるＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜の保磁力の変
化を調べた結果を示したものであり、処理前より保磁力
が半分以下に低下した場合は効果があったものとして○
を、保磁力が半分以下まで低下しなかった場合は効果が
得られなかったものとして×を夫々示した。なお、１８
０″Ｃ以上、２８０℃以下の温度範囲にて前記熱処理行
った際、処理前に比べて保磁力が半分以下となる時間を
保持時間とした。この保持時間は、処理前のＦｅ−Ｐ合
金磁性薄膜の保磁力により種々変化する。極めて短時間
で前記保磁力の半分以下まで低下するものもあれば、長
時間を要するものもあるが、前記加熱処理の効果を確実
にするためには、１０秒以上、ｉ、ｏｘｉｏ’秒以下で
熱処理するのが好ましく、１．０ ＸＩＯ’秒以上加熱
してもそれ以上の効果は認められず、不経済である。
前、処理後におけるＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜の保磁力の変
化を調べた結果を示したものであり、処理前より保磁力
が半分以下に低下した場合は効果があったものとして○
を、保磁力が半分以下まで低下しなかった場合は効果が
得られなかったものとして×を夫々示した。なお、１８
０″Ｃ以上、２８０℃以下の温度範囲にて前記熱処理行
った際、処理前に比べて保磁力が半分以下となる時間を
保持時間とした。この保持時間は、処理前のＦｅ−Ｐ合
金磁性薄膜の保磁力により種々変化する。極めて短時間
で前記保磁力の半分以下まで低下するものもあれば、長
時間を要するものもあるが、前記加熱処理の効果を確実
にするためには、１０秒以上、ｉ、ｏｘｉｏ’秒以下で
熱処理するのが好ましく、１．０ ＸＩＯ’秒以上加熱
してもそれ以上の効果は認められず、不経済である。
第２表の（ト）〜（し）から明らかな如く、本発明方法
の温度範囲内、即ち１８０℃以上、２８０℃以下の温度
範囲内で熱処理を行った場合は、（ト）〜（し）どれに
おいてもその保磁力が処理前の半分以下となり、処理前
よりさらに良好な磁気特性を有するＦｅ−Ｐ合金磁性薄
膜が得られたことがわかる。一方、本発明方法の温度範
囲外の温度にて熱処理を行った（イ）〜（へ）では、す
べてについてその保磁力が半分も低下せず、所望の効果
が得られなかった。
の温度範囲内、即ち１８０℃以上、２８０℃以下の温度
範囲内で熱処理を行った場合は、（ト）〜（し）どれに
おいてもその保磁力が処理前の半分以下となり、処理前
よりさらに良好な磁気特性を有するＦｅ−Ｐ合金磁性薄
膜が得られたことがわかる。一方、本発明方法の温度範
囲外の温度にて熱処理を行った（イ）〜（へ）では、す
べてについてその保磁力が半分も低下せず、所望の効果
が得られなかった。
なお、本実施例において、熱処理の温度範囲を１８０℃
以上、 ２８０’Ｃ以下としたのは、■ｇｏ ”ｃより
低い温度でＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜を加熱保持しても、前
記磁性薄膜の構造緩和が実質的に殆ど起こらないからで
あり、また２８０″Ｃを超える温度で前記磁性薄膜を加
熱保持すると、結晶化が一部で急激に進行するからであ
る。また、前記磁性薄膜の構造緩和が迅速に起こる温度
は２４０℃〜２５０℃であるため、特にこの温度間で加
熱保持すると効果的である。
以上、 ２８０’Ｃ以下としたのは、■ｇｏ ”ｃより
低い温度でＦｅ−Ｐ合金磁性薄膜を加熱保持しても、前
記磁性薄膜の構造緩和が実質的に殆ど起こらないからで
あり、また２８０″Ｃを超える温度で前記磁性薄膜を加
熱保持すると、結晶化が一部で急激に進行するからであ
る。また、前記磁性薄膜の構造緩和が迅速に起こる温度
は２４０℃〜２５０℃であるため、特にこの温度間で加
熱保持すると効果的である。
なお、本実施例では鉄イオン源として硫酸第一鉄（Ｆｅ
ＳＯａ・７Ｈｚｏ）を用いたがこれに限るものではなく
、塩化第一鉄（ＦｅＣｌ ｔ ・６Ｈ２Ｏ） 、硝酸
第一鉄（Ｆｅ（ＮＯ：＋） ｚ ・６ｆｈＯ）等２価
の鉄イオンを含む化合物を代わりに用いても良い。
ＳＯａ・７Ｈｚｏ）を用いたがこれに限るものではなく
、塩化第一鉄（ＦｅＣｌ ｔ ・６Ｈ２Ｏ） 、硝酸
第一鉄（Ｆｅ（ＮＯ：＋） ｚ ・６ｆｈＯ）等２価
の鉄イオンを含む化合物を代わりに用いても良い。
また、本実施例ではリンの供給源として次亜リン酸ナト
リウム（Ｎａ）ＩｚＰＯｔ−ＨｚＯ）を用いたが、これ
に限るものでなく、代わりにリン酸（ＰｚＯｓ・ｎＨｚ
Ｏ）（ｎは整数）、リン酸塩（１’ｈＰＯ＜、 １ｊＨ
ｚＰＯａ、 ＭｚＰＯ４）（Ｍはリン酸と塩を形成する
金属）、亜リン酸（Ｈ□ＰＨ０ｘ、ＨＰＯｌ、 Ｉｂｈ
ｌＩ□０．）、亜リン酸塩（ｆｌｚＰＨＯ３゜ＭＰＯｔ
、 １ｂＰｚｌｌｚＯｓ） （Ｍはリン酸と塩を形成す
る金Ｂ）。
リウム（Ｎａ）ＩｚＰＯｔ−ＨｚＯ）を用いたが、これ
に限るものでなく、代わりにリン酸（ＰｚＯｓ・ｎＨｚ
Ｏ）（ｎは整数）、リン酸塩（１’ｈＰＯ＜、 １ｊＨ
ｚＰＯａ、 ＭｚＰＯ４）（Ｍはリン酸と塩を形成する
金属）、亜リン酸（Ｈ□ＰＨ０ｘ、ＨＰＯｌ、 Ｉｂｈ
ｌＩ□０．）、亜リン酸塩（ｆｌｚＰＨＯ３゜ＭＰＯｔ
、 １ｂＰｚｌｌｚＯｓ） （Ｍはリン酸と塩を形成す
る金Ｂ）。
次亜リン酸（ＨＰＩＩ□０２）または次亜リン酸塩（Ｍ
ＰＨ２０□）（Ｍはリン酸と塩を形成する金属）の１種
または２種以上を混合して用いても良い。なお２種以上
を混合して用いた場合の本発明で用いられるリン濃度と
は全リン濃度を意味している。
ＰＨ２０□）（Ｍはリン酸と塩を形成する金属）の１種
または２種以上を混合して用いても良い。なお２種以上
を混合して用いた場合の本発明で用いられるリン濃度と
は全リン濃度を意味している。
以上詳述した如く、本発明では金属材料基板に鉄−リン
合金磁性薄膜を電解析出する条件として電流密度を３０
ｍＡ／ｃｍ２〜１００ｍＡ／ｃｍ” 、第一鉄イオンの
モル濃度とリンのモル濃度との比を０，５〜１．２、溶
液の温度を３０℃〜７０゛Ｃの範囲とするので磁気特性
、特に軟磁気特性に優れた鉄−リン合金磁性薄膜を金属
材料基板表面に形成することができる。
合金磁性薄膜を電解析出する条件として電流密度を３０
ｍＡ／ｃｍ２〜１００ｍＡ／ｃｍ” 、第一鉄イオンの
モル濃度とリンのモル濃度との比を０，５〜１．２、溶
液の温度を３０℃〜７０゛Ｃの範囲とするので磁気特性
、特に軟磁気特性に優れた鉄−リン合金磁性薄膜を金属
材料基板表面に形成することができる。
また、こうして得られた鉄−リン合金磁性薄膜を１８０
℃以上、２８０℃以下の温度にて加熱保持するので、さ
らに保持力が低い磁気特性を有する鉄−リン合金磁性薄
膜が得られる等、本発明は優れた効果を奏する。
℃以上、２８０℃以下の温度にて加熱保持するので、さ
らに保持力が低い磁気特性を有する鉄−リン合金磁性薄
膜が得られる等、本発明は優れた効果を奏する。
第１図は溶液組成と鉄−リン合金薄膜の磁気特性との関
係を示すグラフ、第２図は溶液の温度と鉄−リン合金薄
膜の磁気特性との関係を示すグラフである。 特 許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理
士 河 野 登 夫［Ｆｅ”］／［Ｐ］ 図 温浴の温度（’Ｃ） 図
係を示すグラフ、第２図は溶液の温度と鉄−リン合金薄
膜の磁気特性との関係を示すグラフである。 特 許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理
士 河 野 登 夫［Ｆｅ”］／［Ｐ］ 図 温浴の温度（’Ｃ） 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、鉄イオン及びリンを含む溶液を用いる電解析出によ
り、金属基板に鉄−リン合金磁性薄膜を形成する方法に
おいて、 第一鉄イオンのモル濃度に対するリンのモ ル濃度の比が０．５〜１．２であり、ｐＨが１．５〜２
．５である溶液を用い、電流密度が３０ｍＡ／ｃｍ＾２
〜１００ｍＡ／ｃｍ＾２、温度が３０℃〜７０℃の条件
下で電解析出を行うことを特徴とする鉄−リン合金磁性
薄膜の形成方法。 ２、請求項１記載の方法にて形成された鉄−リン合金磁
性薄膜を１８０℃以上、２８０℃以下の温度に保持する
ことを特徴とする鉄−リン合金磁性薄膜の処理方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-319307 | 1988-12-16 | ||
| JP31930788 | 1988-12-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02258995A true JPH02258995A (ja) | 1990-10-19 |
Family
ID=18108736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19008389A Pending JPH02258995A (ja) | 1988-12-16 | 1989-07-20 | 鉄―リン合金磁性薄膜の形成方法及びその磁性薄膜の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02258995A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010518252A (ja) * | 2007-02-02 | 2010-05-27 | イドロ−ケベック | 非晶質Ｆｅ１００−ａ−ｂＰａＭｂ合金ホイル及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-07-20 JP JP19008389A patent/JPH02258995A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010518252A (ja) * | 2007-02-02 | 2010-05-27 | イドロ−ケベック | 非晶質Ｆｅ１００−ａ−ｂＰａＭｂ合金ホイル及びその製造方法 |
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