JPH0729734A - 磁性薄膜およびその製造方法 - Google Patents
磁性薄膜およびその製造方法Info
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- JPH0729734A JPH0729734A JP16990593A JP16990593A JPH0729734A JP H0729734 A JPH0729734 A JP H0729734A JP 16990593 A JP16990593 A JP 16990593A JP 16990593 A JP16990593 A JP 16990593A JP H0729734 A JPH0729734 A JP H0729734A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
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Abstract
(57)【要約】
【目的】鉄−ニッケル−リン非晶質合金磁性薄膜、およ
びその製造方法。 【構成】金属基板上に電解析出によって形成された合
金薄膜であって、鉄25〜35原子％、ニッケル50〜60原子
％、リン10〜15原子％の化学組成を有し、かつ完全非晶
質であることを特徴とする鉄−ニッケル−リン合金の磁
性薄膜。 第１鉄イオンのモル濃度に対する第１ニッケルイオ
ンのモル濃度の比、および同じく第１鉄イオンのモル濃
度に対するリンのモル濃度の比が、いずれも 0.1〜10.0
である溶液を用い、電流密度を30〜200 mA/cm2として電
解を行い、金属基板上に鉄−ニッケル−リン合金の完全
非晶質薄膜を析出させることを特徴とする磁性薄膜の製
造方法。 【効果】磁気ヘッドや磁気シールド材料等に使用される
優れた軟磁気特性と耐食性を併せ持つ非晶質磁性薄膜が
得られる。
びその製造方法。 【構成】金属基板上に電解析出によって形成された合
金薄膜であって、鉄25〜35原子％、ニッケル50〜60原子
％、リン10〜15原子％の化学組成を有し、かつ完全非晶
質であることを特徴とする鉄−ニッケル−リン合金の磁
性薄膜。 第１鉄イオンのモル濃度に対する第１ニッケルイオ
ンのモル濃度の比、および同じく第１鉄イオンのモル濃
度に対するリンのモル濃度の比が、いずれも 0.1〜10.0
である溶液を用い、電流密度を30〜200 mA/cm2として電
解を行い、金属基板上に鉄−ニッケル−リン合金の完全
非晶質薄膜を析出させることを特徴とする磁性薄膜の製
造方法。 【効果】磁気ヘッドや磁気シールド材料等に使用される
優れた軟磁気特性と耐食性を併せ持つ非晶質磁性薄膜が
得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッドおよび磁気
シールド材料等の軟磁性材料として用いられる鉄−ニッ
ケル−リン合金の磁性薄膜およびその製造方法に関する
ものである。
シールド材料等の軟磁性材料として用いられる鉄−ニッ
ケル−リン合金の磁性薄膜およびその製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】非晶質薄膜を作製する手段としては溶湯
急冷法が一般的である。その方法で作製されたリンを20
原子％程度含んだ非晶質鉄−リン合金薄膜は飽和磁化が
大きく、保磁力が小さいという優れた軟磁気特性を示す
ことが知られている。しかしながら、溶湯急冷法で得ら
れる薄膜は、一般に幅が10mm以下で膜厚が 100μm 程度
以下のものに限られてしまうため、大面積でかつ任意の
膜厚をもつ非晶質薄膜を製造することは困難である。
急冷法が一般的である。その方法で作製されたリンを20
原子％程度含んだ非晶質鉄−リン合金薄膜は飽和磁化が
大きく、保磁力が小さいという優れた軟磁気特性を示す
ことが知られている。しかしながら、溶湯急冷法で得ら
れる薄膜は、一般に幅が10mm以下で膜厚が 100μm 程度
以下のものに限られてしまうため、大面積でかつ任意の
膜厚をもつ非晶質薄膜を製造することは困難である。
【０００３】本発明者の一人は、先に鉄−リン合金の非
晶質薄膜を電解析出法によって製造する方法を発明した
(特開平２−258995号公報）。しかし、この方法で得ら
れる鉄−リン系合金は、耐食性に乏しく大気中で長時間
使用した場合には錆が発生して磁気特性が劣化するとい
う問題がある。
晶質薄膜を電解析出法によって製造する方法を発明した
(特開平２−258995号公報）。しかし、この方法で得ら
れる鉄−リン系合金は、耐食性に乏しく大気中で長時間
使用した場合には錆が発生して磁気特性が劣化するとい
う問題がある。
【０００４】一方、優れた耐食性を有する電解析出非晶
質合金としてリンを20原子％程度含有するニッケル−リ
ン合金が知られている。しかし、この合金は元々メッキ
工場ラインや電池等の電極材料用として開発されたもの
であって、鉄を含んでいないために磁気特性は劣悪であ
り、磁性材料としては使用できない。
質合金としてリンを20原子％程度含有するニッケル−リ
ン合金が知られている。しかし、この合金は元々メッキ
工場ラインや電池等の電極材料用として開発されたもの
であって、鉄を含んでいないために磁気特性は劣悪であ
り、磁性材料としては使用できない。
【０００５】鉄−ニッケル−リン系の非晶質合金であれ
ば、優れた磁気特性と耐食性とを兼備させることが可能
ではないかと考えられる。そして、この非晶質合金薄膜
を電解析出法によって製造することができれば、薄膜の
面積および膜厚を広い範囲で選ぶことができ、工業上大
きな利点となる。
ば、優れた磁気特性と耐食性とを兼備させることが可能
ではないかと考えられる。そして、この非晶質合金薄膜
を電解析出法によって製造することができれば、薄膜の
面積および膜厚を広い範囲で選ぶことができ、工業上大
きな利点となる。
【０００６】しかしながら、今のところ鉄−ニッケル−
リン合金の完全な非晶質の薄膜は得られていない。青木
等の研究報告（「金属表面技術」vol.12(1970)P.622 、
同、vol.22(1971) P.66 ）によれば鉄−ニッケル−リン
合金めっき皮膜を無電解めっき法で作製しているが、得
られためっき皮膜は非晶質と結晶質とが混ざった皮膜で
ある。さらに、実験条件を制御して積極的に非晶質構造
を持たせて優れた軟磁気特性を得ようとする試みも見当
たらない。
リン合金の完全な非晶質の薄膜は得られていない。青木
等の研究報告（「金属表面技術」vol.12(1970)P.622 、
同、vol.22(1971) P.66 ）によれば鉄−ニッケル−リン
合金めっき皮膜を無電解めっき法で作製しているが、得
られためっき皮膜は非晶質と結晶質とが混ざった皮膜で
ある。さらに、実験条件を制御して積極的に非晶質構造
を持たせて優れた軟磁気特性を得ようとする試みも見当
たらない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、磁気
特性と耐食性の両方において優れた鉄−ニッケル−リン
合金の非晶質薄膜とその製造方法を提供することにあ
る。
特性と耐食性の両方において優れた鉄−ニッケル−リン
合金の非晶質薄膜とその製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記(1) の磁
性薄膜および (2)のその製造方法を要旨とする。
性薄膜および (2)のその製造方法を要旨とする。
【０００９】(1) 金属基板上に電解析出によって形成さ
れた合金薄膜であって、鉄25〜35原子％、ニッケル50〜
60原子％、リン10〜15原子％の化学組成を有し、かつ完
全非晶質であることを特徴とする鉄−ニッケル−リン合
金の磁性薄膜。
れた合金薄膜であって、鉄25〜35原子％、ニッケル50〜
60原子％、リン10〜15原子％の化学組成を有し、かつ完
全非晶質であることを特徴とする鉄−ニッケル−リン合
金の磁性薄膜。
【００１０】(2) 第１鉄イオンのモル濃度に対する第１
ニッケルイオンのモル濃度の比、および同じく第１鉄イ
オンのモル濃度に対するリンのモル濃度の比が、いずれ
も0.1〜10.0である溶液を用い、電流密度を30〜200 mA/
cm2として電解を行い、金属基板上に鉄−ニッケル−リ
ン合金の完全非晶質薄膜を析出させることを特徴とする
上記(1) の磁性薄膜の製造方法。
ニッケルイオンのモル濃度の比、および同じく第１鉄イ
オンのモル濃度に対するリンのモル濃度の比が、いずれ
も0.1〜10.0である溶液を用い、電流密度を30〜200 mA/
cm2として電解を行い、金属基板上に鉄−ニッケル−リ
ン合金の完全非晶質薄膜を析出させることを特徴とする
上記(1) の磁性薄膜の製造方法。
【００１１】上記の金属基板とは、例えば銅、アルミ合
金等で厚さ数mm程度のものである。
金等で厚さ数mm程度のものである。
【００１２】基板の表面積は目的とする膜面積に合わせ
て大きさを適宜変更する。
て大きさを適宜変更する。
【００１３】本発明でいう「完全非晶質」というのは、
膜全体が均一に非晶質で、結晶質の領域（微細結晶粒）
をもたない状態を指す。
膜全体が均一に非晶質で、結晶質の領域（微細結晶粒）
をもたない状態を指す。
【００１４】(2) の方法で使用する溶液は、硫酸等の酸
性溶液でｐＨはおよそ 1.5〜 2.5の範囲であるのが望ま
しい。液温はおよそ40〜60℃であるのがよい。
性溶液でｐＨはおよそ 1.5〜 2.5の範囲であるのが望ま
しい。液温はおよそ40〜60℃であるのがよい。
【００１５】第１鉄イオン、第１ニッケルイオンおよび
リンの供給源として使用できる化合物については下記の
ようなものである。
リンの供給源として使用できる化合物については下記の
ようなものである。
【００１６】鉄イオン源としては、硫酸第１鉄(FeSO4・
7H2O）、塩化第１鉄(FeCl2・6H2O）、硝酸第１鉄(Fe(NO
3)2 ・6H2O) などの２価の鉄イオンを含む水溶性化合物
であればよい。またこれらの二種類以上の混合物であっ
てもよい。
7H2O）、塩化第１鉄(FeCl2・6H2O）、硝酸第１鉄(Fe(NO
3)2 ・6H2O) などの２価の鉄イオンを含む水溶性化合物
であればよい。またこれらの二種類以上の混合物であっ
てもよい。
【００１７】ニッケルイオン源としては、硫酸第１ニッ
ケル(NiSO4・6H2O) 、塩化第１ニッケル(NiCl2・6H2O)
、硝酸第１ニッケル（Ni(NO3)2・6H2O）等の２価のニ
ッケルイオンを含む水溶性化合物であればよい。またこ
れらの二種類以上の混合物であってもよい。
ケル(NiSO4・6H2O) 、塩化第１ニッケル(NiCl2・6H2O)
、硝酸第１ニッケル（Ni(NO3)2・6H2O）等の２価のニ
ッケルイオンを含む水溶性化合物であればよい。またこ
れらの二種類以上の混合物であってもよい。
【００１８】リンの供給源としては、次亜リン酸ナトリ
ウム(NaH2PO2・H2O)、リン酸(P2O5・nH2O :n は整数)
、亜リン酸(H2PHO3 ，HPO2，H2P2H2O5) およびこれら
のアルカリ塩であってもよい。またこれらの二種類以上
の混合物であってもよい。
ウム(NaH2PO2・H2O)、リン酸(P2O5・nH2O :n は整数)
、亜リン酸(H2PHO3 ，HPO2，H2P2H2O5) およびこれら
のアルカリ塩であってもよい。またこれらの二種類以上
の混合物であってもよい。
【００１９】本発明でいうリンのモル濃度とは化合物中
のリン原子あるいはリンイオンのモル濃度の和であり、
例えばP2O5をリンの供給源とする場合には添加する溶液
濃度の倍の濃度がリンのモル濃度である。
のリン原子あるいはリンイオンのモル濃度の和であり、
例えばP2O5をリンの供給源とする場合には添加する溶液
濃度の倍の濃度がリンのモル濃度である。
【００２０】
【作用】良好な磁気特性を有する薄膜を得るには薄膜を
非晶質化する必要がある。溶湯急冷による経験的知見と
して、鉄−ニッケル−リン三元合金において、非晶質と
するためにはリンが10から20原子％程度の範囲で電解析
出膜中に取り込まれる必要があることが判明している。
さらに薄膜の耐食性を向上させるためには電解析出膜中
に50原子％程度のニッケルが安定して取り込まれる必要
がある。
非晶質化する必要がある。溶湯急冷による経験的知見と
して、鉄−ニッケル−リン三元合金において、非晶質と
するためにはリンが10から20原子％程度の範囲で電解析
出膜中に取り込まれる必要があることが判明している。
さらに薄膜の耐食性を向上させるためには電解析出膜中
に50原子％程度のニッケルが安定して取り込まれる必要
がある。
【００２１】本発明者らは第１鉄イオンのモル濃度に対
する第１ニッケルイオンのモル濃度の比が0.1 以上10.0
以下でかつ、第１鉄イオンのモル濃度に対するリンのモ
ル濃度の比が0.1 以上10.0以下の溶液を用いて、電流密
度を30mA/cm2以上200mA/cm2以下に制御して、電析をお
こなうことで鉄を25〜35原子％含み、ニッケルを50〜60
原子％含み、リンを10〜15原子％含んだ磁気特性と耐食
性を併せ持つ非晶質合金薄膜を作製することができた。
する第１ニッケルイオンのモル濃度の比が0.1 以上10.0
以下でかつ、第１鉄イオンのモル濃度に対するリンのモ
ル濃度の比が0.1 以上10.0以下の溶液を用いて、電流密
度を30mA/cm2以上200mA/cm2以下に制御して、電析をお
こなうことで鉄を25〜35原子％含み、ニッケルを50〜60
原子％含み、リンを10〜15原子％含んだ磁気特性と耐食
性を併せ持つ非晶質合金薄膜を作製することができた。
【００２２】電流密度を30mA/cm2以上200mA/cm2 以下に
制御する理由を次に述べる。
制御する理由を次に述べる。
【００２３】30mA/cm2を下回る電流密度では実質的に完
全な非晶質が得られず、一部に結晶質が混在するため保
磁力が著しく上昇し軟磁気特性を有する薄膜が得られな
い。
全な非晶質が得られず、一部に結晶質が混在するため保
磁力が著しく上昇し軟磁気特性を有する薄膜が得られな
い。
【００２４】また200mA/cm2 を上回る電流密度では電解
析出膜に割れが生じ、電解析出中に電極から剥離するな
どして均質な連続膜が得られない。
析出膜に割れが生じ、電解析出中に電極から剥離するな
どして均質な連続膜が得られない。
【００２５】溶湯急冷法で得られる非晶質薄膜の膜厚は
冷却速度の制限から一般に、数10μm に限られてしま
う。ところが本発明方法のような電解析出法の場合に
は、膜厚は基本的には電流密度と通電時間できまる。つ
まり電流密度や通電時間を調整することによりそれより
さらに薄くも厚くも（例えば数μm 〜数100 μm の範
囲）膜厚を制御することができる。また溶湯急冷法は、
幅が10mm程度のものしかできないが電解析出法では陰極
面積を変えることにより任意の面積の膜が作製できる。
冷却速度の制限から一般に、数10μm に限られてしま
う。ところが本発明方法のような電解析出法の場合に
は、膜厚は基本的には電流密度と通電時間できまる。つ
まり電流密度や通電時間を調整することによりそれより
さらに薄くも厚くも（例えば数μm 〜数100 μm の範
囲）膜厚を制御することができる。また溶湯急冷法は、
幅が10mm程度のものしかできないが電解析出法では陰極
面積を変えることにより任意の面積の膜が作製できる。
【００２６】膜の非晶質化は、めっき浴中の第１鉄イオ
ンのモル濃度に対する第１ニッケルイオン濃度およびリ
ン濃度の比を前記のように調整し、さらに電流密度を前
記の範囲（30mA/cm2以上200mA/cm2 以下）に制御して電
解することによって可能であるが、電解析出膜の成長速
度および平滑性を考慮すると50mA/cm2以上150mA/cm2以
下が望ましい範囲である。
ンのモル濃度に対する第１ニッケルイオン濃度およびリ
ン濃度の比を前記のように調整し、さらに電流密度を前
記の範囲（30mA/cm2以上200mA/cm2 以下）に制御して電
解することによって可能であるが、電解析出膜の成長速
度および平滑性を考慮すると50mA/cm2以上150mA/cm2以
下が望ましい範囲である。
【００２７】
【実施例】まず容量1000mlの角型電解槽に純水と、第１
鉄イオン源である硫酸第１鉄（FeSO4 ・7H2O）と第１ニ
ッケルイオン源である硫酸第１ニッケル(NiSO4・6H2O)
および次亜リン酸ナトリウム(NaH2PO2・H2O)を表１(1)
に示す所定のイオン濃度比になるように加えて種々のめ
っき浴を作製した。（以下第１鉄イオン濃度、第１ニッ
ケルイオン濃度およびリン濃度をそれぞれ［Fe2+］，
［Ni2+］および［Ｐ］と表す。）このときの溶液中のｐ
Ｈは硫酸を加えて、1.0 以上3.0 以下になるよう調整し
た。
鉄イオン源である硫酸第１鉄（FeSO4 ・7H2O）と第１ニ
ッケルイオン源である硫酸第１ニッケル(NiSO4・6H2O)
および次亜リン酸ナトリウム(NaH2PO2・H2O)を表１(1)
に示す所定のイオン濃度比になるように加えて種々のめ
っき浴を作製した。（以下第１鉄イオン濃度、第１ニッ
ケルイオン濃度およびリン濃度をそれぞれ［Fe2+］，
［Ni2+］および［Ｐ］と表す。）このときの溶液中のｐ
Ｈは硫酸を加えて、1.0 以上3.0 以下になるよう調整し
た。
【００２８】陰極は４cm×４cmの大きさの純銅板とし側
面部および裏面部は絶縁性のテープでマスキングした。
同じ面積の純白金板を陽極とした。電解は溶液を磁気回
転子により毎分 800回転で攪拌しながら定電流電源を用
いて30mA/cm2以上200mA/cm2以下の電流密度を膜厚２μm
のめっき膜を形成させるように通電時間を調整し、定
電流直流電解を行った。溶液温度は50℃に調整した。
面部および裏面部は絶縁性のテープでマスキングした。
同じ面積の純白金板を陽極とした。電解は溶液を磁気回
転子により毎分 800回転で攪拌しながら定電流電源を用
いて30mA/cm2以上200mA/cm2以下の電流密度を膜厚２μm
のめっき膜を形成させるように通電時間を調整し、定
電流直流電解を行った。溶液温度は50℃に調整した。
【００２９】以上の操作を行うことにより、銅板表面に
鉄−ニッケル−リン非晶質合金磁性薄膜が形成される。
比較例として溶液中における［Fe2+］と［Ｐ］および
［Fe2+］と［Ni2+］の比と、電流密度とを表１(2) に示
すように変化させて、上記の方法で銅板に鉄−ニッケル
−リン合金磁性薄膜を形成した。
鉄−ニッケル−リン非晶質合金磁性薄膜が形成される。
比較例として溶液中における［Fe2+］と［Ｐ］および
［Fe2+］と［Ni2+］の比と、電流密度とを表１(2) に示
すように変化させて、上記の方法で銅板に鉄−ニッケル
−リン合金磁性薄膜を形成した。
【００３０】本発明例および比較例で得られた鉄−ニッ
ケル−リン合金磁性薄膜の化学組成、保磁力(Oe:エルス
テッド) 、腐食速度( mm/ 年) 、膜構造、膜外観および
総合評価を表１(1) および表１(2) に示した。
ケル−リン合金磁性薄膜の化学組成、保磁力(Oe:エルス
テッド) 、腐食速度( mm/ 年) 、膜構造、膜外観および
総合評価を表１(1) および表１(2) に示した。
【００３１】保磁力は電解終了後、溶液から取り出した
陰極を水洗、乾燥した後、簡易型保磁力メーターで測定
した。腐食速度は陰極を同様に水洗、乾燥した後、摂氏
30℃の１規定塩酸に２〜８時間浸漬し、非晶質合金薄膜
の重量減少から算出した。膜構造はＸ線回折により、形
成された磁性薄膜が非晶質構造を有するかどうか調べ
た。膜外観は光学顕微鏡により膜表面の割れなどの欠陥
の有無を調べた。
陰極を水洗、乾燥した後、簡易型保磁力メーターで測定
した。腐食速度は陰極を同様に水洗、乾燥した後、摂氏
30℃の１規定塩酸に２〜８時間浸漬し、非晶質合金薄膜
の重量減少から算出した。膜構造はＸ線回折により、形
成された磁性薄膜が非晶質構造を有するかどうか調べ
た。膜外観は光学顕微鏡により膜表面の割れなどの欠陥
の有無を調べた。
【００３２】総合評価は、保磁力が1.0 Oeを下回り、腐
食速度が１mm/ 年以下、かつ膜表面に欠陥が認められな
いものを良好な磁気特性、耐食性および膜形態が得られ
たものとして適、保磁力が1.0 Oeを上回るかまたは腐食
速度が１mm/ 年を超えるもの、もしくは膜表面に割れな
どの欠陥が認められるものを所望の性質が得られなかっ
たものとして不適とした。
食速度が１mm/ 年以下、かつ膜表面に欠陥が認められな
いものを良好な磁気特性、耐食性および膜形態が得られ
たものとして適、保磁力が1.0 Oeを上回るかまたは腐食
速度が１mm/ 年を超えるもの、もしくは膜表面に割れな
どの欠陥が認められるものを所望の性質が得られなかっ
たものとして不適とした。
【００３３】本発明例１〜５は［Ni2+］／［Fe2+］（溶
液中のNi2+とFe2+の濃度の比）を0.1 〜10.0の範囲で、
本発明例6 〜10は［Ｐ］／［Fe2+］を0.1 〜10.0の範囲
で、本発明例11〜15は電流密度を30mA/cm2〜200mA/cm2
の範囲で変化させて電解を行ったものである。表１(1)
から明らかなように、形成された鉄−ニッケル−リン合
金磁性薄膜は、保磁力が1.0 Oeより小さく、腐食速度が
１mm/ 年以下であり、磁気特性と耐食性に優れているこ
とがわかる。
液中のNi2+とFe2+の濃度の比）を0.1 〜10.0の範囲で、
本発明例6 〜10は［Ｐ］／［Fe2+］を0.1 〜10.0の範囲
で、本発明例11〜15は電流密度を30mA/cm2〜200mA/cm2
の範囲で変化させて電解を行ったものである。表１(1)
から明らかなように、形成された鉄−ニッケル−リン合
金磁性薄膜は、保磁力が1.0 Oeより小さく、腐食速度が
１mm/ 年以下であり、磁気特性と耐食性に優れているこ
とがわかる。
【００３４】比較例１、２は［Ni2+］／［Fe2+］が0.1
〜10.0の範囲外、比較例３、４は［Ｐ］／［Fe2+］が0.
1 〜10.0の範囲外、比較例５、６は電流密度が30mA/cm2
〜200mA/cm2 の範囲外で電解析出を行い磁性薄膜を形成
している。
〜10.0の範囲外、比較例３、４は［Ｐ］／［Fe2+］が0.
1 〜10.0の範囲外、比較例５、６は電流密度が30mA/cm2
〜200mA/cm2 の範囲外で電解析出を行い磁性薄膜を形成
している。
【００３５】［Ni2+］／［Fe2+］が0.1 より小さい場合
（比較例１）は、非晶質膜が得られたものの磁性薄膜中
のニッケル濃度が低く耐食性が悪い。［Ni2+］／［F
e2+］が10.0より大きい場合（比較例２）は、非晶質膜
が得られたものの保磁力が1.0 Oeより大きい。［Ｐ］／
［Fe2+］が0.1 〜10.0の範囲外である場合（比較例３、
４）は非晶質膜が得られない。電流密度が30mA/cm2より
小さい場合（比較例５）は非晶質膜が得られず、保磁力
も1.0 Oeを上回る。電流密度が200mA/cm2 より大きい場
合（比較例６）は非晶質膜が得られたものの膜表面に多
数の亀裂が認められる。
（比較例１）は、非晶質膜が得られたものの磁性薄膜中
のニッケル濃度が低く耐食性が悪い。［Ni2+］／［F
e2+］が10.0より大きい場合（比較例２）は、非晶質膜
が得られたものの保磁力が1.0 Oeより大きい。［Ｐ］／
［Fe2+］が0.1 〜10.0の範囲外である場合（比較例３、
４）は非晶質膜が得られない。電流密度が30mA/cm2より
小さい場合（比較例５）は非晶質膜が得られず、保磁力
も1.0 Oeを上回る。電流密度が200mA/cm2 より大きい場
合（比較例６）は非晶質膜が得られたものの膜表面に多
数の亀裂が認められる。
【００３６】得られた実験結果を図１、図２、図３のよ
うにまとめた。図１は、電流密度と、リン濃度と鉄イオ
ン濃度の比を一定とした時の溶液中のニッケルイオン濃
度と鉄イオン濃度の比と、腐食速度および保磁力との関
係を示した。図２は、電流密度と、ニッケル濃度と鉄イ
オン濃度の比を一定とした時の溶液中のリン濃度と鉄イ
オン濃度の比と、腐食速度および保磁力との関係を示し
た。図３は溶液中のニッケルイオン濃度およびリン濃度
と鉄イオン濃度の比を一定とした時の電流密度と腐食速
度および保磁力との関係を示した。
うにまとめた。図１は、電流密度と、リン濃度と鉄イオ
ン濃度の比を一定とした時の溶液中のニッケルイオン濃
度と鉄イオン濃度の比と、腐食速度および保磁力との関
係を示した。図２は、電流密度と、ニッケル濃度と鉄イ
オン濃度の比を一定とした時の溶液中のリン濃度と鉄イ
オン濃度の比と、腐食速度および保磁力との関係を示し
た。図３は溶液中のニッケルイオン濃度およびリン濃度
と鉄イオン濃度の比を一定とした時の電流密度と腐食速
度および保磁力との関係を示した。
【００３７】図からわかるように本発明の範囲内では、
磁気特性および耐食性を併せ持つ非晶質薄膜を得ること
ができたが、範囲外では良好な薄膜は得られなかった。
磁気特性および耐食性を併せ持つ非晶質薄膜を得ること
ができたが、範囲外では良好な薄膜は得られなかった。
【００３８】次に、作製した薄膜の組成を調査した。薄
膜を塩酸で溶解して発光分光分析法で組成の分析をおこ
ない、結果を表１(1) および表１(2) に示した。総合評
価が適である薄膜の組成は、鉄を25〜35原子％含み、ニ
ッケルを50〜60原子％含み、リンを10〜15原子％含んで
いることが分かった。
膜を塩酸で溶解して発光分光分析法で組成の分析をおこ
ない、結果を表１(1) および表１(2) に示した。総合評
価が適である薄膜の組成は、鉄を25〜35原子％含み、ニ
ッケルを50〜60原子％含み、リンを10〜15原子％含んで
いることが分かった。
【００３９】
【表１（１）】
【００４０】
【表１（２）】
【００４１】
【発明の効果】本発明は、磁気ヘッドや磁気シールド材
料等に使用される優れた軟磁気特性と耐食性を併せ持つ
非晶質磁性薄膜とその製造方法を提供することができ
る。
料等に使用される優れた軟磁気特性と耐食性を併せ持つ
非晶質磁性薄膜とその製造方法を提供することができ
る。
【図１】電流密度と、リン濃度と鉄イオン濃度の比を一
定とした時の溶液中のニッケルイオン濃度と鉄イオン濃
度の比と、腐食速度および保磁力との関係を示す図であ
る。
定とした時の溶液中のニッケルイオン濃度と鉄イオン濃
度の比と、腐食速度および保磁力との関係を示す図であ
る。
【図２】電流密度と、ニッケル濃度と鉄イオン濃度の比
を一定とした時の溶液中のリン濃度と鉄イオン濃度の比
と、腐食速度および保磁力との関係を示す図である。
を一定とした時の溶液中のリン濃度と鉄イオン濃度の比
と、腐食速度および保磁力との関係を示す図である。
【図３】溶液中のニッケルイオン濃度およびリン濃度と
鉄イオン濃度の比を一定とした時の電流密度と腐食速度
および保磁力との関係を示す図である。
鉄イオン濃度の比を一定とした時の電流密度と腐食速度
および保磁力との関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/26
Claims (2)
- 【請求項１】金属基板上に電解析出によって形成された
合金薄膜であって、鉄25〜35原子％、ニッケル50〜60原
子％、リン10〜15原子％の化学組成を有し、かつ完全非
晶質であることを特徴とする鉄−ニッケル−リン合金の
磁性薄膜。 - 【請求項２】第１鉄イオンのモル濃度に対する第１ニッ
ケルイオンのモル濃度の比、および同じく第１鉄イオン
のモル濃度に対するリンのモル濃度の比が、いずれも
0.1〜10.0である溶液を用い、電流密度を30〜200 mA/cm
2として電解を行い、金属基板上に鉄−ニッケル−リン
合金の完全非晶質薄膜を析出させることを特徴とする請
求項１の磁性薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16990593A JPH0729734A (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | 磁性薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16990593A JPH0729734A (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | 磁性薄膜およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0729734A true JPH0729734A (ja) | 1995-01-31 |
Family
ID=15895147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16990593A Pending JPH0729734A (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | 磁性薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729734A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100469084B1 (ko) * | 2002-03-25 | 2005-02-02 | 한국수력원자력 주식회사 | 설파메이트 욕을 이용한 Ｎｉ―Ｆｅ―Ｐ 합금도금 방법 |
| US8737022B2 (en) * | 2012-07-13 | 2014-05-27 | Tdk Corporation | Multilayer film, magnetic head, magnetic head device, magnetic recording/reproducing apparatus and method for manufacturing multilayer film |
| WO2015054930A1 (zh) * | 2013-10-16 | 2015-04-23 | 中国科学院金属研究所 | 一种Fe-Ni-P-RE 多元合金镀层及其电沉积制备方法和应用 |
-
1993
- 1993-07-09 JP JP16990593A patent/JPH0729734A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100469084B1 (ko) * | 2002-03-25 | 2005-02-02 | 한국수력원자력 주식회사 | 설파메이트 욕을 이용한 Ｎｉ―Ｆｅ―Ｐ 합금도금 방법 |
| US8737022B2 (en) * | 2012-07-13 | 2014-05-27 | Tdk Corporation | Multilayer film, magnetic head, magnetic head device, magnetic recording/reproducing apparatus and method for manufacturing multilayer film |
| WO2015054930A1 (zh) * | 2013-10-16 | 2015-04-23 | 中国科学院金属研究所 | 一种Fe-Ni-P-RE 多元合金镀层及其电沉积制备方法和应用 |
| US10344391B2 (en) | 2013-10-16 | 2019-07-09 | Institute Of Metal Research, Chinese Academy Of Sciences | Fe-Ni-P-RE multicomponent alloy plating layer, and electrodeposition preparation method and application thereof |
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