JPH02259030A - アルミナイドの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、反応焼結法によるアルミナイトの製造法に関
する。

［従来の技術］ インゴットからアルミナイトを製造する溶製法（Ｉ／Ｍ
法）では、次のような問題点があった。

すなわち、Ｔｉ、Ｚｒなどの活性、高融点金属が多く含
まれ、耐火材と反応しやすい、また、化合物相の融点が
高くなり溶解がむずかしい、さらに、化合物相の組成範
囲が狭く組成の調整が困難であるという溶解上の問題点
があった。また、鋳型と溶湯の反応により鋳肌の汚染、
焼き付きがおこりやすい、また、脆いものが多く割れが
入りやすい、さらに引は巣の発生が多いという鋳造上の
問題点があった。さらに、押出、圧延、鍛造などの加工
がむずかしいという加工上の問題点もあった。

これに対して、原料を溶解して例えばアトマイジング法
により粉末とし、粉末を予備圧縮、脱ガス、緻密化、押
出、熱処理などの各処理を施す合金粉末を用いた粉末法
（Ｐ／Ｍ法）では、粉末を用いて溶解しないため、前述
した鋳造上の問題点を解決することができるが、溶解り
および加］」ニにおいて前述したものと同様な問題点が
あった。

このため、本出願人は、特願昭６０−２１３３８６号で
Ａｌｌ、１８〜５０重量％、Ｔｉ５Ｏ−８２重量％の割
合で、八１およびＴｉの粉末を混合し、この混合物を密
閉容器に収納して脱気した後に、Ｔｉ−／ｌ金属間化合
物を形成する圧力おＪ：び温度条件にて上記混合物を処
理するＴｉ−ＡＬ系金金属間化合物部材成形法（要素粉
末法（反応焼結法））を提案している。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながらこのような従来の反応焼結法は溶解および
加工上の問題点を解決することができるものの、押出加
工や圧延加工において摩擦により発生する熱が押出また
は圧延の温度よりも高なり、合金化反応温度以上となっ
て、混合物が合金化しでしまうことがあった。この場合
には緻密な金属間化合物を得ることができないという問
題点かあった。

本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたも
のであって、押出中または圧延中の合金化反応を押出ま
たは圧延直後に冷却して抑制することにより、緻密なア
ルミナイトを製造することができるアルミナイトの製造
法を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］ 前記目的を達成するために、本発明は、５ｍｍ以下のＡ
１１．またはへ１合金の粒子または小塊と、５ｍｍ以下
のＴｉ、ｌｉ金合金Ｆｅ、Ｆｅ合金、ＮＮｉ合金のうち
の一種の粒子または小塊とを、ａｔ％で２５≦Ａ１１／
≦７５であって２５≦ＴＩ≦７５、または２５≦Ｆｅ≦
７５、または２５≦Ｎｉ≦７５となルＪ：つ（７２Ｎ合
し、ＩＢ２気シテ、２５０’Ｃ〜５５０″Ｃの温度範囲
で押出または圧延した後に冷却して、所定の圧力および
温度条件で高温、高圧処理するようにしたものである。

以下、本発明によるアルミナイトを製造する各工程を第
１図に基づいて説明する。なお、図中２重枠で囲んでい
る工程は、必須の工程であることを示す。

（１）Ａｌｌ、またはへ１合金の粒子または小塊（Ａ＞
の準備工程 Ａｌの粒子または小塊としては、５ｍｍ以下の大きさで
、粉末状、フレーク状、リボン状、塊状のものを準備す
る。５ｍｍを超える人ぎざでは均一な金属間化合物とな
らない。へ１粉末の場合には、常温の粉末製造法、例え
ばガスアトマイズ法で製造されたものを用いることかで
きる。

また、ＡＬ金合金粒子または小塊としては、Ａ１にＶ、
Ｍｎ、Ｎｂ、Ｂなどのうち、一種以上を含むもので、モ
の主成分か／ｌであるものを用いることができる。

（２）Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、これらの合金の粒子または小
塊（Ｂ）の準備工程 ＴＩ、Ｔ１合金、、Ｆｅ、Ｆｅ合金、Ｎｉ、Ｎ合金のう
ちの一種の粒子または小塊を準備する。

粒子または小塊としては、Ａｌまたはへル合金の粒子ま
たは小塊と同様に、５ｍｍ以下の大きさで、粉末状、フ
レーク状、リボン状、塊状のものを準備する。５ｍｍを
超える大きさでは均一な金属間化合物とならない。ｌ’
−ｉ、Ｆｅ、Ｎｉが粉末の場合は、常温の粉末製造法や
、金属塊などの切削で゛製作されたものを用いることが
できる。

（３）他の金属、合金の粒子または小塊（Ｃ）の製造工
程 添加する他の金属、合金の粒子または小塊としては、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｍｏ。

Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｂ、Ｓ　ｉ。

Ｃ，Ｎの粒子、または小塊、または二種以上の元素から
なる合金の粒子、または小塊を用いることができる。大
きさとしては、５ｍｍ以下のものを用いる。５ｍｍを超
えると均一な金属間化合物にならないからである。

（４）混合工程 （１）、（２）、または（３）の準備工程で準備した粒
子または小塊を以下の成分範囲となるように配分し、Ｖ
型ブレンダーからの混合機で均一に混ぜる。

く成分範囲＞　　（ａｔ％） （Ｉ）２５≦八１≦７５であって２５≦’ｌｉ≦７５、
または２５≦Ｆｅ≦７５、または２５≦Ｎｉ≦７５の範
囲でＡｌｌ、およびＴｉ、またはＦｅ、またはＮｉを含
むこと。

（ＩＩ＞（Ｉ＞の範囲で、さらに次の元素のうち一種以
上を含むこと。

０．０５≦Ｃｒ≦１０゜ ０．０５≦Ｍｎ≦１０゜ ０、．０５≦Ｖ≦１０゜ ０．０５≦ＣＯ≦１０゜ ０．０５≦Ｚｒ≦１０． ０．０５≦Ｙ≦１０． ０．０５≦ＭＯ≦１０． ０．０５≦Ｎｂ≦１０゜ ０．０５≦Ｈｆ≦１０゜ ０．０５≦Ｔａ≦１０． ０．０１≦Ｗ≦１０． ０．０１≦Ｃｅ≦１０゜ ０．０１≦Ｎｄ≦１０． ０．００１≦３ｉ≦１０． ０．０１≦Ｂ≦２０゜ ０．００１≦Ｃ≦２０゜ ０．００１≦Ｎ≦２０ 上記のような成分範囲とする理由は、以下の通りである
。

■Ａｌｌ、、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ 下限値未満の場合、または上限値を超える場合には、合
金化反応が生じず、金属間化合物（Ａｌ３Ｔｉ、ＡＬＴ
ｉ、ＡＬＴ＋　３．Ａｌｌ、Ｆｅ、Ａｌ３　Ｆｅ、、Ａ
ｌｌ、Ｆｅ３　、　Ａｌ３　Ｎ　ｉ、　ＡｌＮ　ｌ、　
ＡＬＮ！３＞とすることが困難となるからである。

■Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂ、Ｃ，Ｎ 下限値未満では、延性の向上がみられず、また、上限値
を超えると、延性の改良が飽和するからである。

■Ｗ、Ｓ； 下限値未満では耐酸化性の向上がみられず、また、上限
値を超えると、耐酸化性が飽和するからである。

■Ｖ、　　Ｃｏ、　　Ｚｒ、　　Ｙ、　　Ｍｏ、　　Ｎ
ｂ、　　トｉｆ、　　Ｈａ。

Ｃｅ、Ｎｄ 下限値未満では、強度の向上がみられず、また、上限値
を超えると、強度が飽和するからでおる。

（５）圧縮工程 上記の混合物を冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）（Ｃｏｌｄ
　ｌ５ｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）や−軸プレスによ
り、相対密度７０〜８０％未満に圧縮する。

（６）脱気工程 混合物を容器に収納して、直空ポンプ等にて脱気処理を
行なう。これは、粉末表面の吸着ガス。

吸着水を除去するとともに、後の工程における酸化を防
止するためである。このため、直空度は１０　Ｔ　ｏｒ
ｒ以下とすることが好ましい。

脱気処理温度は、常温〜５５０℃、望ましくは、４００
〜５００℃で行なうと、吸着ガス、吸着水の除去がより
効果的である。また、５５０℃を超える場合、例えばｌ
ｉとＡｌとの急激な合金化反応（急激な合金化反応とは
合金化反応の生成熱により、この反応が次々と伝播して
いく現象をいう。

）が生じ、好ましくない。

（７）緻密化工程 上記脱気された混合物をホットプレス、ＣＩＰ。

あるいはトＩ■Ｐ（１−１ｏｔ　　ｌ５ｏｓｔａｔ＋ｃ
　Ｐｒｅｓｓ）などで相対密度を９５％以上に圧縮し、
圧縮体とする。

ここで、相対密度とは混合物の密度を完全に緻密化した
場合の密度に対する割合（％）として表わしたものであ
る。

この緻密化は高温高圧処理工程（１０）において合金化
をより容易にするためと、最終製品の密度を９５％以上
にするために行なう。この工程では、急激な合金化反応
を防止するため５５０℃以下で実施される。このため、
上記圧縮体ではほとんど金属間化合物は形成されていな
い。

（８〉押出または圧延工程 上記（７）で得た圧縮体を押出加工または圧延加工を施
すことによりさらに緻密化を行なう。そして押出中また
は圧延中の合金化反応を抑制するために、押出直後また
は圧延直後に押出部材を冷却する。押出の例を第２図に
基づいて説明すると、コンテナー１内にビレット（圧縮
体）２を収納し、ステム３に圧力Ｐを加えてビレット２
をダイ４から押出して押出部材５を得る。この押出直後
に冷却部６より水、液体、窒素、エアー、ミスト（水と
エア）などをスプレーして押出部材５を冷却する。この
押出加工は温度範囲２５０℃〜５５０℃、押出比２５〜
４５、ラム速度０．１〜０．２で行なう。

押出温度が５５０℃を超えると、押出前の加熱中または
コンテナー１内にて合金化反応が生じる。

押出温度が２５０℃未満では変形抵抗が高く、成形が困
難となる。

（９）成形工程 上記（８〉の工程による緻密体は、はとんど金属間化合
物が形成されておらず、混合状態である。

このため、鍛造あるいは機械加工等が容易に行なえる。

この成形においては、はぼ最終の製品形状に仕上げるこ
とが望ましい。

（１０〉高温高圧処理工程 上記工程（９）で得た成形材を高温高圧処理する。この
とき、圧力は少なくとも２００ａｔｍ以上に、望ましく
は５００〜７０００ａｔｍに設定する。処理温度は５５
０’Ｃ〜金属間化合物の固相線温度で、例えばＴｉ−Ａ
ｌ１１．では望ましくは１０００・〜１４００℃で行な
う。これは５５０″Ｃ未満であると急激な合金化反応が
進行せず、一方、本化合物の固相線温度より高いと、材
料が一部溶解し、部材としての形状が保てないからであ
る。

この処理により例えばＴ　ｉ中に八１を拡散させること
でｒ；−Ａｉ系金金属間化合物形成する。

このときカーケンドール効果、すなわち、生ずる孔は本
処理で用いられる高圧によってつぶされる。

（１１）仕上成形工程 高温、高圧処理工程後に、機械加工などにより最終製品
の形状に仕上げる。

［実施例］ 以下、本発明の詳細な説明する。

表は、実施例（Ｎｏ、１〜Ｎ０．８＞および比較例（Ｎ
ｏ、９〜Ｎｏ、１３）の製造条件をそれぞれ示す。

実施例（Ｎｏ、１＞および（Ｎｏ、４〜Ｎ０．７＞にお
いては、押出加工の直後に押出部材を水で、実施例（Ｎ
ｏ、２）では液体窒素で、実施例（Ｎｏ、３）ではエア
ーで、実施例（ＮＯ，８＞ではミスト（水とエアー）で
、それぞれ冷却を行なった。したがって、押出加工によ
って発生する熱を除去することができるので、加工中の
合金化反応の発生はなかった。

これに対して、４３０’Ｃ〜５１０’Ｃの押出温度範囲
で押出加工した後に冷却を行なわなかった比較例（Ｎｏ
、９〜Ｎ０．１１＞では加工時に合金化反応が発生した
。また、２５０℃の温度で押出加工した比較例（ＮＯ，
１２＞では変形抵抗が高く、押詰りか発生した。また、
５６０℃の温度で押出加工した比較例（Ｎｏ、１３）で
は押出前の加熱中に合金化反応が発生した。

このように、押出加工または圧延加工の直後に水などで
押出部材を冷却することにＪ：す、押出中または圧延中
の合金化反応を抑制することかできる。

［発明の効果］ 以上説明してきたように、本発明によれば、押出直後ま
たは圧延直後に混合物を冷却するようにしたため、押出
中または圧延中の合金化反応を抑制することができ、緻
密な金属間化合物を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による金属間化合物を製造する工程を示
す工程図、 第２図は押出加工の説明図である。 （１）Ａｌ、／１合金の粒子または小塊の準備工程、 （２＞Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、これらの合金の粒子または小
塊の準備工程、 （３）他の金属、合金の粒子または小塊の準備工程、 （４）混合工程、 （５）圧縮工程、 （６）脱気工程、 ７）緻密化工程、 ８）押出または圧延工程、 ９）成形工程、 １０）高温高圧処理工程、 １１）仕上工程、 Ａ＞Ａｌｌ、、Ａ１合金の粒子または小塊、Ｂ）Ｔｉ、
Ｆｅ、Ｎｉ、これらの合金の粒子マたは小塊、 （Ｃ）他の金属、合金の粒子または小塊。 特許出願人　住友軽金属工業株式会社 代理人　弁理士　宮　内　佐一部

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）５ｍｍ以下のＡｌまたはＡｌ合金の粒子または小
   塊と、５ｍｍ以下のＴｉ、Ｔｉ合金、Ｆｅ、Ｆｅ合金、
   Ｎｉ、Ｎｉ合金のうちの一種の粒子または小塊とを、ａ
   ｔ％で２５≦Ａｌ≦７５であつて２５≦Ｔｉ≦７５、ま
   たは２５≦Ｆｅ≦７５、または２５≦Ｎｉ≦７５となる
   ように混合し、脱気して、２５０°〜５５０℃の温度範
   囲で押出、または圧延した後に冷却して緻密な混合物と
   した後、所定の圧力および温度条件で高温、高圧処理す
   るようにしたことを特徴とするアルミナイトの製造法。
2. （２）前記混合物が重量％にて Ｃｒ・・・０．０５〜１０、 Ｍｎ・・・０．０５〜１０、 Ｖ・・・０．０５〜１０、 Ｃｏ・・・０．０５〜１０、 Ｚｒ・・・０．０５〜１０、 Ｙ・・・０．０５〜１０、 Ｍｏ・・・０．０５〜１０、 Ｎｂ・・・０．０５〜１０、 Ｈｆ・・・０．０５〜１０、 Ｔａ・・・０．０１〜１０、 Ｗ・・・０．０１〜１０、 Ｃｅ・・・０．０１〜１０、 Ｎｄ・・・０．０１〜１０、 Ｓｉ・・・０．００１〜１０、 Ｂ・・・０．０１〜２０、 Ｃ・・・０．００１〜２０、 Ｎ・・・０．００１〜２０ のうちの１種以上で５ｍｍ以下の粒子または小塊を含む
   ことを特徴とする前記請求範囲第１項記載のアルミナイ
   トの製造法。