JPH0226181B2 - - Google Patents
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- JPH0226181B2 JPH0226181B2 JP94485A JP94485A JPH0226181B2 JP H0226181 B2 JPH0226181 B2 JP H0226181B2 JP 94485 A JP94485 A JP 94485A JP 94485 A JP94485 A JP 94485A JP H0226181 B2 JPH0226181 B2 JP H0226181B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/314—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は新規なＳの定量方法及び該方法を利用
したその場での高感度な検知定量が可能なＳモニ
ターに関する。
したその場での高感度な検知定量が可能なＳモニ
ターに関する。
本発明はＳを用いる半導体製造品及び製造装
置、廃棄物処理装置等、例えばZnS、CdS、
ZnSxSe1-x等の化合物半導体のエピ成長装置
（CVD炉、LPE炉等）、高圧HB炉、アニーリング
炉、Ｓ圧アニーリング炉、MBE装置、MOCVD
装置等にＳ検出定量高感度モニターとして利用し
たり、あるいは、Ｓを含有する合金やセラミツク
ス、ガラス等の溶解炉等に利用することができ
る。
置、廃棄物処理装置等、例えばZnS、CdS、
ZnSxSe1-x等の化合物半導体のエピ成長装置
（CVD炉、LPE炉等）、高圧HB炉、アニーリング
炉、Ｓ圧アニーリング炉、MBE装置、MOCVD
装置等にＳ検出定量高感度モニターとして利用し
たり、あるいは、Ｓを含有する合金やセラミツク
ス、ガラス等の溶解炉等に利用することができ
る。
（従来の技術）
従来、Ｓを検出する場合に、非破壊で、系を乱
さず、その場でガス状Ｓを検知定量する方法は殆
んど知られておらず、Ｓの検出は破壊検知が主で
ある。ガス状物質の非破壊検出・定量法として
は、ガスクロマトグラフイーが考えられるが、
測定系内に試料を導くまでに、導入管壁に付着
し、正確な定量ができない、系内からのサンプ
リングを要するため系を乱してしまう、という本
質的な問題点があるため不適であり、実用されて
いない。また、原子吸光分析は、原子状態の試料
について厳密に測定できるが、試料を2000℃以上
の高温状態とする必要があり、原子化温度以下の
検知定量は原理的に不可能であるに加え、用いう
るホロカソードランプがない。
さず、その場でガス状Ｓを検知定量する方法は殆
んど知られておらず、Ｓの検出は破壊検知が主で
ある。ガス状物質の非破壊検出・定量法として
は、ガスクロマトグラフイーが考えられるが、
測定系内に試料を導くまでに、導入管壁に付着
し、正確な定量ができない、系内からのサンプ
リングを要するため系を乱してしまう、という本
質的な問題点があるため不適であり、実用されて
いない。また、原子吸光分析は、原子状態の試料
について厳密に測定できるが、試料を2000℃以上
の高温状態とする必要があり、原子化温度以下の
検知定量は原理的に不可能であるに加え、用いう
るホロカソードランプがない。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は上記した現状に鑑みてなされたもの
で、非破壊で、系をみださず、その場でガス状Ｓ
の高感度検知・定量が可能な方法及び該方法を利
用した高感度モニターの提供を目的とするもので
ある。
で、非破壊で、系をみださず、その場でガス状Ｓ
の高感度検知・定量が可能な方法及び該方法を利
用した高感度モニターの提供を目的とするもので
ある。
（問題点を解決しようとする手段）
すなわち、本発明はガス状Ｓに、波長263nｍ
265.5nｍ268nｍ、270.5nｍ、273nｍ、276nｍ、
279nｍ及び282nｍのスペクトル線のうちの２つ
またはそれ以上（たゞし263nｍと265.5nｍとの組
合せは除く）を、入射し、上記ガス状Ｓによる上
記入射スペクトル線の吸収を測定し、各光強度の
ピーク高さからＳの検知・定量を行う方法および
炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓部を設
け、一方の窓部に263nｍ265.5nｍ268nｍ、270.5n
ｍ、273nｍ、276nｍ、279nｍ及び282nｍのスペ
クトル線のうちの２つまたはそれ以上（たゞし
263nｍと265.5nｍとの組合せは除く）の発光部、
他方の窓にはヒータ付容器内のガスＳを通過した
前記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳを
検知定量する受光、測光部を接続してなる、Ｓモ
ニターである。
265.5nｍ268nｍ、270.5nｍ、273nｍ、276nｍ、
279nｍ及び282nｍのスペクトル線のうちの２つ
またはそれ以上（たゞし263nｍと265.5nｍとの組
合せは除く）を、入射し、上記ガス状Ｓによる上
記入射スペクトル線の吸収を測定し、各光強度の
ピーク高さからＳの検知・定量を行う方法および
炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓部を設
け、一方の窓部に263nｍ265.5nｍ268nｍ、270.5n
ｍ、273nｍ、276nｍ、279nｍ及び282nｍのスペ
クトル線のうちの２つまたはそれ以上（たゞし
263nｍと265.5nｍとの組合せは除く）の発光部、
他方の窓にはヒータ付容器内のガスＳを通過した
前記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳを
検知定量する受光、測光部を接続してなる、Ｓモ
ニターである。
以下に本発明につき詳細に説明する。
本発明者らは、ガス状Ｓ（ガス状ではS2、S4、
S6、S8等になると考えられているが、特定されて
いない。）の吸光スペクトルを詳細に研究の結果、
第１図に示すように、波長263nｍ、265.5nｍ、
268nｍ、270.5nｍ、273nｍ、279nｍ及び282nｍ
に吸光のピークを有することを発見した。そして
このようなピークは温度300℃程度においてＳの
分子の状況のスペクトルで得られるいう知見をも
得て、ガス状Ｓの吸収による上記の各々の吸光ピ
ークを利用することにより、ガス状Ｓを高感度で
かつその場でさえ検出・定量を可能としたもので
ある。
S6、S8等になると考えられているが、特定されて
いない。）の吸光スペクトルを詳細に研究の結果、
第１図に示すように、波長263nｍ、265.5nｍ、
268nｍ、270.5nｍ、273nｍ、279nｍ及び282nｍ
に吸光のピークを有することを発見した。そして
このようなピークは温度300℃程度においてＳの
分子の状況のスペクトルで得られるいう知見をも
得て、ガス状Ｓの吸収による上記の各々の吸光ピ
ークを利用することにより、ガス状Ｓを高感度で
かつその場でさえ検出・定量を可能としたもので
ある。
すなわち、本発明においては、上記波長のスペ
クトル線のうちの２つまたはそれ以上（たゞし
263nｍと265.5nｍとの組合せは除く）のスペクト
ル線を用いこれらを同時に入射し、発光部におけ
る分光器により別々に測定してその平均をとるの
で単一のスペクトル線を用いる場合により他物質
との分離がより確実となり、しかもＳ定量の精度
が向上する。
クトル線のうちの２つまたはそれ以上（たゞし
263nｍと265.5nｍとの組合せは除く）のスペクト
ル線を用いこれらを同時に入射し、発光部におけ
る分光器により別々に測定してその平均をとるの
で単一のスペクトル線を用いる場合により他物質
との分離がより確実となり、しかもＳ定量の精度
が向上する。
本発明は第２図に示すように、炉、ヒータ付セ
ルあるいは筒部１に窓２を取り付け、発光部３に
おいて263nｍ、265.5nｍ、268nｍ、270.5nｍ、
273nｍ、276nｍ、279nｍ及び282nｍのスペクト
ル線のうちの２つまたはそれ以上（たゞし263n
ｍと265.5nｍとの組合せは除く）を発光させ、こ
の光を窓２から入射し、受光部４において光強度
のピーク高さを測定することにより、炉またはセ
ル中のＳを検知定量するものである。このＳの検
知・定量は、上記の各ピーク吸収がＳ濃度に比例
することから求める。ピーク吸収とＳ濃度の関係
は Ｄ＝log１／Ｔ（％） ………(1) Ｄ∝Ｃ ………(2) 上記(1)、(2)式で表される。ここでＴはピークで
の吸光度（％）、ＣはＳの濃度である。
ルあるいは筒部１に窓２を取り付け、発光部３に
おいて263nｍ、265.5nｍ、268nｍ、270.5nｍ、
273nｍ、276nｍ、279nｍ及び282nｍのスペクト
ル線のうちの２つまたはそれ以上（たゞし263n
ｍと265.5nｍとの組合せは除く）を発光させ、こ
の光を窓２から入射し、受光部４において光強度
のピーク高さを測定することにより、炉またはセ
ル中のＳを検知定量するものである。このＳの検
知・定量は、上記の各ピーク吸収がＳ濃度に比例
することから求める。ピーク吸収とＳ濃度の関係
は Ｄ＝log１／Ｔ（％） ………(1) Ｄ∝Ｃ ………(2) 上記(1)、(2)式で表される。ここでＴはピークで
の吸光度（％）、ＣはＳの濃度である。
上記の各スペクトル線発光源としては、ホロカ
ソードランプを用い、各スペクトル線の波長を中
心したフイルターを各々設けたものが使用でき
る。また該フイルターは受光部に設けることもで
きる。
ソードランプを用い、各スペクトル線の波長を中
心したフイルターを各々設けたものが使用でき
る。また該フイルターは受光部に設けることもで
きる。
さらに検出結果をコンピユータ処理し、その結
果を表示するようにできる。このようにすれば、
ほぼ実時間でＳを定量検出できるので、その場で
のＳの検知定量とＳの投入量Ｓ圧コントロール等
を制御しうる高感度Ｓモニターを実現できる。
果を表示するようにできる。このようにすれば、
ほぼ実時間でＳを定量検出できるので、その場で
のＳの検知定量とＳの投入量Ｓ圧コントロール等
を制御しうる高感度Ｓモニターを実現できる。
（実施例）
第３図ａは本発明の実施例で用いた装置の概略
図であつて、１はセル、２は窓、３は発光部、４
は受光部、５は加熱手段をあらわす。なお第３図
ｂはこの装置の温度分布を示すグラフである。
図であつて、１はセル、２は窓、３は発光部、４
は受光部、５は加熱手段をあらわす。なお第３図
ｂはこの装置の温度分布を示すグラフである。
セル１内にＳを置き加熱手段５によりセル１内
の温度を298℃に一定にして保持したときのスペ
クトルを第４図に示す。263nｍ、265.5nｍ、268n
ｍ、270.5nｍ、273nｍ、279nｍ及び282nｍを最大
のピークとした吸収スペクトルが明瞭に測定され
た。
の温度を298℃に一定にして保持したときのスペ
クトルを第４図に示す。263nｍ、265.5nｍ、268n
ｍ、270.5nｍ、273nｍ、279nｍ及び282nｍを最大
のピークとした吸収スペクトルが明瞭に測定され
た。
一方、Ｓの投入量と、吸光度の間には、一般的
に第５図に示す関係があることを詳細な実験に確
認した。ここでガス状Ｓが存在するとき検知され
る光強度をＩ、ガス状Ｓがないときの光強度をIo
とすると、吸光度Ｔ（％）は次式(3)で与えられる。
に第５図に示す関係があることを詳細な実験に確
認した。ここでガス状Ｓが存在するとき検知され
る光強度をＩ、ガス状Ｓがないときの光強度をIo
とすると、吸光度Ｔ（％）は次式(3)で与えられる。
Ｔ＝Ｉ／Io×100 ………(3)
したがつて、前記の(1)および(2)式により吸光度
からＳを定量できる。なおＡ点は、温度ｔにおけ
る飽和点をあらわしており、 蒸気圧（log Pt（mmHg）−6750／ｔ＋11.32）によ り規定される。
からＳを定量できる。なおＡ点は、温度ｔにおけ
る飽和点をあらわしており、 蒸気圧（log Pt（mmHg）−6750／ｔ＋11.32）によ り規定される。
第５図の関係は263nｍ、265.5nｍ、268nｍ、
270.5nｍ、273nｍ、279nｍ及び282nｍの夫々の吸
収スペクトルについて成立するので、いずれの組
合せのピークの測定によつてもＳ量を求めること
ができ、0.05ppmオーダーまで検出が可能となつ
た。検出は0.05ppmオーダーまで可能である。
270.5nｍ、273nｍ、279nｍ及び282nｍの夫々の吸
収スペクトルについて成立するので、いずれの組
合せのピークの測定によつてもＳ量を求めること
ができ、0.05ppmオーダーまで検出が可能となつ
た。検出は0.05ppmオーダーまで可能である。
さらに上記の８種の各スペクトル線を同時に検
知し、各々のピーク高さから同時に定量を行うこ
とができる。この場合は前記(1)、(3)式にかえて、
下記(a)〜(c)の評価手段による。なお、は夫々
の平均値を、ｎ＝１、２…８は上記８種類のピー
クについての、夫々の測定を表す。
知し、各々のピーク高さから同時に定量を行うこ
とができる。この場合は前記(1)、(3)式にかえて、
下記(a)〜(c)の評価手段による。なお、は夫々
の平均値を、ｎ＝１、２…８は上記８種類のピー
クについての、夫々の測定を表す。
このような評価はコンピユータ等演算装置によ
れば容易かつ迅速であり、実時間でＳ量を表示で
きるので、系の制御ができる。
れば容易かつ迅速であり、実時間でＳ量を表示で
きるので、系の制御ができる。
（発明の効果）
本発明の効果は次のとおりである。
(1) ガス状Ｓの吸収による波長263nｍ、265.5n
ｍ、268nｍ、270.5nｍ、273nｍ、276nｍ、
279nｍ及び282nｍのスペクトルを利用するこ
とにより、ガス状Ｓの高感度の検知・定量がそ
の場で可能となつた。
ｍ、268nｍ、270.5nｍ、273nｍ、276nｍ、
279nｍ及び282nｍのスペクトルを利用するこ
とにより、ガス状Ｓの高感度の検知・定量がそ
の場で可能となつた。
(2) 上記の波長の異なる２つあるいはそれ以上の
スペクトル線を同時に入射し、それらのピーク
高さから別々に定量して平均するため、Ｓの定
量精度が向上し、又検知に用いれば他の物質と
の分離が明瞭にできる。
スペクトル線を同時に入射し、それらのピーク
高さから別々に定量して平均するため、Ｓの定
量精度が向上し、又検知に用いれば他の物質と
の分離が明瞭にできる。
(3) 本発明の高感度ＳモニターはＳ量のその場検
知・定量が可能であり、さらにコンピユーター
等演算装置と組合すことにより、各スペクトル
の吸光度から実時間でＳ量を検知定量し、該演
算装置の出力信号によりＳ投入量、Ｓ圧等をそ
の場で制御することができる。
知・定量が可能であり、さらにコンピユーター
等演算装置と組合すことにより、各スペクトル
の吸光度から実時間でＳ量を検知定量し、該演
算装置の出力信号によりＳ投入量、Ｓ圧等をそ
の場で制御することができる。
第１図はガス状Ｓの吸光スペクトルである。第
２図は本発明方法及びモニターの概略を示す模式
図である。第３図ａは本発明の実施例で用いた装
置の概略図であり、第３図ｂは第３図ａ装置にお
ける温度分布を示すグラフである。第４図は本発
明の実施例で得られた波長と吸光度の関係を示す
グラフ、第５図はＳ量と吸光度の関係を示すグラ
フである。
２図は本発明方法及びモニターの概略を示す模式
図である。第３図ａは本発明の実施例で用いた装
置の概略図であり、第３図ｂは第３図ａ装置にお
ける温度分布を示すグラフである。第４図は本発
明の実施例で得られた波長と吸光度の関係を示す
グラフ、第５図はＳ量と吸光度の関係を示すグラ
フである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガス状Ｓに、波長263nｍ、265.5nｍ、268n
ｍ、270.5nｍ、273nｍ、276nｍ、279nｍ及び
282nｍのスペクトル線のうちの２つまたはそれ
以上（たゞし263nｍと265.5nｍとの組合せを除
く）を、入射し、上記ガス状Ｓによる上記入射ス
ペクトル線の吸収を測定し、前記スペクトル線の
光強度のピーク高さからＳの検知・定量を行う方
法。 ２ 炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓部
を設け、一方の窓部に波長263nｍ、265.5nｍ、
268nｍ、270.5nｍ、273nｍ、276nｍ、279nｍ及
び282nｍのスペクトル線のうちの２つまたはそ
れ以上（たゞし263nｍと265.5nｍとの組合せを除
く）の発光部、他方の窓にはヒータ付容器内のガ
ス状Ｓを通過した前記スペクトル線の光強度のピ
ーク高さからＳを検知定量する受光、測光部を接
続してなる、Ｓモニター。 ３ 光強度のピーク高さからＳを検知・定量し、
それによりＳ投入量コントロール・Ｓ圧コントロ
ールを実時間で制御する特許請求の範囲第２項記
載のＳモニター。 ４ 発光部がホロカソードランプからなる特許請
求の範囲第２項記載のＳモニター。 ５ 発光部または受光部が263nｍ、265.5nｍ、
268nｍ、270.5nｍ、273nｍ、276nｍ、279nｍ及
び282nｍのうちの２つまたはそれ以上（ただし
263nｍと265.5nｍとの組合せを除く）を中心とす
るフイルタを有する特許請求の範囲第２項記載の
Ｓモニター。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94485A JPS61160044A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− |
| US06/816,843 US4733084A (en) | 1985-01-09 | 1986-01-07 | Method of detection and quantitative determination of sulfur and sulfur monitor using the method |
| DE8686100248T DE3682592D1 (de) | 1985-01-09 | 1986-01-09 | Verfahren zum nachweis und zur quantativen bestimmung von schwefel und schwefelmonitor, der dieses verfahren anwendet. |
| EP86100248A EP0187675B1 (en) | 1985-01-09 | 1986-01-09 | Method of detection and quantitative determination of sulfur and sulfur monitor using the method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94485A JPS61160044A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61160044A JPS61160044A (ja) | 1986-07-19 |
| JPH0226181B2 true JPH0226181B2 (ja) | 1990-06-07 |
Family
ID=11487782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP94485A Granted JPS61160044A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61160044A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113295637B (zh) * | 2021-05-19 | 2024-08-13 | 浙江工商大学 | 一种水相中单质硫含量的测定方法 |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP94485A patent/JPS61160044A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61160044A (ja) | 1986-07-19 |
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