JPS61160044A - Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− - Google Patents
Ｓの検知・定量法およびｓモニタ−Info
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- JPS61160044A JPS61160044A JP94485A JP94485A JPS61160044A JP S61160044 A JPS61160044 A JP S61160044A JP 94485 A JP94485 A JP 94485A JP 94485 A JP94485 A JP 94485A JP S61160044 A JPS61160044 A JP S61160044A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は新規な８の定量方法及び該方法を利用したその
場での高感度な検知定量か可能な８モニターに関する。
場での高感度な検知定量か可能な８モニターに関する。
本発明は日を用いる半導体製造品及び製造装置、廃棄物
処理装置等、例えばＺｎ８ 、 Ｃ＋＋１８、ＺｎＢｘ
Ｂ・１−８等の化合物半導体のエビ成長装置（ｃｖｎ炉
、ＬＰＦ！炉等）、高圧ＨＢ炉、アニーリング炉、Ｓ圧
アニーリング炉、ＭＤＩ装置、ＭＯＯＶ’Ｄ装置等ＪＣ
ｓ検出定量高感度モニターとして利用したり、あるいは
、Ｓを含有する合金やセラミックス、ガラス等の溶解炉
等に利用することができる。
処理装置等、例えばＺｎ８ 、 Ｃ＋＋１８、ＺｎＢｘ
Ｂ・１−８等の化合物半導体のエビ成長装置（ｃｖｎ炉
、ＬＰＦ！炉等）、高圧ＨＢ炉、アニーリング炉、Ｓ圧
アニーリング炉、ＭＤＩ装置、ＭＯＯＶ’Ｄ装置等ＪＣ
ｓ検出定量高感度モニターとして利用したり、あるいは
、Ｓを含有する合金やセラミックス、ガラス等の溶解炉
等に利用することができる。
（従来の技術）
従来、Ｓを検出する場合に、非破壊で、系を乱さず、そ
の場でガス状Ｓを検知定量する方法は殆んど知られてお
らず、Ｓの検出は破壊検知が主である。ガス状物質の非
破壊検出・定量法としては、ガスクロマトグラフィーが
考えられるが、■測定系内に試料を導くまでに、導入管
壁に付着し、正確な定量ができない、■系内からのサン
プリングを要するため系を乱してしまう、という本質的
な問題点があるため不適であり、実用されていない。ま
た、原子吸光分析は、原子状態の試料について厳密に測
定できるが、試料を２０００℃以上の高温状態とする必
要があり、原子化温度以下の検知定量は原理的に不可能
であるに加え、用いうるホロカン−トランプがない。
の場でガス状Ｓを検知定量する方法は殆んど知られてお
らず、Ｓの検出は破壊検知が主である。ガス状物質の非
破壊検出・定量法としては、ガスクロマトグラフィーが
考えられるが、■測定系内に試料を導くまでに、導入管
壁に付着し、正確な定量ができない、■系内からのサン
プリングを要するため系を乱してしまう、という本質的
な問題点があるため不適であり、実用されていない。ま
た、原子吸光分析は、原子状態の試料について厳密に測
定できるが、試料を２０００℃以上の高温状態とする必
要があり、原子化温度以下の検知定量は原理的に不可能
であるに加え、用いうるホロカン−トランプがない。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は上記した現状に鑑みてなされたもので、非破壊
で、系をみださず、その場でガス状Ｓの高感度検知拳定
量が可能な方法及び該方法を利用した高感度モニターの
提供を目的とするものである。
で、系をみださず、その場でガス状Ｓの高感度検知拳定
量が可能な方法及び該方法を利用した高感度モニターの
提供を目的とするものである。
（問題点を解決しようとする手段）
すなわち、本発明はガス状日に、波長２６３ｎｍ ２
６ Ｓ、５ ｎｍ ２６８ ｎｍ、 ２７ ｎ、 ５
ｎｍ、 ２７３ｎｍ、 ２７６ ｎｍ、 ２７９ ｎ
ｍ 及び２８２ ｎｍ のスペクトル線を、入射し、上
記ガス状Ｓによる上記入射スペクトル線の吸収を測定し
、各光強度のピーク高さから８の検知・定量を行う方法
および炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓部を設
け、一方の窓部に２６５ｎｍ２６５．５ｎｍ２６８ ｎ
ｍ、 ２７α５ ｎｍ１２７３ ｎｍ、 ２７６ ｎｍ
。
６ Ｓ、５ ｎｍ ２６８ ｎｍ、 ２７ ｎ、 ５
ｎｍ、 ２７３ｎｍ、 ２７６ ｎｍ、 ２７９ ｎ
ｍ 及び２８２ ｎｍ のスペクトル線を、入射し、上
記ガス状Ｓによる上記入射スペクトル線の吸収を測定し
、各光強度のピーク高さから８の検知・定量を行う方法
および炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓部を設
け、一方の窓部に２６５ｎｍ２６５．５ｎｍ２６８ ｎ
ｍ、 ２７α５ ｎｍ１２７３ ｎｍ、 ２７６ ｎｍ
。
２７９ ｎｍ 及び２８２ ｎｍ のスペクトル線発光
部、他方の窓にはヒータ付容器内のガス状Ｓを通過した
前記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳを検知定
量する受光、測光部を接続してなる、Ｓモニターである
。
部、他方の窓にはヒータ付容器内のガス状Ｓを通過した
前記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳを検知定
量する受光、測光部を接続してなる、Ｓモニターである
。
以下に本発明につき詳細に説明する。
本発明者らは、ガス状Ｓ（ガス状ではＳ２、Ｓ４、Ｓ６
．８８等になると考えられているが、特定されていない
。）の吸光スペクトルを詳細に研究の結果、第１図に示
すように、波長２６３ｎｍ、２ ６ ５． ５ ｎｍ
、 ２ ６ ８ ｎｍ％ ２ ７ α ５
ｎｍ、 ２７３ｎｍ、 ２７６ ｎｍ、 ２７９ ｎ
ｍ 及び２８２ ｎｍ に吸光のピークを有することを
発見した。そしてこのようなピークは温度３００℃程度
において日の分子の状況のスペクトルで得られるという
知見をも得て、ガス状８の吸収による上記の各々の吸光
ピークを利用することにより、ガス状日を高感度でかつ
その場でさえ検出・定量を可能としたものである。
．８８等になると考えられているが、特定されていない
。）の吸光スペクトルを詳細に研究の結果、第１図に示
すように、波長２６３ｎｍ、２ ６ ５． ５ ｎｍ
、 ２ ６ ８ ｎｍ％ ２ ７ α ５
ｎｍ、 ２７３ｎｍ、 ２７６ ｎｍ、 ２７９ ｎ
ｍ 及び２８２ ｎｍ に吸光のピークを有することを
発見した。そしてこのようなピークは温度３００℃程度
において日の分子の状況のスペクトルで得られるという
知見をも得て、ガス状８の吸収による上記の各々の吸光
ピークを利用することにより、ガス状日を高感度でかつ
その場でさえ検出・定量を可能としたものである。
本発明は第２図に示すように、炉、ヒータ付セルあるい
は筒部１に窓２を取り付け、発光部５において２６５
ｎｍ、 ２６ Ｓ ５ ｎｍ％ ２６８ ｎｍ。
は筒部１に窓２を取り付け、発光部５において２６５
ｎｍ、 ２６ Ｓ ５ ｎｍ％ ２６８ ｎｍ。
２７ Ｑ、 ５ ｎｍ、 ２７３ ｎｍ、 ２７６ ｎ
ｍ、 ２７９ ｎｍ及び２８２ ｎｍ のスペクトル線
を発光させ、この光を窓２から入射し、受光部４におい
て光強度のピーク高さを測定する仁とにより、炉または
セル中のＳを検知定量するものである。このＳの検知・
定量は、上記の各ピーク吸収がＳ濃度に比例することか
ら求める。ピーク吸収とＳ濃度の関係は Ｄｏｅｃ ・・・（２）上記（１）
、 ＋２１式で表される。ここでＴはピークでの吸光
度（ｑｌＩ）、ＣはＳの濃度である。
ｍ、 ２７９ ｎｍ及び２８２ ｎｍ のスペクトル線
を発光させ、この光を窓２から入射し、受光部４におい
て光強度のピーク高さを測定する仁とにより、炉または
セル中のＳを検知定量するものである。このＳの検知・
定量は、上記の各ピーク吸収がＳ濃度に比例することか
ら求める。ピーク吸収とＳ濃度の関係は Ｄｏｅｃ ・・・（２）上記（１）
、 ＋２１式で表される。ここでＴはピークでの吸光
度（ｑｌＩ）、ＣはＳの濃度である。
上記の各スペクトル線発光源としては、ホロカソードラ
ンプを用い、各スペクトル線の波長を中心したフィルタ
ーを各々設けたものが使用できる。また該フィルターは
受光部に設けることもできる。
ンプを用い、各スペクトル線の波長を中心したフィルタ
ーを各々設けたものが使用できる。また該フィルターは
受光部に設けることもできる。
さらに検出結果をコンピュータ処理し、その結果を表示
するようにできる。このようにすれば、はぼ実時間で８
を定量検出できるので、その場での８の検知定量とＳの
投入量日圧コントロール等を制御しうる高感度Ｓモニタ
ーを実現できる。
するようにできる。このようにすれば、はぼ実時間で８
を定量検出できるので、その場での８の検知定量とＳの
投入量日圧コントロール等を制御しうる高感度Ｓモニタ
ーを実現できる。
（実施例）
第６図（ａ）は本発明の実施例で用いた装置の概略図で
あって、１はセル、２は窓、３は発光部、４は受光部、
５は加熱手段をあられす。なお第３図（ｂ）はこの装置
の温度分布を示すグラフである。
あって、１はセル、２は窓、３は発光部、４は受光部、
５は加熱手段をあられす。なお第３図（ｂ）はこの装置
の温度分布を示すグラフである。
セル１内にＳを置き加熱手段５によりセル１内の温度を
２９８℃に一定にして保持したときのスペクトルを第４
図に示す。２６３ ｎｍ、 ２６５．５ｎｍ、 ２６８
ｎｍ、２７ ＣＬ ５ ｎｍ、 ２７３ ｎ！＋１．
２７９ｎｍ 及び２８２ ｎｍ を最大のピークとし
た吸収スペクトルが明瞭に測定された。
２９８℃に一定にして保持したときのスペクトルを第４
図に示す。２６３ ｎｍ、 ２６５．５ｎｍ、 ２６８
ｎｍ、２７ ＣＬ ５ ｎｍ、 ２７３ ｎ！＋１．
２７９ｎｍ 及び２８２ ｎｍ を最大のピークとし
た吸収スペクトルが明瞭に測定された。
一方、Ｓの投入量と、吸光度の間には、一般的に第５図
に示す関係があることを詳細な実験に確認した。ここで
ガス状日が存在するとき検知される光強度を工、ガス状
日がないときの光強度をＩＯとすると、吸光度Ｔｉ）は
次式（３）％式％ したがって、前記の（１）および（２）式により吸光度
からＳを定量できる。なおＡ点は、温度ｔにおける飽和
点をあられしており、 を 規定される。
に示す関係があることを詳細な実験に確認した。ここで
ガス状日が存在するとき検知される光強度を工、ガス状
日がないときの光強度をＩＯとすると、吸光度Ｔｉ）は
次式（３）％式％ したがって、前記の（１）および（２）式により吸光度
からＳを定量できる。なおＡ点は、温度ｔにおける飽和
点をあられしており、 を 規定される。
第５図の関係は２６３ ｎｍ、 ２６５．５ ｎｍ、
２６８ｎｍ、 ２７０．５ ｎｍ、 ２７３ ｎｍ、
２７９ ｎｍ 及び２８２ ｎｍ の夫々の吸収スペク
トルについて成立するので、いずれのピークの測定によ
ってもＳ陸を求めることができる。検出は０．０５ ｐ
ｐｍオーダーまで可能である。
２６８ｎｍ、 ２７０．５ ｎｍ、 ２７３ ｎｍ、
２７９ ｎｍ 及び２８２ ｎｍ の夫々の吸収スペク
トルについて成立するので、いずれのピークの測定によ
ってもＳ陸を求めることができる。検出は０．０５ ｐ
ｐｍオーダーまで可能である。
さらに上記の８種の各スペクトル線を同時に検知し、各
々のピーク高さから同時に定量を行□ うことかできる。この場合は前記（１）、（３１式にか
えて、下記（ａ）〜（Ｃ）の評価手段による。なおり。
々のピーク高さから同時に定量を行□ うことかできる。この場合は前記（１）、（３１式にか
えて、下記（ａ）〜（Ｃ）の評価手段による。なおり。
〒は夫々の平均値を、ｎ＝１．２・・・８は上記８種類
のピークについての、夫々の測定を表す。
のピークについての、夫々の測定を表す。
ｎｍｊ 、 ２．・・・ ８
ｎ謬１，２．・・・ ８
ｎ■１，２．・・・ ８
このような評価はコンピュータ等演算装置によれば容易
かつ迅速であり、実時間でＳ量を表示できるので、系の
制御ができる。
かつ迅速であり、実時間でＳ量を表示できるので、系の
制御ができる。
（発明の効果）
本発明の効果は次のとおりである。
１）ガス状Ｓの吸収による波長２６５ ｎｍ、 ２６５
． ５ ｎｍ、 ２６８ ｎ！＋１．２７α５ ｎｍ、
２７ Ｓ ｎｍ。
． ５ ｎｍ、 ２６８ ｎ！＋１．２７α５ ｎｍ、
２７ Ｓ ｎｍ。
２７６ ｎｍ、 ２７９ ｎｍ 及び２８２ ｎｍ の
スペクトルを利用することにより、ガス状日の高感度の
検知・定量がその場で可能となった。
スペクトルを利用することにより、ガス状日の高感度の
検知・定量がその場で可能となった。
２）上記の各スペクトルのピーク高から同時に定量を行
なうため、Ｓの定量精度が向上し、又検知に用いれば他
の物質との分離が明瞭にできる。
なうため、Ｓの定量精度が向上し、又検知に用いれば他
の物質との分離が明瞭にできる。
３）本発明の高感度ＳモニターはＳ量のその場検知・定
量が可能であり、さらにコンピューター等演算装置と組
合すことにより、各スペクトルの吸光度から実時間でＳ
量を検知定量し、該演算装置の出力信号によりＳ投入量
、８圧等をその場で制御することができる。
量が可能であり、さらにコンピューター等演算装置と組
合すことにより、各スペクトルの吸光度から実時間でＳ
量を検知定量し、該演算装置の出力信号によりＳ投入量
、８圧等をその場で制御することができる。
第１図はガス状Ｓの吸光スペクトルである。
第２図は本発明方法及びモニターの概略を示す模式図で
ある。第３図（ａ）は本発明の実施例で用いた装置の概
略図であり、第３図（ｂ）は第３図（ａ）装置における
温度分布を示すグラフである。第４図は本発明の実施例
で得られた波長と吸光度の関係を示すグラフ、第５図は
Ｂ量と吸光度の関係を示すグラフである。 波 長 （ｔ＋ｍ） 第４図 第５図 ｔ
ある。第３図（ａ）は本発明の実施例で用いた装置の概
略図であり、第３図（ｂ）は第３図（ａ）装置における
温度分布を示すグラフである。第４図は本発明の実施例
で得られた波長と吸光度の関係を示すグラフ、第５図は
Ｂ量と吸光度の関係を示すグラフである。 波 長 （ｔ＋ｍ） 第４図 第５図 ｔ
Claims (5)
- （１）ガス状Ｓに、波長２６３ｎｍ ２６５．５ｎｍ２
６８ｎｍ、２７０．５ｎｍ、２７３ｎｍ、２７６ｎｍ、
２７９ｎｍ及び２８２ｎｍのスペクトル線を、入射し、
上記ガス状Ｓによる上記入射スペクトル線の吸収を測定
し、各光強度のピーク高さからＳの検知・定量を行う方
法。 - （２）炉またはヒーター付容器の光の進行方向に窓部を
設け、一方の窓部に２６３ｎｍ ２６５．５ｎｍ ２６
８ｎｍ、２７０．５ｎｍ、２７３ｎｍ、２７６ｎｍ、２
７９ｎｍ及び２８２ｎｍのスペクトル線発光部、他方の
窓にはヒータ付容器内のガス状Ｓを通過した前記スペク
トル線の光強度のピーク高さからＳを検知定量する受光
、測光部を接続してなる、Ｓモニター。 - （３）コンピューターにより光強度のピーク高さからＳ
を検知・定量し、それによりＳ投入量コントロール、Ｓ
圧コントロールを実時間で制御する特許請求の範囲第（
２）項記載のＳモニター。 - （４）発光部がホロカソードランプからなる特許請求の
範囲第（２）項記載のＳモニター。 - （５）発光部または受光部が２６３ｎｍ ２６５．５ｎ
ｍ ２６８ｎｍ、２７０．５ｎｍ、２７３ｎｍ、２７６
ｎｍ、２７９ｎｍ及び２８２ｎｍを中心とするフィルタ
を有する特許請求の範囲第（２）項記載のＳモニター。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94485A JPS61160044A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− |
| US06/816,843 US4733084A (en) | 1985-01-09 | 1986-01-07 | Method of detection and quantitative determination of sulfur and sulfur monitor using the method |
| EP86100248A EP0187675B1 (en) | 1985-01-09 | 1986-01-09 | Method of detection and quantitative determination of sulfur and sulfur monitor using the method |
| DE8686100248T DE3682592D1 (de) | 1985-01-09 | 1986-01-09 | Verfahren zum nachweis und zur quantativen bestimmung von schwefel und schwefelmonitor, der dieses verfahren anwendet. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94485A JPS61160044A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61160044A true JPS61160044A (ja) | 1986-07-19 |
| JPH0226181B2 JPH0226181B2 (ja) | 1990-06-07 |
Family
ID=11487782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP94485A Granted JPS61160044A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61160044A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113295637A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-24 | 浙江工商大学 | 一种水相中单质硫含量的测定方法 |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP94485A patent/JPS61160044A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113295637A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-24 | 浙江工商大学 | 一种水相中单质硫含量的测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0226181B2 (ja) | 1990-06-07 |
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