JPH02264850A - マイクロ波式灰化分析装置及び方法並びにこれらに使用する容器及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、マイクロ波式灰化分析装置、この装置の構
成部品、及びマイクロ波式灰化分析方法に関するもので
ある。また、この発明は特に、マイクロ波放射源と、壁
で囲まれ、マイクロ波放射線を受ける室と、この室の中
にある灰化炉とを備え、前記室内にはマイクロ波放射線
が保持され、前記灰化炉の壁は耐熱性を備え、熱伝導率
が低く、マイクロ波放射線を透過させる装置に関するも
のである。また、前記灰化炉は、マイクロ波吸収材と、
温度センサー手段と、炉室と壁で囲まれた室とを貫通す
る気体用の通路と、灰化炉の前部側壁に設けられた取り
外しのできる扉とを備え、前記マイクロ波吸収材は灰化
温度にまで加熱することができ、前記温度センサー手段
は炉室内の温度を！Ｍ１節するためのものである。灰化
性試料を保持するために別の耐熱性保持部材を使用する
ことができるが、このような保持部材は、耐熱性を備え
、軽く、マイクロ波を透過させ、多孔性を有するこの発
明の容器であるのが望ましい、また、この容器は、石英
マイクロファイバ製であれば特に好ましい、この発明は
また、以上の装置の様々な構成部品にも関し、さらにこ
の装置を灰化分析法に用いることにも関する。

灰化性物質を灰化するこの種の装置と方法を開示した文
献に米国特許第４５６５６６９号がある。この特許は、
炭化珪素のような灰化手段をマイクロ波放射線により加
熱し、この灰化手段に生しる熱により分析用試料を灰化
させている０分析用試料は、石英ファイバを溶融させて
作った支持体の上に載せることができる。このような装
置にあっては、炭化珪素は耐火熱性材の上に載せられて
おり、また、灰にされる試料は炭化珪素に接した比較的
薄い石英の受台（ｐａｄ）に置かれている。この装置は
、例えば？ＩＤ５−８１マイクロ波乾燥／消化システム
（ＭＤＳ−８１Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｄｒｙｉｎｇ／　
Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｓｙｓｔｅｍ）のようなコンピュ
ーター制御の分析装置の中に置かれている。　ＭＤＳ−
８１マイクロ波乾燥／消化システムは、ＣＥＭコーポレ
ーシッンにより製造されており、同社が１９８１年に発
行したｒ　ＣＥＭコーポレーシタンマイクロ波乾燥／消
化システムＦ’１ＤＳ−８１＜実験マイクロ波システム
）」と題する社報中に、それについての記載がある。

この米国特許の開示するマイクロ波式灰化装置と方法は
、灰化作業とこれに依存する分析測定との効率化を実現
した点ですぐれたものであるが、この発明はそれをさら
に大幅に改良したものである。この発明の装置と方法に
おいては、灰化する試料は、マイクロ波を透過させる材
料（好ましくは、マイクロ波に対してほぼもしくは完全
に透明な材料）で形成した炉の中に置かれる。この材料
は、連続気泡セラミックフオーム、好ましくは連続気泡
溶融石英フオームがよい。炉の材料と構造を二のように
選択することにより、炉室の全域で灰化温度を一定に保
つことができ、加えて炉室内の温度を、プローブが炉室
内に飛び出た熱電対装置により、望みのレヴエルに維持
することができる。灰化性試料をより一層むらなく加熱
することにより、灰化作業をより一層確実かつ正確に実
行することができる。のみならず、マイクロ波装置から
出てゆく空気中に失なわれる試料の損失量を最小限にと
どめることができるから、灰を適所に保持し、灰が排気
とともに運び去られるのを防止するために、溶融させた
石英ファイバ受台と同じ材料の蓋用シートを使用する必
要もなくなることが、分かった。このため、この発明を
利用すると風袋重量をより軽（でき、秤量がより正確に
行なえる。これ以外にもこの発明には様々なメリットが
ある０例えば、装置の取り扱いが簡単なこと、炉の扉が
たやすく取り外せまた取り替えできること、灰化性試料
から出る溶剤の燃焼性が改善されたこと（この溶剤は、
灰化を促進するために用いる酢酸マグネシウムに付随す
るもの）、灰化条件の自動制御が正確なこと、それに灰
化作業が迅速になったことである。

既存の諸文献には様々な分析用灰化装置についての詳細
な記載があるが、そのほとんどはマツフル炉により熱を
発生させており、また灰にする試料を保持するためには
、るつぼを用いている。出願人の知る限りにおいて、出
願人の所有にかかる米国特許第４５６５６６９号の出願
以前には、マイクロ波式灰化装置とマイクロ波式灰化方
法について記載した文献は存在していなかった。米国特
許第４３（１７２７７号は、マイクロ波式加熱オーブン
を開示している。このオーブンは、例えば焼結セラミッ
クの製造の際などに、材料を高温まで熱するのに用いら
れる。しかし、この加熱オーブンは、サーモタットによ
る調節できず、炉壁と炉の扉に、出願人の推奨する連続
気泡セラミック材を使用していない、従って、出願人の
装置とは構造上の特徴にかんして重大な相違がある。こ
の発明に加えられた様々な変更は、米国特許第４３（１
７２７７号や第４５６５６６９号の開示内容を凌駕する
改良であり、より正確な分析結果やより迅速な灰化作業
の実現に貢献するものである。

この発明に先んじて、石英ファイバの円盤を、灰化用試
料の支持体として用いることが開示されていた。試料は
、マイクロ波エネルギーをマイクロ波吸収材に当てたと
きに発する熱により灰化される。また、米国特許第４５
６５６６９号では、石英ファイバの支持受は台とそれと
同じ材料からなる蓋とを用いて、分析用の灰化性試料を
、灰化工程の間、保持している。灰化性試料は、前記支
持受は台の下にあるマイクロ波吸収性炭化珪素にマイク
ロ波放射線を送って発生させた熱により灰化させる。こ
の米国特許第４５６５６６９号は、出願人の知見の範囲
において、この発明の開示する灰化性物質保持用の容器
に関して最も近接した技術であると言えるが、この米国
特許にはこの発明の容器は記載も示唆もされていない、
従って、同米国特許からこの発明が自明であるとするこ
とはできない（また、この米国特許の開示する灰化方法
からは、この発明の実現する改良灰化方法を導くことば
できない）。

この発明による灰化性試料灰化装置は、壁で囲まれたマ
イクロ波保持室と、前記保持室の内容物にマイクロ波放
射線を放射するマイクロ波放射源と、耐熱材よりなる炉
壁を内部の炉室の回りに有し前記保持室内にある灰化炉
と、前記炉壁に設けられた灰化性試料を出し入れするた
めの開口部を開閉する、耐熱材よりなる扉と、マイクロ
波放射線により灰化温度まで加熱することのできるマイ
クロ波吸収材と、前記炉を貫通し、気体を炉室に通しま
た気体を炉室から吐き出すための通路とを備え、前記耐
熱性炉壁と炉の扉とは熱導伝性が小さく、マイクロ波に
対してほぼ透明であり、前記マイクロ波吸収材は、その
一面を炉室に曝しており、前記マイクロ波保持室の壁に
は、前記炉の周囲に沿って、気体を保持室から出し入れ
するための入口と出口が設けられている。この発明の好
ましい実施例にあっては、熱電対もしくは他の適当な温
度感知手段を用いて炉室の温度を制御し、空気は制御し
つつ炉とマイクロ波保持室とを介して通過させ、取っ手
のついたマイクロ波透過性扉を用いて炉の開口部を閉じ
ており、炭化珪素からなるマイクロ波吸収材をストリッ
プおよび、あるいはスラブとして炉壁内面に配しており
、炉の構成材料にはマイクロ波透過性連続気泡石英材を
用い、灰化性試料を保持するのに使用する容器は、耐熱
性を有し、軽く、多孔性を備え、壁で囲まれた、実質上
マイクロ波透過性の石英マイクロファイバよりなる容器
であり、この容器は空気流を通すが灰は通さない。また
、この発明は、上述の装置の構成部品（例えば、取り外
し可能で調節可能の扉を備えた炉）や、灰化性物質を灰
化し分析する方法や、灰化性物質用の容器をも含むもの
である。

灰化性物質は灰化炉内のマイクロ波吸収材をマイクロ波
放射することにより発生する熱により灰と化す物質であ
ってもよい、また、前記容器は、壁で囲まれた耐熱性容
器であり、軽く、多孔性を備え、マイクロ波を透過させ
、壁で囲まれた容器の形状をなすように保持された石英
マイクロファイバからなるものである。また、この発明
は、石英マイクロファイバから成る、軽く、多孔性を備
え、マイクロ波透過性を有するシートを容器形状に形成
し、この容器形状のシートを好ましくは湿潤し乾燥させ
た後で加熱して、灰化温度や他の灰化条件に対する抵抗
性を備えた形状保持容器を作るという工程よりなる、前
記容器の製造方法をも含むものである。

この発明の容器は、この発明の開示するマイクロ波式灰
化装置の如き装置と共に使用すると特に有益である。こ
の装置はまた、本願の優先権の基礎となる出願の一つで
ある米国特許出願第（１７／２９８．５５４号にも記載
されている。この米国特許出願の発明者は、コリンズと
バーゲットである。この発明の容器は、しかし、前記以
外の灰化装置、例えば従来型のマツフル炉で使用される
灰化装置にも用いることができるし、また、前記以外の
加熱作業（溶融・乾燥灰化を含む）においても使用する
ことができる。溶融・乾燥灰化の場合、生じた灰は続い
て分析（例えば、重金属用の分析）にかけられる。

以下、この発明の実施例を添付の図面に沿いつつ解説す
る。

第１図に示す灰化装置１１は、壁で囲まれたマイクロ波
保持室を備えている。この保持室は、ＣＥ門ココ−ポレ
ーションＭＤＳ−８１マイクロ波乾燥・消化装置と類似
するものであって、底部と、両側部と頂部と、後部と、
前部と、扉とにより形成されている。これらの保持室壁
は、符号１３で示され、その符号は、保持室の一つの側
壁に付けられている。扉１５は、灰化炉が見えるように
開いた状態で示されている。この灰化炉をより詳細に示
したのが第３図である。温度調節器１９は、電気コネク
ター（図示省略）により、炉室中の熱電対プローブに接
続されている。保持室に入り、炉室に入り、そして炉室
からまた保持室から出てゆ（空気の流れが、第２図に描
かれている。また、第２図にはこの灰化装置の“マイク
ロ波システム°゛部の作動・表示板が示されている。こ
の作動・表示板は上記ＣＭＥコーポレーションのＭｌ）
Ｓ−８１と類似のものである。

第２図には、灰化装置内を通過する空気（もしくは気体
）の流れが、点線矢印で示されている。

空気は保持室の両側壁２９．３１の格子付開口部２５．
２７を通って、壁で囲まれたマイクロ波保持室２３に入
る。保持室に入った空気は、上方に移動して灰化炉１７
の回りを巡って灰化炉を冷やし、その後、吸込み開口部
すなわちダクト３３を通って保持室から出てゆき、さら
に、そこから空気排出ダクトを通って灰化装置から、第
５図に示すように、好ましくはヒユームフードにもしく
はこれ以外の許容しうる方法で外へ排出される。前記開
口部２５．２７は保持室の底部に近接して設けられてい
る。第２図では、灰化炉の扉３５は、はぼ台形状の水平
断面を有し、その台形の底（つまり、この扉の前部）に
取っ平部すなわち指用取っ手が設けられている。この扉
は、炉壁に適切に置かれても、完全には閉まらない、こ
のため、矢印３７．３９で示すように、空気が炉室（第
２図では示されていない）に入る。矢印は扉の下を通る
空気の流れを示しているが、空気はまた扉と炉壁との間
の側方間隙を通、て炉室に入る。同じように、空気は、
矢印４１．４３で示すように炉室の頂部を通って、また
側方間隙の上部部材を通って炉室から出てゆく。矢印４
５により熱電対プローブ２１と、灰化炉１７の上部に形
成された垂直孔４７の壁との間を、垂直孔を通って、炉
室から出てゆく空気と燃焼生成物を示している。炉室か
ら排出される気体は、排出ダクト３３を通って、適当な
フードもしくは他の排気手段へと出てゆ（。

このように、空気またはその他のガス類が炉を通過する
通路、また保持室および炉室を通過する通路が作られて
いる。空気取入れ口２５．２７および排気ダクト口３３
は、マイクロ波放射線がマイクロ波保持室から洩れるの
を防ぐために、遮蔽材（図示省略）によって遮蔽されて
いることを述べておくべきだろう、保持室壁および扉は
、金属または金属合金、例えばアルミニウムまたステン
レス鋼より作られており、放射線通５適性ポリマー例え
ばポリテトラフルオロエチレンで被覆されていてもよい
。あるいはまた、扉はガラスライニングされ、かつ放射
線の洩れを防ぐために遮蔽されていてもよいが、これが
望ましいわけではない。

温度ｔＡ＊Ｈ１９は、３つのコントロールキーと１つの
デイスプレィを含む、キーには、Ｓ１インクリースおよ
びデクリースという印が付けられている（ただし、第２
図ではそのような印はない）。

その使用法については、調節器のプログラミングの方法
の記載に関連して、後で説明する。この装置の［マイク
ロ波システム」部は、ＣＥＭ　ＭＤＳ−８１研究所マイ
クロ波システムの制御部に類似した制御装置を含む。例
えばオンオフスイッチ４９、コントロールパネル５Ｌ５
３がある。パネル５１は、プログラムキー、リセットキ
ー、エンターキ、ストップキーおよびスタートキーを含
み、パネル５３は、番号キー１．２．３．４．５．６．
７．８．９および０を備えている（これらのどれも特に
示されていない）。デイスプレィ５５は、英数字型のも
のである。

第３図に示された灰化炉１７は、組合わせ可能かつ分離
可能なユニット型の上部部材および下部部材より成って
いる。上部部材５７は、耐熱性かつマイクロ波透過性材
料でできており、これはまた熱伝導性が低く、好ましく
は連続気泡融解石英フオームである。垂直孔またはホー
ル５８を通って、熱電対プローブおよびコネクタ（どち
らもこの図面には示されていない）は前記この上部部材
を貫通している。灰化炉１７はまた、同じ耐熱性材でで
きた、ユニット型の分離可能な下部部材５９を含む。こ
の部分は、その中に空洞部を有し、これは上部炉部分に
ある合わせ空洞部上共に、炉室を形成する。下部部材５
９は、その底部に、複数のスロットまたは溝６１と、そ
の他のスロットまたは溝°６３．６５を含む、溝６１は
圧加熱要素６２を配置するためのものであり、溝６３お
よび６５は、それぞれ圧加熱要素６４．６６を配置する
ためのものである。第３図には現れていない同様の溝が
、前部加熱要素６７および後部加熱要素６８を配置する
ために設けられている。（図示されていない）天井加熱
要素も、炉の上部部材５７に設けられた適切なスロット
溝、チャネルまたはその他の保持手段の中に備えられて
いる。種々の加熱要素はマイクロ波吸収材でできている
。この材料は、マイクロ波放射線によって灰化温度まで
加熱されることができるものである。このような材料の
非常に好ましいものに、炭化珪素がある。

好ましくは加熱要素は別々のものであり、表面が炉室の
内壁と同一平面にあるのがよい。炉Ｒ３５は、台形状の
水平横断面を有するものとして示されている（が、その
他の適切な横断面を有するものでもよい）、この扉は、
上部炉部材の前部にある対応する壁開口部と形が合って
おり、この扉が適切に置かれている時、その内面部と、
上部壁部材および下部壁部材の各内面部とにより、炉室
が形成される。この扉は、その前面に、１対の溝６９を
有し、これらは、手による取外し、閉鎖または扉位置の
調整を容易にするための、取っ手の一部またはグリップ
手段として機能する。炉は、耐火ブロック７１によって
支持されている。このブロックは、炉の底面のほんの一
部に接して炉を支えている。このような支持部を用いる
と、残りの大部分の炉底面下を空気またはその他のガス
が流通でき、このことによって炉底面の冷却が容易に行
なわれる。耐火性支持部の下に、セパレータが示されて
いる。これは例えばクロスまたはスクリーンである。こ
のセパレータは耐熱性プラスチック、金属またはその他
の適切な材料から成るものであってもよい。クロスまた
はスクリーンの機能は、耐火性支持部が保持室内面の仕
上げ材を引掻くのを防ぐことにある。この耐火性支持部
は多くの場合表面が粗いからである。

第４図は、第１図と実質的に同じであり、第４図の炉室
に１対の灰化材料（または灰）用の容器が存在する点で
のみ異なるので、ここではその相違点だけについて記載
する。第４図において、灰化炉１７は、各々第３図に示
された加熱要素を有する分離可能な上部部材５７および
下部部材５日からなる。その後部加熱要素６９は、第４
図に示されている。前記各部分は、扉３５が適切に置か
れている時、灰化室を形成する。この灰化室には、２つ
の多孔質の、壁で囲まれた容器７５が配置されている。

これらは石英のマイクロファイバシート材でできている
。容器には、灰化される材料７７が適切な量入っている
（あるいは容器には、生じた灰が入っていることもある
）、灰化手順の詳細は、この明細書の後半に記載する。

第５図に灰化装置１１を示す、温度調節器１Ｓが灰化装
置の上に正しい位置に置かれ、（炉室内にある）熱電対
がこの調節器に連結されている。

符号７９は、灰化装置への電力コードを示し、ルーバ８
１．８３は、保持室外面部の冷却を促進するために空気
流を保持室のまわりの空気ジャケットを通して流すよう
にするためのものである。外壁８５と保持室との間にマ
グネトロンが位置しており、そこからマイクロ波放射線
が放射線保持室内に向けられる。この保持室の壁は、マ
イクロ波反射材、例えばステンレス鋼またはその他の適
切な金属または合金でできており、これらはペイントま
たはポリマー保護塗料で被覆されていてもよい、マグネ
トロンは、この型のマイクロ波装置の標準部分であり、
この装置の壁の中に隠されている。従ってこの図面には
示されていない。マグネトロン用の冷却ファンも、この
装置に設けられているにもかかわらず、凹面には示され
ていない。

符号８７は、マグネトロンを通って吹き送られ、これを
冷却する空気を排出するためにこの装置に設けられた開
口部を示す、空気と炉からの燃焼ガス類を排気するため
、および保持室および炉を通゛る空気流を作り出すため
にブロワ−（図示されていない）が、この装置内部に備
えられている。このブロワ−用のモータは、符号８９で
示されており、対応する排気口は、符号９１で示されて
いる。

開口部１１２は空気取入れ口２５．２７に対応しく第２
図）、これらはこの装置の保持室（および炉室）への空
気の取入れのためのものである。温度調節ケーブル９５
の連結のために、差し込み口９３が備えられている。ｔ
カコード９７が、９９において調節器１９に連結されて
いる。ヒユーズが１０１に備えられ、１０３に電源スィ
ッチが示されている。熱電対コネクタリード線１（１５
．１（１７は、熱電対コネクタプラグ１０９に連結され
ている。このようなリード線またはコネクタも、熱電対
（第５図には示されていない）に連結されている。この
熱電対は、好ましくは炉室の頂部中央部分に位置する。

このコネクタは、１１０の位置で灰化装置１１内に入っ
ている。

第６図にオペレータ用キーボード（および英数字デイス
プレィ）、マイクロプロセッサ、温度調１Ｉｆｆ器、熱
電対、マグネトロンに接続する電力制御装置のそれぞれ
の相互関係が示されている。オペレータ用キーボードに
より、使用される電力量および加熱時間が制御される。

これらはキーボード操作によってセントされた後、英数
字デイスプレィに表示される。温度ｍｙｉｎ器は、灰化
温度、およびセットされる温度と実際の温度との間の許
容できる偏差値（多くの場合±２℃または±３℃）を調
節する。熱電対１１４は、温度調節器に炉室の温度を入
力し、この調節器は、マイクロ波電力制御装置を操作し
て、温度がセット値より高い時にはマグネトロンのスイ
ッチをオフにし、温度がセット値を下まわる時にはマグ
ネトロンのスイッチを再び入れる。この装置のオペレー
タ用キーボードおよび温度調節器の操作については、後
でより詳しく記載する。

第７図において、マイクロ波式灰化装置１１１は、頂部
壁、底部壁、側部壁および後部壁（すべては符号１１３
で示されており、この符号は側壁に付けられている）、
および扉１１５を備え、これらがマイクロ波保持室１１
８を形成している。

保持室の内部には炉１１７があり、これは上部部材１１
９および下部部材１２１および炉扉１２３を含む。この
ような炉の部分は、マイクロ波透過性連続気泡石英から
できており、これは熱伝導性が低く、耐熱性であり、非
常な高温でも劣化を起こさずに使用しうる。このような
型の材料は、ＥＣＣ０ＦＯＡ？Ｉ　Ｑ、好ましくはＥＣ
Ｃ０ＦＯＡ？Ｉ　Ｑ−Ｇ？あり、これは１９８０年３月
のマサチヱーセッツ州カントンのエマソン・アンド・カ
ミング社のＥＣＣＯＦＯＡＭプラスチック・アンド・セ
ラミック・フォームズと題する冊子に記載されている。

炉内には、炉室１２５があり、上部部材１１９および下
部部材１２１の溝またはスロツト（図示されていない）
に、マイクロ波吸収材１２７があり、その表面は、炉室
を形成する炉の内部表面と同一平面にある。炉室には、
この発明の容器が２つ示されている。これらは符号１２
９で示されている。同様に第７図に、空気を保持室に入
れるための吸気口１３１が示されている。この空気の一
部は炉室を通過するが、その大部分は保持室１１８のま
わりを通り、その壁を冷却するために用いられる。この
空気は、出口１３３を通って保持室から出る。熱電対１
３５は炉室内に位置し、コネクタ（図示されていない）
によって温度調節器１３７につながれている。この装置
の主マイクロ波発生器と温度調節器１３７はどちらも、
制御装置および視覚デイスプレィを含んでいる。これら
は明らかにそれとわかるものであるから、特に符号を付
していない。

第８図に、この発明の容器の１つが示されている。この
容器は、ユニット型構成のものであり、底部１３９およ
び側壁１４１は、多孔質不織石英マイクロファイバの一
枚のシートから作られたものである。この容器は、方形
の繊維材料から作られたもので、１４３に示されている
ようなシーム線を含む。

第９図には、容器１２９の製造の１工程が示されている
。図かられかるように、不織マイクロファイバ石英シー
トが、円筒マンドレル１４５の底部のまわりに形成され
ている。余分な材料は頂部エツジ１４７に添って、切り
落とされてしまっている。石英モノフィラメント１４９
または弾性バンドまたは同様な抑制手段が、成形作業の
間、多孔質マイクロファイバ石英シートをしっかりとマ
ンドレルに固定しているが、これらはその後通常な製造
手順に従って取除かれる。シートを行形した後、これを
湿らせ、マンドレルのまわりでしっかりと形成し、トリ
ムし、マンドレルから取除き、空気乾燥させる。その後
加熱され（点火され）ると、この発明の形状保留容器が
得られる。空気乾燥が好ましいが、時にはこれを省いて
もよい。

この発明の容器は、短い円筒として示されてはいるが、
対応する形状のマンドレルを用いて、他の形状の容器を
製造してもよい。従って長方形または正方形の水平横断
面を有する容器も製造できる。様々な形状の容器を作る
ことができるが、このような容器は比較的平たいのが好
ましく、通常は高さ／長い方の水平寸法の比が１＝１以
下、好ましくはせいぜいｌ：２であるのが好ましいであ
ろう。高さ／直径比は、１：ｌＯ〜１：２、好ましくは
１：５〜２：５、例えば約１：５または３：１０である
のがよい、様々な大きさの容器が使用できるが、このよ
うな容器が平たい円筒状である場合は、これらは普通、
直径２〜１０ｃｍ、好ましくは４〜６　Ｃ１、高さ０．
５〜４ｃｒａ、好ましくは１〜２ｃｍがよく、平たい円
筒状容器が好ましい。

試料を灰化しうるに十分なマイクロ波エネルギーを放射
するための装置は、マイクロ波放射線を、炉内の加熱要
素へ向けうるようなものであれば、どのようなマイクロ
波装置でもよい。既に指摘したように、ＣＥＭコーポレ
ーシッンのＭＩＩＳ−８１システムが有用であるが、内
部炉、温度調節器および灰化性材料のための容器を備え
た同様のシステムも使用できる。好ましくはこのシステ
ムは、マイクロプロセッサとデジタルコンピュータに加
えて、加熱される要素へのマイクロ波放射線の放射を調
節するための制御装置を組込んでいるのがよい。

このようにしてマイクロ波放射線は、所望の時間だけ放
射でき、必要であれば種々な放射線レベルで放射できる
が、多くの場合、放射線レベルは最高設計能力で一定で
あろう。

使用されるマイクロ波システムの重要な要素は、炉を冷
却させるために、このシステムを通す適切なガス（空気
）流であろう、また炉内以外には、システム内にマイク
ロ波負荷がないことであろう。

同様に、炉は、燃焼ガスの排気および新鮮なガス（空気
または適切な酸化剤）の流入を可能にするようなもので
あるべきである。

挙げられた装置のうちのいくつかにおいては、マイクロ
波出力範囲は、１％のインクリメントで、全出力の１〜
１００％（ある場合には５００〜１　、５００ワツト）
であってもよいことが注目される。これよりも小さい、
あるいは大きい出力、例えば数キロワットまで、例えば
０．３〜５あるいは０．４〜２に−も使用できるのはも
ちろんであるが、通常０．９または１に−で十分であろ
う、米国では、使用されるマイクロ波放射線の周波数は
、普通２．４５ギガヘルツであり、英国ではこれは通常
０．８９６ギガヘルツである。この周波数は、０．３〜
５０ギガヘルツ（あるいはそれ以上）であってもよく好
ましくは０．８〜３ギガヘルツの範囲にある。記載され
ている装置の読出し部は、４０字もの英数字デイスプレ
ィを有していくつかの場合はオペレータフィードバック
用の可聴信号音を含んでいることもある。

オペレータコントロール部には、２０個までの入力用キ
ーを備えたキーボードが含まれている。

この発明の利点の１つは、記載されたマイクロ波装置が
、灰化に使用できること、あるいは、その他例えば湿度
測定、揮発物質分析および化学反応の促進等のための操
作に使用できることである。

通常、これらの装置は物質の灰化に使用される時、最高
の出力供給条件で使用される。多くの場合約５６０〜１
，０００ワツトである。灰化時間は必要に応じて調節で
き、通常、灰化時間は、２〜２０分、あるいは５〜１５
分であるが、炉は５分〜２時間、通常２０〜６０分間に
わたって予備加熱されてもよい。

前記マイクロ波システムに挿入される炉であって、この
発明の装置の一部をなす炉の主な構成材料は、耐熱性が
あり、熱伝導性が低く、マイクロ波放射線透過性のもの
である。このような材料に°は、セラミック、ガラスお
よび石英フオームが含まれることが既にわかっている０
石英フオームが特に好ましいが、その理由は、これは高
温での操作が可能であり、熱伝導性が低く、マイクロ波
放射線透過性が特に大きく、マイクロ波放射線に対して
、実質的にあるいは完全に透明であるからである。従っ
て、炉内でマイクロ波吸収性加熱手段によって吸収され
ない限り、マイクロ波放射線の９９％以上がこの炉壁を
通過すると考えられる０石英フオームのうちでは、連続
気泡でかつ溶融したものがさらに好ましい。

このような材料は、マサチューセッツ州カントンのエマ
ソン・アンド・カミング社から入手でき、登録商標ＥＣ
ＣＯＦＯＡＭ　Ｑのもとに販売されている。　ＥＣＣ０
ＦＯ＾Ｍ　Ｑ−ＧおよびＥＣＣＯＦＯＡＭ　Ｑ−Ｒとい
う２種類のＥＣＣＯＦＯＡＭ［Ｆ］が発売されている。

後者の方が重くて強いが、この発明の目的のためには、
前者を用いるのが好ましい。この溶融石英連続気泡フオ
ームは、この会社が発行した技術冊子６−２−１２Ａに
記載されている。前記の型の溶融フオーム材料は、この
発明の炉を作る場合に有用であると考えられる。

特にそれらの密度が０．３〜０−８ｇ／ｃ、ｃｍ、破壊
係数がｌθ〜５０ｋｇ／ｃｄ、熱伝導率が０．５〜１．
５ＢＴＵ／時／ｓｑ、ｆｔ、／’　Ｆ／ｉｎ、である時
に有用である。

これらの材料はまた適切な灰化温度で、この発明の灰化
作業の場合にも用いることができよう、その温度は、よ
り好ましくは８００〜１　、０００℃である。

実質的に純粋な二酸化珪素であるフオーム石英、あるい
はフオームセラミックは、このような温度に付されても
著しくは分解も劣化もしないはずである。これよりも高
温での灰化が計画される場合は、適切なより高温の構成
材料を用いる。前記Ｅｃｃｏｆｏａｍが好ましい、これ
は、１，６５０’Ｃで比較的短い時間安定であり、長時
間１０９０°Ｃに付されても有害な作用を伴なわず、よ
り安定であると考えられるからである。前記Ｅｃｃｏｆ
ｏａａ＋製品は、シート形態で入手でき、前記シートは
、Ｅｃｃｏｆｏａｍ　Ｑ−Ｇの場合は３０．５Ｘ４５．
７Ｘ　７．６ｃｍであり、Ｅｃｃｏｆｏａｍ　Ｑ−Ｒの
場合は３０．５Ｘ４５．７Ｘ１１．４ｃｍである。これ
らのシートまたはスラブは、研磨カッティングおよび研
削仕上技術を用いて、所望の形状に機械加工される。

Ｅｃｃｏｆｏａｍは、それ自体にまたその他の材料にセ
メント接着できるが、セメントは通常、高温では効果的
でないか、あるいは高温で劣化するので、この発明の炉
を作る場合にはほとんど常に使用されない。

灰化手段は、次のようなマイクロ波吸収材からなる。す
なわちこの材料のキューリー点は、所望の灰化温度以下
ではなく、かつこの材料は、４００または５００°Ｃ〜
１，６５０または、１，７００°Ｃの範囲の温度にまで
、マイクロ波放射線によって加熱されうるちのである。

灰化範囲は、時にはこれ以上でさえあってもよく、使用
される設備または灰化される物質またはその酸化物（類
）の融点、昇華点または分解点によって制限されるが、
普通は６００〜１　、０００°Ｃの範囲が適当であり、
多くの場合８００〜９５０℃、９７５または１．ＯＯＯ
”Ｃが、より好ましい。

灰化手段は、予定の使用温度において安定であり、その
温度で、実質的にあるいは完全に被酸化性のものではな
い。この灰化手段はまた、そのような使用温度において
構造的に正常であり、崩壊、亀裂および粉砕に対して耐
性があるものであるべきである。種々の材料は、マイク
ロ波放射線を吸収することができ、かつ記載された範囲
の温度まで加熱されうるものである。炭化珪素が最も有
効であり、このような材料の中で最も好ましい、粉末、
グラニユールまたはその他の小さい微粒子形態（これら
の粒子の有効直径は、通常０．５〜１１までである）の
炭化珪素は、マイクロ波放射線によって加熱されうるが
、この炭化珪素は、一般にそのような形態においては、
用いられる可能性のある様々な灰化性材料のための、ま
たこの装置の用途である分析のための灰化手段として使
用するには、十分に効果的であるというわけではない。

しかしながら連続焼結された、あるいは非粒状固体形態
の炭化珪素は、非常に満足すべきものであり、様々な材
料の灰分分析に使用されて成果があった。

連続炭化珪素固体灰化手段は、炉壁室に適切に納まる様
々な形状または形態であってもよいが、正平行六面体が
好ましい０例えば長方形横断面を有する平たいプリズム
状がよい。好ましい材料は、市販の「仕上げ棒Ｊ　　（
ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ　５ｔｉｃｋ）であろう。これは実
際の研削砥石に使用されるもので、たとえばＣＲＹＳＴ
ＯＬＯＮという商標で、ツートン社から販売されている
ものがある。特にこの社の銘柄３７Ｃ２２０は、ガラス
化された結合炭化珪素であり、これらが好ましい、しか
しながら他の炭化珪素製品も使用できる。これらの中に
は、ツートン社のＪＫＶ仕上げ棒および窒化珪素結合炭
化珪素があり、ＣＮ　１３７およびＣＮ　２３３という
名称である。このような製品は、何度も使用された後に
物理的に劣化したとしても、比較的安価であるので、計
画された定期交換、例えば分析的１　、０００回毎の交
換を行なってもよいが、出願人らはこれまで、ＣＲＹＳ
ＴＯＬＯＮ炭化珪素を取り替える必要はなかった。使用
できる他のマイクロ波吸収性加熱要素には、フェライト
、ガーネットおよび当該技術分野で知られた同措の材料
が含まれる。

マイクロ波加熱中の炉内の温度を測定するために使用さ
れる熱電対は、灰化温度に耐えうるちので、かつ燃焼生
成物および灰化工程中に灰化される材料から放出される
その他のどんなガスによっても影響されないような、適
切な熱電対であれば何でもよい、に型熱電対（クロメル
アルメル）が、この発明の装置では望ましいものである
ことがわかった。使用に際して、そのような熱電対には
、固体シースが含まれ、これは保持室の壁に電気的に接
地される。実際には、熱電対の動作および精度は、マイ
クロ波放射線からは悪影響を受けないことがわかった。

マグネトロンの電源をオンにしたりオフにしたりして、
炉の温度を調節するために、熱電対の代わりに、別の温
度感知装置も（温度制御装置と共に）使用できる。例え
ば赤外線センサ、蒸気圧感知スイッチ、バイメタルスイ
ッチおよび膨張感知ゲージがあり、これらはすべてこの
灰化装置の適切な場所に配置され、応答式の温度調節器
に連結される。この調節器は、受は取ったすべての信号
を、マグネトロンスイッチへのオンオフインパルスまた
は指令へと翻訳することができる。

温度調節器は、通常の設計の電子機器であり、これは熱
電対からの電気信号に応えて、マグネトロン電気供給線
を開けたり閉じたりする。これについては、後でそのプ
ログラミングについて記載する時に、さらに説明する。

しかしながら、他の温度感知装置と共に、別の形態の調
節器を使用してもよい。

灰化性試料は、加熱要素、または炉のマイクロ波透過性
壁材料の上に直接配置されるべきではないのは明らかで
あり、従って試料のために支持体が用いられる。このよ
うな支持体は、軽量なものが好ましく、高温の灰化に耐
えるものでなければならない。これはまた、マイクロ波
透過性、好ましくはマイクロ波に対して透明、あるいは
実質的にマイクロ波に対して透明であるべきであり（通
常、その放射線の９５％以上、好ましくは９９％以上を
透過する）、灰化性試料または生じた灰がその中を通過
できるものであってはならない。灰化性試料のための好
ましい支持体または容器材料は、石英マイクロファイバ
（ミクロンサイズ）の軽量フィルタ材料である。マイク
ロファイバ石英シートは、好ましくは０．２〜０．７−
の厚みを有し、それを通った圧力低下が空気の面速度５
ｃｔｒｒ／ｓｅｃで水銀１〜５ＩＩＩ！１であるような
多孔度を有し、高温例えば５００°Ｃまでに耐え、有害
な作用もなく、ミクロンサイズの粒子を保持し、マイク
ロ波放射線を透過し、重量が５０〜２００　ｇ　／　ｎ
（の範囲のものである。好ましくはこの材料は、０．３
〜０．６鰭の範囲の厚みを有し、それを通った圧力低下
が空気の面速度５ｃｔａ／　ｓｅｃで水銀２〜４ｍであ
るような多孔度を有し、多少の脆化を生じても１．ＯＯ
Ｏ’Ｃまでの高温に耐え、ミクロンサイズの粒子９９％
以上を保留し、マイクロ波放射線に透明で、７５〜１２
５　ｇ　／ポの範囲の重量であるようなものであるのが
よい。

このような容器は、普通は０．２〜０．６ｇ、好ましく
は０．３〜０．５ｇの範囲の重量を有する。

この発明の容器の非常に適切な構成材料は、ニューシャ
ーシー州、クリフトンのホヮントマン・ラボラトリ−・
プロダクツ社から販売されている。

これらは空気汚染フィルタとして使用されるものであり
、Ｗｈａｔｍａｎ＠１Ｊ１ｔｒａ−Ｐｕｒｅ　ＱＭ−Ａ
　Ｑｕａｒｔｚ　Ｆｉｌｔｅｒｓという名称である。こ
れらについては、同社（７１社１ｋ　８６０−ＱＭ−Ａ
Ａに記載されている。この社報によれば、記載された材
料は、超高純度の石英マイクロファイバフィルタシート
であり、これは低い割合（５％）で通常の硼珪酸ガラス
マイクロファイバを含み、製紙用にシート状になってい
る。

この社報では、容器に前記材料を使用することについて
は記載も示唆もされておらず、分析試料の灰化について
も言及されていない、またそのような試料を灰化するた
め、あるいは他の材料を灰化するためのマイクロ波加熱
の使用についても記載されていない、ワットマンの公報
によれば、ＱＭ−Ａ石英フィルタの重量は、８５ｇ／ｒ
ｄであり、その厚みは０．４５鵬であり、これは、空気
面速度５ｃｍ／ｓｅｃで、０．６ミクロン粒子の９９．
９９９％を保留し、これは、１．５ｃｒｘ幅のストリッ
プに関して、乾燥引張り強さ２５０〜３００ｇであり、
５００’Ｃの最高温度に耐えることができる。

この発明の容器を作るためには、比較的単純な方法が使
用される。この方法では、記載されているマイクロファ
イバ石英の不織シートを行形し、湿らせ、成形し、トリ
ムし、マンドレルから取除き、空気乾燥し、点火する。

１つまたは複数の抑制装置およびマンドレル材料が十分
に耐熱性であるならば、点火は、シート材料がマンドレ
ル上の定位置に保持されている間に行なうことができる
。

この加熱は、形状保持容器を得るのに十分に高い温度に
なるまで行なわれる。この温度は普通は少なくとも４０
０°Ｃであるが、好ましくは５００〜１，２００℃であ
る。所望の「硬化」温度での加熱時間は、普通１〜２０
分であり、１〜１５分の範囲が好ましく、５〜１２分が
さらに好ましいものである。多くの場合例えば約８００
〜９００’Ｃで１０分の加熱時間が用いられる。硬化操
作の間、微孔石英フィルタ材料の硼珪酸ガラス成分を除
去すると、依然として多孔質であり、かつ出発材料より
耐熱性がさらに高い、石英ファイバの成形容器が生じる
ことが理論的に証明されている。

容器の加熱また点火は、様々な加熱手段において実施で
きる。これらの加熱手段には、オーブンおよびマツフル
炉が含まれるが、好ましくはこの加熱は、容器の使用が
主として予定されているマイクロ波灰化炉で実施される
。好ましくは加熱は、少なくとも、灰化操作の間に容器
が付される温度上同程度に高い温度まで行なわれるが、
これより低い温度でも十分であることもある。シート材
の加湿は、行形後と同様に、行形前に実施されてもよい
、このような加湿は、スプレー、ロール塗布あるいは浸
漬によるものでもよい０通常、行形される微孔石英材料
に接する湿分の量を、制限して所望の容器形状の行形を
容易にするのに効果的な量にするのが好ましい、この量
は、このような材料全部を湿らせるのに十分なものであ
る。点火前の乾燥は、マンドレル上でも、またはマンド
レルから外して実施してもよい、これは周囲の空気乾燥
に加えて、熱風、放射加熱あるいはその他の手段によっ
て行なわれてもよい。

フレア皿形状が求められる時のように、保持形状を形成
するために、点火中にマンドレルあるいは微孔シート用
の他の雄型が使用されない場合には、シートはそのよう
なフレア皿形状に成形されてもよく、加熱中にそれの外
縁は支持されなくてもよく、あるいは例えばより大きい
円筒の上部壁によって支持されてもよい、様々なタイプ
の雄型が使用できる。これらの雄型には、加熱中に所望
の容器壁をその間に保持するスリーブも含まれるが、好
ましい比較的短い円筒状容器の製造には、対応する円筒
状マンドレル、例えば第９図に示されたものを使用する
のが好ましい、このようなマンドレルは、適切であれば
どのような材料のものでもよく、これには種々のガラス
、プラスチック、金属および合金、例えば銅、黄銅、鋼
およびステンレス鋼が含まれる。しかしながら、マンド
レルが点火中に適切な位置にあることになっているなら
ば、これもまた耐熱性でなければならない。雄型に接し
た行形シートの加熱が、マイクロ波式灰化装置（多くの
場合この中に金属を置くことは避けられる）で実施され
るならば、この雄型は、好ましくはマイクロ波透明材料
、例えば石英製である。ただし適切な環境では、種々の
セラミックおよびガラスも使用できる。容器壁が崩壊し
たり、好ましくない程度に歪んだりしなければ、その後
どのような点火手順で行なってもよい。

加熱または点火は、好ましくはこの出願に記載されたよ
うなマイクロ波式灰化装置で実施される。

この装置の操作は軽便であり、製造され、た容器を、実
際の使用条件にほぼ等しいテストに付す、この装置内で
の加熱は、普通、約８００〜１　、０００°Ｃ１例えば
８５０〜９５０℃であるが、前記の５００〜１　、２０
０゛Ｃであつてもよく、ある条件下では、４００°Ｃの
低温でも、１　、６００℃の高温でもよい。

上に挙げた点火温度の多くは、石英フィルタ製造業者の
挙げる最高温度、すなわち５００°Ｃより高いことが注
目される。驚＜べきことに、出願人が発見したところで
は、このような容器は、製造業者がフィルタの最高温度
とみなしている温度に近いか、あるいはそれより高い温
度まで加熱すると、形状保持性が備わるのである。その
ような加熱操作の間、従前は平たかったフィルタ材料の
シートが、形状保持容器に転換され、これはマイクロ波
灰化掻作のために、灰化性試料を入れるのに使用しうる
。シート材料のこのような永久付形は、石英の融点以下
の温度で生じ、多孔シートはその多孔性を融解によって
は失わない０石英シート中に、小さな割合で硼珪酸ガラ
スマイクロファイバが存在するので、これがこの発明の
容器の製造に役立つように見えるが、それは、所望の結
果を得るための必須条件であるとは考えられない、硼珪
酸ガラスの代わりに他のガラスを用いても、またこのよ
うなガラスを省いてもよいと考えられる。さらにはマイ
クロ波灰分析に役立つ形状保持容器が製造できるが、小
さい割合の通常１〜１０％の硼珪酸ガラスマイクロファ
イバを含む出発材料を用いるのが好ましい。

加熱が終了した後、容器を熱源から取除いて、空気中で
室温まで冷ましておく、歪みを和らげ、過剰な脆化を避
けるために、ゆっくりと冷却するのが良い、満足すべき
マイクロ波灰化用容器を製造するために（室温への）冷
却時間は３０秒〜１０分が有効であると考えられる。

挙げられている石英フィルタ材料の比較的小さい問題点
は、これが高温、例えば約５００″Ｃ以上の温度に、比
較的長い時間付されると結晶化し、脆くなるということ
である。にもかかわらず、これは灰化性試料を入れるの
に用いることができ、注意を怠らなければ繰返し使用で
きる０石英フィルタ材料の新しい容器に取り替る必要が
生じるまでには、５〜５０回の分析を行いうると推定さ
れる。

このような製品は比較的安価であり、従ってこの「問題
点」が重大とは考えられない。灰化性試料に対して好ま
しい容器が、第１図および第７〜９図に示されている。

灰化作業の間に灰化性試料を入れるために、非多孔性材
料の他の容器、例えば石英、硼珪酸ガラス、セラミック
、磁器および白金槽のるつぼも使用できる。しかしなが
ら、このようなものの使用は、普通いくつかの融解およ
び「乾燥灰化」に限定される。後で挙げる理由によって
、このような容器は記載された石英マイクロファイバフ
ィルタ材料製の支持材および容器はどは、普通のマイク
ロ波灰化において有用ではない。

事実上、この発明の装置の操作温度範囲内で灰化されう
るすべての材料は、この装置中で満足すべき程度に灰化
されうる。このような材料には、合成有機ポリマー、排
水スラッジ、活性スラッジ、産業廃棄物、河、湖および
川底の沈澱物、石炭、食物、紙および建築材料等が挙げ
られる。このような材料の灰分は、多くの場合１％ある
いは０．１％以下にすぎないとはいえ、それより高く、
１０％あるいはそれ以上になることがある。この発明の
装置はそのような種々の材料を、再現可能にかつ正確に
灰化し、すべての灰を、記載されている多孔性容器に保
持する。

図示され、記載されたこの装置を組立て、これを操作す
るためには、下記手順に従うべきである。

１、熱電対が所定位置にないならば、第１．２．４およ
び５図に示されているように、かつこの明細書に既に記
載されているように、これをマイクロ波保持室内に挿入
すべきである。温度調節器に対して、起こりうる損傷を
避けるために、固体の熱電対シースを保持室壁またはそ
の他の接地位置に適切に接地すべきである。

２、スクリーン７３および耐火ブロック支持部７１を、
保持室の床に置く。

３、灰化炉の上部部材５７を取除き、これを保持室内の
熱電対の下に置く。

４、炉の上部部材の穴を熱電対と整合させ、熱電対が炉
室２３の中に入るように、この上部部材を上に上げる。

炉室は、炉の下部部材５９を据付けることによって作ら
れる。

５、炉の上部部材を持上げている間に、下部部材を保持
室内にスライドさせ、これを上部部材と整合させる。

６、炉の上部部材を下部部材の上に降ろす。熱電対は、
灰化炉室の中に約１　ｃｍ延びているべきであるが、こ
の距離は分析結果の評価に基づいて、好きなようにＵＲ
節できる。記載されている炉の場合は、炉室の頂部から
０．８〜５Ｃ１１，好ましくは０．８〜３ｃｍであろう
。

７、扉３５を、灰化炉の閉鎖位置に置く。

８、温度調節器をマイクロ波保持室の頂部に設置し、熱
電対プラグを調節器の後ろに挿入し、第５図に示されて
いるように、温度１１節電源−ブルをマイクロ波システ
ムに連結する。

９、マイクロ波システムと（図示されていない）ｔｌ１
節器電源コードプラグを、適切な電気アウトレフトに挿
入し、調節器電源スィッチをオンの位置に回す。

１０、灰化性試料を加熱するのに要する時間を最少限に
するために、灰化炉を室温から所望の灰化温度まで予備
加熱する。この所望の灰化温度は、以下に別に記載され
ている温度調節器にセントされる０次に、マイクロ波シ
ステムを６０分のマイクロ波加熱にプログラムし、電力
を１００％にセットする。スタートキーを押下げ、炉を
予備加熱する。

炉は、通常、３０分以内で約９５０℃の操作温度、また
は１時間以内で約１，２００’Ｃの操作温度になる。

炉の温度を６０分以上維持することが望まれるならば、
マイクロ波システム制御装置をそれ以上の時間にプログ
ラムすることもできる。同様に、灰化炉温度は下記の調
節器プログラミング手順に従って再びプログラムしても
よい。

Ｉｌ、灰化する量の試料を容器に入れる。あるいは同時
にいくつかの試料を灰化しなければならないならば、そ
れらを複数の容器に入れる。

１２、ストップキーを押下げ、保持室の扉を開け、炉扉
を取除き、トングを用いて灰化性試料の容器を灰化炉室
に置く。炉扉を閉じるか、あるいはその方がよければそ
れをわずかに開けて、これをもとに戻し、次に保持室の
扉を閉める。

１３、リセットボタンを押し、スタートキーを押下げる
。これはマグネトロンをオンにし、試料の加熱を開始さ
せる。

１４、灰化は、通常、所望の温度で約１０分で終了する
が、終了後ストップキーを押下げ、保持室の扉を開け、
炉扉を取除く（これは、炉の高い内部温度にもかかわら
ず、手で簡単に行なわれる）、灰の入った容器を取除く
ためにトングを用い、容器を室温まで冷ましておく、保
持室扉への熱による損傷を防ぐため、容器を取除いた後
で、炉扉を戻す０次に保持室扉を閉じ、スタートキーを
押下し、炉を灰化温度に維持する。

温度調節器をプログラムするために用いる手順を、以下
に記載する。

１、熱電対プラグを温度調節器に挿入する。１１節器の
Ｓキーを押下げると、調節器のデイスプレィにＯが現わ
れる。インクリースキーを押し、デイスプレィに２８が
現われるまでそのままにする。

２８よりも行過ぎた時には、２８になるまでデクリース
キーを押す。

２、　Ｓキーを押すと、°Ｃまたは０Ｆが現われる。

ａ、”Ｃが現われ、°Ｃが所望の読出しであれば、ステ
ップ３に進む。

ｂ、’ｃが現われ、’Ｆが所望の続出しであれば、デク
リースキーを押す。　”Ｆが現われ、次にステップ３に
進む。

ｃ、　　’Ｆが現われ、°Ｆが所望の続出しであれば、
ステップ３に進む。

ｄ、　　’Ｆが現われ、°Ｃが所望の読出しであれば、
インクリースキーを押す、Ｃが現われその後ステップ３
に進む。

３．５キーを押すと、直ちに５ＰＬＨが現われる。所望
の操作温度セット点が現われるまで、インクリースまた
はデクリースキーを押す、これは温度の上限５ＰＩＨを
セットする。最高操作温度が、調節器回路に設定される
。これは、例えば装置の構成によって、ある場合には１
　、２００℃またある場合には１　、６５０℃であろう
。

４．３キーを押すと、直ちに５ＰＬＬが現われる０次に
、０が現われるまで、インクリースまたはデクリースキ
ーを押す。これで温度の下限５ＰＩＬをセットする。

５、Ｓキーを押すと、直ちにＳＰ２＋１が現われる。次
に最高値２４９９が現われるまで、インクリースキーを
押す。これは上限値５Ｐ２Ｈをセットする。これはこの
プログラムでは使用されないが、装置を適正に作動させ
るために必要である。

６、Ｓキーを押すと、直ちに５Ｐ２Ｌが現われる。次に
、０が現われるまで、インクリースまたはデクリースキ
ーを押す、これは下限値５Ｐ２Ｌをセットする。これも
このプログラムでは使用されないが、装置を適正に作動
させるために必要である。

７、Ｓキーを押すと、直ちにＨＹＳが現われる。次に、
ｌが現われるまで、インクリースまたはデクリースキー
を押す、これは最高の操作精度のための操作不動帯（ｄ
ｅａｄｂａｎｄ　）をセットする。

８、最後に、Ｓキーを押すと、直ちにラン（Ｒ１１Ｎ）
が現われる０次に、灰化炉のその時点の温度が現われる
。調節器のプログラミングは、これで完了である。この
プログラミングは、２分以内に完了されなければならな
い、さもないと！Ｊｌｌｆｆ器はプログラミングモード
を出し、再びステップｌ〜８をもう１度やり直す必要が
生じる。

温度調節器のプログラミングのために、すぐ上に記載さ
れた指示（ステップ１〜８）に従うことによって、温度
の上限および下限が、調節器のプログラムにセットされ
る。これらのセット点は同しであってもよい、その場合
には、測定された温度が予め決定されたヒステリシス値
（通常２または３度）以下に下がったら、マグネトロン
が再びオンにされ、測定された温度が、セットされた温
度以上のほぼ同じ値まで上がったら、マグネトロンはオ
フにされる。

この発明の灰化装置は、温度調節器と、シングルチップ
型マイクロプロセッサとの組合わせによって制御される
。マイクロプロセッサは、内部ＥＦＲＯＭの永久記憶装
置からの命令を実行する０作動状Ｍで、マイクロプロセ
ッサは、マイクロ波機器またはシステムキーボードを通
じて、オペレータからの指令およびタイムデータを受は
取る。オペレータは、付属の２０デイジット英数字デイ
スプレィで、大部分の指令に対する応答を見ることがで
きる。

オペレータが、キーボードにタイムデータを入力すると
、データは一時ＲＡＭメモリーに記憶される。タイムが
ステージ１に入力されたら、マイクロプロセッサは、ス
タート指令の入力可能状態になる。スタートキーが押さ
れると、マイクロプロセッサはその出力ラインの１つを
ハイ（ｈｉｇｈ）からロウ（ｌｏｗ）に変更し、タイム
のカウントダウンを開始する。このデジタルロウは、温
度調節器の１１の正常に閉鎖された接点を通って送られ
、ついでマイクロ波ソリッドステートリレー（ＳＳＲ）
に送られる。このロウは、ＳＳＲをオンにする。

ＳＳＲはマイクロ波の出力を制御する。今度はＳＳＲが
、次に、マイクロ波高圧区域への交流（ＡＣ）をスイッ
チオンし、マグネトロンがマイクロ波エネルギーを発生
させる。

炉室に向けられたマイクロ波エネルギーは灰化炉加熱要
素を加熱し、これば炉室及び灰化性試料を加熱する。熱
電対は、灰化炉の温度を感知し、熱電対の出力は温度調
節器へ伝えられる。この調節器は、測定された温度と、
予め人力されたセット点温度とを絶えず比較する。測定
された温度がセット点温度と同じ場合、温度１１節器は
正常に閉鎖された接点を開き、以前にＳＳＲをオンにし
たデジタル信号を遮る。この信号がなければ、マイクロ
波エネルギーは止まり、灰化炉はこのセット点温度を維
持し、それからゆっくりと冷えはじめる。

測定された温度が、予め決定されたヒステリシス値（通
常２または３度）以下に下がったら、調節器は、開けら
れた接点を閉鎖し、ＳＳＲがオンにされる０次に、マイ
クロ波エネルギーは灰化炉の温度を、セット点温度まで
上げる。オペレータがセットした総崩熱時間がカウント
ダウンされて０になるまで、このようなプロセスが続（
。マイクロプロセッサは、ハイ状態までデジタル信号を
戻し、マイクロ波加熱および制御は終わる。カウントダ
ウン中望ましい時はいつでも、オペレータは、ストップ
キーを押して、カウントダウンを止め、加熱工程を停止
させることができる。

前記記載において、温度調節器は、マイクロ波機器（Ｃ
ＣＭマイクロ波乾燥／消化システムＭＤＳ−８１）とは
別である。これはＭＤＳ−８１が、より複雑でない新し
い１１節器と共に使用されうる有効な「ハードウェア」
であったからである、しかしながら温度調節器をマイク
ロ波機器に組込むこともこの発明の範囲に入る。

この発明の装置で灰化性試料を灰化するのは、単純な手
順である。必要なことといえば、試料を前記の型の適切
な容器に入れ、これを炉室に挿入し、炉扉および保持室
の扉を閉じ、スタートボタンを押すだけである。灰化温
度に達した後、大部分の試料は約１０分以内に完全に灰
化されるが、灰化が終了したか否かは、（冷却後容器内
の）灰化された試料の重量を計り、そして灰化条件へさ
らに曝した後で再び重量を計ることによって確かめられ
る０重量の減少が止んだ時に、灰化の完了が確認され、
また完全な灰化を実施するのに必要な時間も確認される
。ただし正確を期すため、通常は追加の時間（２０％増
し）を費やす、この重量測定で、灰化された試料と容器
は、熱いままで計るべきでなく、当該技術分野で知られ
ているように、重量測定できるように冷却するべきであ
るが、これはこの発明の支持部により非常に迅速に行な
われる。

普通、この発明の装置および方法は、物質の灰分分析に
使用される。その手順において、容器の重量は、灰化す
る前に、灰化性試料を入れずに、そして入れて測定し、
灰の入った容器は完全な灰化後に重量測定する。もとの
試料の灰の割合は、灰の重量を試料の重量で割り、１０
０を掛けることにより容易に計算できる。しかしながら
、ある灰化操作では、分散剤例えば酢酸マグネシウムを
用いるのが普通の場合もある。これは灰化容器に、ガラ
ス状またはガラスのような残渣が生じるのを防ぐ作用を
する。この残渣には灰化されていない試料がいくらか含
まれていることもある。このような分散剤を用いないと
、灰分について誤って高い、または低い読取り値が得ら
れることもありうる０分散剤が用いられる時、見掛けの
灰重量のうちのどれだけが実際に灰化されたかを決定す
るために、ｖ′ｉ！１、空試験がなされ、本当の灰重量
を得るために分散剤およびその重量が見掛けの灰重量か
ら引かれる。

この発明の灰化装置においては、様々な重量の試料、お
よび灰化性試料用の様々な数の容器を使用してもよい０
代表的な灰化装置は、炉室の面積がほぼ１４ｃｍ　Ｘ　
１４ｃｍ、あるいは約２００平方ｃｍであるが、このよ
うな装置では、を通、灰化性試料を入れるために４また
は５個までの、多孔性で耐熱性のマイクロ波透過性容器
を装入する。これらの容器は、好ましくは底部面積が各
々約１５〜２５平方ｃｍ、例えば約２０平方ｌで、高さ
０．８〜２ｃ＋ｅ、例えば約１〜１．５ｃｍの短い円筒
状のものである。望ましくはこれらの容器の重量は、で
きるだけ軽いものがよく、通常、各々０．２〜Ｉｇ、好
ましくは０．３〜０．６ｇ、例えば約０．４〜０．５ｇ
である。灰化性試料の重量は、普通、１〜Ｌｏｇ、好ま
しくは１．５〜６ｇ、例えば約２〜５ｇである。灰分は
、高いことも低いこともあり、最高で約５０％、最低で
０．００１％、あるいはそれ以下でもありうる。無充填
合成ポリマープラスチックおよび穀粉のような材料につ
いては、灰分は通常、比較的低く、普通は５％以下であ
り、しばしば１％以下、例えば０．０１〜０．８％であ
る。前記範囲の灰分を有する前記の灰化性物質からなる
装入物の場合、普通、酢酸マグネシウム分散剤が使用さ
れる。これはエタノール中に溶解され（９５％）、従っ
てエタノール溶液は、約１５ｇ／ｊ！の酢酸マグネシウ
ム濃度のものである。この溶液約３　ａｆｔを、灰化性
試料を容器に入れたままで、これに滴下する。使用され
る容器が多孔質で、軽量、耐熱性であり、マイクロ波透
過性石英マイクロファイバ製であるならばこの溶液は灰
化性試料全部を湿らせ、同様に、容器の多孔性、マイク
ロファイバ石英の性質、および容器の設計によって、容
器のファイバをも湿らす、アルコールは、加熱中に「穏
やか」に急速に気化し、灰または試料を容器から持ち出
すことはない。

方、不透過性または通常の容器、例えば白金るつぼが用
いられる場合、アルコールの気化および燃焼は、多くの
場合、より激しく、時には多量の試料が容器から持ち出
され、誤れる灰測定を結果する。

炉室に対してセットされている灰化温度は、普通、４０
０−１，６００°Ｃであるが、この温度は、灰化性試料
およびマイクロ波沃化装置の特徴に従って選ばれるべき
である。灰化および分析の多くは１２００’Ｃ以下で実
施しうる。多くは、６００〜１，０００゛Ｃ１例えば９
５０°Ｃで実施しうる。このようにして小麦およびその
他の穀粉の灰化は、約８７０〜９５０℃で実施でき、ポ
リエチレンおよびポリプロピレンの灰化は、約５５０°
Ｃで行なうことができる。灰化時間はそれに応じて調節
できるが、普通は５〜２０分、好ましくは８〜１５分、
例えば約１０分であろう、ある場合には、灰化装置は、
運転の間、炉の温度が変えられるようにプログラムする
ことができる。このような場合、時には試料を乾燥する
ための最初の加熱またはランプ温度は比較的低く、例え
ば約１００’Ｃであってもよい、その後これは完全な灰
化温度まで上げられてもよい。

この発明は、物質の灰化および物質の灰分分析のだめの
先行技術の装置および方法よりも優れた、多くの重要な
利点を有する。この発明は自動型のものであり、ただ１
人のオペレータが、複数の灰化装置において、非常に多
数の灰化操作および分析を行なうことを可能にする。こ
れらの各装置は複数の灰化標本を含んでいてもよい、灰
化性試料の制御可能な加熱は、非常にむらなくおこなわ
れるから、炉室からは、はとんど熱が失われない。

これは、その壁の熱伝導率が非常に低いからである（ま
たこれらの壁が、燃焼生成物および灰化された物質の分
解生成物との化学反応に対しても耐性があるからでもあ
る）、前記のように、灰化性試料用の容器が、石英マイ
クロファイバの多孔性シートでできている時、分散剤で
処理された試料からのエタノール（およびそれに伴なう
小量の水）の除去は、エタノールの外部点火の必要もな
くかつ通常のマツフル炉の場合のように、通常のるつぼ
を使用する時に起こるような「爆発」における試料のロ
スも伴わずに実施できる。これらの分析は、通常のマン
フル炉分析よりも、より制御可能な条件で行なわれると
いうことに加えて、かなり迅速であり、結果は同程度に
正確である（実際にはこちらの方が、より正確であると
考えられる）。

この灰化装置は組立てが容易であり、使い方も簡単であ
る。オペレータが部品を取扱えるようになるまで装置が
冷えるのに、長い時間待つ必要はない０例えば、灰化操
作の完了後直ちに、炉扉を手で炉から取除くことができ
る。これは、炉の高い内部温度にもかかわらず、この扉
とその外壁は、これらに触れるオペレータの指をやけど
させるほど熱くないからである。このことは、この扉と
炉の外壁の構成材料の熱伝導率が低いこと、およびマイ
クロ波保持室内を流通する空気によって、それらの表面
を絶えず冷却していることによる。

炉内への入る空気の流れも制御可能であり、これもまた
迅速な灰化を達成できる原因である。保持室内に引込ま
れる空気は、部分的に煙突作用によって炉を通過する。

このようにして、試料の灰化の間に発生したガスは上昇
し、代りの空気を炉の下部部材を通って炉内に引込みな
がら、炉の上部部材を通って炉から出る。（熱電対プロ
ーブが通過する）炉の頂部の排気路は、熱電対を通って
燃焼ガスを炉から持ち出し、熱電対センサ部分を、停滞
ガスよりはむしろ循環ガスと接触させておく。

従ってセンサの温度は、実際の炉の温度に対応する（灰
化性試料はこの温度に曝される）、炉を通る空気流量は
、灰化性試料の灰化率を調節するために使用できる。こ
の率は、炉扉を開けて容易に調節される。これは、炉の
高温加熱の間でさえも、扉の取っ手またはグリップ手段
との指による接触を含む手動操作によって、行なうこと
ができる。

炉を通る空気流量を変えるために、ファンまたはブロワ
−の速度も変更できるが、炉扉を開けるとうまく調節で
きるので、これは不要である。

この発明の装置において、保持室、プロワ、配管および
付属部品を含む「マイクロ波装置」は、これに含まれる
マイクロ波炉のヒユームフードとして働くと考えること
ができる。それも、このようなヒユームフードに要する
通常のスペースも必要とせずマツフル炉の使用による研
究室の望ましくない加熱もなく、かつ操作する人の加熱
された部品との接触によるやけどの危険もない。

この発明の主装置および方法の利点に加えて、灰化容器
も、分析の簡便さ、速度および正確さを改良するという
特別な利点を有する。マイクロ波式灰化装置内の灰化温
度は、フィルタ製造業者によって特定された最高温度で
ある５００°Ｃ以上になることもあるが、この発明の容
器は、灰分測定の精度に悪影響を与えるほどの劣化を起
こさずに、高温灰化において十分に使用できることがわ
かった。事実、同じ容器が、複数回のマイクロ波灰分分
析に、多くの場合５回以上５０回まで、例えば１０回も
使用できる。容器は連続使用すると脆くなることもある
が、注意して取扱えば、このような灰化のための所望の
多孔性を失わず、破損もなく、かつ試料または灰の洩れ
もな（、前記の多くの分析に使用できる。

高温での使用の予期せざる利点に加えて、この発明の容
器は、他にも予期せざる利点および特徴をいくつか有す
る。このことによって、これらの容器は、マイクロ波式
灰化およびマイクロ波式灰化分析にとって理想的なもの
になる。使用されるマイクロファイバ石英材料は多孔性
であり、試料または灰のロスを生じることなく、空気が
その中を通過することができる。これは試料の点火およ
び酸化を促進するので重要である（大部分の灰は、酸化
物形態である）、灰化前に、灰化性試料を処理するため
に分散剤、例えばエタノール中の酢酸マグネシウムが用
いられる場合、容器材料の多孔性（これは成形操作にお
けるその高温加熱にもかかわらず維持される）は、溶媒
の爆発的燃焼に類似する現象を引き起すよりはむしろ、
溶媒の滑らかな有炎燃焼の原因になると考えられる。ｉ
９媒の爆発的燃焼は試料をいくらか失わせることもある
。

このような滑らかな有炎燃焼は、酢酸マグネシウム溶液
のエタノールが、容器の唆収特性によって、容器の上に
広がるから生じると考えられる。滑らかな有炎燃焼また
は爆発的燃焼もまた、一部、容器壁が比較的低いことを
原因として生じうる。容器壁が低いと、試料および存在
するエタノールに空気が容易に接近することができるか
らである。

この発明の容器を用いて、自動灰化操作の間、マイクロ
波装置の炉内で、このような有炎燃焼を行なうことがで
きる。一方、石英、磁器または白金の通常の非多孔性る
つぼがマツフル炉またはマイクロ波灰化炉で使用される
場合、それが好ましい場合には、灰化操作の開始前に、
炉の外側でアルコールを有炎燃焼して試料から除去する
のが這常望ましい。

この発明の容器は、多孔性であることに加えて、軽量で
あり、かつ熱伝導率が低い、これらは軽量であるので、
多くの場合試料の重量よりも有意な程度に軽く、ある場
合には灰重量よりも軽いことさえある。このため、試料
および灰の重さをより正確に測定することができる。さ
らに、低い熱伝導率にもかかわらず、軽量かつ多孔性の
容器は、灰化炉から取除かれた時に、より急速に冷える
ので通常のるつぼが使用される時と比べて、重量測定前
、容器および灰を冷やす時間が節約される。

この発明の容器は、通常のるつぼおよび他の容器より薄
いので、外部の熱源、例えばマイクロ波吸収性加熱要素
および耐火マツフル炉壁から、灰化性試料へ熱をより容
易に伝達する。

この発明の容器は側壁を有するので、米国特許第４，５
６５．６６９号に記載されたフラットシート型支持パッ
ドよりも優れており、また炉およびマイクロ波式灰化装
置の保持室を通って出る空気中に、軽い灰が失われるの
を防ぐためのカバーバシドを必要としない、この壁は、
酸化性の空気を試料に接近させるという所望の効果を有
するが、同時にその速度を減じ、容器から灰が失われる
のを防ぐようにする。しかしながら、安全のための手段
として、その方が好ましければ、この発明の容器にカバ
ーを用いてもよい、この蓋は容器と同じ材料で作っても
よく、これに合う形状に形成されてもよく、あるいはよ
り開放性の多孔質材料、あるいは好ましくは石英フィラ
メントまたはファイバ製のスクリーニングでできていて
もよい。

下記の試験例はこの発明を例解するものであるが、その
範囲を限定するものでばない。特にことわらない限り、
全ての部は重量部であり、すべての温度は°Ｃ表示であ
る。

跋肢斑上 以上に記載されている如く、この発明のマイクロ波式灰
化装置を用いて、公定試料のｔＪｚ麦粉の灰分を分析し
、得られた結果を、マツフル炉加熱法が採用されてきた
標準分析法で得られた結果と比較した。　１０回の“″
実験”運転を、試験試料を入れた単一の容器または同時
に同し灰化装置に入れた同種の複数の容器で行った。使
用した小麦粉は、規格品であり、ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃ
ａｎ　Ａｓ５ｏｃｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｅｒｅａｌ　
Ｃｈｅｍｉｓｔｓから入手した対照試料である。用いた
灰化装置は、本明細書で述べたように改造した１０００
ワツトのＣＥＭコーポレーシジンＭＤＳ−８１マイクロ
波乾燥／消化システム装置（旧ｃｒｏ　ｗａｖｅ　Ｄｒ
ｙｌｎｇ／Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　Ｓｙｓｔｅｍ　ｕｎｎ
フン、熱電対、温度制御器およびさきに述べたタイプの
炉を取付けた装置である。炉の製造材料は、炉の本体と
扉はＥＣＣＯＦＯＡＭ　Ｑ−Ｇであり、加熱要素はＮｏ
ｔｒｏｎ　（：ｏ、のＣｒｙｓｔａｌｌｏｎ　Ｇｒａｄ
ｅ　３７Ｃ２２０の炭化珪素であった。炉の底部の面積
は約２００ｃｄで、炉室の水平断面が約１４Ｃ１１Ｘ１
４Ｃ１１の寸法で、高さが約５Ｃ１ｍである。熱電対は
クロメル−アルメル型であり、回路構成は、第６回に示
す回路構成である。

このマイクロ波式灰化装置は、９５０’Ｃの温度に設定
され、この温度で約３０分間予備加熱される。

次に保持室の扉と炉の扉を開き、試料の入った壁付容器
を、トングを使って炉内に挿入する。この容器は、メー
カーである一ｈａｔｍａｎ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　Ｐ
ｒ。

ｄｕｃｔｓ　Ｉｎｃ、社がＧＭ−Ａと呼ぶ石英マイクロ
ファイバのフィルターシートで製造され、直径が５ｃｍ
の平たい円筒形で壁の高さは約１．５ｃｍである。容器
には、・２．１２４１．ｇの小麦粉試料と、約３ｃｃの
、酢酸マグネシウムのエタノール（９５％）ｉ８Ｋ　（
１５ｇ／ｌ）とが入っているが、後者は、試料の全てと
、隣接する容器の底部および壁とをぬらすように試料に
滴下される。試料の入った容器を挿入した後、扉と炉壁
間に約０．３ｃ＋＊幅の通路を残すような位置に炉の扉
を移動させる。試料の入った容器を炉に入れると、アル
コールはすぐに問題なく焼失する。

炉に試料を入れてから１０分後に、扉を開き、トングを
使って容器を取出し、次にデシケータ−中で放冷するが
冷却には約６０秒かがる。灰と酸化マグネシウム残渣（
酢酸マグネシウム由来）の入った容器を秤量する。予め
空の容器の重量を測定しておき、また、当量の酸化マグ
ネシウム残渣量を、使用される酢酸マグネシウム溶液の
量に対して測定しておいた。灰分は０．０１１２　ｇで
あり、試料重量は２．１２４１　ｇであった。したがっ
て試料の天分の百分率は０．５２７％であった。

上記の灰分測定を９回繰返し、合計この測定を１０回行
った。これらの実験結果を下記第１表に示す。

第１表から分かるように、高い測定値は０．５３９％で
低い測定値は０．５１３％である。平均値は０．５２４
％である＊　ｔｈｅ　ｊｌｓｅｒｉｃａｎ　Ａｓ５ｏｃ
ｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｅｒｅａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｓ
によれば、炉温度８７１℃、１時間でのマツフル炉灰化
法による５１回の分析で、高い測定値０．５５０％と低
い測定（ａ　Ｏ、５，０４％および平均値０．５３０％
が得られた。したがって、マイクロ波式灰化装置は、よ
り一貫した結果を生じ、マツフル炉灰化法の代・りに使
用するのに充分に正確であることが証明された。

試刃１１ ２つの追加の小麦粉試料（ＢとＣと呼ぶ）をマイクロ波
式灰化法に付して、これら試料の灰分を測定して、標準
マツフル炉分析法で得た結果と比較した。実施した手順
は試験例１と同じであった。

試料Ｂについては、３回試験運転を行い、灰分の測定値
は、０．５０８％、０．５１２％および０．５２０％で
、平均値は０．５１３％であった。標準マツフル炉分析
法による灰分は０．５１２％であった。

試料Ｃの３回のマイクロ波分析による試験結果は、０．
７２４％、０．７２４％および０．７３９％で平均値は
０．７２９％であった。同試料の標準分析法による測定
結果は、０．７３０％の灰分てあった。

跋狂■１ ポリエチレンの１試料については、試験例１の装置と方
法を用いて（但し酢酸マグネシウムを省略）灰分を分析
した。同じポリエチレンの３試料を、灰化温度を５５０
℃±３℃に保持し、１０分間試験した。０．００８％、
０．００８％および０．００６％の灰分測定値と平均（
＋！０．０（１７％が得られた。３回の試験で行った各
種の重量測定の結果と得られた灰分測定値を第２表に示
す。

１又１ 試用ユニ上　　　　　−Ｑ、　　且　　−５工容器士灰
の重量輸）　　　０．６０３２　０．５９７２　０．５
８７４容器の重量（ｇ）　　　　　０．６０２８　０．
５９６８　０．５８６９灰の重量（ｇ）　　　　　　０
．０００４　０．０００４　０．００（１５試料の重量
（ｇ）　　　　　５．０１８７　５．００８２　　Ｂ、
０６９５灰分（重量％）　　　　　０．００８　０．０
０８　０．００６ポリエチレンの灰分分析について述べ
たような仕方で、ポリプロピレン原料の３試料について
、この発明の装置と方法を用いて灰分を分析した。

天分測定値は０．０２４％、０．０２５％および０．０
２４％で平均値は０．０２４％であった。各種の重量測
定結果と得られた灰分測定値を第３表に示す。

■主査 試製ユニ上　　　　　　土　　　ＵＹ 容器＋灰の重１ｔ（ｇ）　　　０．５９８４　０．５９
３９　０．５９０３容器の重量（ｇ）　　　　　０．５
９７２　０．５９２６　０．５８８４灰の重！（ｇ）　
　　　　　０．００１２　０．００１３　０．００１９
試料の重量（ｇ）　　　　　５．０１０３　５．１６０
６　８．０４３１灰分（重量％）　　　　　０．０２４
　０．０２５　０．０２４試Ａ０九１ 上記のマイクロ波式灰化装置と方法は、その外の食品類
と合成有機ポリマー類、各種のメランジ類と水路の沈澱
物、紙類、石炭類のマイクロ波灰分分析を行うのに有用
である。これらの材料の分析により灰分は、０．１％未
満から１０％もしくはそれ以上の％までの場合が多いと
分かった。このような分析法は、標準マツフル炉分析法
に比べて容易に実施されしかも正・確な結果が得られる
。勿論、灰化時間は、マツフル炉の灰化時間に比べてか
なり短縮される。４００〜１　、２００°Ｃの範囲の他
の灰化温度を採用できるが、１．６００’Ｃの高温も実
施可能であり、灰化時間の範囲は５〜２０分間である。

上記の最高の温度で材料を灰化するには、装置とマイク
ロ波機器をいくらか改造することが望ましい。

これらの追加分析を行う際には、装置の大きさを変えて
もよく、ワット数を変えてもよく、また灰化の手順を変
更してもよい、したがって、ある場合には、６００ワツ
トもしくは９００ワツトの基本装置（ＣＥＭ　）ＩＤｓ
−８１）を採用するか、またはこのような基本装置の代
わりに、必要に応じて改造した前記の汎用型の他の適切
なマイクロ波機器が用いられる。灰化される試料を保持
する多孔性石英マイクロファイバ製容器を使う代わりに
、磁器もくしは石英の容器または他の適切な材料製のも
のを用いてもよい、このような場合には、炉の外で（炉
内で時々起こる激しい発火による試料のロスを避けるた
め）、酢酸マグネシウム（これを用いる場合）を伴うア
ルコールを発火させて、灰化法を変化させてもよい０時
には、多孔性石英マイクロファイバ製容器が用いられて
いる時でも、存在するアルコールが、低温加熱による蒸
発によって最初に除去されない場合は、試料の初期加熱
中に炉の扉を取外すと、アルコールの発炎を一層うまく
制御することができ試料のロスを防止できるので好まし
い。

すでに述べたように、炉内の空気の流量は炉の扉を開閉
することによって調節することができる。

二の流量は、上記扉の開放度に左右されるが、また保持
室を通る全空気流量にも依存している。この流量は通常
１〜５ｎｆ／ｍｉｎ、の範囲である。この全空気流量と
、炉内および炉外への種々の開口部とが組合わさって、
空気を灰化される材料の近傍に送り続けると、燃焼生成
物は取り除かれるや否や、新鮮な空気で置換される。保
持室を通る空気流量は比較的多いにもかかわらず、炉内
の灰化温度は維持される。その理由は、炉壁と扉の断熱
特性が優れており、また空気の一部のみが灰化中に炉に
出入し、空気の残りの大部分は炉のまわりを移動するか
らである。

この装置と方法のその外のバリエーションとしては、炭
化珪素の代わりに他の放射線吸収剤、例えばフェライト
を用いること、灰化容器上に石英ファイバの安全スクリ
ーンを設置すること、灰化試料をよりむらなく加熱する
ための放射線透過性のターンテーブルを利用すること、
および炉を通る空気流のむらのない加熱と制御を改善す
るために炉の大きさと形を変えることを促案する。ター
ンテーブルを用いればマイクロ波吸収性加熱要素のより
一層均等な加熱が促進されるが、それを用いなくとも炉
の温度はどの場所でもほぼ等しく、多数の灰化性試料が
均等に灰化されることが見出された。これには、石英フ
オーム（Ｅｃｃｏｆｏａｍ）の炉材の優れた断熱性が寄
与している。したがって、ターンテーブルと特別の放射
線ミキサーは必要とされない、ただし、時に使用される
ことはある。

試用、１１ この試験例と試験例６〜８は、この発明の灰化容器の製
造法と分析用途に関するものである。

石英マイクロファイバの不礒シートである９Ｃ１１Ｘ９
ｃｍ平方の−ｈａｔ＊ａｎ　Ｕｌｔｒａ−Ｐｕｒｅ　Ｑ
Ｍ−＾石英フィルターをほぼ円筒形のガラス型に巻いて
、底部の直径が約６ｃ璽の平たいシリンダーを形成する
０次いで、このシリンダーを約３．０ｇの水で湿潤する
が、この水は、フィルター材の表面にほぼ均等に噴霧す
ることによって塗布される。次に弾性を有するバンドを
第９図に示すようにシリンダー壁に当てその壁を所定の
位置に保持する。フィルターに水を塗布することは、フ
ィルターが円筒形を保持するのを助ける０次いでフィル
ターをトリミングして弾性バンドを外す。次にシリンダ
ーを取出して風乾する。次にシリンダーをマンフル炉内
で約ｌＯ分間約８７０°Ｃで加熱して（もしくは焼いて
）硬化させ、その後マツフル炉から取出して室温の空気
中で放冷する。その結果、形状を保持して熱成形された
短かい円筒形の容器が得られ、これは分析試料のような
灰化性物質のマイクロ波による灰化に有用である。この
容器は、第８図と第７図に示す容器のようなものである
。容器は、灰化性物質をマイクロ波で灰化するとき、該
物質の容器として高温で使されても形状を保持しており
、その望ましい多孔性を保持している。

あるいは、容器は、第７図に示すようなマイクロ波灰化
炉内で例えば９５０°Ｃのような高温で焼いてもよいが
、結果は同じである。

跋襞■旦 試験例５および第８図の容器とほぼ同じ平たい円筒形の
灰化容器を次のようにして製造する。すわなち、９　ｃ
ｒａ　Ｘ　９　ｃｍ平方の同じＱ？ｌ−Ａフィルター材
を同量の水で湿潤し、それを第９図に示すように、石英
のマンドレルで平らなシリンダーに成形し、次にこのシ
リンダーを所望の１．５ｃｍの高さにトリミングし、次
に第９図に示すように、石英の糸によって、シリンダー
の側壁をマンドレルに保持する８石英マンドレルにまい
て成形されたシリンダーを、次に、第７図に示すように
、マイクロ波炉内で９５０’Ｃの温度で１０分間硬化加
熱する。その後加熱を中止し、マンドレルと平たい円筒
形シリンダーをマイクロ波炉から取出して、室温の空気
中で放冷させる。冷却後、容器をマンドレルから外す、
これで容器は、前記の糸を所定位置につけたままでもま
たはそれを取外しても使用できる状態となっている。

試１１１Ｌ 試験例５に記載の容器は、重量が０．５ｇであるが、こ
れに対照試料の小麦粉（Ｔｈｅ　Ａｓ＋ｅｒｉｃａｎ　
Ａｓ５ｏｃｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｅｒｅａｌ　Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｓから入手）２．０１ｇを加え、容器の中の試
料に、酢酸マグネシウムのｔ５ｇ／ｊ！エタノール（９
５％）溶液約３−を、全試料が湿潤するように（また容
器の一部が湿潤するように）加えた。酢酸マグネシウム
溶液で湿潤した試験試料の入っ上容器を、第７図に示す
マイクロ波灰化炉を９３５℃の温度にしてからその炉内
に入れ、この温度で加熱を１０分間続けた１次に加熱を
停止し、灰の入った容器を取出す、小麦粉の灰と酸化マ
グネシウムの重量は０．０２ｇであり、酸化マグネシウ
ムの重Ｎ（添加された溶液の体積について実験によって
予め得られていたもの）は０．０１ｇである。したがっ
て、前記穀物の灰分の重量は０．０１ｇであり、これは
０．５％の灰分に相当し、この灰分は、同じ試料を標準
マンフル炉灰化法（９０分間の灰化時間）にかけること
によって得られた結果と一致する。

この実験の変形例として、試験例５に記載の方法で作製
した容器の代りに、試験例６に記載の方法で作った容器
を用いたが結果は同じであった。

さらに複数の試料を、複数の前記容器に入れ、つのマイ
クロ波灰化装置内で同時に灰化した場合でも、各試料に
ついて正確な結果が得られる。

跋駄炎主 ホウ珪酸塩ガラス（ＱＭ−Ａフィルター材に含まれてい
る）を含有していないマイクロファイバフィルター紙か
らなるこの発明の容器は、前記の方法により、５００〜
！　、　０００°Ｃの範囲（例えば９５０℃）の適切な
加熱温度を採用することによって製造することができる
が、わずか２の量の水しか用いない場合でも、また予め
水を全く用いない場合でも（エタノールのような他の適
当な液体で置き換えることができる）満足のいく結果が
得られる。このような容器は、第７図に示すようなマイ
クロ波式灰化装置に利用することができ、かつ同じ試験
試料の標準マツフル炉による分析値と比較して、正確な
分析結果（これは検証可能）が得られる。

その上、他の穀物粉末、ポリエチレンとポリプロピレン
のような合成有機高分子プラスチック類、水路の沈澱物
、廃水のスラッジ、石炭、粉末牛乳およびその外の多く
の灰化性物質を含むその他の材料の分析が、前記の方法
と装置を用いて成功裡に実施できる。このような灰化で
は、沃化温度は５００〜ｔ、ｏｏｏｏＣの範囲で変化す
る。灰化時間も通常８〜２０分間の範囲で変化するが、
これは、灰化される材料の種類とその灰化時間によって
きまる。

これらのすべての例で、満足すべき灰化と分析がなされ
、その試験結果は、同じ試験試料について行った標準マ
ツフル炉法による測定値に一致する。

このような優れた結果は、前記シリンダーを、ＱＭ−Ａ
フィルター材製の平たい円筒形蓋で蓋をする場合にも得
られるが、このような蓋は（灰分が排出空気中に失われ
ることがないようにするための安全手段と考えるカリ必
ずしも必要なものではない。

以上、この発明について、詳細に述べて来たが、当該技
術分野の熟練者ならば、本明細書に基づいてこの発明か
らはずれることなく代替物と同等物を利用できることは
明らかであるから、本願発明は上記の記載事項に限定さ
れるものではない。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明のマイクロ波式灰化装置の正面斜視図
、第２図は第１図の拡大図、第３図は灰化炉組立体の拡
大分解図、第４図は炉内に二つの容器を入れた第１図の
装置の図、第５図はマイクロ波式灰化装置の外部をこの
装置に載せた温度調節器と共に示す後面斜視図、第６図
はマイクロ波式灰化装置の様々な要素の電気回路図の概
略図、第７図はもう一つのマイクロ波式灰化装置の全面
斜視図、第８図はこの発明の壁で囲まれた灰化容器の斜
視図、第９図はこの発明のもう一つの灰化容器の斜視図
。 １１・・・・・・灰化装置、　１７・・・・・・灰化炉
、３５・・・・・・炉扉。 特許比ｓ人　　シーイーエム　コーボレーシッン同　代
理人 鎌 田 文 第４図 平成　２年　５月　８日 １．事件の表示 平成２年特許願第１１６６２号 ２、発明の名称 マイクロ波式灰化分析装置、その構成部品及びマイクロ
波式灰化分析方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　　　アメリカ合衆国　２８１（１５　　ノースカ
ロライ）マチュー　スミス　ファーム　ロード　３１［
名称　　　シーイーエム　コーポレーション５゜ ６゜ ７゜ 補正命令の日付 平成　２年 補正の対象 図面 補正の内容 別紙の通り、 ４月２４日（全送日） 適正な図面を提出します。 第３図

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. （１）壁で囲まれたマイクロ波保持室と、前記保持室の
   内容物にマイクロ波放射線を放射するマイクロ波放射源
   と、耐熱材よりなる炉壁を内部の炉室の回りに有し前記
   保持室内にある灰化炉と、前記炉壁に設けられた灰化性
   試料を出し入れするための開口部を開閉する、耐熱材よ
   りなる扉と、マイクロ波放射線により灰化温度まで加熱
   することのできるマイクロ波吸収材と、前記炉を貫通し
   、気体を炉室に通しまた気体を炉室から吐き出すための
   通路とを備え、前記耐熱性炉壁と炉の扉とは熱導伝性が
   小さく、マイクロ波に対してほぼ透明であり、前記マイ
   クロ波吸収材は、その一面を炉室に曝しており、前記マ
   イクロ波保持室の壁には、前記炉の周囲に沿って、気体
   を保持室から出し入れするための入口と出口が設けられ
   ていることを特徴とする灰化性試料を灰化するための灰
   化装置。
2. （２）灰化炉内の温度を感知する温度センサーと、この
   温度センサーに応答してマイクロ波放射源を制御して、
   灰化炉内の温度を調整する制御手段とを備えた請求項１
   記載の灰化装置。
3. （３）前記温度センサーが熱電対であり、前記制御手段
   と前記熱電対を接続する電気的接続手段を備え、前記灰
   化炉の耐熱性壁の上部に開口部を設けて、前記熱電対を
   この開口部に貫通させ、前記開口部を前記熱電対より大
   きくして、気体が前記炉室から開口部と熱電対との間隙
   を通って前記保持室に出てゆくようにしたことを特徴と
   する請求項２記載の灰化装置。
4. （４）前記マイクロ波保持室が戸口とこの戸口を選択的
   に開閉する扉とを備え、この戸口とその扉を前記炉の開
   口部とその扉にたいして一直線に配することにより、保
   持室の扉と炉の扉とが開放状態にある場合、保持室の戸
   口と炉の開口部とを介して炉室に容易にアクセスできる
   ことを特徴とする請求項３記載の灰化装置。
5. （５）前記灰化炉壁が、炉室内温度摂氏１０００度まで
   安定である石英フォームもしくはセラミックフォームか
   らなり、前記マイクロ波吸収材は炭化珪素であり、前記
   マイクロ波放射源はマグネトロンであり、炉室の温度は
   前記熱電対と前記制御手段とにより摂氏１０００度まで
   設定温度の１０度以内に制御することができ、前記熱電
   対と前記制御手段は、炉室の温度が設定温度より低い場
   合マグネトロンをｏｎにし、炉室温度が設定温度以上の
   場合はマグネトロンをｏｆｆにすることを特徴とする請
   求項４記載の灰化装置。
6. （６）前記灰化炉の壁は、密度が０．３から０．８ｇ．
   ／ｃ．ｃｍ．の連続気泡溶融石英フォームと、炉室温度
   摂氏１６５０度まで安定である連続気泡溶融石英フォー
   ムとからなり、炉室内温度が前記熱電対と前記制御手段
   とにより、摂氏６００度から１０００度の範囲で設定温
   度の５度以内に制御できることを特徴とする請求項５記
   載の灰化装置。
7. （７）扉用の前記開口部を有する壁と前記炉室とを形成
   する前記灰化炉壁が、前記連続気泡溶融石英フォームか
   らなる単一の上部部材と単一の下部部材とから形成され
   、前記炉の扉は、同様の石英フォームからなる別の部材
   で形成されていることを特徴とする請求項６記載の灰化
   装置
8. （８）前記灰化炉壁は、頂部と底部と両側部からなる炉
   室を形成し、前記側部と前記底部は少なくとも部分的に
   炭化珪素により裏打ちされ、前記炉壁の扉はほぼ台形状
   の水平断面を備え、炉壁の開口部に納まり、このため必
   要に応じて、その閉鎖や素早い取り外しや部分的な開放
   が容易になることを特徴とする請求項７記載の灰化装置
   。
9. （９）前記灰化炉の底部に、炭化珪素のストリップもし
   くはスラブを挿入する溝を設け、また、前記扉に取っ手
   もしくは把持部を設けて扉の開閉時にオペレータが指で
   扉を容易に掴めるようにしたことを特徴とする請求項８
   記載の灰化装置。
10. （１０）分析試料を保持する耐熱性容器を少なくとも一
    つ前記炉室に置いたことを特徴とする請求項９記載の灰
    化装置。
11. （１１）分析試料用の前記容器は、実質上マイクロ波透
    過性石英マイクロファイバからなる壁で囲まれた重量の
    軽い容器であり、空気流は通すが灰は通さないことを特
    徴とする請求項１０記載の灰化装置。
12. （１２）前記炉壁の扉は、炉がまだ熱せられていないと
    きに取り外して、炉内に灰化性試料の入った容器を入れ
    たり、灰化後その容器を取り出したりすることができ、
    前記扉はその外面に取っ手もしくは把持手段を備え、ま
    た、熱伝導性の小さな材料で形成されているため、扉の
    内側の温度が灰化温度もしくはそれに近い温度であって
    もオペレータは火傷することなく前記取っ手を指で掴む
    ことができることを特徴とする請求項１記載の灰化装置
    。
13. （１３）前記灰化炉の壁と扉は、連続気泡フォームから
    なり、この連続気泡フォームは、マイクロ波放射線に対
    して透過性を備えまた熱伝導性が小さく、前記マイクロ
    波吸収材は炭化珪素であり、前記炉の扉と壁の開口部は
    、制御された空気流が扉を部分的に開放したときに生じ
    る通路を通って炉内に入ることのできるような形状に形
    成されていることを特徴とする請求項１記載の灰化装置
    。
14. （１４）灰化性物質よりなる試料を耐熱性容器に入れ、
    試料の入ったこの容器の重さを計り、この容器と試料を
    請求項１記載の灰化装置の炉室内に入れ、炉室内の温度
    を制御してその温度を摂氏４００度から１６００度の範
    囲に保ちつつ、前記灰化装置内にマイクロ波放射線を通
    すことにより前記試料を灰化し、灰化作業終了後、生じ
    た灰を前記容器ごと取り出し、灰の入った前記容器の重
    さを計り、前記試料中の灰の割合を計算することを特徴
    とする、灰化性物質を分析する方法。
15. （１５）前記炉室内の灰化温度を摂氏６００度から１０
    ００度の範囲に設定し、前記耐熱性容器は、実質上マイ
    クロ波透過性の石英マイクロファイバよりなる軽い壁で
    囲まれた容器であり、気体流は通すが灰は通さないこと
    を特徴とする請求項１４記載の方法。
16. （１６）灰化炉中で加熱されて灰になる灰化性物質を入
    れる容器であり、マイクロ波吸収材をマイクロ波放射す
    ることにより加熱される灰化炉内で用いるのに適してお
    り、耐熱性を備え、壁で囲まれ、軽く、マイクロ波透過
    性を備え、多孔性を有しており、また、壁で囲まれた容
    器形状に保持された石英マイクロファイバにより作られ
    ていることを特徴とする容器。
17. （１７）前記容器の構成材料が、石英マイクロファイバ
    の薄い不織布であり、この不織布は、壁で囲まれた容器
    形状に熱硬化させたものであることを特徴とする請求項
    １６記載の容器。
18. （１８）前記構成材料は、０．２から０．７ｍｍの厚み
    を備え、横断方向の圧力降下が空気面速５ｃｍ／ｓｅｃ
    ．で１ｍｍから５ｍｍの間であるような有孔性を備え、
    摂氏５００度までの高温に対して耐温性を備え、ミクロ
    ンサイズの粒子を保持する保持性を備え、マイクロ波放
    射線透過性を備え、５０から２００ｇ／ｍ＾２の重量を
    有するものであることを特徴とする請求項１７記載の容
    器。
19. （１９）ほぼ平らな円筒形状であり、その高さ／直径比
    が１対５から２対５の範囲にあり、その重量が０．２か
    ら０．６ｇの範囲にあることを特徴とする請求項１８記
    載の容器。
20. （２０）灰化炉内のマイクロ波吸収材をマイクロ波放射
    することにより発生する熱によって灰化する灰化性物質
    を入れるための容器として使用するのに適した容器を製
    造する方法であって、石英マイクロファイバからなり、
    軽く、マイクロ波透過性を備え、多孔性を有するシート
    を容器形状に形成し、この容器形状のシートを加熱して
    、形状保持容器を得ることを特徴とする容器製造方法。