JPH02265728A - 合わせガラス用着色中間膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は合わせガラス用着色中間膜の製造方法に関する
。

〔従来の技術〕

建物内、車内等の入射光による室内温度の上昇を抑制し
、かつ、美観を向上させるため、着色樹脂中間膜を使用
した合わせガラスが多用されている。その場合、通常、
内部の照度および内部がらの透視度を確保するために２
０％以上の光透過率を有する着色中間膜が使用される。

この着色中間膜は、熱可塑性樹脂、可塑剤及び着色剤よ
り構成されており、着色剤としては、染料よりも耐光性
の良好な顔料の使用が望ましい。

従来、顔料を用いる場合、粉体樹脂と可塑剤及び顔料イ
ンクを粉体混合を行って均一混合物とし、それを押出機
のホッパーに供給し、さらに押出機本体内で溶融混練し
てＴダイから押出し成形することによって製膜する方法
が一般的に採用されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、従来の合わせガラス用着色中間膜を製造する
方法では、着色中間膜を他の色相を有するものに変更す
る場合、即ち、中間膜の色替えを行う場合、製膜開始及
び終了の際に、製造系内の樹脂を置換する必要があるた
め、不要な着色樹脂が大量に発生して歩留りを低下させ
、また押出機内の着色樹脂を他の色の着色樹脂に置換す
るのには長時間を要し、効率よく着色中間膜を製造する
ことができないという欠点があった。

本発明は、従来の技術における上記のような問題点に鑑
みてなされたものである。

したがって、本発明の目的は、着色中間膜の色替えが効
率よ〈実施でき、したがって着色中間膜を効率よく製造
することが可能な合わせガラス用着色中間膜の製造方法
を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者等は、鋭意検討した結果、上記従来の間通点は
、着色用の顔料インク組成物の注入を押出機のメータリ
ング部におりる溶融樹脂中に行えば、上記従来の技術に
おける問題点を克服することができることを見出だし、
本発明を完成するに至った。　即ち、本発明は、可塑化
された熱可塑性樹脂に、顔料及び可塑剤よりなる顔料イ
ンク組成物を添加し、押出機のＴダイからシート状に押
出すことよりなる合わせガラス用着色中間膜の製造方法
において、顔料インク組成物を押出機のメータリング部
における溶融状の熱可塑性樹脂に注入することを特徴と
する。

本発明において、使用する顔料インク組成物としては、
顔料粒子及び熱可塑性樹脂に配合され得る可塑剤よりな
り、該顔料粒子の平均粒径が２．５−以下、かつ、９９
重量％累積最大粒径が５．０μｓ以下であり、該顔料イ
ンク組成物の見掛けｐＨが４〜ＩＯの範囲内のものであ
るものが好ましい。

また、本発明の製造方法において、顔料インク組成物を
押出機のメータリング部における溶融状の熱可塑性樹脂
に注入するに際して、顔料インク組成物を、顔料沈降防
止手段を備えた顔料インクフィルター装置を介して、定
量ポンプにより注入することが好ましく、それにより顔
料インク組成物の定量ポンプによる注入不安定の発生を
防止することができる。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明において使用される可塑化された熱可塑性樹脂と
しては、合わせガラス用中間膜として使用される材質な
らば特に限定されるものではないが、例えば、ポリビニ
ルブチラール等のポリビニルアルコール誘導体、及びエ
チレン−酢酸ビニル共重合体などの熱可塑性樹脂に従来
公知の可塑剤が配合されたものが用いられる。なかでも
、接着強度、耐衝撃性の点から可塑化されたポリビニル
ブチラールが最も好ましく使用することができる。

可塑化されたポリビニルブチラールとしては、例えば、
ブチラール化度ＢＯ〜７５モル％で平均重合度８００〜
１０（１０のポリビニルブチラール１００　Ｔｉｎ部と
、可塑剤として、ジオクチルフタレート、ジベンジルフ
タレート等のフタル酸エステル類、ジーｎ〜へキシスア
ジベート、ジ（ブチルカルピトール）アジペート等のア
ジペートエステル類、トリエチレングリコール・ジ（２
−エチル）ブチレート、テトラエチレングリコール・ヘ
キサノエート等のポリエーテルエステル類、又はこれ等
の混合物を２０〜５０重量部添加してなるものが好適に
使用できる。

一方、可塑化された熱可塑性樹脂に添加される顔料イン
ク組成物は、顔料と可塑剤よりなる。

顔料としては、公知のものがいずれも使用できるが、そ
の平均粒径は２．５ａ以下であり、かつ、９９重量％累
積最大粒径が５．０１１ａ以下であることが望ましい。

平均粒径が２．５　ｍよりも大きくなったり、９９重量
％累積最大粒径が５．０−よりも大きくなると、形成さ
れる着色中間膜中に顔料スポットが現れやすくなる。

又、可塑剤としては、公知のものがいずれも使用できる
が、可塑化された熱可塑性樹脂に用いられているものと
同一のものを使用するのが好ましい。ポリビニルブチラ
ールを使用する場合の可塑剤の代表例としては、ジカル
ボン酸エステル類として、例えば、ジブチルアジペート
、ジーｎ−へキシルアジペート、ジー２−エチルへキシ
ルアジペート、ジー２−エチルへキシルアゼレート、ジ
ブチルセバケート、ジー２−エチルへキシルセバケート
、ジ（ブチルカルピトール）アジペート、ジ（ヘキシル
カルピトール）アジペート、ジ（ブチルカルピトール）
アゼレート、ジ（ヘキシルカルピトール）アゼレート等
があげられ、ポリエーテルエステル類としては、例えば
、ジエチレングリコールジベンゾエート、トリエチレン
グリコールジー（２−エチル）ブチレート、テトラエチ
レングリコールジヘキサノエート、トリエチレングリコ
ールジヘブタノエート、テトラエチレングリコールジヘ
ブタノエート、ベンタエチレングリコールジヘブタノエ
ート等をあげることができる。これ等の可塑剤は単独で
も、また２種以上を混合して用いてもよい。

本発明において、着色インク組成物は、見掛けｐＨが４
〜ＩＯの範囲にあるのが好ましい。ここで見掛けｐＨと
は、「測定電極としてガラス電極を、比較電極として甘
こう電極もしくは銀塩化銀電極を用いたｐＨ計によって
測定したもの」を意味する。測定に際して、ｐＨの読み
が十分に安定した後のｐＨ値を、その組成物の見掛けｐ
Ｈとする。

なお、ｐＨの読みが充分に安定するまでには、通常約１
５〜２０分間を要する。

見掛けｐＨが上記の範囲よりも外れると、形成される着
色中間膜中に顔料スポットが現れるようになり、好まし
くない。

本発明において、着色インク組成物には、顔料安定剤が
含有されていてもよい。

次に、本発明の合わせガラス用着色中間膜の製造方法に
ついて図面を参酌して説明する。

第１図は、本発明を実施するための押出機の概略の構成
を示す説明図である。

押出機は、ホッパー２を有するシリンダー１と、駆動モ
ータ４により回転するスクリュー３と、先端に取り付け
られたＴダイ５とよりなる押出機本体と、原料組成物を
供給する為の粉体混合機６、押出された溶融フィルムを
冷却するための冷却ロール７とよりなり、また、顔料イ
ンク組成物をメータリング部Ａの導入部位に注入する為
の装置として、インクタンク８及び定量圧入ポンプ９が
配設され、そして、インクタンク８と定量圧入ポンプ９
との間の流路ｔｉに、顔料インクフィルター装置ｌＯが
設けられている。

この押出機を用いて着色中間膜を製造するに際しては、
粉体混合機６において混合された原料組成物をホッパー
２に供給する。原料組成物は、スクリュー３によって、
シリンダーのフィード部、圧縮部を経てメータリング部
Ａに移送される。

一方、顔料インク組成物は、インクタンク８から顔料イ
ンクフィルター装置ＩＯを経由して定量圧入ポンプ９に
達し、メータリング部Ａにおける溶融状の熱可塑性樹脂
に注入される。メータリング部中で、顔料インク組成物
と熱可塑性樹脂とが均一に混合され、着色溶融混合物は
シリンダーＩの先端に取り付けられたＴダイ５から膜状
に押出され、冷却ロール７上で冷却され、ワイングーに
ロール状に巻き取られる。

本発明において、インクタンク８と定量圧入ポンプ９の
間には、顔料インクフィルター装置を設けなくてもよい
が、顔料インクフィルター装置を用いるのが好ましい。

顔料インクフィルター装置としては、顔料沈降防止手段
として撹拌装置と超音波振動子を装着させた構造のもの
を用いるのが好ましい。それにより顔料インクフィルタ
ー装置内での顔料粒子の沈降が防止され、顔料粒子のフ
ィルター濾過面への固着が防止される。

第２図は、本発明において好ましく使用することができ
る顔料インクフィルター装置の一例の縦断面図であり、
第３図は第２図のＡ−Ａ線横断面図である。図中、２１
は円筒状のケーシングであり、基板２２と液密に固定し
て筒状本体を構成している。

筒状本体は、電磁撹拌駆動装置３１の上に設置されてい
る。ケーシングの上端は解放端になっており、そこに、
インク導入口２４を有するキャップ２３が螺合され、０
−リング２５介して液密に固定されている。フィルター
内部には、インク排出口２７と連通するフィルター支持
部材２６が設けられており、このフィルター支持部材の
上には、フィルターエレメントが着脱可能に載置されて
いる。フィルターエレメントは、金属網で構成されたフ
ィルター２８とそれを固定するホルダー２９とよりなり
、ホールダによって上端が封止された円筒状の形状を有
している。このホルダー２９とキャップ２３の間にはス
プリング３０が取り付けられており、キャップをケーシ
ングに固定した場合に、フィルターエレメントをフィル
ター支持台上に押圧して確実に支持されるようになって
いる。ケーシングの下部の基板の上には、電磁撹拌子３
２が置かれており、又ケーシングの側面には超音波発生
装置３３が配設されている。

上記のフィルター装置において、インクタンクからの顔
料インク組成物はインク導入口２４から導入され、矢印
の様に流れてフィルター２８を通り、フィルターエレメ
ントの内部に達する。顔料インク組成物は、次いでフィ
ルターエレメント内部を下降し、インク排出口２７から
排出され、定量圧入ポンプに導入される。上記の場合、
ケーシングの下部の基板の上に置かれた電磁撹拌子３２
が、電磁撹拌駆動装置３１を駆動することにより回転し
、又、側面に設けられた超音波発生装置３３が作動する
から、顔料インク組成物の顔料粒子が下方に沈降するこ
とがなく、又フィルター２８の面上に固着することもな
くなる。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例及び比較例によって説明する。

着色中間膜の作成 ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）　１００重量部に対し
て、ジーｎ−へキシルアジペート（ＤＩＩＡ）３５重量
部を添加し、ヘンシェルミキサー（三井三池化工機、Ｆ
Ｎｌｏ−Ｌ）で混合し、原料樹脂組成物を調製した。

一方、顔料インク組成物を調製した。即ち、黒色顔料と
してカーボンブラック、赤色顔料としてＣ，１，ＰＩｇ
ｍｅｎｔ　ｂｌｕｅ　１５：ｌ　、青色としてＣ８］。

Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｒｅｄ　２０７　、及び黄色としてＣ
，！、ＰｆｇｍｅｎｔＹｅｌｌｏｗ　１１０の４種の顔
料を各々等量混合して、暗赤褐色の混合顔料を得た。こ
の混合顔料５重量部とＤＩｌ＾９５重量部を分散・砕粒
機（三井三池化工機、アトライターＨＡ−ＩＤ）によっ
て処理し、顔料粒子が平均粒径２．３圃、９９％累積最
大粒径３．３屑で、見掛けｐＨ４の顔料インク組成物を
得た。なお、顔料インク組成物の見掛けｐＨは、酸性、
中性、アルカリ性の３種のカーボンブラックを適宜選択
して混合することにより行った。

顔料粒子の粒子径の測定は、次のようにして行った。即
ち、顔料インク組成物を可塑剤に希釈して５％溶液とし
、レイザー散乱粒度計（Ｌｅｅｄ　＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ
社製、マイクロトラックＳＰＡ　）によって、顔料粒子
の＝ｌ’４’＝Ｉ粒径及び９９％累積最大粒径をｎ１定
した。

又、顔料インク組成物の見掛けｐＨは、次のようにして
測定した。即ち、ｐＨメーター（京都電子工業社製、Ａ
Ｔ−１１７）の電極（標準電極及び測定電極）を、撹拌
されている顔料インク組成物中に付けて３０分間放置し
、ｐＨメーターの指示値を見掛けｐＨとした。

これ等の原料を、第１図に示されるような構造の押出機
を用いて溶融押出しを行い、着色中間膜を作成した。即
ち、上記の可塑化ポリビニルブチラール原料組成物を、
６５＋＊ｍφ押出機（日立造船■製５ＨＴＢ５−８２Ｄ
ＮＶ単軸押出機；　Ｌ／Ｄ−３２）　（７）　ホッパー
に供給した。一方、押出機におけるメータリング部の開
始部位の溶融樹脂中に、定量圧入ポンプ（ダイアフラム
型定量ポンプＬＥＶＡ　ＥＫＭ−１）によって上記顔料
インク組成物を注入した。顔料インク組成物の注入量は
、形成されるフィルムが膜厚１龍の場合、透光度２０±
１％を示すように調整した。

このときのフィルム中の顔料濃度は０．５重量％であっ
た。又、定量圧入ポンプの前には、第２図に示すフィル
ター装置を設けた。押出機から押出された溶融樹脂は、
Ｔダイで膜厚１關のフィルムに成形され、冷却ロールで
冷却後、ロール状に巻き取った。

得られる着色中間膜の透光度が２０％になったことを確
認した後、定量圧入ポンプからのインクの注入を停止し
、インクの注入停止から、成形される中間膜に着色が認
められなくなる間での時間（フラッシュアウト時間）を
測定した。その結果を後記第１表に示す。

（ｂ）比較のために、実施例１におけると同様のポリビ
ニルブチラール（ＰＶＢ）と可塑剤（ＤＮＡ）、及び顔
料インク組成物を、ヘンシェルミキサーに投入して混合
し、混合物を押出機のホッパーに投入し、着色中間膜の
作成を行った。得られた着色中間膜の厚さ１１１１１の
透光度が２０％になったことを確認した後、ホッパー内
が空になる寸前に、着色インク組成物を省いてポリビニ
ルブチラールと可塑剤（ＤＮＡ）のみとした無色の混合
物をホッパーに投入した。投入開始から、成形された中
間膜に着色が認められなくなる間での時間（フラッシュ
アウト時間）を測定した。

結果を同じく後記第１表に示す。

第１表 第１表の結果から、本発明の実施例は、フラッシュアウ
ト時間が比較例（従来の方法）に比較して約２０％短い
ことが分かる。

上記の実施例および比較例においては、着色中間膜が透
明になるまでのフラッシュアウト時間をｎ１定したが、
透明中間膜が着色した状態になるまでの時間も同様であ
った。また、異種類の着色中間膜に転換する場合につい
ても、本発明の場合は、従来の方法に比較して、約２０
％の時間短縮を行うことができた。

〔発明の効果〕

本発明は、上記のように顔料インク組成物を、押出機の
メータリング部における溶融状の熱可塑性樹脂に注入す
るから、中間膜の色替えを行う場合、成膜開始及び終了
の際に、製造系内の樹脂の全てを置換する必要がなくな
り、したがって、従来の技術におけるよりも、不要な着
色樹脂の発生量が大幅に減少すると共に、色替えに伴う
転換時間を大幅に短縮できるという効果を発揮する。

ター支持部材、２７・・・インク排出口、２８・・・フ
ィルタ、２９・・・ホルダー、３０・・・スプリング、
３１・・・電磁撹拌駆動装置、３２・・・電磁撹拌子、
３３・・・超音波発生装置。

特許出願人　三菱モンサント化成味式会社代理人　　　
弁理士　　製部　剛

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法を実施するための押出機の概略
構成図、第２図は、本発明の方法に使用する顔料インク
フィルター装置の一例の縦断面図、第３図は、第２図の
Ａ−Ａ線横断面図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）可塑化された熱可塑性樹脂に、顔料及び可塑剤よ
   りなる顔料インク組成物を添加し、押出機のＴダイから
   シート状に押出すことよりなる合わせガラス用着色中間
   膜の製造方法において、顔料インク組成物を押出機のメ
   ータリング部における溶融状の熱可塑性樹脂に注入する
   ことを特徴とする合わせガラス用着色中間膜の製造方法
   。
2. （２）顔料インク組成物を、顔料沈降防止手段を備えた
   顔料インクフィルター装置を介して、定量圧入ポンプに
   より注入する請求項（１）記載の合わせガラス用着色中
   間膜の製造方法。
3. （３）顔料インク組成物として、顔料粒子及び熱可塑性
   樹脂に配合され得る可塑剤よりなり、該顔料粒子の平均
   粒径が２．５μｍ以下、かつ、９９重量％累積最大粒径
   が５．０μｍ以下であり、該顔料インク組成物の見掛け
   ｐＨが４〜１０の範囲内のものであるものを使用する請
   求項（１）記載の合わせガラス用着色中間膜の製造方法
   。