JPH02269120A - ポリエステル重合体粒子の乾燥方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリエステル重合体粒子の乾燥方法に関する
ものである。

Ｃ従来の技術〕 ポリエステル重合体粒子を溶融成形する場合、通常重縮
合反応が完了した重合体を反応槽から吐出し、固化せし
め切断し、粒子状にした後そのポリエステル重合体粒子
を押出成形に供せしめる工程をとる。

この場合、ポリエステル重合体粒子には、冷却固化によ
る冷却水や、空気中の水分の為、０．１〜押出し成形に
供すると加水分解等の劣化や成形品中にボイドを生成す
るため一般にポリエステル重合体を１００℃以上のガラ
ス転移温度以上で真空乾燥又は通気乾燥する必要がある
。しかし、ポリエステル重合体粒子特に第３成分を共重
合させたような粘着しやすいポリエステル重合体粒子を
いきなりガラス転移温度以上の高温で乾燥すると、粒子
が互いに融着し、塊状となり、乾燥容器からの排出が困
難になったり、押出成形時の粒子食込み不良による成形
むらなどのトラブルが生じるという問題がある。

ポリエステル重合体粒子のＭ着防止を開示した゛公知文
献としては、特公昭５６−４６９６７号公報、特開昭６
３−２０７８２３号公報をあげることができる。特公昭
５（ｉ−４６９６７号公報は、昌結晶性重合体粒子と難
結晶性重合体粒子を混合して加熱乾燥する方法が１！案
されているが、押出成形した後のポリエステル重合体粒
子が混合比により変ったり成形むらが生じる等の欠点が
ある。

化炭素共存化で予めポリエステル重合体粒子を加熱処理
した後、乾燥する方法が提案されているが、共重合比率
が高いポリエステル重合体粒子においては・乾燥時の融
着防止効果が充分とはいえない。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明の目的は、ポリエステル重合体粒子特に共重合ポ
リエステル重合体粒子を加熱乾燥するに際し、粒子が互
いにあるいは壁面に融着することを防止して、加熱乾燥
を円滑に実施する方法を提供するところにある。

〔問題点を解決する為の手段〕

本発明者等は、かかる問題点を解決する為ａ意研究し、
本発明を達成した。すなわち本発明は、ポリエステル重
合体粒子を加熱乾燥するに際して、予めポリエステル重
合体粒子をアセトンにて表面処理した後に加熱乾燥する
ことを特徴とするポリエステル重合体粒子の乾燥方法で
ある。

本発明において、ポリエステル重合体とは、縮合重合可
能な芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分からなる縮
合重合体である。具体的には、第３成分を比較的多■に
共重合させたポリエステル共重合体に効果が顕著であり
、ポリエチレンテレツクレート共重合体、ポリブチレン
テレフタレート共重合体、ポリエチレン−２−６−ナフ
タレート共重合体があげられる。また共重合体を構成す
る第３成分としての酸成分は、たとえば、イソフクル酸
、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、
ジフェノキシエタンジカルボン酸。

ジクロルテレフタル酸、ジブロムテレフタル酸。

５−ソデイウムスルホイソフタル酸、ｐオー１−シ安患
香酸、アジピン酸、セバシン酸、ヘキサヒドロテレフタ
ル酸、ナフトエ酸、ヒドロキシステアリン酸等がある。

また共重合せしめるグリコール成分としては、エチレン
グリコール（ブチレンテレフタレート共重合の場合）、
ジエチレングリコール、１１４ブタンジオール（ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート共重
合体の’Ａ合）　、　　１．３　フチレンゲリコール、
ｌ、５ベンタンジオール、ネオペンチルグリコール、１
．６ヘキサンジオール７３メチル１．５ベンタンジオー
ル、１１９ノナンジオール、１，１０デカンジオール、
１１４シクロヘキサンジメタツール、ビスバラエトキシ
ビスフェノールＡ、にスパラエトキシビスフェノールＳ
等が例示され、第３成分として２種類以上のものを共重
合してもよい、この場合第３成分の組成比が１０モル％
以上（複数併用の場合合計モル比率）の場合特に融着防
止効果が著しい。

ポリエステル重合体粒子の大きさは、任意であるが、通
常は一辺の長さが５ｍｍ以下のものが好ましい、形状は
立方体、直方体１円柱体などの任意の形をとることがで
きる。

ポリエステル重合体には結晶核剤を混合使用してもよい
、結晶核剤としては、たとえばシリカ。

タルク、カーボンブランク、＃Ｘ酸ナトリウム、炭酸カ
ルシウム、硫酸バリウム、塩化リチウム、ベンゼンスル
ホン酸ナトリウムなどがあり、配合量はｉ、ｏｍｍ％以
下が望ましい。

またポリエステル重合体に、シリコンオイル。

変性シリコン系化合物、ポリエチレングリコール等を混
合して使用することが好ましい。

ポリエステル重合体をアセトンにて表面処理する方法は
、′アセトンに直接ポリエステル重合体を漫ン貞する方
法、アセトンの雰囲気ガスにポリエステル重合体粒子を
接触させる方法、アセトン水溶液中にポリエステル重合
体粒子を浸漬する方法、アセトンとポリエステル重合体
粒子を密閉容器内に入れ、水原気封入し　ｌＯ気圧以下
の加圧系で撹拌する方法等があり、その時の表面処理温
度は常温でもよい。

ポリエステル重合体粒子の乾燥時の温度（Ｔ）は、ポリ
エステル重合体の結晶開始温度（Ｔ　ｃ　）と融点（Ｔ
ｍ）を有する場合、次式 ＴＣ５Ｔ≦Ｔｍ−２０℃を満たす範囲の温度が好ましく
、’ｌ’ｃ、Ｔｍが現われないポリエステル重合体の場
合は次式 Ｔｇ≦Ｔ≦Ｔｇ＋５０℃を満たす範囲の温度が好ましい
、この場合７８以上では、乾燥効果が少なく、Ｔｇ＋５
０℃を越えるとチップの変形が見られることがある。

〔作用〕

ポリエステル重合体粒子を予めアセトンによって処理す
る方法によって、ポリエステル重合体の融着防止できる
作用としては、明らかではないが、１！リ工ステル重合
体粒子表面がアセトンで構造変化されること等が考えら
れる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ポリエステル重合体粒子特に共重合ポ
リエステル重合体粒子を加熱乾燥するに際し、粒子が互
いにあるいは壁面に融着することを防止して、加熱乾燥
を円滑に実施する方法を提供することができる。

ポリエステル重合体粒子の乾燥が充分なことにより、後
の成形工程及び得られる成形品のトラブルが解決され、
繊維をはじめとし、シート、フィルム用ポリマーとして
広く使用されているポリエステル成形品の品質を高める
ことができ産業上その有用性は大きい。

〔実施例〕

以下実施例を掲げて、本発明を説明する。

まず重合体粒子の融着度合の測定方法を記述する。

直径３ｃｍの硬質ガラス試験管に高さ５ｃｍのチップを
充填し熱風乾燥機又は真空静置乾燥機中に立てて所定温
度で所定時間加熱する。その後試験管を（頃むけること
によって粒子を取り出し、その状況によって次の４段階
に分類する。

１級二　粒子間の融着は殆どなく、１つぶずつバラバラ
になって取り出せる。

２級二　粒子間の融着は多少あるが、試験管をタンピン
グして振動を与えることにより粒子が離れ取り出せる。

３級二　粒子間の融着はあるが、スパチュラにて掻き取
る事により容易に取り出せるが、ブロックを形成する。

４級二　粒子間の融着かあり、スパチュラにて措き取る
事が出来ず、試験管からは取り出せない。

実施例１ 長径３ｍｍ、短径２ｍｍ、高さ３ｍｍの楕円柱状のポリ
エチレンテレフタレート・ナフタレート共重合体粒子（
テレフタル酸成分７０モル％、イソフクル酸成分３０モ
ル％、ＩＶ＝０．６９．Ｔｇ＝６９℃、水分率０．１５
％）を約５０ｇビーカーに取り１０ｃｃのアセトンにて
粒子表面を常温にて潤おし、アセトンを充分揮発又は切
った。この時ポリエステル共重合体粒子表面は、°透明
であったものが表面が僅か失透した。これを直ｊｌ　３
　ｃ　ｍの試験管に５ｃｍの高さ充填し、１１０℃Ｘ１
５時間の真空静置乾燥機にて乾燥し、粒子水分率はｏ、
　ｏ　ｏ　ａ％であった。

比較例１ 実施例１で用いたと同じポリエステル共重合体粒子をア
セトンで処理せずに、実施例１と同様の方法で真空減圧
乾燥した。

表−１ の結果の如（ 実施例は全く融着は見られ ないことがわかる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ポリエステル重合体粒子を加熱乾燥するに際して、予め
   ポリエステル重合体粒子をアセトンにて表面処理した後
   に加熱乾燥することを特徴とするポリエステル重合体粒
   子の乾燥方法。