JPH0227011B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は攪拌装置に関するものである。更に詳
しくは、横型円筒状容器に多数のパドルが回転軸
に取り付けられた攪拌手段が内蔵されていると共
に、この回転軸と垂直に２以上の回転堰が回転軸
に固定されており、各回転堰を挟んで隣接するパ
ドルの幅及び取付けが特殊に構成されていて重合
器、後処理器、乾燥器、等として好適に使用され
る横型一軸式の攪拌装置に関するものである。 〔従来の技術〕 横型円筒状容器に横型一軸式の攪拌手段が内蔵
された攪拌装置は以前からポリオレフイン等のポ
リマー粒子の攪拌装置として知られている。これ
らの攪拌装置の一つとして、ポリマー粒子や触媒
粒子等（以下、粉粒体と総称することがある）の
完全な混合、あるいは除熱効率の向上、更には粉
粒体の容器内での滞留時間分布（以下、RTDと
略記することがある）の幅を狭くすることすなわ
ち滞留時間の均一化（以下、RTDの向上と言う
ことがある）等を図るため、矩形状の平らなパド
ルが水平な回転軸上に多数取り付けられた横型一
軸式の攪拌手段に加えて、１以上の回転堰が回転
軸に対して垂直方向に回転軸に固定された連続処
理のできうる攪拌装置が知られている（特公昭60
―48231参照）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、この種の回転堰を単に従来の攪
拌手段に加えて内設して回転堰で区切られた各攪
拌ゾーン（以下、単にゾーンと言うことがある）
を構成しただけの攪拌装置では、混合あるいは除
熱効率の向上があつたとしても、RTDの充分な
向上は得られなかつた。今、回転堰を２つ内設し
て３つのゾーンが構成されている攪拌装置につい
て、その１つのゾーン内で、粉粒体がそのゾーン
内の平均滞留時間だけ攪拌された後に次の隣接ゾ
ーンへピストンフローで全量移送される場合すな
わち各ゾーンでバツチ運転して順次移送される場
合を仮定すると、ゾーン数が多い程攪拌効果は増
大する。このような効果を槽数効果と称し、この
効果に及ぼすゾーン１つ分の槽数効果を１とし、
全体の槽数効果をその和で表現するならば、上記
の如くゾーン３つの場合は全体で槽数効果は３で
ある。しかしながら単に従来の攪拌手段に加えて
回転堰を内設しただけの前記従来の攪拌装置を連
続運転した場合は、各ゾーンにシヨート・パス粒
子や長期滞留粒子が存在して槽数効果はゾーン１
つ分で１以下になり、全体で３に達しない。更に
は、完全な混合を得ようとして回転数を増加させ
た場合は、回転堰を２つ内設したにもかかわら
ず、粉粒体は流動状態となつて回転堰をその両側
から超えるものが多く、槽数効果は全体で１に近
づいて堰を設けた効果が殆んど表われないことも
あつた。 この様に、回転堰を単に従来の攪拌手段に加え
て内設しただけの従来の攪拌装置では、粉粒体の
RTDを向上させることは非常に困難である問題
点があつた。そして例えばオレフイン重合用やポ
リオレフインの乾燥用の攪拌装置内でシヨート・
パス粒子等が存在することは、得られたポリオレ
フインに品質不均一、物性低下、外観不良、等を
招いたので、上記従来技術の問題点の早期解決が
望まれていた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の如き従来技術の問題点を解決
し、粉粒体の滞留時間を均一化した状態で行なう
連続攪拌を工業的規模において、長期間安定して
実施することのできる横型一軸式の攪拌装置を提
供することを目的に鋭意研究した結果成されたも
のである。 すなわち本発明は、一端に攪拌対象物の供給口
と他端に粉粒体の抜出し口とを有する横型円筒状
容器内に、水平な回転軸とその上の複数の各位置
にそれぞれ１枚以上の矩形状の平らなパドルが取
り付けられて成るパドル組の複数組とから成る攪
拌手段が内蔵されている横型一軸式の攪拌装置で
あつて、上記回転軸と垂直方向に回転軸に固定さ
れて容器内壁とのクリアランスε（mm）である円
形状の２以上の回転堰によつて容器内が３以上の
攪拌ゾーンに分割されており、各回転堰を挟んで
隣接する２つのパドル組から成る隣接パドル組群
が各隣接パドル組群毎に以下の条件(i)〜(vi)を満足
し且つ隣接パドル組群間で条件(vii)〜(viii)を満足す
る
ことを特徴とする攪拌装置； (i) ２つのパドル組のパドルの枚数は等しい。 (ii) β＝0゜ (iii) Ｄ／100≦l₁≦Ｄ／20、 (iv) l₂／l₁≧１ (v) １≦S₂／S₁≦５ (vi) １＜W₁／W₂≦４ (vii) １≦Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁＜２ (viii) すべての隣接パドル組群間でl₁同士、l₂同士、
S₁同士、S₂同士、W₂同士はそれぞれ互に等し
い。 ここに β：回転堰を挾んで隣接するパドル組間で各パ
ドルが回転軸に対して垂直な投影面上で成
す位相角差、 Ｄ：横型円筒状の容器の内径（mm）、 l₁：容器内壁と供給口側のパドル組のパドル先
端とのクリアランス（mm）、 l₂：容器内壁と抜出し口側のパドル組のパドル
先端とのクリアランス（mm）、 S₁：供給口側のパドル組のパドルと回転堰との
クリアランス（mm）、 S₂：抜出し口側のパドル組のパドルと回転堰と
のクリアランス（mm）、 W₁：隣接パドル組群の供給口側のパドル組の
パドルの幅、 W₂：隣接パドル組群の抜出し口側のパドル組
のパドルの幅、 ｎ：１から回転堰の数より１少ない数までのす
べての整数、 Wⁿ ₁：供給口側から数えて第ｎ番目の隣接パド
ル組群の供給口側のパドル組のパドルの
幅、 Wⁿ⁺¹ ₁：供給口側から数えて第（ｎ＋１）番目
の隣接パドル組群の供給口側のパドル組の
パドルの幅、 に関するものである。 〔構成の説明〕 本発明に係る攪拌装置を図面によつて詳細に説
明する。 第１図は本発明装置を示しイはその１実施例の
全体を模式的且つ透視的に示す側面説明図でロは
他の実施例における回転堰を挾んで隣接する２組
のパドル組４隣接パドル組）を含む一部の構成を
隣接パドル組の回転位置に対応する粉粒体堆積表
面の形成状態の１例と共に示す側面説明図、第２
図は隣接パドル組の各パドルの位置を示す第１図
イにおけるＡ―Ａ線から矢印方向に見た説明図、
第３図はパドルの位相角差が90゜のときの隣接パ
ドル組を第２図と同じ位置で見た説明図、第４図
は第３図の状態から隣接パドル組を90゜回転させ
た状態を示す説明図、第５図はパドル組が粉粒体
を攪拌するときの回転に従つて変化する粉粒体堆
積表面の高低を示す説明図、第６図〜第１０図は
両隣接パドル組のパドルの幅が等しい場合につい
て示す説明図であつて、第６図及び第７図はそれ
ぞれ粉粒体を攪拌するときの回転堰付近における
粉粒体堆積表面の高低変化を第３図及び第４図に
対応する２つの両極端の場合についてパドル組の
位置と共に示す側面説明図、第８図，第９図及び
第１０図は回転堰とこれを挾んで隣接するパドル
組との配置状態の種々な態様と粉粒体堆積表面の
形成状態とを示す側面説明図である。 図面中、１は横型円筒状容器（直径Ｄ、長さ
Ｌ、Ｌ／Ｄ＝3.0）であつて、第１図に示す如く、
一端に攪拌対象物の供給口２と他端に粉粒体の抜
出し口３とを有している。この横型円筒状容器
（以下単に容器と略称することがある）１内の筒
軸位置に水平な回転軸（直径ｄ）４が設けられて
おり、この回転軸４上の複数の各位置に第１図及
び第２図に示す如くそれぞれ１枚以上（図例は揃
つて２枚）の矩形状の平らなパドルが取り付けら
れて成るパドル組５が回転軸４のほぼ全長に亘つ
て複数組設けられていて回転軸４とで攪拌手段を
構成している。そしてこの攪拌手段とこれを内蔵
する容器１とで横型一軸式の攪拌装置が構成され
ている。各パドル組５のパドル数は図例では揃つ
て２枚であるが、必ずしもその必要はなく、例え
ば１枚、２枚、又は３枚等異なる枚数のパドルか
ら成るパドル組５が混在していても良く、またパ
ドルの幅は必ずしも図例（回転堰を挾んで隣接す
るパドル組を除く）の如く一つに統一させる必要
はなく、大小様々な幅Ｗのパドルが混在していて
も差し支えはない。但し、後記する如く各回転堰
を挾んで隣接する２つのパドル組のパドルの枚数
及び幅W₁，W₂は一定の条件を満たす必要がある
（ここに各回転堰を挾んで隣接するパドル組以外
のすべてのパドル組のパドルを一般パドルと称
し、その幅を包括的にＷで示す）。７は回転堰で
あつて、第１図及び第２図に示す如く、その２つ
以上（図例では３つ）が回転軸４と垂直方向に容
器１の長さＬを例えばほぼ同じ長さに分割する位
置に、容器内壁とのクリアランスε部に相当する
開口部８を残して回転軸に固定されており、この
回転堰７によつて容器１内が回転堰７の数より１
つ多い攪拌ゾーンに分割されている（以下、上記
攪拌ゾーンを供給口２側から抜出し口３側に向か
つて順次第１ゾーン、第２ゾーン、第３ゾーン等
と言うことがあり、また１つの回転堰７に関し供
給口２側及び抜出し口３側の各攪拌ゾーンをそれ
ぞれ上流側ゾーン及び下流側ゾーンと言うことが
ある）。 ところで本発明装置においては、この回転堰７
を挾んで隣接する２つのパドル組（それぞれを隣
接パドル組と称することがあり、また１つの回転
堰７を挾む両隣接パドル組をまとめて隣接パドル
組群９と言う）、すなわち供給口２側（上流側）
に位置する隣接パドル組５ａと抜出し口３側（下
流側）に位置する隣接パドル５ｂとが、隣接パド
ル組群９毎に前記で示した条件(i)〜(vi)を満足し且
つ隣接パドル組群９間で条件(vii)〜(viii)を満足する
も
のであることが本発明の特徴である。 なお、本発明装置に使用される横型円筒状容器
１としてはその直径Ｄに対する長さＬの比Ｌ／Ｄ
が1.0以上のものが好ましい。又、回転堰７と容
器内壁とのクリアランスεはε／Ｄが0.1以下の
ものが好ましい。さらに各回転堰のε／Ｄは全く
同じか、下流側のゾーンほぼ保有量が低目になる
ように、下流側の回転堰のε／Ｄを0.1以下の範
囲内で順次大きくする方が好ましい。 〔作用〕 以下、本発明装置の作用を本発明装置開発の経
緯と共に説明する。 ２以上の回転堰７が設けられている横型一軸式
の攪拌装置であつても、各隣接パドル組群９毎に
隣接パドル組５ａ，５ｂについての上記条件を満
足していない場合、例えば、隣接パドル組５ａ及
び５ｂそれぞれのパドル６ａの幅W₁及びパドル
６ｂの幅W₂は互に等しいが、パドル６ａ及び６
ｂの枚数が互に異なる場合又は枚数は同じであつ
ても両隣接パドル組５ａ，５ｂの少なくとも一部
のパドルの位相角差βが0゜でない場合（前者の場
合はパドルの位相角差については当然に後者の場
合と同じになる）は、粉粒体が開口部８を通過す
る軸方向へのフローパターンは一方方向ではな
く、下流側のパドル組５ｂによつてかき上げられ
た粉粒体が回転堰７を越して逆移動するものであ
る。開口部８において、粉粒体が上流側ゾーンか
ら下流側ゾーンへの移動のみであれば、槽数効果
がある程度表われるが、上記条件を満足していな
い場合、下流側ゾーンから上流側ゾーンへの逆移
動もあり、この逆移動分だけ上流側ゾーンから下
流側ゾーンへの粉粒体移動量が増して、シヨー
ト・パス分が増すこととなり、滞留時間を不均一
にする。又単位時間当りの逆移動量は回転数の増
加とともに増加し、はなはだしい場合は、２以上
の回転堰７を内設したにもかかわらず、その効果
は殆んど表われない。 これらの現象について、種々検討した結果を詳
しく説明する。以下の説明は１つの隣接パドル組
群９についてのものであるが、２以上の隣接パド
ル組群９のいずれについても適用されるものであ
る。 先ず、前記条件(i)〜(v)の設定過程を第３図〜第
７図により説明する。条件(i)〜(v)の設定に当つて
は、最初、両隣接パドル組５ａ，５ｂのパドル６
ａ，６ｂの幅W₁，W₂同士が等しい場合について
検討した。第３図に示す回転堰７を挾んだ両隣接
パドル組５ａ，５ｂは、それぞれのパドル数は同
じ２枚であつて各隣接パドル組５ａ，５ｂそれぞ
れにおいてパドル６ａと６ａ、及び６ｂと角α゜は
共に180゜にとつてある。両隣接パドル組５ａ，５
ｂ間には各パドル６ａと６b1枚づつの組２組に
ついて位相角差βが存在するが、上例では位相角
差βは0゜でない場合の例として２組共90゜にとつ
てある。これらのパドル組５ａ，５ｂは第３図の
位置から90゜回転すると第４図の位置になる。一
般に、攪拌装置に粉粒体を適当量（装置の約60容
量％の場合が多い）保有させておいてパドル組５
を回転させてゆくと、粉粒体堆積表面の傾斜は変
化し、その頂部一帯および底部一帯の高さは上下
に変化する。その変化状態は粉粒体の性状、回転
数、保有量等によつて異なるが、パドル組５がほ
ぼ第５図に示す回転位置近辺で安息角に達し、こ
のとき粉粒体堆積表面の頂部一帯は最も高いレベ
ル（HLで表わす）になり、底部一帯は最も低い
レベル（LL′で表わす）になる。更にパドル組５
が第５図に示す回転位置より開き角αの１／２（図 例では90゜）回転した時（パドル組５の回転位置
は図示せず）に、粉粒体堆積表面の頂部一帯は最
も低いレベル（LLで表わす）になり、底部一帯
は最も高いレベル（HL′で表わす）になる。ま
た、パドル組５が上記２つの回転位置の中間では
粉粒体堆積表面の頂部一帯および底部一帯はHL
とLLおよびHL′とLL′との平均的なレベル（AL
で表わす）になる。従つて、粉粒体堆積の頂部一
帯のレベルはパドル組５の回転中にHL→AL→
LL→AL→HLのように変化し底部一帯のレベル
は逆にLL′→AL→HL′→AL→LL′のように変化
する。ここで第３図、第４図に示す如く隣接パド
ル組間の位相角差βが90゜であつて且つその他の
互に隣接するパドル組間の位相角差も90゜の場合
について上記結果により検討すると、第６図及び
第７図に示す如く、回転堰７の両側で隣接パドル
組５ａ，５ｂのいずれか一方の域の粉粒体堆積表
面の頂部一帯がレベルHLにある時点で他方の隣
接パドル組５ａ又は５ｂの域の粉粒体堆積表面の
頂部一帯のレベルは必ずLLである。同様に、回
転堰７の両側で隣接パドル組５ａ，５ｂのいずれ
か一方の域の粉粒体堆積表面の底部一帯が、レベ
ルLL′にある時点で他方の隣接パドル組５ａ又は
５ｂの域の粉粒体堆積表面の底部一帯のレベルは
必ずHL′である。 従つて回転軸４を連続回転させて粉粒体を撹拌
する場合、隣接パドル組５ａ，５ｂが第３図に示
す位置（隣接パドル組５ａは第５図のパドル組５
と同じ位置）に来た時は、第６図に示すように隣
接パドル組５ａ域の粉粒体堆積表面の頂部一帯は
レベルHLで底部一帯はレベルLL′にあり、隣接
パドル組５ｂ域の粉粒体堆積表面の頂部一帯はレ
ベルLLで底部一帯はレベルHL′にある。粉粒体
の軸方向への移動は高いレベルHLから低いレベ
ルLL方向にまたHL′からLL′の方向に流動するか
ら、第６図の場合、粉粒体は自然に開口部８を通
して、頂部一帯で、上流側ゾーンから下流側ゾー
ンに、底部一帯で、下流側ゾーンから上流側ゾー
ンに移動する。 更に回転軸４が回転して隣接パドル組５ａ及び
５ｂが第４図に示す位置に来た時は、第７図に示
すように、隣接パドル組５ａ，５ｂ各域の粉粒体
堆積表面の頂部一帯のレベルは第７図に示す如く
HLとLLおよびHL′とLL′とは逆転し、粉粒体は
開口部８を通して下流側ゾーンから上流側ゾーン
に逆移動することになる。 このレベルHL，LLの逆転現像は位相角差βと
パドルの開き角αとの関係から上例では時間的等
間隔で起るが、不等間隔で起こる場合についても
粉粒体の移動状態については基本的に同じであ
る。 このように回転堰７を挾んで隣接するパドル組
５ａ，５ｂ各域の粉粒体堆積表面間で頂部一帯お
よび底部一帯のレベルの高低が交互に逆転する場
合は、必ず粉粒体の逆移動限象が起こり、一面で
長期滞留粒子従つて反面ではシヨート・パス粒子
を多く発生させて滞留時間を不均一にさせていた
ことが判つた。この逆移動現象を少なくするため
に更に検討を進めた結果、回転中の隣接パドル組
５ａ，５ｂのパドル６ａと６ｂ、により掻き上げ
られる粉粒体堆積表面の頂部一帯および底部一帯
のそれぞれのレベルが同時刻において同じであつ
て差を生じさせないパドル６ａ，６ｂの配置が重
要なのであるとの認識に達した。そしてそのため
の条件を、隣接パドル組５ａ，５ｂのパドル６ａ
と６ｂとが同一幅を有する矩形状であり、第８図
に示す如く、容器１の内壁とのクリアランスl₁及
びl₂（第８図中のl₁，l₂は、パドル６ａ，６ｂの先
端と容器内壁とのクリアランスをやや斜めに見た
ものであるから、その位置のみを示すものであ
る。第９図，第１０図及び第１図ロにおいても同
じ。）が等しく、且つ回転堰７とのクリアランス
S₁及びS₂も等しい場合について検討したところ、
下記に示す条件が滞留時間均一化の基本条件であ
ると認められた。 (i) 両隣接パドル組５ａ，５ｂ間でパドル６ａ，
６ｂの数が等しい。 (ii) 両隣接パドル組５ａ，５ｂ間で各パドル６
ａ，６ｂの位相角差βが0゜。 条件(ii)は、換言すれば、両隣接パドル組５ａ，
５ｂのパドル６ａ，６ｂの各１枚から成る１組２
枚の各パドル６ａ，６ｂは回転軸４の方向に見れ
ば第２図の如く一致することを意味するが、必ず
しも各開き角αが同じであることを要しない。こ
の場合、両隣接パドル組５ａ，５ｂ各域の粉粒体
堆積表面の頂部一帯のレベルHLからLLまでのど
の状態にあつても、例えばHLの場合について第
８図に示す如く、粉粒体が供給口２から供給され
て上流側ゾーンに流入しない限り、頂部一帯近辺
の開口部８における粉粒体堆積表面の傾斜は回転
堰７の両側に同じであつて粉圧はバランスしてお
り、両側傾斜面の交差する谷部P′は回転堰７の真
上に形成されて回転堰７の上方延長面Ｐ上にあ
り、この開口部８を通過する粉粒体の移動は起ら
ない。同様に、両隣接パドル組５ａ，５ｂ各域の
粉粒体堆積表面の底部一帯のレベルがHL′から
LL′までのどの状態にあつても、底部一帯近辺の
開口部８における粉粒体堆積表面の傾斜は回転堰
７の両側に同じであつて、粉圧はバランスしてお
りこの開口部８を通過する粉粒体の移動は起こら
ない。このような回転堰７及び隣接パドル組５
ａ，５ｂの配置においては、粉粒体が供給口２か
ら供給されて上流側ゾーンに流入する場合、上流
側ゾーンでの増加部分だけがわずかなレベル差と
なり、粉粒体は第１ゾーンから第２ゾーンへの移
動のみのフローパターンを示すのである。 次に両隣接パドル組５ａ，５ｂ間でパドル組６
ａ，６ｂの枚数が等しく且つ位相角差βが0゜であ
つても、回転堰７の開口部８の面積が大きい場
合、回転数が高い場合、或は粉粒体の保有量が多
い場合などには粉粒体の軸方向への飛散程度が増
加し、飛散によるシヨート・パス及び逆移動の防
止は必ずしも充分でない。この様な飛散あるいは
逆移動の防止について種々検討した結果、種々な
場合を総合して、両隣接パドル組５ａ，５ｂのパ
ドル組６ａ，６ｂがl₂／l₁≧１で且つS₂／S₁≧１
の場合に防止効果が充分にあることが認められ
た。l₂／l₁＝１、S₂／S₁＝１の場合は先に第８図
で見た通りである。l₂／l₁＞１、S₂／S₁＝１の場
合は第９図に、又l₂／l₁＝１、S₂／S₁＞１の場合
は第１０図にそれぞれ粉粒体堆積表面の頂部一帯
および底部一帯の形成状態を示す。第９図及び第
１０図においてはいずれの場合も両隣接パドル組
５ａ，５ｂそれぞれの域の粉粒体堆積表面が接し
て形成する谷部P′が回転堰７の上方延長面Ｐより
下流側ゾーン側に在り、谷部P′と面Ｐとの軸方向
の距離Hsの存在が認められる。この距離Hsが不
流側ゾーン側に存在することは面Ｐにおける粉圧
が上流側ゾーンから下流側ゾーンに向くことを意
味し、そしてHsが大きいほど粉粒体の逆移動は
生じ難いことになる。 次にl₁が容器１の内径Ｄに対して実際的にどの
範囲に定めるのが良いかを数多くの実験により経
験的に求めたところ、l₁の適切な範囲は、 (iii) Ｄ／100≦l₁≦Ｄ／20、 であることが判つた。 又、S₂／S₁は大きければ大きいほど逆移動防止
には有効であるが、反面大き過ぎるとそのクリア
ランスS₂における粉粒体の撹拌状態が悪化し、は
なはだしい場合はデツド・スペースとなる。この
点についても経験的に （′） １≦S₂／S₁≦20 が適切な範囲として得られた。 以上の如くにして、先ず、両隣接パドル組５
ａ，５ｂのパドル組６ａ，６ｂの幅W₁とW₂とが
等しい場合について、粉粒体の逆移動防止に有効
な条件が設定されたのである。このようにして得
られた撹拌装置は、回転堰７を単に従来の撹拌手
段に加えて内設しただけの撹拌装置に比べて、粉
粒体の逆移動防止性能において格段に向上したも
のであつた。 しかしながら、その後多くの実験を重ねるうち
に、次のような現象が見られた。すなわち、粉粒
体が撹拌装置内を上流側から下流側に移動するに
従つて、例えば加熱、乾燥等の作用を受けてその
性状が変化して流動特性が向上するとか、或は一
時的に或る撹拌ゾーンにおける反応速度が増大す
る等が原因となつて、上流側の撹拌ゾーンよりも
それに続く下流側の撹拌ゾーンの粉粒体堆積の平
均的なレベルが高い状態になることがある。この
ような場合、前記条件を(i)〜（′）を最良に設
定しても粉粒体の逆移動を防止するにはなお不充
分な場合があつた。 このような問題点を解決するための条件を改め
て検討した。その結果、下流側ゾーン中の粉粒体
堆積の平均的なレベルが上流側ゾーン中のそれよ
りも低くすることが非常に効果的であり、そのた
めには各隣接パドル組群９において上流側の隣接
パドル組５ａのパドル６ａの幅W₁を下流側の隣
接パドル組５ｂのパドル６ｂの幅W₂よりも大き
くする（すなわちW₁／W₂＞１）ことが好結果を
もたらすことが判つた。そこで条件(i)〜（′）
に代えてパドル６ａ，６ｂの幅W₁，W₂を上記の
大小関係とした撹拌装置を製作して試験したが、
後記比較例２で示す如く良い結果の得られない場
合が少なくなかつた。更に検討を続けた結果、こ
のW₁／W₂＞１と言う条件はWⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁≧１の条
件と共に、すなわち各W₁を供給口２側から抜出
し口３側に向つて同じかまたは順次大きくして条
件(i)〜（′）に付加することにより、供給口２
側から抜出し口３側に向つて各撹拌ゾーン中の粉
粒体堆積の平均レベルを順次低くする効果が、先
に得られたl₁／l₂，S₁／S₂に関する効果に加えら
れることになり、回転堰７を単に従来の撹拌手段
に加えて内設しただけの撹拌装置に比べて粉粒体
の逆移動防止性能を一層格段に向上させる効果が
得られた。特にWⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁＞１の場合、この効果
は著しかつた。そして数多くの実施により、各隣
接パドル組群９毎にパドル６ａ，６ｂの幅W₁と
W₂とが等しい場合について一旦設定されていた
上記条件（′）については(v)１≦S₂／S₁≦５と、
またW₁／W₂＞１については(vi)１＜W₁／W₂≦４
とそれぞれ上限が制限されると共に、隣接パドル
組群９間では、Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁について好結果を生む
範囲を実験的に求めて(vii)１≦Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁＜２との
条件が設定された。 条件(vi)でW₁／W₂の上限を４に制限した理由
は、撹拌装置のトルク変動幅△Ｔ（ピークトルク
と平均トルクとの差の２倍）について検討する
と、Ｗ（一般パドルのパドル幅）、W₁、及びW₂が
すべて等しいときが△Ｔは最も小さいが、各パド
ルの幅に大小があると△Ｔは大きくなり、W₁／
W₂について４を超えると△Ｔが急激に大きくな
る傾向が見られるからである。また条件(vii)の中で
も好ましくは1.2≦Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁≦1.5である。 更に条件(i)〜(vii)が満足されていても隣接パドル
組群９間でl₁同士、l₂同士、S₁同士、S₂同士、W₂
同士が互に異なるときは撹拌ゾーン間で粉粒体の
移動が乱れて上記の効果が不充分となるときがあ
るので、このような効果を確実にするため、すべ
ての隣接パドル組群９間で上記のそれぞれが互に
等しいことが条件(viii)として設定された。 従つて、条件(vi)，(vii)及び(viii)により、W₁は上
流
側から下流側にゆくに従つて等しいかまたは大き
くなるが、W₁／W₂＝４の隣接パドル組群９があ
る場合は、それ以降の下流側のすべての隣接パド
ル組群９において各W₁は等しく且つW₁／W₂＝
４である。全隣接パドル組群９中にW₁／W₂を異
にする隣接パドル組群９が２以上、すなわち全
W₁中に上流側に小さなW₁が下流側に大きなW₁
の大小２種以上のW₁が存在することが好ましい。 以上の如くして、本発明に係る撹拌装置が構成
されたのである。第１図イに示す１実施例では、
各隣接パドル組群において、l₂／l₁＞１、S₂／S₁
＝１であり、第１図ロに示す他の実施例ではl₂／
l₁＞１，S₂／S₁＞１である。 次にl₂／l₁及びS₂／S₁について更に数多くの実
験により検討を進めた結果、 (iv) １≦l₂／l₁≦３ (vi) １≦Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁≦1.2 の場合は比較的粒度分布の狭い粉粒体の撹拌に、 また、 (iv) l₂／l₁＝１ (v) ２≦S₂／S₁≦３ (vi) １≦Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁≦1.2 の場合は上記の粉粒体の他に球形に近い形状の粉
粒体の撹拌にも、それぞれ特に好適であることが
認められた。 〔使用方法〕 本発明装置の用途は特に限定されないが、炭素
数２〜６のα―オレフインを遷移金属化合物を含
む触媒と共に気相重合させるときの気相重合装
置、気相重合後の後処理装置としての気相反応装
置、ポリマーの乾燥装置、等として好ましく使用
される。 このようにして本発明装置を使用して例えばオ
レフインの気相重合等を実施する場合、下記に示
すフルード数（Fr）が0.05〜3.0の範囲、好まし
くは0.2〜2.0の範囲となるように回転させるのが
良い。 Fr＝Rω²／ｇ ここにＲ：回転軸センターからパドル先端まで
の長さ、 ω：角速度（＝2πN、Ｎは回転数rps） ｇ：重力加速度 また、容器内保有量は10〜80容量％で、連続処
理するのが好ましい。この場合、ゾーン毎の保有
レベルを等しくするか、あるいは下流側ゾーンの
保有レベルが上流側ゾーンのそれより若干低いこ
とが逆移動防止を一層確実にするのに好ましい。 撹拌対象がポリマーであるとき、その種類を例
示すると、エチレンポリマー、プロピレンポリマ
ー、ブテンポリマー、エチレン―プロピレンコポ
リマー、エチレン―ブテン―１コポリマー、プロ
ピレン―ブテン―１コポリマー、プロピレン―ブ
テン―１―エチレンコポリマー、等があげられ
る。 〔効果〕 本発明に係る撹拌装置を使用すれば、２以上の
回転堰を設けて撹拌ゾーンを多くした上、各隣接
パドル組群を各隣接パドル組群毎に特殊に、また
隣接パドル組群間の関係を特殊に構成したことに
より、ポリマー粒子等のシヨート・パス量は極端
に減少させて粉粒体の滞留時間を均一化すること
ができ、連続重合あるいは連続処理にも拘わら
ず、粉粒体のRTDはバツチ重合あるいはバツチ
処理のRTDに近似させることができ、従つて撹
拌対象の品質、物性等を向上させることができ
る。 〔実施例、比較例〕 以下、実施例、比較例により、本発明を具体的
に説明する。 実施例１、比較例１〜３ 内径Ｄが430mm、長さＬが1320mm（Ｌ／Ｄ＝３）
の横型円筒状容器内に、径ｄが110mmの回転軸に
所定の２種以上の幅を有するパドルが取り付けら
れた種々な態様の本発明装置と、回転堰の有無又
はパドルの幅及び取付け態様において本発明の範
囲外の横型一軸式撹拌装置とを使用し、メジアン
径が600μ、かさ密度が0.5ｇ／cm²の比較的粒度分
布が狭いポリプロピレンの不活性粉体を15Kg／hr
で連続供給しながら回転数60rpm（Fr＝0.826）で
連続撹拌し、定常運転時の粉体保有量を装置容量
の60容量％に保つた。この場合、装置の実容積は
179であるから、平均滞留時間φは3.58時間
（215分）である。 この定常運転中にトレーサーとして同じポリプ
ロピレンの着色粉体270ｇ（保有量の0.5重量％相
当量）を粉粒体の供給口にインパルス的に投入
し、粉粒体の抜出し口において抜出しポリマー中
のトレーサーの濃度を経時的に測定してその変化
（以下、インパルス応答と称することがある。）を
調べた。 このインパルス応答により各実施例、比較例に
おける粉体の滞留時間の均一性について検討し
た。 実施例 １ 容器の長さＬをほぼ４等分する各位置にそれぞ
れ開口比ε／Ｄが0.04（ε＝17.2mm）の開口部を
もつ同じ形状の回転堰が３枚内設されており、す
べてのパドル組はパドル数が２枚でその開き角α
が180゜であり、各回転堰によつて分割された各ゾ
ーンにおいて互に隣接するパドル組間のパドルの
位相角差が90゜で、容器内壁と各パドル先端との
クリアランスｌがすべて5.0mmであり、一般パド
ルの幅Ｗは40mmであり、各回転堰を挾んで隣接す
る両隣接パドル組から成る３つの隣接パドル組群
（ｎ＝１，２，３）のそれぞれにおいて、 l₁＝l₂＝5.0mm 〔従つて、l₂／l₁＝１、Ｄ／100（＝4.3）＜l₁＜
Ｄ／20 （＝21.5）〕 S₁＝S₂＝8.0mm 〔従つて S₂／S₁＝１〕 β＝0゜ W¹ ₁＝W² ₁＝W³ ₁＝50mm W¹ ₂＝W² ₂＝W³ ₂＝40mm （従つてW₁／W₂＞１、Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁＝１） である本発明装置の場合。 比較例 １ 回転堰及び隣接パドル組群を有せず、すべての
互に隣接するパドル組間においてパドルの位相角
差が90゜である以外は実施例１と同様の撹拌装置
の場合。 比較例 ２ いずれの隣接パドル組群の両隣接パドル組間に
おいてもβ＝90゜である以外は実施例１と同様に
撹拌装置の場合。 比較例 ３ 上流側から数えて第２番目と第３番目との各隣
接パドル組群において、下流側の隣接パドル組の
パドル数が３枚で各開き角αが120゜であり、上流
側の隣接パドル組との間で１枚のパドルについて
β＝0゜であるが他のパドルについてはβ＝0゜とな
るパドルがない（従つて当該各隣接パドル組群毎
に回転軸方向に見て一致するパドルが１組しかな
く、また第３ゾーン及び第４ゾーンにおいては固
定堰の下流側の隣接パドル組とその下流側に隣接
するパドル組との間でパドルの位相角差が必ずし
も90゜となつていない）以外は実施例１と同様の
撹拌装置の場合。 インパルス応答はサンプリング時間関数ｔ／φ
に対するトレーサー濃度関数ｅ／e₀の変化で示
す。ここで、ｔはトレーサー投入から粉粒体抜出
し口でサンプリングするまでの経過時間（サンプ
リング時間）すなわちトレーサーの容器内実滞留
時間、φは平均滞留時間、ｅは粉粒体抜出し口に
おけるｔ時のトレーサー濃度（重量％）、e₀は投
入トレーサー量の容器内ポリマー保有量に対する
トレーサー濃度である。

【表】 一般に、ｔ／φが約0.2以下においてｅ／e₀が
大きいほどシヨート・パス分が多く、ｅ／e₀のピ
ーク値がｔ／％の比較的大きい領域にあるほど、
相対的にシヨート・パス分は少なくなる傾向であ
る。 第１表より、回転堰を有しない比較例１は勿論
であるが、単に２以上の回転堰が内設されている
だけの比較例２に比べても、各隣接パドル組群の
それぞれにおいて隣接パドル組間でのパドルの位
相角差βがすべて0゜で且ついずれの隣接パドル組
群においてもW₁＞W₂の実施例１ではシヨート・
パス分は圧倒的に少なく、粉体の滞留時間が均一
化していることが判る。又、比較例３から、両隣
接パドル組間でのパドルの一部がβ＝0゜であるだ
けの隣接パドル組群が１以上存在する場合は効果
のないことが判る。 実施例 ２〜４ 実施例 ２ 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてl₂＝15.0mm（従つてl₂／l₁＝３）である以外は
実施例１と同様の本発明装置の場合。 実施例 ３ 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてS₂＝24.0mm（従つてS₂／S₁＝３）である以外
は実施例１と同様の本発明装置の場合。 実施例 ４ 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてl₂＝15.0mm、S₂＝24.0mm（従つてl₂／l₁＞１且
つS₂／S₁＞１）である以外は、実施例１と同様の
本発明装置の場合。 インパルス応答を第２表に示す。

【表】 第２表及び第１表実施例１の欄より本発明装置
においてl₂＞l₁（実施例２）あるいはS₂＞S₁（実施
例３）であれば、粉体の滞留時間の均一化には一
層効果があり、又、l₂＞l₁且つS₂＞S₁（実施例４）
であれば更に相乗効果のあることが判る。 実施例５〜７、比較例４ 実施例 ５ 各隣接パドル組群において各隣接パドル組のパ
ドル数が３枚で開き角αがすべて120゜である以外
は、実施例１と同様（従つて上記以外のパドル組
のパドル数が２枚で開き角αが180゜）の本発明装
置の場合。 実施例 ６ 各撹拌ゾーンにおいて、隣接パドル組以外のパ
ドル組のパドル数も３枚で開き角αが120゜であつ
て、互に隣接するパドル組間（両隣接パドル組間
を除く）でパドルの位相角差が60゜である以外は、
実施例５と同様の本発明装置の場合。 実施例 ７ 各隣接パドル組群において各隣接パドル組のパ
ドル数が３枚で各開き角αが120゜である以外は、
実施例４と同様（従つて上記以外のパドル組はす
べてパドル数が２枚で開き角αが180゜であり、l₁
＝5.0mm，l₂＝15.0mm，S₁＝8.0mm，S₂＝24.0mm）の
本発明装置の場合。 比較例 ４ 上流側から数えて第２番目と第３番目との各隣
接パドル組群において、両隣接パドル組のパドル
の数及び位相角差βは比較例３と同様（従つて上
記各隣接パドル組群の各隣接パドル組のパドル１
枚についてはβ＝０であるが、他のパドルにはβ
＝０となるものがない）であり、その他は実施例
７と同様の撹拌装置の場合。 インパルス応答を第３表に示す。

【表】 第３表より、各撹拌ゾーンにおいて、隣接パド
ル組を含めて各パドル組のパドル数が３枚の場合
（実施例６）も２枚の場合と同様に、いずれの隣
接パドル組群においてもβ＝0゜で且つW₁＞W₂で
あれば粉体の滞留時間の均一化の効果があり、
又、隣接パドル組群におけるパドル数や開き角α
がその他のパドル組のそれと異なつても、前者が
本発明の条件を満足するものである限り（実施例
５）、本発明の上記効果のあることが判る。 更に、実施例７と比較例４との比較から、l₁と
l₂との関係及びS₁とS₂との関係が実施例４と同様
に好ましい態様で且つすべての隣接パドル組群に
おいてW₁＞W₂としても、すべての隣接パドル組
群毎に両隣接パドル組間でパドルの位相角差βが
本発明の条件を満足しないときは、効果のないこ
とが判る。 実施例 ８ 上流側から数えて第２番目及び第３番目の隣接
パドル組群における上流側の隣接パドル組のパド
ルの幅がそれぞれW² ₁＝60mm及びW³ ₁＝72mmである
以外は、実施例１と同様（従つてW¹ ₁＝50mmで、
Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁＝1.2）の本発明装置の場合。 実施例 ９ 上流側から数えて第２番目及び第３番目の隣接
パドル組群における開口比ε／Ｄがそれぞれ
0.045，0.05である以外は実施例８と同様の本発
明装置の場合。 インパルス応答を第４表に示す。

【表】 第４表実施例８の結果から、各隣接パドル組群
の下流側の隣接パドル組のパドルの幅Wⁿ ₁を一定
にしたまま上流側のパドルの幅Wⁿ ₁を抜出し口に
近ずく程順次広くすることにより粉粒体の逆移動
は非常に効果的に防止出来ることが判る。更に実
施例９の結果は、その効果が各撹拌ゾーンの粉粒
体の平均的なレベルが抜出し口に近ずくに従つて
順次低くせしめることによるものであることを示
すと共に、開口比ε／Ｄを供給口側から抜出し口
側に向けて順次大きくして行くことによつて一層
効果を大ならしめることが出来ることを示してい
る。 実施例 10 実施例１と同じ撹拌装置を気相重合器として使
用し、これにエチレンとプロピレンとの混合モノ
マーを触媒と共に導入しながら、重合圧力20Kg／
cm³、重合温度60℃の条件下で回転数40rpm（Fr＝
0.367）の撹拌を続ける連続重合を長期間実施し
て、エチレン―プロピレンコポリマー（エチレン
含量12重量％）を製造した。これから得られた成
形品の物性は良好で、とくに低温衝撃性は良好で
あつた。 実施例 11 実施例４と同じ撹拌装置を気相重合器として使
用し、実施例10と同じ混合モノマーを同じ条件下
で長期間連続重合してエチレン―プロピレンコポ
リマーを製造した。かくして得られた成形品の物
性、とくに低温衝撃性は著しく向上し、バツチ重
合で得られたエチレン―プロピレンコポリマーの
低温衝撃性と同等であつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置を示しイはその１実施例の
全体を模式的且つ透視的に示す側面説明図で、ロ
は他の実施例における回転堰を挾んで隣接する２
組のパドル組（隣接パドル組）を含む一部の構成
を隣接パドル組の回転位置に対応する粉粒体堆積
表面の形成状態の１例と共に示す側面説明図、第
２図は隣接パドル組の各パドルの位置を示す第１
図イにおけるＡ―Ａ線から矢印方向に見た説明
図、第３図はパドルの位相角差が90゜のときの隣
接パドル組を第２図と同じ位置で見た説明図、第
４図は第３図の状態から隣接パドル組を90゜回転
させた状態を示す説明図、第５図はパドル組が粉
粒体を撹拌するときの回転に従つて変化する粉粒
体堆積表面の高低を示す説明図、第６図〜第１０
図は両隣接パドル組のパドルの幅が等しい場合に
ついて示す説明図であつて、第６図及び第７図は
それぞれ粉粒体を撹拌するときの回転堰付近にお
ける粉粒体堆積表面の高低変化を第３図及び第４
図に対応する２つの両極端の場合についてパドル
組の位置と共に示す側面説明図、第８図，第９図
及び第１０図は回転堰とこれを挾んで隣接するパ
ドル組との配置状態の種々な態様と粉粒体堆積表
面の形成状態とを示す側面説明図である。 １…横型円筒状容器（容器）、２…供給口、３
…抜出し口、４…回転軸、５…パドル組、５ａ…
回転堰を挾んで隣接するパドル組（隣接パドル
組）中の供給口（上流）側のパドル組、５ｂ…隣
接パドル組中の抜出し口（下流）側のパドル組、
６…パドル、６ａ…隣接パドル組中の供給口（上
流）側のパドル組のパドル、６ｂ…隣接パドル組
中の抜出し口（下流）側のパドル組のパドル、７
…回転堰、８…開口部、９…隣接パドル組群、Ｄ
…容器の直径、ｄ…回転軸の直径、Hs…粉粒体
堆積表面の谷部と回転堰の上方延長面との軸方向
の距離、Ｌ…容器の長さ、ｌ…容器内壁とパドル
先端とのクリアランス、l₁…容器内壁と供給口
（上流）側の隣接パドル組のパドル先端とのクリ
アランス、l₂…容器内壁と抜出し口（下流）側の
隣接パドル組のパドル先端とのクリアランス、
AL…粉粒体堆積表面の頂部一帯および底部一帯
の平均的なレベル、HL…粉粒体堆積表面の頂部
一帯の最も高いレベル、LL…粉粒体堆積表面の
頂部一帯の最も低いレベル、Ｐ…回転堰の上方延
長面、P′…谷部、HL′…粉粒体堆積表面の底部一
帯の最も高いレベル、LL′…粉粒体堆積表面の底
部一帯の最も低いレベル、S₁…回転堰と供給口
（上流）側の隣接パドル組のパドルとのクリアラ
ンス、S₂…回転堰と抜出し口（下流）側の隣接パ
ドル組のパドルとのクリアランス、α…開き角、
β…隣接パドル組間でのパドルの位相角差、ε…
回転堰と容器内壁のクリアランス、Ｗ…一般パド
ルの幅、W₁…隣接パドル組群の供給口（上流）
側のパドル組のパドルの幅、W₂…隣接パドル組
群の抜出し口（下流）側のパドル組のパドルの
幅、ｎ…１から回転堰の数より１少ない数までの
すべての整数、Wⁿ ₁…供給口（上流）側から数え
て第ｎ番目の隣接パドル組群の供給口（上流）側
の隣接パドル組のパドルの幅、Wⁿ⁺¹ ₁…供給口
（上流）側から数えて第（ｎ＋１）番目の隣接パ
ドル組群の供給口（上流）側の隣接パドル組のパ
ドルの幅。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 一端に攪拌対象物の供給口と他端に粉粒体の
   抜出し口とを有する横型円筒状容器内に、水平な
   回転軸とその上の複数の各位置にそれぞれ１枚以
   上の矩形状の平らなパドルが取り付けられて成る
   パドル組の複数組とから成る攪拌手段が内蔵され
   ている横型一軸式の攪拌装置であつて、上記回転
   軸と垂直方向に回転軸に固定されて容器内壁との
   クリアランスε（mm）である円形状の２以上の回
   転堰によつて容器内が３以上の攪拌ゾーンに分割
   されており、各回転堰を挟んで隣接する２つのパ
   ドル組から成る隣接パドル組群が各隣接パドル組
   群毎に以下の条件(i)〜(vi)を満足し且つ隣接パドル
   組群間で条件(vii)〜(viii)を満足することを特徴とす
   る
   攪拌装置； (i) ２つのパドル組のパドルの枚数は等しい。 (ii) β＝0゜ (iii) Ｄ／100≦l₁≦Ｄ／20 (iv) l₂／l₁≧１ (v) １≦S₂／S₁≦５ (vi) １＜W₁／W₂≦４ (vii) １≦Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁＜２ (viii) すべての隣接パドル組群間でl₁同士、l₂同士、
   S₁同士、S₂同士、W₂ 同士はそれぞれ互に等し
   い。 ここに、 β：回転堰を挟んで隣接するパドル組間の各パド
   ルが回転軸に対して垂直な投影面上で成す位
   相角差、 Ｄ：横型円筒状の容器の内径（mm）、 l₁：容器内壁と供給口側パドル組のパドル先端と
   のクリアランス（mm）、 l₂：容器内壁と抜出し口側のパドル組のパドル先
   端とのクリアランス（mm）、 S₁：供給口側のパドル組のパドルと回転堰とのク
   リアランス（mm）、 S₂：抜出し口側のパドル組のパドルと回転堰との
   クリアランス（mm）、 W₁：隣接パドル組群の供給口側のパドル組のパ
   ドルの幅、 W₂：隣接パドル組群の抜出し口側のパドル組の
   パドルの幅、 ｎ：１から回転堰の数より１少ない数までのすべ
   ての整数、 Wⁿ ₁：供給口側から数えて第ｎ番目の隣接パドル
   組群の供給口側のパドル組のパドルの幅、 Wⁿ⁺¹ ₁：供給口側から数えて（ｎ＋１）番目の隣
   接パドル組群の供給口側のパドル組のパドル
   の幅、 ２ l₁とl₂とが (iv) １≦l₂／l₁≦３ の関係にあり、 Wⁿ ₁とWⁿ⁺¹ ₁とが (vii) １≦Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁≦1.2 の関係にある特許請求の範囲第１項に記載の攪拌
   装置。 ３ l₁とl₂とが (iv) l₂／l₁＝１ の関係にあり、 S₁とS₂とが (v) ２≦S₂／S₁≦３ の関係にあり Wⁿ ₁とWⁿ⁺¹ ₁とが (vii) １≦Wⁿ⁺¹ ₁／Wⁿ ₁≦1.2 の関係にある特許請求の範囲第１項に記載の攪拌
   装置。 ４ 横型円筒状容器の供給口が、該容器の内部で
   連続的に気相重合されて最初の回転堰に至るまで
   に粉粒体となる重合性単量体と重合触媒との混合
   物を供給するための供給口である特許請求の範囲
   第１項から第３項までのいずれか１項に記載の攪
   拌装置。