JPH025450B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は撹拌装置に関するものである。更に詳
しくは、横型円筒状容器に多数のパドルが回転軸
に取り付けられた撹拌手段が内蔵されていると共
に、この回転軸と垂直に２以上の回転堰が回転軸
に固定されており、各回転堰を挾んで隣接するパ
ドルの取付けが特殊に構成されていて重合器、後
処理器、乾燥器、等として好適に使用される横型
一軸式の撹拌装置に関するものである。 〔従来の技術〕 横型円筒状容器に横型一軸式の撹拌手段が内蔵
された撹拌装置は以前からポリオレフイン等のポ
リマー粒子の撹拌装置として知られている。これ
らの撹拌装置の一つとして、ポリマー粒子や触媒
粒子等（以下、粉粒体と総称することがある）の
完全な混合、あるいは除熱効率の向上、更には粉
粒体の容器内での滞留時間分布（以下、RTDと
略記することがある）の幅を挾くすることすなわ
ち滞留時間の均一化（以下、RTDの向上と言う
ことがある）等を図るため、矩形状の平らなパド
ルが水平な回転軸上に多数取り付けられた横型一
軸式の撹拌手段に加えて、１以上の回転堰が回転
軸に対して垂直方向に回転軸に固定された連続処
理のできうる撹拌装置が知られている（特公昭60
−48231参照）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、この種の回転堰を単に従来の撹
拌手段に加えて内設して回転堰で区切られた各撹
拌ゾーン（以下、単にゾーンと言うことがある）
を構成しただけの撹拌装置では、混合あるいは除
熱効率の向上があつたとしても、RTDの充分な
向上は得られなかつた。今、回転堰を２つ内設し
て３つのゾーンが構成されている撹拌装置につい
て、その１つのゾーン内で、粉粒体がそのゾーン
内の平均滞留時間だけ撹拌された次の隣接ゾーン
へピストンフローで全量移送される場合すなわち
各ゾーンでバツチ運転して順次移送される場合を
仮定すると、ゾーン数が多い程撹拌効果は増大す
る。このような効果を槽数効果と称し、この効果
に及ぼすゾーン１つ分の槽数効果を１とし、全体
の槽数効果をその和で表現するならば、上記の如
くゾーン３つの場合は全体で槽数効果は３であ
る。しかしながら単に従来の撹拌手段に加えて回
転堰を内設しただけの前記従来の撹拌装置を連続
運転した場合は、各ゾーンにシヨート・バス粒子
や長期滞留粒子が存在して槽数効果はゾーン１つ
分で１以下になり、全体で３に達しない。更に
は、完全な混合を得ようとして回転数を増加させ
た場合は、回転堰を２つ内設したにもかかわら
ず、粉粒体は流動状態となつて回転堰をその両側
から超えるものが多く、槽数効果は全体で１に近
づいて堰を設けた効果が殆んど表われないことも
あつた。 この様に、回転堰を単に従来の撹拌手段に加え
て内設しただけの従来の撹拌装置では、粉粒体の
RTDを向上させることは非常に困難である問題
点があつた。そして例えばオレフイン重合用やポ
リオレフインの乾燥用の撹拌装置内でシヨート・
パス粒子等が存在することは、得られたポリオレ
フインに品質不均一、物性低下、外観不良、等を
招いたので、上記従来技術の問題点の早期解決が
望まれていた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の如き従来技術の問題点を解決
し、粉粒体の滞留時間を均一化した状態で行なう
連続撹拌を工業的規模において、長期間安定して
実施することのできる横型一軸式の撹拌装置を提
供することを目的に鋭意研究した結果成されたも
のである。 すなわち本発明は、一端に撹拌対象物の供給口
と他端に粉粒体の抜出し口とを有する横型円筒状
容器内に、水平な回転軸とその上の複数の各位置
にそれぞれ１枚以上の矩形状の平らなパドルが取
り付けられて成るパドル組の複数組とから成る撹
拌手段が内蔵されている横型一軸式の撹拌装置で
あつて、上記回転軸と垂直方向に回転軸に固定さ
れて容器内壁とのクリアランスε（mm）である円
形状２以上の回転堰によつて容器内が３以上の撹
拌ゾーンに分割されており、各回転堰を挾んで隣
接する２つのパドル組から成る隣接パドル組群が
各隣接パドル組群毎に以下の条件(i)〜(v)を満足し
且つ隣接パドル組群間で条件(vi)を満足することを
特徴とする撹拌装置； (i) ２つのパドル組のパドルの幅Ｗ及び枚数は互
に等しい。 (ii) β＝0゜、 (iii) Ｄ／100≦l₁≦Ｄ／20、 (iv) l₂／l₁≧１、 (v) １≦S₂／S₁≦20、 (vi) すべての隣接パドル組群間でl₁同士、l₂同士、
S₁同士、S₂同士、Ｗ同士はそれぞれ互に等し
い。 ここに β：回転堰を挾んで隣接するパドル組間で各パ
ドルが回転軸に対して垂直な投影面上で成す
位相角差、 Ｄ：横型円筒状の容器の内径（mm）、 l₁：容器内壁と供給口側のパドル組のパドル先
端とのクリアランス（mm）、 l₂：容器内壁と抜出し口側のパドル組のパドル
先端とのクリアランス（mm）、 S₁：供給口側のパドル組のパドルと回転堰との
クリアランス（mm）、 S₂：抜出し口側のパドル組のパドルと回転堰と
のクリアランス（mm）、 に関するものである。 〔構成の説明〕 本発明に係る撹拌装置を図面によつて詳細に説
明する。 第１図は本発明装置の１実施例を模式的且つ透
視的に示す側面説明図、第２図は第１図中回転堰
を挾んで隣接する２組のパドル組（隣接パドル
組）の各パドルの位置を示すＡ−Ａ線から矢印方
向に見た説明図、第３図はパドルの位相角差が
90゜のときの隣接パドル組を第２図と同じ位置で
見た説明図、第４図は第３図の状態から隣接パド
ル組を90゜回転させた状態を示す説明図、第５図
はパドル組が粉粒体を撹拌するときの回転に従つ
て変化する粉粒体堆積表面の高低を示す説明図、
第６図及び第７図はそれぞれ粉粒体を撹拌すると
きの回転堰付近における粉粒体堆積表面の高低変
化を第３図及び第４図に対応する２つの両極端の
場合についてパドル組の位置と共に示す側面説明
図、第８図、第９図及び第１０図は本発明装置に
おける回転堰とこれを挾んで隣接するパドル組と
の配置状態の種々な態様と粉粒体堆積表面の形成
状態とを示す側面説明図である。 図面中、１は横型円筒状容器（直径Ｄ、長さ
Ｌ、Ｌ／Ｄ＝3.0）であつて、第１図に示す如く、
一端に撹拌対象物の供給口２と他端に粉粒体の抜
出し口３とを有している。この横型円筒状容器
（以下単に容器と略称することがある）１内の筒
軸位置に水平な回転軸（直径ｄ）４が設けられて
おり、この回転軸４上の複数の各位置に第１図及
び第２図に示す如くそれぞれ１枚以上（図例で揃
つて２枚）の矩形状の平らなパドル（幅Ｗ）が取
り付けられて成るパドル組５が回転軸４のほぼ全
長に亘つて複数組設けられていて回転軸４とで撹
拌手段を構成している。そしてこの撹拌手段とこ
れを内蔵する容器１とで横型一軸式の撹拌装置が
構成されている。各パドル組５のパドル数は図面
では揃つて２枚であるが、必ずしもその必要はな
く、例えば１枚、２枚、又は３枚等異なる枚数の
パドルから成るパドル組５が混在していてもよ
い。但し、後記する如く各回転堰を挾んで隣接す
る２つのパドル組間ではパドル数は等しいことが
必要である。７は回転堰であつて、第１図及び第
２図に示す如く、その２つ以上（図例では３つ）
が回転軸４と垂直方向に容器１の長さＬを例えば
ほぼ同じ長さに分割する位置に、容器内壁とのク
リアランスε部に相当する開口部８を残して回転
軸に固定されており、この回転堰７によつて容器
１内が回転堰７の数より１つ多い撹拌ゾーンに分
割されている（以下、上記撹拌ゾーンを供給口２
側から抜出し口３側に向かつて順次第１ゾーン、
第２ゾーン、第３ゾーン等と言うことがあり、ま
た１つの回転堰７に関し供給口２側及び抜出し口
３側の各撹拌ゾーンをそれぞれ上流側ゾーン及び
下流側ゾーンと言うことがある）。 ところで本発明装置においては、この回転堰７
を挾んで隣接する２つのパドル組（それぞれ隣接
パドル組と称することがあり、また１つの回転堰
７を挾む両隣接パドル組をまとめて隣接パドル組
群９と言う）、すなわち供給口２側（上流側）に
位置する隣接パドル組５ａと抜出し口３側（下流
側）に位置する隣接パドル組５ｂとが、隣接パド
ル組群９毎に前記で示した条件(i)〜(v)を満足し且
つ隣接パドル組群間で条件(vi)をを満足するもので
あることが本発明の特徴である。 なお、本発明装置に使用される横型円筒状容器
１としてはその直径Ｄに対する長さＬの比Ｌ／Ｄ
が1.0以上のものが好ましい。又、回転堰７と容
器内壁とのクリアランスεはε／Ｄが0.1以下の
ものが好ましい。さらに、各回転堰のε／Ｄは全
く同じか、下流側のゾーンほど保有量が低目にな
るように、下両流側の回転堰のε／Ｄを0.1以下
の範囲内で順次大きくする方が好ましい。 〔作用〕 以下、本発明装置の作用を本発明装置開発の経
緯と共に説明する。 ２以上の回転堰７が設けられている横型一軸式
の撹拌装置であつても、各隣接パドル組群９毎に
隣接パドル組５ａ，５ｂについての上記条件(i)〜
(v)を満足していない場合、例えば、両隣接パドル
組５ａ，５ｂのパドル数が異なる場合、又は同じ
であつても両隣接パドル組５ａ，５ｂの少なくと
も一部のパドルの位相角差βが0゜でない場合（前
者の場合はパドルの位相角差については当然に後
者の場合と同じになる）は、粉粒体が開口部８を
通過する軸方向へのフローパターンは一方方向で
はなく、下流側のパドル組５ｂによつてかき上げ
られた粉粒体が回転堰７を越して逆移動するもの
もある。開口部８において、粉粒体が上流側ゾー
ンから下流側ゾーンへの移動のみであれば、槽数
効果がある程度表われるが、上記条件(i)〜(v)を満
足していない場合、不流側ゾーンから上流側ゾー
ンへ逆移動もあり、この逆移動分だけ上流側ゾー
ンから下流側ゾーンへの粉粒体移動量が増して、
シヨート・パス分が増すこととなり、滞留時間を
不均一にする。又、単位時間当りの逆移動量は回
転数の増加とともに増加し、はなはだしい場合
は、２以上の回転堰７を内設したにもかかわら
ず、その効果は殆んど表われない。 これらの現象について、種々検討した結果を第
３図〜第７図により詳しく説明する。以下の説明
は１つの隣接パドル組群９についてのものである
が、２以上の隣接パドル組群９のいずれについて
も適用されるものである。第３図に示す回転堰７
を挾んだ両隣接パドル組５ａ，５ｂは、それぞれ
のパドル数は同じ２枚であつて各隣接パドル組５
ａ，５ｂそれぞれにおいて隣接パドル組５ａのパ
ドル６ａと６ａ、及び隣接パドル組５ｂのパドル
６ｂと６ｂとの成す開き角a゜は共に180゜にとつて
ある。両隣接パドル組５ａ，５ｂ間には各パドル
６ａと６b1枚づつ組２組について位相角差βが
存在するが、上例では位相角差βは0゜でない場合
の例として２組共90゜にとつてある。これらのパ
ドル組５ａ，５ｂは第３図の位置から90゜回転す
ると第４図の位置になる。一般に、撹拌装置に粉
粒体を適当量（装置の約60容量％の場合が多い）
保有させておいてパドル組５を回転させてゆく
と、粉粒体堆積表面の傾斜は変化し、その頂部一
帯および底部一帯の高さは上下に変化する。その
変化状態は粉粒体の性状、回転数、保有量等によ
つて異なるが、パドル組５がほぼ第５図に示す回
転位置近辺で安息角に達し、このとき粉粒体堆積
表面の頂部一帯は最も高いレベル（HLで表わ
す）になり、底部一帯は最も低いレベル（LL′で
表わす）になる。更にパドル組５が第５図に示す
回転位置により開き角αの1/2（図例では90゜）回
転した時（パドル組５の回転位置は図示せず）
に、粉粒体堆積表面の頂部一帯は最も低いレベル
（LLで表わす）になり、底部一帯は最も高いレベ
ル（HL′で表わす）になる。また、パドル組５が
上記２つの回転位置の中間では粉粒体堆積表面の
頂部一帯および底部一帯はHLとLLおよびHL′と
LL′との平均的なレベル（ALで表わす）になる。
従つて、粉粒体堆積の頂部一帯のレベルはパドル
組５の回転中にHL→AL→LL→AL→HLのよう
に変化し、底部一帯のレベルは逆にLL′→AL→
HL′→AL→LL′のように変化する。ここで第３
図、第４図に示す如く隣接パドル組間の位相角差
βが90゜であつて且つその他の互に隣接するパド
ル組間の位相角差も90゜の場合について上記結果
により検討すると、第６図及び第７図に示す如
く、回転堰７の両側で隣接パドル組５ａ，５ｂの
いずれか一方の域の粉粒体堆積表面の頂部一帯が
レベルHLにある時点で他方の隣接パドル組５ａ
又は５ｂの域の粉粒体堆積表面の頂部一帯のレベ
ルは必ずLLである。 同様に、回転堰７の両側で隣接パドル５ａ，５
ｂのいずれか一方の域の粉粒体堆積表面の底部一
帯がレベルLL′にある時点で他方の隣接パドル組
５ａ又は５ｂの域の粉粒体堆積表面の底部一帯の
レベルは必ずHL′である。 従つて回転軸４を連続回転させて粉粒体を撹拌
する場合、隣接パドル組５ａ，５ｂが第３図に示
す位置（隣接パドル組５ａは第５図のパドル組５
と同じ位置）に来た時は、第６図に示すように、
隣接パドル組５ａ域の粉粒体堆積表面の頂部一帯
はレベルHLで底部一帯はレベルLL′にあり、隣
接パドル組５ｂの粉粒体堆積表面の頂部一帯はレ
ベルLLで底部一帯はレベルHL′にある。粉粒体
の軸方向への移動は高いレベルHLから低いレベ
ルLL方向にまたHL′からLL′の方向に流動するか
ら、第６図の場合、粉粒体は自然に開口部８を通
して頂部一帯で、上流側ゾーンから下流側ゾーン
に、底部一帯で下流側ゾーンから上流側ゾーンに
移動する。 更に回転軸４が回転して隣接パドル組５ａ及び
５ｂが第４図に示す位置に来た時は、第７図に示
すように、隣接パドル組５ａ，５ｂ各域の粉粒体
堆積表面の頂部一帯のレベルは第７図に示す如く
HLとLLおよびHL′とLL′とは逆転し、粉粒体は
開口部８を通して、下流側ゾーンから上流側ゾー
ンに逆移動することになる。 このレベルHL、LLの逆転現象は位相角差βと
パドルの開き角αとの関係から上例では時間的等
間隔で起るが、不等間隔で起こる場合についても
粉粒体の移動状態については基本的に同じであ
る。 このように回転堰７を挾んで隣接するパドル組
５ａ，５ｂ各域の粉粒体堆積表面で頂部一帯およ
び底部一帯のレベルの高低が交互に逆転する場合
は、必ず粉粒体の逆移動現象が起こり、一面で長
期滞留粒子従つて反面ではシヨート・パス粒子を
多く発生させて滞留時間を不均一にさせていたこ
とが判つた。この逆移動現象を少なくするために
更に検討を進めた結果、回転中の隣接パドル組５
ａ，５ｂのパドル６ａと６ｂ、により掻き上げら
れる粉粒体堆積表面の頂部一帯および底部一帯の
それぞれのレベルが同時刻において同じであつて
差を生じさせないパドル６ａ，６ｂの配置が重要
なのであるとの認識に達した。そしてそのための
条件を、隣接パドル組５ａ，５ｂのパドル６ａと
６ｂが同一幅Ｗを有する矩形状であり、第８図に
示す如く、容器１の内壁とのクリアランスl₁及び
l₂（第８図中のl₁，l₂は、パドル６ａ，６ｂの先端
と容器内壁とのクリアランスをやゝ斜めに見たも
のであるから、その位置のみを示すものである。
第９図及び第１０図においても同じ）が等しく、
且つ回転堰７とのクリアランスS₁及びS₂も等しい
場合について検討したところ、下記に示す条件が
滞留時間均一化の基本条件であると認められた。 (i) 両隣接パドル組５ａ，５ｂ間でパドル６ａ，
６ｂの数が等しい。 (ii) 両隣接パドル組５ａ，５ｂ間で各パドル６
ａ，６ｂの位相角差がβ＝0°。 条件(ii)は、換言すれば、両隣接パドル組５ａ，
５ｂのパドル６ａ，６ｂの各１枚から成る１組２
枚の各パドル６ａ，６ｂは回転軸４の方向に見れ
ば第２図の如く一致することを意味するが、必ず
しも各開き角αが等しいことを要しない。この場
合、両隣接パドル組５ａ，５ｂ各域の粉粒体堆積
表面の頂部一帯のレベルがHLからLLまでのどの
状態にあつても、例えばHLの場合について第８
図に示す如く、粉粒体が供給口２から供給されて
上流側ゾーンに流入しない限り、頂部一帯近辺の
開口部８における粉粒体堆積表面の傾斜は回転堰
７の両側に同じであつて粉圧はバランスしてお
り、両側傾斜面の交差する谷部P′は回転堰７の真
上に形成されて回転堰７の上方延長面Ｐ上にあ
り、この開口部８を通過する粉粒体の移動は起ら
ない。同様に、両隣接パドル組５ａ，５ｂ各域の
粉粒体堆積表面の底部一帯のレベルがHL′から
LL′までのどの状態にあつても、底部一帯近辺の
開口部８における粉粒体堆積表面の傾斜は回転堰
７の両側に同じであつて粉圧はバランスしてお
り、この開口部８を通過する粉粒体の移動は起ら
ない。このような回転堰７及び隣接パドル組５
ａ，５ｂの配置においては、粉粒体が供給口２か
ら供給されて上流側ゾーンに流入する場合、上流
側ゾーンでの増加分だけがわずかなレベル差とな
り、粉粒体は第１ゾーンから第２ゾーンへの移動
のみのフローパターンを示すのである。 次に両隣接パドル組群５ａ，５ｂ間でパドル６
ａ，６ｂの枚数が等しく且つ位相角差βが0゜であ
つても、回転堰７の開口部８の面積が大きい場
合、回転数が高い場合、或は粉粒体の保有量が多
い場合などには粉粒体の軸方向の飛散程度が増加
し、飛散によるシヨート・パス及び逆移動の防止
は必ずしも充分でない。この様な飛散あるいは逆
移動の防止について種々検討した結果、種々な場
合を総合して、両隣接パドル組５ａ，５ｂのパド
ル６ａ，６ｂの幅Ｗが同じで（以下の説明におい
てこの条件は変わらないものとし、逐一示すこと
は省略する）、l₂／l₁≧１で且つS₂／S₁≧１の場合
に防止効果が充分にあることが認められた。l₂／
l₁＝１、S₂／S₁＝１の場合は先に第８図で見た通
りである。l₂／l₁＞１、S₂／S₁＝１の場合は第９
図に、又l₂／l₁＝１、S₂／S₁＞１の場合は第１０
図にそれぞれ粉粒体堆積表面の頂部一帯および底
部一帯の形成状態を示す。第９図及び第１０図に
おいてはいずれの場合も両隣接パドル組５ａ，５
ｂそれぞれの域の粉粒体堆積表面が接して形成す
る谷部P′が回転堰７の上方延長面Ｐより下流側ゾ
ーン側に在り、谷部P′と面Ｐとの軸方向の距離
Hsの存在が認められる。この距離Hsが下流側ゾ
ーン側に存在することは面Ｐにおける粉圧が上流
側ゾーンから下流側ゾーンに向くことを意味し、
そしてHsが大きいほど粉粒体の逆移動は生じ難
いことになる。 次にl₁が容器１の内径Ｄに対して実際的にどの
範囲に定めるのが良いかを数多くの実験により経
験的に求めたところ、l₁の適切な範囲は、 (iii) Ｄ／100≦l₁≦Ｄ／20、 であることが判つた。 又、S₂／S₁は大きければ大きいほど逆移動防止
には有効であるが、反面大き過ぎるとそのクリア
ランスS₂における粉粒体の撹拌状態が悪化し、は
なはだしい場合はデツド・スペースとなる。この
点についても経験的に (v) １≦S₂／S₁≦20 が適切な範囲として得られた。 上記条件(i)〜(v)が隣接パドル組群９毎に満足さ
れていても、隣接パドル組群９間で、l₁同士、l₂
同士、S₁同士、S₂同士、Ｗ同士が互に異るとき
は、撹拌ゾーン間で粉粒体の移動速度にアンバラ
ンスが生じて粉粒体が偏在するようになつて支障
を来たして粉粒体の逆移動防止効果が不充分とな
るので、このような効果を確実にするための条件
(vi)としてこれらは互に等しいことが設定された。 以上の如くにして本発明に係る撹拌装置が構成
されたのである。 次にl₂／l₁及びS₂／S₁について更に数多くの実
験により検討を進めた結果、 (iv) １≦l₂／l₁≦３ (v) １≦S₂／S₁≦12 の場合は比較的粒度分布の狭い粉粒体の撹拌に、
また、 (iv) l₂／l₁＝１ (v) １≦S₂／S₁≦３ の場合は上記の粉粒体の他に球形に近い形状の粉
粒体の撹拌にも、それぞれ特に好適であることが
認められた。 〔使用方法〕 本発明装置は用途は特に限定されないが、炭素
数２〜６のα−オレフインを遷移金属化合物を含
む触媒と共に気相重合させるときの気相重合装
置、気相重合後の後処理装置としての気相反応装
置、ポリマーの乾燥装置、等として好ましく使用
される。 このようにして本発明装置を使用して例えばオ
レフインの気相重合等を実施する場合、下記に示
すフルード数（Fr）が0.05〜3.0の範囲、好まし
くは0.2〜2.0の範囲となるように回転させるのが
良い。 Fr＝Rω²／ｇ ここに Ｒ：回転軸センターからパドル先端までの長さ、 ω：角速度（＝2πN、Ｎは回転数rps） ｇ：重力加速度 また、容器内保有量は10〜80容量％で、連続処理
するのが好ましい。この場合、ゾーン毎の保有レ
ベルを等しくするか、あるいは下流側ゾーンの保
有レベルが上流側ゾーンのそれより若干低いこと
が逆移動防止を一層確実にするのに好ましい。 撹拌対象がポリマーであるとき、その種類を例
示すると、エチレンポリマー、プロピレンポリマ
ー、ブテンポリマー、エチレン−プロピレンコポ
リマー、エチレン−ブテン−１コポリマー、プロ
ピレン−ブテン−１コポリマー、プロピレン−ブ
テン−１−エチレンコポリマー、等があげられ
る。 〔効果〕 本発明に係る撹拌装置を使用すれば、２以上の
回転堰を設けて撹拌ゾーンを多くした上、各隣接
パドル組群を特殊に構成したことにより、ポリマ
ー粒子等のシヨート・パス量は極端に減少させて
粉粒体の滞留時間を均一化することができ、連続
重合あるいは連続処理にも拘わらず、粉粒体の
RTDはバツチ重合あるいはバツチ処理のRTDに
近似させることができ、従つて撹拌対象の品質、
物性等を向上させることができる。 〔実施例、比較例〕 以下、実施例、比較例により、本発明は具体的
に説明する。 実施例１、比較例１〜３ 内径Ｄが430mm、長さＬが1320mm（Ｌ／Ｄ＝３）
の横型円筒状容器内に、径ｄが110mmの回転軸に
幅Ｗが40mmのパドルが取り付けられた種々な態様
の本発明装置と、回転堰の有無又はパドルの取付
け態様において本発明の範囲外の横型一軸式撹拌
装置とを使用し、メジアン径が600μ、かさ密度
が0.5ｇへ／cm³の比較的粒度分布が狭いポリプロ
ピレンの不活性粉体を15Kg／hrで連続供給しなが
ら回転数60rpm（Fr＝0.826）で連続撹拌し、定常
運転時の粉体保有量を装置容量の60容量％に保つ
た。この場合、装置の実容積は179であるから、
平均滞留時間φは3.58時間（215分）である。 この定常運転中にトレーサーとして同じポリプ
ロピレンの着色粉体270ｇ（保有量の0.5重量％相
当量）を粉粒体の供給口にインパルス的に投入
し、粉粒体の抜出し口において抜出しポリマー中
のトレーサーの濃度を経時的に測定してその変化
（以下、インパルス応答と称することがある）を
調べた。 このインパルス応答により各実施例、比較例に
おける粉体の滞留時間の均一性について検討し
た。 実施例 １ 容器の長さＬをほぼ４等分する各位置にそれぞ
れ開口比ε／Ｄが0.04（ε＝17.2mm）の開口部を
もつ同じ形状の回転堰が３枚内設されており、す
べてのパドル組はパドル数が２枚でその開き角α
が180゜であり、各回転堰によつて分割された各ゾ
ーンにおいて互に隣接するパドル組間のパドルの
位相角差が90゜で、容器内壁と各パドル先端との
クリアランスｌがすべて5.0mmであり、各回転堰
を挾んで隣接する両隣接パドル組から成る３つの
隣接パドル組群のそれぞれにおいて、 l₁＝l₂＝5.0mm 〔従つて、l₂／l₁＝１、Ｄ／100（＝4.3）＜l₁＜Ｄ／
20（＝21.5）〕 S₁＝S₂＝8.0mm 〔従つて、S₂／S₁＝１〕 β＝0゜ である本発明装置の場合。 比較例 １ 回転堰を有せず、すべての互に隣接するパドル
組間においてパドルの位相角差が90゜である以外
は室施例１と同様の撹拌装置の場合。 比較例 ２ いずれの隣接パドル組群の両隣接パドル組間に
おいてもβ＝90゜である以外は実施例１と同様の
撹拌装置の場合。 比較例 ３ 上流側から数えて第２番目と第３番目との各隣
接パドル組群において、下流側の隣接パドル組の
パドル数が３枚で各開き角αが120゜であり、上流
側の隣接パドル組との間で１枚のパドルについて
β＝0゜であるが他のパドルについてはβ＝0゜とな
るパドルがない（従つて当該各隣接パドル組群毎
に回転軸方向に見て一致するパドルが１組しかな
く、また、第３ゾーン及び第４ゾーンにおいては
回転堰の下流側の隣接パドル組とその下流側に隣
接するパドル組との間でパドルの位相角差が必ず
しも90゜となつていない）以外は実施例１と同様
の撹拌装置の場合。 インパルス応答はサンプリング時間関数ｔ／φ
に対するトレーサー濃度関数ｅ／e₀の変化で示
す。ここで、ｔはトレーサー投入から粉粒体抜出
し口でサンプリングするまでの経過時間（サンプ
リング時間）すなわちトレーサーの容器内実滞留
時間、φは平均滞留時間、ｅは粉粒体抜出し口に
おけるｔ時のトレーサー濃度（重量％）、e₀は投
入トレーサー量の容器内ポリマー保有量に対する
トレーサー濃度である。

【表】 一般に、ｔ／φが約0.2以下においてｅ／e₀が
大きいほどシヨート・パス分が多く、ｅ／e₀のピ
ーク値がｔ／φの比較的大きい領域にあるほど、
相対的にシヨート・パス分は少なくなる傾向であ
る。 第１表より、回転堰を有しない比較例１は勿論
であるが、単に２以上の回転堰が内設されている
だけの比較例２に比べても、各隣接パドル組群の
それぞれにおいて隣接パドル組間でのパドルの位
相角差βがすべて0゜の実施例１ではシヨート・パ
ス分は圧倒的に少なく、粉体の滞留時間が均一化
していることが判る。又、比較例３から、両隣接
パドル組間でのパドルの一部がβ＝0゜であるだけ
の隣接パドル組群が１以上存在する場合は効果の
ないことが判る。 実施例 ２〜４ 実施例 ２ 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてl₂＝15.0mm（従つてl₂／l₁＝３）である以外は
実施例１と同様の本発明装置の場合。 実施例 ３ 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてS₂＝24.0mm（従つてS₂／S₁＝３）である以外
は実施例１と同様の本発明装置の場合。 実施例 ４ 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてl₂＝15.0mm、S₂＝24.0mm（従つてl₂／l₁＞１且
つS₂／S₁＞１）である以外は、実施例１と同様の
本発明装置の場合。 インパルス応答を第２表に示す。

【表】 第２表及び第１表実施例１の欄よりl₂＞l₁（実施
例２）あるいはS₂＞S₁（実施例３）であれば粉体
の滞留時間の均一化には一層効果があり、又、l₂
＞l₁且つS₂＞S₁（実施例４）であれば更に相乗効
果のあることが判る。 実施例５〜７、比較例４ 実施例 ５ 各隣接パドル組群において各隣接パドル組のパ
ドル数が３枚で開き角αがすべて120゜である以外
は、実施例１と同様（従つて上記以外のパドル組
のパドル数が２枚で開き角αが180゜）の本発明装
置の場合。 実施例 ６ 各撹拌ゾーンにおいて、隣接パドル組以外のパ
ドル組のパドル数も３枚で開き角αが120゜であつ
て、互に隣接するパドル組間（両隣接パドル組間
を除く）でパドルの位相角差が60゜である以外は、
実施例５と同様の本発明装置の場合。 実施例 ７ 各隣接パドル組群において各隣接パドル組のパ
ドル数が３枚で各開き角αが120゜である以外は、
実施例４と同様（従つて上記以外のパドル組はす
べてパドル数が２枚で開き角αが180゜であり、l₂
＝15.0mm、S₂＝24.0mm）の本発明装置の場合。 比較例 ４ 上流側から数えて第２番目と第３番目との各隣
接パドル組群において、両隣接パドル組のパドル
の数及び位相角差βは比較例３と同様（従つて上
記各隣接パドル組群の各隣接パドル組のパドル１
枚についてはβ＝０であるが、他のパドルにはβ
＝０となるものがない）であり、その他は実施例
７と同様の撹拌装置の場合。 インパルス応答を第３表に示す。

【表】 第３表より、各撹拌ゾーンにおいて、隣接パド
ル組を含めて各パドル組のパドル数が３枚の場合
（実施例６）も２枚の場合と同様に粉体の滞留時
間の均一化の効果があり、又、隣接パドル組のパ
ドル数や開き角αがその他のパドル組のそれと異
なつていても、前者が本発明の条件を満足するも
のである限り（実施例５）、本発明の上記効果の
あることが判る。 更に、実施例７と比較例４との比較から、l₁と
l₂との関係及びS₁とS₂との関係を実施例４と同様
に好ましい態様としても、すべての隣接パドル組
群毎に両隣接パドル組間でパドルの位相角差βが
本発明の条件を満足しないときは、効果のないこ
とが判る。 実施例 ８ 実施例１と同じ撹拌装置を気相重合器として使
用し、これにエチレンとプロピレンとの混合モノ
マーを触媒と共に導入しながら、重合圧力20Kg／
cm²、重合温度60℃の条件下が回転数40rpm（Fr＝
0.367）の撹拌を続ける連続重合を長期間実施し
て、エチレン−プロピレンコポリマー（エチレン
含有量12重量％）を製造した。これから得られた
成形品の物性は良好で、とくに低温衝撃性は良好
であつた。 実施例 ９ 実施例４と同じ撹拌装置を気相重合器として使
用し、実施例８と同じ混合モノマーを同じ条件下
で長期間連続重合してエチレン−プロピレンコポ
リマーを製造した。かくして得られた成形品の物
性、とくに低温衝撃性は著しく向上し、バツチ重
合で得られたエチレン−プロピレンコポリマーの
低温衝撃性と同等であつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の１例を模式的且つ透視的
に示す側面説明図、第２図は第１図中回転堰を挾
んで隣接する２組のパドル組（隣接パドル組）の
各パドルの位置を示すＡ−Ａ線から矢印方向に見
た説明図、第３図はパドルの位相角差が90゜のと
きの隣接パドル組を第２図と同じ位置で見た説明
図、第４図は第３図の状態から隣接パドル組を
90゜回転させた状態を示す説明図、第５図はパド
ル組が粉粒体を撹拌するときの回転に従つて変化
する粉粒体堆積表面の高低を示す説明図、第６図
及び第７図はそれぞれ粉粒体を撹拌するときの回
転堰付近における粉粒体堆積表面の高低変化を第
３図及び第４図に対応する２つの両極端の場合に
ついてパドル組の位置と共に示す側面説明図、第
８図、第９図及び第１０図は本発明装置の回転堰
とこれを挾んで隣接するパドル組との配置状態の
種々な態様と粉粒体堆積表面の形成状態とを示す
側面説明図である。 １……横型円筒状容器（容器）、２……供給口、
３……抜出し口、４……回転軸、５……パドル
組、５ａ……回転堰を挾んで隣接するパドル組
（隣接パドル組）中の供給口（上流）側のパドル
組、５ｂ……隣接パドル組中の抜出し口（下流）
側のパドル組、６……パドル、６ａ……隣接パド
ル組中の供給口（上流）側のパドル組のパドル、
６ｂ……隣接パドル組中の抜出し口（下流）側の
パドル組のパドル、７……回転堰、８……開口
部、９……隣接パドル組群、Ｄ……容器の直径、
ｄ……回転軸の直径、Hs……粉粒体堆積表面の
谷部と回転堰の上方延長面との軸方向の距離、Ｌ
……容器の長さ、ｌ……容器内壁とパドル先端と
のクリアランス、l₁……容器内壁と供給口（上
流）側の隣接パドル組のパドル先端とのクリアラ
ンス、l₂……容器内壁と抜出し口（下流）側の隣
接パドル組のパドル先端とのクリアランス、AL
……粉粒体堆積表面の頂部一帯および底部一帯の
平均的なレベル、HL……粉粒体堆積表面の頂部
一帯の最も高いレベル、LL……粉粒体堆積表面
の頂部一帯の最も低いレベル、HL′……粉粒体堆
積表面の底部一帯の最も高いレベル、LL′……粉
粒体堆積表面の底部一帯の最も低いレベル、Ｐ…
…回転堰の上方延長面、P′……谷部、S₁……回転
軸と供給口（上流）側の隣接パドル組のパドルと
のクリアランス、S₂……回転軸と抜出し口（下
流）側の隣接パドル組のパドルとのクリアラン
ス、Ｗ……パドルの幅、α……開き角、β……隣
接パドル組間でのパドルの位相角差、ε……回転
堰と容器壁とのクリアランス。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 一端に撹拌対象物の供給口と他端に粉粒体の
   抜出し口とを有する横型円筒状容器内に、水平な
   回転軸とその上の複数の各位置にそれぞれ１枚以
   上の矩形状の平らなパドルが取り付けられて成る
   パドル組の複数組とから成る撹拌手段が内蔵され
   ている横型一軸式の撹拌装置であつて、上記回転
   軸と垂直方向に回転軸に固定されて容器内壁との
   クリアランスε（mm）である円形状の２以上の回
   転堰によつて容器内が３以上の撹拌ゾーンに分割
   されており、各回転堰を挾んで隣接する２つのパ
   ドル組から成る隣接パドル組群が各隣接パドル組
   群毎に以下の条件(i)〜(v)を満足し且つ隣接パドル
   組群間で条件(vi)を満足することを特徴とする撹拌
   装置； (i) ２つのパドル組のパドルの幅Ｗ及び枚数は互
   に等しい。 (ii) β＝0゜、 (iii) Ｄ／100≦l₁≦Ｄ／20、 (iv) l₂／l₁≧１、 (v) １≦S₂／S₁≦20、 (vi) すべての隣接パドル組群間でl₁同士、l₂同士、
   S₁同士、S₂同士、Ｗ同士はそれぞれ互に等し
   い。 ここに β：回転堰を挾んで隣接するパドル組間の各パ
   ドルが回転軸に対して垂直な投影面上で成す
   位相角差、 Ｄ：横型円筒状の容器の内径（mm）、 l₁：容器内壁と供給口側のパドル組のパドル先
   端とのクリアランス（mm）、 l₂：容器内壁と抜出し口側のパドル組のパドル
   先端とのクリアランス（mm）、 S₁：供給口側のパドル組のパドルと回転堰との
   クリアランス（mm）、 S₂：抜出し口側のパドル組のパドルと回転堰と
   のクリアランス（mm）。 ２ l₁とl₂とが (iv) １≦l₂／l₁≦３ の関係にあり、 S₁とS₂とが (v) １≦S₂／S₁≦12 の関係にある特許請求の範囲第１項に記載の 撹拌装置。 ３ l₁とl₂とが (iv) l₂／l₁＝１ の関係にあり、 S₁とS₂とが (v) １≦S₂／S₁≦３ の関係にある特許請求の範囲第１項に記載の 撹拌装置。 ４ l₁とl₂とが (iv) l₂／l₁＞１ の関係にあり、 S₁とS₂とが (v) １＜S₂／S₁≦20 の関係にある特許請求の範囲第１項に記載の 撹拌装置。 ５ 横型円筒状容器の供給口が、該容器の内部で
   連続的に気相重合されて最初の回転堰に至るまで
   に粉粒体となる重合性単量体と重合触媒との混合
   物を供給するための供給口である特許請求の範囲
   第１項から第４項までのいずれか１項に記載の撹
   拌装置。