JPH02270902A - 鉄焼結製品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、射出成形鉄粉成形体の焼結のための処理法に
関する。

〔従来の技術〕

従来から、鉄粉を成形素材とする射出成形焼結体は、球
状あるいはそれに近い形状を有するアトマイズ法等によ
って得られた鉄粉が使用されている。

しかしながら、アトマイズ法等によって得られた鉄粉は
生産能力が低く、且つコスト高となって多量生産には向
かない。

他方、比較的低コストで微細鉄粉を得る方法として、白
銑組織を有する高炭素溶湯を急冷して破砕し、これをさ
らに機械的に破砕する方法がある。

この機械的破砕に際しては、処理原料は相互に押し潰さ
れる運動が行われるために、製出した微粉末中には平板
状のものが存在する。このため、球状粉末を使用した射
出成形物と比較して、成形後のバインダー樹脂材の揮発
分の除去すなわち脱脂作業に長時間の加熱を要し、それ
が不完全だと成形体が変形するという欠点があった。

また、機械的破砕の微粉砕過程においては、粉末に水分
を添加したスラリー状で行われるために、製出した微粉
末表面に酸化物層が形成されている。

そのため、ＩＲ１ｍ砕後ｍ砕土げ工程として、特開昭６
３−２６６００２号公報、特願昭６３−５８６８４号出
願明細書等に記載されているように、粉末自体が含有す
る炭素や水素と接触して酸素を除去する工程が必要にな
る。この酸素除去の工程において、粉末表面の活性化に
よって焼結凝集が起こり粒径が大きくなるため、粉末の
粒径を射出成形に必要な平均１０μｍ以下に維持するに
は、処理温度を下げ、ある程度の酸素を残さざるを得ず
、この粉末を使用した焼結体は酸化皮膜を持つ空隙部が
収縮のネックになり、低密度の成形体しか得難いという
欠点がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明において解決すべき課題は、上記の欠点を有する
白銑等の高炭素鉄を破砕して得た平均１０μｍ以下の微
粉末を使用して、酸素の少ない、且つ高密度の射出成形
体を得る方策を見出すことにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、白銑化した急冷高炭素鉄を粉砕し、脱炭処理
を行った微細鉄粉を用いて射出成形を行い、この射出成
形体を大気雰囲気中で３５０℃以下の温度に加熱してバ
インダー樹脂を気化により除去し、さらに、３００〜６
００℃で水素還元を行ったのち焼結を行うことによって
その課題を解決した。

〔作用〕

射出成形には１０％前後のバインダーが使用され、成形
後、これらのバインダーは樹脂工程でその大半は除去さ
れなければならない。バインダーの中にはジブリルフタ
ル酸のように低温で蒸発するものの他に、ポリプロピレ
ンのように蒸発温度の高いものもある。後者のバインダ
ーは高分子の樹脂で不活性雰囲気中では蒸発し難いが、
大気中で加熱すれば酸素と反応し、分子型の小さい蒸発
しやすい物質に変換されるため、低温で脱脂ができる。

不活性雰囲気、例えば窒素中で脱脂する場合には、５０
０℃前後まで加熱しなくてはならないが、大気脱脂では
３００℃前後で脱脂はほぼ完了し、大幅な処理時間の短
縮がもたらされる。

一方、脱脂時間は粉体の形状によっても大きく影響を受
ける。即ち、球状体であればガス化したバインダーは比
較的抜けやすいが、平板状体を含む破砕粉の場合にはガ
ス通路が複雑になり、処理時間が不充分であると、ふく
れ１割れ等の欠陥が生じやすい。

従って、アトマイズ粉に比べ、長い脱脂時間を必要とす
る破砕粉に大気脱脂が適用できると、射出成形を行う際
の阻害要因の一つを除去できることになる。

酸化物系のセラミックスで適用されている大気脱脂も金
属粉の場合には酸化の問題があるが、高炭素破砕鉄粉で
は脱炭後も若干の酸素が残っており、それが新たな酸化
を阻止するのみで大きな問題にはならない。

一°般に鉄粉の焼結工程では、窒素等の不活性雰囲気で
８００℃程度まで加熱し、その後水素気流中で１２００
℃以上で焼結する。しかも、この条件では、表面に酸化
皮膜を有する鉄粉は、水素富囲気に変わると即刻表面が
還元され焼結が起こる。

従って、水素が浸透する前に周囲の焼結が進み、酸化膜
を有する空孔部が残されると成形体の収縮は妨げられず
、焼結密度は上がらず良質の成形体は得られない。

そこで、上記急冷高炭素鉄有鉄を機械破砕した微細鉄粉
を射出成形して上記大気脱脂を行った成形体の水素富囲
気における焼結挙動を調べた結果、ある特定の加熱温度
域では全面的脱酸は進行するが焼結は殆ど起こらないこ
とが判明した。

すなわち、略３００℃において脱酸の進行の増大に変曲
点かあり、３００℃未満では実質的な焼結は起こらない
代わりに脱酸の進行も遅く反応に時間がかかり過ぎ、工
業的に適用できない。また、６００℃を超えると局部的
な焼結が急速に進行し、気孔の閉塞を生じ、緻密質の焼
結体は得られない。

従って、焼結が始まる前に成形体と水素ガスを反応させ
れば鉄粉表面の酸素が完全に除かれ、焼結温度に達した
時に健全な焼結体が得られる。

〔実施例〕 炭素含有量３．１重量％、酸素含有量８．０重量％１、
平均粒度７，６μｍの破砕鉄粉を７６０℃で２時間加熱
し、軽い焼結体を作り、これを渦流粉砕機でほぐしたと
ころ、炭素含有ＩＱ、　０３重量％、酸素含有量０．６
重量％、平均粒度８，４μｍの原料粉を得た。

パラフィン、ワックス、ポリエチレンから構成されるバ
インダーを鉄粉に対し１０重量％混練して、通常の条件
で３　Ｘ　６　ｘ５Ｑｍｍ射出成形した。

これを大気雰囲気の脱脂炉に装入し、８０℃から３００
℃まで６℃／ｈｒ、で３８時間かけて昇温した。脱脂処
理後の重量変化は、７．５％であった。この重量変化は
、バインダー量の８２．５％に相当する。

これに対し、比較のために同一条件で作成した成形体を
窒素雰囲気中で８０℃から５００℃まで６０時間から１
００時間かけて脱脂した場合には、脱脂後膨れ、表面割
れが著しく、１４０時間かけて初めて欠陥のない脱脂成
形体が得られた。

次に、この脱脂成形体を焼結するために常温から１８０
℃／時で昇温し、１３００℃に５時間保持した。

この際８００℃から水素を１００＋ｎ　１　／分流して
得られた焼結体の密度は６，８、相対密度は８７％であ
った。

内部組織を顕微鏡によって観察した結果、内面に酸化皮
膜を有する空孔部が散見された。

これに対して、同じ熱処理パターンで３００℃からから
水素を流した焼結体の密度は７．２、相対密度が９２％
であった。この内部組織を顕微鏡で観察した結果、空孔
部の内壁に酸化膜は殆ど存在しなかった。

〔発明の効果〕

本発明の焼結法により、以下の効果を奏することができ
る。

（１）　　大気中、低温での急速脱脂が可能になり、作
業効率が上がる。

（２）原料粉末に異形粉末を含有している破砕粉を使用
しても短時間の脱脂が可能である。

（３］　　酸化膜表面を有している原料鉄粉でも、高密
度高純度の鉄焼結体を得ることができる。

（４）　したがって、それ自体工業的に低価格で得るこ
とができる破砕微粉鉄粉を射出成形用として大幅に使用
することができる。

特許出願人　吉川工業　株式会社 代　　理　　人　　小　　堀　　　益 手続補正書 平成元年５月２２日 平成１年特　許　願第９２２８０号 ２、発明の名称 鉄焼結製品の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 ４、代理人 住　所　■８１２　　福岡市博多区博多駅前１丁目１−
１博多新三井ビル台（０９２）　４５１−８７８１（リ
　明細書第５頁第１０行「焼結する。しかも、この条件
では、」を下記の通り補正する。

「焼結する方法か真空中で焼結する方法がある。

しかも、前の条件では、」 （２）同第５頁下から第５行口得られない。」の次に下
記の文を加入する。

「勿論、後者の真空焼結法でも酸化被膜が除かれないの
で密度は上がらない。」

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、急冷高炭素鉄を粉砕し、脱炭処理を行った微細鉄粉
   を用いて射出成形を行い、この射出成形体を大気雰囲気
   中で、３５０℃以下の温度で脱脂処理し、さらに、３０
   ０〜６００℃で水素還元を行ったのち焼結を行う鉄焼結
   製品の製造方法。