JPH0227316B2 - - Google Patents
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- JPH0227316B2 JPH0227316B2 JP59076450A JP7645084A JPH0227316B2 JP H0227316 B2 JPH0227316 B2 JP H0227316B2 JP 59076450 A JP59076450 A JP 59076450A JP 7645084 A JP7645084 A JP 7645084A JP H0227316 B2 JPH0227316 B2 JP H0227316B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Description
本発明は、キラを原料とするβ型窒化けい素ウ
イスカーの製造方法に係り、特に1250〜1450℃と
いうような比較的低温で、繊維長の長いβ型窒化
けい素ウイスカーを産業廃棄物のキラから安価に
製造することができるキラを原料とするβ型窒化
けい素ウイスカーの製造方法に関するものであ
る。 ここでキラとは、窯業用の原土を水簸して窯業
原料としての粘土及び珪砂を除いて得られる残渣
を指し、その粒子の大きさは約５〜40μ程度の粒
度分布を持ち、その化学組成はSiO2約80％前後、
Al2O3約10％前後、その他Fe2O3，K2O，Na2Oを
若干含んでおり、主として石英、長石、カオリナ
イト並びに雲母より構成される。現在までこれは
利用価値が少なく、かつ多量に産出される。これ
を河川に廃棄することにより公害の原因ともな
り、その処置に因つている状態にあり、近年この
産業廃棄物の利用に関する研究が強く望まれてい
る。 しかして一般に、β型窒化けい素ウイスカー
は、窒化けい素のもつ優れた高温強度と耐熱衝撃
性とにより、複合材料用繊維強化材としてその応
用が大いに期待されている。 窒化けい素ウイスカーの合成については現在ま
でに種々の方法が行なわれているが、このうちシ
リカ還元法が最も工業的に有利な優れた方法とさ
れている。しかしながら、本発明におけるような
ウイスカーの長繊維は得られていなかつた。 本発明者等は、さきに融剤として氷晶石をうま
く用いることによつて、低温でこのような長繊維
を収率よく得ることに成功した（特願昭58―
16257号（特開昭59―147000号）参照）。 しかしながら、このようにして得られた窒化け
い素ウイスカーはなお高価であることを免れな
い。 本発明は、この点に鑑み高価なシリカ源を用い
ることなく、産業廃棄物の安価なキラをうまく用
いて安価に長繊維のβ型窒化けい素ウイスカーが
得られる製造方法を提供しようとするものであ
る。 本発明のキラを原料とするβ型窒化けい素ウイ
スカーの製造方法は、キラ中のシリカ粒子が微細
で反応性に富みかつAl2O3，Fe2O3，K2O，Na2O
等を含むため融体をつくり易いことを利用し、キ
ラ中のシリカと、カーボンと、氷晶石とのモル比
が１：（３〜13）：（１／12〜１）である混合物を、
N2ガス雰囲気中で温度1250〜1450℃に加熱反応
させ、安価に長繊維のβ型窒化けい素ウイスカー
を製造することを特徴とする。 シリカ還元法によるN2ガスを用いた窒化けい
素Si3N4ウイスカーの生成反応は次の２式で示さ
れる。 SiO2(固体)＋Ｃ(固体) →SiO(気体)＋CO(気体) ……(1) 3SiO(気体)＋2N2(気体)＋3CO(気体) →Si3N4(固体)＋3CO2(気体) ……(2) 上記(1)式の反応はSiO2とＣとの固体反応のた
めその反応速度は遅いので、これに氷晶石を存在
させると、フラツクスとして働き、SiO2はけい
酸塩融体となり、液体と固体Ｃとの反応となり、
次式の(3)の反応となる。 SiO2（液体）＋Ｃ（固体） →SiO（気体）＋CO（気体） ……(3) この反応は従来の固体反応よりその反応速度が
著しく促進されSiOの生成を促進する。 本発明においてシリカとカーボンとの比は１：
３〜１：13であり、さらに好ましくは１：３付近
である。Ｃのモル比がこれより少ないと、前記(1)
式の反応は進行しにくくなり、多いと未反応でカ
ーボン量が残り効率が悪くなる。このときシリカ
を原料とする場合（特開昭58―16257号（特開昭
59―147000号）参照）のＣのモル比より多いのが
適量であるのは、不純物酸化物の還元反応に一部
消費されるからである。 次にシリカと氷晶石とのモル比は１：（１／12
〜１）の範囲で、好ましくは１：１／３である。
これより氷晶石の量が多くなると、けい酸塩融体
の量が多くなり、気相中のフツ素分圧が高くな
り、逆にSiO分圧が小さくなりすぎて効率は悪く
なる。又逆に氷晶石の量が少ない場合には、融体
を形成しにくいので反応を遅くして効率が悪くな
る。このときシリカを原料とする場合（特願昭58
―16257（特開昭59―147000号）参照）の氷晶石の
モル比より多いのは、Ｃの場合と同様に不純物酸
化物との反応に消費されるからである。 反応温度は1250〜1450℃で、これより低い温度
では反応速度が遅く収率を下げ、これより高い温
度では炭化けい素が生成するので、好ましくは
1350℃付近である。 以下さらに本発明の実施例を第１図により説明
する。 キラとカーボンと氷晶石との粉末を、次の表―
１及び表―２に示すモル比に乾式混合する。 これらの混合原料５の１ｇをカーボン製容器４
に充填し、ムライト製保護管３内に入れ、これを
さらにムライトチユーブを炉芯管２に用いた電気
炉１内に装入する。
イスカーの製造方法に係り、特に1250〜1450℃と
いうような比較的低温で、繊維長の長いβ型窒化
けい素ウイスカーを産業廃棄物のキラから安価に
製造することができるキラを原料とするβ型窒化
けい素ウイスカーの製造方法に関するものであ
る。 ここでキラとは、窯業用の原土を水簸して窯業
原料としての粘土及び珪砂を除いて得られる残渣
を指し、その粒子の大きさは約５〜40μ程度の粒
度分布を持ち、その化学組成はSiO2約80％前後、
Al2O3約10％前後、その他Fe2O3，K2O，Na2Oを
若干含んでおり、主として石英、長石、カオリナ
イト並びに雲母より構成される。現在までこれは
利用価値が少なく、かつ多量に産出される。これ
を河川に廃棄することにより公害の原因ともな
り、その処置に因つている状態にあり、近年この
産業廃棄物の利用に関する研究が強く望まれてい
る。 しかして一般に、β型窒化けい素ウイスカー
は、窒化けい素のもつ優れた高温強度と耐熱衝撃
性とにより、複合材料用繊維強化材としてその応
用が大いに期待されている。 窒化けい素ウイスカーの合成については現在ま
でに種々の方法が行なわれているが、このうちシ
リカ還元法が最も工業的に有利な優れた方法とさ
れている。しかしながら、本発明におけるような
ウイスカーの長繊維は得られていなかつた。 本発明者等は、さきに融剤として氷晶石をうま
く用いることによつて、低温でこのような長繊維
を収率よく得ることに成功した（特願昭58―
16257号（特開昭59―147000号）参照）。 しかしながら、このようにして得られた窒化け
い素ウイスカーはなお高価であることを免れな
い。 本発明は、この点に鑑み高価なシリカ源を用い
ることなく、産業廃棄物の安価なキラをうまく用
いて安価に長繊維のβ型窒化けい素ウイスカーが
得られる製造方法を提供しようとするものであ
る。 本発明のキラを原料とするβ型窒化けい素ウイ
スカーの製造方法は、キラ中のシリカ粒子が微細
で反応性に富みかつAl2O3，Fe2O3，K2O，Na2O
等を含むため融体をつくり易いことを利用し、キ
ラ中のシリカと、カーボンと、氷晶石とのモル比
が１：（３〜13）：（１／12〜１）である混合物を、
N2ガス雰囲気中で温度1250〜1450℃に加熱反応
させ、安価に長繊維のβ型窒化けい素ウイスカー
を製造することを特徴とする。 シリカ還元法によるN2ガスを用いた窒化けい
素Si3N4ウイスカーの生成反応は次の２式で示さ
れる。 SiO2(固体)＋Ｃ(固体) →SiO(気体)＋CO(気体) ……(1) 3SiO(気体)＋2N2(気体)＋3CO(気体) →Si3N4(固体)＋3CO2(気体) ……(2) 上記(1)式の反応はSiO2とＣとの固体反応のた
めその反応速度は遅いので、これに氷晶石を存在
させると、フラツクスとして働き、SiO2はけい
酸塩融体となり、液体と固体Ｃとの反応となり、
次式の(3)の反応となる。 SiO2（液体）＋Ｃ（固体） →SiO（気体）＋CO（気体） ……(3) この反応は従来の固体反応よりその反応速度が
著しく促進されSiOの生成を促進する。 本発明においてシリカとカーボンとの比は１：
３〜１：13であり、さらに好ましくは１：３付近
である。Ｃのモル比がこれより少ないと、前記(1)
式の反応は進行しにくくなり、多いと未反応でカ
ーボン量が残り効率が悪くなる。このときシリカ
を原料とする場合（特開昭58―16257号（特開昭
59―147000号）参照）のＣのモル比より多いのが
適量であるのは、不純物酸化物の還元反応に一部
消費されるからである。 次にシリカと氷晶石とのモル比は１：（１／12
〜１）の範囲で、好ましくは１：１／３である。
これより氷晶石の量が多くなると、けい酸塩融体
の量が多くなり、気相中のフツ素分圧が高くな
り、逆にSiO分圧が小さくなりすぎて効率は悪く
なる。又逆に氷晶石の量が少ない場合には、融体
を形成しにくいので反応を遅くして効率が悪くな
る。このときシリカを原料とする場合（特願昭58
―16257（特開昭59―147000号）参照）の氷晶石の
モル比より多いのは、Ｃの場合と同様に不純物酸
化物との反応に消費されるからである。 反応温度は1250〜1450℃で、これより低い温度
では反応速度が遅く収率を下げ、これより高い温
度では炭化けい素が生成するので、好ましくは
1350℃付近である。 以下さらに本発明の実施例を第１図により説明
する。 キラとカーボンと氷晶石との粉末を、次の表―
１及び表―２に示すモル比に乾式混合する。 これらの混合原料５の１ｇをカーボン製容器４
に充填し、ムライト製保護管３内に入れ、これを
さらにムライトチユーブを炉芯管２に用いた電気
炉１内に装入する。
【表】
N2ガス６を炉芯管２内に矢印の方向から流入
させながら温度1350℃で24時間加熱反応させた。 一方、排出ガス７として図中矢印で示すように
排出させた。この場合のN2ガス６の流量は75
c.c.／min.で常圧下で流した。この結果、保護管
３内面に生成した窒化けい素ウイスカーをＸ線回
折により検討したが、その殆んどはβ相で若干の
α相を含んでいた。なお、表―３にはSiO2：
Ｃ：Na3AlF6が１：８：１／３の場合の各加熱
温度における収率％を示す。 以上述べたように、産業廃棄物である安価なキ
ラを用いて収率よくβ型窒化けい素ウイスカーを
得ることができた。
させながら温度1350℃で24時間加熱反応させた。 一方、排出ガス７として図中矢印で示すように
排出させた。この場合のN2ガス６の流量は75
c.c.／min.で常圧下で流した。この結果、保護管
３内面に生成した窒化けい素ウイスカーをＸ線回
折により検討したが、その殆んどはβ相で若干の
α相を含んでいた。なお、表―３にはSiO2：
Ｃ：Na3AlF6が１：８：１／３の場合の各加熱
温度における収率％を示す。 以上述べたように、産業廃棄物である安価なキ
ラを用いて収率よくβ型窒化けい素ウイスカーを
得ることができた。
第１図は本発明の一実施例にて用いた装置を示
す断面略図である。 １…電気炉、２…炉芯管、３…保護管、４…試
料容器、５…試料原料、６…流入混合雰囲気
（H2＋NH3）、７…排出ガス。
す断面略図である。 １…電気炉、２…炉芯管、３…保護管、４…試
料容器、５…試料原料、６…流入混合雰囲気
（H2＋NH3）、７…排出ガス。
Claims (1)
- １ キラとカーボンと氷晶石とからなる混合物に
おけるキラ中のシリカとカーボンと氷晶石とのモ
ル比が、１：（３〜13）：（１／12〜１）である混
合物を、N2ガス雰囲気中で温度1250〜1450℃に
加熱反応させることを特徴とするキラを原料とす
るβ型窒化けい素ウイスカーの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59076450A JPS60221398A (ja) | 1984-04-18 | 1984-04-18 | キラを原料とするβ型窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
| US06/624,702 US4521393A (en) | 1984-04-18 | 1984-06-26 | Method of manufacturing β type silicon nitride whiskers |
| DE8484107469T DE3485909T2 (de) | 1984-04-18 | 1984-06-28 | Verfahren zur herstellung von whiskers aus siliciumnitrid vom beta-typ. |
| EP84107469A EP0158698B1 (en) | 1984-04-18 | 1984-06-28 | Method of manufacturing b type silicon nitride whiskers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59076450A JPS60221398A (ja) | 1984-04-18 | 1984-04-18 | キラを原料とするβ型窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60221398A JPS60221398A (ja) | 1985-11-06 |
| JPH0227316B2 true JPH0227316B2 (ja) | 1990-06-15 |
Family
ID=13605486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59076450A Granted JPS60221398A (ja) | 1984-04-18 | 1984-04-18 | キラを原料とするβ型窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4521393A (ja) |
| EP (1) | EP0158698B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60221398A (ja) |
| DE (1) | DE3485909T2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60260499A (ja) * | 1984-06-07 | 1985-12-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
| JPS6112915A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-21 | Tokushu Muki Zairyo Kenkyusho | 実質的にＳｉ，Ｎ及びＯからなる連続無機繊維とその製造法 |
| EP0206795B1 (en) * | 1985-06-24 | 1990-11-14 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing silicon nitride powders |
| US4810530A (en) * | 1986-08-25 | 1989-03-07 | Gte Laboratories Incorporated | Method of coating metal carbide nitride, and carbonitride whiskers with metal carbides, nitrides, carbonitrides, or oxides |
| US4756791A (en) * | 1986-08-25 | 1988-07-12 | Gte Laboratories Incorporated | Chemical vapor deposition process for producing metal carbide or nitride whiskers |
| US4988564A (en) * | 1986-08-25 | 1991-01-29 | Gte Laboratories Incorporated | Metal carbide, nitride, or carbonitride whiskers coated with metal carbides, nitrides, carbonitrides, or oxides |
| US4900525A (en) * | 1986-08-25 | 1990-02-13 | Gte Laboratories Incorporated | Chemical vapor deposition reactor for producing metal carbide or nitride whiskers |
| US5214007A (en) * | 1988-03-31 | 1993-05-25 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Production process for silicon nitride sintered body |
| FI82231C (fi) * | 1988-11-30 | 1991-02-11 | Kemira Oy | Foerfarande foer framstaellning av keramraomaterial. |
| US5165916A (en) * | 1989-10-02 | 1992-11-24 | Phillips Petroleum Company | Method for producing carbide products |
| US5176893A (en) * | 1989-10-02 | 1993-01-05 | Phillips Petroleum Company | Silicon nitride products and method for their production |
| US5108729A (en) * | 1989-10-02 | 1992-04-28 | Phillips Petroleum Company | Production of carbide products |
| US5814290A (en) * | 1995-07-24 | 1998-09-29 | Hyperion Catalysis International | Silicon nitride nanowhiskers and method of making same |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1121293A (en) * | 1963-10-28 | 1968-07-24 | Mini Of Technology | Improvements in the manufacture of silicon nitride |
| US3244480A (en) * | 1964-03-03 | 1966-04-05 | Robert C Johnson | Synthesis of fibrous silicon nitride |
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