JPH0227521A - 磁気記録媒体およびその製造法ならびにその潤滑剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気ディスク、磁気テープ、磁気カード、磁
気ドラムなどの磁気記録媒体に関し、特に含フッ素イソ
シアネート重合体よりなる潤滑膜を設けた磁気記録媒体
およびその製造方法、ならびに潤滑膜の原材料であるア
シルアジド基を有する含フッ素重合体よりなる潤滑剤に
関する。

〔従来の技術〕

通常、磁気記録媒体の表面は、記録再生時に磁気記録ヘ
ッドなどにより摩擦される。この摩擦による磁気記録媒
体の性能低下を防止するために。

磁気記録媒体の表面に潤滑膜を形成させる方法が一般に
知られている。

この技術分野において、ペルフルオロポリエーテルなど
の含フッ素化合物を潤滑膜材料として使用することは、
公知であり２例えばペルフルオロポリエーテルの末端に
イソシアノ基を導入した化合物が米国特許第３８１０８
７４号ににおいて開示されている。また、磁気記録媒体
の潤滑剤として含フッ素インシアネートを用いること（
特開昭６２−１４５５３号公報）、およびイソシアネー
トと多価アルコールより生成する含フッ素ポリウレタン
を用いること（特開昭６２−１８７７９８号公報）など
が提案されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

上述した従来技術においては、含フッ素イソシアネート
を磁気記録媒体の潤滑膜に適用する際の製造プロセスの
安定性については全く配慮されていなかった。すなわち
、含フッ素イソシアネートはポットライフが短く、磁気
記録媒体の潤滑剤として含フッ素イソシアネートの潤滑
膜を形成させる場合に、ポットライフの切れた含フッ素
イソシアネートを用いると潤滑剤の固型物の付着による
潤滑膜の欠陥発生などの問題があった。

本発明の目的は、上記従来技術における問題点を解消し
、潤滑膜としての欠陥の発生が少なく。

製造プロセスの安定性に優れた磁気記録媒体およびその
製造方法ならびに磁気記録媒体の潤滑膜を形成する原材
料である潤滑剤を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記本発明の目的は、アシルアジド基を有する含フッ素
重合体を潤滑剤として用い、磁気記録媒体面へ付着した
後、加熱処理によりイソシアノ基を再生し、引き続き重
合させて、含フッ素イソシアネート重合体よりなる潤滑
膜を形成することにより、達成される。

含フッ素イソシアネートを磁気記録媒体の潤滑剤として
用いる時に、潤滑剤のポットライフが短いばかりでなく
、潤滑膜を形成させる場合に欠陥の発生などの問題があ
った。この問題点を解決すべく鋭意研究を行った結果、
その原因は空気中の水分によって含フッ素イソシアネー
トが加水分解あるいは重合を起こすためであることを知
った。

そこで本発明者は、加水分解や重合を防ぐために、アシ
ルアジド基を有する含フッ素重合体を磁気記録媒体の表
面上に付着させた後、上記媒体上で、含フッ素重合体の
７シルアジド基を加熱分解することによってイソシアノ
基を生成させ、引き続き重合させることにより、欠陥の
発生の少ない均質の含フッ素イソシアネート重合体から
なる潤滑膜が形成できることを見い出した。

本発明のアシルアジド基を有する含フッ素重合体を磁気
記録媒体の潤滑剤として用いると、潤滑剤のポットライ
フが長くなり形成した潤滑膜の欠陥の発生が低減するが
、さらに磁気記録媒体の摺動特性が改善される効果もあ
ることが分かった。

摺動特性が改善されるのは含フッ素イソシアネート重合
体の架橋密度が向上するためであるものと思われる。

本発明は、基体上に、直接もしくは下地層を介して形成
された磁性膜、または該磁性膜上に保護膜を有する磁気
記録媒体において、上記磁性膜または保護膜上に、アシ
ルアジド基を有する含フッ素重合体よりなる潤滑剤を付
着した後、加熱処理して、上記磁性膜または保護膜上に
含フッ素イソシアネート重合体よりなる潤滑膜を形成し
たものである。

本発明は、基体上に、直接もしくは下地層を介して形成
された磁性膜、または該磁性膜上に保護膜を有する磁気
記録媒体を製造する方法において。

上記磁性膜もしくは保護膜上に、フルオロポリエーテル
鎖またはアルキル鎖を基本骨格とし、アシルアジド基を
少なくとも１つ有する含フッ素重合体よりなる潤滑剤を
付着した後２例えば１００〜２００℃の温度に加熱処理
して、上記含フッ素重合体にイソシアノ基を再生させ、
引き続き重合させることにより、上記磁性膜もしくは保
護膜上に、含フッ素イソシアネート重合体よりなる潤滑
膜を形成させる方法である。

そして２本発明の潤滑膜を形成するための原材料である
潤滑剤は。

一般式 ％式％（） （式中ｔ　Ｒｔ−−Ｒｘ’−はペルフルオロポリエーテ
ル基、ペルフルオロアルキル基のうちより選ばれる含フ
ッ素炭素基を表す、） で示されるアシルアジド基を有する含フッ素重合体より
なるものであって、上記の一般式（１）または（ＩＩ）
で示されるアシルアジド基を有する含フッ素重合体を構
成するＲ　ｚ　−Ｒｔ　’−が。

−（（ＣＦ、０）Ｐ（ＣＦ、ＣＦ、０）４１−−（（Ｃ
Ｆ、ＣＦ、ＣＦ、Ｏ）り　− （式中＋　Ｐｐ　ｑｅ　ｒｅ　Ｓは３〜１００の整数を
表す、）のうちから選ばれる含フッ素炭素基を有するも
のであることが望ましい。

〔作用〕

本発明の磁気記録媒体の潤滑膜を形成する潤滑剤は、ア
シルアジド基を有する含フッ素重合体であるので、媒体
面への付着時には水分に対して安定であり、その後、加
熱処理により窒素が解離されてイソシアノ基を生成し、
生成した含フッ素インシアネートは加水分解と重合を起
こして所望する含フッ素イソシアネート重合体よりなる
潤滑膜となる。

本発明の情報記録媒体の製造方法において、潤滑剤とし
て使用されるアシルアジド基を有する含フッ素重合体は
、フルオロポリエーテル鎖あるいはアルキル鎖を基本構
造とし、アシルアジド基を少なくとも１つ以上有する化
合物のなかから選ばれる。

上記フルオロポリエーテル鎖あるいはフルオロアルキル
鎖は、直鎖状のものばかりでなく１分岐したものでもか
まわない、上記アシルアジド基を有する含フッ素重合体
としては１例えばＮ、０Ｃ（（ＣＦ、Ｏ）、（ＣＦ、Ｃ
Ｆ２Ｏ）、３ＣＯＮ、　。

などが挙げられる。

上記アシルアジド基を有する含フッ素重合体を磁気記録
媒体に適用する際には２例えば第３図の製造工程図に示
すごとく、磁気記録媒体面〔第３図（ａ）〕に、直接あ
るいは、溶液の状態にして。

スプレワイプ法、デイツプ法、スピンコード法などによ
り付着される〔第３図（ｂ））。

そして、媒体面に付着された含フッ素重合体は。

加熱によりイソシアノ基を生成し、媒体面上で重合し〔
第３図（ｃ））、含フッ素インシアネート重合体よりな
る潤滑膜が形成される〔第３図（ｄ））。

上記のイソシアノ基の生成および重合に要する温度は含
フッ素重合体の種類によって異なるが。

低温では反応が遅く、高温では媒体の劣化が起こりやす
いので、一般に１００〜２００℃の温度範囲であること
が好ましい。

なお２本発明においては、情報記録媒体面上で含フッ素
アシルアジドを、含フッ素イソシアネートに変換し９重
合させることが重要なポイントであって、使用する重合
体の主鎖構造または分子量などの異なる化合物を使用し
てもかまわない。

〔実施例〕

以下に９本発明の一実施例を挙げ、さらに詳細に説明す
る。

まず、アシルアジド基を有する含フッ素重合体の合成を
、実施例１および２に示す。

（実施例１） 次の式（１）で示されるペルフルオロポリエーテル−α
、ω−ジ酸ジメチルエステル（平均分子量２０００）　
２０ｇの溶液に。

ＣＨ，Ｏ，Ｃ（（ＣＦ、Ｏ）、（ＣＦ、ＣＦ２０）、）
Ｃｏ、ＣＨＩ−（１）ヒドラジン（１水和物）１．５ｇ
を徐々に滴下し。

室温で４時間攪拌して反応させた。

反応終了後、未反応のヒドラジンを減圧留去し。

次の式（２）で示される化合物を得た。

Ｈ，ＮＮＨＯＣ［（ＣＦ、０）ｎ（ＣＦ、ＣＦ、Ｏ）、
）ＣＯＮＨＮＨ。

・・・・・・・・・（２） 式（２）で示される化合物２０ｇに亜硝酸ナトリウム１
．８ｇを加えた。上記混合物を０〜５℃に氷冷し、５％
塩酸５０ｍｍを徐々に滴下した０滴下終了後、さらに水
冷を続け、６時間攪拌した。上記混合物を水洗し、１，
１．２−トリクロロトリフルオロエタン（以下フレオン
と略称）溶液とした後、無水硫酸マグネシウムで乾燥し
、溶媒を留去して次の式（３）で示される化合物を得た
。

Ｎ５ＯＣ（（ＣＦ２Ｏ）ａ（ＣＦ、ＣＦ、Ｏ）、）ＣＯ
Ｎ、　−−−−−・・・−（３）上記式（３）で示され
る化合物の赤外スペクトルでは、　２２００ｃ鳳−１に
アジド基の吸収が観測された。

（実施例２） 次の式（４）で示されるω−ポリへキサフルオロプロピ
レンオキシド酸メチルエステル（平均分子量２５００）
　２５ｇの溶液に。

ＣＦ、　　　　　ＣＦ。

ヒドラジン（１水和物）Ｉｇを滴下し、室温で２時間攪
拌し反応させた０反応終了後、未反応のヒドラジンを減
圧留去し２次の式（５）で示される化合物を得た。

式（５）で示される化合物２５ｇに、亜硝酸ナトリウム
１ｇを加えた。上記混合物を０〜５℃に氷冷し、５％塩
酸５０ｍ　Ｑを徐々に滴下した６滴下終了後、さらに水
冷を続け６時間攪拌した。

上記混合物を水洗し、フレオン溶液とした後。

無水硫酸マグネシウムで乾燥し、溶媒を留去して次の式
（６）で示される化合物を得た。

上記の式（６）で示される化合物の赤外スペクトルでは
、　２２００ｃｍ−’にアジド基の吸収が観測された。

次に比較例として用いた含フッ素イソシアネートの合成
について、比較例１．比較例２に示す。

（比較例１） 実施例１で合成した式（３）の化合物１０ｇを乾燥窒素
雰囲気下で９０℃の温度にて約１時間加熱し。

次の式（７）で示される含フッ素イソシアネートを得た
。

０ＮＣ（（ＣＦ、Ｏ）、（ＣＦ、ＣＦ、Ｏ）、）ＮＣＯ
−−−・−（７）上記の式（７）で示される化合物の赤
外スペクトルでは、　２３００ｃｍ″″１にイソシアノ
基の吸収が観測された。

（比較例２） 実施例２で合成した式（６）で示される化合物Ｌｏｇを
乾燥窒素雰囲気下で９０℃の温度にて約１時間加熱し２
式（８）で示される含フッ素イソシアネートを得た。

上記の式（８）で示される化合物の赤外スペクトルでは
、　２３００ｃ■−１にイソシアノ基の吸収がＩｌ！測
された。

以下余白 上記式（３）および式（６）で示される含フッ素アシル
アジドと式（７）および式（８）で示される含フッ素イ
ンシアネートの構造式を第１表にまとめて示す。

次に２本発明のアシルアジド基を有する含フッ素重合体
を磁気記録媒体に適用した例を、実施例３〜８に示す。

（実施例３） 磁気記録媒体として、第１図に示すごとく、基体１上に
、エポキシ、フェノールおよびポリビニルブチラール樹
脂よりなるバインダ中に磁性粉（γ−Ｆ　６＝　Ｏｓ　
）を分散させた磁性塗膜２を形成した。５インチ径の塗
布型の磁気ディスクに、上記の式（３）で示される含フ
ッ素アシルアジドの０．５％（重量）フレオン溶液をス
プレ塗布した。

ついで、この磁気ディスクを２００℃で２時間加熱して
潤滑膜３とした。

上記の手順で作製した磁気ディスクを用い、ピエゾ素子
をアームにとりつけた磁気ヘッドを０．２μ重の高さで
浮上させ、ピエゾ素子の平均出力ノイズレベルの５倍を
越えるピーク数を潤滑膜の欠陥数とした。なお、ノイズ
と欠陥を分離して測定するために、上記方法では、平均
出力ノイズレベルの５倍以上のピークに限定している。

潤滑剤の溶液調製時から、それぞれ１時間、　１０日間
、１ケ月経過した潤滑剤溶液を用いて、試料を作製し、
その試料について欠陥数を求めた。その結果を第２表に
示す。

なお、ロット数は１０００であり、潤滑膜の膜厚は約１
００人であった。

（実施例４） 含フッ素アシルアジドとして上記の式（６）で示される
化合物を用い、実施例３と同様の方法で試料を作製した
。

（比較例３） 含フッ素アシルアジドの代りに上記の式（７）で示され
る含フッ素イソシアネートを用い、実施例３と同様の方
法で試料を作製した。

以下余白 （比較例４） 含フッ素アシルアジドの代りに上記の式（８）で示され
る含フッ素インシアネートを用い、実施例３と同様の方
法で試料を作製した。

上記の実施例３，４および比較例３，４において作製し
た試料の試験結果を第２表にまとめて示す。

（実施例５） 磁気記録媒体として、第２図に示すごとく。

ＮＬＰメツキ５したＡＱ合金の基体１上に、Ａｒガス雰
囲気中の高周波スパッタリング法により、膜厚０．２５
μｍのＣｒ膜６．膜厚０，０６　μ閣のＣｏ−Ｎｉ−Ｚ
ｒ合金よりなる金属磁性膜２′、膜厚０．０５μ■の炭
素質の保護膜４を順次形成した磁気ディスクを用い、含
フッ素アシルアジドとして上記の式（３）で示される化
合物を用いて、実施例３と同様の方法で潤滑膜３を形成
させた磁気ディスクを作製し７°　　　　　　　　　以
下余白 （実施例６） 含フッ素アシルアジドとして上記の式（６）で示される
化合物を用い、実施例５と同様の方法で試料を作製した
。

（比較例５） 含フッ素アシルアジドの代りに、上記の式（７）で示さ
れる含フッ素イソシアネートを用い、実施例５と同様の
方法で試料を作製した。

以上の実施例５，６および比較例５における潤滑膜の欠
陥数を求めた結果を第３表に示す。

（実施例７） 実施例５と同様の方法で作製した磁気ディスクを上記の
式（３）で示される含フッ素アシルアジドの０，５ｗｔ
％フレオン溶液に浸した後、引き上げる操作によりデイ
ツプ塗布した。ついで、この磁気ディスクを２００℃で
２時間加熱して潤滑膜を形ａｔ、ｘｉ＆＊ｍ°７・　　
　　以下余白（実施例８） 上記の式（６）で示される含フッ素アシルアジドを用い
、実施例７と同様の方法で試料を作製した。

（比較例６） 含フッ素アシルアジドの代りに、上記の式（８）で示さ
れる含フッ素インシアネートを用い、実施例７と同様の
方法で試料を作製した。

以上の実施例７，８および比較例６における潤滑膜の欠
陥数を求めた結果を第４表に示す。

以上の実施例３〜８および比較例３〜６から次のことが
分かる。

第２表から明らかなごとく、スプレ塗布により潤滑膜を
形成した場合１本発明（実施例３，４）に比べ、含フッ
素イソシアネートを用いる従来法（比較例３，４）では
、　１０日後には欠陥数が１桁以上、１ケ月後には、さ
らに増大している。イソシアノ基を保護した化合物を用
いる本発明は、長期にわたって欠陥数の少ない安定した
潤滑膜が得られる。

また、第３表の比較例５および実施例５，６から明白で
あるように２本発明は、塗布型磁性膜ばかりでなく、金
属磁性膜に対しても有効である。

また、第４表の比較例６および実施例７，８に見られる
ように２本発明は、スプレ塗布ばかりでなく、デイツプ
塗布に対しても有効である。

さらに２式（３）、（６）、（７）、（８）で示される
化合物の２ｖｔ％フレオン溶液を調製し、温度２７℃、
湿度ＲＨ６０％の空気を封入し放置する実験を行った結
果、イソシアノ基を有する式（７）、（８）で示される
化合物は、２週間後に固体不溶物が生成したのに対し、
イソシアノ基を保護した本発明の実施例１，２にて得ら
れた式（３）、（６）で示される化合物は、１ケ月放置
した後も、固体不溶物が生成せず安定しており、潤滑剤
として用いる場合に経時変化が小さく有効であることが
分かった。

以上の実施例および比較例においては、膜厚１００人の
潤滑膜を形成する際の欠陥数を示したが。

これ以外の膜厚を形成する際にも、同様の効果が得られ
た。

なお上記比較例３〜６および実施例３〜８では。

潤滑剤塗布前にφ＝０．２μ■のフィルタでろ過を行っ
ている。このため、比較例３〜６の欠陥数は。

３割はど小さい値となっている。ろ過により、潤滑剤固
型物はある程度除去され欠陥数が低減するが９本発明の
ようにイソシアノ基を保護した時はど効果的ではない。

以上の実施例において説明したごとく本発明の磁気記録
媒体の潤滑膜は、欠陥が少なく、また長期にわたって安
定した製造プロセスが得られることが分かる。

次に、実施例９〜１４により２本発明の潤滑膜が優れた
摺動特性を有することを示す。

（実施例９） 磁気記録媒体として、エポキシ、フェノール。

およびポリビニルブチラール樹脂よりなるバインダ中に
、磁性粉（γ−ＦｅｉＯｓ）を分散させて作製した５イ
ンチ径の塗布型磁気ディスクに９式（３）で示される含
フッ素アシルアジドを所定の膜厚で塗布した。潤滑剤の
塗布は、フレオン溶液のかたちでスプレ塗布した後、磁
気ディスクを回転させながら、ガーゼテープで潤滑剤が
所定の膜厚になるまで過剰の潤滑剤を拭き取った。なお
。

潤滑剤の膜厚は、フーリエ変換型赤外分光器によって測
定した。

ついで、この磁気ディスクを２００℃で２時間加熱し、
潤滑膜とした。

磁気ヘッドに対する摺動強度の測定は、上記の方法で作
製した磁気ディスクを、２０ｇの荷重を印加したサファ
イア摺動子（曲率半径５０−層の球面摺動子）を用い、
スライディング速度２０置／Ｓにて繰り返し摺動させ、
磁気記録媒体表面に傷が発生するまでの回数を測定する
ことにより耐久性を評価した。

（実施例１０） 式（６）で示される含フッ素アシルアジド化合物を用い
、実施例９と同様の方法で試料を作製した。

（比較例７） 含フッ素アシルアジドの代りに式（７）で示される含フ
ッ素イソシアネートを用い、実施例９と同様の方法で試
料を作製した。

以上の実施例９．ｌＯおよび比較例７における試験結果
を第５表に示す。

第５表 （実施例１１） 磁気記録媒体として、ＮＬＰをメツキしたＡ２合金基板
上に、Ａｒガス雰囲気中の高周波スパッタリング法によ
り、膜厚０．２５μ−のＣｒ膜、膜厚０．０６μ園のＧ
ｏ−Ｎｉ−Ｚｒ合金からなる金属磁性膜。

膜厚０．０５μ鳳の炭素質の保護膜を順次形成して磁気
ディスクを作製し、潤滑剤として式（３）で示される含
フッ素アシルアジドを用い、実施例９と同様の方法で潤
滑膜を形成した。

なお、摺動強度の測定は、サファイア摺動子（曲率半径
５０■ｍ）を用い、荷重２０ｇ、スライディング速度２
０ｍ／ｓにて、上述した摺動試験法と同様の方法で評価
した。

（実施例１２） 式（６）で示される含フッ素アシルアジド化合物を用い
、実施例１１と同様の方法で試料を作製した。

（比較例８） 含フッ素アシルアジドの代りに式（７）で示される含フ
ッ素インシアネートを用い、実施例１１と同様の方法で
試料を作製した。

以上の実施例１１．１２および比較例８における試験結
果を第６表に示す。

第６表 （実施例１３） 磁気記録媒体として、ポリイミドフィルム上に膜厚０．
２２μ腫のＣｏ−Ｃｒ金属磁性膜、膜厚０．０２μ鳳の
ボロン保護膜を順次蒸着により形成したフロッピィディ
スクを作製し、潤滑剤として式（３）で示される含フッ
素アシルアジドを用い、実施例９と同様の方法で潤滑膜
を形成した。

なお、摺動強度の測定は、上記フロッピィディスクをガ
ラス板に接着し、サファイア摺動子（曲率半径５０ｍｍ
）を用い、荷重２０ｇ、スライディング速度２ｍ／ｓに
て、上述した摺動試験法と同様の方法で評価した。

（実施例１４） 式（６）で示される含フッ素アシルアジド化合物を用い
、実施例１３と同様の方法で試料を作製した。

（比較例９） 含フッ素アシルアジドの代りに２式（７）で示される含
フッ素イソシアネートを用い、実施例１３と同様の方法
で試料を作製した。

以上の実施例１３．１４および比較例９における試験結
果を第７表に示す。

第７表 以上の実施例９〜１４および比較例７〜９から次のこと
が分かる。

第５表にみられるように、比較例７と膜厚もほぼ同じで
ある実施例９，１０を比較すると本発明による磁気ディ
スクは、いずれも摺動強度が、約３倍程度向上すること
が認められる。

また、第６表の実施例１１．１２．第７表の実施例１３
、１４に示すごとく２本発明は、金属磁性膜に対しても
、゛塗布型磁性膜と同様の優れた摺動強度が得られるこ
とが明白である。

以上２本発明の実施例において説明したごとく。

本発明による磁気記録媒体は、いずれの場合においても
良好な摺動強度を示し、磁気記録媒体として優れた耐久
性ならびに信頼性を有することが分かる。

〔発明の効果〕

以上詳細に説明したごとく１本発明の磁気記録媒体にお
いては、潤滑剤として含フッ素アシルアジドを使用し、
媒体面上で含フッ素イソシアネートを生成させる製造プ
ロセスをとるため、含フッ素インシアネートの加水分解
性、自己重合性の影響を受けずに長期にわたって欠陥の
少ない安定な潤滑膜を形成させることができ、耐久性な
らびに信頼性に優れた磁気記録媒体を得ることができる
。

さらに２本発明の潤滑膜は、塗布型磁気記録媒体、Ｇｏ
−Ｎｉ−Ｚｒなとのスパッタ金属磁気記録媒体、メツキ
あるいは真空蒸着などにより形成された金属磁性膜、さ
らに上記磁性膜の上に炭素。

ボロンなどの保護膜を有する磁気記録媒体のほか。

磁気記録媒体表面に２例えば微細孔を形成し潤滑剤を含
浸させたものに対しても有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例３において例示した磁気ディス
クの断面構造を示す模式図、第２図＆よ本発明の実施例
５において例示した磁気ディスクの断面構造を示す模式
図、第３図は本発明の磁気記録媒体の製造工程図を示す
。 １・・・基体　　　　　　　２・・・磁性塗膜２′・・
・金属磁性膜　　　３・・・潤滑膜４・・・保護膜　　
　　　　５・・・ＮｉＰメツキ６・・・Ｃｒ膜 代理人弁理士　　中　村　純之助

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、基体上に、直接もしくは下地層を介して形成された
   磁性膜、または該磁性膜上に保護膜を有する磁気記録媒
   体において、上記磁性膜または保護膜上に、アシルアジ
   ド基を有する含フッ素重合体よりなる潤滑剤を付着した
   後、加熱処理して、上記磁性膜または保護膜上に含フッ
   秦イソシアネート重合体よりなる潤滑膜を形成したこと
   を特徴とする磁気記録媒体。 ２、基体上に、直接もしくは下地層を介して形成された
   磁性膜、または該磁性膜上に保護膜を有する磁気記録媒
   体を製造する方法において、上記磁性膜もしくは保護膜
   上に、フルオロポリエーテル鎖またはアルキル鎖を基本
   骨格とし、アシルアジド基を少なくとも１つ有する含フ
   ッ素重合体よりなる潤滑剤を付着した後、加熱処理して
   、上記含フッ素重合体にイソシアノ基を再生させて、引
   き続き重合することにより、上記磁性膜もしくは保護膜
   上に、含フッ素イソシアネート重合体よりなる潤滑膜を
   形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造法。 ３、特許請求の範囲第２項記載の磁気記録媒体の製造法
   において、加熱処理の温度を１００〜２００℃とするこ
   とを特徴とする磁気記録媒体の製造法。 ４、磁気記録媒体に用いる潤滑剤が、 一般式 Ｒ＿ｆ−ＣＯＮ＿２・・・・・・・・・（ I ）もしく
   は Ｎ＿２ＯＣ−Ｒ＿ｆ′−ＣＯＮ＿２・・・・・・・・・
   （II） （式中、Ｒ＿ｆ−、−Ｒ＿ｆ′−はペルフルオロポリエ
   ーテル基、ペルフルオロアルキル基のうちより選ばれる
   含フッ素炭素基を表す。） で示されるアシルアジド基を有する含フッ素重合体より
   なることを特徴とする磁気記録媒体の潤滑剤。 ５、特許請求の範囲第４項記載の磁気記録媒体の潤滑剤
   において、一般式（ I ）または（II）で示されるアシ
   ルアジド基を有する含フッ素重合体を構成するＲ＿ｆ−
   、−Ｒ＿ｆ′−が、 ▲数式、化学式、表等があります▼、 −〔（ＣＦ＿２Ｏ）＿ｐ（ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｑ〕
   −、−〔（ＣＦ＿２ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｓ〕−、 （式中、ｐ、ｑ、ｒ、ｓは３〜１００の整数を表す。） のうちから選ばれる含フッ素炭素基であることを特徴と
   する磁気記録媒体の潤滑剤。 ６、特許請求の範囲第４項記載の潤滑剤が、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｎは３〜１００の整数を表す。） で示されるアシルアジド基を有する含フッ素重合体より
   なることを特徴とする磁気記録媒体の潤滑剤。