JPH02275772A - 窒化アルミニウム基焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム基焼結体の製造方法

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JPH02275772A JP1096296A JP9629689A JPH02275772A JP H02275772 A JPH02275772 A JP H02275772A JP 1096296 A JP1096296 A JP 1096296A JP 9629689 A JP9629689 A JP 9629689A JP H02275772 A JPH02275772 A JP H02275772A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミニウム超微粉の象、激な発熱を伴う窒化
反応を利用して窒化アルミニウム基焼結体を製造する方
法に関する。
〔従来の技術] 従来、窒化アルミニウム焼結体を製造するには。
常圧で焼結する場合には、窒化アルミニウム微粉(粒径
1μm以上)と焼結助剤との混合粉末を所望の形状に成
形したのち、この成形品を窒素、アルゴンなどの非酸化
性雰囲気中で1600℃以上から1850℃程度の高温
に加熱して焼結する方法が採用されている。
一方、窯協誌73(2N965 P、37によれば、3
〜5μmのアルミニウム粉と窒化アルミニウム粉の混合
粉(AIの配合量は最高で20%の混合わ))を窒化反
応させて焼結する例が述べられているが、この場合には
1100℃以上の焼結温度が必要であると指摘されてい
る。
〔発明が解決しようとする問題点〕
窒化アルミニウム扮を焼結原料とする場合には粉末成形
品に外部から熱を加え1通常、 1800’c程度にま
で昇温させなければ十分な焼結体が得られない。これは
、窒化アルミニウムはン夜相をとらずに2450℃で昇
華分解する性質があり、従って、窒化アルミニウムは、
常圧においてはその焼結力は弔に粒子間の固体拡散によ
ることになり、この固体拡散反応にはきわめて長時間か
、或いは高温度を必要とすることになる。このため、従
来の窒化アルミニウム焼結体の製造には高温炉設備が必
需であり、その製造工程も煩雑なものであった。
また前述の窯協誌に記載の方法でも1000℃以1−の
高温炉設備が必要である。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、上記問題を解決すべく種々研究を重ねて
きた。その結果、平均粒径0.5μm以下のアルミニウ
ム超微粉を他の粉末原料(例えば、アルミニウム以外の
金属微粉や各種セラミックス微粉)に配合して窒素雰囲
気下で加熱すると、アルミニウム超微わ)の混合率が2
0重量%以上、好ましくは25重量%以上であれば、ア
ルミニウム超微粉の窒化過程において加熱温度(炉内温
度)が500〜900’C,より具体的には550〜7
00℃の温度範囲で発光を伴う著しい発熱が起こり、加
熱温度が1000゛C以下であっても十分に焼結するこ
と、またアルミニウム超微粉と他の粉末原料との混合割
合および圧粉成形体の見掛密度を変化させることによっ
て窒化過程の発熱量を調整できることなどを知見した。
本発明はこの知見事実をもとにしてなされたものであり
、その要旨とするところは、窒化アルミニウムが基体の
焼結体を製造するにさいし、平均粒径が0.5μm以下
のアルミニウム超微粉を20重(ル%以上、好ましくは
25重量%の配合量で他の粉末原料と混合し、この混合
粉を圧縮成形し、この圧縮成形品を加熱炉に装入し、こ
の加熱炉において窒素雰囲気下で咳成形品を加熱し、炉
内温度+000゛C以下のもとで発光を伴うアルミニウ
ムM 6’&粉の窒化発熱反応を完了させることを特徴
とする。
〔発明の詳細な 説明はアルミニウム超微粉の急、激な窒化反応熱を利用
してアルミニウム基焼結体を製造するのであり、従来の
ように窒化アルミニウムの粉体に焼結助剤を配合した圧
粉成形品に外部から焼結反応に必要な熱を(1J与する
のではなく、窒化反応による内部発生熱によって完全な
焼結を行う点に特i’&がある。このためには、平均粒
径が0.5μm以下というサブミクロンオーダのアルミ
ニウム超微粉を使用することが必要であり且つこのアル
ミニウム超微粉の配合上汁は20重項九以にを必要とす
る。
使用するアルミニウム超微粉は粒径が0.5μm以下で
あればその製造法は問わない。しかし、現在販売されて
いるアルミニウム微粉は粒径が1μm以上のものである
。本発明者の一人が先に発明した方法(特許第11.4
6170号、および特開昭59−57904号公報に記
載の方法)によれば、かようなアルミニウム超微粉は簡
単に製造することができる。
アルミニウム超微粉の窒化反応によって生成した窒化ア
ルミニウムは焼結体の一部となる。したかってアルミニ
ウム超微粉に窒化アルミニウム微粉を配合して純窒化ア
ルミニウム焼結体を製造することができる。またアルミ
ニウム超微粉に窒化アルミニウム以外の金属やセラミッ
クス微粉例えば金属窒化物微粉、金属酸化物微粉または
金属炭化物微粉の何れか1種または2種以上を配合して
窒化アルミニウムを基体とする複合焼結体を製造するこ
ともできる。この他種微粉の種類や川によって、アルミ
ニウム超微粉の配合量は適切に調整されるが、少なくと
も20重項九以上、好ましくは25重量%を必要とする
アルミニウム超微粉と他の粉末原t4とは均一・に/昆
合することが好ましく、そして、その〆昆合本分を所望
の形状に圧縮成形する。この圧縮の程度も配合する他種
配合粉の種類や量に応して適切に調整することによって
、アルミニウム超微粉の窒化反応を律速させることがで
きる。圧縮成形品の焼結は、窒素雰囲気下に維持された
加熱炉内で実施するが、この加熱炉の炉内温度は従来法
のように高温である必要はなく、アルミニウムの融点近
傍で窒化反応を急激に行わせることができればよい。
粒径が0.5μm以下のアルミニウム超微粉を使用し且
つ他の粉末原料をこのアルミニウム超微粉に均一に配合
し圧縮成形することによって、アルミニウム融点近傍で
アルミニウムの窒化反応を急激に起こさせることができ
、この点に本発明の一つの特徴がある。窒化反応の程度
は発光によって確認することができる。この発熱発光の
ピークを与える温度は、使用したアルミニウム超微粉の
製造条件や表面状態などによって変動し、また発光現象
の強弱は昇温速度、成形体の圧粉密度などの影響を受け
るが1発光が伴う高温を得えれば十分な焼結を行うこと
ができる。
〔実施例1〕 平均粒径が0.1〜0.2μmのアルミニウム超微粉7
0重量%と平均粒径が0.1〜Q、27zmの窒化アル
ミニウム超@粉30重四%とを均一に混合し、100k
g/cm”の圧力で圧縮して成形体とした。この成形体
を第1図に示した加熱炉に装入し、窒素雰囲気中で、昇
温速度5〜15℃/分で昇温した。第1図においで1は
加熱炉、2は反応管、3は成形体を示す。昇温の段階で
炉内温度が約580℃に達したときに成形体の発熱が始
まり、炉内温度が約600〜700℃間で顕著な発光と
発熱のピークが生じた。
さらに昇温しでも、もはや発光現象は観察されなかった
。この発光発熱した成形体は加熱炉内温度が1000℃
以下においても十分な焼結体となった。
第2図に本例の成形品温度と炉内温度の関係を調べた結
果を示した。また第3図は、成形品の代わりに、成形す
る前の混合粉状態で加熱炉に装入した以外は同一条件で
試験した場合の試料温度と炉内温度との関係を示した。
いずれの場合も炉内温度が約660〜680℃付近で急
激に発熱していることがわかる。
第4図は本例で使用した混合超微粉の示差熱分析([l
TA曲線)および熱重量測定(TG曲線)の結果を示し
たものである。この図から炉温530’cおよび790
”Cにおいて顕著な発熱ピークと窒化によるセ、激な重
量増加があることが分かる。
第5図は 比較のために、平均粒径3μmの市販のアル
ミニウム微粉と平均粒径1.8μm窒化アルミニウム微
粉とを、前記アルミニウム混合超微粉の場合と同一割合
で配合して混合粉とし、この混合粉を同一条件で加熱し
た時の示差熱および熱重量変化の測定結果を示したもの
である。この場合には アルミニウムの窒化に由来する
重量増加はアルミニウムの融点(660℃)近傍までは
見られず約800℃から重量増加と発熱が始まり約10
40”Cに発熱ピークがあり、その後も1400℃まで
継続して重量増加が起こっている。
このように、第2.3.4図は、炉温か約600〜80
0℃といった低温においても、アルミニウム混合超微粉
成形体自身の発熱による温度上昇(急激な窒化反応によ
る発熱発光により1000〜1500℃程度になる)が
生じ、窒化アルミニウム形成による重量増加が生ずるこ
とを示している。一方、アルミニウム超微粉の代わりに
粒径3μmのアルミニウム微粉を使用した場合には、第
5図に見られるように アルミニウムの融点以下におい
ては顕著な発熱ピークがなくなり、逆に融解による吸熱
ピークが現れ、窒化反応による発熱ピークは、より高温
側に移行する。この場合、 1000℃以下の炉温で焼
結した場合の焼結体の強度は極めて弱く手で触れると崩
れる程度であった。
〔実施例2〕 平均粒径0.2μmのアルミニウム超微粉および窒化ア
ルミニウム超微粉の均一混合超微粉(70重量%A++
30重量%AIN)を発熱原料粉とし、この原料粉に対
して、いろいろな種類のセラミックス粉(T i N 
、  B N 、 W C、A l z O3、など)
を重量比1:lで配合し、これら各混合粉を100kg
/cm”の圧力で成形した。得られた各圧粉体を実施例
1と同様の加熱炉に装入し、窒素雰囲気中で昇温速度1
5℃/分で加熱したところ、炉内温度約600〜700
”C間で顕著な発光と発熱のピークが生じ、アルミニウ
ム超微粉の窒化が急速に進行して窒化アルミニウム基焼
結体となった。
第1表に9本例と同様に発熱粉末(Δ)と非発熱粉末(
B)を配合して、加熱炉の炉内温度800゛Cで窒素雰
囲気中で3時間の焼結処理を行った場合の焼結体のビッ
カース硬度を示した。なお発光発熱のピークを与える温
度はアルミニウム系超微粉の製造条件、超微粉の表面状
態および非発熱微粉の種類、混合割合などによって変化
した。
〔効果〕
以上のように本発明によれば2加熱層度が1000℃以
下の低温でも窒化アルミニウム基焼結体が製造できる。
そして、窒化アルミニウムと各種のセラミックスとの複
合焼結体も簡単に製造できる。
したがって、従来より簡便な加熱装置で窒化アルミニウ
ム基焼結体を得ることができ工業」二非常に有利である
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例に使用した加熱装置を示ず略斜視
図、第2図は実施例1における炉内温度と成形品試料温
度との関係図2第3図は同しく炉内温度と混合超微粉法
$4 iiμ度との関係図、第4図は同しく混合超微1
5)の示差熱測定(DTA曲線)および重量変化711
11定(70曲線)の結果を示した図、第5図は、比較
のために、平均粒径311I11の市販のアルミニウム
微粉と平均粒径1.8μm窒化アルミニウム微粉との混
合粉末の示差熱測定(DTA曲線)および重量変化測定
(70曲線)の結果を示した図である。 ・加熱炉 ・反応管 成形品。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 窒化アルミニウムが基体の焼結体を製造するに
    さいし,平均粒径が0.5μm以下のアルミニウム超微
    粉を20重量%以上の配合量で他の粉末原料と混合し,
    この混合粉を圧縮成形し,この圧縮成形品を加熱炉に装
    入し,この加熱炉において窒素雰囲気下で該成形品を加
    熱し,炉内温度1000℃以下のもとで発光を伴うアル
    ミニウム超微粉の窒化発熱反応を行わせることを特徴と
    する窒化アルミニウム基焼結体の製造法。
  2. (2) 発光発熱させるための炉内温度は,600〜8
    00℃の範囲である請求項1に記載の製造法。
  3. (3) 他の粉末原料は、窒化アルミニウム微粉である
    請求項1または2に記載の製造法。
  4. (4) 他の粉末原料は,アルミニウム以外の金属微粉
    ,金属窒化物微粉,金属酸化物微粉または金属炭化物微
    粉の何れか1種または2種以上である請求項1,2また
    は3に記載の製造法。
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