JPH02280054A - クロマトグラムの濃縮・転写方法 - Google Patents
クロマトグラムの濃縮・転写方法Info
- Publication number
- JPH02280054A JPH02280054A JP1102148A JP10214889A JPH02280054A JP H02280054 A JPH02280054 A JP H02280054A JP 1102148 A JP1102148 A JP 1102148A JP 10214889 A JP10214889 A JP 10214889A JP H02280054 A JPH02280054 A JP H02280054A
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- Japan
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- plate
- layer plate
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- reflective material
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は薄層クロマトグラフィ （ＴＬＣ）やペーパー
クロマトグラフィにおいて、薄層クロマトグラブイのプ
レートやペーパークロマトグラフィのペーパー（これら
を総称して薄層プレートという）に展開された分画を濃
縮したり、赤外分光分析法により分析する際に好都合な
媒体に転写する方法に関するものである。
クロマトグラフィにおいて、薄層クロマトグラブイのプ
レートやペーパークロマトグラフィのペーパー（これら
を総称して薄層プレートという）に展開された分画を濃
縮したり、赤外分光分析法により分析する際に好都合な
媒体に転写する方法に関するものである。
（従来の技術）
薄層クロマトグラフィーで用いるプレートとしては、一
般にガラス基板やアルミシート上にシリカゲルを塗布し
たものが用いられている。ペーパークロマトグラフィで
は濾紙が用いられる。
般にガラス基板やアルミシート上にシリカゲルを塗布し
たものが用いられている。ペーパークロマトグラフィで
は濾紙が用いられる。
第３図は従来の薄層クロマトグラフィのプレートの断面
を表わす。２はガラス基板又はアルミシートであり、そ
の表面にシリカゲル層４が形成されている。試料は溶離
液によってシリカゲルＪＷＩ４の面内方向に展開され、
分画６を形成する。
を表わす。２はガラス基板又はアルミシートであり、そ
の表面にシリカゲル層４が形成されている。試料は溶離
液によってシリカゲルＪＷＩ４の面内方向に展開され、
分画６を形成する。
薄層プレートに展開された試料分画はデンシトメータで
直接測定を行なうか、分画をかき取り抽出して濃縮した
後に分光測定を行なっている。
直接測定を行なうか、分画をかき取り抽出して濃縮した
後に分光測定を行なっている。
薄層プレート上に展開された成分をフーリエ変換赤外分
光分析法（ＦＴ Ｉ Ｒ）によって分析する試みもなさ
れている。ＦＴＩＲで分析するには、展開した分画にそ
のまま赤外線を絞って照射し、拡散反射スペクトルを測
定する方法（Ａｎａｌ、Ｃｈａｍ。
光分析法（ＦＴ Ｉ Ｒ）によって分析する試みもなさ
れている。ＦＴＩＲで分析するには、展開した分画にそ
のまま赤外線を絞って照射し、拡散反射スペクトルを測
定する方法（Ａｎａｌ、Ｃｈａｍ。
１９８９．６１．６１５−６１８参照）、分画部分をか
き取って抽出した後、ＫＢｒやＫＣＡの粉末ペレット上
に滴下し、乾燥させた後にＦＴＩＲでΔｌ’ｌ定する方
法（Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、 １９８７，５９，４１５−
４１８参照）、薄層プレートの端部に赤外吸収をもたな
い粉末を置いて薄層プレートからその粉末へガラスファ
イバを経て分画成分を転写させる方法（Ａｎａｌ、Ｃｈ
ｅｍ、１９８６，５８゜２７０８−２７１４参照）など
が試みられている。
き取って抽出した後、ＫＢｒやＫＣＡの粉末ペレット上
に滴下し、乾燥させた後にＦＴＩＲでΔｌ’ｌ定する方
法（Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、 １９８７，５９，４１５−
４１８参照）、薄層プレートの端部に赤外吸収をもたな
い粉末を置いて薄層プレートからその粉末へガラスファ
イバを経て分画成分を転写させる方法（Ａｎａｌ、Ｃｈ
ｅｍ、１９８６，５８゜２７０８−２７１４参照）など
が試みられている。
（発明が解決しようとする課Ｍ）
分光測定を行なうために、分画をかき取り抽出して濃縮
する方法は、不正確である上に面倒である。
する方法は、不正確である上に面倒である。
ＦＴＩＲ測定のために、薄層プレートに赤外線を直接当
てる方法は、薄層プレートのシリカゲルやペーパーでの
赤外吸収が大きいため、実用性に乏しい。
てる方法は、薄層プレートのシリカゲルやペーパーでの
赤外吸収が大きいため、実用性に乏しい。
成分の分画をかき取って抽出し、ＫＢｒやＫＣＱの粉末
ペレット上に滴下してＦＴＩＲ３ｆｌ］定する方法は、
不正確である上に面倒である。
ペレット上に滴下してＦＴＩＲ３ｆｌ］定する方法は、
不正確である上に面倒である。
薄層プレートの端部でガラスファイバを用いて分画成分
を転写する方法では、端部に設けられるガラスファイバ
のピッチによって展開方向の分解能が決まるうえ、−次
元に展開された薄層プレートにしか適用することができ
ない。
を転写する方法では、端部に設けられるガラスファイバ
のピッチによって展開方向の分解能が決まるうえ、−次
元に展開された薄層プレートにしか適用することができ
ない。
本発明は薄層プレートで直接濃縮を行なうことによって
デンシトメータでの測定や分光測定を正確に、また、簡
便に行なえるようにすることを目的とするものである 本発明はまた、分画成分の赤外分光分析を行なう際には
９分画のかき取りを行なわず、薄層プレートに展開され
た分画を赤外反射材料層に直接転写することにより、正
確な赤外分光分析を行なうことができるようにすること
を目的とするものである。
デンシトメータでの測定や分光測定を正確に、また、簡
便に行なえるようにすることを目的とするものである 本発明はまた、分画成分の赤外分光分析を行なう際には
９分画のかき取りを行なわず、薄層プレートに展開され
た分画を赤外反射材料層に直接転写することにより、正
確な赤外分光分析を行なうことができるようにすること
を目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明の濃縮方法では、試料分画をもち支持材を用いな
い薄層プレートを多孔質物質板上に置き、ｆｉ離液を多
孔質物質板から薄層プレート方向へ毛管現象で上昇させ
、薄層プレート表面から揮散させて薄層プレート中の分
画試料を表面に濃縮させる。
い薄層プレートを多孔質物質板上に置き、ｆｉ離液を多
孔質物質板から薄層プレート方向へ毛管現象で上昇させ
、薄層プレート表面から揮散させて薄層プレート中の分
画試料を表面に濃縮させる。
本発明の転写方法では、試料分画をもち支持材を用いな
い薄層プレートを多孔質物質板上に置き、３Ｍプレート
上に赤外反射材料層を密着させ、溶離液を多孔質物質板
から薄層プレートを経て赤外反射材料層方向へ毛管現象
で上昇させ、赤外反射材料層表面から揮散させて薄層プ
レート中の分画試料を赤外反射材料層に転写させる。
い薄層プレートを多孔質物質板上に置き、３Ｍプレート
上に赤外反射材料層を密着させ、溶離液を多孔質物質板
から薄層プレートを経て赤外反射材料層方向へ毛管現象
で上昇させ、赤外反射材料層表面から揮散させて薄層プ
レート中の分画試料を赤外反射材料層に転写させる。
（作用）
支持材を用いない薄層プレートを用いて試料を展開分疏
させ、その薄層プレートの一方の面から毛管現象で溶離
液を他方の面へ移動させることにより、分離成分を他方
の面に濃縮させることができる。
させ、その薄層プレートの一方の面から毛管現象で溶離
液を他方の面へ移動させることにより、分離成分を他方
の面に濃縮させることができる。
また、試料が展開分離された薄層プレートの一方の面に
赤外反射材料層を密着させておき、薄層プレートの他方
の側から溶離液を毛管現象で赤外反射材料層のある側へ
移動させることにより、分離成分を赤外反射材料層の方
向へ移動させて転写させることができる。
赤外反射材料層を密着させておき、薄層プレートの他方
の側から溶離液を毛管現象で赤外反射材料層のある側へ
移動させることにより、分離成分を赤外反射材料層の方
向へ移動させて転写させることができる。
（実施例）
第１図は本発明の濃縮方法を示す一実施例を表わす。
容器８に多孔性基板１０が置かれ、多孔性基板１０上に
は試料が展開された膜層プレート１２が置かれている。
は試料が展開された膜層プレート１２が置かれている。
薄層プレート１２は薄層クロマトグラフィのプレートで
あって支持材を用いないプレートである。そのような薄
層プレートとしてはＥｍｐｏｒｅ ＴＬＣシーｈ （Ａ
ｎａｌｙｔｉｃｈｅｍ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ。
あって支持材を用いないプレートである。そのような薄
層プレートとしてはＥｍｐｏｒｅ ＴＬＣシーｈ （Ａ
ｎａｌｙｔｉｃｈｅｍ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ。
Ｉｎｃ、社の商品）や、ガラス焼結プレートを用いるこ
とができる。４層プレート１２はまた、ペーパークロマ
トグラフィ用ペーパーであってもよい。
とができる。４層プレート１２はまた、ペーパークロマ
トグラフィ用ペーパーであってもよい。
薄層プレート１２には試料がすでに展開されて分画が存
在している。多孔性基板１０としては例えばセラミック
基板、あるいはペーパー、布のような溶液滲透性のある
材料を用いる。
在している。多孔性基板１０としては例えばセラミック
基板、あるいはペーパー、布のような溶液滲透性のある
材料を用いる。
容器８には多孔性基板１０の一部が浸る位置よで溶離液
１４を入れる。溶離液１４としては種々の溶媒を用いる
ことができるが１例えばクロロホルムを用いる。
１４を入れる。溶離液１４としては種々の溶媒を用いる
ことができるが１例えばクロロホルムを用いる。
この状態において、溶離液１４が多孔性基板１０を通じ
て毛管現象により表面側に移動し、薄層プレート１２に
展開している試料分画を薄層プレート１２の表面側に濃
縮させる。１６は濃縮された試料分画である。
て毛管現象により表面側に移動し、薄層プレート１２に
展開している試料分画を薄層プレート１２の表面側に濃
縮させる。１６は濃縮された試料分画である。
このとき、薄層プレート１２の表面に到達した溶層液の
揮散を促進するために、風を送ればより濃縮が速やかに
行なわれる。
揮散を促進するために、風を送ればより濃縮が速やかに
行なわれる。
第２図は薄層プレート１２の分画成分を赤外反射材料層
に転写する一実施例を表わす。
に転写する一実施例を表わす。
容器８には２枚の多孔性基板１０ａ、ｌｏｂが重ねて入
れられている。上層の多孔性基板１０ｂは下層の多孔性
基板１０ａから取り外すことができる。上層の多孔性基
板１０ｂ上には支持材を用いない薄層プレート１２が置
かれている。４層プレート１２は第１図で説明したよう
な、例えばＥｍｐｏｒｅ Ｔ Ｌ Ｃシート、ガラス焼
結プレート、又はペーパークロマトグラフィ用ペーパー
などである。
れられている。上層の多孔性基板１０ｂは下層の多孔性
基板１０ａから取り外すことができる。上層の多孔性基
板１０ｂ上には支持材を用いない薄層プレート１２が置
かれている。４層プレート１２は第１図で説明したよう
な、例えばＥｍｐｏｒｅ Ｔ Ｌ Ｃシート、ガラス焼
結プレート、又はペーパークロマトグラフィ用ペーパー
などである。
薄層プレー１へ１２上にはさらに赤外反射材料層１８が
密着して形成されている。赤外反射材料層１８としては
、ＫＢｒやＫＣＱのような赤外反射材料の粉末状のもの
、又はアルミナセラミックプレートのような板状のもの
を用いる。薄層プレー１・１２中に試料が展開して分画
が存在している状態で、薄層プレート１２上に赤外反射
材料層１８を形成する。赤外反射材料層１８を粉末層と
して形成する場合、薄層プレート１２が例えばＥｍｐｏ
ｒｅＴＬＣシートのようにフレキシブルな物である場合
はその表面に形成される粉末層は壊れやすいので、多孔
性基板１０ｂ上に薄層プレート１２を置き、その薄層プ
レート１２上に粉末層１８を形成した後、多孔性基板１
０ｂをもって多孔性基板１０ａ上に載せるようにする。
密着して形成されている。赤外反射材料層１８としては
、ＫＢｒやＫＣＱのような赤外反射材料の粉末状のもの
、又はアルミナセラミックプレートのような板状のもの
を用いる。薄層プレー１・１２中に試料が展開して分画
が存在している状態で、薄層プレート１２上に赤外反射
材料層１８を形成する。赤外反射材料層１８を粉末層と
して形成する場合、薄層プレート１２が例えばＥｍｐｏ
ｒｅＴＬＣシートのようにフレキシブルな物である場合
はその表面に形成される粉末層は壊れやすいので、多孔
性基板１０ｂ上に薄層プレート１２を置き、その薄層プ
レート１２上に粉末層１８を形成した後、多孔性基板１
０ｂをもって多孔性基板１０ａ上に載せるようにする。
溶離液１４は下Ｊけの多孔性基板１０ａの一部を浸す程
度まで入れる。
度まで入れる。
この状態において、溶離液１４は多孔性基板１Ｏａから
１０ｂを通り、薄層プレート１２中を上昇して赤外反射
材料層１８に至り、赤外反射材料層１８の表面から揮散
する。このとき、薄層プレート１２中の試料成分は溶離
液１４の移動にともなって上方に移動し、赤外反射材料
／１１９１８に転写される。２０は転写された試料成分
である。
１０ｂを通り、薄層プレート１２中を上昇して赤外反射
材料層１８に至り、赤外反射材料層１８の表面から揮散
する。このとき、薄層プレート１２中の試料成分は溶離
液１４の移動にともなって上方に移動し、赤外反射材料
／１１９１８に転写される。２０は転写された試料成分
である。
第２図の場合も、赤外反射材料層１８の表面からの溶離
液の揮散を速めるために、風を送るのが有効である。
液の揮散を速めるために、風を送るのが有効である。
（発明の効果）
本発明では、支持材を用いない薄層プレートの厚さ方向
に溶離液を移動させることにより、薄層プレートの表面
側に分画試料を濃縮させるようにしたので、デンシトメ
ータによる測定や分光測定を正確に行なうことができる
ようになり、また。
に溶離液を移動させることにより、薄層プレートの表面
側に分画試料を濃縮させるようにしたので、デンシトメ
ータによる測定や分光測定を正確に行なうことができる
ようになり、また。
１１１ｆ！操作も簡便である。
赤外分光分析を行なう場合には、支持材をもたない薄層
プレートに赤外反射材料層を密着して設け、溶離液を薄
層プレートの下側から赤外反射材料層方向に移動させる
ことにより１分画試料酸分を赤外反射材料層に転写する
ようにしたので、正確な赤外分光分析を行なうことがで
きるようになり、また、転写操作も簡便である。
プレートに赤外反射材料層を密着して設け、溶離液を薄
層プレートの下側から赤外反射材料層方向に移動させる
ことにより１分画試料酸分を赤外反射材料層に転写する
ようにしたので、正確な赤外分光分析を行なうことがで
きるようになり、また、転写操作も簡便である。
第１図は本発明の濃縮方法を示す一実施例の断面図、第
２図は本発明の転写方法を示す一実施例の断面図、第３
図は通常の薄層クロマトグラフィの薄層プレートを示す
断面図である。 １０．１０ａ、１０ｂ・・・・・・多孔性基板、１２・
・・・薄層プレート、１６・・・・・濃縮された分画成
分、１８・・・・・・赤外反射材料層、２０ ・・・・
転写された分画成分。 特許出願人 株式会社島津製作所
２図は本発明の転写方法を示す一実施例の断面図、第３
図は通常の薄層クロマトグラフィの薄層プレートを示す
断面図である。 １０．１０ａ、１０ｂ・・・・・・多孔性基板、１２・
・・・薄層プレート、１６・・・・・濃縮された分画成
分、１８・・・・・・赤外反射材料層、２０ ・・・・
転写された分画成分。 特許出願人 株式会社島津製作所
Claims (2)
- （１）試料分画をもち支持材を用いない薄層プレートを
多孔質物質板上に置き、溶離液を多孔質物質板から薄層
プレート方向へ毛管現象で上昇させ、薄層プレート表面
から揮散させて薄層プレート中の分画試料を表面に濃縮
させる濃縮方法。 - （２）試料分画をもち支持材を用いない薄層プレートを
多孔質物質板上に置き、薄層プレート上に赤外反射材料
層を密着させ、溶離液を多孔質物質板から薄層プレート
を経て赤外反射材料層方向へ毛管現象で上昇させ、赤外
反射材料層表面から揮散させて薄層プレート中の分画試
料を赤外反射材料層に転写させる転写方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1102148A JPH0711516B2 (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | クロマトグラムの濃縮・転写方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1102148A JPH0711516B2 (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | クロマトグラムの濃縮・転写方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02280054A true JPH02280054A (ja) | 1990-11-16 |
| JPH0711516B2 JPH0711516B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=14319659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1102148A Expired - Lifetime JPH0711516B2 (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | クロマトグラムの濃縮・転写方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0711516B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2013005642A1 (ja) * | 2011-07-01 | 2015-02-23 | 株式会社ダイセル | スポット検出用セット、スポット検出方法、及び被転写シート |
-
1989
- 1989-04-20 JP JP1102148A patent/JPH0711516B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2013005642A1 (ja) * | 2011-07-01 | 2015-02-23 | 株式会社ダイセル | スポット検出用セット、スポット検出方法、及び被転写シート |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0711516B2 (ja) | 1995-02-08 |
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