JPH0711516B2 - クロマトグラムの濃縮・転写方法 - Google Patents
クロマトグラムの濃縮・転写方法Info
- Publication number
- JPH0711516B2 JPH0711516B2 JP1102148A JP10214889A JPH0711516B2 JP H0711516 B2 JPH0711516 B2 JP H0711516B2 JP 1102148 A JP1102148 A JP 1102148A JP 10214889 A JP10214889 A JP 10214889A JP H0711516 B2 JPH0711516 B2 JP H0711516B2
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- Japan
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- thin layer
- thin
- infrared
- sample
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は薄層クロマトグラフィ（TLC）やペーパークロ
マトグラフィにおいて、薄層クロマトグラフィのプレー
トやペーパークロマトグラフィのペーパー（これらを総
称して薄層プレートという）に展開された分画を濃縮し
たり、赤外分光分析法により分析する際に好都合な媒体
に転写する方法に関するものである。
マトグラフィにおいて、薄層クロマトグラフィのプレー
トやペーパークロマトグラフィのペーパー（これらを総
称して薄層プレートという）に展開された分画を濃縮し
たり、赤外分光分析法により分析する際に好都合な媒体
に転写する方法に関するものである。
（従来の技術） 薄層クロマトグラフイーで用いるプレートとしては、一
般にガラス基板やアルミシート上にシリカゲルを塗布し
たものが用いられている。ペーパークロマトグラフィで
は濾紙が用いられる。
般にガラス基板やアルミシート上にシリカゲルを塗布し
たものが用いられている。ペーパークロマトグラフィで
は濾紙が用いられる。
第３図は従来の薄層クロマトグラフィのプレートの断面
を表わす。２はガラス基板又はアルミシートであり、そ
の表面にシリカゲル層４が形成されている。試料は溶離
液によってシリカゲル層４の面内方向に展開され、分画
６を形成する。
を表わす。２はガラス基板又はアルミシートであり、そ
の表面にシリカゲル層４が形成されている。試料は溶離
液によってシリカゲル層４の面内方向に展開され、分画
６を形成する。
薄層プレートに展開された試料分画はデンシトメータで
直接測定を行なうか、分画をかき取り抽出して濃縮した
後に分光測定を行なっている。
直接測定を行なうか、分画をかき取り抽出して濃縮した
後に分光測定を行なっている。
薄層プレート上に展開された成分をフーリエ変換赤外分
光分析法（FTIR）によって分析する試みもなされてい
る。FTIRで分析するには、展開した分画にそのまま赤外
線を絞って照射し、拡散反射スペクトルを測定する方法
（Anal.Chem.1989,61,615-618参照）、分画部分をかき
取って抽出した後、KBrやKClの粉末ペレット上に滴下
し、乾燥させた後にFTIRで測定する方法（Anal.Chem.19
87,59,415-418参照）、薄層プレートの端部に赤外吸収
をもたない粉末を置いて薄層プレートからその粉末へガ
ラスファイバを経て分画成分を転写させる方法（Anal.C
hem.1986,58,2708-2714参照）などが試みられている。
光分析法（FTIR）によって分析する試みもなされてい
る。FTIRで分析するには、展開した分画にそのまま赤外
線を絞って照射し、拡散反射スペクトルを測定する方法
（Anal.Chem.1989,61,615-618参照）、分画部分をかき
取って抽出した後、KBrやKClの粉末ペレット上に滴下
し、乾燥させた後にFTIRで測定する方法（Anal.Chem.19
87,59,415-418参照）、薄層プレートの端部に赤外吸収
をもたない粉末を置いて薄層プレートからその粉末へガ
ラスファイバを経て分画成分を転写させる方法（Anal.C
hem.1986,58,2708-2714参照）などが試みられている。
（発明が解決しようとする課題） 分光測定を行なうために、分画をかき取り抽出して濃縮
する方法は、不正確である上に面倒である。
する方法は、不正確である上に面倒である。
FTIR測定のために、薄層プレートに赤外線を直接当てる
方法は、薄層プレートのシリカゲルやペーパーでの赤外
吸収が大きいため、実用性に乏しい。
方法は、薄層プレートのシリカゲルやペーパーでの赤外
吸収が大きいため、実用性に乏しい。
成分の分画をかき取って抽出し、KBrやKClの粉末ペレッ
ト上に滴下してFTIR測定する方法は、不正確である上に
面倒である。
ト上に滴下してFTIR測定する方法は、不正確である上に
面倒である。
薄層プレートの端部でガラスファイバを用いて分画成分
を転写する方法では、端部に設けられるガラスファイバ
のピッチによって展開方向の分解能が決まるうえ、一次
元に展開された薄層プレートにしか適用することができ
ない。
を転写する方法では、端部に設けられるガラスファイバ
のピッチによって展開方向の分解能が決まるうえ、一次
元に展開された薄層プレートにしか適用することができ
ない。
本発明は薄層プレートで直接濃縮を行なうことによって
デンシトメータでの測定や分光測定を正確に、また、簡
便に行なえるようにすることを目的とするものである。
デンシトメータでの測定や分光測定を正確に、また、簡
便に行なえるようにすることを目的とするものである。
本発明はまた、分画成分の赤外分光分析を行なう際に
は、分画のかき取りを行なわず、薄層プレートに展開さ
れた分画を赤外反射材料層に直接転写することにより、
正確な赤外分光分析を行なうことができるようにするこ
とを目的とするものである。
は、分画のかき取りを行なわず、薄層プレートに展開さ
れた分画を赤外反射材料層に直接転写することにより、
正確な赤外分光分析を行なうことができるようにするこ
とを目的とするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明の濃縮方法では、試料分画をもち支持材を用いな
い薄層プレートを多孔質物質板上に置き、溶離液を多孔
質物質板から薄層プレート方向へ毛管現象で上昇させ、
薄層プレート表面から揮散させて薄層プレート中の分画
試料を表面に濃縮させる。
い薄層プレートを多孔質物質板上に置き、溶離液を多孔
質物質板から薄層プレート方向へ毛管現象で上昇させ、
薄層プレート表面から揮散させて薄層プレート中の分画
試料を表面に濃縮させる。
本発明の転写方法では、試料分画をもち支持材を用いな
い薄層プレートを多孔質物質板上に置き、薄層プレート
上に赤外反射材料層を密着させ、溶離液を多孔質物質板
から薄層プレートを経て赤外反射材料層方向へ毛管現象
で上昇させ、赤外反射材料層表面から揮散させて薄層プ
レート中の分画試料を赤外反射材料層に転写させる。
い薄層プレートを多孔質物質板上に置き、薄層プレート
上に赤外反射材料層を密着させ、溶離液を多孔質物質板
から薄層プレートを経て赤外反射材料層方向へ毛管現象
で上昇させ、赤外反射材料層表面から揮散させて薄層プ
レート中の分画試料を赤外反射材料層に転写させる。
（作用） 支持材を用いない薄層プレートを用いて試料を展開分離
させ、その薄層プレートの一方の面から毛管現象で溶離
液を他方の面へ移動させることにより、分離成分を他方
の面に濃縮させることができる。
させ、その薄層プレートの一方の面から毛管現象で溶離
液を他方の面へ移動させることにより、分離成分を他方
の面に濃縮させることができる。
また、試料が展開分離された薄層プレートの一方の面に
赤外反射材料層を密着させておき、薄層プレートの他方
の側から溶離液を毛管現象で赤外反射材料層のある側へ
移動させることにより、分離成分を赤外反射材料層の方
向へ移動させて転写させることができる。
赤外反射材料層を密着させておき、薄層プレートの他方
の側から溶離液を毛管現象で赤外反射材料層のある側へ
移動させることにより、分離成分を赤外反射材料層の方
向へ移動させて転写させることができる。
（実施例） 第１図は本発明の濃縮方法を示す一実施例を表わす。
容器８に多孔性基板10が置かれ、多孔性基板10上には試
料が展開された膜層プレート12が置かれている。薄層プ
レート12は薄層クロマトグラフィのプレートであって支
持材を用いないプレートである。そのような薄層プレー
トとしてはEmpore TLCシート（Analytichem Internatio
nal,Inc.社の商品）や、ガラス焼結プレートを用いるこ
とができる。薄層プレート12はまた、ペーパークロマト
グラフィ用ペーパーであってもよい。薄層プレート12に
は試料がすでに展開されて分画が存在している。多孔性
基板10としては例えばセラミック基板、あるいはペーパ
ー、布のような溶液滲透性のある材料を用いる。
料が展開された膜層プレート12が置かれている。薄層プ
レート12は薄層クロマトグラフィのプレートであって支
持材を用いないプレートである。そのような薄層プレー
トとしてはEmpore TLCシート（Analytichem Internatio
nal,Inc.社の商品）や、ガラス焼結プレートを用いるこ
とができる。薄層プレート12はまた、ペーパークロマト
グラフィ用ペーパーであってもよい。薄層プレート12に
は試料がすでに展開されて分画が存在している。多孔性
基板10としては例えばセラミック基板、あるいはペーパ
ー、布のような溶液滲透性のある材料を用いる。
容器８には多孔性基板10の一部が浸る位置まで溶離液14
を入れる。溶離液14としては種々の溶媒を用いることが
できるが、例えばクロロホルムを用いる。
を入れる。溶離液14としては種々の溶媒を用いることが
できるが、例えばクロロホルムを用いる。
この状態において、溶離液14が多孔性基板10を通じて毛
管現象により表面側に移動し、薄層プレート12に展開し
ている試料分画を薄層プレート12の表面側に濃縮させ
る。16は濃縮された試料分画である。
管現象により表面側に移動し、薄層プレート12に展開し
ている試料分画を薄層プレート12の表面側に濃縮させ
る。16は濃縮された試料分画である。
このとき、薄層プレート12の表面に到達した溶離液の揮
散を促進するために、風を送ればより濃縮が速やかに行
なわれる。
散を促進するために、風を送ればより濃縮が速やかに行
なわれる。
第２図は薄層プレート12の分画成分を赤外反射材料層に
転写する一実施例を表わす。
転写する一実施例を表わす。
容器８には２枚の多孔性基板10a,10bが重ねて入れられ
ている。上層の多孔性基板10bは下層の多孔性基板10aか
ら取り外すことができる。上層の多孔性基板10b上には
支持材を用いない薄層プレート12が置かれている。薄層
プレート12は第１図で説明したような、例えばEmpore T
LCシート、ガラス焼結プレート、又はペーパークロマト
グラフィ用ペーパーなどである。
ている。上層の多孔性基板10bは下層の多孔性基板10aか
ら取り外すことができる。上層の多孔性基板10b上には
支持材を用いない薄層プレート12が置かれている。薄層
プレート12は第１図で説明したような、例えばEmpore T
LCシート、ガラス焼結プレート、又はペーパークロマト
グラフィ用ペーパーなどである。
薄層プレート12上にはさらに赤外反射材料層18が密着し
て形成されている。赤外反射材料層18としては、KBrやK
Clのような赤外反射材料の粉末状のもの、又はアルミナ
セラミックプレートのような板状のものを用いる。薄層
プレート12中に試料が展開して分画が存在している状態
で、薄層プレート12上に赤外反射材料層18を形成する。
赤外反射材料層18を粉末層として形成する場合、薄層プ
レート12が例えばEmporeTLCシートのようにフレキシブ
ルな物である場合はその表面に形成される粉末層は壊れ
やすいので、多孔性基板10b上に薄層プレート12を置
き、その薄層プレート12上に粉末層18を形成した後、多
孔性基板10bをもって多孔性基板10a上に載せるようにす
る。
て形成されている。赤外反射材料層18としては、KBrやK
Clのような赤外反射材料の粉末状のもの、又はアルミナ
セラミックプレートのような板状のものを用いる。薄層
プレート12中に試料が展開して分画が存在している状態
で、薄層プレート12上に赤外反射材料層18を形成する。
赤外反射材料層18を粉末層として形成する場合、薄層プ
レート12が例えばEmporeTLCシートのようにフレキシブ
ルな物である場合はその表面に形成される粉末層は壊れ
やすいので、多孔性基板10b上に薄層プレート12を置
き、その薄層プレート12上に粉末層18を形成した後、多
孔性基板10bをもって多孔性基板10a上に載せるようにす
る。
溶離液14は下層の多孔性基板10aの一部を浸す程度まで
入れる。
入れる。
この状態において、溶離液14は多孔性基板10aから10bを
通り、薄層プレート12中を上昇して赤外反射材料層18に
至り、赤外反射材料層18の表面から揮散する。このと
き、薄層プレート12中の試料成分は溶離液14の移動にと
もなって上方に移動し、赤外反射材料層18に転写され
る。20は転写された試料成分である。
通り、薄層プレート12中を上昇して赤外反射材料層18に
至り、赤外反射材料層18の表面から揮散する。このと
き、薄層プレート12中の試料成分は溶離液14の移動にと
もなって上方に移動し、赤外反射材料層18に転写され
る。20は転写された試料成分である。
第２図の場合も、赤外反射材料層18の表面からの溶離液
の揮散を速めるために、風を送るのが有効である。
の揮散を速めるために、風を送るのが有効である。
（発明の効果） 本発明では、支持材を用いない薄層プレートの厚さ方向
に溶離液を移動させることにより、薄層プレートの表面
側に分画試料を濃縮させるようにしたので、デンシトメ
ータによる測定や分光測定を正確に行なうことができる
ようになり、また、濃縮操作も簡便である。
に溶離液を移動させることにより、薄層プレートの表面
側に分画試料を濃縮させるようにしたので、デンシトメ
ータによる測定や分光測定を正確に行なうことができる
ようになり、また、濃縮操作も簡便である。
赤外分光分析を行なう場合には、支持材をもたない薄層
プレートに赤外反射材料層を密着して設け、溶離液を薄
層プレートの下側から赤外反射材料層方向に移動させる
ことにより、分画試料成分を赤外反射材料層に転写する
ようにしたので、正確な赤外分光分析を行なうことがで
きるようになり、また、転写操作も簡便である。
プレートに赤外反射材料層を密着して設け、溶離液を薄
層プレートの下側から赤外反射材料層方向に移動させる
ことにより、分画試料成分を赤外反射材料層に転写する
ようにしたので、正確な赤外分光分析を行なうことがで
きるようになり、また、転写操作も簡便である。
第１図は本発明の濃縮方法を示す一実施例の断面図、第
２図は本発明の転写方法を示す一実施例の断面図、第３
図は通常の薄層クロマトグラフィの薄層プレートを示す
断面図である。 10,10a,10b……多孔性基板、12……薄層プレート、16…
…濃縮された分画成分、18……赤外反射材料層、20……
転写された分画成分。
２図は本発明の転写方法を示す一実施例の断面図、第３
図は通常の薄層クロマトグラフィの薄層プレートを示す
断面図である。 10,10a,10b……多孔性基板、12……薄層プレート、16…
…濃縮された分画成分、18……赤外反射材料層、20……
転写された分画成分。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 富之 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所三条工場内 (72)発明者 田島 孝博 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 平２−161351（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】試料分画をもち支持材を用いない薄層プレ
ートを多孔質物質板上に置き、溶離液を多孔質物質板か
ら薄層プレート方向へ毛管現象で上昇させ、薄層プレー
ト表面から揮散させて薄層プレート中の分画試料を表面
に濃縮させる濃縮方法。 - 【請求項２】試料分画をもち支持材を用いない薄層プレ
ートを多孔質物質板上に置き、薄層プレート上に赤外反
射材料層を密着させ、溶離液を多孔質物質板から薄層プ
レートを経て赤外反射材料層方向へ毛管現象で上昇さ
せ、赤外反射材料層表面から揮散させて薄層プレート中
の分画試料を赤外反射材料層に転写させる転写方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1102148A JPH0711516B2 (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | クロマトグラムの濃縮・転写方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1102148A JPH0711516B2 (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | クロマトグラムの濃縮・転写方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02280054A JPH02280054A (ja) | 1990-11-16 |
| JPH0711516B2 true JPH0711516B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=14319659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1102148A Expired - Lifetime JPH0711516B2 (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | クロマトグラムの濃縮・転写方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0711516B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103649746B (zh) * | 2011-07-01 | 2016-05-18 | 株式会社大赛璐 | 斑点检测套件、斑点检测方法和转移片 |
-
1989
- 1989-04-20 JP JP1102148A patent/JPH0711516B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02280054A (ja) | 1990-11-16 |
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