JPH02280828A - 乾燥粉末状マイクロカプセル微粒子、それを付着した搬体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は香料等を封入した乾燥粉末状マイクロカプセ
ル微粒子、それを付着した搬体及びその製造方法に関す
る。

「従来の技術」 マイクロカプセル化された香りを含む印刷物は販売促進
広告や芳香性商品のサンプル用等に活用されている。こ
れらの市場商品の例としては、剥離式の芳香ストリップ
と、こすって香りをかぐ方式（スクラッチ式と呼ぶ）の
ストリップの２つがあり、いずれもマイクロカプセル化
された香料が接着剤で接着固定されている。

マイクロカプセル化されたスクラッチ方式のストリップ
は、芳香成分オイル、即ち香料を、水と混ぜることの出
来るカプセル化された形体に変えることによって作成す
る。カプセル化された香料および水の混合物は、印刷可
能なあるいはコーティングの可能な、水溶性ポリマーと
いった水溶性結合剤を含むインクに生成される。このイ
ンク液が紙表面にフィルム状に塗布され、これが乾燥す
ると水槽性ポリマーが接着剤としてはたらき、カプセル
化された香料を紙面上に保持し、カプセルが圧力を加え
られることによって破壊されてはじめて香料が放出され
る。　１９８６年以前にも化粧品業界がサンプル用の化
粧品を提供する目的で、こうした方法は提案されていた
。（米特許Ｎａ４，７５２，４９６参照） 剥離式の芳香ストリップ型芳香サンプラー（米特許Ｎ（
Ｌ４．７２０．４１７参照）は、マイクロカプセル化さ
れたスラリーが生地に塗られるという点で同様な構造で
ある。しかしながら、その製品の製造においては、接着
剤とカプセル化された香料の混合物は、２つの相対する
紙表面を接着させるドライ・マスチックのはたらきをし
、−時的に紙表面どうしを固定する。接続溶剤あるいは
接合コーティング部の接着強度はあまり無く、両紙面を
引き離°せば香料を包んでい名カプセルは破壊されて香
りが放出される。この−船釣な製品も、１９８６年より
もかなり前に出ていた。

２＋Ｉ　Ｎ式芳香ストリップの場合、ペーパーキャリア
、接着剤、製品を包み込むカプセル材、接着剤中に含ま
れるマイクロカプセルの量、マイクロカプセルを包む接
着剤の接着および粘着強度、マイクロカプセルが内包物
を放出するために一時的に接着された紙を引き離すに必
要な力の大きさ等の間の物理特性のはっきりした正確な
相互作用関係を必要とする。

剥離式にせよ、スクラッチ式ストリップにせよ、それら
の紙の上に沈着する前に、その香料はマイクロカプセル
化されなければならない。香料あるいは油滴等の微粒子
をカプセルに封じ込めたり、微粒子の回りにシェルを生
成する方法はいろいろある。マイクロカプセル生成の一
つの方法として、ゼラチン／ガム、アラビック／ポリビ
ニル・メチルエーテル・無水マレイン酸溶液を用いるも
のがある（英国明細書ＮＱＩ、　１２９．４３０参照）
、他の方法は、アルデヒド縮合重合である。アルデヒド
縮合は、油滴をカプセル化する理想的な方法である、な
ぜならば、通常原材料は簡単に合成されてしまうが、そ
うした原材料を比較的うまく維持することが出来るから
である。それだけでなく、ポリマー前駆物質は通常水溶
液に完全溶融し、さらに縮合重合をすすめると不溶性を
示し、その後すぐに水相から析出される。

アミノプラスト・ポリマーは、アルデヒド縮合反応にお
いて特に反応物として有用である。アミノプラスト・ポ
リマー、そして特にメラミン／尿素フォルムアルデヒド
・プラスチックが重合プロセスにおける液体成分をカプ
セル化するのに使用される。これらポリマーは５０ミク
ロン以下つまり５〜２５ミクロン位のサイズのカプセル
化において良好な結果を生む、このサイズのカプセルは
、１９６３年以来単独式感圧紙に広く使用されている。

こうした用途や他の組合せ活用において、カプセルは丈
夫さ、非浸透性、そして総合的な優秀さを実証してきた
。またこれらのカプセルは早期破壊や漏れなども起こさ
ずに、非水溶性液に対しても十分な強度と非浸透性を証
明したのである。

カプセルは早期カプセル破壊を起こさずに通常の取扱い
状況の下で何ケ月もあるいは何年も使用あるいは保管し
ておくことが出来る。さらに、アミノプラスト・ポリマ
ーから作られたカプセルは、２次的製品、例えば、印刷
用インクあるいは印刷用具等のコーティング等、への生
成にも耐え最終的に紙製品に直接利用することが出来る
のである。

この特質を印刷技術を使うことによって、カプセルを紙
面上に析出させ、カプセルが最終製品の紙面上において
も接着あるいは部分的に残るようにすることが出来る。

こうして液を含んだカプセルは、カプセルが壊れてカプ
セルの中身が放出される適当な時間が来るまで紙表面の
直下に保持される。

「発明が解決しようとする課題」 本発明の第一の目的は、香料などの非水溶性液をカプセ
ル化し、ドライパウダー状にする方法を提供することで
ある。

本発明の第二の目的は、マイクロカプセル化した液体を
ドライパウダー状にしたもの、そしてマイクロカプセル
化した液を使用した製品を提供することである。

本発明の第三の目的は、ドライパウダー状のマイクロカ
プセル化した粒子を含む製品を製造する適切な方法を提
供することである。

「課題を解決するための手段」 本発明は種々の用途に給することの可能な、非水溶性液
のマイクロカプセル化微粒子を製造する方法を提供する
ものである。この方法は、未縮合混合物を反応させ、そ
れを適当な条件で重合化させることによって、カプセル
化された微粒子を生成するものである。本発明は、さら
に、上記の様に生成されたカプセル化微粒子とキャリア
基体（搬体）とから成る製品も提供する。本発明の方法
は、さらに、カプセル化微粒子を、適当な条件のもとで
、沈澱防止剤や表面活性剤に接触させてスラリーを作り
、そのスラリーをキャリアに塗り、そのスラリーから表
面活性剤を萎発させることによって、マイクロカプセル
化液製品を作り出すことも含む。

「実施例」 一般的に述べると、発明はカプセル化微粒子が実質的に
キャリア基体に固着されない状態で保持されたペーパー
ベース等のキャリア基体から液体をマイクロカプセル化
された微粒子の状態で放出する製品を提供するものであ
る。この製品は特に、香料等の非水溶性液材のカプセル
化されたものを保持するのに有用である。

本発明はまた、液体材料をカプセル化する方法も提供す
るものである。その方法は、適当な条件のもとで未縮合
混合物を反応させ、その未縮合混合物を適当な条件のも
とて重合化させることによってカプセル化された微粒子
を生成するものである。

さらに詳しく述べると、その方法は、水溶性の低分子重
量のメラミン／尿素アルデヒド未縮合物の水溶液を使用
することを考慮したものである。

この未縮合物は顕著に、メラミン、尿素およびフォルム
アルデヒド（例えばジメチロール尿素）等の低分子重量
の成分から成る。この水溶液には、水溶未縮合合計重１
の約３％から８０％の固形成分を含んでいる。ポリビニ
ル・メチル・エーテル／無水マレイン酸（ＰＶＥ／ＭＡ
）等の架橋剤は、水溶未縮合合計重量の約０．５％から
約２０％の固型成分を含んでいる。未縮合体の固形部に
おいては、溶加剤重量の１／１０からｌＯに当たる非水
溶性液材が、カプセルのコアを形成するために用いられ
ている。溶加剤は、表面活性剤の実質的に無となった溶
液の中で顕微鏡サイズの分散粒子となる。

その一方で微粒子状の溶加材は保持され約１０’ｃから
５０℃での合成分散を維持する。

未縮合体の酸触媒作用による重合は、１．５から５．０
、出来れば１．５から４．５の範囲の分散でｐＨを与え
ることの出来る量の酸を加えることによって始められる
。重合は液体コア材が十分に分散した粒子の状態におか
れ、つまり、少くとも一時間あるいはカプセルの水溶性
スラリーが形成されるまで１５℃から５０℃位の温度の
範囲で高速で撹拌されることによって継続される。

このスラリーは、丈夫で水溶性のメラミン／尿素フォル
ムアルデヒドＰＶＥ／ＭＡポリマーシェルの中にカプセ
ル化された液体コア材の粒子で出来ている。こうした結
果出来るマイクロカプセル化された微粒子スラリーは中
性化され、スラリー状で保存あるいは使用される。カプ
セルは筒車なろ過によって分離され乾燥すれば、乾燥し
た自由流動体として活用できる。

本発明の実行において有用な未縮合反応品とは、顕著に
、メラミン／尿素およびフォルムアルデヒドとポリビニ
ル・メチル・エーテル・無水マレイン酸との反応物で、
水溶性媒体（つまりｐＨが７未満）中の酸性条件下の水
溶性未重合（プリポリマー）から実質的に非水溶性のポ
リマーへの重合化の可能なものである。一般に水溶性プ
リポリマーは、重量比でフォルムアルデヒド０．６〜１
．３ニ、メラミン／尿素１で、そして理想としては、フ
ォルムアルデヒド１に、メラミン／尿素１で反応させて
生成される。これはモル比で、フォルムアルデヒド約１
．２から２．６に対し、メラミン／尿素約１であり、理
想的なモル比は２：ｌである。メラミン／尿素の為の重
合調整剤として、チオ尿素、シアンウラマイト（メラミ
ン）、グアニジン、Ｎ−アルキル尿素類、フェノール類
、スルホンアミド類、アニリン類、アミン類等が投入さ
れる０重合調整剤を用いる時は、それらが尿素の約２５
％以上を、理想としては尿素の１０％以上を、置換する
ものであってはならない、上記パーセンテージは、等量
計算に基づくもの。

本発明の実行に給するに適当な水溶性メラミン／尿素ア
ルデヒド・プリポリマーは、接着剤として商業市場で入
手可能になっている０例えば、アメリカン・シアナミド
から発売されているサイメル３２３，３２５，３２７，
３８５やビートル６０レシン類（水溶体中８０％固形分
）や、モンサントから発売されているレジメン７１４，
７１７、そして？２ルシン類（水溶体中８０％固形分）
である。ポリビニル・メチル・エーテル・無水マレイン
酸レシンの１００％ドライレシン状のものがＧＡＦケミ
カルから発売されている。

優れたカプセルは、メラミン／尿素フォルムアルデヒド
／ＰＶＥ／ＭＡプリポリマーや、注意深く調整された条
件の下の水中での、メラミン／尿素およびフォルムアル
デヒドの弱酸媒溶反応によって生成された未縮合物から
出来ていることが知られている。未縮合物水溶液製造の
際の理想的な条件としては、ｐＨ値が約４．５から５．
０そして温度が約１５℃から２５℃である。未縮合物は
通常の室温で作成でき４〜２４時間の保存が可能である
。

酸を加えた時の未縮合体の濃度が反応性固形分の＠量の
３０％以上の場合、過度の粘度が生じ、もし濃度が反応
性固形分の重量の約３％未満の場合には、出来あがった
カプセルの強度は低過ぎて、カプセル化プロセスの経済
性が低下する。水性媒体中における未縮合体濃度の理想
値領域は、優れたカプセル製造の為には、固形分重量の
約１０から２５％である。

一般的にマイクロカプセル内に含まれるコア材は、それ
がシステムのうちで比較的不溶性であり（５〜１０％未
満）、システム内の他の成分との反応に不活性であるな
らば、液体でも固体でも気体であってもかまわない。特
に、溶加剤は重合触媒用の酸による刺激に対して不活性
でなければならない。しかしこれは、本発明が最大の効
力を発揮する液滴内包力カプセルの場合にあてはまる。

カプセル化の過程で、溶加剤は分散粒子状に保たれなけ
ればならず、通常は撹拌をよく行なうことによって水相
の中の分散した油液の小滴の状態に保持される。−船釣
に撹拌を増せばカプセルはより小さくなる。しかし、本
方法を実施する上でカプセルのサイズに関係する要因が
他にもある。

例えば、未縮合物の生成の仕方、酸の添加率や濃度、反
応温度、使用する溶加剤の種類等にも左右される。カプ
セルのコア内成分を形成する非水溶性液材がより容易に
分散すればするほど、より容易に約２５ミクロン未満の
小さいカプセルが出来る。一般に、香り、エキス、芳香
等の非水溶性の芳香液等は大変有効な液体溶加剤となる
。固体粒子は液体小滴中に溶解あるいは分散される。そ
の液体はまた好みの色彩効果を与える溶性色素を保持す
ることも出来る。

可能な限り、反応性未縮合固形物をベースにした液体コ
ア材の重量比は反応性未縮合固形物ｌに対して、液体コ
ア材を約０．７から８の割合とする。

この割合だと約５０％から８０％のコア材を含むカプセ
ルが出来、後続の芳香性グラフィック・デモンストレー
ション用の印刷可能のインクやコーティング形成等の処
理工程中で通常の取扱いに耐える強度も生むことが出来
る。より大きなマイクロカプセルが必要な場合、あるい
はより高密度のコアを希望する時、もしくはカプセル破
壊を増加させ、カプセル当たりの液体コア材の量が重要
でない時は、カプセル生成に際し、縮合固形体１に対し
て、液体コア材を１／１０以下にして製造することが出
来る。

溶加剤が未縮合体内で分散を終えて、撹拌率が適切に修
正されていれば、そのシステムに酸を加えることによっ
て、メラミン／尿素アルデヒド／ＰＶＥ／ＭＡ未縮合の
縮合重合が開始される。

般に、ｐＨ値を約１から５の範囲に保つことが可能であ
れば、どの水溶性酸でも使用することが出来る。適当な
酸性触媒の例としては、ギ酸、クエン酸、バラトルエン
・スルホン酸、塩酸、硫酸、リン酸、等である。

未縮合溶液内で液体コア材の撹拌分散したところへの酸
性触媒の添加によってカプセルシェル形成が開始される
と、縮合重合化は当初ゆっくりと進むのがわかる。

酸を加える前ではなく、加えた後で（しかしシェル形成
よりも前に）充てん材を加えることが出来る。シェルの
ウオール（壁）は、ｐ）Ｉが約１から５の領域になって
からの最初の１時間の間に形成される。

このｐＨ？ｉＩ域外では、形成されるカプセルの特性は
不良となる。酸添加後の重合化の時間計算としては、シ
ステムのｐｎが４．５になってから重合化が開始される
と考える。そしてその後はｐＨ値が重合化の進行中に下
降調整され、その調整時間も重合時間全体の一部である
。より頑丈で不浸透性の高いカプセルを製造する為には
、約１．５から３．５のｐＨ値領域が理想的である。ま
たこの領域では、温度制御が楽であるし、カプセルの再
現精度も優秀である。ｐＨ値が約４．５以上の状況で生
成されたカプセルは、弱くまた浸透性が強く、液体芳香
性コアが早期漏れを起こし易い。またｐＨ値が約１．５
以下になると、酸性度のコントロールが難しくなり、適
切な製品制御に対してシェル・ウオールの形成が早過ぎ
たり、あるいはシェル形成と共にポリマー劣化を起こす
といったシステムの平衡状態に悪影響を与える結果にな
る。

本発明の方法では、直径約５ミクロンから２００ミクロ
ンのカプセルを製造することが可能である。

もし小さい、例えば２５ミクロン以下のカプセルが必要
な時は、数分間の時間をかけてゆっくりとシステムに酸
を加える。この場合通常、１０分単位で１時間位まで増
加させること、そして温度は約２０℃から３０℃の領域
にすることが必要である。

３段階増加の酸添加方法にすると、第三添加を３０〜６
０分あるいはそれ以上に押さえると、カプセルの直径は
５から２０ミクロンとなる。この段階で油性小滴を含む
反応混合物が、より長い高速撹拌を受けると、より小さ
い直径のカプセルが生成されることになる。もしより大
きい直径のカプセルを製造したい時は、酸の添加にそれ
ほど慎重になる必要は無く、むしろ酸を一度に投入して
も構わない。

酸添加後、３０分から１時間の重合化の時間の後で、温
度は３０℃から４５℃の領域まで上昇しシェル形成が完
了する。当然のことながら、ごの温度は液体コア材や未
縮合溶液のいずれの沸点を起えてはならない。出来れば
、反応は少くとも１時間から３時間位、適切なｐＨ値で
酸を添加した後、続けられ、その後にカプセルの分離、
残留スラリーの中和、そしてそれ以上の重合化の防止の
処置を行なうようにしたい０重合化は６時間位までは行
なうことは可能であるが、もし溶加剤が４０℃〜４５℃
といった温度の過度の上昇を止めるような特性を持って
いない場合には、特に利点とはならない。丈夫で不浸透
性の高いカプセル生成は、低ｐＨ値域でしかも１時間位
後にもっとも形成される。高温域では、しかしながら、
もし重合化が１時間以上続けられる場合においては、よ
り堅硬なカプセルが製造され得る。

液体コア材は直接に、未縮合溶液に添加する。

しかし、通常未縮合溶液は弱酸性であるので、コア材を
加えるに先立ち、初期ｐＨ値を約４．０程度に調整して
おくのがよい。

もしカプセルがスラリーから分離する時には、カプセル
を従来の乾燥法によって乾燥させ、乾燥自由流れ状態に
することが出来る。実際の乾燥用温度は６０°Ｆから３
５０°Ｆの範囲で、溶加剤の作用に影響を与えない温度
である。

どのカプセルの場合でも、液体コア材のパーセンテージ
の決定は、実験室技術で可能である。そのうちの一方法
としては、カプセルの重量測定されたサンプルを破砕し
、その破砕したサンプルから液体コア材を抜く、その重
量損失、あるいは抜き出した溶液から溶液を蒸発させて
得た液の重量が、コア重量とシェル・ウオール重量との
間の関係を決定するベースとなる。第二の方法としては
、濃縮塩酸中でシェルを加水分解させ、液体コア材が水
溶性酸から分離して放出された重量を測定するものであ
る。

本発明の実施方法に従って作られたメラミン／尿素フォ
ルムアルデヒド／ＰＶＥ／ＭＡ縮合ポリマー・シェルに
よるカプセルは、驚くほど堅硬で、芳香度や原特性をほ
とんど失うことなく、大気圧下において８０℃まで上昇
された温度において、７２時間以上も揮発性芳香を保持
するという十分な不浸透性を持つことが判明している。

こうしたカプセルの破壊強度は約５ｇ／ｃｍから５００
　ｇ／ｃｍ（２０℃そして５０％ＲＨ状態テ）。

カプセルのサイズは、コールタ・エレクトロニクス社か
ら販売されている粒子測定器である“コールダ゛カウン
ターを使用して求めることが出来る。サイズはまた、実
際の粒子サイズを示す様に較正されたマイクロメータ付
アイピースの付いた顕微鏡を使用したり、各種サイズに
用意されたガラスピーズを用いてカプセルの目による比
較方法を用いることも出来る。

−Ｍに、本発明の方法によるカプセルは、保管に対する
不安定性はなく、長期保存することが出来る。同様に、
カプセルの水溶性スラリーの保管に関しても、長期保管
であってもマイナスと認められる程の変化は無い。

溶加剤に混入させずに、色素を加えてシェルに色を着け
ることが可能である。普通に透明なシェルを着色するに
は、マイクロカプセルを水溶性色素溶液に入れてスラリ
ーにする０例えば、ローダミンＢを反応混合物に加える
ことにより、赤味がかったヴアイオレフト蛍光色をシェ
ル・ウオールに与えることが出来る。

以下の例は、本発明の方法に従ってカプセル化微粒子を
生成するのに使用される反応混合物である。

例Ａ　　　　　　　材料　　　　　　　重量比１、水　
　　　　　　５０．８５ １２、３０ ４、液体コア相、芳香オイルエキス　３５．１０例Ｂ １、水 ３．３．５６ ８．１２ ４、液体コア相、芳香オイルエキス　５７．１６例Ｃ １、水 ６３、５６ １５、３８ ４、　液体コア相、芳香オイルエキス　１８．８７製造
手順 Ａ、ＰＶＥ／ＭＡを水に加える。撹拌しながら材料を６
０℃まで加熱し溶解させる。熱源から離し、室内温度ま
で冷却させる。室内温度になったらｐＨ値が４．５にな
るよう調整する。

Ｂ、撹拌しなから２０℃の温度で、ＰＶＥ／ＭＡ溶液に
、メラミン／尿素アルデヒド未縮合物を加える。

ｃ、Ｐｐｌ拌をさらに続けながら、２０℃の温度にて、
上記の混合物に非水溶性の芳香オイルエキスを加え、１
０から１５ミクロンの大きさの微小滴になるように分散
させる。

Ｄ、必要サイズの微小滴が得られたら、撹拌を続けなが
ら、ギ酸の１０％希釈溶液を用いて、混合物のｐＨ値を
４．０に調整する、そして４０℃まで加熱する。

Ｅ、４０℃の温度を維持しながら、１時間はど撹拌する
。

Ｆ、１時間の４０℃を維持しながらの撹拌の後で、ギ酸
の１０％希釈溶液を滴下してｐＨ値を３．５に調整する
。

Ｇ、混合物を４０℃の温度に保ちながら、さらに１時間
撹拌する。

Ｈ，熱源を外し、形成されたカプセルを室内温度まで冷
却するのを待つ。

１、フィルターを用いてカプセルを脱離液と分離し保存
する。

カプセル化された香りは、キャリア基体上に沈着するの
に適した形で置かれなければならない。

本発明はさらにカプセル化されたものをキャリア基体に
沈着させる方法も提供するものである。その方法は、重
量率で約２０％から４０％のカプセル固形分から成るス
ラリーを生成するものである。

カプセル化された微粒子は、揮発性溶液に包まれ印刷あ
るいは塗装技術を用いて、実質的には乾燥したパウダー
層の状態でキャリア基体に沈着させられる。ポリエチレ
ン・オキシドあるいは親水性薫蒸シリケート（カボット
・コーポレーションから販売されているカブ・オー・シ
ル等）をスラリーに重量率で約０．（１５％から５％は
ど加える。

揮発性？１１　’１ｍの１００％分水を加える。イソプ
ロピル・アルコールを水相に加え、蒸発を加速させるこ
とによって製造速度を畜めることが出来る。必要に応じ
てスラリーに加えるイソプロピル・アルコールを水分重
量に対して５％から２０％、特に５％から１０％はど加
えることが出来る。

基体表面にカプセルを接着固定するのでなく一時的に保
持するために、射口の粘着付与剤を使うことも可能であ
る。効果的に芳香カプセルを受容紙表面で包むために、
水溶性ポリマー等の粘着付与剤を、芳香カプセル重量と
ポリマー固形分との顔料体積率（ｐｖｃ）が結合剤が不
足気味、つまり含まれる結合剤の最低量よりも低くなる
条件で用いる。スーシリー中の粘結性ポリマー固形分に
対する芳香カプセル固形分の割合は約１００：１から２
０：１である。使用に適した水溶性ポリマーとしては、
ポリビニル・アルコール、ポリビニル・ピロリジン、ヒ
ドロキシ・エチル・セルロース。

アクリル酸およびアラビアゴム等の自然ゴムであ本発明
の実行により、印刷、塗布、あるいは他の方法でセット
された芳香カプセルと水溶性キャリアは、水溶液分を除
くために乾燥され、その後マイクロカプセル化された香
りは基体の一面」二の不粘着層に沈着する。この不粘着
の状態に置かれた時は、カプセルはキャリアから解離あ
るいは取外されることが可能で続いてそのカプセルを破
壊することによって芳香を試したり実際の使用に給する
ことが出来る。

カプセル化芳香スラリーの沈着は約０．０１ミリメータ
ーから約１０ミリメーターの厚さ、出来れば１．０から
３．０ミリメーターの厚さでなければならない。

揮発性キャリアは通常大気温にて除くことが出来る。短
時間乾燥も加熱気流ドライイング方法や、キャリア表面
を加熱することによって可能である。

揮発性キャリア除去を短時間で完了させるには、他にド
ライイングオーブンや赤外線電球を用いることも出来る
。

本発明の実施方法に従えば、多種多様の基体を用いるこ
とが出来る。そうした基体は例えば、コーティング処理
済ペーパー、コーティング未処理ペーパー、フィルムを
含むプラスチック製基体、自然あるいは合成素材の織物
地および非織物基体。

適切なキャリアベースとして確認されているものの一つ
として、７０＃Ｃ２Ｓペーパー（ウエストバコ社の７０
＃スクーリング）がある。他にキャリアベースとして使
用可能なものとして、同重聞あるいは異重看を持つ部分
的コーティング処理済みのあるいは未処理のペーパース
トックをあげることが出来る。

これらの基体上にスラリーをセットする方法としては、
インライン処理付きあるいはインライン処理無しの加熱
ウェブ・オフセット、グラビア印刷、スクリーン印刷、
タンポ刷り、押出刷り、フレキソ印刷、遠心および静電
気スプレ一方式等の各種印刷およびコーティング技術が
適用可能である。

揮発性キャリアの蒸発によって、キャリア基体表面上に
芳香性マイクロカプセルが、固定されずに沈着する。こ
うして沈着した芳香性カプセルはそのまま何の作用も受
けずにペーパー基体に残る。

また実際に使用されるまでこの芳香性カプセルを保持お
よび保護する為に、保護用オーバーレイを用いてもよい
、オーバーレイは芳香性カプセルを使用時に露出させる
ことが出来るラミネート材のものとする。またそのラミ
ネートは、キャリア基体をおおう様にしたやはりキャリ
ア基体に、下になる芳香性カプセルを露出するために穴
のあけたものであってもよい。

ペーパー・キャリア基体にセットされた芳香カプセルの
沈着はふきとり等によって除去できる。

そうして分離あるいは外された芳香カプセルは希望する
設定された圧力によって破壊し芳香を放つ。

以下の例は、本発明の製品を製造する際に有効に使用さ
れる溶液混合物である。

例１　　　　　　材料　　　　　　　　　重量比１、　
水分中４２％の芳香カプセル　　　９８，３２、薫蒸シ
リカ（親水性、カボット）１６７３、極＠、量ｏ、ｏｏ
ｔ％未満の表面活性剤例２ １、　水分中３５％の芳香カプセル　　　９７．５２、
　ポリエチレン酸化物 （ポリオックス、ユニオン・カーバイド）２．５３、°
極微量ｏ、ｏｏｉ％未溝の表面活性剤例３ １、　水分中５５％の芳香カプセル　　８２．４５２、
　イソプロピル・アルコール　　　１５．５５３、　薫
蒸シリカ（親水性、カボッ日２．００４、極微量０．０
０１％未満の表面活性剤本発明の製品は、マイクロカプ
セル化された液体を乾燥したパウダーの状態で調合する
のに有用である。カプセル化された液体は基体上にて実
質的に粘着されていないコーティング状態にあって、基
体からは容易に離脱させることが可能である。

この製品は殊に芳香サンプラーとして高い有用性を持つ
。さらに、化粧品、スキンケア製品、薬品。

ビタミン剤、および皮膚や軽重用の治療効果のある微粒
子等を調合するのにも利用できる。

本発明は、過去の製品や製造方法に対する高い優位性を
持っている１本発明の場合は通常生成のオイルエキスの
内から選択も可能で、多種の生地も使用が出来、少ない
レイダウン面積ですむことからいろいろな種類のバイン
ダーやインクが使用可能で、少量のオイルエキスの使用
で高濃度の香りが調合出来る。

カプセル化微粒子、そしてその微粒子を含む製品、その
微粒子や製品のさらに発展した活用は、専門技術者にと
っては明白なものであろう。本発明の主旨および領域か
ら逸脱することなく、製品や方法に各種修正を加えるこ
とも出来よう。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）マイクロカプセル化された乾燥微粒子に含まれた
   水とキャリア基体を含み、その液体を放出するための製
   品であり、ここでそのマイクロカプセル化された微粒子
   は、実質的に前記キャリア基体に離脱可能に保持されて
   いるマイクロカプセル搬体。 （２）前記基体がコーティング処理済ペーパー、コーテ
   ィング未処理ペーパー、プラスチック・フィルム、自然
   織物地と非織物地、合成織物地と非繊物地から成るグル
   ープから選択された請求項１項記載のマイクロカプセル
   搬体。 （３）前記マイクロカプセル化された微粒子が揮発性溶
   剤に包まれ、印刷あるいはコーティング技術によって前
   記キャリア基体上に沈着された請求項１項記載のマイク
   ロカプセル搬体。 （４）前記マイクロカプセル化微粒子が、前記キャリア
   基体の一表面上に約０．０１ミリメーターから約１０ミ
   リメーターの厚さの乾燥パウダー層を形成する請求項１
   項記載のマイクロカプセル搬体。 （５）前記マイクロカプセル化された液体に、非水溶性
   液を用いた請求項１項記載のマイクロカプセル搬体。 （６）マイクロカプセル化された乾燥微粒子を沈殿防止
   剤および表面活性剤と接触させてスラリーを作る工程と
   、そのスラリーをキャリア基体に附着する工程と、その
   スラリーから表面活性剤を蒸発させマイクロカプセル化
   された液体を乾燥した状態で、しかも前記キャリア基体
   に実質的に接着固定されずに、そのキャリア基体から離
   脱出来る様に形成する工程を含むマイクロカプセル化液
   体を附着した搬体の製造方法。 （７）前記沈殿防止剤として親水性薫蒸シリケートを用
   いる請求項６項記載の搬体の製造方法。 （８）前記沈殿防止剤としてポリエチレン酸化物を用い
   る請求項６項記載の搬体の製造方法。 （９）前記表面活性剤として水を用いる請求項６項記載
   の搬体の製造方法。 （１０）前記スラリーを印刷やコーティングによって前
   記キャリア基体に附着する請求項６項記載の搬体の製造
   方法。 （１１）前記印刷又はコーティングは、インライン処理
   付きあるいはインライン処理無しの加熱ウェブ・オフセ
   ット印刷、グラビア印刷、スクリーン印刷、タンポ刷り
   、押出刷り、フレキソ印刷、遠心スプレー印刷および静
   電気スプレー印刷のいずれかである請求項６項記載の搬
   体の製造方法。 （１２）前記基体に附着されたスラリーの量が、基体表
   面上約０．０１ミリメーターから約１０ミリメーターの
   厚さの層を成す量である請求項６項記載の搬体の製造方
   法。 （１３）前記基体に附着されたスラリーの量が、基体表
   面上約１．０ミリメーターから約３．０ミリメーターの
   厚さの層を成す量である請求項６項記載の搬体の製造方
   法。 （１４）前記表面活性剤を周囲大気温度を約２０℃から
   約３０℃に上昇させることによって蒸発する請求項６項
   記載の搬体の製造方法。 （１５）前記表面活性剤を加熱エアードライインク方式
   で蒸発する請求項６項記載の搬体の製造方法。 （１６）前記表面活性剤を生地加熱の結果蒸発させる請
   求項６項記載の搬体の製造方法。（１７）通用される前
   記スラリーが重量比で約２０％から約４５％の微粒子固
   形分から成る請求項６項記載の搬体の製造方法。 （１８）適用される前記スラリーがさらにイソプロピル
   ・アルコールを含む請求項６項記載の搬体の製造方法。 （１９）通用される前記スラリーがさらに可溶性ポリマ
   ーを含む請求項６項記載の搬体の製造方法。 （２０）前記可溶性ポリマーが、ポリビニル・アルコー
   ル、ポリビニル・ピロリジン、ヒドロキシ・エチル・セ
   ルロース、アクリル酸そして自然ゴムの中から選択され
   た請求項６項記載の搬体の製造方法。 （２１）適用される前記スラリーがさらに染色溶液を含
   む請求項６項記載の搬体の製造方法。 （２２）未縮合混合物を反応させ、それを適切な条件下
   で縮合させることによって、非水溶性液のマイクロカプ
   セル化微粒子の乾燥パウダー状のスラリーを生成する非
   水溶性液のマイクロカプセル化微粒子を製造する方法。 （２３）前記未縮合混合物がメラミン／尿素、フォルム
   アルデヒド、架橋剤、そしてマイクロカプセル化される
   非水溶性液材から成る請求項２２項記載のマイクロカプ
   セル化微粒子を製造する方法。 （２４）前記未縮合混合物が重量比で約３％から約８０
   ％の固形分を含む請求項２２項記載のマイクロカプセル
   化微粒子を製造する方法。 （２５）非水溶性液材が前記未縮合混合物中に重量比で
   、含まれる固形分重量１に対して約０．１から１０含む
   請求項２２項記載のマイクロカプセル化微粒子を製造す
   る方法。 （２６）前記未縮合混合物を、そのｐＨ値が約１．０か
   ら５になる様に酸を加えることによって重量化する請求
   項２２項記載のマイクロカプセル化微粒子を製造する方
   法。 （２７）前記未縮合混合物を、そのｐＨ値が約１．５か
   ら３．５になる様に酸を加えることによって重合化する
   請求項２２項記載のマイクロカプセル化微粒子を製造す
   る方法。 （２８）前記未縮合混合物を約０．５時間から約１０時
   間撹拌する請求項２２項記載のマイクロカプセル化微粒
   子を製造する方法。 （２９）前記未縮合混合物を約０．７５時間から約８時
   間撹拌する請求項２２項記載のマイクロカプセル化微粒
   子を製造する方法。 （３０）前記未縮合混合物を約１５℃から約２５℃位の
   温度に加熱する請求項２２項記載のマイクロカプセル化
   微粒子を製造する方法。 （３１）前記非水溶性液のマイクロカプセル化微粒子が
   直径約５ミクロンから約２００ミクロンの請求項２２項
   記載のマイクロカプセル化微粒子を製造する方法。 （３２）前記非水溶性液のマイクロカプセル化微粒子の
   破壊強度が、約５ｇ／ｃｍから約５００ｇ／ｃｍの請求
   項２２項記載のマイクロカプセル化微粒子を製造する方
   法。 （３３）前記未縮合混合物にさらに色素を含む請求項２
   ２項記載のマイクロカプセル化微粒子を製造する方法。 （３４）クレーム２２の方法によって作られたマイクロ
   カプセル化液体製品。 （３５）クレーム２２の方法によって作られたマイクロ
   カプセル化液体製品で、その破壊強度が約５０ｇ／ｃｍ
   から約２００ｇ／ｃｍのもの。