JPH022826B2 - - Google Patents
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- JPH022826B2 JPH022826B2 JP56192366A JP19236681A JPH022826B2 JP H022826 B2 JPH022826 B2 JP H022826B2 JP 56192366 A JP56192366 A JP 56192366A JP 19236681 A JP19236681 A JP 19236681A JP H022826 B2 JPH022826 B2 JP H022826B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明はセラミツクス焼結体の製造方法及び製
造装置に関し、更に詳しくは、緻密で焼結上り面
が均質で優れた機械的強度を有するセラミツクス
焼結体の製造方法及び製造装置に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化ケイ素を主成分として成るセラミツクス焼
結体は、1900℃程度の高温にまで耐えるという優
れた耐熱性を有すると共に、熱膨張係数が低いこ
とから優れた耐熱衝撃性をも有している。かかる
性質を利用し、この種の窒化ケイ素を主成分とし
て成るセラミツクス焼結体は、ガスタービン翼、
ノズル等の高温時に高強度が要求される構造部品
等に応用が試みられている。このようなセラミツ
クス焼結体は、従来、成形体をカーボン容器等に
収納して非酸化性雰囲気中において焼結すること
により製造されている。しかしながら、このよう
な、炭素から成る容器を用いた場合には、焼結時
に容器を形成している炭素が成形体の主成分であ
る窒化ケイ素等と反応して炭化ケイ素を生成し、
焼結体を変質させてしまい、得られる焼結体の機
械的強度を低下せしめるという問題点を有してい
る。又、かかる反応や成形体からの窒化ケイ素等
の蒸発飛散に伴ない、所望の焼結反応雰囲気が得
られない為焼結体表面に大きな空孔が生じて表面
肌が非常に荒くなり、そのため焼結上り（as
sinterd）のままの焼結体表面の機械的強度が、
表面に研削加工した場合に比べて大きく劣るとい
う問題点をも有している。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、上記した問題点を解消し、緻
密で焼結上り面が均質で優れた機械的強度を有す
るセラミツクス焼結体を極めて簡便な方法で得る
ことができるセラミツクス焼結体の製造方法及び
製造装置を提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、セラミ
ツクス焼結体の製造に際して、特定材質の焼結体
容器からなる製造容器を二重式以上にしたものを
使用し、第１の焼結体容器と第２の焼結体容器と
の間に焼結反応緩衝領域を設けることにより上記
目的が達成されることを見出し、本発明を完成す
るに至つた。 即ち、本発明のセラミツクス焼結体の製造方法
は、窒化ケイ素を主成分とする成形体を、該成形
体を収納する第１の焼結体容器及び該第１の焼結
体容器を収納できる第２の焼結体容器をその外郭
に１つ以上備え、該第１及び第２の焼結体容器を
アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化
硼素、ジルコニア、ムライトの少なくとも１種で
構成し、かつ前記第１の焼結体容器と第２の焼結
体容器との間に焼結反応緩衝領域を設け、非酸化
性雰囲気中において焼結することを特徴とするも
のである。 又、上記製造方法において使用される本発明の
セラミツクス焼結体の製造装置は、窒化ケイ素を
主成分とする成形体を収納する第１の焼結体容器
及び該第１の焼結体容器を収納できる第２の焼結
体容器をその外郭に１つ以上備え、該第１及び第
２の焼結体容器をアルミナ窒化アルミニウム、窒
化硼素、ジルコニア及びムライトの少なくとも１
種で構成し、該第１の焼結体容器と第２の焼結体
容器との間に焼結反応緩衝領域を設け、非酸化性
雰囲気で焼結することを特徴とするものである。 以下において、本発明を更に詳しく説明する。 本発明において使用する焼結体容器は、第１図
に模式的に示した如く、成形体１を焼結反応領域
５を介して収納する第１の焼結体容器及び該容器
２を焼結反応緩衝領域６を介して収納できる第２
の焼結体容器３を備えてなるものであり、更にこ
れらの容器を収納する第２の焼結体容器４を外郭
に、１つ以上備えて成るものであつてもよい。そ
して、これらの焼結体容器の材質は、少なくとも
第１の焼結体容器２及び第２の焼結体容器３が、
成形体と反応しないものでなければならない。か
かる容器の材質としては、アルミナ、窒化アルミ
ニウム、窒化ケイ素、窒化硼素、ジルコニア、ム
ライトが挙げられ、これらから成る群より選ばれ
た１種もしくは２種以上のものを使用する。又、
上記した二重式焼結体容器よりも外郭に位置する
容器の材質は、通常セラミツクス焼結体の製造に
使用されている材質であれば、特に制限はなく、
これらとしては、例えば、炭素等が挙げられる。 これらの焼結体容器の構造は、一般に、セラミ
ツクス焼結体の製造に使用されている構造であれ
ば、いかなるものでも使用することができる。 本発明のセラミツクス焼結体の製造方法は、上
記した製造装置を用いて、その最内部の第１の焼
結体容器中にセラミツクス成形体を収納する。か
かる成形体は、通常の成形法によつて得られるも
のであり、例えば、セラミツクス粉末を所定量配
合した後、ボールミル等で粉砕混合し、バインダ
ー等を添加して成形することにより得ることがで
きる。しかる後前述の焼結体容器中に収納した成
形体を、非酸化性雰囲気中において焼結すること
により、緻密で焼結上り面が均質で機械的強度が
優れた焼結体が得られるものである。 又、本発明においては、焼結時に成形体と第１
の焼結体容器との間の焼結反応領域５及び第１の
焼結体容器と第２の焼結体容器との間の焼結反応
緩衝領域６に、窒化ケイ素、窒化アルミニウム及
び窒化硼素のそれぞれの粉末から成る群より選ば
れた１種もしくは２種以上の粉末を充填した状態
で行なうことが好ましい。かかる処置により、成
形体からの各成分の蒸発飛散が抑制されるため、
焼結上りのより良好な焼結体が得られる。 本発明に云う非酸化性雰囲気としては、例え
ば、N2，CO，Ar，NH3，H2等が挙げられ、目
的に応じて適宜選択することが好ましい。 焼結は、通常の焼結体の製造に際して用いられ
ている条件でよく、例えば、1500〜1900℃で0.5
〜２時間程度行なえばよい。 本発明において、容器を二重式以上の焼結体容
器にした理由は、多重構造にすることにより、成
形体１と第１の焼結体容器２との間に焼結反応領
域５を、又第１の焼結体容器２と第２の焼結体容
器３との間に焼結反応緩衝領域６を設ける事がで
き、成形体の焼結反応領域５の雰囲気を均一に保
持するというものである。つまり窒化ケイ素を主
成分とする成形体を焼結する際には窒化ケイ素自
体が分解を生じる。この分解を抑制するためには
焼結反応の雰囲気を高濃度でかつ安定したSiO2
＋N2の雰囲気に保つ必要があるが、通常成形体
を焼結する際に用いられる焼結体容器では完全な
気密状態を得る事は不可能である。そこで本発明
は、焼結体容器を用いる場合でも焼結反応領域の
外側に、さらに焼結反応緩衝領域を設ける事によ
り、焼結反応領域の雰囲気を極めて安定でかつ高
濃度のSiO2＋N2とする事ができるものである。 この結果、本発明では第１の焼結体容器と第２
の焼結体容器との間に設けられた焼結反応緩衝領
域によりａ）外囲気等からの侵入による炭素等の
焼結反応に対する有害成分が成形体と第１の焼結
体容器との間に設けられた焼結反応領域に侵入す
る事、ｂ）焼結反応領域の焼結反応雰囲気が第１
の焼結体容器を介して拡散等により変化する事、
を防止でき成形体を緻密でかつ、焼結上り面が均
質な機械械的強度の優れた焼結体とする事ができ
る。 以下において、実施例及び比較例を掲げ、本発
明を更に詳しく説明する。 実施例 １ 窒化ケイ素（Si2N4）87.5重量％、酸化イツト
リウム（Y2O3）５重量％、アルミナ（Al2O3）
3.5重量％、窒化アルミニウム（AlN）3.5重量％
及び酸化チタン（TiO2）0.5重量％から成るそれ
ぞれの粉末を混合し、ｎ―ブチルアルコールを加
え、ボールミルを用いて24時間粉砕混合した。 かかる混合粉末に、粘結剤としてパラフインを
重量比で７％添加し、700Kg／cm2の成形圧を印加
して、長さ60mm、幅40mm、厚さ10mmを有する板状
成形体を作製した。 かかる成形体を、先ず、700℃で粘結剤を揮散
除去した後、共にAl2O3，AlN及びSi3N4から成
る二重式焼結体容器に収納し、窒素ガス雰囲気中
において、1750℃で２時間焼結を行ない、焼結体
を得た。 実施例 ２ 実施例１において、焼結時に、二重式焼結体容
器の代わりに、Al2O3，AlN及びSi3N4から成る
二重式焼結体容器の外郭に、更に密閉型カーボン
容器を備えた三重式容器を用いた他は、すべて同
様の操作にて焼結体を得た。 実施例 ３ 実施例１において、焼結時に、成形体と容器及
び容器と容器の空隙を、AlN粉末で充填した他
は、すべて同様の操作にて焼結体を得た。 実施例 ４ 実施例２において、焼結時に、成形体と容器及
び容器と容器の空隙を、Si3N4粉末で充填した他
は、すべて同様の操作にて焼結体を得た。 比較例 １〜７ 実施例１において、焼結時に使用する焼結体容
器を、第１表に示したものを使用した他はすべて
同様の操作にて、それぞれ焼結体を得た。
造装置に関し、更に詳しくは、緻密で焼結上り面
が均質で優れた機械的強度を有するセラミツクス
焼結体の製造方法及び製造装置に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化ケイ素を主成分として成るセラミツクス焼
結体は、1900℃程度の高温にまで耐えるという優
れた耐熱性を有すると共に、熱膨張係数が低いこ
とから優れた耐熱衝撃性をも有している。かかる
性質を利用し、この種の窒化ケイ素を主成分とし
て成るセラミツクス焼結体は、ガスタービン翼、
ノズル等の高温時に高強度が要求される構造部品
等に応用が試みられている。このようなセラミツ
クス焼結体は、従来、成形体をカーボン容器等に
収納して非酸化性雰囲気中において焼結すること
により製造されている。しかしながら、このよう
な、炭素から成る容器を用いた場合には、焼結時
に容器を形成している炭素が成形体の主成分であ
る窒化ケイ素等と反応して炭化ケイ素を生成し、
焼結体を変質させてしまい、得られる焼結体の機
械的強度を低下せしめるという問題点を有してい
る。又、かかる反応や成形体からの窒化ケイ素等
の蒸発飛散に伴ない、所望の焼結反応雰囲気が得
られない為焼結体表面に大きな空孔が生じて表面
肌が非常に荒くなり、そのため焼結上り（as
sinterd）のままの焼結体表面の機械的強度が、
表面に研削加工した場合に比べて大きく劣るとい
う問題点をも有している。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、上記した問題点を解消し、緻
密で焼結上り面が均質で優れた機械的強度を有す
るセラミツクス焼結体を極めて簡便な方法で得る
ことができるセラミツクス焼結体の製造方法及び
製造装置を提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、セラミ
ツクス焼結体の製造に際して、特定材質の焼結体
容器からなる製造容器を二重式以上にしたものを
使用し、第１の焼結体容器と第２の焼結体容器と
の間に焼結反応緩衝領域を設けることにより上記
目的が達成されることを見出し、本発明を完成す
るに至つた。 即ち、本発明のセラミツクス焼結体の製造方法
は、窒化ケイ素を主成分とする成形体を、該成形
体を収納する第１の焼結体容器及び該第１の焼結
体容器を収納できる第２の焼結体容器をその外郭
に１つ以上備え、該第１及び第２の焼結体容器を
アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化
硼素、ジルコニア、ムライトの少なくとも１種で
構成し、かつ前記第１の焼結体容器と第２の焼結
体容器との間に焼結反応緩衝領域を設け、非酸化
性雰囲気中において焼結することを特徴とするも
のである。 又、上記製造方法において使用される本発明の
セラミツクス焼結体の製造装置は、窒化ケイ素を
主成分とする成形体を収納する第１の焼結体容器
及び該第１の焼結体容器を収納できる第２の焼結
体容器をその外郭に１つ以上備え、該第１及び第
２の焼結体容器をアルミナ窒化アルミニウム、窒
化硼素、ジルコニア及びムライトの少なくとも１
種で構成し、該第１の焼結体容器と第２の焼結体
容器との間に焼結反応緩衝領域を設け、非酸化性
雰囲気で焼結することを特徴とするものである。 以下において、本発明を更に詳しく説明する。 本発明において使用する焼結体容器は、第１図
に模式的に示した如く、成形体１を焼結反応領域
５を介して収納する第１の焼結体容器及び該容器
２を焼結反応緩衝領域６を介して収納できる第２
の焼結体容器３を備えてなるものであり、更にこ
れらの容器を収納する第２の焼結体容器４を外郭
に、１つ以上備えて成るものであつてもよい。そ
して、これらの焼結体容器の材質は、少なくとも
第１の焼結体容器２及び第２の焼結体容器３が、
成形体と反応しないものでなければならない。か
かる容器の材質としては、アルミナ、窒化アルミ
ニウム、窒化ケイ素、窒化硼素、ジルコニア、ム
ライトが挙げられ、これらから成る群より選ばれ
た１種もしくは２種以上のものを使用する。又、
上記した二重式焼結体容器よりも外郭に位置する
容器の材質は、通常セラミツクス焼結体の製造に
使用されている材質であれば、特に制限はなく、
これらとしては、例えば、炭素等が挙げられる。 これらの焼結体容器の構造は、一般に、セラミ
ツクス焼結体の製造に使用されている構造であれ
ば、いかなるものでも使用することができる。 本発明のセラミツクス焼結体の製造方法は、上
記した製造装置を用いて、その最内部の第１の焼
結体容器中にセラミツクス成形体を収納する。か
かる成形体は、通常の成形法によつて得られるも
のであり、例えば、セラミツクス粉末を所定量配
合した後、ボールミル等で粉砕混合し、バインダ
ー等を添加して成形することにより得ることがで
きる。しかる後前述の焼結体容器中に収納した成
形体を、非酸化性雰囲気中において焼結すること
により、緻密で焼結上り面が均質で機械的強度が
優れた焼結体が得られるものである。 又、本発明においては、焼結時に成形体と第１
の焼結体容器との間の焼結反応領域５及び第１の
焼結体容器と第２の焼結体容器との間の焼結反応
緩衝領域６に、窒化ケイ素、窒化アルミニウム及
び窒化硼素のそれぞれの粉末から成る群より選ば
れた１種もしくは２種以上の粉末を充填した状態
で行なうことが好ましい。かかる処置により、成
形体からの各成分の蒸発飛散が抑制されるため、
焼結上りのより良好な焼結体が得られる。 本発明に云う非酸化性雰囲気としては、例え
ば、N2，CO，Ar，NH3，H2等が挙げられ、目
的に応じて適宜選択することが好ましい。 焼結は、通常の焼結体の製造に際して用いられ
ている条件でよく、例えば、1500〜1900℃で0.5
〜２時間程度行なえばよい。 本発明において、容器を二重式以上の焼結体容
器にした理由は、多重構造にすることにより、成
形体１と第１の焼結体容器２との間に焼結反応領
域５を、又第１の焼結体容器２と第２の焼結体容
器３との間に焼結反応緩衝領域６を設ける事がで
き、成形体の焼結反応領域５の雰囲気を均一に保
持するというものである。つまり窒化ケイ素を主
成分とする成形体を焼結する際には窒化ケイ素自
体が分解を生じる。この分解を抑制するためには
焼結反応の雰囲気を高濃度でかつ安定したSiO2
＋N2の雰囲気に保つ必要があるが、通常成形体
を焼結する際に用いられる焼結体容器では完全な
気密状態を得る事は不可能である。そこで本発明
は、焼結体容器を用いる場合でも焼結反応領域の
外側に、さらに焼結反応緩衝領域を設ける事によ
り、焼結反応領域の雰囲気を極めて安定でかつ高
濃度のSiO2＋N2とする事ができるものである。 この結果、本発明では第１の焼結体容器と第２
の焼結体容器との間に設けられた焼結反応緩衝領
域によりａ）外囲気等からの侵入による炭素等の
焼結反応に対する有害成分が成形体と第１の焼結
体容器との間に設けられた焼結反応領域に侵入す
る事、ｂ）焼結反応領域の焼結反応雰囲気が第１
の焼結体容器を介して拡散等により変化する事、
を防止でき成形体を緻密でかつ、焼結上り面が均
質な機械械的強度の優れた焼結体とする事ができ
る。 以下において、実施例及び比較例を掲げ、本発
明を更に詳しく説明する。 実施例 １ 窒化ケイ素（Si2N4）87.5重量％、酸化イツト
リウム（Y2O3）５重量％、アルミナ（Al2O3）
3.5重量％、窒化アルミニウム（AlN）3.5重量％
及び酸化チタン（TiO2）0.5重量％から成るそれ
ぞれの粉末を混合し、ｎ―ブチルアルコールを加
え、ボールミルを用いて24時間粉砕混合した。 かかる混合粉末に、粘結剤としてパラフインを
重量比で７％添加し、700Kg／cm2の成形圧を印加
して、長さ60mm、幅40mm、厚さ10mmを有する板状
成形体を作製した。 かかる成形体を、先ず、700℃で粘結剤を揮散
除去した後、共にAl2O3，AlN及びSi3N4から成
る二重式焼結体容器に収納し、窒素ガス雰囲気中
において、1750℃で２時間焼結を行ない、焼結体
を得た。 実施例 ２ 実施例１において、焼結時に、二重式焼結体容
器の代わりに、Al2O3，AlN及びSi3N4から成る
二重式焼結体容器の外郭に、更に密閉型カーボン
容器を備えた三重式容器を用いた他は、すべて同
様の操作にて焼結体を得た。 実施例 ３ 実施例１において、焼結時に、成形体と容器及
び容器と容器の空隙を、AlN粉末で充填した他
は、すべて同様の操作にて焼結体を得た。 実施例 ４ 実施例２において、焼結時に、成形体と容器及
び容器と容器の空隙を、Si3N4粉末で充填した他
は、すべて同様の操作にて焼結体を得た。 比較例 １〜７ 実施例１において、焼結時に使用する焼結体容
器を、第１表に示したものを使用した他はすべて
同様の操作にて、それぞれ焼結体を得た。
【表】
以上の操作により得られたそれぞれの焼結体に
ついて、その相対密度、成形体から焼結体となつ
た際の重量減少率及び常温における焼結上り面と
研削加工面の抗折強度を測定した。それらの結果
を第２表に示す。尚、実施例１〜３並びに比較例
３及び４で得た焼結体の焼結上り時の表面を、走
査型電子顕微鏡により撮影した写真を、第２図〜
第６図にそれぞれ示した。
ついて、その相対密度、成形体から焼結体となつ
た際の重量減少率及び常温における焼結上り面と
研削加工面の抗折強度を測定した。それらの結果
を第２表に示す。尚、実施例１〜３並びに比較例
３及び４で得た焼結体の焼結上り時の表面を、走
査型電子顕微鏡により撮影した写真を、第２図〜
第６図にそれぞれ示した。
本発明によれば、二重式以上の焼結体容器を使
用して焼結を行なうことにより、成形体の蒸発飛
散が防止され、緻密で、且つ、容器の材質を選択
することにより、焼結上り面が均質で優れた機械
的強度を有する焼結体が簡便な方法で得られるも
のである。
用して焼結を行なうことにより、成形体の蒸発飛
散が防止され、緻密で、且つ、容器の材質を選択
することにより、焼結上り面が均質で優れた機械
的強度を有する焼結体が簡便な方法で得られるも
のである。
第１図は本発明の容器の概念図、第２図〜第６
図は焼結体の焼結上り面の、800倍の走査型電子
顕微鏡写真であり、第２図は実施例１、第３図は
実施例２、第４図は実施例３、第５図は比較例３
及び第６図は比較例４のそれぞれ焼結体である。
図は焼結体の焼結上り面の、800倍の走査型電子
顕微鏡写真であり、第２図は実施例１、第３図は
実施例２、第４図は実施例３、第５図は比較例３
及び第６図は比較例４のそれぞれ焼結体である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化ケイ素を主成分とする成形体を、該成形
体を収納する第１の焼結体容器及び該第１の焼結
体容器を収納できる第２の焼結体容器をその外郭
に１つ以上備え、該第１及び第２の焼結体容器が
アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化
硼素、ジルコニア及びムライトから成る群より選
ばれた１種もしくは２種以上のものから成り、か
つ、該第１の焼結体容器と第２の焼結体容器との
間に焼結反応緩衝領域を設け、非酸化性雰囲気中
において焼結することを特徴とするセラミツクス
焼結体の製造方法。 ２ 焼結時に、成形体と第１の焼結体容器との間
の焼結反応領域及び第１の焼結体容器と第２の焼
結体容器との間の焼結反応緩衝領域が、窒化ケイ
素、窒化アルミニウム及び窒化硼素のそれぞれの
粉末からなる群より選ばれた１種もしくは２種以
上の粉末で充填されたものである特許請求の範囲
第１項記載のセラミツクス焼結体の製造方法。 ３ 窒化ケイ素を主成分とする成形体を収納する
第１の焼結体容器及び該第１の焼結体容器を収納
できる第２の焼結体容器をその外郭に１つ以上備
え、該第１及び第２の焼結体容器がアルミナ、窒
化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化硼素、ジルコ
ニア及びムライトから成る群より選ばれた１種も
しくは２種以上のものから成りかつ、該第１の焼
結体容器と第２の焼結体容器との間に焼結反応緩
衝領域を設け、非酸化性雰囲気で焼結することを
特徴とするセラミツクス焼結体の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56192366A JPS5895657A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56192366A JPS5895657A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895657A JPS5895657A (ja) | 1983-06-07 |
| JPH022826B2 true JPH022826B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=16290080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56192366A Granted JPS5895657A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895657A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3840173A1 (de) * | 1988-11-29 | 1990-05-31 | Hoechst Ag | Siliciumnitridkeramik mit devitrifizierter integranularer glasphase und verfahren zu ihrer herstellung |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56192366A patent/JPS5895657A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5895657A (ja) | 1983-06-07 |
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