JPH02283623A - Ｃｏ―含有磁性顔料の製造法 - Google Patents
Ｃｏ―含有磁性顔料の製造法Info
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- JPH02283623A JPH02283623A JP2060130A JP6013090A JPH02283623A JP H02283623 A JPH02283623 A JP H02283623A JP 2060130 A JP2060130 A JP 2060130A JP 6013090 A JP6013090 A JP 6013090A JP H02283623 A JPH02283623 A JP H02283623A
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
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- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
- G11B5/70673—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant containing Co
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＣｏＯｌ１〜５重量％及びＦｅＯ含量５〜１２
重量％を有する針状磁性酸化鉄顔料、その製造法及びそ
の用途に関する。
重量％を有する針状磁性酸化鉄顔料、その製造法及びそ
の用途に関する。
Ｃｏ−含有磁性顔料は広く信号記録用特にビデオテープ
の製造用に用いられている。
の製造用に用いられている。
コバルトは高価な添加物であるから、出来るだけ少量の
コバルトを用い相当する高保磁力に基づく最大の記録密
度を達成する試みが今までになされてきた。最高の保磁
力（ｉＨｃ）が欧州特許第１００２６４号によるコバル
ト−ドープされたフェライト顔料によって達成されるが
、これら顔料は貯蔵寿命が不十分である欠点を有する。
コバルトを用い相当する高保磁力に基づく最大の記録密
度を達成する試みが今までになされてきた。最高の保磁
力（ｉＨｃ）が欧州特許第１００２６４号によるコバル
ト−ドープされたフェライト顔料によって達成されるが
、これら顔料は貯蔵寿命が不十分である欠点を有する。
これら顔料はＦｅＯ含量１６〜２４重量％を有する。し
かしながら、そこに記述されている如く、そのような顔
料は製造後貯蔵期間中に望ましくないｉＨｃにおける増
加にあられし、これは磁気テープの磁気記録性質に変化
をもたらす。この増加は第１図のＡに時間の関数として
示されている。
かしながら、そこに記述されている如く、そのような顔
料は製造後貯蔵期間中に望ましくないｉＨｃにおける増
加にあられし、これは磁気テープの磁気記録性質に変化
をもたらす。この増加は第１図のＡに時間の関数として
示されている。
ｒ ＥＥ Ｔｒａｎｓ、 Ｍａｇｎ、、 Ｖｏｌ、
ＭＡＧ２１゜頁１４９７〜９９ （１９８５）に記載さ
れている如く、Ｆｅ０−含有磁性酸化鉄は貯蔵間にテー
プ方向に対し横断磁界における保磁力の低減をあられす
。この試験をするには、試料を温度３０°Ｃで８または
３０日間３１８ｋＡ／ｍ（４ｋＯｅ）の磁界にさらし、
そして保磁力の低減を測定する。このような不利な性質
を避けるため、Ｃｏ−被覆された顔料が奨められるが、
それには高価な製造条件及び、所要のｉＨｃを達成する
ためには、実質的に大量のＣｏを必要とする。
ＭＡＧ２１゜頁１４９７〜９９ （１９８５）に記載さ
れている如く、Ｆｅ０−含有磁性酸化鉄は貯蔵間にテー
プ方向に対し横断磁界における保磁力の低減をあられす
。この試験をするには、試料を温度３０°Ｃで８または
３０日間３１８ｋＡ／ｍ（４ｋＯｅ）の磁界にさらし、
そして保磁力の低減を測定する。このような不利な性質
を避けるため、Ｃｏ−被覆された顔料が奨められるが、
それには高価な製造条件及び、所要のｉＨｃを達成する
ためには、実質的に大量のＣｏを必要とする。
上記条件下にＣｏ−ドープされたγ−Ｆｅ、０．顔料が
安定であることは事実である。しかしながら、この知ら
れた残留誘導における低減は、穏和な加熱に付されると
き、それらが使用されることを妨げる。更に、Ｃｏ含量
が同じであるとき、それらはＣｏ−含有磁鉄鉱顔料より
も実質的に低いｉＨｃ値を有する。
安定であることは事実である。しかしながら、この知ら
れた残留誘導における低減は、穏和な加熱に付されると
き、それらが使用されることを妨げる。更に、Ｃｏ含量
が同じであるとき、それらはＣｏ−含有磁鉄鉱顔料より
も実質的に低いｉＨｃ値を有する。
本発明、の−目的は、そのような欠点を有しないＣｏ−
含有磁性酸化鉄を提供することである。
含有磁性酸化鉄を提供することである。
驚くべきことには、ＦｅＯ含量を５〜１２重量％とする
と、高ＦｅＯ含量の場合における如き高い保磁力、と共
に十分に良好な安定性（Ｈｃ（Ｈ）＜１０％）を達成し
うろことが今回見出された。
と、高ＦｅＯ含量の場合における如き高い保磁力、と共
に十分に良好な安定性（Ｈｃ（Ｈ）＜１０％）を達成し
うろことが今回見出された。
それ数本発明は長期間の安定性、Ｃｏ含量１〜５重量％
及びＦｅＯ含量５〜１２重量％を有し、１０％よりも良
好な横断磁界安定性（ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅｆｉｅｌｄ
５ｔａｂｉｌｉｏｙ）及び２．４ Ａ／ａｍ／ ３
０日（３００ｅ／３Ｑ日）よりも小さい保磁力安定性を
有する針状磁性酸化鉄顔料に関する。
及びＦｅＯ含量５〜１２重量％を有し、１０％よりも良
好な横断磁界安定性（ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅｆｉｅｌｄ
５ｔａｂｉｌｉｏｙ）及び２．４ Ａ／ａｍ／ ３
０日（３００ｅ／３Ｑ日）よりも小さい保磁力安定性を
有する針状磁性酸化鉄顔料に関する。
更に、この顔料は有利にはＺｎＯ，１〜５重量％及びＳ
ｉＯ□ ０．１〜５％及び／またはホスフェート０．１
〜３％で付加的にドープされることができる。
ｉＯ□ ０．１〜５％及び／またはホスフェート０．１
〜３％で付加的にドープされることができる。
これらの顔料は、ｌ−ポイントＮ２法で測定して２５〜
４５ｍ”／ｇのＢＥＴ表面を有する微細分散された形態
において、ビデオテープ製造のため特に有利に用いられ
る。
４５ｍ”／ｇのＢＥＴ表面を有する微細分散された形態
において、ビデオテープ製造のため特に有利に用いられ
る。
本発明はまたそのようなコバルト−ドープされた酸化鉄
顔料の製造法に関するものであり、そこでは鉄（ＩＩ）
塩水性溶液から沈澱及び酸化によって、その間少くとも
部分的にコバルトイオンの存在において、得られる針状
コバルト−含有鉄（ＩＩＩ）酸化水酸化物が無機及び有
機化合物による変性によって焼結から保護され、゛そし
て次にＦｅ５０．に還元されそして酸素含有ガスを用い
部分的に再酸化してＦｅＯ含量を調整し、その際ＦｅＯ
含量を調整した後、不活性条件下に６００〜８００°Ｃ
における熱処理を行なうことを特徴とする。
顔料の製造法に関するものであり、そこでは鉄（ＩＩ）
塩水性溶液から沈澱及び酸化によって、その間少くとも
部分的にコバルトイオンの存在において、得られる針状
コバルト−含有鉄（ＩＩＩ）酸化水酸化物が無機及び有
機化合物による変性によって焼結から保護され、゛そし
て次にＦｅ５０．に還元されそして酸素含有ガスを用い
部分的に再酸化してＦｅＯ含量を調整し、その際ＦｅＯ
含量を調整した後、不活性条件下に６００〜８００°Ｃ
における熱処理を行なうことを特徴とする。
コバルトイオンの導入は沈澱の各種相中で行なうことが
できる。これはまた沈澱の終了後コバルトをＦ ｅｏ
ＯＨ粒子の上へ沈澱させることも可能であり、但しこれ
は沈澱懸濁液それ自身の中で行なわれなければならない
。この方法は好ましくはＦ ｅｏ ＯＨがｐＨ＞１１で
沈澱された場合に用いられる。ｐＨ＜７における製造の
場合には、σ−Ｆａ００Ｈの沈澱の間にコバルトを共沈
殿させるのが有利である。コバルトの沈澱は特に好まし
くはα−ＦｅＯＯＨの種が既に形成された後水溶性のコ
バルト無機酸性、特に硫酸塩を添加することによって行
なわれる、なぜならこのようにして特に狭い顔料粒径分
布が得られるからである。
できる。これはまた沈澱の終了後コバルトをＦ ｅｏ
ＯＨ粒子の上へ沈澱させることも可能であり、但しこれ
は沈澱懸濁液それ自身の中で行なわれなければならない
。この方法は好ましくはＦ ｅｏ ＯＨがｐＨ＞１１で
沈澱された場合に用いられる。ｐＨ＜７における製造の
場合には、σ−Ｆａ００Ｈの沈澱の間にコバルトを共沈
殿させるのが有利である。コバルトの沈澱は特に好まし
くはα−ＦｅＯＯＨの種が既に形成された後水溶性のコ
バルト無機酸性、特に硫酸塩を添加することによって行
なわれる、なぜならこのようにして特に狭い顔料粒径分
布が得られるからである。
焼結に対する保護のだめの無機化合物による変性は、亜
鉛及び／またはＳｉＯ□またはｐ２ｏ、の同時沈澱によ
って行なうことができる。イオンは沈澱懸濁液中へ水溶
性化合物として導入される。変性物質の量は酸化鉄に基
づいて０．１〜５％で十分である。変性物質はまた鉄酸
化水酸化物の沈澱終了後Ｆ ｅｏ ０ Ｈ粒子上へ沈澱
させることもできる。この場合、沈澱は沈澱懸濁液中で
行なうべきである。
鉛及び／またはＳｉＯ□またはｐ２ｏ、の同時沈澱によ
って行なうことができる。イオンは沈澱懸濁液中へ水溶
性化合物として導入される。変性物質の量は酸化鉄に基
づいて０．１〜５％で十分である。変性物質はまた鉄酸
化水酸化物の沈澱終了後Ｆ ｅｏ ０ Ｈ粒子上へ沈澱
させることもできる。この場合、沈澱は沈澱懸濁液中で
行なうべきである。
得られｔ；σ−Ｆ ｅｏ ＯＨ粒子を沈澱の懸濁液から
分離し、常法により洗浄し、乾燥し、次いで有利には６
００〜８００°Ｃの温度に加熱する。次に湿った水素を
用い温度３００〜５００°ＣでＦｅ、Ｏ。
分離し、常法により洗浄し、乾燥し、次いで有利には６
００〜８００°Ｃの温度に加熱する。次に湿った水素を
用い温度３００〜５００°ＣでＦｅ、Ｏ。
へ還元する。このマグネタイトを１００〜２００°Ｃに
冷却した後、所定量の空気、好ましくは窒素で希釈され
た空気、を導入することにより、本発明で要求されるＦ
ｅＯ含量５〜１２重量％に調整する。
冷却した後、所定量の空気、好ましくは窒素で希釈され
た空気、を導入することにより、本発明で要求されるＦ
ｅＯ含量５〜１２重量％に調整する。
本発明方法の臨界的な段階はＦｅＯ含量が最終的に調整
された後の加熱段階である。この操作の過程で、顔料中
における本質的に均一なコバルト分布及び顔料の明らか
な特定構造安定性が確立され、これは本発明による高保
磁力に応答するものである。
された後の加熱段階である。この操作の過程で、顔料中
における本質的に均一なコバルト分布及び顔料の明らか
な特定構造安定性が確立され、これは本発明による高保
磁力に応答するものである。
加熱は好ましくはＣｏ２及び／またはＮ２の雰囲気下に
行なわれる。雰囲気中における低い酸素含量、これは使
用温度におけるＣｏ２の酸素分圧の概略的大きさである
が、それは有利でありそしてＦｅＯ含量に影響を与えな
い。６００℃以上の温度における加熱は、秩序の乱れた
相Ｆ ｅ３０４−γ−Ｆｅ３Ｏ４の結晶秩序を増し、格
子欠陥を排除し、かくして結晶成長を起すことなく磁気
的性質を改善する。
行なわれる。雰囲気中における低い酸素含量、これは使
用温度におけるＣｏ２の酸素分圧の概略的大きさである
が、それは有利でありそしてＦｅＯ含量に影響を与えな
い。６００℃以上の温度における加熱は、秩序の乱れた
相Ｆ ｅ３０４−γ−Ｆｅ３Ｏ４の結晶秩序を増し、格
子欠陥を排除し、かくして結晶成長を起すことなく磁気
的性質を改善する。
加熱は数分から数時間に亘ることができ、短い加熱時間
は高い温度で適用される。６００〜７００°Ｃで１０分
ないし１時間の加熱が好ましい。冷却も不活性雰囲気下
で行なうことが重要である。
は高い温度で適用される。６００〜７００°Ｃで１０分
ないし１時間の加熱が好ましい。冷却も不活性雰囲気下
で行なうことが重要である。
これらの顔料は周囲条件下の空気中で安定である。しか
しながら、加熱に次いでドイツ特許出願公開第２．６２
５，１３９号による大気中の酸素に対する安定化を行な
うこともできる。通常行なわれるボールミルまたは回転
濃密化器を用いての濃密度化もまた、通常被覆中の分散
性を改善するため行なわれる後処理の一つとして、行な
うことができる。
しながら、加熱に次いでドイツ特許出願公開第２．６２
５，１３９号による大気中の酸素に対する安定化を行な
うこともできる。通常行なわれるボールミルまたは回転
濃密化器を用いての濃密度化もまた、通常被覆中の分散
性を改善するため行なわれる後処理の一つとして、行な
うことができる。
本発明はまたこのような磁性酸化鉄を磁気記録媒体製造
のため使用することに関する。
のため使用することに関する。
本発明を以下の比較実施例及び本発明実施例によって例
示する。保磁力及び残留誘導は振動試料磁力計を用い２
８０ｋＡ／ｍ（３，５ｋＯｅ）の最大磁場強度で測定す
る。実施例は本発明に何ら制限を加えるものと認めるべ
きではない。当学界の専門家は適当な変型、特にＦ ｓ
ｏ ＯＨ前駆体化合物の変型、によって容易に更に別の
態様を見出すことができるであろう。記載の量は重量に
基づく。
示する。保磁力及び残留誘導は振動試料磁力計を用い２
８０ｋＡ／ｍ（３，５ｋＯｅ）の最大磁場強度で測定す
る。実施例は本発明に何ら制限を加えるものと認めるべ
きではない。当学界の専門家は適当な変型、特にＦ ｓ
ｏ ＯＨ前駆体化合物の変型、によって容易に更に別の
態様を見出すことができるであろう。記載の量は重量に
基づく。
実施例ｌ
Ｃｏ−ドープされたＦ ｅｏ ＯＨの製造ａ）ＨｚＯ−
４０ｍ”中、ＦｅＳＯ４８０００ｋｇ。
４０ｍ”中、ＦｅＳＯ４８０００ｋｇ。
ＺｎＳＯ４” ７ ＨｚＯ７５，７ｋｇ及びＮａＨＩＰ
Ｏｎ”２Ｈ２０３０，９ｋｇから、Ｈ，０５ｍ”中Ｎａ
ＯＨ２０００ｋｇ溶液と空気１０００ｍ３／時を用い５
゜５時間に亘って種の懸濁液をつくり、そしてＣ０５Ｏ
，・７Ｈ，０３７０ｋｇを添加した後、更に水酸化すｌ
−Ｕラム溶液及び空気を導入して１６時間に亘りｐＨ３
，５まで顔料生成を行ない、それから１５分毎にｐＨは
０．２単位増加する。ｐＨ７，５で顔料懸濁液１５１２
を取り出しそして８０°Ｃで、Ｎ２０ ７３ｍＱ中ポリ
ジメチルシロキサン（商品名゛シリコーンエールＭ ｌ
００ ” （” Ｓ ｉｌｉｋｏｎ５１Ｍ１００”
）でバイエル社から得られる）４゜５５ｇの乳化液を撹
拌及び空気導入しながら添加し、そして撹拌を１５分間
続ける。その後、Ｎ２０ ０．２Ｑ中Ｎａ、Ｐｇｏｔ
３．４ｇの溶液を滴加しそして撹拌を３０分間続ける
。
Ｏｎ”２Ｈ２０３０，９ｋｇから、Ｈ，０５ｍ”中Ｎａ
ＯＨ２０００ｋｇ溶液と空気１０００ｍ３／時を用い５
゜５時間に亘って種の懸濁液をつくり、そしてＣ０５Ｏ
，・７Ｈ，０３７０ｋｇを添加した後、更に水酸化すｌ
−Ｕラム溶液及び空気を導入して１６時間に亘りｐＨ３
，５まで顔料生成を行ない、それから１５分毎にｐＨは
０．２単位増加する。ｐＨ７，５で顔料懸濁液１５１２
を取り出しそして８０°Ｃで、Ｎ２０ ７３ｍＱ中ポリ
ジメチルシロキサン（商品名゛シリコーンエールＭ ｌ
００ ” （” Ｓ ｉｌｉｋｏｎ５１Ｍ１００”
）でバイエル社から得られる）４゜５５ｇの乳化液を撹
拌及び空気導入しながら添加し、そして撹拌を１５分間
続ける。その後、Ｎ２０ ０．２Ｑ中Ｎａ、Ｐｇｏｔ
３．４ｇの溶液を滴加しそして撹拌を３０分間続ける
。
ｂ） ＨｚＯ４０ｍ’中、ＦｅＳＯ４８０００ｋｇ。
ＺｎＳＯ４” ７Ｈ，Ｏ７５−７ｋｇ及びＮａＨ，ＰＯ
，・２ Ｈ３Ｏ３０，９ｋｇから、Ｈ！ ０ ５ ｍ３
中ＮａＯＮ２０００Ｋｇの溶液と空気１０００ｍ３／時
を用い、実施例１ａにおける如く、種の懸濁液をつくり
、ＣｏＳＯ４” ７ＨｉＯ２４５，５ｋｇを添加した後
、更に水酸化ナトリウム溶亥及び空気を添加することに
より１６時間に亘りｐＨ３，５まで顔料生成を行ない、
それからｐＨは１５分毎に０．２単位増加する。ｐＨ７
，５において顔料懸濁液１５Ｑを取出しそして８０℃で
、ＨｚＯ７３ｄ中ポリジメチルシロキサン（バイエフ１
社の゛シリコーンニー１１Ｍ１００” ） ４．５５ｇ
の乳化液を撹拌及び空気導入をしながら添加し、そして
撹拌を１５分間続ける。
，・２ Ｈ３Ｏ３０，９ｋｇから、Ｈ！ ０ ５ ｍ３
中ＮａＯＮ２０００Ｋｇの溶液と空気１０００ｍ３／時
を用い、実施例１ａにおける如く、種の懸濁液をつくり
、ＣｏＳＯ４” ７ＨｉＯ２４５，５ｋｇを添加した後
、更に水酸化ナトリウム溶亥及び空気を添加することに
より１６時間に亘りｐＨ３，５まで顔料生成を行ない、
それからｐＨは１５分毎に０．２単位増加する。ｐＨ７
，５において顔料懸濁液１５Ｑを取出しそして８０℃で
、ＨｚＯ７３ｄ中ポリジメチルシロキサン（バイエフ１
社の゛シリコーンニー１１Ｍ１００” ） ４．５５ｇ
の乳化液を撹拌及び空気導入をしながら添加し、そして
撹拌を１５分間続ける。
その後、Ｈ，ＯＯ，ｉ中Ｎａ、Ｐ 、ｏ ｔ ３−４
ｇの溶液を滴加しそして撹拌を３０分間続ける。
ｇの溶液を滴加しそして撹拌を３０分間続ける。
仕上げは濾過及び濾液が５０μｓより小さい伝導度を有
するまで脱イオン水で洗浄することによって行なう。乾
燥は空気巾約１２０°Ｃで行なう。
するまで脱イオン水で洗浄することによって行なう。乾
燥は空気巾約１２０°Ｃで行なう。
実施例２
Ｆｅ０５〜１２％を含有する本発明の顔料の製造ａ）実
施例１ａからの乾燥α−Ｆｅ００Ｈ前駆体４００ｇをｌ
ｍｍより小さい粒径に粉砕し、実験室用ロータリーキ
ルン中３３０℃で空気のもとで乾燥し、３０分に亘り７
００℃に加熱しそしてこの温度に３０分間保つ。還元の
ために、この物質を４２０℃に冷却しそして、Ｎ、で掃
気した後、湿った水素を用いて１０５分間還元し、Ｃｏ
−ドープされたＦｅ１Ｏａを得る。
施例１ａからの乾燥α−Ｆｅ００Ｈ前駆体４００ｇをｌ
ｍｍより小さい粒径に粉砕し、実験室用ロータリーキ
ルン中３３０℃で空気のもとで乾燥し、３０分に亘り７
００℃に加熱しそしてこの温度に３０分間保つ。還元の
ために、この物質を４２０℃に冷却しそして、Ｎ、で掃
気した後、湿った水素を用いて１０５分間還元し、Ｃｏ
−ドープされたＦｅ１Ｏａを得る。
Ｎ８下に１８０℃に冷却し、そして酸化は空気（５０１
２／ｈより多くない）を４２分間導入してＦｅＯ含量が
９．６重量％になるまで行なう。その後、顔料をＮ２下
に５００℃に加熱しそしてこの温度に３０分間保つ。Ｎ
！下で冷却した直後、磁性データを検定する。
２／ｈより多くない）を４２分間導入してＦｅＯ含量が
９．６重量％になるまで行なう。その後、顔料をＮ２下
に５００℃に加熱しそしてこの温度に３０分間保つ。Ｎ
！下で冷却した直後、磁性データを検定する。
ｂ）実施例１ｂからの乾燥ａ−ＦｅＯＯＨ前駆体４００
ｇを、実施例２ａにおける如く、本発明による混合酸化
物顔料へと変換した。測定値を表１中にまとめる。
ｇを、実施例２ａにおける如く、本発明による混合酸化
物顔料へと変換した。測定値を表１中にまとめる。
比較実施例１
実施例１ａからの前駆体を、実施例２ａにおける如く、
乾燥し、７００℃に加熱しそして４２０℃で還元し、次
いで３５０℃に冷却する。次いで空気を１２０分間導入
することによりＦｅＯ含量を０．１％に低減させた。Ｃ
ｏ−ドープされたγ−Ｆｅ２Ｏ３の性質を表１中に示す
。
乾燥し、７００℃に加熱しそして４２０℃で還元し、次
いで３５０℃に冷却する。次いで空気を１２０分間導入
することによりＦｅＯ含量を０．１％に低減させた。Ｃ
ｏ−ドープされたγ−Ｆｅ２Ｏ３の性質を表１中に示す
。
比較実施例２
実施例１ａからの前駆体を実施例２ａにおける如く磁性
顔料に変換し、但し１８０℃における酸化をＦｅＯ含量
２２．１％まで行なった。加熱をもう一度５００℃で行
なった。この試料を時間の関数として測定した。表２及
び添付図面は貯蔵による保磁力の変動を示す（第１図中
曲線Ａ）。
顔料に変換し、但し１８０℃における酸化をＦｅＯ含量
２２．１％まで行なった。加熱をもう一度５００℃で行
なった。この試料を時間の関数として測定した。表２及
び添付図面は貯蔵による保磁力の変動を示す（第１図中
曲線Ａ）。
表 ２
日数 ０ ２ ６１０１６２４ｊＨｃ（Ｏｅ
） ６５６６８０７２０７４０７４９７７０よく近似せ
しめることができる。
） ６５６６８０７２０７４０７４９７７０よく近似せ
しめることができる。
１Ｈｃ＝ ６５７ ｘｄ’ ”１０（Ｏｓ）または１Ｈ
ｃ＝ ５２ 、３ Ｘ ｄ” ”” （ｋＡ ／ ｍ）
実施例３ 比較実施例２からの試料を空気を用い１００°ＣでＦｅ
０１１．３％に酸化した。表３及び添付図面に示す保磁
力及びその曲線（第１図中曲線Ｂ）が得られた。数値は
測定の精度の範囲内において変るため、曲線に対する良
好な適合を得ることはできない。補整された直線は１Ｈ
ｃ＝ ７６２ ＋ ０．６６Ｘｄ（Ｏｅ）または１Ｈｃ
＝６０．６＋〇、０５３Ｘｄ（ｂＡ／ｍ）に相当する。
ｃ＝ ５２ 、３ Ｘ ｄ” ”” （ｋＡ ／ ｍ）
実施例３ 比較実施例２からの試料を空気を用い１００°ＣでＦｅ
０１１．３％に酸化した。表３及び添付図面に示す保磁
力及びその曲線（第１図中曲線Ｂ）が得られた。数値は
測定の精度の範囲内において変るため、曲線に対する良
好な適合を得ることはできない。補整された直線は１Ｈ
ｃ＝ ７６２ ＋ ０．６６Ｘｄ（Ｏｅ）または１Ｈｃ
＝６０．６＋〇、０５３Ｘｄ（ｂＡ／ｍ）に相当する。
表 ３
日数 ０ ７ １４ ２１ ２８ ３７
４２ｉＨｃ（Ｏｅ） ７６６７６９７７０７７４７６
８７９８７９０本発明の主なる特徴及び態様は以下の通
りである。
４２ｉＨｃ（Ｏｅ） ７６６７６９７７０７７４７６
８７９８７９０本発明の主なる特徴及び態様は以下の通
りである。
曲線はγ”−０，９９８の指数関数として非常に１、ｃ
ｏ含量１〜５重量％及びＦｅＯ含量５〜ｌ２重量％を有
し、室温で測定して１０％より小さい横断磁界安定性及
び２ 、４ Ａ ／ ｃｍ／ ３０日より小さい保磁力
安定性を有することを特徴とする針状磁性酸化鉄顔料。
ｏ含量１〜５重量％及びＦｅＯ含量５〜ｌ２重量％を有
し、室温で測定して１０％より小さい横断磁界安定性及
び２ 、４ Ａ ／ ｃｍ／ ３０日より小さい保磁力
安定性を有することを特徴とする針状磁性酸化鉄顔料。
２、亜鉛０．１〜５重量％、ホスフェート０．１〜３重
量％及びＳｉｎ、 ０．１〜５重量％の−またはそれ
以上からえらばれる付加的のドープ剤を含有する上記第
１項記載の磁性顔料。
量％及びＳｉｎ、 ０．１〜５重量％の−またはそれ
以上からえらばれる付加的のドープ剤を含有する上記第
１項記載の磁性顔料。
３、ＢＥＴ比表面積２５〜４５ｍ２７ｇを有することを
更に特徴とする上記第１項記載の磁性顔料。
更に特徴とする上記第１項記載の磁性顔料。
４、鉄塩、アルカリ及び酸化剤から、Ｃｏ塩添加のもと
に針状Ｆ ｓｏ ＯＨ前駆体化合物を沈澱させ；前駆体
化合物を高められた温度で乾燥してＣｏ−含有ａ −Ｆ
ｅ、Ｏｓとし；Ｃｏ−含有ａ−ＦｅｚＯ１を湿った水
素を用い還元してＣｏ−含有Ｆｅ３０ａとし；Ｃｏ−含
有Ｆｅ５０．をＯ２−含有ガスを用い３５０°Ｃ以下の
温度で部分酸化し次いで不活性条件下に４００〜８００
℃の温度で加熱し、ここで部分酸化はＦｅＯ含量が酸化
鉄顔料中５〜１２重量％になるまで行なうことを特徴と
する上記第１項記載の針状磁性酸化鉄顔料を製造する方
法。
に針状Ｆ ｓｏ ＯＨ前駆体化合物を沈澱させ；前駆体
化合物を高められた温度で乾燥してＣｏ−含有ａ −Ｆ
ｅ、Ｏｓとし；Ｃｏ−含有ａ−ＦｅｚＯ１を湿った水
素を用い還元してＣｏ−含有Ｆｅ３０ａとし；Ｃｏ−含
有Ｆｅ５０．をＯ２−含有ガスを用い３５０°Ｃ以下の
温度で部分酸化し次いで不活性条件下に４００〜８００
℃の温度で加熱し、ここで部分酸化はＦｅＯ含量が酸化
鉄顔料中５〜１２重量％になるまで行なうことを特徴と
する上記第１項記載の針状磁性酸化鉄顔料を製造する方
法。
５、乾燥段階の前、Ｆ ｅｏ ＯＨ前駆体に、亜鉛０．
１〜５重量％、ホスフェート０．１〜３重量％及び５ｉ
ｆｔ ０．１〜５重量％の−またはそれ以上からえら
ばれた付加的ドープ剤を添加する段階を更に含んで成る
上記第４項記載の磁性針状顔料の製造法。
１〜５重量％、ホスフェート０．１〜３重量％及び５ｉ
ｆｔ ０．１〜５重量％の−またはそれ以上からえら
ばれた付加的ドープ剤を添加する段階を更に含んで成る
上記第４項記載の磁性針状顔料の製造法。
６、上記第１項記載の針状磁性顔料を含んで成る磁気記
録媒体。
録媒体。
７、上記第２項記載の針状磁性顔料を含んで成る磁気記
録材料。
録材料。
第１図は時間を関数とする顔料の保磁力の変動を示す曲
線である（曲線Ａは比較例、Ｂは本発明例）。
線である（曲線Ａは比較例、Ｂは本発明例）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｃｏ含量１〜５重量％及びＦｅＯ含量５〜１２重量
％を有し、室温で測定して１０％より小さい横断磁界安
定性及び２．４Ａ／ｃｍ／３０日より小さい保磁力安定
性を有することを特徴とする針状磁性酸化鉄顔料。 ２、鉄塩、アルカリ及び酸化剤から、Ｃｏ塩添加のもと
に針状ＦｅＯＯＨ前駆体化合物を沈澱させ；前駆体化合
物を高められた温度で乾燥してＣｏ−含有α−Ｆｅ＿２
Ｏ＿３とし；Ｃｏ−含有α−Ｆｅ＿２Ｏ＿３を湿った水
素を用い還元してＣｏ−含有Ｆｅ＿３Ｏ＿４とし；Ｃｏ
−含有Ｆｅ＿３Ｏ＿４をＯ＿２−含有ガスを用い３５０
℃以下の温度で部分酸化し次いで不活性条件下に４００
〜８００℃の温度で加熱し、ここで部分酸化はＦｅＯ含
量が酸化鉄顔料中５〜１２重量％になるまで行なうこと
を特徴とする請求項１記載の針状磁性酸化鉄顔料の製造
方法。 ３、請求項１記載の針状磁性顔料を含んで成る磁気記録
媒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3908427.2 | 1989-03-15 | ||
| DE3908427A DE3908427A1 (de) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Co-haltige magnetische pigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02283623A true JPH02283623A (ja) | 1990-11-21 |
| JPH07110769B2 JPH07110769B2 (ja) | 1995-11-29 |
Family
ID=6376395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2060130A Expired - Fee Related JPH07110769B2 (ja) | 1989-03-15 | 1990-03-13 | Ｃｏ―含有磁性顔料の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5028269A (ja) |
| EP (1) | EP0387629B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07110769B2 (ja) |
| DE (2) | DE3908427A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003303711A (ja) * | 2001-03-27 | 2003-10-24 | Jfe Steel Kk | 鉄基粉末およびこれを用いた圧粉磁心ならびに鉄基粉末の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5330497A (en) * | 1976-09-01 | 1978-03-22 | Basf Ag | Cobalttdoped acicular magnetic iron oxide and process for preparing same |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3725126A (en) * | 1968-02-19 | 1973-04-03 | Minnesota Mining & Mfg | Magnetic recording tape |
| US3931025A (en) * | 1973-09-21 | 1976-01-06 | Bayer Aktiengesellschaft | Magnetic iron oxides with improved orientability and a process for their production |
| DE3631194A1 (de) * | 1986-09-13 | 1988-03-24 | Bayer Ag | Magnetische eisenoxidpigmente sowie verfahren zu ihrer herstellung |
-
1989
- 1989-03-15 DE DE3908427A patent/DE3908427A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-03-02 DE DE59009774T patent/DE59009774D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-02 EP EP90104074A patent/EP0387629B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-05 US US07/488,933 patent/US5028269A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-13 JP JP2060130A patent/JPH07110769B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5330497A (en) * | 1976-09-01 | 1978-03-22 | Basf Ag | Cobalttdoped acicular magnetic iron oxide and process for preparing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5028269A (en) | 1991-07-02 |
| EP0387629A3 (de) | 1991-06-12 |
| DE59009774D1 (de) | 1995-11-23 |
| JPH07110769B2 (ja) | 1995-11-29 |
| DE3908427A1 (de) | 1990-09-20 |
| EP0387629A2 (de) | 1990-09-19 |
| EP0387629B1 (de) | 1995-10-18 |
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